JP2016527665A - ポリマー厚膜銅導体組成物の光焼結 - Google Patents

ポリマー厚膜銅導体組成物の光焼結 Download PDF

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Abstract

本発明は、ポリマー厚膜銅導体組成物を使用して電気導体を電気回路に形成するための方法、堆積された厚膜銅導体組成物を光焼結に供する方法を提供する。また、本発明は、電気導体を光焼結に供する工程を含む、ポリマー厚膜導体組成物から形成された電気導体の抵抗を低減するための方法を提供する。本発明はさらに、これらの方法によって製造された電気導体を備えるデバイスを提供する。また、本発明は、ポリマー厚膜銅導体組成物を提供する。

Description

本発明は、多くの異なった用途において使用するためのポリマー厚膜（ＰＴＦ）銅導体組成物の光硬化に関する。一実施形態において、ポリマー厚膜銅導体組成物は、ポリエステルまたはＩＴＯがスパッタされたガラスなどの薄膜基材上にスクリーン印刷される導体として使用される。ポリマー厚膜銅導体は、グリッド電極として機能する。この組成物はさらに、導電率（低い抵抗率）が必要とされる任意の他の用途に使用されてもよい。
本発明は、電子デバイスにおいて使用するためのポリマー厚膜銅導体組成物に関する。ポリマー厚膜銀導体は、低い抵抗率（＜５０ミリオーム／ｓｑ）と銀の信頼性のために好ましい導体として電子部品において非常に普及している。しかしながら、近年、銀の価格は、＄３０／トロイ衡オンス超のオーダーに３倍になっており、したがって、回路部品において使用するのに費用がかかるようになっている。
電気的性質をほとんど損なわずにコストを低減した、銀に代わる選択肢が求められている。このような別の選択肢を提供することが本発明の目的である。
本発明は、
ａ）基材を提供する工程と、
ｂ）還元剤を含むポリマー厚膜銅導体組成物を提供する工程と、
ｃ）前記ポリマー厚膜銅導体組成物を前記基材上に適用する工程と、
ｄ）前記ポリマー厚膜銅導体組成物を光焼結に供して前記電気導体を形成する工程とを含む、電気導体を電気回路に形成するための方法を提供する。
実施形態において、方法は、厚膜銅導体組成物を乾燥させる工程をさらに含み、この工程は、工程（ｃ）の後で工程（ｄ）の前に実施される。組成物は、全ての溶剤を除去するために必要な時間および温度で処理される。乾燥後の光焼結は、抵抗率を低減する。
一実施形態において、ポリマー厚膜銅導体組成物は、
（ａ）０．２〜１０μｍの平均粒度および０．２〜３．０ｍ2／ｇの範囲の表面積／質量比を有する銅粉末処理粒子４０〜９５重量％と、それが分散された
（ｂ）
（１）フェノキシ、ウレタン、エステルまたはオキサゾリン樹脂と、それが分散された
（２）二塩基性エステル、グリコールエーテル、アルコールまたはそれらの混合物を含む有機溶剤と、を含む有機媒体４〜３５重量％と、
（ｃ）ヒドロキシル含有化合物を含む還元剤０．２５〜５重量％と、
（ｄ）安定剤として使用される界面活性剤０．０〜５重量％とを含み、
そこで重量％は、ポリマー厚膜銅導体組成物の全重量に基づいている。
また、本発明は、上述の方法の実施形態のいずれかによって形成される電気導体を含む電気デバイスを提供する。
本発明はさらに、還元剤を含むポリマー厚膜銅導体組成物から形成された電気導体の抵抗を低減するための方法を提供し、この方法は、電気導体を光焼結に供する工程を含む。また、本発明は、このような電気導体を含む電気デバイスを提供する。
一般的に、厚膜組成物は、適切な電気的機能性を組成物に与える機能相を含む。機能相は、機能相のためのキャリアとして作用する有機媒体中に分散された電気的機能性粉末を含む。一般的に、厚膜技術において、組成物を焼成して有機化合物を焼尽し、電気的機能性を与える。しかしながら、ポリマー厚膜組成物の場合、溶剤以外の有機化合物は、乾燥後に組成物の一体部分として残る。本明細書中で用いられるとき「有機化合物」は、厚膜組成物のポリマー、樹脂またはバインダー成分を含む。これらの用語は交換可能に使用されてもよく、それら全てが同じことを意味する。
一実施形態において、ポリマー厚膜導体銅組成物は、ポリマー樹脂と溶剤とを含む有機媒体中に分散された銅粉末を含むポリマー厚膜銅導体組成物である。ポリマー厚膜導体銅組成物のこの実施形態において使用される成分は、以下に考察される。
ポリマー厚膜銅導体組成物
Ａ．銅導体粉末
ポリマー厚膜銅導体組成物中の電気的機能性粉末は、銅導体粉末である。銅粉末の粒径および形状は特に重要であり、適用方法に適していなければならない。一実施形態において粒子は、球状の形状である。別の実施形態において粒子はフレークの形態である。さらに別の実施形態において粒子は不規則な形状である。また、銅粒子の粒度分布は本発明の有効性に関して重要である。実際的な問題として、粒度は、１〜１００μｍの範囲である。実施形態において、平均粒度は０．２〜１０μｍである。さらに、銅粒子の表面積／質量比は、０．２〜３．０ｍ2／ｇの範囲である。一実施形態において、銅粒子は、フレークの形態である。
ポリマー厚膜銅導体組成物は、４０〜９５重量％の銅粉末からなり、そこで重量％は、ポリマー厚膜銅導体組成物の全重量に基づいている。
