CN106147514A - 一种水性电磁波屏蔽涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水性电磁波屏蔽涂料及其制备方法。其成分包括水溶性负载金属纳米颗粒的杂化材料、水溶性树脂、硅烷偶联剂、白碳黑、水性丙烯酸分散剂、消泡剂、水和乙醇;水溶性负载金属纳米颗粒的杂化材料由载体分子A、稳定剂分子B和金属纳米颗粒构成。其制备方法包括:将水溶性负载金属纳米颗粒的杂化材料、水和硅烷偶联剂充分混合,然后和水与乙醇混合溶剂混合制备乙组份;将水溶性树脂、白碳黑、分散剂、消泡剂和水与乙醇混合溶剂充分混合制备甲组份;将甲和乙两组分混合均匀即得所述水性电磁波屏蔽涂料。所述制备方法工艺简单、易操作,水性电磁波屏蔽涂料使用频率在50~2000MHz范围内均达到‑50dB以上的屏蔽效能。
Description
技术领域
本发明涉及电磁波屏蔽涂料技术,特别涉及一种水性电磁波屏蔽涂料及其制备方法。
背景技术
以计算机和通讯机为代表的电子信息设备在正常工作时产生的电磁信息泄漏给信息安全带来的危害日渐突出,信息泄漏已经引起了社会各界的关注。尤其是近几年,窃密与反窃密斗争已发展成为高技术条件下的激烈电子对抗,因此防止信息泄漏和保障信息安全已成为世界各国尤其是军事部门重要的研究课题。
随着电子工业的高速发展,各类电子仪器广泛应用于各行各业及家庭,在给人们带来很大方便的同时,也带来了一系列电磁波干扰的负面影响。一方面,与我们日常工作与生活密切相关的电磁辐射源如移动电话、计算机、游戏机、微波炉和彩色电视机等由于距离甚近,会形成强辐射,对人体健康构成威胁。另一方面,强大的电磁污染必将导致大量的无屏障保护的电子设备在使用中出现误操作、功能串换、杂音、图像紊乱、电波障碍、通讯干扰和机要信息泄漏等情况。电磁干扰辐射还可能造成政治、军事、经济和工业等保密信息的泄密。
通过在这些系统或器件的电磁波泄漏处涂覆屏蔽涂料,可有效减少电磁信号的泄漏,降低系统之间的相互影响,保障信息安全。传统溶剂型屏蔽涂料在使用过程中不可避免的会挥发出大量有害物质,对环境和人们的身心健康造成有害影响,因此屏蔽涂料水性化是屏蔽涂料发展的重点趋势。
发明内容
本发明的目的是提供一种水性电磁波屏蔽涂料及其制备方法,该水性电磁波屏蔽涂料是一种理化性能优良、绿色环保、宽频带和高屏蔽效能的水性电磁波屏蔽材料,可解决现有技术存在的问题。
本发明的一种水性电磁波屏蔽涂料,其成分包括水溶性负载金属纳米颗粒的杂化材料、水溶性树脂、硅烷偶联剂、白碳黑、水性丙烯酸分散剂、消泡剂、水和乙醇;所述水溶性负载金属纳米颗粒的杂化材料中,羧基、氨基和金属纳米颗粒间通过离子键和配位键键接;所述羧基和氨基分属分子A和分子B的分子链;
所述分子A和所述分子B中,羧基含量、氨基含量和羟基含量之和大于等于所述分子A和所述分子B的摩尔量之和的160%,A和B复合络合物中的羧基、氨基和羟基亲水性基团是保证复合络合物水溶性的主要因素,160%这个数值是保证复合络合物能够有水溶性的最低数值;
所述通过离子键和配位键键接的羧基和所述通过离子键和配位键键接的氨基含量之和大于等于所述分子A和所述分子B中羧基和氨基摩尔量之和的30%;
所述分子A的相对分子量≥10000,除了羧基的O或氨基的N之外,分子主链主要由C和H组成;
所述分子B的相对分子量≤5000,除了羧基的O或氨基的N之外,分子主链主要由C和H组成;
所述水溶性负载金属纳米颗粒的杂化材料的结构通式为:
或者
其中,分子链重复单元个数m≥0,n>0;
R1、R2和R3官能团分别为以下官能团中的一种:阳离子基团、阴离子基团或极性非离子基团;所述阳离子基团为叔铵基或季铵基;所述阴离子基团为羧酸基;所述极性非离子基团为羟基、醚基、氨基、酰胺基、巯基或卤基;
M为金属纳米颗粒,由Mx+的金属离子经过还原剂还原而成,Mx+中价态x的值为1~3,为:Ag+、Au3+或Pd2+。
结构通式示意图中稳定的三角形键合形式形成的机理如下:分子A和B中的-COO-和-NH3 +因为正负电荷的吸引,产生静电引力,即形成离子键;-COO-中的羟基氧上有孤对电子,因此孤对电子进入银离子的空轨道与银离子发生共价配位结合,形成配位键;-NH3 +中的N原子也存在孤对电子,同样能够提供孤对电子与银离子形成配位键结合。银离子在稳定的三角形键合下由还原剂还原成原子态,在此过程中,结构通式示意图中的三角形键合形式依旧能够稳定存在。
在此过程中,反应体系的pH值对体系中-COO-、-NH3 +和Ag+键合结构的形成有很大的影响。分子A或分子B中的-NH2在pH值<7的情况下,能与溶液中过量的H质子结合形成-NH3 +;随着pH值的升高,至中性或碱性条件下,溶液中游离的H质子减少,不能再形成-NH3 +的结构。对于分子A和分子B中的-COOH而言,在强酸条件pH值<2时,-COOH的离解受到抑制,体系中-COO-的含量较少,因此对银离子的络合能力大大减弱;随着pH值增大,与银离子的络合能力逐渐增大,当溶液pH值达到5~7时,-COO-与银离子结合程度趋于最大;但是当体系的pH值再提高时,又会破坏-NH3 +的结构,从而破坏使体系稳定的三角结构关系。因此,为了形成稳定的如示意图中所示的稳定的三角形键合形式,所以必须有效的调控体系的pH值,并保证pH值的范围为4~6。
作为优选的技术方案:
如上所述的一种水性电磁波屏蔽涂料,带氨基的分子B还包含羟基或羧基;带羧基的分子B还包含羟基或氨基;所述羧基位于分子主链或支链;所述氨基位于分子主链或支链。所述分子A的分子主链还包括有机物中常见的元素O、N或S;所述分子B的分子主链还包括有机物中常见的元素O、N或S。
如上所述的一种水性电磁波屏蔽涂料,所述水溶性负载金属纳米颗粒的杂化材料中金属纳米颗粒的负载量为10~825mg/g;所述水溶性树脂为水性聚氨酯、水性丙烯酸酯和水性环氧树脂中的一种或几种的混合物;所述硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570和KH171中的一种或几种的混合物;所述分散剂为六偏磷酸钠、三聚磷酸钠、焦磷酸钠、聚丙烯酸钠、聚醚改性硅油或苯乙烯-顺丁烯二酸共聚物的铵盐;所述消泡剂为聚醚改性聚硅氧烷或聚二甲基硅氧烷。
如上所述的一种水性电磁波屏蔽涂料,按重量份计算,所述水溶性负载金属纳米颗粒的杂化材料为5~40重量份;所述水溶性树脂为20~30重量份;所述硅烷偶联剂为0.5~1重量份;所述白碳黑为0.5~1重量份;所述分散剂为0.5~1重量份;所述消泡剂为0.1~0.3重量份;所述水和乙醇为20~40重量份;所述水和乙醇的体积比为10~15:1。
如上所述的一种水性电磁波屏蔽涂料,所述水性电磁波屏蔽涂料使用频率在50~2000MHz范围内均达到-50dB以上的屏蔽效能。
本发明还提供了一种水性电磁波屏蔽涂料的制备方法,包括以下步骤:
1)将含分子A物质的水溶液与含分子B物质的水溶液混合,调节反应体系的pH值至4~6,然后向混合液中滴加金属离子盐溶液,滴加完毕后搅拌,随后滴加还原剂溶液,滴加完毕后再持续搅拌,即得到负载金属纳米颗粒杂化材料的水溶液,持续搅拌并加入沉淀剂,过滤收集沉淀物,沉淀物干燥后即得到水溶性负载金属纳米颗粒的杂化材料;含分子A物质与含分子B物质交叉含有羧基和氨基,即:含分子A物质含羧基时,含分子B物质含有氨基;反之,含分子A物质含氨基时,含分子B物质含有羧基;
含分子A物质与含分子B物质交叉含有羧基和氨基,即:含分子A物质含羧基时,含分子B物质含有氨基;反之,含分子A物质含氨基时,含分子B物质含有羧基;
2)将所述水溶性负载金属纳米颗粒的杂化材料溶解于5~10重量份水中,搅拌溶解均匀,加入一定量硅烷偶联剂,超声分散60~90min;在60~80℃烘箱中加热60~90min,自然冷却后用转速为2000~3000r/min的高速分散机分散10~30min,得到预处理填料;
3)按比例将所述水溶性树脂、白碳黑、分散剂、消泡剂和10~20重量份水与乙醇混合溶剂充分混合,搅拌均匀,制成甲组分;
4)将所述预处理填料和5~10重量份水与乙醇混合溶剂用转速为1000~3000r/min的高速分散机分散10~30min,制成乙组分;
5)将甲和乙两组分混合均匀,再用转速为3500~5000r/min的高速分散机分散30~60min即得所述水性电磁波屏蔽涂料。
