JP7076591B2 - 酸化銅インク及びこれを用いた導電性基板の製造方法、塗膜を含む製品及びこれを用いた製品の製造方法、導電性パターン付製品の製造方法、並びに、導電性パターン付製品 - Google Patents
酸化銅インク及びこれを用いた導電性基板の製造方法、塗膜を含む製品及びこれを用いた製品の製造方法、導電性パターン付製品の製造方法、並びに、導電性パターン付製品 Download PDFInfo
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Description
次に、フォトレジストに被覆されていない部分の金属箔をケミカルエッチングにより除去してパターンを形成する。これにより、高性能の回路基板を製造することができる。
0.00010≦(還元剤質量/酸化銅質量)≦0.10 (1)
0.0050≦(分散剤質量/酸化銅質量)≦0.30 (2)
0.00010≦(還元剤質量/酸化銅質量)≦0.10 (1)
0.0050≦(分散剤質量/酸化銅質量)≦0.30 (2)
0.00010≦(還元剤質量/酸化銅質量)≦0.10 (1)
0.0050≦(分散剤質量/酸化銅質量)≦0.30 (2)
0.00010≦(還元剤質量/酸化銅質量)≦0.10 (1)
0.0050≦(分散剤質量/酸化銅質量)≦0.30 (2)
高い分散安定性、及び優れた貯蔵安定性を備えた酸化銅インクを用いることで、大気下での取り扱いを容易にでき、また、粒径、濃度、粘度及び溶媒のコントロール、各種印刷手法への適用、更には汎用樹脂基板上での焼成等が可能となる。
本実施の形態の酸化銅インクは、分散媒に、(1)酸化銅と、(2)分散剤と、(3)還元剤とを含むことを特徴とする。酸化銅インクに還元剤が含まれることにより、焼成において酸化銅の銅への還元が促進され、銅の焼結が促進される。
還元剤は、分散剤及び分散媒よりも還元作用が強い物質として選択される。
0.00010≦(還元剤質量/酸化銅質量)≦0.10 (1)
これにより還元剤の質量比率が0.00010以上であると、より焼成の際の還元が進み、銅膜の抵抗が低下する。更に、本実施の形態では、還元剤含有量を上記式(1)とすることで、貯蔵安定性をより向上させることができる。貯蔵安定性が向上する原理は不明であるが、A.還元剤が酸素を消費する、B.酸化銅粒子のゼータ電位を還元剤が制御している、と推定される。また、0.10以下であると酸化銅インクの貯蔵安定性が向上する。より好ましくは0.0010以上0.050以下、より好ましくは0.0010以上0.030以下、さらに好ましくは0.0020以上0.030以下、さらにより好ましくは0.0040以上0.030以下である。
これにより、酸化銅の凝集を抑制して、分散安定性が向上する。より好ましくは0.050以上0.30以下であり、さらに好ましくは0.10以上0.30以下であり、さらにより好ましくは0.20以上0.30以下、さらにより好ましくは0.20以上0.25以下である。
(A)酸化第一銅と、分散剤と、還元剤とを含むこと。
(B)分散剤は、酸価が、20以上、130以下であり、リン含有有機物であり、前記分散剤の含有量が下記式(2)の範囲であること。
(C)還元剤は、ヒドラジン及びヒドラジン水和物から選ばれる少なくとも1つを含み、前記還元剤の含有量が下記式(1)の範囲であること。
0.00010≦(還元剤質量/酸化銅質量)≦0.10 (1)
0.0050≦(分散剤質量/酸化銅質量)≦0.30 (2)
(D)分散媒が炭素数7以下のモノアルコールであり、前記分散媒の酸化銅インク中の含有量が30質量%以上、95質量%以下であること。
図1に示すように、酸化銅インク1において、酸化銅の一例である酸化銅2の周囲には、分散剤としての例えばリン含有有機物の一例であるリン酸エステル塩3が、リン3aを内側に、エステル塩3bを外側にそれぞれ向けて取り囲んでいる。リン酸エステル塩3は電気絶縁性を示すため、隣接する酸化銅2との間の電気的導通は妨げられる。また、リン酸エステル塩3は、立体障害効果により酸化銅インク1の凝集を抑制する。
このように残存するリン元素は導電性パターン領域中に偏析して存在しており、導電性パターン領域の抵抗が大きくなる恐れはない。