さらに、少量の１つまたは複数の他の金属を銅導体組成物に添加して導体の性質を改良してもよいことは公知である。このような金属のいくつかの例には、金、銀、ニッケル、アルミニウム、白金、パラジウム、モリブデン、タングステン、タンタル、スズ、インジウム、ランタン、ガドリニウム、ホウ素、ルテニウム、コバルト、チタン、イットリウム、ユウロピウム、ガリウム、硫黄、亜鉛、珪素、マグネシウム、バリウム、セリウム、ストロンチウム、鉛、アンチモン、導電性炭素、およびそれらの組み合わせならびに厚膜組成物の本技術分野に一般的なその他のものが含まれる。付加的な金属は、全組成物の約１．０重量パーセントまで構成してもよい。
Ｂ．有機媒体
銅粉末を典型的に、機械混合によって有機媒体（ビヒクル）と混合して、印刷のために適した稠度およびレオロジーを有する、「ペースト」と呼ばれるペースト状組成物を形成する。有機媒体は、固形分が十分な安定度を有して分散し得る有機媒体でなければならない。有機媒体のレオロジー性質は、それらが組成物に良好な適用性を与えるものでなければならない。このような性質には、十分な安定度を有する固形分の分散、組成物の良好な適用、適切な粘度、チキソトロピー、基材および固形分の適切な湿潤性、良好な乾燥速度、および荒っぽい取扱いに耐えるために十分な乾燥膜強度などが含まれる。
有機媒体は、有機溶剤中のポリマーの溶液を含む。一実施形態において、使用されるポリマー樹脂は、ビスフェノール−ＡとＰＫＨＨ（登録商標）（ＩｎＣｈｅｍ Ｃｏｒｐ．，Ｒｏｃｋ Ｈｉｌｌ，ＳＣ）などのエピクロロヒドリン、ポリウレタン、またはＶｉｔｅｌ（登録商標）２２００Ｂ（Ｂｏｓｔｉｃ Ｌｉｍｉｔｅｄ，Ｓｔａｆｆｏｒｄ，ＵＫ）などのポリエステル樹脂と重合させることによって調製されたフェノキシ樹脂であり、それは、銅粉末の高重量配合を可能にし、したがって、電子部品内の導体の２つの臨界特性である、基材に対する良い接着性と低い抵抗率（高い導電率）の両方を達成するのに役立つ。商品名Ａｑｕａｚｏｌ（登録商標）として販売されるポリ（２−エチル−２−オキサゾリン）は、ポリマーバインダーとして使用するためのさらに別の候補である。任意選択により、エチレンアクリルエラストマーＶａｍａｃ（登録商標）（ＤｕＰｏｎｔ Ｃｏ．，Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＤＥ）などのエラストマーもまた、少量成分として混入して、改良された屈曲耐久性または防しわ性を硬化された導体トレースに与えるゴム強化バインダーを製造することができる。使用される場合、このエラストマー成分は、ペースト中のポリマーバインダーの全量に基づいて約５〜５０重量％の範囲の量で混入される。
多種多様な不活性液体を有機媒体中の溶剤として使用することができる。厚膜組成物中に見出される最も広範囲に使用される溶剤は、エチルアセテートおよびアルファ-またはベータ-テルピネオールなどのテルペンまたはそれらとケロシン、ジブチルフタレート、ブチルカルビトール、ブチルカルビトールアセテート、ヘキシレングリコールならびに高沸点アルコールおよびアルコールエステルなどの他の溶剤との混合物である。さらに、基材上に適用した後に急速な硬化を促進するための揮発性液体がビヒクル中に含有され得る。本発明の多くの実施形態において、グリコールエーテル、ケトン、エステルおよび同様な沸点（１８０℃〜２５０℃の範囲）のその他の溶剤、およびそれらの混合物などの溶剤を用いてもよい。一実施形態において有機媒体は、二塩基性エステルＤＢＥ−３（ＤｕＰｏｎｔ Ｃｏ．，Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＤＥ）を含む。これらとその他の溶剤との様々な組合せを調合して望ましい粘度および揮発性要件を得る。
ポリマー厚膜銅導体組成物は、４〜３５重量％の有機媒体からなり、そこで重量％は、ポリマー厚膜銅導体組成物の全重量に基づいている。
Ｃ．還元剤
銅粉末は一般的に、酸化第二銅、酸化第一銅、水酸化銅、またはこれらの酸化物の２種以上の混合物からなる酸化物外層を有する。酸化物層は絶縁体であり、したがって、導体として銅粉末の性能を阻害し得る。従って、印刷されたトレースの抵抗率は、望ましくないほど高い可能性がある。したがって、ペースト組成物は、光焼結プロセスの間に酸化銅層を銅金属に還元することができる有機化合物を含有する。これに適した有機化合物には、カルボン酸またはヒドロキシル含有化合物が含まれる。一実施形態において、還元剤は、トリエタノールアミン、ジエタノールアミン、モノエタノールアミンおよびマロン酸からなる群から選択される。
ポリマー厚膜銅導体組成物は、０．２５〜５重量％のヒドロキシル含有化合物からなり、そこで重量％は、ポリマー厚膜銅導体組成物の全重量に基づいている。
Ｄ．安定剤
マロン酸もまた、厚膜銅導体ペースト組成物の粘度安定性を強化するさらなる利点を有する。他の同様な化合物には、リンゴ酸および酒石酸がある。さらに、トリデシル酸ホスフェート（Ａｋｚｏ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ）などの添加剤もまた、より高い度合の分散安定度を達成するのに有用である。
