KR20210049591A - 실리콘 에멀젼 - Google Patents

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KR20210049591A
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유현주
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주식회사 케이씨씨실리콘
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Abstract

본 발명은 아미노기 함유 제1 폴리실록산, 알킬기 함유 제2 폴리실록산, 유화제 및 증점제를 포함하고, 상기 증점제는 폴리쿼터늄을 포함하며, 상기 폴리쿼터늄은 100 중량부의 제1 폴리실록산에 대하여 0.1 내지 10 중량부의 함량으로 포함되는, 실리콘 에멀젼에 관한 것이다.

Description

실리콘 에멀젼{SILICONE EMULSION}
본 발명은 상온 및 고온에서의 저장 안정성이 우수하고, 헤어 컨디셔닝 효과가 우수한 실리콘 에멀젼에 관한 것이다.
실리콘 에멀젼은 실리콘을 유기 용제 또는 물에 분산시킨 것으로서, 통상적으로 높은 점도를 갖는 실리콘 검(gum), 계면 활성제, 유화제 및 물 등을 첨가하여 오일/물(O/W) 에멀젼 형태로 제조된다. 또한, 실리콘 에멀젼은 온도 변화에 따른 점도의 변화가 적고, 산소나 이산화탄소 등에 대한 투과성이 우수하여 피부 호흡을 방해하지 않으며, 모발에 지속적인 광택 및 윤기를 부여하는 역할을 한다.
이와 관련하여, 미국 공개특허 제2014/0308229호(특허문헌 1)에는 A) 아미노 작용성 폴리실록산, B) 사암모늄 계면활성제 및 C) 비이온성 계면활성제를 포함하고, 0.2 중량% 미만의 D4 및 D5 고리형 실록산을 함유하는, 수성 실리콘 에멀젼이 개시되어 있다. 그러나, 특허문헌 1의 수성 실리콘 에멀젼은 컨디셔닝 효과가 미흡하고 고온에서 안정성이 부족한 한계가 있다.
따라서, 상온 및 고온에서의 저장 안정성이 우수하고, 헤어 컨디셔닝 효과가 지속적이고 우수한 실리콘 에멀젼에 대한 연구개발이 필요한 실정이다.
미국 공개특허 제2014/0308229호 (공개일: 2014.10.16.)
이에, 본 발명은 상온 및 고온에서의 저장 안정성이 우수하고, 헤어 컨디셔닝 효과가 지속적이고 우수한 실리콘 에멀젼을 제공하고자 한다.
본 발명은 아미노기 함유 제1 폴리실록산, 알킬기 함유 제2 폴리실록산, 유화제 및 증점제를 포함하고,
상기 증점제는 폴리쿼터늄을 포함하며,
상기 폴리쿼터늄은 100 중량부의 제1 폴리실록산에 대하여 0.1 내지 10 중량부의 함량으로 포함되는, 실리콘 에멀젼을 제공한다.
본 발명에 따른 실리콘 에멀젼은 상온 및 고온에서의 저장 안정성이 우수하고, 헤어 컨디셔닝 효과가 지속적이고 우수하여 모발용 세정제 및 화장품의 원료로 적합하다.
이하 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명에서 사용된 "중량평균분자량"은 당업계에 잘 알려진 방법에 의해 측정할 수 있으며, 예를 들어 GPC(gel permeation chromatograph)의 방법으로 측정한 값을 나타낼 수 있다. 또한, "아민가"와 같은 작용기가는 당업계에 잘 알려진 방법에 의해 측정할 수 있으며, 예를 들어 적정(titration)의 방법으로 측정한 값을 나타낼 수 있다.
본 발명에 따른 실리콘 에멀젼은 아미노기 함유 제1 폴리실록산, 알킬기 함유 제2 폴리실록산, 유화제, 방부제 및 증점제를 포함한다.
제1 폴리실록산
제1 폴리실록산은 아미노기를 함유하며, 실리콘 에멀젼의 주수지로 모발에 대한 컨디셔닝 효과가 우수한 역할을 하며, 손상모발용에도 적용이 가능하다.
상기 제1 폴리실록산은 아미노기를 포함하는 것이라면, 종류는 특별히 제한하지 않는다. 예를 들어, 상기 제1 폴리실록산은 하기 화학식 1로 표시될 수 있다.