本実施形態においては金属酸化物成分の一つとして酸化銅を用いる。酸化銅としては、酸化第一銅(Cu2O)が好ましい。これは、金属酸化物の中でも還元が容易で、さらに微粒子を用いることで焼結が容易であること、価格的にも銅であるがゆえに銀などの貴金属類と比較し安価で、マイグレーションに対し有利であるためである。
(1)ポリオール溶剤中に、水と銅アセチルアセトナト錯体を加え、いったん有機銅化合物を加熱溶解させ、次に、反応に必要な水を後添加し、さらに昇温して有機銅の還元温度で加熱する加熱還元する方法。
(2)有機銅化合物(銅-N-ニトロソフェニルヒドロキシアミン錯体)を、ヘキサデシルアミンなどの保護材存在下、不活性雰囲気中で、300℃程度の高温で加熱する方法。
(3)水溶液に溶解した銅塩をヒドラジンで還元する方法。
この中では(3)の方法は操作が簡便で、かつ、平均粒子径の小さい酸化第一銅が得られるので好ましい。この反応において、温度と時間を制御することで、酸化銅インク中の還元剤含有量を制御することができ、酸化銅インクの貯蔵安定性をより良くすることが可能となる。
次に分散剤について説明する。本件における分散剤は、銅インクの中で酸化銅の分散性を高める。分散剤としては、例えば、リン含有有機物が挙げられる。リン含有有機物は酸化銅に吸着してもよく、この場合立体障害効果により凝集を抑制する。また、リン含有有機物は、絶縁領域において電気絶縁性を示す材料である。リン含有有機物は、単一分子であってよいし、複数種類の分子の混合物でもよい。
次に還元剤について説明する。本件の還元剤とは、酸化銅を還元して、銅にする。この銅を還元銅という。
本実施の形態の酸化銅インクは、上述の構成成分の他に、分散媒(溶媒)が含まれていてもよい。
本実施の形態では、既述の<本実施の形態の酸化銅インクの概要>に記載したように、酸化銅インク中に、ヒドラジン等の還元剤を所定量含ませることに特徴的部分がある。このように、酸化銅インク中に、所定量の還元剤を含ませる調整方法としては、以下の方法を提示することができる。
酸化第一銅と銅粒子を含む分散体、すなわち酸化銅インクは、前述の酸化銅分散体に、銅微粒子、必要に応じ分散媒を、それぞれ所定の割合で混合し、例えば、ミキサー法、超音波法、3本ロール法、2本ロール法、アトライター、ホモジナイザー、バンバリーミキサー、ペイントシェイカー、ニーダー、ボールミル、サンドミル、自公転ミキサーなどを用いて分散処理することにより調整することができる。
これら金属粒子および金属酸化物粒子の添加は、導電膜の焼結、抵抗、導体強度、光焼成の際の吸光度などの調整に用いることができる。これらの金属粒子および金属酸化物粒子を加えても、針金状、樹枝状、鱗片状銅粒子の存在により、クラックは充分抑制される。
これらの金属粒子および金属酸化物粒子は単独でもしくは二種類以上組み合わせて用いてもよく、形状の制限は無い。例えば銀や酸化銀は、抵抗低下や焼成温度低下などの効果が期待される。
本発明者らは、上記した酸化銅インクを用いた、塗膜を含む製品を開発するに至った。
すなわち、酸化銅インクを構成する成分は、塗膜の成分として含まれる。したがって、塗膜は、以下の構成を備えている。
(F)還元剤の質量比率(還元剤質量/酸化銅質量)は、0.00010以上0.10以下である。
(G)分散剤の質量比率(分散剤質量/酸化銅質量)は、0.0050以上0.30以下である。
また、0.10以下であると、導電膜としての抵抗の安定性が向上する。
(H)酸化第一銅と、分散剤と、還元剤とを含むこと。
(I)分散剤が、酸価が、20以上、130以下であり、リン含有有機物であり、前記分散剤の含有量が下記式(1)の範囲であること、
(J)還元剤が、ヒドラジン及びヒドラジン水和物から選ばれる少なくとも1つを含み、前記還元剤の含有量が下記式(2)の範囲であること。
0.00010≦(還元剤質量/酸化銅質量)≦0.10 (1)
0.0050≦(分散剤質量/酸化銅質量)≦0.30 (2)
(K)分散媒が炭素数7以下のモノアルコールであり、前記分散媒の酸化銅インク中の含有量が30質量%以上、95質量%以下であること。
本発明者らは、上記した酸化銅インクを用いることで、導電性に優れた導電性基板を開発するに行った。すなわち、本実施の形態の酸化銅インクを用いて形成されたパターン、或いは塗膜に対し焼成処理を行うことで、導電性基板を得ることができる。
