JP6197504B2 - 導電性ペーストおよび導電膜付き基材 - Google Patents
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Description
これらを満足するため、導電性ペーストは、銅や銀といった固有抵抗値が低い金属粒子、バインダ樹脂、分散剤としての飽和脂肪酸又は不飽和脂肪酸、あるいはこれらの金属塩を所要量含有する(特許文献1参照)。
耐酸化性を向上させる目的で銅や銀といった固有抵抗値が低い金属粒子をニッケルでコートすること(特許文献2参照)や、ニッケル粉を添加剤としてペーストに加えることが提案されている(特許文献3参照)。
しかしながら、特許文献2に記載の導電性ペーストは、金属粒子の表面にニッケルを無電解めっきで薄くコートするという複雑なプロセスが存在するために高コストになるという問題がある。また、銅や銀と比較してニッケルは卑な金属であるため、ニッケルの部分で選択的に酸化が進む。この結果として、金属粒子表面には酸化されたニッケルが存在することになり、導電性が損なわれてしまうという問題がある。また、特許文献3に記載の導電性ペーストは、固有抵抗値が低い銀粒子に粒径が大きなニッケル粒子を添加しているために導電阻害となり、銀粒子だけの場合と比較して20〜65%程度、導電性が悪化してしまうという問題を有している。
また、このような導電ペーストを用いることで、導電性に優れ、使用時の環境による導電性の悪化が抑制された信頼性の高い導電膜付き基材を得ることができる。このように信頼性の高い導電膜は高度な耐久性が要求される自動車部品用途等に適している。
<導電性ペースト>
本発明の導電性ペーストは、(A)体積固有抵抗値が10μΩ・cm以下で、平均粒径が1〜15μmの金属粒子と、(B)平均粒径が0.1〜3μmであり、酸化還元電位が−440mV〜320mV(SHE)である卑金属の粒子と、(C)バインダ樹脂と、を含有する導電性ペーストであって、(A)成分の金属粒子100質量部に対し、(B)成分の卑金属粒子を0.01〜3質量部含有することを特徴とする。
以下、導電性ペーストを構成する各成分について、詳細に説明する。
(A)成分の金属粒子は、導電性ペーストの導電成分である。
(A)成分の金属粒子は導電性が良好であることが求められる。本発明では、体積固有抵抗値が10Ω・cm以下の金属粒子を用いる。
これを満たす金属としては、金、銀、銅が挙げられる。これらの中でも、銀、銅が抵抗値の低さ、入手し易さ等理由から好ましく、マイグレーション現象が起こりにくいことから銅が特に好ましい。
本明細書における金属粒子の粒子径は、走査型電子顕微鏡(以下、「SEM」と記す。)像の中から無作為に選んだ100個の金属粒子のFeret径を測定し、各金属粒子におけるFeret径が最大値となる径方向を長軸とし、該長軸に直交する軸を短軸とするとき、該長軸方向のFeret径と、該短軸方向のFeret径と、の平均値((長軸方向のFeret径+短軸方向のFeret径)/2)として算出される。
なお、上記した金属粒子の粒子径とは、金属粒子の一次粒子径である。
本明細書における金属粒子の粒子径の平均値(平均粒径)は、上記により算出された金属粒子の粒子径を平均(数平均)したものである。
(A)成分の金属粒子の粒子径の平均値(平均粒径)が、上記の範囲を満たしていることで、金属粒子を含む導電性ペーストの流動特性が良好となり、該導電性ペーストにより微細配線を作製しやすい。金属粒子の粒子径の平均値(平均粒径)が1μm未満であると、導電性ペーストとしたときに、十分な流動特性を得られない。一方、金属粒子の粒子径の平均値(平均粒径)が15μmを超えると、得られる導電性ペーストによる、微細配線の作製が困難となるおそれがある。
(A)成分の金属粒子の粒子径の平均値(平均粒径)は、1〜15μmであることが好ましく、2〜8μmであることがより好ましい。
(B)成分の卑金属粒子は、耐久性の向上に寄与する成分である。(B)成分の卑金属粒子に用いられる卑金属は、(A)成分の金属より酸化しやすい金属でありながら、空気中の酸素による自発的な酸化は進行しにくい金属である。この卑金属の酸化還元電位は、安定な金属イオンが水溶液中で金属に還元される25℃での標準電極電位(酸化還元電位)を基準として、−440mV〜320mV(SHE(標準水素電極))の範囲にある。