如上所述的一种水性电磁波屏蔽涂料的制备方法,将含分子A物质的水溶液与含分子B物质的水溶液混合,是在20~60℃条件下;混合时伴以搅拌;调节反应体系的pH值采用0.1~0.3mol/L的HCl溶液、0.05~0.15mol/L的H2SO4溶液或0.1~0.3mol/L的HNO3溶液;金属离子盐溶液滴加完毕后搅拌,持续时间为0.5~1h;还原剂溶液滴加完毕后搅拌,持续时间为1~2h;沉淀物干燥采用真空烘箱干燥。
如上所述的一种水性电磁波屏蔽涂料的制备方法,所述含分子A物质为分子A含羧基的含分子A物质或分子A含氨基的含分子A物质;
所述分子A含羧基的含分子A物质选自海藻酸钠、海藻酸钾、羧甲基纤维素钠、羧甲基纤维素钾、羧乙基纤维素钠、羧乙基纤维素钾、羧甲基壳聚糖钠、羧甲基壳聚糖钾、羧乙基壳聚糖钠、羧乙基壳聚糖钾、2,3-二羧甲基纤维素钠、2,3-二羧甲基纤维素钾、聚丙烯酸钠和聚丙烯酸钾中的一种;
所述分子A含氨基的含分子A物质为壳聚糖、羧甲基壳聚糖或聚丙烯酰胺;
所述含分子B物质为分子B含羧基的含分子B物质或分子B含氨基的含分子B物质;
所述分子B含羧基的含分子B物质选自链长小于6个碳的烷基链酸,具体为正丁酸、正戊酸或正己酸;
所述分子B含氨基的含分子B物质选自链长小于6个碳的烷基链氨、聚醚胺D230、聚醚胺D400、聚醚胺D2000、聚醚胺D4000、聚醚胺T403、聚醚胺T3000、聚醚胺T5000、脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1810、脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1812、脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1815、脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1205、脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1210和脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1215中的一种;所述链长小于6个碳的烷基链胺为正丙胺、正丁胺、正戊胺或正己胺;
所述金属离子盐溶液为AgNO3、HAuCl4或PdCl2水溶液;
所述还原剂溶液为硼氢化钠、硼氢化钾、抗坏血酸、三乙基硼氢化钠、水合肼或甲醛;
所述沉淀剂为乙醇或丙酮。
如上所述的一种水性电磁波屏蔽涂料的制备方法,所述含分子A物质的水溶液与含分子B物质的水溶液混合时,含分子A物质与含分子B物质的摩尔比为1:0.3~1;
所述含分子A物质的水溶液的质量百分比浓度为0.5%~3%;
所述含分子B物质的水溶液的质量百分比浓度为3%~10%;
所述金属离子盐溶液的浓度为0.005~2g/mL;
所述金属离子盐与含分子A物质的摩尔比为0.1~10:1;
所述金属离子盐与还原剂物质的摩尔比为1:0.5~12;
所述负载金属纳米颗粒杂化材料的水溶液的质量百分比浓度为0.5%~10.5%;
所述沉淀剂与负载金属纳米颗粒杂化材料的水溶液的体积比为2~4:1;
所述沉淀物干燥的温度为25~30℃,真空度为0.09~-0.1MPa。
有益效果:
本发明提供了一种工艺简单,易操作的制备稳定的水性电磁波屏蔽涂料的制备方法。该方法采用水溶性负载金属纳米颗粒的杂化材料作为基体,直接添加水溶性树脂、硅烷偶联剂、白碳黑、水性丙烯酸分散剂、消泡剂等添加剂,简单搅拌均匀后制备得到水溶性电磁波屏蔽涂料。本发明中所用的水溶性的负载金属纳米颗粒的杂化材料水溶液,具有良好稳定性,即该杂化材料稳定的分散在水溶液中,该水溶液是没有明显的颗粒物悬浮或沉淀的透明体系,金属纳米颗粒在载体分子上的负载量可调,该水溶液和其它水体系溶液直接复配使用。该反应过程中采用水作为反应溶剂,无毒无害,绿色环保;制备工艺本身采用的仪器设备投入较少,操作过程简单易于实施,实验条件温和,便于实现大规模工业生产。采用本方法制备的水性电磁波屏蔽涂料使用频率在50~2000MHz范围内均达到-50dB以上的屏蔽效能。
具体实施方式
下面结合具体实施方式,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明的一种水性电磁波屏蔽涂料,其成分包括水溶性负载金属纳米颗粒的杂化材料、水溶性树脂、硅烷偶联剂、白碳黑、水性丙烯酸分散剂、消泡剂、水和乙醇;所述水溶性负载金属纳米颗粒的杂化材料中,羧基、氨基和金属纳米颗粒间通过离子键和配位键键接;所述羧基和氨基分属分子A和分子B的分子链;
所述分子A和所述分子B中,羧基含量、氨基含量和羟基含量之和大于等于所述分子A和所述分子B的摩尔量之和的160%;
所述通过离子键和配位键键接的羧基和所述通过离子键和配位键键接的氨基含量之和大于等于所述分子A和所述分子B中羧基和氨基摩尔量之和的30%;
所述分子A的相对分子量≥10000,除了羧基的O或氨基的N之外,分子主链主要由C和H组成;
所述分子B的相对分子量≤5000,除了羧基的O或氨基的N之外,分子主链主要由C和H组成;
所述水溶性负载金属纳米颗粒的杂化材料的结构通式为:
或者
其中,分子链重复单元个数m≥0,n>0;
R1、R2和R3官能团分别为以下官能团中的一种:阳离子基团、阴离子基团或极性非离子基团;所述阳离子基团为叔铵基或季铵基;所述阴离子基团为羧酸基;所述极性非离子基团为羟基、醚基、氨基、酰胺基、巯基或卤基;
M为金属纳米颗粒,由Mx+的金属离子经过还原剂还原而成,Mx+中价态x的值为1~3,为:Ag+、Au3+或Pd2+。
如上所述的一种水性电磁波屏蔽涂料,带氨基的分子B还包含羟基或羧基;带羧基的分子B还包含羟基或氨基;所述羧基位于分子主链或支链;所述氨基位于分子主链或支链;所述分子A的分子主链还包括有机物中常见的元素O、N或S;所述分子B的分子主链还包括有机物中常见的元素O、N或S。
如上所述的一种水性电磁波屏蔽涂料,所述水溶性负载金属纳米颗粒的杂化材料中金属纳米颗粒的负载量为10~825mg/g;所述水溶性树脂为水性聚氨酯、水性丙烯酸酯和水性环氧树脂中的一种或几种的混合物;所述硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570和KH171中的一种或几种的混合物;所述分散剂为六偏磷酸钠、三聚磷酸钠、焦磷酸钠、聚丙烯酸钠、聚醚改性硅油或苯乙烯-顺丁烯二酸共聚物的铵盐;所述消泡剂为聚醚改性聚硅氧烷或聚二甲基硅氧烷。
如上所述的一种水性电磁波屏蔽涂料,按重量份计算,所述水溶性负载金属纳米颗粒的杂化材料为5~40重量份;所述水溶性树脂为20~30重量份;所述硅烷偶联剂为0.5~1重量份;所述白碳黑为0.5~1重量份;所述分散剂为0.5~1重量份;所述消泡剂为0.1~0.3重量份;所述水和乙醇为20~40重量份;所述水和乙醇的体积比为10~15:1。
如上所述的一种水性电磁波屏蔽涂料,所述水性电磁波屏蔽涂料使用频率在50~2000MHz范围内均达到-50dB以上的屏蔽效能。
实施例1
一种水性电磁波屏蔽涂料的制备方法,在20℃条件下,将质量百分比浓度为0.5%的海藻酸钠的水溶液与质量百分比浓度为3%的正戊胺的水溶液混合,海藻酸钠与正戊胺的摩尔比为1:0.3,海藻酸钠和正戊胺的相对分子量分别为25000和87,混合时伴以搅拌,用0.1mol/L的HCl将体系的pH值调节到4,然后向混合液中滴加浓度为0.005g/mL的AgNO3水溶液,AgNO3与海藻酸钠的摩尔比为0.1:1,滴加完毕后搅拌,持续时间为0.5h,随后滴加还原剂硼氢化钠溶液,AgNO3与硼氢化钠的摩尔比为1:0.5,滴加完毕后再持续搅拌,持续时间为1h,即得到负载Ag纳米颗粒杂化材料的水溶液,其质量百分比浓度为0.5%,持续搅拌并加入沉淀剂乙醇,乙醇与负载Ag纳米颗粒杂化材料的水溶液的体积比为2:1,抽滤收集沉淀物,用乙醇反复冲洗沉淀物2次,沉淀物在温度为25℃,真空度为0.09MPa条件下真空烘箱干燥后即得到水溶性负载Ag纳米颗粒的杂化材料,该杂化材料中Ag的负载量为10mg/g。