本実施の形態に係る酸化銅インクを用いた際、焼成の方法により、2種類の導電性基板を得ることができる。基板上に上記の酸化銅インクで塗膜を形成し、酸化銅インクの酸化銅粒子をレーザ照射で焼成することで、図2Aの導電性基板を得ることができる。基板上に酸化銅インクで所望のパターンを印刷し、これをプラズマで焼成することで、図2Bの導電性基板を得ることができる。
この構成により、良好な形状のアンテナを形成できる。
酸化銅インクを用いた塗布方法について説明する。塗布方法としては特に制限されず、スクリーン印刷、凹版ダイレクト印刷、凹版オフセット印刷、フレキソ印刷、反転印刷法、オフセット印刷などの印刷法やディスペンサー描画法、スプレー法などを用いることができる。塗布法としては、ダイコート、スピンコート、スリットコート、バーコート、ナイフコート、スプレーコート、ディツプコートなどの方法を用いることができる。
本実施の形態で用いられる基板は、特に限定されるものではなく、無機材料又は有機材料で構成される。
基板の厚さが250μm以下であれば、作製される電子デバイスを、軽量化、省スペース化、及びフレキシブル化できるため好ましい。
本実施の形態の導電膜の製造方法は、塗膜における酸化銅を還元し銅を生成させ、これ自体の融着、及び酸化銅インクに銅粒子が加えられている場合はその銅粒子との融着、一体化、により導電膜(銅膜)を形成するものである。この工程を焼成と呼ぶ。従って、酸化銅の還元と融着、銅粒子との一体化による導電膜の形成ができる方法であれば特に制限はない。本実施の形態の導電膜の製造方法における焼成は、例えば、焼成炉で行ってもよいし、プラズマ、赤外線、フラッシュランプ、レーザなどを単独もしくは組み合わせて用いて行ってもよい。焼成後には、導電膜の一部に、後述するハンダ層の形成が可能となる。
また、焼成時間を短くすることができるため、基板へのダメージを抑えながら、酸化銅中の有機物が効果的に分解され、抵抗の低い導電膜を備えた導電性基板を製造できる。
焼成処理の方法には、本発明の効果を発揮する導電膜を形成可能であれば、特に限定されないが、具体例としては、焼却炉、プラズマ焼成法、光焼成法などを用いる方法が挙げられる。光焼成におけるレーザ照射においては、分散体としての酸化銅インクで塗膜を形成し、塗膜にレーザ照射することで、銅粒子の焼成と、パターニングを一度に行うことができる。その他の焼成法においては、酸化銅インクで所望のパターンを印刷し、これを焼成することで、導電性パターンを得ることができる。導電性パターンを作製する上で、基板との接触面に一部の酸化第一銅が還元されずに残ることで、導電性パターンと基板との密着性が向上するため、好ましい。
酸素の影響を受けやすい焼成炉などで焼成を行う方法では、非酸化性雰囲気において酸化銅インクの塗膜を処理することが好ましい。また酸化銅インク中に含まれる有機成分だけでは酸化銅が還元されにくい場合、還元性雰囲気で焼成することが好ましい。非酸化性雰囲気とは、酸素などの酸化性ガスを含まない雰囲気であり、例えば、窒素、アルゴン、ヘリウム、ネオンなどの不活性ガスで満たされた雰囲気である。また還元性雰囲気とは、水素、一酸化炭素などの還元性ガスが存在する雰囲気を指すが、不活性ガスと混合して使用してよい。これらのガスを焼成炉中に充填し密閉系でもしくはガスを連続的に流しながら酸化銅インクの塗膜を焼成してもよい。また、焼成は、加圧雰囲気で行ってもよいし減圧雰囲気で行ってもよい。
本実施形態のプラズマ法は焼成炉を用いる方法と比較し、より低い温度での処理が可能であり、耐熱性の低い樹脂フィルムを基材とする場合の焼成法として、よりよい方法の一つである。またプラズマにより、パターン表面の有機物質除去や酸化膜の除去が可能であるため、良好なハンダ付け性を確保できるという利点もある。具体的には、還元性ガスもしくは還元性ガスと不活性ガスとの混合ガスをチャンバ内に流し、マイクロ波によりプラズマを発生させ、これにより生成する活性種を、還元または焼結に必要な加熱源として、さらには分散剤などに含まれる有機物の分解に利用し導電膜を得る方法である。
本実施形態の光焼成法は、光源としてキセノンなどの放電管を用いたフラッシュ光方式やレーザ光方式が適用可能である。これらの方法は強度の大きい光を短時間露光し、基板上に塗布した酸化銅インクを短時間で高温に上昇させ焼成する方法で、酸化銅の還元、銅粒子の焼結、これらの一体化、及び有機成分の分解を行い、導電膜を形成する方法である。焼成時間がごく短時間であるため基板へのダメージが少ない方法で、耐熱性の低い樹脂フィルム基板への適用が可能である。