具体的な金属としてはニッケル(酸化還元電位−257mV(SHE))、錫(酸化還元電位−140mV(SHE))、ビスマス(酸化還元電位317mV(SHE))、鉄(酸化還元電位−440mV(SHE))等が挙げられる。これらの中でも、ニッケル、錫が抵抗値の低さ、入手し易さ等理由から好ましく、表面酸化膜の安定性の点からニッケルが特に好ましい。
(B)成分の卑金属粒子の粒子径の平均値(平均粒径)が、上記の範囲を満たしていることで、卑金属粒子を含む導電性ペーストの流動特性が良好となり、該導電性ペーストにより微細配線を作製しやすい。卑金属粒子の粒子径の平均値(平均粒径)が0.1μm未満であると、導電性ペーストとしたときに、流動特性を得られにくくなるとともに自発的な酸化が進行して耐久性の向上に寄与しにくくなる。一方、卑金属粒子の粒子径の平均値(平均粒径)が3μmを超えると、導電耐久性の向上に寄与しにくくなるおそれがある。
(B)成分の卑属粒子の粒子径の平均値(平均粒径)は、0.1〜3μmであることが好ましく、0.1〜2μmであることがより好ましく、0.1〜1μmであることがさらに好ましい。
(B)成分の卑金属粒子の平均粒径/(A)成分の金属粒子の平均粒径の値が、上記の範囲を満たしていることで、導電性ペースト中の金属粒子との関係において卑金属粒子が犠牲陽極として有効に作用し、導電性ペーストを用いて形成される導電膜が良好な導電性と優れた耐久性を有する。(B)成分の卑金属粒子の平均粒径/(A)成分の金属粒子の平均粒径の値が0.01未満であると、導電性ペーストとしたときに、流動特性を得られにくくなるとともに自発的な酸化が進行して耐久性の向上に寄与しにくくなる。一方、卑金属粒子の粒子径の平均値(平均粒径)が1.0を超えると、導電耐久性の向上に寄与しにくくなるおそれがある。
(B)成分の卑金属粒子の平均粒径/(A)成分の金属粒子の平均粒径の値は、0.03〜0.5であることがより好ましい。
(B)成分の卑金属粒子の配合量が上記の範囲を満たしていることで、導電性ペースト中の金属粒子との関係において卑金属粒子が犠牲陽極として有効に作用し、導電性ペーストを用いて形成される導電膜が、良好な導電性と、優れた耐久性を有する。
(B)成分の卑金属粒子の配合量が、(A)成分の金属粒子100質量部に対して0.01質量部未満だと、卑金属粒子の配合量が不足するため、導電性ペースト中の金属粒子との関係において卑金属粒子が犠牲陽極として十分に機能しない。このため、耐久性の向上に寄与しにくくなる。
一方、(B)成分の卑金属粒子の配合量が、(A)成分の金属粒子100質量部に対して3質量部超だと、加熱硬化時に、固有抵抗値が低い金属粒子((A)成分の粒子)同士の界面に比較的固有抵抗値が高い卑金属粒子((B)成分の粒子)が存在するようになり、固有抵抗値が低い金属粒子間での導通が阻害される結果、形成される導電膜の導電性が低くなると考えられる。
金属粒子を含有する導電性ペースト導電ペーストでは、硬化後に形成する金属粒子からなる導電体の構造を維持するためにバインダ樹脂が用いられる。
本発明の導電性ペーストでは、(C)成分のバインダ樹脂として、ホルムアルデヒドを一成分とする熱硬化性樹脂からなるものを用いることが好ましい。その理由は、ホルムアルデヒドを一成分とする熱硬化性樹脂は加熱硬化時の収縮が大きく、金属粒子を押しつける力が強くなるために高い導電性が得られやすいためである。また、特に金属粒子として銅微粒子を使用した場合にホルムアルデヒドから生成するメチロール基の還元作用により銅粒子表面の酸化を抑制でき、さらに適度に硬化収縮が進行して銅粒子同士の接触が確保されるためである。
本発明の導電性ペーストは、上記(A)〜(C)の各成分に加えて、必要に応じて、溶剤や各種の添加剤(レベリング剤、粘度調整剤等。)を、本発明の効果を損なわない範囲で含んでいてもよい。特に、適度な流動性を有するペーストを得るために、熱硬化性樹脂を溶解し得る溶剤を含有させることが好ましい。