按重量份计算,将5重量份水溶性负载Ag纳米颗粒的杂化材料溶解于5重量份水中,搅拌溶解均匀,加入0.5重量份硅烷偶联剂KH550,超声分散60min后在60℃烘箱中加热60min,自然冷却后用转速为2000r/min的高速分散机分散10min,得到预处理填料;将20重量份水性聚氨酯、0.5重量份白碳黑、0.5重量份分散剂六偏磷酸钠、0.1重量份消泡剂聚醚改性聚硅氧烷和10重量份体积比为10:1的水与乙醇混合溶剂充分混合,搅拌均匀,制成甲组分;将制备的预处理填料和5重量份体积比为10:1的水与乙醇混合溶剂用转速为1000r/min的高速分散机分散10min,制成乙组分;将甲和乙两组分混合均匀,再用转速为3500r/min的高速分散机分散30min即得所述水性电磁波屏蔽涂料。测试表明制备的水性电磁波屏蔽涂料使用频率在50MHz时屏蔽效能达到-50.1dB。
实施例2
一种水性电磁波屏蔽涂料的制备方法,在60℃条件下,将质量百分比浓度为0.6%的海藻酸钾的水溶液与质量百分比浓度为6%的正丁胺的水溶液混合,海藻酸钾与正丁胺的摩尔比为1:0.7,海藻酸钾和正丁胺的相对分子量分别为15000和73,混合时伴以搅拌,用0.15mol/L的HCl将体系的pH值调节到6,然后向混合液中滴加浓度为0.2g/mL的HAuCl4水溶液,HAuCl4与海藻酸钾的摩尔比为2.5:1,滴加完毕后搅拌,持续时间为0.55h,随后滴加还原剂硼氢化钾溶液,HAuCl4与硼氢化钾的摩尔比为1:1,滴加完毕后再持续搅拌,持续时间为2h,即得到负载Au纳米颗粒杂化材料的水溶液,其质量百分比浓度为1.2%,持续搅拌并加入沉淀剂丙酮,沉淀剂丙酮与负载Au纳米颗粒杂化材料的水溶液的体积比为4:1,抽滤收集沉淀物,用丙酮反复冲洗沉淀物3次,沉淀物在温度为30℃,真空度为0.07MPa条件下真空烘箱干燥后即得到水溶性负载Au纳米颗粒的杂化材料,该杂化材料中Au的负载量为112mg/g。
按重量份计算,将10重量份水溶性负载Au纳米颗粒的杂化材料溶解于6重量份水中,搅拌溶解均匀,加入1重量份硅烷偶联剂KH560,超声分散62min后在62℃烘箱中加热62min,自然冷却后用转速为2100r/min的高速分散机分散12min,得到预处理填料;将21重量份水性丙烯酸酯、1重量份白碳黑、1重量份分散剂三聚磷酸钠、0.2重量份消泡剂聚二甲基硅氧烷和11重量份体积比为11:1的水与乙醇混合溶剂充分混合,搅拌均匀,制成甲组分;将制备的预处理填料和6重量份体积比为11:1的水与乙醇混合溶剂用转速为1200r/min的高速分散机分散12min,制成乙组分;将甲和乙两组分混合均匀,再用转速为3600r/min的高速分散机分散33min即得所述水性电磁波屏蔽涂料。测试表明制备的水性电磁波屏蔽涂料使用频率在100MHz时屏蔽效能达到-52dB。
实施例3
一种水性电磁波屏蔽涂料的制备方法,在25℃条件下,将质量百分比浓度为1%的羧甲基纤维素钠的水溶液与质量百分比浓度为4%的聚醚胺D400的水溶液混合,羧甲基纤维素钠与聚醚胺D400的摩尔比为1:0.5,羧甲基纤维素钠和聚醚胺D400的相对分子量分别为19000和400,混合时伴以搅拌,用0.2mol/L的HCl将体系的pH值调节到6,然后向混合液中滴加浓度为0.1g/mL的PdCl2水溶液,PdCl2与羧甲基纤维素钠的摩尔比为0.5:1,滴加完毕后搅拌,持续时间为0.6h,随后滴加还原剂抗坏血酸溶液,PdCl2与抗坏血酸的摩尔比为1:2,滴加完毕后再持续搅拌,持续时间为1.5h,即得到负载Pd纳米颗粒杂化材料的水溶液,其质量百分比浓度为1.5%,持续搅拌并加入沉淀剂丙酮,沉淀剂丙酮与负载Pd纳米颗粒杂化材料的水溶液的体积比为3:1,抽滤收集沉淀物,用丙酮反复冲洗沉淀物2次,沉淀物在温度为26℃,真空度为0.05MPa条件下真空烘箱干燥后即得到水溶性负载Pd纳米颗粒的杂化材料,该杂化材料中Pd的负载量为214mg/g。
按重量份计算,将15重量份水溶性负载Pd纳米颗粒的杂化材料溶解于7重量份水中,搅拌溶解均匀,加入0.5重量份硅烷偶联剂KH570,超声分散65min后在64℃烘箱中加热65min,自然冷却后用转速为2200r/min的高速分散机分散14min,得到预处理填料;将22重量份水性环氧树脂、0.5重量份白碳黑、0.5重量份分散剂焦磷酸钠、0.3重量份消泡剂聚醚改性聚硅氧烷和12重量份体积比为12:1的水与乙醇混合溶剂充分混合,搅拌均匀,制成甲组分;将制备的预处理填料和7重量份体积比为12:1的水与乙醇混合溶剂用转速为1400r/min的高速分散机分散14min,制成乙组分;将甲和乙两组分混合均匀,再用转速为3800r/min的高速分散机分散36min即得所述水性电磁波屏蔽涂料。测试表明制备的水性电磁波屏蔽涂料使用频率在500MHz时屏蔽效能达到-55dB。
实施例4
一种水性电磁波屏蔽涂料的制备方法,在30℃条件下,将质量百分比浓度为1%的羧甲基纤维素钾的水溶液与质量百分比浓度为5%的聚醚胺D2000的水溶液混合,羧甲基纤维素钾与聚醚胺D2000的摩尔比为1:0.5,羧甲基纤维素钾和聚醚胺D2000的相对分子量分别为26000和2000,混合时伴以搅拌,用0.25mol/L的HCl将体系的pH值调节到5,然后向混合液中滴加浓度为1g/mL的AgNO3水溶液,AgNO3与羧甲基纤维素钾的摩尔比为0.5:1,滴加完毕后搅拌,持续时间为0.65h,随后滴加还原剂三乙基硼氢化钠溶液,AgNO3与三乙基硼氢化钠的摩尔比为1:3,滴加完毕后再持续搅拌,持续时间为1h,即得到负载Ag纳米颗粒杂化材料的水溶液,其质量百分比浓度为2.9%,持续搅拌并加入沉淀剂乙醇,沉淀剂乙醇与负载Ag纳米颗粒的杂化材料的水溶液的体积比为4:1,抽滤收集沉淀物,用乙醇反复冲洗沉淀物2次,沉淀物在温度为27℃,真空度为0.03MPa条件下真空烘箱干燥后即得到水溶性负载Ag纳米颗粒的杂化材料,该杂化材料中Ag的负载量为316mg/g。
按重量份计算,将20重量份水溶性负载Ag纳米颗粒的杂化材料溶解于8重量份水中,搅拌溶解均匀,加入1重量份硅烷偶联剂KH171,超声分散68min后在66℃烘箱中加热68min,自然冷却后用转速为2300r/min的高速分散机分散16min,得到预处理填料;将23重量份水性聚氨酯与水性丙烯酸酯的混合物、1重量份白碳黑、1重量份分散剂聚丙烯酸钠、0.1重量份消泡剂聚二甲基硅氧烷和13重量份体积比为13:1的水与乙醇混合溶剂充分混合,搅拌均匀,制成甲组分,水性聚氨酯与水性丙烯酸酯的质量比为1:1,;将制备的预处理填料和8重量份体积比为13:1的水与乙醇混合溶剂用转速为1600r/min的高速分散机分散16min,制成乙组分;将甲和乙两组分混合均匀,再用转速为4000r/min的高速分散机分散40min即得所述水性电磁波屏蔽涂料。测试表明制备的水性电磁波屏蔽涂料使用频率在600MHz时屏蔽效能达到-58dB。
实施例5
一种水性电磁波屏蔽涂料的制备方法,在50℃条件下,将质量百分比浓度为1.5%的羧乙基纤维素钠的水溶液与质量百分比浓度为8%的聚醚胺D4000的水溶液混合,羧乙基纤维素钠与聚醚胺D4000的摩尔比为1:0.8,羧乙基纤维素钠和聚醚胺D4000的相对分子量分别为310000和4000,混合时伴以搅拌,用0.3mol/L的HCl将体系的pH值调节到4,然后向混合液中滴加浓度为0.5g/mL的HAuCl4水溶液,HAuCl4与羧乙基纤维素钠的摩尔比为5:1,滴加完毕后搅拌,持续时间为0.7h,随后滴加还原剂水合肼溶液,HAuCl4与水合肼的摩尔比为1:4,滴加完毕后再持续搅拌,持续时间为2h,即得到负载Au纳米颗粒杂化材料的水溶液,其质量百分比浓度为6.3%,持续搅拌并加入沉淀剂丙酮,沉淀剂丙酮与负载Au纳米颗粒的杂化材料的水溶液的体积比为3:1,抽滤收集沉淀物,用丙酮反复冲洗沉淀物3次,沉淀物在温度为28℃,真空度为0.09MPa条件下真空烘箱干燥后即得到水溶性负载Au纳米颗粒的杂化材料,该杂化材料中Au的负载量为417mg/g。
按重量份计算,将25重量份水溶性负载Au纳米颗粒的杂化材料溶解于9重量份水中,搅拌溶解均匀,加入0.5重量份硅烷偶联剂KH550与KH560的混合物,KH550与KH560的质量比为1:1,超声分散70min后在68℃烘箱中加热70min,自然冷却后用转速为2400r/min的高速分散机分散18min,得到预处理填料;将24重量份水性聚氨酯与水性丙烯酸酯的混合物、0.5重量份白碳黑、0.5重量份分散剂聚醚改性硅油、0.2重量份消泡剂聚醚改性聚硅氧烷和14重量份体积比为14:1的水与乙醇混合溶剂充分混合,搅拌均匀,制成甲组分,水性聚氨酯与水性丙烯酸酯的质量比为1:2;将制备的预处理填料和9重量份体积比为14:1的水与乙醇混合溶剂用转速为1800r/min的高速分散机分散18min,制成乙组分;将甲和乙两组分混合均匀,再用转速为4000r/min的高速分散机分散42min即得所述水性电磁波屏蔽涂料。测试表明制备的水性电磁波屏蔽涂料使用频率在800MHz时屏蔽效能达到-60dB。