[화학식 1]
(R1R2 2SiO1/2)a(R3 2SiO)b(R4R5SiO)c
상기 화학식 1에서,
R1은 C1-10의 알킬기, C1-10의 알콕시기 또는 C2-10의 알케닐기이고,
R2 내지 R4는 각각 독립적으로 C1-10의 알킬기 또는 C1-10의 알콕시기이며,
R5는 C1-10의 알킬아민이고,
a 내지 c는 각각 독립적으로 0 이상이다.
이때, 상기 알킬기는 예를 들어, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 펜틸기, 헥실기, 사이클로펜틸기, 또는 사이클로헥실기 등일 수 있고, 구체적으로, 메틸기, 에틸기 또는 프로필기일 수 있다.
상기 알케닐기는 예를 들어, 비닐기, 알릴기, 부테닐기, 펜테닐기, 또는 헥세닐기 등일 수 있고, 구체적으로, 비닐기 또는 부테닐기일 수 있다.
상기 알콕시기는 예를 들어, 메톡시, 에톡시, n-프로폭시, 이소프로폭시, i-프로필옥시, n-부톡시, 이소부톡시, tert-부톡시, sec-부톡시 등일 수 있고, 구체적으로, 메톡시 또는 에톡시일 수 있다.
상기 알킬아민은 예를 들어, 메틸아민기, 디메틸아민기, 에틸아민기, 디에틸아민기, 메틸에틸렌디아민기, 에틸에틸렌디아민기, 프로필에틸렌디아민기, 부틸에틸렌디아민기 등을 들 수 있고, 구체적으로, 메틸에틸렌디아민기, 에틸에틸렌디아민기, 프로필에틸렌디아민기 또는 부틸에틸렌디아민기일 수 있다.
구체적으로, a 내지 c는 각각 독립적으로 0.1 내지 600, 또는 0.1 내지 500일 수 있다.
이때, 상기 알킬, 알케닐 및 알콕시는 선형 또는 분지형일 수 있다.
또한, 상기 제1 폴리실록산은 25℃에서 점도가 4,000 내지 7,000 cP, 5,000 내지 6,000 cP 또는 5,200 내지 5,800 cP일 수 있다. 상기 제1 폴리실록산의 점도가 상기 범위 내일 경우, 폴리머 점도가 높아 모발에 흡착력이 우수하며 컨디셔닝 효과가 우수한 효과가 있다.
상기 제1 폴리실록산은 아민기 함량이 제1 폴리실록산 총 중량을 기준으로 0.001 내지 1 중량%, 또는 0.01내지 0.5 중량%일 수 있다. 상기 제1 폴리실록산의 아민기 함량이 상기 범위 내일 경우, 모발에 흡착력이 우수하며 손상 모발에 대한 컨디셔닝 효과가 우수한 에멀젼 제조가 가능하다.
상기 제1 폴리실록산은 중량평균분자량(Mw)이 20,000 내지 100,000 g/mol, 또는 25,000 내지 80,000 g/mol일 수 있다. 상기 제1 폴리실록산의 중량평균분자량이 상기 범위 내일 경우, 컨디셔닝 효과가 우수한 효과가 있다.
제2 폴리실록산
제2 폴리실록산은 알킬기를 함유하며, 실리콘 에멀젼의 주수지로 아미노 폴리머와 혼합하여 최종폴리머의 점도를 조정하는 효과가 있으며, 모발에 컨디셔닝 효과를 부여하는 역할을 한다.
상기 제2 폴리실록산은 알킬기를 포함하는 것이라면, 종류는 특별히 제한하지 않는다. 예를 들어, 상기 제2 폴리실록산은 하기 화학식 2로 표시될 수 있다. 구체적으로, 상기 제2 폴리실록산은 말단에 알킬기를 포함할 수 있다.
[화학식 2]
(R6R7 2SiO1/2)d(R8R9SiO)e
상기 화학식 2에서,
R6 내지 R9는 각각 독립적으로 C1-10의 알킬기 또는 C2-10의 알케닐기이고,
d 및 e는 각각 독립적으로 0 이상이다.
이때, 상기 알킬기는 예를 들어, 탄소수 1 내지 5, 또는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 펜틸기 등일 수 있고, 구체적으로, 메틸기, 에틸기 또는 프로필기일 수 있다.
상기 알케닐기는 예를 들어, 비닐기, 알릴기, 부테닐기, 펜테닐기, 또는 헥세닐기 등일 수 있고, 구체적으로, 비닐기 또는 부테닐기일 수 있다.