溶剤としては、例えば、シクロヘキサノン、シクロヘキサノール、テルピネオール、エチレングリコール、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、ジエチレングリコール、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテートを使用できる。印刷用ペーストとして、適度な粘度範囲とする観点から、導電性ペーストに含有させる溶剤の量は、導電性ペーストの全成分の合計100質量部に対して、5〜40質量部の割合であることが好ましい。
混合、撹拌時の温度は、10〜40℃とすることが好ましい。より好ましくは、20〜30℃とするのがよい。導電ペーストを調製する時に10℃以上の温度に加熱することで、ペーストの粘度を十分に低下させることができ、撹拌を円滑にかつ十分に行うことができる。一方、導電ペーストを調製するときの温度が120℃を超えると、ペースト中で樹脂の硬化が生じるおそれや、粒子同士の融着が生じるおそれがある。なお、混合時に金属粒子が酸化されるのを防止するため、不活性ガスで置換した容器内で混合することが好ましい。
本発明の導電膜付き基材は、基材と、この基材上に上述した本発明の導電性ペーストを塗布し硬化させて形成した導電膜と、を有する。
基材本体としては、ガラス基板、プラスチック基板(例えば、ポリイミド基板、ポリエステル基板等)、繊維強化複合材料からなる基板(例えば、ガラス繊維強化樹脂基板等)が挙げられる。
金属粒子として銅粒子を用いた。銅粒子の粒子径は、SEM(日立ハイテクノロジーズ社製、S−4300)により得られたSEM像の中から無作為に選ばれた100個の粒子のFeret径を測定し、各銅粒子におけるFeret径が最大値となる径方向を長軸とし、該長軸に直交する軸を短軸とするとき、該長軸方向のFeret径と、該短軸方向のFeret径と、の平均値((長軸方向のFeret径+短軸方向のFeret径)/2)として算出した。そして、算出された銅粒子の粒子径を平均(数平均)することにより粒子径の平均値(平均粒子径)を求めた。
導電膜の厚さは、DEKTAK3(Veeco metrology Group社製)を用いて測定した。
導電膜の比抵抗は、四探針式体積抵抗率計(三菱油化社製、型式:lorestaIP MCP−T250)を用いて測定した。
ガラス製ビーカー内に、ギ酸3.0gと50質量%の次亜リン酸水溶液9.0gを入れた後、このビーカーをウォーターバスに入れ40℃に保持した。このビーカー内に、粒子径の平均値が6μmの銅粒子(三井金属鉱業株式会社製、商品名:1400YP)5.0gを徐々に添加し、30分間撹拌して銅分散液を得た。
得られた銅分散液から、遠心分離器を使用し、回転数3000rpmで10分間遠心分離して沈殿物を回収した。この沈殿物を蒸留水30gに分散させ、遠心分離によって再び凝集物を沈殿させ、沈殿物を分離した。その後、得られた沈殿物を、−35kPaの減圧下、80℃で60分間加熱し、残留水分を揮発させて徐々に除去して、粒子表面が表面改質された銅粒子(A)を得た。
表面改質後の銅粒子は、粒子径の平均値が変化せず、6μmである。なお、表面改質後の銅粒子は、粒子径の平均値が変化しないことは、以下に示す他の例についても同様である。
次いで、得られた表面改質銅粒子(A)の12gを、(C)成分としてのフェノール樹脂(群栄化学社製、商品名:レジトップPL6220、以下の例において全て同じ。)3.7gをエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート4.3gに溶解した樹脂溶液に加えた。さらに、この混合物とともに、(B)成分としてのニッケル粉(平均粒径0.3μm、酸化還元電位−257mV(SHE))0.02gを乳鉢に入れ、室温下で混ぜ合わせて銅ペーストを得た。なお、(B)成分の配合量は、(A)成分の銅粒子100質量部に対して0.17質量部であった。(C)成分の配合量は、銅ペーストの全成分の合計100質量部に対して11質量部であった。また、(B)成分のニッケル粉(粒子)の平均粒径/(A)成分の銅粒子の平均粒径の値は、0.05である。
銅粒子を粒子径の平均値が7μmの銅粒子(日本アトマイズ加工株式会社製、商品名:AFS−Cu)、ニッケル粉を平均粒径0.5μmに変更した以外は例1と同様にして銅ペーストを得た。(B)成分のニッケル粉(粒子)の平均粒径/(A)成分の銅粒子の平均粒径の値は、0.07である。