实施例6
一种水性电磁波屏蔽涂料的制备方法,在60℃条件下,将质量百分比浓度为2%的羧乙基纤维素钾的水溶液与质量百分比浓度为6%的聚醚胺T403的水溶液混合,羧乙基纤维素钾与聚醚胺T403的摩尔比为1:0.8,羧乙基纤维素钾和聚醚胺T403的相对分子量分别为35200和400,混合时伴以搅拌,用0.05mol/L的H2SO4将体系的pH值调节到6,然后向混合液中滴加浓度为0.03g/mL的PdCl2水溶液,PdCl2与羧乙基纤维素钾的摩尔比为8:1,滴加完毕后搅拌,持续时间为0.75h,随后滴加还原剂甲醛溶液,PdCl2与甲醛的摩尔比为1:5,滴加完毕后再持续搅拌,持续时间为2h,即得到负载Pd纳米颗粒杂化材料的水溶液,其质量百分比浓度为2.0%,持续搅拌并加入沉淀剂丙酮,沉淀剂丙酮与负载Pd纳米颗粒的杂化材料的水溶液的体积比为2:1,抽滤收集沉淀物,用丙酮反复冲洗沉淀物3次,沉淀物在温度为30℃,真空度为0.01MPa条件下真空烘箱干燥后即得到水溶性负载Pd纳米颗粒的杂化材料,该杂化材料中Pd的负载量为529mg/g。
按重量份计算,将30重量份水溶性负载Pd纳米颗粒的杂化材料溶解于10重量份水中,搅拌溶解均匀,加入1重量份硅烷偶联剂KH550与KH570的混合物,KH550与KH570的质量比为1:1.5,超声分散72min后在70℃烘箱中加热72min,自然冷却后用转速为2500r/min的高速分散机分散20min,得到预处理填料;将25重量份水性聚氨酯与水性环氧树脂的混合物、1重量份白碳黑、1重量份分散剂苯乙烯-顺丁烯二酸共聚物的铵盐、0.2重量份消泡剂聚二甲基硅氧烷和15重量份体积比为15:1的水与乙醇混合溶剂充分混合,搅拌均匀,制成甲组分,水性聚氨酯与水性环氧树脂的质量比为1:1;将制备的预处理填料和10重量份体积比为15:1的水与乙醇混合溶剂用转速为2000r/min的高速分散机分散20min,制成乙组分;将甲和乙两组分混合均匀,再用转速为4200r/min的高速分散机分散45min即得所述水性电磁波屏蔽涂料。测试表明制备的水性电磁波屏蔽涂料使用频率在1000MHz时屏蔽效能达到-62dB。
实施例7
一种水性电磁波屏蔽涂料的制备方法,在28℃条件下,将质量百分比浓度为1.7%的羧甲基壳聚糖钠的水溶液与质量百分比浓度为9%的聚醚胺T3000的水溶液混合,羧甲基壳聚糖钠与聚醚胺T3000的摩尔比为1:0.7,羧甲基壳聚糖钠和聚醚胺T3000的相对分子量分别为340000和3000,混合时伴以搅拌,用0.07mol/L的H2SO4将体系的pH值调节到6,然后向混合液中滴加浓度为1.6g/mL的AgNO3水溶液,AgNO3与羧甲基壳聚糖钠的摩尔比为0.5:1,滴加完毕后搅拌,持续时间为0.8h,随后滴加还原剂硼氢化钠溶液,AgNO3与硼氢化钠的摩尔比为1:6,滴加完毕后再持续搅拌,持续时间为1h,即得到负载Ag纳米颗粒杂化材料的水溶液,其质量百分比浓度为5.5%,持续搅拌并加入沉淀剂乙醇,沉淀剂乙醇与负载Ag纳米颗粒杂化材料的水溶液的体积比为3:1,抽滤收集沉淀物,用乙醇反复冲洗沉淀物2次,沉淀物在温度为30℃,真空度为0.09MPa条件下真空烘箱干燥后即得到水溶性负载Ag纳米颗粒的杂化材料,该杂化材料中Ag的负载量为621mg/g。
按重量份计算,将35重量份水溶性负载Ag纳米颗粒的杂化材料溶解于5重量份水中,搅拌溶解均匀,加入0.5重量份硅烷偶联剂KH550与KH171的混合物,KH550与KH171的质量比为1:1,超声分散75min后在72℃烘箱中加热75min,自然冷却后用转速为2600r/min的高速分散机分散22min,得到预处理填料;将26重量份水性聚氨酯与水性环氧树脂的混合物、0.5重量份白碳黑、0.5重量份分散剂六偏磷酸钠、0.3重量份消泡剂聚醚改性聚硅氧烷和16重量份体积比为10:1的水与乙醇混合溶剂充分混合,搅拌均匀,制成甲组分,水性聚氨酯与水性环氧树脂的质量比为1:2;将制备的预处理填料和5重量份体积比为10:1的水与乙醇混合溶剂用转速为2200r/min的高速分散机分散22min,制成乙组分;将甲和乙两组分混合均匀,再用转速为4400r/min的高速分散机分散48min即得所述水性电磁波屏蔽涂料。测试表明制备的水性电磁波屏蔽涂料使用频率在1300MHz时屏蔽效能达到-64dB。
实施例8
一种水性电磁波屏蔽涂料的制备方法,在40℃条件下,将质量百分比浓度为1.5%的羧甲基壳聚糖钾的水溶液与质量百分比浓度为7%的脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1210的水溶液混合,羧甲基壳聚糖钾与脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1210的摩尔比为1:0.6,羧甲基壳聚糖钾和脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1210的相对分子量分别为200000和1200,混合时伴以搅拌,用0.1mol/L的H2SO4将体系的pH值调节到6,然后向混合液中滴加浓度为0.01g/mL的HAuCl4水溶液,HAuCl4与羧甲基壳聚糖钾的摩尔比为3:1,滴加完毕后搅拌,持续时间为0.85h,随后滴加还原剂硼氢化钾溶液,HAuCl4与硼氢化钾的摩尔比为1:7,滴加完毕后再持续搅拌,持续时间为2h,即得到负载Au纳米颗粒杂化材料的水溶液,其质量百分比浓度为3.1%,持续搅拌并加入沉淀剂丙酮,沉淀剂丙酮与负载Au纳米颗粒的杂化材料的水溶液的体积比为2:1,抽滤收集沉淀物,用丙酮反复冲洗沉淀物2次,沉淀物在温度为26℃,真空度为-0.1MPa条件下真空烘箱干燥后即得到水溶性负载Au纳米颗粒的杂化材料,该杂化材料中Au的负载量为733mg/g。
按重量份计算,将40重量份水溶性负载Au纳米颗粒的杂化材料溶解于8重量份水中,搅拌溶解均匀,加入1重量份硅烷偶联剂KH560与KH570的混合物,KH560与KH570的质量比为1:2,超声分散80min后在74℃烘箱中加热80min,自然冷却后用转速为2800r/min的高速分散机分散26min,得到预处理填料;将28重量份水性丙烯酸酯与水性环氧树脂的混合物、1重量份白碳黑、1重量份分散剂三聚磷酸钠、0.1重量份消泡剂聚二甲基硅氧烷和18重量份体积比为11:1的水与乙醇混合溶剂充分混合,搅拌均匀,制成甲组分,水性丙烯酸酯与水性环氧树脂的质量比为1:1;将制备的预处理填料和8重量份体积比为11:1的水与乙醇混合溶剂用转速为2600r/min的高速分散机分散26min,制成乙组分;将甲和乙两组分混合均匀,再用转速为4500r/min的高速分散机分散50min即得所述水性电磁波屏蔽涂料。测试表明制备的水性电磁波屏蔽涂料使用频率在1500MHz时屏蔽效能达到-66dB。
实施例9
一种水性电磁波屏蔽涂料的制备方法,在50℃条件下,将质量百分比浓度为0.5%的羧乙基壳聚糖钠的水溶液与质量百分比浓度为5%的脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1810的水溶液混合,羧乙基壳聚糖钠与脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1810的摩尔比为1:0.8,羧乙基壳聚糖钠和脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1810的相对分子量分别为21000和1800,混合时伴以搅拌,用0.12mol/L的H2SO4将体系的pH值调节到6,然后向混合液中滴加浓度为0.05g/mL的PdCl2水溶液,PdCl2与羧乙基壳聚糖钠的摩尔比为0.8:1,滴加完毕后搅拌,持续时间为0.9h,随后滴加还原剂抗坏血酸溶液,PdCl2与抗坏血酸的摩尔比为1:8,滴加完毕后再持续搅拌,持续时间为1h,即得到负载Pd纳米颗粒杂化材料的水溶液,其质量百分比浓度为2.2%,持续搅拌并加入沉淀剂乙醇,沉淀剂乙醇与负载Pd纳米颗粒的杂化材料的水溶液的体积比为2:1,抽滤收集沉淀物,用乙醇反复冲洗沉淀物3次,沉淀物在温度为29℃,真空度为0.09MPa条件下真空烘箱干燥后即得到水溶性负载Pd纳米颗粒的杂化材料,该杂化材料中Pd的负载量为825mg/g。