本実施の形態に係る分散体を用いて作製された導電性基板は、ハンダ付け性を悪化させる分散剤、分散媒が、焼成処理の工程で分解しているため、導電性パターンに被接合体(例えば、電子部品等)をハンダ付けするとき、溶融ハンダがのりやすいという利点がある。ここで、ハンダとは鉛とスズを主成分とする合金であり、鉛を含まない鉛フリーハンダも含まれる。本実施の形態に係る導電性パターンは空隙(ボイド)を有するため、このボイドにハンダが入ることで、導電性パターンとハンダ層との密着性が高まる。
リフロー法では、まず、ハンダ付けは、図3(h)及び図4(j)で形成された導電性パターン領域の一部、例えばランド、の表面にソルダーペースト(クリームハンダ)を塗布する。ソルダーペーストの塗布は、例えば、メタルマスク及びメタルスキージを用いたコンタクト印刷により行われる。これにより、導電性パターンの表面の一部にハンダ層が形成される。すなわち、図3(h)の工程の後、層における導電性パターンの表面の一部にハンダ層が形成される導電性基板が得られる。また、図4(j)の工程の後、導電性パターンの表面の一部にハンダ層が形成される導電性基板が得られる。ハンダ層が形成される導電性パターンの表面の一部は、特に面積は限定されず、導電性パターンと電子部品とが接合可能な面積であればよい。
次に、塗布されたソルダーペースト(ハンダ層)の一部に、電子部品の被接合部を接触させた状態になるように電子部品を導電性基板上に載置する。その後、電子部品が載置された導電性基板を、リフロー炉に通して加熱して、導電性パターン領域の一部(ランド等)及び電子部品の被接合部をハンダ付けする。図6は、本実施の形態に係るハンダ層が形成された導電性基板の上面図である。図6Aは、ハンダ層が形成された導電性基板の写真を、図6Bは、その模式図を示す。
この結果、導電性パターン領域と、電子部品の被接合部とを接合するハンダ層の不良の発生を防ぎ、高い歩留まりで、電子部品がハンダ付けされる導電性基板を製造できる。
サロゲート法によりヒドラジンの定量を行った。
酸化銅インクの平均粒子径は、大塚電子製FPAR-1000を用いてキュムラント法によって測定した。
蒸留水(共栄製薬株式会社製)7560g、1,2-プロピレングリコール(関東化学株式会社製)3494gの混合溶媒中に酢酸銅(II)一水和物(関東化学株式会社製)806gを溶かし、外部温調器によって液温を-5℃にした。ヒドラジン一水和物(東京化成工業株式会社製)235gを窒素雰囲気中で20分間(第一の時間)かけて加え、30分間(第一の時間)攪拌した後、外部温調器によって液温を25℃にし、窒素雰囲気中で90分間(第二の時間)攪拌した。攪拌後、遠心分離で上澄みと沈殿物に分離した。得られた沈殿物390gに、DisperBYK-145(ビックケミー製)54.8g、サーフロンS611(セイミケミカル製)13.7g、及びエタノール(関東化学株式会社製)907gを加え、窒素雰囲気下でホモジナイザーを用いて分散し酸化第一銅分散液(酸化銅インク)1365gを得た。
蒸留水(共栄製薬株式会社製)7560g、1,2-プロピレングリコール(関東化学株式会社製)3494gの混合溶媒中に酢酸銅(II)一水和物(関東化学株式会社製)806gを溶かし、外部温調器によって液温を-5℃にした。ヒドラジン一水和物(東京化成工業株式会社製)235gを窒素雰囲気中で20分間かけて加え、30分間攪拌した後、外部温調器によって液温を25℃にし、窒素雰囲気中で90分間攪拌した。攪拌後、遠心分離で上澄みと沈殿物に分離した。得られた沈殿物390gに、DisperBYK-145(ビックケミー製)54.8g、サーフロンS611(セイミケミカル製)13.7g、及びエタノール(関東化学株式会社製)907gを加え、窒素雰囲気下でホモジナイザーを用いて分散し酸化第一銅分散液1365gを得た。さらに空気で3時間バブリングし、バブリングによる分散媒の減少分をエタノールを追加して元の1365gに戻した。
