CN103025834A - 有机硅胶乳液 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种制备有机硅胶乳液的方法，所述方法是基于将环氧乙烷/环氧丙烷嵌段共聚物用作乳化剂。通过本方法制备的乳液可用作水基涂料和油基涂料二者的涂料添加剂以获得改善的增滑和抗磨损性质。所述乳液也可在轮胎的制造中用作帘布层润滑剂。它们也可用于个人护理应用。
Description
相关专利申请的交叉引用
无
背景技术
有机硅胶(Silicone gum)一般由通常在25℃下动力粘度大于一百万厘沲的聚(二甲基硅氧烷)的直链组成。有机硅胶乳液在涂料工业中是重要的，因为它们可用作水性涂料和非水性涂料二者的增滑添加剂和抗磨损添加剂。有机硅胶乳液的一个重要的工业应用是作为用于制造轮胎“帘布层润滑剂”。
制备有机硅胶的水性机械用乳液(mechanical emulsion)是困然的，因为要对这种高度粘性的材料进行处理。这类乳液通常用基于硅氧烷共聚物树脂的专用表面活性剂制备。授予Fenton和Keil的美国专利No.4,125,470描述了该类型的代表性乳液。这些类型的乳液的一个缺点是它们含有在硅氧烷共聚物树脂的制备过程中存在的二甲苯和其他不期望的物质。二甲苯在帘布层润滑剂产品中存在也妨碍了它们在个人护理应用中的使用。
有机硅胶可用专用设备如双螺杆挤出机(TSE)来乳化。然而，从资金和操作这两方面来看，这种设备的成本相对较高。
因而，需要确定制备有机硅胶的机械用乳液的方法，该方法不需要含有芳族溶剂的专用表面活性剂，也不需要昂贵的乳化设备。
发明内容
本发明人已发现，有机硅胶的机械乳液可用特定类别的某些非离子表面活性剂即聚(氧乙烯)-聚(氧丙烯)-聚(氧乙烯)嵌段共聚物，在简单的设备中容易地制备。所得的乳液不含通常存在于许多目前市售的有机硅胶乳液产品中的芳族溶剂。本发明乳液可在多种个人和家庭护理制剂中用作添加剂。本发明乳液还可在多种涂料和油墨制剂中用作添加剂。具体地讲，相对于常规的有机硅胶乳液，含有本发明乳液的涂料或油墨组合物的摩擦系数可得到改善。
本发明涉及制备有机硅胶乳液的方法，所述方法包括：
I)形成如下组分的分散体：
A)100份的有机硅胶，
B)5至100份的环氧乙烷/环氧丙烷嵌段共聚物，
II)将足量的水掺混至来自步骤I)的分散体以形成乳液，
III)任选地，进一步剪切混合该乳液。
具体实施方式
本方法的步骤I涉及形成如下组分的分散体：
A)100份的有机硅胶，和
B)5至100份的环氧乙烷/环氧丙烷嵌段共聚物。
如本文所用，“份”是指重量份。
A)有机硅胶
组分A)是有机硅胶。本文所用的“有机硅胶”是指主要为直链的有机聚硅氧烷，其具有足够高的分子量(Mw)以使得25℃下的动力粘度大于50万厘沲。虽然视为胶的任何有机聚硅氧烷均可选作为组分(A)，但通常有机硅胶是分子量足以使得威廉姆塑性值(William’s plasticity number)为至少约30的二有机基聚硅氧烷胶，其中威廉姆塑性值是通过美国材料与试验协会(American Society for Testing and Materials，ASTM)测试方法926测定。二有机基聚硅氧烷的硅键合的有机基团可独立地选自烃基或卤代烃基。具体地讲这些基团的例子有：具有1至20个碳原子的烷基，如甲基、乙基、丙基、丁基、戊基和己基；环烷基，如环己基和环庚基；具有6至12个碳原子的芳基，如苯基、甲苯基和二甲苯基；具有7至20个碳原子的芳烷基，如苄基和苯乙基；具有1至20个碳原子的卤代烷基，如3，3，3-三氟丙基和氯甲基。因而，二有机基聚硅氧烷可以是含有这类有机基团的均聚物、共聚物或三元共聚物。实例包括：包含二甲基甲硅烷氧基单元的均聚物、包含3,3,3-三氟丙基甲基甲硅烷氧基单元的均聚物、包含二甲基甲硅烷氧基单元和苯基甲基甲硅烷氧基单元的共聚物、包含二甲基甲硅烷氧基单元和3，3，3-三氟丙基甲基甲硅烷氧基单元的共聚物、二甲基甲硅烷氧基单元和二苯基甲硅烷氧基单元的共聚物以及二甲基甲硅烷氧基单元、二苯基甲硅烷氧基单元和苯基甲基甲硅烷氧基单元的互聚体等等。
二有机基聚硅氧烷的硅键合的有机基团还可以选自具有1至20个碳原子的烯基，如乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基、己烯基或十二碳烯基。实例包括：二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷；二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的二甲基硅氧烷-甲基乙烯基硅氧烷共聚物；二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的甲基苯基聚硅氧烷；二甲基乙烯基甲硅烷氧基封端的甲基苯基硅氧烷-二甲基硅氧烷-甲基乙烯基硅氧烷共聚物。
二有机基聚硅氧烷的硅键合的有机基团还可以选自多种有机官能团，如氨基、酰胺基、巯基或环氧官能团。
分子结构也不是关键的，例子有直链和部分枝化的直链结构，线性体系是最典型的。
用作组分A)的有机硅胶也可以是任何上述聚二有机基硅氧烷的组合或混合物。
在一个实施例中，有机硅胶是25℃、0.01Hz下粘度为至少2千万cP的羟基封端的聚二甲基硅氧烷胶。