구체적으로, d 및 e는 각각 독립적으로 1 내지 100일 수 있다.
이때, 상기 알킬 및 알케닐은 선형 또는 분지형일 수 있다.
상기 제2 폴리실록산은 25℃에서 점도가 100 내지 1,000,000 cP, 500 내지 700,000 cP 또는 800 내지 650,000 cP일 수 있다. 상기 제2 폴리실록산의 점도가 상기 범위 내일 경우, 원하는 폴리머의 점도를 얻을 수 있고 한 효과가 있다.
상기 제2 폴리실록산은 중량평균분자량(Mw)이 10,000 내지 500,000 g/mol, 또는 15,000 내지 400,000 g/mol일 수 있다. 상기 제2 폴리실록산의 중량평균분자량이 상기 범위 내일 경우, 컨디셔닝 효과가 우수한 효과가 있다.
상기 제2 폴리실록산은 100 중량부의 제1 폴리실록산에 대하여 100 내지 550 중량부, 150 내지 530 중량부, 또는 200 내지 500 중량부의 함량으로 실리콘 에멀젼에 포함될 수 있다. 상기 제2 폴리실록산의 함량이 상기 범위 내일 경우, 아미노 폴리머와의 최적의 혼합으로 단독보다 모발에 컨디셔닝 효과 우수한 효과가 있다.
또한, 상기 제2 폴리실록산은 점도가 상이한 2종의 제2 폴리실록산-1 및 제2 폴리실록산-2를 혼합하여 사용할 수 있다. 예를 들어, 상기 제2 폴리실록산-1은 25℃에서 점도가 100 내지 2,000 cP이고, 중량평균분자량은 10,000 내지 50,000 g/mol일 수 있고, 상기 제2 폴리실록산-2는 25℃에서 점도가 400,000 내지 1,000,000 cP이고, 중량평균분자량은 200,000 내지 500,000g/mol일 수 있다. 상술한 바와 같이 점도가 상이한 2종의 제2 폴리실록산을 혼합하여 사용할 경우, 상기 제2 폴리실록산은 제2 폴리실록산-1 및 제2 폴리실록산-2를 1:1 또는 1:5, 또는 1 : 1.5 내지 1 : 5의 중량비로 포함할 수 있다. 혼합 중량비가 상기 범위 내일 경우, 컨디셔닝 효과가 우수한 효과가 있다.
증점제
증점제는 실리콘 에멀젼의 점도를 조절하는 역할을 한다.
상기 증점제는 폴리쿼터늄(polyquaternium)을 포함한다. 이때, 상기 폴리쿼터늄으로는 통상적으로 실리콘 에멀젼에 사용할 수 있는 것이라면 그 종류를 특별히 한정하지 않으나, 예를 들어, 폴리쿼터늄-10, 폴리쿼터늄-7, 폴리쿼터늄-11, 폴리쿼터늄-22 및 폴리쿼터늄-37로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 증점제는 물에 1중량%로 희석한 수용액의 25℃에서 점도가 100 내지 5,000 cP, 또는 400 내지 3,500 cP일 수 있다. 상기 증점제의 점도가 상기 범위 내일 경우, 에멀젼의 저장 및 유화 안정성이 우수하고 원하는 점도의 에멀젼 제조가 가능하다.
또한, 상기 증점제는 100 중량부의 제1 폴리실록산에 대하여 0.1 내지 10 중량부, 또는 1 내지 10 중량부의 함량으로 포함된다. 상기 증점제의 함량이 상기 범위 내일 경우, 에멀젼의 유화 안정성 및 저장 안정성이 우수한 효과가 있다.
유화제
유화제는 실리콘 에멀젼에 유화성을 부여하는 역할을 한다.
상기 유화제는 비이온 유화제일 수 있다. 예를 들어, 상기 유화제는 알킬기 함유 폴리알킬렌글리콜을 포함하는 비이온 유화제일 수 있다. 구체적으로, 상기 유화제는 C5-20의 알킬기 함유 폴리에틸렌글리콜(PEG) 및 폴리프로필렌글리콜(PPG)로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 비이온 유화제일 수 있다. 구체적으로, 상기 유화제는 C10-15의 알킬기 함유 폴리에틸렌글리콜(PEG)일 수 있다. 구체적으로, 상기 유화제는 폴리옥시에틸렌(4) 라우릴 에테르 및 폴리옥시에틸렌(23) 라우릴 에테르를 포함할 수 있다. 상술한 바와 같이, 상기 실리콘 에멀젼이 반복단위의 반복수가 상이한 2종의 유화제를 포함할 경우, 실리콘 폴리머 유화가 용이하고 유화안정성이 우수한 에멀젼 제조가 가능한 효과가 있다.