ポリマー厚膜銅導体組成物は、０〜５重量％のカルボン酸含有化合物またはホスフェート含有化合物からなり、そこで重量％は、ポリマー厚膜銅導体組成物の全重量に基づいている。一実施形態において、ポリマー厚膜銅導体組成物は、０．５〜５重量％のカルボン酸含有化合物からなり、そこで重量％は、ポリマー厚膜銅導体組成物の全重量に基づいている。
厚膜の適用
ポリマー厚膜銅導体組成物または「ペースト」は典型的に、ガスおよび湿気に対して本質的に不透過性である基材、例えばＩＴＯがスパッタされたガラス上に堆積される。また、基材は軟質材料のシートであり得る。実施例は、プラスチックシートとその上に堆積された任意選択の金属または誘電体層との組み合せから構成された複合材料などの不透過性プラスチックである。基材は、１４０℃の処理温度に耐えるような基材でなければならない。一実施形態において、基材は、金属化銅ペーストを有する層の堆積であり得る。
ポリマー厚膜銅組成物の堆積は好ましくはスクリーン印刷によって行われるが、ステンシル印刷、シリンジ分配または他のコーティング技術などの他の堆積技術を利用することができる。スクリーン印刷の場合、スクリーン網目の大きさが、堆積された厚膜の厚さを制御する。
光焼結
光焼結は、光を使用して高温焼結をもたらす。典型的に、光源を提供するためにフラッシュランプが使用され、短いオン時間の高出力および数ヘルツ〜数十ヘルツの範囲のデューティ・サイクルで運転される。光焼結工程は短く、典型的にＩ分未満である。また、光焼結は、光硬化と称されてもよい。光焼結装置の商業製造元の例には、ＮｏｖａＣｅｎｔｒｉｘ Ｃｏｒｐ．（Ａｕｓｔｉｎ，ＴＸ）およびＸｅｎｏｎ Ｃｏｒｐ．（Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＭＡ）が含まれる。
堆積された厚膜導体組成物の光焼結は、低い抵抗率を有する導体を提供する。
一実施形態において、光焼結の前に、堆積された厚膜導体組成物は、低温において、典型的に８０℃において５分間熱暴露することによって乾燥される。別の実施形態において、堆積された厚膜導体組成物は、光焼結の前に乾燥されない。
本発明は、実施例を示すことによってさらに詳細に考察される。しかしながら、本発明の範囲は、これらの実施例によっていかなる点からも限定されない。
実施例および比較実験
実施例１
４μｍの平均粒度を有する銅フレーク（ＣＩ−４０００Ｆ，Ａｍｅｓ Ｇｏｌｄｓｍｉｔｈ Ｃｏｒｐ．，Ｓｏｕｔｈ Ｇｌｅｎ Ｆａｌｌｓ，ＮＹ）を使用してポリマー厚膜銅導体組成物を調製した。約２０，０００の数平均分子量を有するフェノキシ樹脂（ＩｎＣｈｅｍ Ｃｏｒｐ．製のＰＫＨＨ（登録商標）樹脂）をＤＢＥ−３二塩基性エステル（ＤｕＰｏｎｔ，Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＤＥ）とＤｏｗａｎｏｌ（登録商標）ＤＰＭジプロピレングリコールメチルエーテル（（Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．，Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭＩ）との５０／５０ブレンドである溶剤中に溶解することによって有機媒体を調製した。有機媒体は２０重量％の樹脂と８０重量％の溶剤とを含有したが、重量％は有機媒体の全重量に基づいている。次に、銅粉末を有機媒体中に分散させた。
ポリマー厚膜銅導体組成物の成分は、
７４．１重量％ 銅フレーク粉末
１８．５重量％ 有機媒体
１．８重量％ トリエタノールアミン
５．６重量％ Ｄｏｗａｎｏｌ（登録商標）ＤＰＭ
であり、重量％は組成物の全重量に基づいている。
成分を配合しシンキー（Ｔｈｉｎｋｙ）タイプのミキサー内で３分間混合した。この組成物を使用して、Ｍｅｌｉｎｅｘ（登録商標）ＳＴ−５０５ポリエステルフィルム（ＤｕＰｏｎｔ Ｔｅｉｊｉｎ Ｆｉｌｍｓ，Ｃｈｅｓｔｅｒ，ＶＡ）上に６００の四角形の蛇行パターンをスクリーン印刷した。３２５メッシュのステンレス鋼スクリーンを使用して、いくつかのパターンを印刷し、銅ペーストを強制空気対流炉内で８０℃で５分間乾燥させた。そのとき、配線抵抗は２メガオーム超として測定された。
次に、乾燥された蛇行パターンを光焼結に供した。ＮｏｖａＣｅｎｔｒｉｘ（Ａｕｓｔｉｎ，ＴＸ）によって製造されたＰｕｌｓｅＦｏｒｇｅ ３２００焼結装置を使用した。装置は基本モードで運転された。処理設定は以下の通りであった：パルス電圧：２６０Ｖ、パルス長：８００μｓｅｃ、オーバーラップ係数：３、ウェブ速度：２５ＦＰＭ。処理後に、測定された配線抵抗は３０Ωであった。６００の四角形パターンについての平均の導体厚さは、プロフィルメータを使用して測定すると５．１μｍであった。したがって抵抗率を計算すると１０．２ｍΩ／□／ｍｉｌであった。
焼結された導体のクロスハッチ接着性を方法ＡＳＴＭ Ｄ３３５９に従って測定した。四角形の形状の試料をＭｅｌｉｎｅｘ ＳＴ−５０５で印刷し、上に記載した同じ条件を使用して焼結した。ポリエステル基材に対する接着性は５と評価された。