有机硅胶可与其他有机聚硅氧烷联合使用。有机聚硅氧烷是含有独立选自如下的硅氧烷单元的聚合物：(R3SiO1/2)、(R2SiO2/2)、(RSiO3/2)或(SiO4/2)甲硅烷氧基单元，其中R可以是任何单价有机基团。当在有机聚硅氧烷的(R3SiO1/2)、(R2SiO2/2)、(RSiO3/2)或(SiO4/2)甲硅烷氧基单元中R为甲基时，所述甲硅烷氧基单元通常分别称为M、D、T和Q单元。这些甲硅烷氧基单元可以多种方式组合以形成环状、直链或支链的结构。所得的聚合物结构的化学和物理性质可以不同。例如，取决于平均聚合物化学式中的甲硅烷氧基单元的数目和类型，有机聚硅氧烷可以是挥发性的或低粘度流体、高粘度流体/胶、弹性体或橡胶以及树脂。R可以是任何单价有机基团，或者R为含有1至30个碳原子的烃基，或者R为含有1至30个碳原子的烷基，或者R为甲基。
与有机硅胶组合的额外的有机聚硅氧烷的量可以不同。通常，每100份有机硅胶添加0.1重量份至1000重量份，或者0.1至100重量份的额外的有机聚硅氧烷。
在一个实施例中，将有机硅胶与氨基官能有机聚硅氧烷组合。氨基官能有机聚硅氧烷可表征为化学式RnSiO(4-n)/2中的R基团中的至少一者为氨基官能团。氨基官能团可存在于具有R取代基的任何甲硅烷氧基单元上，即它们可以存在于任何(R3SiO1/2)、(R2SiO2/2)或(RSiO3/2)单元上，并在本文的化学式中被命名为RN。氨基官能有机基团RN可通过具有如下化学式的基团示例：–R3NHR4、–R3NR2 4或–R3NHR3NHR4，其中每个R3独立地是具有至少2个碳原子的二价烃基，且R4为氢或烷基。每个R3通常为具有2至20个碳原子的亚烷基。R3可通过诸如如下基团示例：-CH2CH2-、-CH2CH2CH2-、-CH2CHCH3-、-CH2CH2CH2CH2-、-CH2CH(CH3)CH2-、-CH2CH2CH2CH2CH2-、-CH2CH2CH2CH2CH2CH2-、-CH2CH2CH(CH2CH3)CH2CH2CH2-、-CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2-和-CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2CH2-。烷基R4是如上面针对R所示例的。当R4为烷基时，其通常为甲基。
合适的氨基官能烃基的一些实例是：
-CH2CH2NH2、-CH2CH2CH2NH2、-CH2CH(CH3)NH2、-CH2CH2CH2CH2NH2、-CH2CH2CH2CH2CH2NH2、-CH2CH2CH2CH2CH2CH2NH2、-CH2CH2NHCH3、-CH2CH2CH2NHCH3、-CH2CH(CH3)CH2NHCH3、-CH2CH2CH2CH2NHCH3、-CH2CH2NHCH2CH2NH2、-CH2CH2CH2NHCH2CH2NH2、-CH2CH2CH2NHCH2CH2CH2NH2、-CH2CH2CH2CH2NHCH2CH2CH2CH2NH2、-CH2CH2NHCH2CH2NHCH3、-CH2CH2CH2NHCH2CH2CH2NHCH3、-CH2CH2CH2CH2NHCH2CH2CH2CH2NHCH3和-CH2CH2NHCH2CH2NHCH2CH2CH2CH3。
或者，氨基官能团为-CH2CH(CH3)CH2NHCH2CH2NH2。
与有机硅胶联合使用的氨基官能有机聚硅氧烷可选自具有如下平均化学式的那些：
[R3SiO1/2][R2SiO2/2]a[RRNSiO2/2]b[R3SiO1/2]
其中：a为1-1000，或者1至500，或者1至200，
b为1-100，或者1至50，或者1至10，
R独立地为单价有机基团，
或者R为含有1-30个碳原子的烃基，
或者R为含有1-12个碳原子的单价烷基，或者
作为另一种选择R为甲基；
RN是如上面所定义的。
与有机硅胶联合使用的氨基官能有机聚硅氧烷也可以是任何上述氨基官能有机聚硅氧烷的组合。
B)环氧乙烷/环氧丙烷嵌段共聚物
组分B)为环氧乙烷/环氧丙烷嵌段共聚物。组分B)可选自已知具有表面活性剂表现的那些环氧乙烷/环氧丙烷嵌段共聚物。通常，可用作组分B)的环氧乙烷/环氧丙烷嵌段共聚物是HLB为至少12，或者至少15或作为另一种选择为至少18的表面活性剂。
环氧乙烷/环氧丙烷嵌段共聚物的分子量可以不同，但通常为至少4,000g/mol，或者至少8,000g/mol或至少12,000g/mol。
环氧乙烷/环氧丙烷嵌段共聚物中存在的环氧乙烷(EO)和环氧丙烷(PO)的量可以不同，但通常的情况是，EO的量可以为50％至80％，或者作为另一种选择为60％至约85％，或者作为另一种选择为70％至90％。
在一个实施例中，组分B)为聚(氧乙烯)-聚(氧丙烯)-聚(氧乙烯)三嵌段共聚物。聚(氧乙烯)-聚(氧丙烯)-聚(氧乙烯)三嵌段共聚物也通称为泊洛沙姆。它们是由中间的聚氧丙烯(聚(环氧丙烷))疏水链和旁侧的两个聚氧乙烯(聚(环氧乙烷))亲水链组成的非离子型三嵌段共聚物。
聚(氧乙烯)-聚(氧丙烯)-聚(氧乙烯)三嵌段共聚物可从新泽西州弗洛厄姆帕尔克的巴斯夫公司(BASF，Florham Park，NJ)商购获得并以商品名