銅粒子を粒子径の平均値が3μmの銅粒子(日本アトマイズ加工株式会社製、商品名:AFS−Cu)に変更した以外は例1と同様にして銅ペーストを得た。(B)成分のニッケル粉(粒子)の平均粒径/(A)成分の銅粒子の平均粒径の値は、0.1である。
例1と同様にして得られた表面改質銅粒子(A)の12gを、(C)成分としてのフェノール樹脂3.7gをエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート4.3gに溶解した樹脂溶液に加え、さらにこの混合物とともに、(B)成分としてのニッケル粉(平均粒径0.1μm)0.004gを乳鉢に入れ、室温下で混ぜ合わせて銅ペーストを得た。なお、(B)成分の配合量は、(A)成分の銅粒子100質量部に対して0.03質量部であった。また、(B)成分のニッケル粉(粒子)の平均粒径/(A)成分の銅粒子の平均粒径の値は、0.03である。
例1と同様にして得られた表面改質銅粒子(A)の12gを、(C)成分としてのフェノール樹脂3.7gをエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート4.3gに溶解した樹脂溶液に加え、さらにこの混合物とともに、(B)成分としてのニッケル粉(平均粒径2.5μm)0.02gを乳鉢に入れ、室温下で混ぜ合わせて銅ペーストを得た。なお、(B)成分の配合量は、(A)成分の銅粒子100質量部に対して0.17質量部であった。また、(B)成分のニッケル粉(粒子)の平均粒径/(A)成分の銅粒子の平均粒径の値は、0.42である。
例1と同様にして得られた表面改質銅粒子(A)の12gを、(C)成分としてのフェノール樹脂3.7gをエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート4.3gに溶解した樹脂溶液に加え、さらにこの混合物とともに、(B)成分としてのニッケル粉(平均粒径0.3μm)0.1gを乳鉢に入れ、室温下で混ぜ合わせて銅ペーストを得た。なお、(B)成分の配合量は、(A)成分の銅粒子100質量部に対して0.8質量部であった。また、(B)成分のニッケル粉(粒子)の平均粒径/(A)成分の銅粒子の平均粒径の値は、0.05である。
例3と同様にして得られた表面改質銅粒子(A)の12gを、(C)成分としてのフェノール樹脂3.7gをエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート4.3gに溶解した樹脂溶液に加え、さらにこの混合物とともに、(B)成分としてのニッケル粉(平均粒径2.5μm)0.02gを乳鉢に入れ、室温下で混ぜ合わせて銅ペーストを得た。なお、(B)成分の配合量は、(A)成分の銅粒子100質量部に対して0.17質量部であった。また、(B)成分のニッケル粉(粒子)の平均粒径/(A)成分の銅粒子の平均粒径の値は、0.83である。
例1と同様にして得られた表面改質銅粒子(A)の12gを、(C)成分としてのフェノール樹脂3.7gをエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート4.3gに溶解した樹脂溶液に加え、さらにこの混合物とともに、(B)成分としてのニッケル粉(平均粒径2.5μm)0.2gを乳鉢に入れ、室温下で混ぜ合わせて銅ペーストを得た。なお、(B)成分の配合量は、(A)成分の銅粒子100質量部に対して1.7質量部であった。また、(B)成分のニッケル粉(粒子)の平均粒径/(A)成分の銅粒子の平均粒径の値は、0.42である。
例1と同様にして得られた表面改質銅粒子(A)の12gに対し、(B)成分のニッケル粉を添加しなかった以外は例1と同様にして、室温下で混ぜ合わせて銅ペーストを得た。
例1と同様にして得られた表面改質銅粒子(A)の12gを、(C)成分としてのフェノール樹脂3.7gをエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート4.3gに溶解した樹脂溶液に加え、さらにこの混合物とともに、(B)成分としてのニッケル粉(平均粒径0.3μm)0.001gを乳鉢に入れ、室温下で混ぜ合わせて銅ペーストを得た。なお、(B)成分の配合量は、(A)成分の銅粒子100質量部に対して0.008質量部であった。また、(B)成分のニッケル粉(粒子)の平均粒径/(A)成分の銅粒子の平均粒径の値は、0.05である。