蒸留水(共栄製薬株式会社製)7560g、1,2-プロピレングリコール(関東化学株式会社製)3494gの混合溶媒中に酢酸銅(II)一水和物(関東化学株式会社製)806gを溶かし、外部温調器によって液温を-5℃にした。ヒドラジン一水和物(東京化成工業株式会社製)235gを窒素雰囲気中で20分間かけて加え、30分間攪拌した後、外部温調器によって液温を25℃にし、窒素雰囲気中で90分間攪拌した。攪拌後、遠心分離で上澄みと沈殿物に分離した。得られた沈殿物390gに、DisperBYK-118(ビックケミー製、固形分80%)68.5g、サーフロンS611(セイミケミカル製)13.7g、及びエタノール(関東化学株式会社製)893gを加え、窒素雰囲気下でホモジナイザーを用いて分散し、酸化第一銅分散液1365gを得た。
蒸留水(共栄製薬株式会社製)7560g、1,2-プロピレングリコール(関東化学株式会社製)3494gの混合溶媒中に酢酸銅(II)一水和物(関東化学株式会社製)806gを溶かし、外部温調器によって液温を-5℃にした。ヒドラジン一水和物(東京化成工業株式会社製)235gを窒素雰囲気中で20分間かけて加え、30分間攪拌した後、外部温調器によって液温を25℃にし、窒素雰囲気中で90分間攪拌した。攪拌後、遠心分離で上澄みと沈殿物に分離した。得られた沈殿物390gに、DisperBYK-102(ビックケミー製)54.8g、サーフロンS611(セイミケミカル製)13.7g、及びエタノール(関東化学株式会社製)907gを加え、窒素雰囲気下でホモジナイザーを用いて分散し、酸化第一銅分散液1365gを得た。
蒸留水(共栄製薬株式会社製)7560g、1,2-プロピレングリコール(関東化学株式会社製)3494gの混合溶媒中に酢酸銅(II)一水和物(関東化学株式会社製)806gを溶かし、外部温調器によって液温を-5℃にした。ヒドラジン一水和物(東京化成工業株式会社製)235gを窒素雰囲気中で20分間かけて加え、30分間攪拌した後、外部温調器によって液温を25℃にし、窒素雰囲気中で90分間攪拌した。攪拌後、遠心分離で上澄みと沈殿物に分離した。得られた沈殿物390gに、DisperBYK-145(ビックケミー製)1.37g、サーフロンS611(セイミケミカル製)13.7g、及びエタノール(関東化学株式会社製)960gを加え、窒素雰囲気下でホモジナイザーを用いて分散し、酸化第一銅分散液1365gを得た。
蒸留水(共栄製薬株式会社製)7560g、1,2-プロピレングリコール(関東化学株式会社製)3494gの混合溶媒中に酢酸銅(II)一水和物(関東化学株式会社製)806gを溶かし、外部温調器によって液温を-5℃にした。ヒドラジン一水和物(東京化成工業株式会社製)235gを窒素雰囲気中で20分間かけて加え、30分間攪拌した後、外部温調器によって液温を25℃にし、窒素雰囲気中で90分間攪拌した。攪拌後、遠心分離で上澄みと沈殿物に分離した。得られた沈殿物390gに、DisperBYK-145(ビックケミー製)82.2g、サーフロンS611(セイミケミカル製)13.7g、及びエタノール(関東化学株式会社製)880gを加え、窒素雰囲気下でホモジナイザーを用いて分散し、酸化第一銅分散液(酸化銅インク)1365gを得た。
実施例1で得られた分散液98.5gに、ヒドラジン(東京化成工業株式会社製)1.5gを窒素雰囲気下で入れた。
蒸留水(共栄製薬株式会社製)7560g、1,2-プロピレングリコール(関東化学株式会社製)3494gの混合溶媒中に酢酸銅(II)一水和物(関東化学株式会社製)806gを溶かし、外部温調器によって液温を-5℃にした。ヒドラジン一水和物(東京化成工業株式会社製)235gを窒素雰囲気中で20分間かけて加え、30分間攪拌した後、外部温調器によって液温を25℃にし、窒素雰囲気中で90分間攪拌した。攪拌後、遠心分離で上澄みと沈殿物に分離した。得られた沈殿物390gに、DisperBYK-145(ビックケミー製)54.8g、サーフロンS611(セイミケミカル製)13.7g、及びブタノール(関東化学株式会社製)907gを加え、窒素雰囲気下でホモジナイザーを用いて分散し、酸化第一銅分散液1365gを得た。
蒸留水(共栄製薬株式会社製)7560g、1,2-プロピレングリコール(関東化学株式会社製)3494gの混合溶媒中に酢酸銅(II)一水和物(関東化学株式会社製)806gを溶かし、外部温調器によって液温を-5℃にした。ヒドラジン一水和物(東京化成工業株式会社製)235gを窒素雰囲気中で20分間かけて加え、30分間攪拌した後、外部温調器によって液温を25℃にし、窒素雰囲気中で90分間攪拌した。攪拌後、遠心分離で上澄みと沈殿物に分離した。得られた沈殿物390gに、DisperBYK-145(ビックケミー製)54.8g、サーフロンS611(セイミケミカル製)13.7g、及びプロパノール(関東化学株式会社製)907gを加え、窒素雰囲気下でホモジナイザーを用いて分散し、酸化第一銅分散液1365gを得た。