次に、溶解された樹脂を含有する有機溶液をスクリーン印刷することによって一部の処理トレースをポリエステル封入剤で封入し、他の処理トレースをフルオロポリマー封入剤で封入し、１４０℃で１０分間乾燥させた。この封入プロセスは、導体トレースの抵抗率を有意に変化させなかった。次に、封入された蛇行パターンならびに封入されない蛇行パターンを耐久性について試験するために、それらを１８０℃折り目付け試験に供した。折られた蛇行パターンの上に２ｋｇの円形の重りをゆっくりと転がして導体トレースに強い折り目を付け、この処理の前と後に抵抗率を測定した。封入されない試料、ポリエステルでコートされた試料、およびフルオロポリマーでコートされた試料の平均抵抗率は、それぞれ１４９％、９８％、および８１％増加した。不良はなかった。
封入されたおよび封入されない、焼結された導体トレースもまた屈曲耐久試験に供して綜合耐久性を評価した。試料を０．２５インチのマンドレルの周りに１８０度屈曲した。試験試料を屈曲して導電トレースが張力および圧縮下にあるようにした。試料を１０００サイクルで試験した（１サイクルは１回の圧縮屈曲および１回の張り屈曲に等しい）。この処理の結果としての抵抗率の平均の変化は、封入されない試料、ポリエステルで封入された試料、およびフルオロポリマーで封入された試料についてそれぞれ７８％、３４％および３１％であった。不良はなかった。
実施例２
４μｍの平均粒度を有する銅フレーク（ＣＩ−４０００Ｆ，Ａｍｅｓ Ｇｏｌｄｓｍｉｔｈ Ｃｏｒｐ．，Ｓｏｕｔｈ Ｇｌｅｎ Ｆａｌｌｓ，ＮＹ）を使用してポリマー厚膜銅導体組成物を調製した。ウレタン樹脂をＤＢＥ−３二塩基性エステル（ＤｕＰｏｎｔ，Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ，ＤＥ）の溶剤中に溶解することによって有機媒体を調製した。有機媒体は２０重量％の樹脂と８０重量％の溶剤とを含有したが、重量％は有機媒体の全重量に基づいている。次に、銅粉末を有機媒体中に分散させた。
ポリマー厚膜銅導体組成物の成分は、
７４．１重量％ 銅フレーク粉末
１８．５重量％ 有機媒体
２．０重量％ トリエタノールアミン
５．４重量％ ＤＢＥ−３
であり、重量％は組成物の全重量に基づいている。
成分を配合しシンキー（Ｔｈｉｎｋｙ）タイプのミキサー内で３分間混合した。この組成物を使用して、Ｍｅｌｉｎｅｘ（登録商標）ＳＴ−５０５ポリエステルフィルム（ＤｕＰｏｎｔ Ｔｅｉｊｉｎ Ｆｉｌｍｓ，Ｃｈｅｓｔｅｒ，ＶＡ）上に６００の四角形の蛇行パターンをスクリーン印刷した。３２５メッシュのステンレス鋼スクリーンを使用して、いくつかのパターンを印刷し、銅ペーストを強制空気対流炉内で８０℃で５分間乾燥させた。そのとき、配線抵抗は２メガオーム超として測定された。
次に、乾燥された蛇行パターンを光焼結に供した。ＮｏｖａＣｅｎｔｒｉｘ（Ａｕｓｔｉｎ，ＴＸ）によって製造されたＰｕｌｓｅＦｏｒｇｅ ３２００焼結装置を使用した。装置は基本モードで運転された。処理設定は以下の通りであった：パルス電圧：２６０Ｖ、パルス長：８００μｓｅｃ、オーバーラップ係数：４、ウェブ速度：２５ＦＰＭ。処理後に、測定された配線抵抗は１３３Ωであった。６００の四角形パターンについての平均の導体厚さは、プロフィルメータを使用して測定すると８．５μｍであった。したがって抵抗率を計算すると７５．４ｍΩ／□／ｍｉｌであった。
焼結された導体のクロスハッチ接着性を方法ＡＳＴＭ Ｄ３３５９に従って測定した。四角形の形状の試料をＭｅｌｉｎｅｘ ＳＴ−５０５で印刷し、上に記載した同じ条件を使用して焼結した。ポリエステル基材に対する接着性は４と評価された。
次に、溶解された樹脂を含有する有機溶液をスクリーン印刷することによって一部の処理トレースをポリエステル封入剤で封入し、他の処理トレースをフルオロポリマー封入剤で封入し、１４０℃で１０分間乾燥させた。この封入プロセスは、導体トレースの抵抗率を有意に変化させなかった。次に、封入された蛇行パターンならびに封入されない蛇行パターンを耐久性について試験するために、それらを１８０℃折り目付け試験に供した。折られた蛇行パターンの上に２ｋｇの円形の重りをゆっくりと転がして導体トレースに強い折り目を付け、この処理の前と後に抵抗率を測定した。封入されない試料、ポリエステルでコートされた試料、およびフルオロポリマーでコートされた試料の平均抵抗率は、それぞれ１８２％、１４２％、および１３５％増加した。不良はなかった。
封入されたおよび封入されない、焼結された導体トレースもまた屈曲耐久試験に供して綜合耐久性を評価した。試料を０．２５インチのマンドレルの周りに１８０度屈曲した。試験試料を屈曲して導電トレースが張力および圧縮下にあるようにした。試料を１０００サイクルで試験した（１サイクルは１回の圧縮屈曲および１回の張り屈曲に等しい）。この処理の結果としての抵抗率の平均の変化は、封入されない試料、ポリエステルで封入された試料、およびフルオロポリマーで封入された試料についてそれぞれ６４％、２８％および４１％であった。不良はなかった。
実施例３
１．５μｍの平均粒度を有する銅粉末ＣＵ−ＨＷＱ−１．５（福田金属（Ｆｕｋｕｄａ Ｍｅｔａｌ，）Ｋｙｏｔｏ Ｊａｐａｎ）を使用してポリマー厚膜銅導体組成物を調製した。約２０，０００の数平均分子量を有するフェノキシ樹脂（ＩｎＣｈｅｍ Ｃｏｒｐ．製のＰＫＨＨ（登録商標）樹脂）をＤｏｗａｎｏｌ（登録商標）ＤＰＭジプロピレングリコールメチルエーテル（（Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．，Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭＩ）の溶剤中に溶解することによって有機媒体を調製した。有機媒体は２０重量％の樹脂と８０重量％の溶剤とを含有したが、重量％は有機媒体の全重量に基づいている。次に、銅粉末を有機媒体中に分散させた。