例1と同様にして得られた表面改質銅粒子(A)の12gを、(C)成分としてのフェノール樹脂3.7gをエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート4.3gに溶解した樹脂溶液に加え、さらにこの混合物とともに、(B)成分としてのニッケル粉(平均粒径0.3μm)0.4gを乳鉢に入れ、室温下で混ぜ合わせて銅ペーストを得た。なお、(B)成分の配合量は、(A)成分の銅粒子100質量部に対して3.3質量部であった。また、(B)成分のニッケル粉(粒子)の平均粒径/(A)成分の銅粒子の平均粒径の値は、0.05である。
例1と同様にして得られた表面改質銅粒子(A)の12gを、(C)成分としてのフェノール樹脂3.7gをエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート4.3gに溶解した樹脂溶液に加え、さらにこの混合物とともに、(B)成分としてのニッケル粉(平均粒径0.05μm)0.02gを乳鉢に入れ、室温下で混ぜ合わせて銅ペーストを得た。なお、(B)成分の配合量は、(A)成分の銅粒子100質量部に対して0.17質量部であった。また、(B)成分のニッケル粉(粒子)の平均粒径/(A)成分の銅粒子の平均粒径の値は、0.008である。
例1と同様にして得られた表面改質銅粒子(A)の12gを、(C)成分としてのフェノール樹脂3.7gをエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート4.3gに溶解した樹脂溶液に加え、さらにこの混合物とともに、(B)成分としてのニッケル粉(平均粒径10μm)0.02gを乳鉢に入れ、室温下で混ぜ合わせて銅ペーストを得た。なお、(B)成分の配合量は、(A)成分の銅粒子100質量部に対して0.17質量部であった。また、(B)成分のニッケル粉(粒子)の平均粒径/(A)成分の銅粒子の平均粒径の値は、1.7である。
結果を表1にまとめた。
これに対し、(B)成分のニッケル粉を配合しなかった例9、(B)成分のニッケル粉の配合量が、(A)成分の金属粒子100質量部に対して、0.01質量部未満の例10、3質量部超の例11、(B)成分のニッケル粉として平均粒径が0.1〜3μmではなく平均粒径が0.05μmのニッケル粉を配合した例12、(B)成分のニッケル粉として平均粒径が0.1〜3μmではなく平均粒径が10μmのニッケル粉を配合した例13は、いずれも、導電性ペーストを用いて作製した導電膜は高温高湿保存後の導電性の変化(低下)が大きかった。
また、特許文献1の銅粉を使用した金属ペーストから形成した導電膜は25℃の大気中に30日間放置しただけで比抵抗が50%も上昇するほどに導電性の変化(低下)が大きく、この導電膜を使用して電子部品の導体配線を形成することは困難である。
Claims (4)
- (A)体積固有抵抗値が10μΩ・cm以下で、平均粒径が1〜15μmの表面改質銅粒子と、(B)平均粒径が0.1〜3μmであり、酸化還元電位が−440mV〜320mV(SHE)であるニッケルの粒子と、(C)バインダ樹脂と、を含有する導電性ペーストであって、前記(A)成分の表面改質銅粒子100質量部に対し、前記(B)成分のニッケル粒子を0.01〜3質量部含有し、前記(B)成分のニッケル粒子の平均粒径/前記(A)成分の表面改質銅粒子の平均粒径の値が、0.01〜1.0であることを特徴とする導電性ペースト。
- 前記(C)成分のバインダ樹脂が、ホルムアルデヒドを一成分とする熱硬化性樹脂からなる樹脂である、請求項1に記載の導電性ペースト。
- 前記(C)成分のバインダ樹脂が、フェノール樹脂、メラミン樹脂、キシレン樹脂、尿素樹脂からなる群から選択される1種以上である、請求項1または2に記載の導電性ペースト。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の導電性ペーストを塗布し硬化させてなる導電膜を基材上に有することを特徴とする導電膜付き基材。
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