销售。适合作为组分(B)的代表性非限制性实例包括：
F127、
F98、
F88、
F87、
F77和F68以及
F-108。
在另一个实施例中，聚(氧乙烯)-聚(氧丙烯)-聚(氧乙烯)三嵌段共聚物具有如下化学式：
HO(CH2CH2O)m(CH2CH(CH3)O)n(CH2CH2O)mH
其中下标“m”可为50至400，或者作为另一种选择为100至300，
下标“n”可以为20至100，或者作为另一种选择为25至100。
在一个实施例中，组分B)为将环氧丙烷和环氧乙烷依次添加至乙二胺而衍生的四官能聚(氧乙烯)-聚(氧丙烯)嵌段共聚物。这些四官能嵌段共聚物也通称为泊洛沙胺。四官能聚(氧乙烯)-聚(氧丙烯)嵌段共聚物可具有如下平均化学式：
[HO(CH2CH2O)q(CH2CH(CH3)O)r]2NCH2CH2N[(CH2CH(CH3)O)r(CH2CH2O)qH]2
其中下标“q”可为50至400，或者100至300，
下标“r”可为15至75，或20至50。
四官能聚(氧乙烯)-聚(氧丙烯)嵌段共聚物可从新泽西州弗洛厄姆帕尔克的巴斯夫公司(BASF，Florham Park，NJ)商购获得并以商品名
销售。适合作为组分(B)的代表性非限制性实例包括：
908、
1107、
1307、
1508和
1504。
步骤I)中合并的组分A)和B)的量如下：
A)100份的有机硅胶，和
B)5至100份，或者10至40份，或者作为另一种选择10至25份的环氧乙烷/环氧丙烷嵌段共聚物。
在一个实施例中，步骤I)中形成的分散体基本上由如上所述的组分A)和B)组成。在该实施例中，在步骤I)中未添加额外的表面活性剂或乳化剂。此外，未添加溶剂来增强乳液的形成。如本文所用，短语“基本上不含溶剂”意指未将溶剂添加至组分A)和B)来产生可在典型的乳化设备上处理的合适粘度的混合物。更具体地讲，本文所用的“溶剂”意指包括添加至乳液的非水相以增强乳液形成的任何不能与水混溶的低分子量有机或有机硅材料，并且随后在形成乳液后移除，例如在干燥或膜形成步骤期间蒸发移除。因而，短语“基本上不含溶剂”无意于排除在本发明的处理或乳化中微量溶剂的存在。例如，可以存在其中组分A)和B)在商业提供时可能含有微量溶剂的情况。工业生产工艺中的残余物清除操作也可导致存在小量的溶剂。优选地，预混物中存在的溶剂的量应该低于混合物的2重量％，最优选地，溶剂的量应该低于混合物的1重量％。
步骤(I)的分散体可通过合并组分A)和B)并进一步混合各组分以形成分散体来制备。所得的分散体可视为两种组分的均匀混合物。本发明人已出乎意料地发现，某些环氧乙烷/环氧丙烷嵌段共聚物容易与有机硅胶组合物分散，因而可增强其乳液组合物的后续形成。本发明人相信，其他非离子和/或阴离子表面活性剂（通常已知用于制备有机硅乳液）在与有机硅胶混合（至少不存在溶剂或其他物质来起到分散介质作用）时不形成这种分散体或均匀混合物。虽然不希望受限于任何理论，本发明人相信，本发明环氧乙烷/环氧丙烷嵌段共聚物可与有机硅胶形成这种分散体的发现可提供有机硅胶的乳液组合物，该乳液组合物不存在不期望的溶剂或不需要精细地处理/混合技术。
混合可以通过本领域已知的任何用来实现高粘度材料的混合的方法来完成。该混合可以分批工艺、半连续工艺或连续工艺进行。混合可例如用如下装置来进行：中等/低剪切力分批混合装置，包括换罐式混合器、双行星混合器、锥形螺杆混合器、带式掺合器、双臂混合器或弓刀混合器；带有高剪切力和高速分散器的分批混合装置，包括新泽西州的查理斯·罗斯父子公司(Charles Ross&Sons，NY）、新泽西州的豪美设备公司(HockmeyerEquipment Corp.，NJ）制造的那些；诸如以商品名
销售的那些之类的批式混合设备；高剪切作用分批混合装置，包括高剪切作用分批混合装置，包括班伯里型（纽约的布拉本德仪器公司(CW BrabenderInstruments Inc.，NJ)）和亨舍尔型（德克萨斯州的美国亨舍尔混合器公司(Henschel mixers America，TX)）。连续混合器/配混器的示例性实例包括：挤出机、单螺杆、双螺杆和多螺杆挤出机、同向旋转挤出机，如由新泽西州拉姆西的克虏伯维尔纳-普弗来德勒公司(Krupp Werner&Pfleiderer Corp，Ramsey，NJ)和新泽西州的雷士公司(Leistritz，NJ)制造的那些；异向双螺杆挤出机、两级挤出机、双转子连续混合器、动态或静态混合器或者向装置的组合。
合并和混合组分A)和B)的处理可以单步骤工艺或多步骤工艺进行。因而，组分A)和B)可以总体合并并随后通过任何上述技术混合。或者，可首先将组分A)和B)的一部分合并、混合，然后合并额外量的其中一种组分或额外量的两种组分并进一步混合。本领域技术人员将能够选择用于组合和混合的组分A)和B)的最佳部分，这取决于所用量的选择和用于执行步骤I)来提供组分A)和B)的分散体的具体混合技术。
本方法的步骤II涉及将足够的水掺混至步骤I的混合物以形成乳液。通常，对于每100份的步骤I混合物，混合5至700份的水以形成乳液。在一个实施例中，形成的乳液为水连续乳液。通常，水连续乳液具有来自步骤I的有机硅胶的分散粒子，并且具有小于150μm的平均粒度。