蒸留水(共栄製薬株式会社製)7560g、1,2-プロピレングリコール(関東化学株式会社製)3494gの混合溶媒中に酢酸銅(II)一水和物(関東化学株式会社製)806gを溶かし、外部温調器によって液温を-5℃にした。ヒドラジン一水和物(東京化成工業株式会社製)235gを窒素雰囲気中で20分間かけて加え、30分間攪拌した後、外部温調器によって液温を25℃にし、窒素雰囲気中で90分間攪拌した。攪拌後、遠心分離で上澄みと沈殿物に分離した。得られた沈殿物390gに、DisperBYK-145(ビックケミー製)54.8g、サーフロンS611(セイミケミカル製)13.7g、及びデカノール(関東化学株式会社製)907gを加え、窒素雰囲気下でホモジナイザーを用いて分散し酸化第一銅分散液1365gを得た。
蒸留水(共栄製薬株式会社製)7560g、1,2-プロピレングリコール(関東化学株式会社製)3494gの混合溶媒中に酢酸銅(II)一水和物(関東化学株式会社製)806gを溶かし、外部温調器によって液温を-5℃にした。ヒドラジン一水和物(東京化成工業株式会社製)235gを窒素雰囲気中で20分間かけて加え、30分間攪拌した後、外部温調器によって液温を25℃にし、窒素雰囲気中で90分間攪拌した。攪拌後、遠心分離で上澄みと沈殿物に分離した。得られた沈殿物390gに、DisperBYK-145(ビックケミー製)54.8g、サーフロンS611(セイミケミカル製)13.7g、及びオクタノール(関東化学株式会社製)907gを加え、窒素雰囲気下でホモジナイザーを用いて分散し、酸化第一銅分散液1365gを得た。
実施例2で得られた分散液1000gに、ヒドラジン(東京化成工業株式会社製)0.30gを窒素雰囲気下で入れた。
実施例2で得られた分散液1000gに、ヒドラジン(東京化成工業株式会社製)0.80gを窒素雰囲気下で入れた。
実施例2で得られた分散液1000gに、アジポジヒドラジド(富士フイルム和光純薬株式会社製)0.80gを窒素雰囲気下で入れた。
実施例2で得られた分散液1000gに、4-アミノ-1,2,4-トリアゾール(富士フイルム和光純薬株式会社製)0.80gを窒素雰囲気下で入れた。
蒸留水(共栄製薬株式会社製)7560g、1,2-プロピレングリコール(関東化学株式会社製)3494gの混合溶媒中に酢酸銅(II)一水和物(関東化学株式会社製)806gを溶かし、外部温調器によって液温を-5℃にした。ヒドラジン一水和物(東京化成工業株式会社製)235gを窒素雰囲気中で20分間かけて加え、30分間攪拌した後、外部温調器によって液温を25℃にし、窒素雰囲気中で90分間攪拌した。攪拌後、遠心分離で上澄みと沈殿物に分離した。得られた沈殿物390gに、DisperBYK-106(ビックケミー製)54.8g、サーフロンS611(セイミケミカル製)13.7g、及びエタノール(関東化学株式会社製)907gを加え、窒素雰囲気下でホモジナイザーを用いて分散し、酸化第一銅分散液1365gを得た。
蒸留水(共栄製薬株式会社製)7560g、1,2-プロピレングリコール(関東化学株式会社製)3494gの混合溶媒中に酢酸銅(II)一水和物(関東化学株式会社製)806gを溶かし、外部温調器によって液温を-5℃にした。ヒドラジン一水和物(東京化成工業株式会社製)235gを窒素雰囲気中で20分間かけて加え、30分間攪拌した後、外部温調器によって液温を25℃にし、窒素雰囲気中で90分間攪拌した。攪拌後、遠心分離で上澄みと沈殿物に分離した。得られた沈殿物390gに、DisperBYK-145(ビックケミー製)54.8g、サーフロンS611(セイミケミカル製)13.7g、及びエタノール(関東化学株式会社製)907gを加え、窒素雰囲気下でホモジナイザーを用いて分散し酸化第一銅分散液1365gを得た。さらに空気で10時間バブリングし、バブリングによる分散媒の減少分をエタノールを追加して元の1365gに戻した。