按重量份计算,将5重量份水溶性负载Pd纳米颗粒的杂化材料溶解于9重量份水中,搅拌溶解均匀,加入0.5重量份硅烷偶联剂KH560与KH171的混合物,KH560与KH171的质量比为1:1,超声分散85min后在78℃烘箱中加热85min,自然冷却后用转速为2000r/min的高速分散机分散28min,得到预处理填料;将20重量份水性丙烯酸酯与水性环氧树脂的混合物、0.5重量份白碳黑、0.5重量份分散剂焦磷酸钠、0.2重量份消泡剂聚醚改性聚硅氧烷和19重量份体积比为13:1的水与乙醇混合溶剂充分混合,搅拌均匀,制成甲组分,水性丙烯酸酯与水性环氧树脂的质量比为1:2;将制备的预处理填料和9重量份体积比为13:1的水与乙醇混合溶剂用转速为2800r/min的高速分散机分散28min,制成乙组分;将甲和乙两组分混合均匀,再用转速为4800r/min的高速分散机分散55min即得所述水性电磁波屏蔽涂料。测试表明制备的水性电磁波屏蔽涂料使用频率在1800MHz时屏蔽效能达到-68dB。
实施例10
一种水性电磁波屏蔽涂料的制备方法,在20℃条件下,将质量百分比浓度为2.5%的羧乙基壳聚糖钾的水溶液与质量百分比浓度为5%的脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1812的水溶液混合,羧乙基壳聚糖钾与脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1812的摩尔比为1:0.6,羧乙基壳聚糖钾和脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1812的相对分子量分别为165000和1900,混合时伴以搅拌,用0.15mol/L的H2SO4将体系的pH值调节到4,然后向混合液中滴加浓度为0.16g/mL的AgNO3水溶液,AgNO3与羧乙基壳聚糖钾的摩尔比为0.6:1,滴加完毕后搅拌,持续时间为0.55h,随后滴加还原剂三乙基硼氢化钠溶液,AgNO3与三乙基硼氢化钠的摩尔比为1:9,滴加完毕后再持续搅拌,持续时间为1.5h,即得到负载Ag纳米颗粒杂化材料的水溶液,其质量百分比浓度为4.2%,持续搅拌并加入沉淀剂丙酮,沉淀剂丙酮与负载Ag纳米颗粒杂化材料的水溶液的体积比为2:1,抽滤收集沉淀物,用丙酮反复冲洗沉淀物2次,沉淀物在温度为30℃,真空度为-0.08MPa条件下真空烘箱干燥后即得到水溶性负载Ag纳米颗粒的杂化材料,该杂化材料中Ag的负载量为10mg/g。
按重量份计算,将40重量份水溶性负载Ag纳米颗粒的杂化材料溶解于10重量份水中,搅拌溶解均匀,加入1重量份硅烷偶联剂KH570与KH171的混合物,KH570与KH171的质量比为1:2,超声分散90min后在80℃烘箱中加热90min,自然冷却后用转速为3000r/min的高速分散机分散30min,得到预处理填料;将30重量份水性聚氨酯、水性丙烯酸酯和水性环氧树脂的混合物,1重量份白碳黑,1重量份分散剂聚丙烯酸钠,0.3重量份消泡剂聚二甲基硅氧烷和20重量份体积比为15:1的水与乙醇混合溶剂充分混合,搅拌均匀,制成甲组分,水性聚氨酯、水性丙烯酸酯和水性环氧树脂的质量比为1:1:1;将制备的预处理填料和10重量份体积比为15:1的水与乙醇混合溶剂用转速为3000r/min的高速分散机分散30min,制成乙组分;将甲和乙两组分混合均匀,再用转速为5000r/min的高速分散机分散60min即得所述水性电磁波屏蔽涂料。测试表明制备的水性电磁波屏蔽涂料使用频率在2000MHz时屏蔽效能达到-70dB。
实施例11
一种水性电磁波屏蔽涂料的制备方法,在40℃条件下,将质量百分比浓度为2.8%的2,3-二羧甲基纤维素钠的水溶液与质量百分比浓度为6%的脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1815的水溶液混合,2,3-二羧甲基纤维素钠与脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1815的摩尔比为1:0.8,2,3-二羧甲基纤维素钠和脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1815的相对分子量分别为40000和900,混合时伴以搅拌,用0.1mol/L的HNO3将体系的pH值调节到6,然后向混合液中滴加浓度为0.18g/mL的HAuCl4水溶液,HAuCl4与2,3-二羧甲基纤维素钠的摩尔比为3:1,滴加完毕后搅拌,持续时间为0.5h,随后滴加还原剂水合肼溶液,HAuCl4与水合肼的摩尔比为1:10,滴加完毕后再持续搅拌,持续时间为2h,即得到负载Au纳米颗粒杂化材料的水溶液,其质量百分比浓度为3%,持续搅拌并加入沉淀剂乙醇,沉淀剂乙醇与负载Au纳米颗粒杂化材料的水溶液的体积比为4:1,抽滤收集沉淀物,用乙醇反复冲洗沉淀物2次,沉淀物在温度为26℃,真空度为0.09MPa条件下真空烘箱干燥后即得到水溶性负载Au纳米颗粒的杂化材料,该杂化材料中Au的负载量为10mg/g。
按重量份计算,将5重量份水溶性负载Au纳米颗粒的杂化材料溶解于5重量份水中,搅拌溶解均匀,加入0.5重量份硅烷偶联剂KH550、KH560和KH570的混合物,KH550、KH560和KH570的质量比为1:1:1,超声分散60min后在60℃烘箱中加热60min,自然冷却后用转速为2000r/min的高速分散机分散10min,得到预处理填料;将20重量份水性聚氨酯、0.5重量份白碳黑、0.5重量份分散剂六偏磷酸钠、0.1重量份消泡剂聚醚改性聚硅氧烷和10重量份体积比为10:1的水与乙醇混合溶剂充分混合,搅拌均匀,制成甲组分;将制备的预处理填料和5重量份体积比为10:1的水与乙醇混合溶剂用转速为1000r/min的高速分散机分散10min,制成乙组分;将甲和乙两组分混合均匀,再用转速为3500r/min的高速分散机分散30min即得所述水性电磁波屏蔽涂料。测试表明制备的水性电磁波屏蔽涂料使用频率在50MHz时屏蔽效能达到-50.1dB。
实施例12
一种水性电磁波屏蔽涂料的制备方法,在30℃条件下,将质量百分比浓度为0.9%的2,3-二羧甲基纤维素钾的水溶液与质量百分比浓度为8%的脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1205的水溶液混合,2,3-二羧甲基纤维素钾与脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1205的摩尔比为1:1,2,3-二羧甲基纤维素钾和脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1205的相对分子量分别为250000和1200,混合时伴以搅拌,用0.15mol/L的HNO3将体系的pH值调节到5,然后向混合液中滴加浓度为0.006g/mL的PdCl2水溶液,PdCl2与2,3-二羧甲基纤维素钾的摩尔比为0.6:1,滴加完毕后搅拌,持续时间为1h,随后滴加还原剂甲醛溶液,PdCl2与甲醛的摩尔比为1:11,滴加完毕后再持续搅拌,持续时间为1h,即得到负载Pd纳米颗粒杂化材料的水溶液,其质量百分比浓度为2.8%,持续搅拌并加入沉淀剂乙醇,沉淀剂乙醇与负载Pd纳米颗粒的杂化材料的水溶液的体积比为2:1,抽滤收集沉淀物,用乙醇反复冲洗沉淀物3次,沉淀物在温度为25℃,真空度为-0.05MPa条件下真空烘箱干燥后即得到水溶性负载Pd纳米颗粒的杂化材料,该杂化材料中Pd的负载量为112mg/g。
按重量份计算,将10重量份水溶性负载Pd纳米颗粒的杂化材料溶解于6重量份水中,搅拌溶解均匀,加入1重量份硅烷偶联剂KH550、KH560和KH171的混合物,KH550、KH560和KH171的质量比为1:1:2,超声分散62min后在62℃烘箱中加热62min,自然冷却后用转速为2100r/min的高速分散机分散12min,得到预处理填料;将21重量份水性丙烯酸酯、1重量份白碳黑、1重量份分散剂三聚磷酸钠、0.2重量份消泡剂聚二甲基硅氧烷和11重量份体积比为11:1的水与乙醇混合溶剂充分混合,搅拌均匀,制成甲组分;将制备的预处理填料和6重量份体积比为11:1的水与乙醇混合溶剂用转速为1200r/min的高速分散机分散12min,制成乙组分;将甲和乙两组分混合均匀,再用转速为3600r/min的高速分散机分散33min即得所述水性电磁波屏蔽涂料。测试表明制备的水性电磁波屏蔽涂料使用频率在100MHz时屏蔽效能达到-52dB。