步骤II)中添加的水的量可为5至700重量份/100重量份来自步骤I的混合物。以使得能形成步骤I的混合物的乳液的速率将水添加至来自步骤I的混合物。虽然根据所存在的有机硅胶的量的选择和所使用的具体环氧乙烷/环氧丙烷嵌段共聚物该水量可以变化，但通常水量为5至700重量份/100重量份步骤I混合物，或者5至100重量份/100重量份步骤I混合物，或者作为另一种选择5至70重量份/100重量份步骤I混合物。
通常，将水以递增的部分添加至来自步骤I的混合物，按此办法，每个递增的部分占来自步骤I的混合物的不到30重量％，并且每个递增的部分的水依次在前一递增的部分的水分散后加入，其中足够的递增的部分的水被加入以形成乳液。
或者，可将步骤I)中所用的水的一部分或全部用多种与水溶性的亲水性溶剂（例如低分子量醇、醚、酯或二醇）替换。代表性非限制性实例包括：低分子量醇如甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇等；低分子量醚如二(丙二醇)单甲醚、二(乙二醇)丁醚、二(乙二醇)甲醚、二(丙二醇)丁醚、二(丙二醇)甲醚醋酸酯、二(丙二醇)丙醚、乙二醇苯醚、丙二醇丁醚、1-甲氧基-2-丙醇、乙酸-1-甲氧基-2-丙酯、丙二醇丙醚、1-苯氧基-2-丙醇、三(丙二醇)甲醚和三(丙二醇)丁醚以及其他类似的二醇。
步骤(II)中的混合可以通过本领域已知用来实现高粘度材料的混合的任何方法来完成。该混合可以分批工艺、半连续工艺或连续工艺进行。任何针对步骤(I)所述的混合方法均可用于实现步骤(II)中的混合。通常，可将相同的装置用于实现步骤I)和II)的混合。
可任选地是，可根据步骤(III)进一步剪切步骤(II)中形成的水连续乳液以减小粒度和/或改善长期贮存稳定性。可通过上面论述的混合技术中的任一者来进行剪切。
得自本方法的乳液产品可以是油/水乳液、水/油乳液、多相或三重乳液。
在一个实施例中，本方法制备的乳液产品是油/水乳液。油/水乳液可表征为连续水相中分散的有机硅胶（油）相的平均体积粒度。该粒度可通过对乳液进行激光衍射来测定。合适的激光衍射技术是本领域公知的。粒度由粒度分布(PSD)获得。PSD可根据体积、表面和长度来测定。体积粒度等于具有与给定颗粒相同的体积的球体的直径。术语Dv表示分散的粒子的平均体积粒度。Dv50是所测量的对应于累积粒子数(cumulativeparticle population)的50％的体积粒度。换句话说，如果Dv50=10μm，则50％的粒子的平均体积粒度低于10μm，且50％的粒子的平均体积粒度高于10μm。Dv90是所测量的对应于累积粒子数的90％的体积粒度。
油/水乳液中分散的硅氧烷粒子的平均体积粒度在0.1μm至150μm之间；或者在0.1μm至30μm之间；或者在0.3μm至5.0μm之间。
本发明乳液的有机硅胶含量可为0.5重量％至95重量％，或者20重量％至80重量％，或者作为另一种选择为40重量％至60重量％。
在乳液组合物中还可包括另外的添加剂和组分，如防腐剂、冷冻/解冻添加剂以及各种增稠剂。
由本发明方法制备的乳液可用作水基和油基涂料二者的涂料添加剂以改善增滑性、摩擦系数或抗磨损性质。所述乳液也可在轮胎的制造中用作帘布层润滑剂。该乳液还可用于消泡制剂以及用于防粘组合物。
在一个实施例中，本发明乳液在含有丙烯酸乳液(acrylic emulsion)的涂料组合物中用作添加剂。本涂料组合物包含：
i)1至99重量％的丙烯酸乳液；
或者10至99重量％的丙烯酸乳液，
或者50至99重量％的丙烯酸乳液，或者
作为另一种选择，90至99重量％的丙烯酸乳液，
ii)0.01至20重量％的如上所述的有机硅胶乳液；
或者.01至20重量％的所述有机硅胶乳液，
或者1至15重量％的所述有机硅胶乳液，或者
作为另一种选择，1至10重量％的所述有机硅胶乳液，和
iii)0至90重量％的有机溶剂；
或者1至90重量％的有机溶剂，
或者1至50重量％的有机溶剂，或者
作为另一种选择，1至15重量％的有机溶剂。
本发明涂料组合物含有丙烯酸乳液。如本文所用，“丙烯酸乳液”是指聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯或衍生自丙烯酸或甲基丙烯酸的其他类似共聚物的任何水基乳液。许多准备用于油漆和涂料制剂的丙烯酸乳液可商购获得。这些丙烯酸乳液通常被描述为可自交联的丙烯酸乳液，其可用于本发明的涂料组合物。可用于本发明组合物的代表性可自交联的丙烯酸乳液包括：来自欧宝迪宝莱公司(Alberdingk Boley，Inc.)的ALBERDINGK AC2514、ALBERDINGK AC25142、ALBERDINGK AC2518、ALBERDINGK AC2523、ALBERDINGK AC2524、ALBERDINGK AC2537、ALBERDINGK AC25381、ALBERDINGK AC2544、ALBERDINGK AC2546、ALBERDINGK MAC24和ALBERDINGK MAC34聚合物分散体；来自EPS公司(EPS Corp.)的EPS2538和EPS2725丙烯酸乳液；来自罗门哈斯公司(Rohm and Haas Co.)