또한, 상기 유화제는 친수성 친유성 평형(Hydrophilic Lipophilic Balance, HLB)값이 1 내지 20, 또는 6 내지 15일 수 있다. 상기 유화제의 HLB값이 상기 범위 내일 경우, 실리콘 에멀젼의 유화안정성이 우수한 효과가 있다.
상기 유화제는 100 중량부의 제1 폴리실록산을 기준으로 10 내지 200 중량부, 또는 10 내지 100 중량부의 함량으로 실리콘 에멀젼에 포함될 수 있다. 구체적으로, 실리콘 에멀젼은 100 중량부의 제1 폴리실록산을 기준으로 5 내지 100 중량부 또는 5 내지 50 중량부의 폴리옥시에틸렌(4) 라우릴 에테르, 및 5 내지 100 중량부 또는 5 내지 60 중량부의 폴리옥시에틸렌(23) 라우릴 에테르를 포함할 수 있다. 상기 유화제의 함량이 상기 범위 내일 경우, 원하는 HLB 값의 유화제로 혼합이 가능하고 에멀젼 유화가 용이한 효과가 있고, 2종의 유화제의 함량이 상기 범위 내일 경우, 원하는 입자 크기의 에멀젼으로 제조가 가능하고 유화 안정성이 우수한 실리콘 에멀젼 제조가 가능한 효과가 있다.
희석제
상기 실리콘 에멀젼은 희석제를 추가로 포함할 수 있다. 이때, 희석제는 실리콘 에멀젼의 점도를 조절하여 작업성을 향상시키는 역할을 한다.
상기 희석제는 물일 수 있으며, 상기 물은 탈이온수, 순수, 초순수 및 증류수로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
또한, 상기 희석제는 100 중량부의 제1 폴리실록산을 기준으로 200 내지 400 중량부 또는 250 내지 350 중량부의 함량으로 실리콘 에멀젼에 포함될 수 있다. 상기 희석제의 함량이 상기 범위 내일 경우, 원하는 고형분 및 점도의 물정을 갖는 실리콘 에멀젼 제조가 가능한 효과가 있다.
첨가제
상기 실리콘 에멀젼은 방부제 및 중화제로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 첨가제를 추가로 포함할 수 있다. 이때, 상기 첨가제는 100 중량부의 제1 폴리실록산을 기준으로 10 내지 30 중량부, 또는 10 내지 20 중량부의 함량으로 포함될 수 있다.
상기 방부제는 상기 실리콘 에멀젼이 미생물에 오염되어 변질됨으로써 안정성이 떨어지는 문제를 방지하는 역할을 한다. 또한, 상기 방부제는 통상적으로 실리콘 조성물에 사용되는 방부제라면 특별히 제한하지 않는다. 예를 들어, 상기 방부제는 나트륨 벤조에이트, 페녹시 에탄올, 헥산 디올, 프로필렌 글리콜, 디아졸리디닐우레아, 이미다졸리닐우레아, 15쿼터늄, 디엠디엠 히단토인, 벤즈알코늄 클로라이드, 2-브로모-2-니트로-프로판-1,3-디올, 데히드로아세트산, 2-디클로로-벤질 알코올, 나트륨 히드록시메틸-글리시네이트, 트리클로산, 벤조산, 클로로 벤조산, 벤질 알코올, 벤지 포르말, 살리실릭 에시드, 나트륨 이데이트, 솔빅 에시드, 칼슘 벤조에이트, 메틸 벤조에이트 및 벤질 벤조에이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다.
상기 중화제는 실리콘 에멀젼의 pH를 조절하는 역할을 하며, 실리콘 조성물에 통상적으로 사용될 수 있는 pH 조절제라면 특별한 제한없이 사용할 수 있다. 예를 들어, 상기 중화제는 시트르산, 아세트산, 락트산, 포름산, 질산, 글리콜산, 인산과 같은 임의의 유기산 또는 무기산을 들 수 있다.