蒸留水(共栄製薬株式会社製)7560g、1,2-プロピレングリコール(関東化学株式会社製)3494gの混合溶媒中に酢酸銅(II)一水和物(関東化学株式会社製)806gを溶かし、外部温調器によって液温を-5℃にした。ヒドラジン一水和物(東京化成工業株式会社製)235gを窒素雰囲気中で20分間かけて加え、30分間攪拌した後、外部温調器によって液温を25℃にし、窒素雰囲気中で90分間攪拌した。攪拌後、遠心分離で上澄みと沈殿物に分離した。得られた沈殿物390gに、DisperBYK-145(ビックケミー製)110g、サーフロンS611(セイミケミカル製)13.7g、及びエタノール(関東化学株式会社製)851gを加え、窒素雰囲気下でホモジナイザーを用いて分散し、酸化第一銅分散液(酸化銅インク)1365gを得た。
蒸留水(共栄製薬株式会社製)7560g、1,2-プロピレングリコール(関東化学株式会社製)3494gの混合溶媒中に酢酸銅(II)一水和物(関東化学株式会社製)806gを溶かし、外部温調器によって液温を-5℃にした。ヒドラジン一水和物(東京化成工業株式会社製)235gを窒素雰囲気中で20分間かけて加え、30分間攪拌した後、外部温調器によって液温を25℃にし、窒素雰囲気中で90分間攪拌した。攪拌後、遠心分離で上澄みと沈殿物に分離した。得られた沈殿物390gに、DisperBYK-145(ビックケミー製)0.82g、サーフロンS611(セイミケミカル製)13.7g、及びエタノール(関東化学株式会社製)960gを加え、窒素雰囲気下でホモジナイザーを用いて分散し、酸化第一銅分散液(酸化銅インク)1365gを得た。
エタノール(関東化学株式会社製)15gに、酸化第一銅(EMジャパン製MP-CU2O-25)4g、DisperBYK-145(ビックケミー製)0.8g、サーフロンS611(セイミケミカル製)0.2gを加え、窒素雰囲気下でホモジナイザーを用いて分散し、酸化第一銅分散液(酸化銅インク)20gを得た。
実施例1で得られた分散液97gに、ヒドラジン(東京化成工業株式会社製)3.0gを窒素雰囲気下で入れた。
蒸留水(共栄製薬株式会社製)7560g、1,2-プロピレングリコール(関東化学株式会社製)3494gの混合溶媒中に酢酸銅(II)一水和物(関東化学株式会社製)806gを溶かし、外部温調器によって液温を-5℃にした。ヒドラジン一水和物(東京化成工業株式会社製)235gを窒素雰囲気中で20分間かけて加え、30分間攪拌した後、外部温調器によって液温を25℃にし、窒素雰囲気中で90分間攪拌した。攪拌後、遠心分離で上澄みと沈殿物に分離した。得られた沈殿物390gに、サーフロンS611(セイミケミカル製)13.7g、及びエタノール(関東化学株式会社製)961gを加え、窒素雰囲気下でホモジナイザーを用いて分散し、酸化第一銅分散液(酸化銅インク)1365gを得た。
酸化銅インクの分散性の評価基準は以下の通りである。
A:ホモジナイザーによる分散直後の酸化銅粒子径が50nm以下で、ホモジナイザーによる分散30分以内に粒子の沈降が発生しない。
B:ホモジナイザーによる分散直後の酸化銅粒子径が50nmより大きく、ホモジナイザーによる分散30分以内に粒子の沈降が発生しない。
C:ホモジナイザーによる分散30分以内に粒子の沈降が発生。
酸化銅インクを用いて、反転印刷によって基板上にパターン状の塗膜を形成した。まず、ブランケットの表面に均一な厚みの酸化銅インクの塗膜を形成した。ブランケットの表面材料は通常シリコーンゴムから構成されており、このシリコーンゴムに対して酸化銅インクが良好に付着し、均一な塗膜が形成されているかを確認した。次いで、表面に酸化銅インクの塗膜が形成されたブランケットの表面を凸版に押圧、接触させ、凸版の凸部の表面に、ブランケット表面上の酸化銅インクの塗膜の一部を付着、転移させた。これによりブランケットの表面に残った酸化銅インクの塗膜には印刷パターンが形成された。次いで、この状態のブランケットを被印刷基板の表面に押圧して、ブランケット上に残った酸化銅インクの塗膜を転写し、パターン状の塗膜を形成した。評価基準は以下の通りである。
A:反転印刷が可能であった。
B:一部印刷パターンが形成されなかった。
C:反転印刷ができなかった。
PENフィルム上にバーコーターを用いて600nm厚みの膜を作製し、プラズマ焼成装置で1.5kw、420秒間、加熱焼成して還元し、銅膜(導電膜)を作製した。導電膜の体積抵抗率は、三菱化学製の低抵抗率計ロレスターGPを用いて測定した。酸化銅インクと塗膜の性能結果を表1に示す。