的RHOPLEXTM3131-LO、RHOPLEX E-693、RHOPLEX E-940、RHOPLEX E-1011、RHOPLEX E-2780、RHOPLEX HG-95P、RHOPLEX HG-700、RHOPLEX HG-706、RHOPLEX PR-33、RHOPLEX TR-934HS、RHOPLEX TR-3349和RHOPLEXTM VSR-1050丙烯酸乳液；来自罗门哈斯公司的RHOSHIELDTM636和RHOSHIELD3188聚合物分散体；来自巴斯夫公司的8380、8300、8211、1532、1555、2560、1972、1980、1982和1984丙烯酸乳液；来自帝斯曼利康树脂公司(DSM NeoResins，Inc.)的NEOCRYLTM A-1127、NEOCRYL A-6115、NEOCRYL XK-12、NEOCRYL XK-90、NEOCRYL XK-98和NEOCRYL XK-220丙烯酸胶乳聚合物；以及它们的混合物。
在一个实施例中，丙烯酸乳液是来自巴斯夫公司的
8383丙烯酸乳液。
本发明涂料组合物任选可还含有有机溶剂。有机溶剂可选自通常用于制备涂料组合物的任何有机溶剂。有机溶剂可包括两种或更多种溶剂的组合。当用于涂料组合物中时，有机溶剂在组合物中的存在量可最多达组合物的90重量％。
在一个实施例中，有机溶剂是二醇溶剂。二醇溶剂有助于降低粘度并且可帮助润湿或膜聚结。代表性的二醇溶剂包括：乙二醇、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇单丁醚、乙二醇-2-乙基己醚、丙二醇、丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、丙二醇单丁醚、丙二醇-2-乙基己醚、二甘醇、二甘醇甲醚、二甘醇乙醚、二甘醇单丁醚、二甘醇-2-乙基己醚、二丙二醇、二丙二醇甲醚、二丙二醇乙醚、二丙二醇单丁醚、二丙二醇-2-乙基己醚以及它们的混合物。亲水性二醇溶剂（如丙二醇甲醚或二丙二醇单甲醚）是优选的。
在一个实施例中，有机溶剂是醇。代表性的醇溶剂包括低分子量醇（如甲醇、乙醇、丙醇和丁醇）以及基于支链烃基的醇像
溶剂（如2,2,4-三甲基-1，3-戊二醇单(2-甲基丙酸酯）。
在另一实施例中，有机溶剂是上述二醇和一元醇的组合。
本发明涂料组合物可通过将各组分伴随搅拌简单合并来制备。
本发明还提供改善涂层的摩擦系数的方法，所述方法包括：将上述有机硅胶乳液与涂料组合物合并以形成预涂混合物，向表面施用所述预涂混合物的膜，使所述膜固化以形成涂层。
涂料组合物可以是本领域任何已知的涂料组合物，例如各种保护性涂料、建筑涂料或油漆。可通过将本发明有机硅胶乳液简单混合进预先形成的涂料组合物中来将有机硅胶乳液以各种量掺入涂料组合物中。有机硅胶乳液的量可以不同，但以总涂料组合物计，通常使用0.1重量份的有机硅胶乳液至20重量份的有机硅胶乳液。然后可将所得的预涂混合物作为膜施用至各种基材上，通过本领域已知的任何方法使该膜固化。通常，通过简单地让膜风干，或者作为另一种选择通过加热膜来使膜固化。
在一个实施例中，所选择的涂料组合物是油墨制剂。可选择任何市售的油墨制剂。
本发明有机硅胶乳液可配制成个人护理产品。个人护理组合物可为乳膏、凝胶、粉末、糊或者可自由倒出的液体的形式。一般而言，这种组合物如果在室温下在其中不存在固体材料的话，通常可使用简单的桨式混合机、Brookfield反转混合机或均化混合机在室温下进行制备。通常不需要特殊的设备或加工条件。制备方法将随所作的形式的类型而不同，但这类方法是本领域公知的。
个人护理产品可对其被施用到的身体部位具有美容功能、治疗功能或者这些功能的某种组合。这种产品的常规实例包括但不限于：止汗剂和除臭剂、皮肤护理霜、皮肤护理洗液、保湿剂、面部处理剂如痤疮或皱纹去除剂、个人和面部清洁剂、沐浴油、香水、科隆香水、香粉、防晒剂、剃须前和剃须后洗液、剃须皂和剃须肥皂泡、洗发香波、毛发调理剂、毛发着色剂、毛发松弛剂、喷发胶、摩丝、凝胶、烫发剂、脱毛剂和表皮涂剂(cuticle coat)、美容品、加色化妆品、粉底、掩饰用化妆品、腮红、口红、眼线膏、睫毛油、油去除剂、加色化妆品去除剂、以及底粉、药物霜、糊或喷剂，包括抗痤疮剂、牙齿卫生剂、抗生素、愈合促进剂、营养剂等，可以是预防性的和/或治疗性的。一般而言，个人护理产品可用能便于以任何常规形式施用的载体进行配制，所述形式包括但不限于液体、冲洗剂(rinses)、洗液、膏霜、糊、凝胶、泡沫、摩丝、油膏、喷剂、气溶胶、肥皂、棒(stick)、软固体、固体凝胶和凝胶。合适载体的构成是本领域普通技术人员显然知道的。
本发明的组合物可通过标准的方法来使用，如使用施用器具、刷子将它们施用到人的身体（例如皮肤或者毛发），通过手来施用，将它们倒出和/或可能地将组合物摩擦或按摩到身体上或者身体中。去除方法（例如加色化妆品的去除方法）也是公知的标准方法，包括洗涤、擦拭、剥离等。对于在皮肤上使用，将本发明的组合物可以按常规方式使用，例如用于调理皮肤。将有效量的用于该目的的组合物施用到皮肤。这种有效量通常可在约1mg/cm2至约3mg/cm2。施用于皮肤通常包括使组合物透入皮肤中。这个施用于皮肤的方法包括使皮肤与有效量的组合物接触的步骤和然后将组合物揉擦到皮肤中的步骤。这些步骤可按需重复多次以达到所需的效果。