实施例13
一种水性电磁波屏蔽涂料的制备方法,在60℃条件下,将质量百分比浓度为3%的羧甲基壳聚糖钠的水溶液与质量百分比浓度为10%的聚醚胺T5000的水溶液混合,羧甲基壳聚糖钠与聚醚胺T5000的摩尔比为1:1,羧甲基壳聚糖钠和聚醚胺T5000的相对分子量分别为340000和5000,混合时伴以搅拌,用0.2mol/L的HNO3将体系的pH值调节到4,然后向混合液中滴加浓度为2g/mL的AgNO3水溶液,AgNO3与羧甲基壳聚糖钠的摩尔比为10:1,滴加完毕后搅拌,持续时间为0.6h,随后滴加还原剂硼氢化钠溶液,AgNO3与硼氢化钠的摩尔比为1:12,滴加完毕后再持续搅拌,持续时间为2h,即得到负载Ag纳米颗粒杂化材料的水溶液,其质量百分比浓度为8.3%,持续搅拌并加入沉淀剂乙醇,沉淀剂乙醇与负载Ag纳米颗粒的杂化材料的水溶液的体积比为2:1,抽滤收集沉淀物,用乙醇反复冲洗沉淀物3次,沉淀物在温度为30℃,真空度为0.09MPa条件下真空烘箱干燥后即得到水溶性负载Ag纳米颗粒的杂化材料,该杂化材料中Ag的负载量为214mg/g。
按重量份计算,将15重量份水溶性负载Ag纳米颗粒的杂化材料溶解于7重量份水中,搅拌溶解均匀,加入0.5重量份硅烷偶联剂KH550KH570和KH171的混合物,KH550KH570和KH171的质量比为1:2:1,超声分散65min后在64℃烘箱中加热65min,自然冷却后用转速为2200r/min的高速分散机分散14min,得到预处理填料;将22重量份水性环氧树脂、0.5重量份白碳黑、0.5重量份分散剂焦磷酸钠、0.3重量份消泡剂聚醚改性聚硅氧烷和12重量份体积比为12:1的水与乙醇混合溶剂充分混合,搅拌均匀,制成甲组分;将制备的预处理填料和7重量份体积比为12:1的水与乙醇混合溶剂用转速为1400r/min的高速分散机分散14min,制成乙组分;将甲和乙两组分混合均匀,再用转速为3800r/min的高速分散机分散36min即得所述水性电磁波屏蔽涂料。测试表明制备的水性电磁波屏蔽涂料使用频率在500MHz时屏蔽效能达到-55dB。
实施例14
一种水性电磁波屏蔽涂料的制备方法,在40℃条件下,将质量百分比浓度为1.2%的聚丙烯酸钾的水溶液与质量百分比浓度为3%的脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1215的水溶液混合,聚丙烯酸钾与脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1215的摩尔比为1:0.5,聚丙烯酸钾和脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1215的相对分子量分别为20000和800,混合时伴以搅拌,用0.25mol/L的HNO3将体系的pH值调节到5,然后向混合液中滴加浓度为0.12g/mL的HAuCl4水溶液,HAuCl4与聚丙烯酸钾的摩尔比为2:1,滴加完毕后搅拌,持续时间为0.65h,随后滴加还原剂硼氢化钾溶液,HAuCl4与硼氢化钾的摩尔比为1:2.5,滴加完毕后再持续搅拌,持续时间为1h,即得到负载Au纳米颗粒杂化材料的水溶液,其质量百分比浓度为2.9%,持续搅拌并加入沉淀剂丙酮,沉淀剂丙酮与负载Au纳米颗粒杂化材料的水溶液的体积比为2:1,抽滤收集沉淀物,用丙酮反复冲洗沉淀物2次,沉淀物在温度为26℃,真空度为-0.1MPa条件下真空烘箱干燥后即得到水溶性负载Au纳米颗粒的杂化材料,该杂化材料中Au的负载量为214mg/g。
按重量份计算,将20重量份水溶性负载Au纳米颗粒的杂化材料溶解于8重量份水中,搅拌溶解均匀,加入1重量份硅烷偶联剂KH560、KH570和KH171的混合物,KH560、KH570和KH171的质量比为1:1:1,超声分散68min后在66℃烘箱中加热68min,自然冷却后用转速为2300r/min的高速分散机分散16min,得到预处理填料;将23重量份水性聚氨酯与水性丙烯酸酯的混合物、1重量份白碳黑、1重量份分散剂聚丙烯酸钠、0.1重量份消泡剂聚二甲基硅氧烷和13重量份体积比为13:1的水与乙醇混合溶剂充分混合,搅拌均匀,制成甲组分,水性聚氨酯与水性丙烯酸酯的质量比为1:1;将制备的预处理填料和8重量份体积比为13:1的水与乙醇混合溶剂用转速为1600r/min的高速分散机分散16min,制成乙组分;将甲和乙两组分混合均匀,再用转速为4000r/min的高速分散机分散40min即得所述水性电磁波屏蔽涂料。测试表明制备的水性电磁波屏蔽涂料使用频率在600MHz时屏蔽效能达到-58dB。
实施例15
一种水性电磁波屏蔽涂料的制备方法,在30℃条件下,将质量百分比浓度为1.6%的壳聚糖的水溶液与质量百分比浓度为7%的正丁酸的水溶液混合,壳聚糖与正丁酸的摩尔比为1:0.9,壳聚糖和正丁酸的相对分子量分别为240000和88.1,混合时伴以搅拌,用0.3mol/L的HNO3将体系的pH值调节到5,然后向混合液中滴加浓度为0.8g/mL的PdCl2水溶液,PdCl2与壳聚糖的摩尔比为6:1,滴加完毕后搅拌,持续时间为0.7h,随后滴加还原剂抗坏血酸溶液,PdCl2与抗坏血酸的摩尔比为1:3.5,滴加完毕后再持续搅拌,持续时间为1h,即得到负载Pd纳米颗粒杂化材料的水溶液,其质量百分比浓度为10.5%,持续搅拌并加入沉淀剂乙醇,沉淀剂乙醇与负载Pd纳米颗粒杂化材料的水溶液的体积比为3:1,抽滤收集沉淀物,用乙醇反复冲洗沉淀物3次,沉淀物在温度为28℃,真空度为0.09MPa条件下真空烘箱干燥后即得到水溶性负载Pd纳米颗粒的杂化材料,该杂化材料中Pd的负载量为316mg/g。
按重量份计算,将25重量份水溶性负载Pd纳米颗粒的杂化材料溶解于9重量份水中,搅拌溶解均匀,加入0.5重量份硅烷偶联剂KH550、KH560、KH570和KH171的混合物,KH550、KH560、KH570和KH171的质量比为1:1:1:1,超声分散70min后在68℃烘箱中加热70min,自然冷却后用转速为2400r/min的高速分散机分散18min,得到预处理填料;将24重量份水性聚氨酯与水性丙烯酸酯的混合物、0.5重量份白碳黑、0.5重量份分散剂聚醚改性硅油、0.2重量份消泡剂聚醚改性聚硅氧烷和14重量份体积比为14:1的水与乙醇混合溶剂充分混合,搅拌均匀,制成甲组分,水性聚氨酯与水性丙烯酸酯的质量比为1:2;将制备的预处理填料和9重量份体积比为14:1的水与乙醇混合溶剂用转速为1800r/min的高速分散机分散18min,制成乙组分;将甲和乙两组分混合均匀,再用转速为4000r/min的高速分散机分散42min即得所述水性电磁波屏蔽涂料。测试表明制备的水性电磁波屏蔽涂料使用频率在800MHz时屏蔽效能达到-60dB。
实施例16
一种水性电磁波屏蔽涂料的制备方法,在20℃条件下,将质量百分比浓度为2.4%的羧甲基壳聚糖的水溶液与质量百分比浓度为6%的正戊酸的水溶液混合,羧甲基壳聚糖与正戊酸的摩尔比为1:0.4,羧甲基壳聚糖和正戊酸的相对分子量分别为10000和102.13,混合时伴以搅拌,用0.1mol/L的HCl将体系的pH值调节到6,然后向混合液中滴加浓度为0.06g/mL的AgNO3水溶液,AgNO3与羧甲基壳聚糖的摩尔比为0.8:1,滴加完毕后搅拌,持续时间为0.75h,随后滴加还原剂硼氢化钠溶液,AgNO3与硼氢化钠的摩尔比为1:4.5,滴加完毕后再持续搅拌,持续时间为2h,即得到负载Ag纳米颗粒杂化材料的水溶液,其质量百分比浓度为2.5%,持续搅拌并加入沉淀剂丙酮,沉淀剂丙酮与负载Ag纳米颗粒杂化材料的水溶液的体积比为3:1,抽滤收集沉淀物,用丙酮反复冲洗沉淀物2次,沉淀物在温度为29℃,真空度为0.09MPa条件下真空烘箱干燥后即得到水溶性负载Ag纳米颗粒的杂化材料,该杂化材料中Ag的负载量为417mg/g。