또한, 상기 실리콘 에멀젼은 분산된 입자의 평균 입경이 1 내지 30 ㎛, 또는 1 내지 25 ㎛일 수 있다. 실리콘 에멀젼에 분산된 입자의 평균 입경이 상기 범위 내일 경우, 모발에 흡착이 잘되며 컨디셔닝 효과가 우수한 효과가 있다.
또한, 상기 실리콘 에멀젼은 25℃에서의 점도가 1,000 내지 400,000 cP, 또는 10,000 내지 60,000 cP일 수 있다. 실리콘 에멀젼의 25℃에서의 점도가 상기 범위 내일 경우, 에멀전의 저장안정성이 우수하며 최종 제품의 사용이 용이하며 화장품 제형내의 점도변화가 없게 하는 효과가 있다.
상술한 바와 같은 본 발명에 따른 실리콘 에멀젼은 상온 및 고온에서의 저장 안정성이 우수하고, 헤어 컨디셔닝 효과가 지속적이고 우수하여 모발용 세정제 및 화장품의 원료로 적합하다.
이하, 실시예를 통해 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 그러나 이들 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐 어떠한 의미로든 본 발명의 범위가 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
실시예 1. 실리콘 에멀젼의 제조
표 1에 기재된 바와 같은 조성으로 성분들을 사용하여 실리콘 에멀젼을 제조하였다.
구체적으로, 17중량부의 제2 폴리실록산-1, 33중량부의 제2 폴리실록산-2 및 10중량부의 제1 폴리실록산을 혼합하여 실록산 혼합물을 제조하였다. 또한, 7중량부의 물 및 0.4중량부의 폴리쿼터늄-10을 혼합하여 증점제 분산물을 제조하였다.
이후, 8중량부의 물, 2.5중량부의 유화제-1 및 3.5중량부의 유화제-2를 혼합하고 55±5℃로 승온했다. 이후 상기 증점제 분산물 7.4중량부를 첨가하고 혼합하고 상기 실록산 혼합물 60중량부를 천천히 첨가하고 1시간 동안 감압 교반했다. 이후 1중량부의 방부제를 첨가하고 교반한 후 분산된 입자의 크기를 측정했다. 이후 17.2중량부의 물을 투입하고 1시간 동안 감압 교반하고, 0.4중량부의 중화제를 첨가하여 pH를 조절하였다.
이때, 실리콘 에멀젼의 유화 유무는 에멀젼의 외관에서 상이 분리되지 않고 고르게 분산되었는지 확인하여 평가하였다.
실시예 2 내지 9 및 비교예 1 내지 9.
표 1 및 2에 기재된 바와 같은 조성으로 성분들을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 실리콘 에멀젼을 제조하였다.
성분
(중량부)		 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5 실시예 6 실시예7 실시예 8 실시예 9
제2 폴리실록산-1 17 17 17 50 - 10 17 17 17
제2 폴리실록산-2 33 33 33 - 40 30 33 33 33
제1 폴리실록산-1 10 10 10 10 20 20 - - 10
제1 폴리실록산-2 - - - - - - 10 - -
제1 폴리실록산-3 - - - - - - - 10 -
유화제-1 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5
유화제-2 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5
물 32.2 32.4 31.6 32.2 32.2 32.2 32.2 32.2 32.85
방부제 1 1 1 1 1 1 1 1 1
폴리쿼터늄-10 0.4 0.2 1 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.05
증점제 - - - - - - - - -
중화제 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.1
총량 100 100 100 100 100 100 100 100 100
실록산 혼합물의 점도(cP) 110,000 110,000 110,000 2,500 180,000 90,000 90,000 135,000 110,000
유화 유무 O O O O O O O O O
성분
(중량부)		 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4 비교예 5 비교예 6 비교예 7 비교예 8 비교예 9
제2 폴리실록산-1 - - 60 17 - 25 22 17 17
제2 폴리실록산-2 60 - - 33 - 35 38 33 33
제1 폴리실록산 - 60 - 10 60 - - 10 10
유화제-1 3 3 3 2.5 3 2.5 2.5 2.5 2.5
유화제-2 3 3 3 3.5 3 3.5 3.5 3.5 3.5
물 32.4 32.4 32.4 32.4 32.4 32.4 32.2 32.895 31.3
방부제 1 1 1 1 1 1 1 1 1
폴리쿼터늄-10 - - - - 0.4 0.4 0.4 0.005 1.2
증점제 0.4 0.4 0.4 0.4 - - -
중화제 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.2 0.4 0.1 0.5
총량 100 100 100 100 100 100 100 100 100
실록산 혼합물의 점도(cP) 500000 500000 500000 110000 500000 140000 170000 110000 110000
유화 유무 O X O O O O O 0 0
비교예 및 실시예에서 사용한 각 성분들의 제조사 및 제품명 등은 표 3에 나타냈다.
