JP2013115004A - 水系銅ペースト材料及び導電層の形成方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】水系媒体中に、表面に酸化膜が形成された銅粉末と、前記酸化膜を加熱還元できる水系還元剤成分と、水系バインダー樹脂とを含有する水系銅ペーストにより、上記課題を解決する。この水系銅ペースト材料には、銅酸化物、銅化合物錯体及び銅化合物塩から選ばれる1又は2以上の銅化合物が含まれていてもよいし、酸化防止剤成分がさらに含まれていてもよい。また、水系還元剤成分としては、次亜リン酸、アスコルビン酸、ヒドラジン又はジメチルアミンボラン等を挙げることができる。
【選択図】なし
Description
本発明に係る水系銅ペースト材料は、従来にない新着想に基づいた水系銅ペースト材料であって、水系媒体中に、表面に酸化膜が形成された銅粉末と、前記酸化膜を加熱還元できる水系還元剤成分と、水系バインダー樹脂とを含有する。こうした水系銅ペースト材料は、銅を酸化させやすいとして敬遠されていた水を溶媒として用いた場合であっても、銅粉末の表面に形成された酸化膜を水系還元剤成分で加熱還元でき、その結果、導電性に優れた導電層パターンを容易且つ低コストで形成することができる。なお、「含有する」とは、水系媒体中に、銅粉末、水系還元剤成分及び水系バインダー樹脂以外の成分を含んでいてもよいことを意味している。例えば、必要に応じて、後述する銅化合物、酸化防止剤成分及びその他の添加剤等を含んでいてもよい。
水系媒体は、水系銅ペースト材料をペースト状にするための媒体であり、銅粉末、水系還元剤成分、水系バインダー樹脂、及び必要に応じて配合される銅化合物や酸化防止剤等を混練して流動性を持たせるように作用する。水系媒体としては、水、又は必要に応じて水系の有機溶剤を含有させた水が用いられる。また、水系の有機溶剤は、水に溶解する有機溶剤や、親水性の有機溶剤等を挙げることができる。こうした水系の有機溶剤は、後述する水系バインダー樹脂を水に分散させることができる作用を有していてもよい。
銅粉末は、水系銅ペースト材料の主原料であり、最終的に形成される導電層においては、その銅粉末同士が結合して優れた導電性を示すように作用する。銅粉末としては、フレーク状、樹枝状、球状及び不定形状等の任意の形状のものから選ばれる1種又は2種以上の銅粉末を用いることができる。中でも、入手の容易さ等の観点から、フレーク状の銅粉末が好ましい。こうした銅粉末は、表面に酸化膜が形成されていないものであってもよいし、表面に酸化膜が形成されたものであってもよいし、酸化膜が厚く形成された銅粉末であってもよい。
銅化合物は、必要に応じて水系銅ペースト材料に含まれる粉末材料である。銅化合物としては、銅酸化物、銅化合物錯体及び銅化合物塩から選ばれる1又は2以上の化合物を挙げることができる。この銅化合物は、水系銅ペースト材料に含まれる水系還元剤成分の還元作用により加熱還元されて銅微粒子となり、その銅微粒子が、同じく加熱還元された銅粉末の間に入り込んで銅粉末同士を密に結合させるように作用する。その結果、銅粉末同士の金属的な結合が高まり、より導電性に優れた導電層を容易且つ低コストで形成することができる。
水系還元剤成分は、水系銅ペースト材料の主原料であり、銅粉末の少なくとも表面に形成された銅酸化膜を還元するように作用する。この水系還元剤成分は、銅粉末を還元して酸化膜のない銅粉末に変化させることができる。また、水系銅ペースト材料に必要に応じて配合される銅化合物を還元して銅微粒子に変化させることができる。還元処理された銅粉末(及び銅微粒子)は、導電性を高めることができる既述した作用効果を奏する。こうした水系還元剤成分が含まれることにより、銅を酸化させやすいとして敬遠されていた水を溶媒として用いた場合であっても、銅粉末の表面に形成された酸化膜を水系還元剤成分で効果的に加熱還元できる。
水系バインダー樹脂は、導電層中で銅粉末同士の結合を安定させて導電層の機械的な強度を保持するとともに、導電層が設けられる基材との密着性を高めるように作用する。水系バインダー樹脂としては、そうした作用を発揮できるバインダー機能であれば特に限定されないが、水系エポキシ樹脂、水系不飽和ポリエステル樹脂、水系フェノール樹脂、水系アクリル樹脂及び水系ウレタン樹脂から選ばれる1又は2以上の樹脂組成物であることが好ましい。特に本発明では「水系」のバインダー樹脂が用いられ、「水系」とは水に対して溶解性のある水溶性、又は水に対して親和性のある水分散性のいずれでもよく、水系銅ペースト材料中に溶解していてもよいし、エマルジョン又はディスパージョンとして存在していてもよい。
酸化防止剤成分は、必要に応じて水系銅ペースト材料に含まれる材料成分である。酸化防止剤成分が水系銅ペースト材料に含まれることにより、その水系銅ペースト材料を塗布し、加熱した後に得られる導電層の酸化を、他の酸化防止手段を採用することなく防ぐことができ、導電層の耐酸化性を向上させ、導電性の経時劣化を防ぐことができるという利点がある。