按重量份计算,将30重量份水溶性负载Ag纳米颗粒的杂化材料溶解于10重量份水中,搅拌溶解均匀,加入1重量份硅烷偶联剂KH550,超声分散72min后在70℃烘箱中加热72min,自然冷却后用转速为2500r/min的高速分散机分散20min,得到预处理填料;将25重量份水性聚氨酯与水性环氧树脂的混合物、1重量份白碳黑、1重量份分散剂苯乙烯-顺丁烯二酸共聚物的铵盐、0.2重量份消泡剂聚二甲基硅氧烷和15重量份体积比为15:1的水与乙醇混合溶剂充分混合,搅拌均匀,制成甲组分,水性聚氨酯与水性环氧树脂的质量比为1:1;将制备的预处理填料和10重量份体积比为15:1的水与乙醇混合溶剂用转速为2000r/min的高速分散机分散20min,制成乙组分;将甲和乙两组分混合均匀,再用转速为4200r/min的高速分散机分散45min即得所述水性电磁波屏蔽涂料。测试表明制备的水性电磁波屏蔽涂料使用频率在1000MHz时屏蔽效能达到-62dB。
实施例17
一种水性电磁波屏蔽涂料的制备方法,在25℃条件下,将质量百分比浓度为0.8%的聚丙烯酰胺的水溶液与质量百分比浓度为5%的正己酸的水溶液混合,聚丙烯酰胺与正己酸的摩尔比为1:0.7,聚丙烯酰胺和正己酸的相对分子量分别为1000000和115.15,混合时伴以搅拌,用0.3mol/L的HCl将体系的pH值调节到4,然后向混合液中滴加浓度为0.08g/mL的HAuCl4水溶液,HAuCl4与聚丙烯酰胺的摩尔比为3.5:1,滴加完毕后搅拌,持续时间为0.8h,随后滴加还原剂三乙基硼氢化钠溶液,HAuCl4与三乙基硼氢化钠的摩尔比为1:5.5,滴加完毕后再持续搅拌,持续时间为2h,即得到负载Au纳米颗粒杂化材料的水溶液,其质量百分比浓度为0.5%,持续搅拌并加入沉淀剂丙酮,沉淀剂丙酮与负载Au纳米颗粒杂化材料的水溶液的体积比为3:1,抽滤收集沉淀物,用丙酮反复冲洗沉淀物3次,沉淀物在温度为29℃,真空度为0.05MPa条件下真空烘箱干燥后即得到水溶性负载Au纳米颗粒的杂化材料,该杂化材料中Au的负载量为529mg/g。
按重量份计算,将35重量份水溶性负载Au纳米颗粒的杂化材料溶解于5重量份水中,搅拌溶解均匀,加入0.5重量份硅烷偶联剂KH560,超声分散75min后在72℃烘箱中加热75min,自然冷却后用转速为2600r/min的高速分散机分散22min,得到预处理填料;将26重量份水性聚氨酯与水性环氧树脂的混合物、0.5重量份白碳黑、0.5重量份分散剂六偏磷酸钠、0.3重量份消泡剂聚醚改性聚硅氧烷和18重量份体积比为10:1的水与乙醇混合溶剂充分混合,搅拌均匀,制成甲组分,水性聚氨酯与水性环氧树脂的质量比为1:2;将制备的预处理填料和5重量份体积比为10:1的水与乙醇混合溶剂用转速为2200r/min的高速分散机分散22min,制成乙组分;将甲和乙两组分混合均匀,再用转速为4400r/min的高速分散机分散48min即得所述水性电磁波屏蔽涂料。测试表明制备的水性电磁波屏蔽涂料使用频率在1300MHz时屏蔽效能达到-64dB。
实施例18
一种水性电磁波屏蔽涂料的制备方法,在50℃条件下,将质量百分比浓度为2.6%的海藻酸钠的水溶液与质量百分比浓度为5%的正己胺的水溶液混合,海藻酸钠与正己胺的摩尔比为1:0.5,海藻酸钠和正己胺的相对分子量分别为25000和101.19,混合时伴以搅拌,用0.05mol/L的H2SO4将体系的pH值调节到6,然后向混合液中滴加浓度为0.5g/mL的PdCl2水溶液,PdCl2与海藻酸钠的摩尔比为5:1,滴加完毕后搅拌,持续时间为0.85h,随后滴加还原剂水合肼溶液,PdCl2与水合肼的摩尔比为1:6.5,滴加完毕后再持续搅拌,持续时间为1h,即得到负载Pd纳米颗粒杂化材料的水溶液,其质量百分比浓度为7.3%,持续搅拌并加入沉淀剂乙醇,沉淀剂乙醇与负载Pd纳米颗粒杂化材料的水溶液的体积比为2:1,抽滤收集沉淀物,用乙醇反复冲洗沉淀物2次,沉淀物在温度为27℃,真空度为0.09MPa条件下真空烘箱干燥后即得到水溶性负载Pd纳米颗粒的杂化材料,该杂化材料中Pd的负载量为621mg/g。
按重量份计算,将40重量份水溶性负载Pd纳米颗粒的杂化材料溶解于8重量份水中,搅拌溶解均匀,加入1重量份硅烷偶联剂KH570,超声分散80min后在74℃烘箱中加热80min,自然冷却后用转速为2800r/min的高速分散机分散26min,得到预处理填料;将28重量份水性聚氨酯、1重量份白碳黑、1重量份分散剂三聚磷酸钠、0.1重量份消泡剂聚二甲基硅氧烷和18重量份体积比为11:1的水与乙醇混合溶剂充分混合,搅拌均匀,制成甲组分;将制备的预处理填料和8重量份体积比为11:1的水与乙醇混合溶剂用转速为2600r/min的高速分散机分散26min,制成乙组分;将甲和乙两组分混合均匀,再用转速为4500r/min的高速分散机分散50min即得所述水性电磁波屏蔽涂料。测试表明制备的水性电磁波屏蔽涂料使用频率在1500MHz时屏蔽效能达到-66dB。
实施例19
一种水性电磁波屏蔽涂料的制备方法,在60℃条件下,将质量百分比浓度为1.4%的海藻酸钾的水溶液与质量百分比浓度为3%的正丙胺的水溶液混合,海藻酸钾与正丙胺的摩尔比为1:0.3,海藻酸钾和正丙胺的相对分子量分别为15000和59.11,混合时伴以搅拌,用0.15mol/L的H2SO4将体系的pH值调节到5,然后向混合液中滴加浓度为0.15g/mL的AgNO3水溶液,AgNO3水溶液与海藻酸钾的摩尔比为0.6:1,滴加完毕后搅拌,持续时间为0.9h,随后滴加还原剂甲醛溶液,AgNO3与甲醛的摩尔比为1:7.5,滴加完毕后再持续搅拌,持续时间为1h,即得到负载Ag纳米颗粒杂化材料的水溶液,其质量百分比浓度为2.1%,持续搅拌并加入沉淀剂乙醇,沉淀剂乙醇与负载Ag纳米颗粒的杂化材料的水溶液的体积比为2:1,抽滤收集沉淀物,用乙醇反复冲洗沉淀物3次,沉淀物在温度为26℃,真空度为0.05MPa条件下真空烘箱干燥后即得到水溶性负载Ag纳米颗粒的杂化材料,该杂化材料中Ag的负载量为733mg/g。
按重量份计算,将5重量份水溶性负载Ag纳米颗粒的杂化材料溶解于9重量份水中,搅拌溶解均匀,加入0.5重量份硅烷偶联剂KH570,超声分散85min后在78℃烘箱中加热85min,自然冷却后用转速为2000r/min的高速分散机分散28min,得到预处理填料;将20重量份水性丙烯酸酯、0.5重量份白碳黑、0.5重量份分散剂焦磷酸钠、0.2重量份消泡剂聚醚改性聚硅氧烷和19重量份体积比为13:1的水与乙醇混合溶剂充分混合,搅拌均匀,制成甲组分;将制备的预处理填料和9重量份体积比为13:1的水与乙醇混合溶剂用转速为2800r/min的高速分散机分散28min,制成乙组分;将甲和乙两组分混合均匀,再用转速为4800r/min的高速分散机分散55min即得所述水性电磁波屏蔽涂料。测试表明制备的水性电磁波屏蔽涂料使用频率在1800MHz时屏蔽效能达到-68dB。
实施例20
一种水性电磁波屏蔽涂料的制备方法,在20℃条件下,将质量百分比浓度为2.9%的聚丙烯酸钠的水溶液与质量百分比浓度为4%的聚醚胺D230的水溶液混合,聚丙烯酸钠与聚醚胺D230的摩尔比为1:0.6,聚丙烯酸钠和聚醚胺D230的相对分子量分别为30000和230,混合时伴以搅拌,用0.3mol/L的HNO3将体系的pH值调节到6,然后向混合液中滴加浓度为0.5g/mL的HAuCl4水溶液,HAuCl4与聚丙烯酸钠的摩尔比为3:1,滴加完毕后搅拌,持续时间为1h,随后滴加还原剂硼氢化钾溶液,HAuCl4与硼氢化钾的摩尔比为1:8.5,滴加完毕后再持续搅拌,持续时间为2h,即得到负载Au纳米颗粒杂化材料的水溶液,其质量百分比浓度为10.5%,持续搅拌并加入沉淀剂乙醇,沉淀剂乙醇与负载Au纳米颗粒杂化材料的水溶液的体积比为4:1,抽滤收集沉淀物,用乙醇反复冲洗沉淀物3次,沉淀物在温度为25℃,真空度为-0.1MPa条件下真空烘箱干燥后即得到水溶性负载Au纳米颗粒的杂化材料,该杂化材料中Au的负载量为825mg/g。