성분 제조사 및 제품명 비고
제1 폴리실록산-1 제조사: KCC,
제품명: MABP-004		 하기 화학식으로 표시.
Figure pat00001

이때, R은 메틸기, m: 450, n: 0.5, 25℃에서 점도: 5,500cP, 아민기 함량: 0.04 중량%
제1 폴리실록산-2 제조사: KCC,
제품명: MABP-003		 하기 화학식으로 표시.
Figure pat00002

이때, R은 메틸기, m: 375, n: 0.38, 25℃에서 점도: 3,800cP, 아민기 함량: 0.005 중량%
제1 폴리실록산-3 제조사: KCC,
제품명: MABP-005		 하기 화학식으로 표시.
Figure pat00003

이때, R은 메틸기, m: 525, n: 120, 25℃에서 점도: 7,500cP, 아민기 함량: 0.8 중량%
제2 폴리실록산-1 제조사: KCC,
제품명: MEP-1K		 폴리디메틸실록산 (Mw: 28,000g/mol,
25℃에서 점도: 1,000±50cP)
제2 폴리실록산-2 제조사: KCC,
제품명: MEP-501K		 폴리디메틸실록산 (Mw: 240,000g/mol,
25℃에서 점도: 500,000cp)
유화제-1 - 폴리옥시에틸렌(4) 라우릴 에테르
유화제-2 - 폴리옥시에틸렌(23) 라우릴 에테르
방부제 - 페녹시 에탄올
증점제 제조사: 미원상사,
제품명: 잔탄검		 25℃에서 점도: 3,000cP(1중량%의 수용액 대상)
중화제 - 시트르산
시험예: 실리콘 에멀젼의 특성 평가
실시예 1 내지 9 및 비교예 1 내지 9의 실리콘 에멀젼의 물성을 하기와 같은 방법으로 측정하였으며, 그 결과를 표 4에 나타냈다.
(1) 분산된 입자의 평균 입경
Marvern사 Master Size 3000를 사용하여, 실리콘 에멀젼 내 분산된 입자의 평균 입경(㎛)을 측정하였다.
(2) 점도
브룩필드(Brookfiled) 점도계 및 헬리패스 스탠드(helipath stand) #93를 사용하여, 실리콘 에멀젼을 2.5rpm으로 교반하면서 25℃에서의 점도를 측정하였다.
(3) 저장안정성
실리콘 에멀젼을 25℃(상온) 또는 50℃(고온)에 7일 동안 방치하면서 실리콘 에멀젼의 상분리 유무를 확인하여 저장 안정성을 평가하였으며, 수층과 오일층의 상분리가 발생하지 않은 경우 양호로 평가하였다.
(4) 컨디셔닝 효과
실리콘 에멀젼을 2.0중량%의 농도가 되도록 물에 희석하여 샘플을 제조하였다. 이후 상기 샘플을 10명의 실험 대상자에게 사용하게 한 후 컨디셔닝 효과를 기준으로 사용감 평가를 진행하였으며, 5점 만점을 기준으로 평가하였다.
(5) 빗질 테스트
실험용 모발 뭉치(무게 12g, 길이 30cm)를 준비하고, 시험 요원 5명을 선정하고 각자가 다음과 같은 순서에 따라 3개씩의 모발 뭉치에 대하여 수행하도록 하였다.
구체적으로, 1개의 모발 뭉치를 일정한 온도의 수돗물에 1분 동안 씻고, 각 실시예 및 비교예에서 제조한 실리콘 에멀젼을 각각 농도 2.0중량%가 되도록 물에 희석시킨 샴푸 3mL로 1분 동안 샴푸했다. 이후 거품이 있는 상태로 1분 동안 들고 있다가 1분 동안 수세하고 물기를 제거했다. 이후 모발 뭉치를 들고 빗질하여 빗질 테스트 효과를 평가하였으며, 5점 만점을 기준으로 평가하였다.