本发明组合物在毛发上的使用可采用常规的毛发调理方式。可从任何毛发调理组合物如洗发香波将有效量的用于调理毛发的组合物施用至毛发并将调理剂冲洗干净。这种有效量通常在约0.5g至约50g、优选约1g至约20g的范围内。施用于毛发通常包括使组合物透入毛发，使得毛发的大部分或者全部与组合物接触。这个调理毛发的方法包括将有效量的毛发护理组合物施用于毛发的步骤和然后使组合物透入毛发的步骤。这些步骤可按需重复多次以达到所需的调理效果。
实例
将如下实例包括在内以阐述本发明的某些实施例。本领域的技术人员应该理解，随后的实例中公开的技术代表本发明人发现在实践本发明中表现良好的技术，因而可视为构成其实践的优选模式。然而，根据本公开本领域的技术人员应该理解，可以在所公开的具体实施例中做出许多改变且仍可获得类似或相同的结果而不背离本发明的精神和范围。所有的百分数为重量％。除非另外指明，否则所有的测量均在23℃下进行。
实例1
使用
F-88乳化有机硅胶
首先，称取15g有机硅胶（Dow
SGM-36，羟基封端的聚二甲基硅氧烷），连同1.5g
F-88非离子表面活性剂和10g3mm玻璃珠置于Max40杯中。封闭该杯并置于DAC-150
内部，将该杯以最大速度(3450RPM)离心2分钟。打开该杯，现在十分温热的混合物已变成奶白色糊，当用刮刀混合时其易于流动。用刮刀刮该杯的杯壁，将该杯再次以最大速度离心1分钟。然后，将0.88g水添加至该杯，将该杯以最大速度离心30秒。添加额外1.2g水，将该杯再次以最大速度离心30秒。再添加两次水，一次2.5g，另一次3.92g，每次添加水后将杯离心20秒。现在获得了乳白色的混合物，其由有机硅胶的o/w乳液组成，有机硅含量为60重量％。用Malvern Mastersizer S（2.19版）测定该乳液的粒度，结果为：Dv50=6.93um，Dv90=13.24um。
实例2
使用
F-108乳化有机硅胶
以如下顺序将如下组分称取进Max100杯中：35g在0.01Hz下粘度大约为2千万cP的有机硅胶(DowSGM36)、16g3mm球形玻璃珠（飞世尔公司(Fisher)）和7g
F-108非离子表面活性剂。封闭该杯并置于DAC-150
中，将该杯以最大速度(3450RPM)离心2分钟。打开该杯，用刮刀手动搅拌已变得十分温热且呈现奶白色粘稠糊状稠度的混合物，务必刮该Max100杯的壁和底。封闭该杯，并在该混合器中以最大速度另外离心1分钟。用28g去离子水稀释该混合物，去离子水以4份增添，在添加每份水后将杯离心30秒。增添的各份水如下：3g、5g、8g和12g。最后一次稀释后，所得的组合物由有机硅胶的o/w乳液组成，
有机硅含量为50重量％。用Mastersizer S（2.19版）测量乳液的粒度，发现：Dv50=2.06μm Dv90=3.35μm。
实例3
用
1107乳化有机硅胶
以如下顺序将如下组分称取进Max100杯中：35g有机硅胶(Dow
SGM36)、16g3mm球形玻璃珠（飞世尔公司）和7g
1107非离子表面活性剂。封闭该杯并置于DAC-150中，将该杯以最大速度(3450RPM)离心2分钟。打开该杯，用刮刀手动搅拌该混合物，务必刮该Max100杯的壁和底。封闭该杯，并在该混合器中以最大速度另外离心1分钟。用28g去离子水稀释该混合物，去离子水以4份增添，在添加每份水后将杯离心30秒。每份增添的水如下：5g、5g、8g和12g。最后一次稀释后，所得的组合物由有机硅胶的o/w乳液组成，有机硅含量为50重量％。用Mastersizer S（2.19版）测量乳液的粒度，发现：Dv50=10.43μm Dv90=19.13μm。
实例4
用
908乳化有机硅胶
以如下顺序将如下组分称取进Max100杯中：35g有机硅胶(DowSGM36)、16g3mm球形玻璃珠（飞世尔公司）和7g
908非离子表面活性剂。封闭该杯并置于DAC-150
中，将该杯以最大速度(3450RPM)离心2分钟。打开该杯，使用刮刀手动搅拌该混合物，务必刮该Max100杯的壁和底。封闭该杯，并在该混合器中以最大速度另外离心1分钟。用28g去离子水稀释该混合物，去离子水以4份增添，在添加每份水后将杯离心30秒。增添的各份水如下：5g、5g、8g和12g。最后一次稀释后，所得的组合物由有机硅胶的o/w乳液组成，有机硅含量为50重量％。用
Mastersizer S（2.19版）测量乳液的粒度，发现：Dv50=4.39μm Dv90=7.97μm。
实例5
用
F-108乳化有机硅胶+氨基官能有机硅液
称取32.4g Dow
SGM36、3.6g Dow2-8566氨基硅油（三甲基甲硅烷氧基封端的，二甲基，甲基(氨基乙基氨基异丁基)聚硅氧烷，具有两摩尔％的甲基(氨基乙基氨基异丁基)官能团取代的硅原子的随机分布，具有足够的分子量以提供3,000mPa·s(cP)）、16g3mm球形玻璃珠和7.2g
108非离子表面活性剂进Max100杯中。封闭该杯并置于DAC-150
中，将该杯以最大速度(3450RPM)离心2分钟。打开该杯，使用刮刀手动搅拌该混合物，务必刮该Max100杯的壁和底。封闭该杯，并在该混合器中以最大速度另外离心1分钟。用28g去离子水稀释该混合物，去离子水以4份增添，在添加每份水后将杯离心30秒。增添的各份水如下：5g、5g、8g和12g。最后一次稀释后，所得的组合物由有机硅胶的o/w乳液组成，有机硅含量为50重量％。用