按重量份计算,将40重量份水溶性负载Au纳米颗粒的杂化材料溶解于10重量份水中,搅拌溶解均匀,加入1重量份硅烷偶联剂KH171,超声分散90min后在80℃烘箱中加热90min,自然冷却后用转速为3000r/min的高速分散机分散30min,得到预处理填料;将30重量份水性环氧树脂、1重量份白碳黑、1重量份分散剂聚丙烯酸钠、0.3重量份消泡剂聚二甲基硅氧烷和20重量份体积比为15:1的水与乙醇混合溶剂充分混合,搅拌均匀,制成甲组分;将制备的预处理填料和10重量份体积比为15:1的水与乙醇混合溶剂用转速为3000r/min的高速分散机分散30min,制成乙组分;将甲和乙两组分混合均匀,再用转速为5000r/min的高速分散机分散60min即得所述水性电磁波屏蔽涂料。测试表明制备的水性电磁波屏蔽涂料使用频率在2000MHz时屏蔽效能达到-70dB。
Claims (9)
1.一种水性电磁波屏蔽涂料,其特征在于:其成分包括水溶性负载金属纳米颗粒的杂化材料、水溶性树脂、硅烷偶联剂、白碳黑、分散剂、消泡剂、水和乙醇;所述水溶性负载金属纳米颗粒的杂化材料中,羧基、氨基和金属纳米颗粒间通过离子键和配位键键接;所述羧基和氨基分属分子A和分子B的分子链;
所述分子A和所述分子B中,羧基含量、氨基含量和羟基含量之和大于等于所述分子A和所述分子B的摩尔量之和的160%;
所述通过离子键和配位键键接的羧基和所述通过离子键和配位键键接的氨基含量之和大于等于所述分子A和所述分子B中羧基和氨基摩尔量之和的30%;
所述分子A的相对分子量≥10000,除了羧基的O或氨基的N之外,分子主链主要由C和H组成;
所述分子B的相对分子量≤5000,除了羧基的O或氨基的N之外,分子主链主要由C和H组成;
所述水溶性负载金属纳米颗粒的杂化材料的结构通式为:
或者
其中,分子链重复单元个数m≥0,n>0;
R1、R2和R3官能团分别为以下官能团中的一种:阳离子基团、阴离子基团或极性非离子基团;所述阳离子基团为叔铵基或季铵基;所述阴离子基团为羧酸基;所述极性非离子基团为羟基、醚基、氨基、酰胺基、巯基或卤基;
M为金属纳米颗粒,由Mx+的金属离子经过还原剂还原而成,Mx+中价态x的值为1~3,为:Ag+、Au3+或Pd2+。
2.根据权利要求1所述的一种水性电磁波屏蔽涂料,其特征在于:带氨基的分子B还包含羟基或羧基;带羧基的分子B还包含羟基或氨基;所述羧基位于分子主链或支链;所述氨基位于分子主链或支链;所述分子A的分子主链还包括元素O、N或S;所述分子B的分子主链还包括元素O、N或S。
3.根据权利要求1所述的一种水性电磁波屏蔽涂料,其特征在于:所述水溶性负载金属纳米颗粒的杂化材料中金属纳米颗粒的负载量为10~825mg/g;所述水溶性树脂为水性聚氨酯、水性丙烯酸酯和水性环氧树脂中的一种或几种的混合物;所述硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570和KH171中的一种或几种的混合物;所述分散剂为六偏磷酸钠、三聚磷酸钠、焦磷酸钠、聚丙烯酸钠、聚醚改性硅油或苯乙烯-顺丁烯二酸共聚物的铵盐;所述消泡剂为聚醚改性聚硅氧烷或聚二甲基硅氧烷。
4.根据权利要求1所述的一种水性电磁波屏蔽涂料,其特征在于:按重量份计算,所述水溶性负载金属纳米颗粒的杂化材料为5~40重量份;所述水溶性树脂为20~30重量份;所述硅烷偶联剂为0.5~1重量份;所述白碳黑为0.5~1重量份;所述分散剂为0.5~1重量份;所述消泡剂为0.1~0.3重量份;所述水和乙醇为20~40重量份;所述水和乙醇的体积比为10~15:1。
5.根据权利要求1所述的一种水性电磁波屏蔽涂料,其特征在于:所述水性电磁波屏蔽涂料使用频率在50~2000MHz范围内均达到-50dB以上的屏蔽效能。
6.如权利要求1~5中任一项所述的一种水性电磁波屏蔽涂料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将含分子A物质的水溶液与含分子B物质的水溶液混合,调节反应体系的pH值至4~6,然后向混合液中滴加金属离子盐溶液,滴加完毕后搅拌,随后滴加还原剂溶液,滴加完毕后再持续搅拌,即得到负载金属纳米颗粒杂化材料的水溶液,持续搅拌并加入沉淀剂,过滤收集沉淀物,沉淀物干燥后即得到水溶性负载金属纳米颗粒的杂化材料;
含分子A物质与含分子B物质交叉含有羧基和氨基,即:含分子A物质含羧基时,含分子B物质含有氨基;反之,含分子A物质含氨基时,含分子B物质含有羧基;
2)将所述水溶性负载金属纳米颗粒的杂化材料溶解于5~10重量份水中,搅拌溶解均匀,加入一定量硅烷偶联剂,超声分散60~90min;在60~80℃烘箱中加热60~90min,自然冷却后用转速为2000~3000r/min的高速分散机分散10~30min,得到预处理填料;
3)按比例将所述水溶性树脂、白碳黑、分散剂、消泡剂和10~20重量份水与乙醇混合溶剂充分混合,搅拌均匀,制成甲组分;
4)将所述预处理填料和5~10重量份水与乙醇混合溶剂用转速为1000~3000r/min的高速分散机分散10~30min,制成乙组分;
5)将甲和乙两组分混合均匀,再用转速为3500~5000r/min的高速分散机分散30~60min即得所述水性电磁波屏蔽涂料。
7.根据权利要求6所述的一种水性电磁波屏蔽涂料的制备方法,其特征在于:将含分子A物质的水溶液与含分子B物质的水溶液混合,是在20~60℃条件下;混合时伴以搅拌;调节反应体系的pH值采用0.1~0.3mol/L的HCl溶液、0.05~0.15mol/L的H2SO4溶液或0.1~0.3mol/L的HNO3溶液;金属离子盐溶液滴加完毕后搅拌,持续时间为0.5~1h;还原剂溶液滴加完毕后搅拌,持续时间为1~2h;沉淀物干燥采用真空烘箱干燥。
8.根据权利要求6所述的一种水性电磁波屏蔽涂料的制备方法,其特征在于:所述含分子A物质为分子A含羧基的含分子A物质或分子A含氨基的含分子A物质;
所述分子A含羧基的含分子A物质选自海藻酸钠、海藻酸钾、羧甲基纤维素钠、羧甲基纤维素钾、羧乙基纤维素钠、羧乙基纤维素钾、羧甲基壳聚糖钠、羧甲基壳聚糖钾、羧乙基壳聚糖钠、羧乙基壳聚糖钾、2,3-二羧甲基纤维素钠、2,3-二羧甲基纤维素钾、聚丙烯酸钠和聚丙烯酸钾中的一种;
所述分子A含氨基的含分子A物质为壳聚糖、羧甲基壳聚糖或聚丙烯酰胺;
所述含分子B物质为分子B含羧基的含分子B物质或分子B含氨基的含分子B物质;
所述分子B含羧基的含分子B物质选自链长小于6个碳的烷基链酸,具体为正丁酸、正戊酸或正己酸;
所述分子B含氨基的含分子B物质选自链长小于6个碳的烷基链氨、聚醚胺D230、聚醚胺D400、聚醚胺D2000、聚醚胺D4000、聚醚胺T403、聚醚胺T3000、聚醚胺T5000、脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1810、脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1812、脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1815、脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1205、脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1210和脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1215中的一种;所述链长小于6个碳的烷基链胺为正丙胺、正丁胺、正戊胺或正己胺;
所述金属离子盐溶液为AgNO3、HAuCl4或PdCl2水溶液;
所述还原剂溶液为硼氢化钠、硼氢化钾、抗坏血酸、三乙基硼氢化钠、水合肼或甲醛;
所述沉淀剂为乙醇或丙酮。
9.根据权利要求6所述的一种水性电磁波屏蔽涂料的制备方法,其特征在于,所述含分子A物质的水溶液与含分子B物质的水溶液混合时,含分子A物质与含分子B物质的摩尔比为1:0.3~1;
所述含分子A物质的水溶液的质量百分比浓度为0.5%~3%;
所述含分子B物质的水溶液的质量百分比浓度为3%~10%;
所述金属离子盐溶液的浓度为0.005~2g/mL;
所述金属离子盐与含分子A物质的摩尔比为0.1~10:1;
所述金属离子盐与还原剂物质的摩尔比为1:0.5~12;
所述负载金属纳米颗粒杂化材料的水溶液的质量百分比浓度为0.5%~10.5%;
所述沉淀剂与负载金属纳米颗粒杂化材料的水溶液的体积比为2~4:1;
所述沉淀物干燥的温度为25~30℃,真空度为0.09~-0.1MPa。
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