ポリマー厚膜銅導体組成物の成分は、
７４．１重量％ 銅粉末
１８．５重量％ 有機媒体
３．７重量％ トリエタノールアミン
３．７重量％ Ｄｏｗａｎｏｌ（登録商標）ＤＰＭ
であり、重量％は組成物の全重量に基づいている。
成分を配合し、この組成物をシンキー（Ｔｈｉｎｋｙ）タイプのミキサー内で３分間混合した。この組成物を使用して、６００の四角形の蛇行パターンをＭｅｌｉｎｅｘ（登録商標）ＳＴ−５０５ポリエステルフィルム上にスクリーン印刷した。３２５メッシュのステンレス鋼スクリーンを使用して、いくつかのパターンを印刷し、銅ペーストを強制空気対流炉内で８０℃で５分間乾燥させた。そのとき、配線抵抗は２メガオーム超として測定された。
成分を配合しシンキー（Ｔｈｉｎｋｙ）タイプのミキサー内で３分間混合した。この組成物を使用して、Ｍｅｌｉｎｅｘ（登録商標）ＳＴ−５０５ポリエステルフィルム（ＤｕＰｏｎｔ Ｔｅｉｊｉｎ Ｆｉｌｍｓ，Ｃｈｅｓｔｅｒ，ＶＡ）上に６００の四角形の蛇行パターンをスクリーン印刷した。３２５メッシュのステンレス鋼スクリーンを使用して、いくつかのパターンを印刷し、銅ペーストを強制空気対流炉内で８０℃で５分間乾燥させた。そのとき、配線抵抗は２メガオーム超として測定された。
次に、乾燥された蛇行パターンを光焼結に供した。ＮｏｖａＣｅｎｔｒｉｘ（Ａｕｓｔｉｎ，ＴＸ）によって製造されたＰｕｌｓｅＦｏｒｇｅ ３２００焼結装置を使用した。装置は基本モードで運転された。処理設定は以下の通りであった：パルス電圧：２６０Ｖ、パルス長：８００μｓｅｃ、オーバーラップ係数：３、ウェブ速度：２５ＦＰＭ。処理後に、測定された配線抵抗は６６Ωであった。６００の四角形パターンについての平均の導体厚さは、プロフィルメータを使用して測定すると５．５μｍであった。したがって抵抗率を計算すると２４．５ｍΩ／□／ｍｉｌであった。
また、印刷された蛇行パターンを印刷されただけの湿潤状態で光焼結した。処理設定は以下の通りであった：パルス電圧：２６０Ｖ、パルス長：８００μｓｅｃ、オーバーラップ係数：３、ウェブ速度：２５ＦＰＭ。処理後に、測定された配線抵抗は７０Ωであった。６００の四角形パターンについての平均の導体厚さは、プロフィルメータを使用して測定すると５．４μｍであった。したがって抵抗率を計算すると２５．２ｍΩ／□／ｍｉｌであった。
焼結された導体のクロスハッチ接着性を方法ＡＳＴＭ Ｄ３３５９に従って測定した。四角形の形状の試料をＭｅｌｉｎｅｘ ＳＴ−５０５で印刷し、上に記載した同じ条件を使用して焼結した。ポリエステル基材に対する接着性は５と評価された。
次に、溶解された樹脂を含有する有機溶液をスクリーン印刷することによって一部の処理トレースをポリエステル封入剤で封入し、他の処理トレースをフルオロポリマー封入剤で封入し、１４０℃で１０分間乾燥させた。この封入プロセスは、導体トレースの抵抗率を有意に変化させなかった。次に、封入された蛇行パターンならびに封入されない蛇行パターンを耐久性について試験するために、それらを１８０℃折り目付け試験に供した。折られた蛇行パターンの上に２ｋｇの円形の重りをゆっくりと転がして導体トレースに強い折り目を付け、この処理の前と後に抵抗率を測定した。封入されない試料、ポリエステルでコートされた試料、およびフルオロポリマーでコートされた試料の平均抵抗率は、それぞれ２０３％、１３４％、および１０７％増加した。不良はなかった。
封入されたおよび封入されない、焼結された導体トレースもまた屈曲耐久試験に供して綜合耐久性を評価した。試料を０．２５インチのマンドレルの周りに１８０度屈曲した。試験試料を屈曲して導電トレースが張力および圧縮下にあるようにした。試料を１０００サイクルで試験した（１サイクルは１回の圧縮屈曲および１回の張り屈曲に等しい）。この処理の結果としての抵抗率の平均の変化は、封入されない試料、ポリエステルで封入された試料、およびフルオロポリマーで封入された試料についてそれぞれ９２％、６３％および５８％であった。不良はなかった。
実施例４
６μｍの平均粒度を有する銅フレーク（ＣＩ−６０００Ｆ，Ａｍｅｓ Ｇｏｌｄｓｍｉｔｈ Ｃｏｒｐ，Ｓｏｕｔｈ Ｇｌｅｎ Ｆａｌｌｓ，ＮＹ）を使用してポリマー厚膜銅導体組成物を調製した。約２０，０００の数平均分子量を有するフェノキシ樹脂（ＩｎＣｈｅｍ Ｃｏｒｐ．製のＰＫＨＨ（登録商標）樹脂）をＤｏｗａｎｏｌ（登録商標）ＤＰＭジプロピレングリコールメチルエーテル（（Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．，Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭＩ）の溶剤中に溶解することによって有機媒体を調製した。有機媒体は２０重量％の樹脂と８０重量％の溶剤とを含有したが、重量％は有機媒体の全重量に基づいている。次に、銅粉末を有機媒体中に分散させた。
ポリマー厚膜銅導体組成物の成分は、
７４．１重量％ 銅フレーク粉末（Ａｍｅｓ）
１８．５重量％ 有機媒体（２０％樹脂／８０％溶剤）