(6) 지속성
상기 항목 (4)와 동일한 샘플을 동일한 실험 대상자에서 사용하게 한 후 지속성 평가를 진행하였으며, 5점 만점을 기준으로 평가하였다.
실리콘 에멀젼 점도(cP) 분산된 입자 크기(㎛) 저장안정성 컨디셔닝 효과 빗질 테스트 지속성
상온 고온
실시예 1 32,000 22 양호 양호 4.5 4.5 4.6
실시예 2 15,000 20 양호 10일후 분리 4.5 4.3 4.5
실시예 3 55,000 21 양호 양호 4.1 4.2 4.6
실시예 4 31,000 21 양호 양호 4.0 4.2 4.2
실시예 5 31,500 20 양호 양호 4.1 4.1 4.0
실시예 6 31,500 20 양호 양호 4.6 4.5 4.5
실시예 7 31,000 20 양호 양호 4.0 4.0 4.0
실시예 8 31,500 21 양호 양호 4.0 4.1 4.2
실시예 9 31,500 20 양호 3일후 분리 3.3 3.2 3.0
비교예 1 10,000 20 양호 10일후 분리 3.6 3.7 3.5
비교예 2 - - - - - - -
비교예 3 5,000 4 양호 5일후 분리 3.0 3.2 3.0
비교예 4 30,800 20 양호 양호 3.0 3.1 3.0
비교예 5 31,000 19 양호 양호 3.2 3.4 3.1
비교예 6 30,500 20 양호 양호 3.3 3.5 3.4
비교예 7 35,000 19 양호 양호 3.8 3.5 3.7
비교예 8 5,000 20 1일후 분리 1일후 분리 2.9 2.9 2.8
비교예 9 30,000 21 양호 양호 3.9 3.5 3.6
표 4에서 보는 바와 같이, 실시예 1 내지 9의 실리콘 에멀젼은 점도 및 분산된 입자의 크기가 적절하고, 저장안정성이 우수하며, 컨디셔닝 효과, 빗질 테스트 및 지속성이 우수했다.
반면, 제1 폴리실록산을 미포함하는 비교예 1, 3, 6 및 7의 실리콘 에멀젼은 컨디셔닝 효과, 빗질 테스트 및 지속성이 부족했다. 또한, 제2 폴리실록산을 미포함하는 비교예 2 및 5의 실리콘 에멀젼은 외관에서 상이 분리되어 고르게 분산되어 있지 않거나, 컨디셔닝 효과, 빗질 테스트 및 지속성이 부족했다. 특히, 증점제로 폴리쿼터늄을 미포함하는 비교예 1 내지 4의 실리콘 에멀젼은 컨디셔닝 효과, 빗질 테스트 및 지속성이 부족했다.

Claims (5)

  1. 아미노기 함유 제1 폴리실록산, 알킬기 함유 제2 폴리실록산, 유화제 및 증점제를 포함하고,
    상기 증점제는 폴리쿼터늄을 포함하며,
    상기 폴리쿼터늄은 100 중량부의 제1 폴리실록산에 대하여 0.1 내지 10 중량부의 함량으로 포함되는, 실리콘 에멀젼.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 제1 폴리실록산은 25℃에서의 점도가 4,000 내지 7,000 cP이고, 아민기 함량이 0.001 내지 1 중량%이고, 중량평균분자량이 20,000 내지 100,000 g/mol인, 실리콘 에멀젼.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 제2 폴리실록산은 25℃에서의 점도가 100 내지 2,000 cP이고, 중량평균분자량이 10,000 내지 50,000g/mol인 제2 폴리실록산-1 및 25℃에서의 점도가 400,000 내지 1,000,000 cP이고, 중량평균분자량이 200,000 내지 500,000g/mol인 제2 폴리실록산-2를 포함하는, 실리콘 에멀젼.
  4. 청구항 3에 있어서,
    상기 제2 폴리실록산은 제2 폴리실록산-1 및 제2 폴리실록산-2를 1 : 1 내지 1 : 5의 중량비로 포함하는, 실리콘 에멀젼.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 실리콘 에멀젼은 25℃에서의 점도가 1,000 내지 400,000 cP이고, 분산된 입자의 평균 입경이 1 내지 30 ㎛인, 실리콘 에멀젼.
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