水系銅ペースト材料には、必要に応じて、増粘剤、分散剤、カップリング剤又は消泡剤等を配合させてもよい。これらは、単独で配合してもよいし、複数配合してもよい。例えば、水系バインダー樹脂をパターン状に塗布して導電層パターンを形成する場合には、必要に応じて増粘剤を配合することが好ましい。特に水系バインダー樹脂として水系アクリル樹脂を用いる場合には、増粘剤として、水酸基を有するメチルセルロースを配合することが好ましい。水酸基を有するメチルセルロースは、アクリル樹脂と架橋し易いので、水系銅ペースト材料の粘性が増して得られた導電層パターンの硬化性が増す。その結果、形成された導電層パターンの導電性が良好になる。
本発明に係る水系銅ペースト材料は、上記した水系媒体に、銅粉末と水系還元剤成分と水系バインダー樹脂とを配合し、さらに必要に応じて銅化合物や酸化防止剤成分等を配合させて調製することができる。なお、その調製は、3本ロール等の混練機等を用いて混練して行うことができる。得られた水系銅ペースト材料の粘度は特に限定されないが、例えば、10〜30Pa・sの範囲であることが好ましい。
本発明に係る導電層の形成方法は、上記した本発明に係る水系銅ペースト材料を用いて導電層を形成する方法であって、水系媒体中に、表面に酸化膜が形成された銅粉末と、その酸化膜を加熱還元できる水系還元剤成分と、水系バインダー樹脂とを含有する水系銅ペースト材料を準備する準備工程と、準備された水系銅ペースト材料を塗布した後に加熱して導電層を形成する導電層形成工程と、を有する。
準備工程は、上記した本発明に係る水系銅ペースト材料を準備する工程である。水系銅ペースト材料は、既に詳しく説明したのでこの欄での説明は省略する。
導電層形成工程は、準備された水系銅ペースト材料を基材に塗布した後に加熱して導電層を形成する工程である。塗布対象である基材は、非導電性の基材であれば特に限定されないが、例えば、塩化ビニル樹脂、アクリル樹脂、ABS樹脂、ベークライト(布系)、ポリカーボネイト、ポリプロピレン、ポリエチレン等の各種プラスチック素材を挙げることができる。
銅粉末として、フレーク状銅粉(純正化学株式会社製、200メッシュ、平均粒径30μm)、電解球状銅粉(住友金属鉱山株式会社製、平均粒径5μm)、及び電解球状銅粉(住友金属鉱山株式会社製、平均粒径1μm、表面酸化状態)を用いた。
上記した配合原料を選択し、表1に示す割合で配合し、自転公転ミキサーで混練して、表1に示す実施例1〜13及び比較例1〜9の水系銅ペースト材料を得た。
調製された水系銅ペースト材料を基材(アクリル基板、アクリサンデー株式会社製)上にバーコート法で塗布した。このときの目標厚さを20μmとした。その後、120℃、30分間加熱して導電層を形成した。
供試材の導電性と耐酸化性を評価した。導電性は、抵抗率計(三菱化学株式会社製、型式:ロレスターEP MCP−T360)を用いて4端子法で導電層の表面抵抗率を測定した。初期の表面抵抗率が0.1×10−1Ω/□未満の場合を「ランク4」とし、0.1×10−1Ω/□以上0.5×10−1Ω/□未満の場合を「ランク3」とし、0.5×10−1Ω/□以上0.5×100Ω/□未満の場合を「ランク2」とし、0.5×100Ω/□以上の場合を「ランク1」とした。結果を表1の「導電性」欄に示す。
Claims (8)
- 水系媒体中に、表面に酸化膜が形成された銅粉末と、前記酸化膜を加熱還元できる水系還元剤成分と、水系バインダー樹脂とを含有することを特徴とする水系銅ペースト材料。
- 銅酸化物、銅化合物錯体及び銅化合物塩から選ばれる1又は2以上の銅化合物をさらに含有する、請求項1に記載に水系銅ペースト材料。
- 酸化防止剤成分をさらに含有する、請求項1又は2に記載の水系銅ペースト材料。
- 前記水系還元剤成分が、次亜リン酸、アスコルビン酸、ヒドラジン及びジメチルアミンボランから選ばれる1又は2以上の化合物であり、該水系還元剤成分の含有量が、前記銅粉末100質量部に対して0.5質量部〜30質量部である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の水系銅ペースト材料。
- 前記水系バインダー樹脂が、水系エポキシ樹脂、水系不飽和ポリエステル樹脂、水系フェノール樹脂、水系アクリル樹脂及び水系ウレタン樹脂から選ばれる1又は2以上の樹脂組成物である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の水系銅ペースト材料。
- 水系媒体中に、表面に酸化膜が形成された銅粉末と、前記酸化膜を加熱還元できる水系還元剤成分と、水系バインダー樹脂とを含有する水系銅ペースト材料を準備する工程と、
前記水系銅ペースト材料を塗布した後に加熱して導電層を形成する工程と、を有することを特徴とする導電層の形成方法。 - 前記水系銅ペースト材料が銅酸化物、銅化合物錯体及び銅化合物塩から選ばれる1又は2以上の銅化合物をさらに含有し、該銅化合物が前記加熱で還元されて銅成分になって前記銅粉末同士を結合させる、請求項6に記載に導電層の形成方法。
- 前記水系銅ペースト材料が酸化防止剤成分をさらに含有し、該酸化防止剤が、前記加熱で還元された銅粉末の酸化を防止する、請求項6又は7に記載の導電層の形成方法。
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