１．８重量％ トリエタノールアミン
５．６重量％ Ｄｏｗａｎｏｌ（登録商標）ＤＰＭ
であり、重量％は組成物の全重量に基づいている。
成分を配合しシンキー（Ｔｈｉｎｋｙ）タイプのミキサー内で３分間混合した。この組成物を使用して、Ｍｅｌｉｎｅｘ（登録商標）ＳＴ−５０５ポリエステルフィルム（ＤｕＰｏｎｔ Ｔｅｉｊｉｎ Ｆｉｌｍｓ，Ｃｈｅｓｔｅｒ，ＶＡ）上に６００の四角形の蛇行パターンをスクリーン印刷した。３２５メッシュのステンレス鋼スクリーンを使用して、いくつかのパターンを印刷し、銅ペーストを強制空気対流炉内で８０℃で５分間乾燥させた。そのとき、配線抵抗は２メガオーム超として測定された。
次に、乾燥された蛇行パターンを光焼結に供した。ＮｏｖａＣｅｎｔｒｉｘ（Ａｕｓｔｉｎ，ＴＸ）によって製造されたＰｕｌｓｅＦｏｒｇｅ ３２００焼結装置を使用した。装置は基本モードで運転された。処理設定は以下の通りであった：パルス電圧：２６０Ｖ、パルス長：８００μｓｅｃ、オーバーラップ係数：３、ウェブ速度：２５ＦＰＭ。処理後に、測定された配線抵抗は４６Ωであった。６００の四角形パターンについての平均の導体厚さは、プロフィルメータを使用して測定すると４．９μｍであった。したがって抵抗率を計算すると１５ｍΩ／□／ｍｉｌであった。
焼結された導体のクロスハッチ接着性を方法ＡＳＴＭ Ｄ３３５９に従って測定した。四角形の形状の試料をＭｅｌｉｎｅｘ ＳＴ−５０５で印刷し、上に記載した同じ条件を使用して焼結した。ポリエステル基材に対する接着性は５と評価された。
次に、溶解された樹脂を含有する有機溶液をスクリーン印刷することによって一部の処理トレースをポリエステル封入剤で封入し、他の処理トレースをフルオロポリマー封入剤で封入し、１４０℃で１０分間乾燥させた。この封入プロセスは、導体トレースの抵抗率を有意に変化させなかった。次に、封入された蛇行パターンならびに封入されない蛇行パターンを耐久性について試験するために、それらを１８０℃折り目付け試験に供した。折られた蛇行パターンの上に２ｋｇの円形の重りをゆっくりと転がして導体トレースに強い折り目を付け、この処理の前と後に抵抗率を測定した。封入されない試料、ポリエステルでコートされた試料、およびフルオロポリマーでコートされた試料の平均抵抗率は、それぞれ１５２％、１０６％、および９０％増加した。不良はなかった。
封入されたおよび封入されない、焼結された導体トレースもまた屈曲耐久試験に供して綜合耐久性を評価した。試料を０．２５インチのマンドレルの周りに１８０度屈曲した。試験試料を屈曲して導電トレースが張力および圧縮下にあるようにした。試料を１０００サイクルで試験した（１サイクルは１回の圧縮屈曲および１回の張り屈曲に等しい）。この処理の結果としての抵抗率の平均の変化は、封入されない試料、ポリエステルで封入された試料、およびフルオロポリマーで封入された試料についてそれぞれ７１％、３７％および４６％であった。不良はなかった。
実施例５
４μｍの平均粒度を有する銅フレーク（ＣＩ−４０００Ｆ，Ａｍｅｓ Ｇｏｌｄｓｍｉｔｈ Ｃｏｒｐ．，Ｓｏｕｔｈ Ｇｌｅｎ Ｆａｌｌｓ，ＮＹ）を使用してポリマー厚膜銅導体組成物を調製した。約２０，０００の数平均分子量を有するフェノキシ樹脂（ＩｎＣｈｅｍ Ｃｏｒｐ．製のＰＫＨＨ（登録商標）樹脂）をＤｏｗａｎｏｌ（登録商標）ＤＰＭジプロピレングリコールメチルエーテル（（Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．，Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭＩ）中に溶解することによって有機媒体を調製した。有機媒体は２０重量％の樹脂と８０重量％の溶剤とを含有したが、重量％は有機媒体の全重量に基づいている。次に、銅粉末を有機媒体中に分散させた。
ポリマー厚膜銅導体組成物の成分は、
７５．２重量％ 銅フレーク粉末
１５．６重量％ 有機媒体
１．９重量％ トリエタノールアミン
０．９４重量％ トリデシル酸ホスフェート
６．３重量％ Ｄｏｗａｎｏｌ（登録商標）ＤＰＭ
であり、重量％は組成物の全重量に基づいている。
成分を配合しシンキー（Ｔｈｉｎｋｙ）タイプのミキサー内で３分間混合した。この組成物を使用して、Ｍｅｌｉｎｅｘ（登録商標）ＳＴ−５０５ポリエステルフィルム（ＤｕＰｏｎｔ Ｔｅｉｊｉｎ Ｆｉｌｍｓ，Ｃｈｅｓｔｅｒ，ＶＡ）上に６００の四角形の蛇行パターンをスクリーン印刷した。３２５メッシュのステンレス鋼スクリーンを使用して、いくつかのパターンを印刷し、銅ペーストを強制空気対流炉内で８０℃で５分間乾燥させた。そのとき、配線抵抗は約５００Ｋｏｈｍとして測定された。
次に、乾燥された蛇行パターンを光焼結に供した。ＮｏｖａＣｅｎｔｒｉｘ（Ａｕｓｔｉｎ，ＴＸ）によって製造されたＰｕｌｓｅＦｏｒｇｅ ３２００焼結装置を使用した。装置は基本モードで運転された。処理設定は以下の通りであった：パルス電圧：２２０Ｖ、パルス長：１７００μｓｅｃ、オーバーラップ係数：２、ウェブ速度：２５ＦＰＭ。処理後に、測定された配線抵抗は４５Ωであった。６００の四角形パターンについての平均の導体厚さは、プロフィルメータを使用して測定すると６．２μｍであった。したがって抵抗率を計算すると１８．６ｍΩ／□／ｍｉｌであった。