Mastersizer2000（5.54版）测量乳液的粒度，发现：Dv50=3.17μm Dv90=5.98μm。
实例6
用
F-98乳化有机硅胶+水混溶性有机溶剂
称取35g Dow
SGM36、16g3mm球形玻璃珠和8.75g
F-98非离子表面活性剂进Max100杯中。封闭该杯并置于DAC-150
中，将该杯以最大速度(3450RPM)离心2分钟。打开该杯，用刮刀手动搅拌该混合物，务必刮该Max100杯的壁和底。封闭该杯，并在该混合器中以最大速度另外离心1分钟。用12g去离子水稀释该混合物，去离子水以3次每次4g增添，在添加每份水后将杯以最大速度离心30秒。在最后一次加水后，以5份增添14g双丙甘醇单甲醚(
DPM)：2g、2g、3g、3g、4g；同时在每次添加之间将杯以最大速度离心30秒。所得的组合物由分散在水-有机混合物中的有机硅胶组成。用
Mastersizer2000测量粒度，发现：Dv50=2.51μm，Dv90=27.22μm。
实例7
用如下基础涂料配方制备含有丙烯酸乳液制剂的涂料，其代表工业涂料制剂：
通过添加0.5％的DC51添加剂（市售的有机硅胶乳液，来自密歇根州米德兰的道康宁公司(Dow Corning Corp.，Midland，MI)）或0.5％的本发明代表性的有机硅胶乳液来制备带有添加剂的制剂。（用于该实例的有机硅胶乳液以与实例2类似的方式制备，但使用
F-98）。用刮涂棒将每种制剂涂覆于Al面板上。目视检查干燥的面板并与无添加剂的样品比较。测量每一者的动磨擦系数(CoF)。在对照实验（无有机硅添加剂）中，
发现单独的涂料组合物的CoF大于0.4。含有DC51添加的涂料组合物的CoF为0.15，而含有代表性的有机硅胶乳液的涂料组合物的CoF为0.13。
实例8
在代表性的油墨制剂（从太阳化学公司(Sun Chemical)所获得的商业制剂）中评价代表性的有机硅胶乳液（用于该实例的有机硅胶乳液以类似于实例2的方式制备，但使用
F-98）降低动磨擦系数(CoF)的能力。使用DC51添加剂制备相当的制剂。将油墨制剂涂覆于纸质基材上并测量CoF。结果表明，对于降低商业油墨制剂的CoF方面，代表性的有机硅胶乳液表现好于DC51添加剂。无任何添加剂的油墨制剂的CoF为0.4，具有DC51的制剂的CoF为.34，而含有代表性的机硅胶乳液的油墨制剂的CoF为0.1。
比较例1
试图用
1757-MS乳化有机硅胶
以如下顺序将如下组分称取进Max100杯中：35g0.01Hz下粘度大约为2千万cP的有机硅胶(Dow
SGM36)、16g3mm球形玻璃珠（飞世尔公司）和8g
1757-MS非离子表面活性剂(POE40单硬脂酸酯；HLB18.0）。封闭该杯并置于
DAC-150中，将该杯以最大速度(3450RPM)离心2分钟。打开该杯，已变得温热的混合物由单一的一团半透明胶料组成，玻璃珠在该胶料团中可见。白色的表面活性剂片不再可见。澄清的流体（熔融的表面活性剂）看起来也存在于杯中，但与有机硅聚合物的料团分离。与
表面活性剂不同，该表面活性剂不能形成胶粒在表面活性剂中的分散体。
比较例2
试图用
L-23乳化有机硅胶
称取15g在0.01Hz下粘度大约为2千万cP的有机硅胶(Dow
SGM36)进Max40杯中。然后添加1.5g
L-23非离子表面活性剂（月桂基EO-23）和10g3mm玻璃珠。封闭该杯并置于DAC-150
中，将该杯以最大速度(3450RPM)离心2分钟。打开该杯并检查其内容物。有机硅胶已变成稍微不透明的单一料块，在该料块中的是大部分凝集在一起的玻璃珠。表面活性剂呈现为流体，其大部分看起来处于有机硅聚合物料块的表面。换句话讲，大部分表面活性剂不分散在有机硅内。将2g水添加至该杯，将该杯以最大速度离心1分钟。组合物现在由两个相组成：小量稍微乳白色的水和大的有机硅聚合物料块，玻璃珠包裹在该料块内。添加额外的2g水，将该杯再次以最大速度离心1分钟。结果与前面相同，存在稍微较多量的乳白色水。该实验证实表面活性剂
L-23也不能使有机硅胶分散。
比较例3
试图用
X-080乳化有机硅胶
使用与实例2中所描述相同的工序，试图用15g有机硅胶、1.5gGenapol X-080和7.5g玻璃珠制备乳液。结果与比较例2的相同。
比较例4
试图用
F-88+
15-S-9乳化有机硅胶
先称取15g SGM-36进Max40杯中，然后称取0.5gF-88和1.0g
15-S-9进杯中。添加8g3mm玻璃珠并封闭该杯并在DAC-150
中以最大速度离心2分钟。在检查该杯的内容物后将该杯再次离心1分钟。有机硅胶还未分散在表面活性剂中，因为该有机硅胶已分散时其稍微不透明且不是白色。添加2g水并将该杯以最大速度离心1分钟。检查该混合物发现，水和有机硅胶仍处于分散的相中。换句话讲，该组合物未能乳化。
比较例5
试图用十二烷基硫酸钠乳化有机硅胶
称取15g Dow
SGM-36进Max40杯中，然后称取8g3mm玻璃珠进该杯中。接着添加3g十二烷基硫酸钠(Aldrich)，封闭该杯并置于DAC150