酸化銅インクを-17℃の冷蔵庫で6か月貯蔵し、貯蔵後の酸化銅インクの酸化銅粒子の粒子径を測定し、粒子径変化率を求めた。貯蔵安定の評価基準は、下記の通りである。
粒子径変化率=|貯蔵後粒子径-貯蔵前粒子径|/貯蔵前粒子径
A:粒子径変化率が25%未満
B:粒子径変化率が25%以上50%未満
C:粒子径変化率が50%以上100%未満
D:粒子径変化率が100%以上
PET基板上に実施例1の酸化銅インクを所定の厚み(800nm)になるようバーコートし、室温で10分間乾燥することで、PET上に塗布層が形成されたサンプルAを得た。
NOVACENTRIX社製のPET基板上に実施例1の酸化銅インクを用いて、前記記載の反転印刷法でPET上に60μm幅のラインの塗布層(膜厚:700nm)が形成されたサンプルBを得た。
Claims (8)
- 酸化銅と、分散剤と、還元剤とを含み、
前記酸化銅の、キュムラント法で測定される平均粒子径の平均粒子径分布から求められる多分散度が、0.10以上0.30以下であり、
前記還元剤が、ヒドラジン又はヒドラジン水和物であり、
前記還元剤の含有量が下記式(1)の範囲であり、
前記分散剤の含有量が下記式(2)の範囲であることを特徴とする酸化銅インク:
0.00010≦(還元剤質量/酸化銅質量)≦0.10 (1)
0.0050≦(分散剤質量/酸化銅質量)≦0.30 (2)
を用い、基板上に形成したパターンに、還元性ガスを含む雰囲気下でプラズマを発生させ焼成処理を行うことを特徴とする導電性基板の製造方法であって、
前記酸化銅インクが、酸化銅と分散剤と還元剤とを含む分散液を、窒素雰囲気下でホモジナイザーを用いて分散処理して形成されている、方法。 - 酸化銅と、分散剤と、還元剤とを含み、
前記酸化銅の、キュムラント法で測定される平均粒子径の平均粒子径分布から求められる多分散度が、0.10以上0.30以下であり、
前記還元剤が、ヒドラジン又はヒドラジン水和物であり、
前記還元剤の含有量が下記式(1)の範囲であり、
前記分散剤の含有量が下記式(2)の範囲であることを特徴とする酸化銅インク:
0.00010≦(還元剤質量/酸化銅質量)≦0.10 (1)
0.0050≦(分散剤質量/酸化銅質量)≦0.30 (2)
を用い、基板上に塗膜を形成する工程と、
その塗膜にレーザ光を照射させる工程と、を含むことを特徴とする導電性基板の製造方法であって、
前記酸化銅インクが、酸化銅と分散剤と還元剤とを含む分散液を、窒素雰囲気下でホモジナイザーを用いて分散処理して形成されている、方法。 - 酸化銅と、分散剤と、還元剤とを含み、
前記酸化銅の、キュムラント法で測定される平均粒子径の平均粒子径分布から求められる多分散度が、0.10以上0.30以下であり、
前記還元剤が、ヒドラジン又はヒドラジン水和物であり、
前記還元剤の含有量が下記式(1)の範囲であり、
前記分散剤の含有量が下記式(2)の範囲であることを特徴とする酸化銅インク:
0.00010≦(還元剤質量/酸化銅質量)≦0.10 (1)
0.0050≦(分散剤質量/酸化銅質量)≦0.30 (2)
を用い、基板上に塗膜を形成する工程と、
その塗膜にキセノン光を照射させる工程と、を含むことを特徴とする導電性基板の製造方法であって、
前記酸化銅インクが、酸化銅と分散剤と還元剤とを含む分散液を、窒素雰囲気下でホモジナイザーを用いて分散処理して形成されている、方法。 - 前記分散剤の酸価が20以上、130以下であることを特徴とする請求項1~3のいずれか一項に記載の導電性基板の製造方法。
- 前記酸化銅が酸化第一銅であることを特徴とする請求項1~4のいずれか一項に記載の導電性基板の製造方法。
- 前記酸化銅は、酸化第一銅であり、
前記分散剤は、酸価が20以上、130以下であり、リン含有有機物であることを特徴とする請求項1~5のいずれか一項に記載の導電性基板の製造方法。 - 前記酸化銅の平均粒子径が3.0nm以上、50nm以下であることを特徴とする請求項1~6のいずれか一項に記載の導電性基板の製造方法。
- 前記酸化銅インクが、酸化第一銅と、前記分散剤と、前記還元剤と、分散媒とを含み、
前記分散媒が炭素数7以下のモノアルコールであり、前記分散媒の酸化銅インク中の含有量が30質量%以上、95質量%以下であることを特徴とする請求項1~7のいずれか一項に記載の導電性基板の製造方法。
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