焼結された導体のクロスハッチ接着性を方法ＡＳＴＭ Ｄ３３５９に従って測定した。四角形の形状の試料をＭｅｌｉｎｅｘ ＳＴ−５０５で印刷し、上に記載した同じ条件を使用して焼結した。ポリエステル基材に対する接着性は５と評価された。
処理された試料の抵抗率は、周囲条件下、８５／８５条件下で老化された試料、および強制空気対流炉内で８０℃での老化として測定された。観察された平均の抵抗率の変化は、５００時間の老化時間後にそれぞれ２．３％、１５．４％、および１３．１％であった。試料は封入されなかった。処理された導体トレースの防しわ性は、円筒形の２ｋｇの重りを使用して強い折り目を付けることによって測定された。この処理に供された試料の抵抗率の平均増加は、４２％であった。また、試料は、蛇行パターンを０．２５インチのマンドレルの周りに１８０度の角度に繰返し曲げることによって屈曲耐久試験にかけられた。１０００サイクル（２０００回の屈曲）後に観察された平均の抵抗率の増加は８６％であった。
実施例６
４μｍの平均粒度を有する銅フレーク（ＣＩ−４０００Ｆ，Ａｍｅｓ Ｇｏｌｄｓｍｉｔｈ Ｃｏｒｐ．，Ｓｏｕｔｈ Ｇｌｅｎ Ｆａｌｌｓ，ＮＹ）を使用してポリマー厚膜銅導体組成物を調製した。約５００，０００の数平均分子量を有するポリ（２−エチル−２−オキサゾリン）（Ａｑｕａｚｏｌ（登録商標）−５００樹脂）をテルピネオール中に溶解することによって有機媒体を調製した。
有機媒体は２０重量％の樹脂と８０重量％の溶剤とを含有したが、重量％は有機媒体の全重量に基づいている。次に、銅粉末を有機媒体中に分散させた。
ポリマー厚膜銅導体組成物の成分は、
７０．３重量％ 銅フレーク粉末
１４．６重量％ 有機媒体
１．５重量％ トリエタノールアミン
０．５重量％ トリデシル酸ホスフェート
１３．２％重量％ テルピネオール
であり、重量％は組成物の全重量に基づいている。
成分を配合しシンキー（Ｔｈｉｎｋｙ）タイプのミキサー内で３分間混合した。この組成物を使用して、Ｍｅｌｉｎｅｘ（登録商標）ＳＴ−５０５ポリエステルフィルム（ＤｕＰｏｎｔ Ｔｅｉｊｉｎ Ｆｉｌｍｓ，Ｃｈｅｓｔｅｒ，ＶＡ）上に６００の四角形の蛇行パターンをスクリーン印刷した。３２５メッシュのステンレス鋼スクリーンを使用して、いくつかのパターンを印刷し、銅ペーストを強制空気対流炉内で８０℃で５分間乾燥させた。そのとき、配線抵抗は約６００Ｋｏｈｍとして測定された。
次に、乾燥された蛇行パターンを光焼結に供した。ＮｏｖａＣｅｎｔｒｉｘ（Ａｕｓｔｉｎ，ＴＸ）によって製造されたＰｕｌｓｅＦｏｒｇｅ ３２００焼結装置を使用した。装置は基本モードで運転された。処理設定は以下の通りであった：パルス電圧：２２０Ｖ、パルス長：１６００μｓｅｃ、オーバーラップ係数：２、ウェブ速度：２５ＦＰＭ。処理後に、測定された配線抵抗は５２Ωであった。６００の四角形パターンについての平均の導体厚さは、プロフィルメータを使用して測定すると５．２μｍであった。したがって抵抗率を計算すると１８．０ｍΩ／□／ｍｉｌであった。
焼結された導体のクロスハッチ接着性を方法ＡＳＴＭ Ｄ３３５９に従って測定した。四角形の形状の試料をＭｅｌｉｎｅｘ ＳＴ−５０５で印刷し、上に記載した同じ条件を使用して焼結した。ポリエステル基材に対する接着性は４と評価された。
処理された試料の抵抗率は、周囲条件下、８５／８５条件下で老化された試料、および強制空気対流炉内で８０℃での老化として測定された。観察された平均の抵抗率の変化は、５００時間の老化時間後にそれぞれ２．８％、２３．４％、および１２．１％であった。試料は封入されなかった。処理された導体トレースの防しわ性は、円筒形の２ｋｇの重りを使用して強い折り目を付けることによって測定された。この処理に供された試料の抵抗率の平均増加は、２２％であった。また、試料は、蛇行パターンを０．２５インチのマンドレルの周りに１８０度の角度に繰返し曲げることによって屈曲耐久試験にかけられた。１０００サイクル（２０００回の屈曲）後に観察された平均の抵抗率の増加は６７％であった。
実施例７
１．０μｍの平均粒度を有する銅フレーク（ＣＩ−１０００Ｆ，Ａｍｅｓ Ｇｏｌｄｓｍｉｔｈ Ｃｏｒｐ，Ｓｏｕｔｈ Ｇｌｅｎ Ｆａｌｌｓ，ＮＹ）を使用してポリマー厚膜銅導体組成物を調製した。約２０，０００の数平均分子量を有するフェノキシ樹脂（ＩｎＣｈｅｍ Ｃｏｒｐ．製のＰＫＨＨ（登録商標）樹脂）をＤｏｗａｎｏｌ（登録商標）ＤＰＭジプロピレングリコールメチルエーテル（（Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．，Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭＩ）中に溶解することによって有機媒体を調製した。有機媒体は２０重量％の樹脂と８０重量％の溶剤とを含有したが、重量％は有機媒体の全重量に基づいている。次に、銅粉末を有機媒体中に分散させた。
ポリマー厚膜銅導体組成物の成分は、
７０．８重量％ 銅フレーク粉末
１４．７重量％ 有機媒体
１．８重量％ トリエタノールアミン
０．９重量％ トリデシル酸ホスフェート
１１．８重量％ Ｄｏｗａｎｏｌ（登録商標）ＤＰＭ
であり、重量％は組成物の全重量に基づいている。