中。将该杯以最大速度离心2分钟，然后以最大速度再离心1分钟。该组合物是完全白色的，但其具有高度粘性的、类似树胶的稠度。添加1g水并将该杯以最大速度离心1分钟。然后添加另外1g水和额外的1g水，总共添加了3g水，在每次添加水之间将该杯离心1分钟。最后一次添加水后，检查杯的内容物，发现基本上表面活性剂分散在有机硅胶内，水处于有机硅胶外部的分离相中。换句话讲，该组合物未形成乳液。
比较例6
试图用
16-29表面活性剂乳化有机硅胶
称取15g Dow
SGM-36进Max40杯中，然后称取7g3mm玻璃珠进该杯中。接着添加6.2g
16-29表面活性剂（鲸蜡基三甲基氯化铵），封闭该杯并置于DAC150中。将该杯以最大速度离心2分钟。打开该杯，检查发现有机硅胶和表面活性剂仍处于完全分离的相中。换句话讲，表面活性剂未以任何程度使有机硅胶分散。
比较例7
试图用
F-38表面活性剂乳化有机硅胶
称取15g Dow
SGM-36进Max100杯中，然后称取16g3mm玻璃珠进该杯中。接着添加7.2g
F-38表面活性剂，封闭该杯并置于DAC150
中。将该杯以最大速度离心2分钟。打开该杯，检查发现有机硅胶和表面活性剂仍处于完全分离的相中。将该组合物在DAC150
中以最大速度另外离心1分钟，表面活性剂明显不能使有机硅分散，例如不像
F-88的表现。额外添加3g水随后在
中离心也不能形成乳液。
比较例8
试图用
L-35表面活性剂乳化有机硅胶
称取36g Dow
SGM-36进Max100杯中，然后称取16g3mm玻璃珠进该杯中。接着添加7.0g
L-35表面活性剂，封闭该杯并置于DAC150
中。将该杯以最大速度离心2分钟。打开该杯，检查发现有机硅胶和表面活性剂仍处于两个完全分离的相中。将该组合物在DAC150中以最大速度另外离心一分钟，表面活性剂明显不能使有机硅分散，例如不像
F-88的表现。额外添加3g水然后在中离心一分钟也不能形成乳液。
比较例9
试图用
904表面活性剂乳化有机硅胶
称取36g DowSGM-36进Max100杯中，然后称取16g3mm玻璃珠进该杯中。接着添加7.2g
904表面活性剂，封闭该杯并置于DAC150
中。将该杯以最大速度离心2分钟。打开该杯，检查发现有机硅胶和表面活性剂仍处于两个完全分离的相中。将该组合物在DAC150
中以最大速度另外离心一分钟，杯中的混合物外观没有任何改变。
904表面活性剂明显不能使有机硅分散，例如不像
908的表现。额外添加5g水然后在
中离心一分钟也不能形成乳液。
Claims (14)
1.一种制备有机硅胶乳液的方法，所述方法包括：
I)形成如下组分的分散体：
A)100份的有机硅胶，
B)5份至100份的环氧乙烷/环氧丙烷嵌段共聚物，
II)将足量的水掺混至来自步骤I)的分散体以形成乳液，
III)任选地，还剪切混合所述乳液。
2.根据权利要求1所述的方法，其中步骤I)中形成的分散体基本上由如下组分组成：
A)100份的有机硅胶，
B)5份至100份的环氧乙烷/环氧丙烷嵌段共聚物。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的方法，其中所述有机硅胶是在0.01Hz、25℃下粘度为至少50万cP的羟基封端的聚二甲基硅氧烷。
4.根据权利要求1或权利要求2所述的方法，其中所述环氧乙烷/环氧丙烷嵌段共聚物是具有如下化学式的聚(氧乙烯)-聚(氧丙烯)-聚(氧乙烯)三嵌段共聚物：HO(CH2CH2O)m(CH2CH(CH3)O)n(CH2CH2O)mH
其中m可以为50至400，
n可以为20至100。
5.根据权利要求1或权利要求2所述的方法，其中所述环氧乙烷/环氧丙烷嵌段共聚物是具有如下平均化学式的四官能聚(氧乙烯)-聚(氧丙烯)嵌段共聚物：
[HO(CH2CH2O)q(CH2CH(CH3)O)r]2NCH2CH2N[(CH2CH(CH3)O)r(CH2CH2O)qH]2
其中q可以为50至400，
且r可以为15至75。
6.根据上述权利要求中任一项所述的方法，其中每100份步骤I混合物掺混5份至700份的水以形成所述乳液。
7.根据上述权利要求中任一项所述的方法，其中以递增的部分添加水，使得每一部分小于来自步骤I的混合物的30重量％。
8.一种乳液，所述乳液通过上述权利要求中任一项制备。
9.一种涂料组合物，所述涂料组合物含有根据权利要求8所述的乳液组合物。
10.根据权利要求8所述的涂料组合物，其中所述涂料组合物包含：
i)1重量％至99重量％的丙烯酸乳液，
ii)0.01重量％至20重量％的根据权利要求8所述的有机硅胶乳液，
iii)0重量％至90重量％的可任选的有机溶剂。
11.一种改善涂层的摩擦系数的方法，所述方法包括：将根据权利要求8所述的乳液与涂料组合物合并以形成预涂混合物，向表面施用所述预涂混合物的膜，使所述膜固化以形成涂层。
12.根据权利要求11所述的方法，其中所述涂料组合物包含丙烯酸乳液。
13.根据权利要求11所述的方法，其中所述涂料组合物是油墨制剂。
14.一种个人护理组合物，所述个人护理组合物含有根据权利要求8所述的乳液组合物。
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| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20130403 |