成分を配合しシンキー（Ｔｈｉｎｋｙ）タイプのミキサー内で３分間混合した。この組成物を使用して、Ｍｅｌｉｎｅｘ（登録商標）ＳＴ−５０５ポリエステルフィルム（ＤｕＰｏｎｔ Ｔｅｉｊｉｎ Ｆｉｌｍｓ，Ｃｈｅｓｔｅｒ，ＶＡ）上に６００の四角形の蛇行パターンをスクリーン印刷した。３２５メッシュのステンレス鋼スクリーンを使用して、いくつかのパターンを印刷し、銅ペーストを強制空気対流炉内で８０℃で５分間乾燥させた。そのとき、配線抵抗は約１．２Ｍｏｈｍとして測定された。
次に、乾燥された蛇行パターンを光焼結に供した。ＮｏｖａＣｅｎｔｒｉｘ（Ａｕｓｔｉｎ，ＴＸ）によって製造されたＰｕｌｓｅＦｏｒｇｅ ３２００焼結装置を使用した。装置は基本モードで運転された。処理設定は以下の通りであった：パルス電圧：２００Ｖ、パルス長：１４００μｓｅｃ、オーバーラップ係数：３、ウェブ速度：２５ＦＰＭ。処理後に、測定された配線抵抗は３９Ωであった。６００の四角形パターンについての平均の導体厚さは、プロフィルメータを使用して測定すると７．３μｍであった。したがって抵抗率を計算すると１８．９ｍΩ／□／ｍｉｌであった。
焼結された導体のクロスハッチ接着性を方法ＡＳＴＭ Ｄ３３５９に従って測定した。四角形の形状の試料をＭｅｌｉｎｅｘ ＳＴ−５０５で印刷し、上に記載した同じ条件を使用して焼結した。ポリエステル基材に対する接着性は４と評価された。
処理された試料の抵抗率は、周囲条件下、８５／８５条件下で老化された試料、および強制空気対流炉内で８０℃での老化として測定された。観察された平均の抵抗率の変化は、５００時間の老化時間後にそれぞれ１．８％、１０．４％、および８．２％であった。試料は封入されなかった。処理された導体トレースの防しわ性は、円筒形の２ｋｇの重りを使用して強い折り目を付けることによって測定された。この処理に供された試料の抵抗率の平均増加は、３６％であった。また、試料は、蛇行パターンを０．２５インチのマンドレルの周りに１８０度の角度に繰返し曲げることによって屈曲耐久試験にかけられた。１０００サイクル（２０００回の屈曲）後に観察された平均の抵抗率の増加は２８％であった。
実施例８
４μｍおよび１μｍの平均粒度をそれぞれ有する２種の銅フレーク粉末（ＣＩ−４０００ＦおよびＣＩ−１０００Ｆ，Ａｍｅｓ Ｇｏｌｄｓｍｉｔｈ Ｃｏｒｐ，Ｓｏｕｔｈ Ｇｌｅｎ Ｆａｌｌｓ，ＮＹ）の混合物を使用してポリマー厚膜銅導体組成物を調製した。約２０，０００の数平均分子量を有するフェノキシ樹脂（ＩｎＣｈｅｍ Ｃｏｒｐ製のＰＫＨＨ（登録商標）樹脂）をＤｏｗａｎｏｌ（登録商標）ＤＰＭジプロピレングリコールメチルエーテル（Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．，Ｍｉｄｌａｎｄ，ＭＩ）中に溶解することによって有機媒体を調製した。有機媒体は２０重量％の樹脂と８０重量％の溶剤とを含有したが、重量％は有機媒体の全重量に基づいている。次に、銅粉末を有機媒体中に分散させた。
ポリマー厚膜銅導体組成物の成分は、
５５．５重量％ ＣＩ−１０００Ｆ Ｃｕ粉末
１８．６重量％ ＣＩ−４０００Ｆ Ｃｕ粉末
１８．５重量％ 有機媒体
０．７重量％ トリエタノールアミン
６．７重量％ Ｄｏｗａｎｏｌ（登録商標）ＤＰＭ
であり、重量％は組成物の全重量に基づいている。
成分を配合しシンキー（Ｔｈｉｎｋｙ）タイプのミキサー内で３分間混合した。この組成物を使用して、Ｍｅｌｉｎｅｘ（登録商標）ＳＴ−５０５ポリエステルフィルム（ＤｕＰｏｎｔ Ｔｅｉｊｉｎ Ｆｉｌｍｓ，Ｃｈｅｓｔｅｒ，ＶＡ）上に６００の四角形の蛇行パターンをスクリーン印刷した。３２５メッシュのステンレス鋼スクリーンを使用して、いくつかのパターンを印刷し、銅ペーストを強制空気対流炉内で８０℃で５分間乾燥させた。そのとき、配線抵抗は２メガオーム超として測定された。
次に、乾燥された蛇行パターンを光焼結に供した。ＮｏｖａＣｅｎｔｒｉｘ（Ａｕｓｔｉｎ，ＴＸ）によって製造されたＰｕｌｓｅＦｏｒｇｅ ３２００焼結装置を使用した。装置は基本モードで運転された。処理設定は以下の通りであった：パルス電圧：２４０Ｖ、パルス長：１０００μｓｅｃ、オーバーラップ係数：３、ウェブ速度：２５ＦＰＭ。処理後に、測定された配線抵抗は４２Ωであった。６００の四角形パターンについての平均の導体厚さは、プロフィルメータを使用して測定すると６．８μｍであった。したがって抵抗率を計算すると１９．０ｍΩ／□／ｍｉｌであった。
焼結された導体のクロスハッチ接着性を方法ＡＳＴＭ Ｄ３３５９に従って測定した。四角形の形状の試料をＭｅｌｉｎｅｘ ＳＴ−５０５で印刷し、上に記載した同じ条件を使用して焼結した。ポリエステル基材に対する接着性は４と評価された。
比較実験Ａ
上記の実施例３に記載された組成物と同様なポリマー厚膜銅導体組成物が、トリエタノールアミン還元剤を添加しないこと以外は同じ成分を使用して調製された。
ポリマー厚膜銅導体組成物の成分は、
７６．９％ 銅粉末
１９．３％ 有機媒体（２０％樹脂／８０％溶剤）
３．８％ Ｄｏｗａｎｏｌ（登録商標）ＤＰＭ
であり、重量％は組成物の全重量に基づいている。
成分を配合しシンキー（Ｔｈｉｎｋｙ）タイプのミキサー内で３分間混合した。この組成物を使用して、Ｍｅｌｉｎｅｘ（登録商標）ＳＴ−５０５ポリエステルフィルム（ＤｕＰｏｎｔ Ｔｅｉｊｉｎ Ｆｉｌｍｓ，Ｃｈｅｓｔｅｒ，ＶＡ）上に６００の四角形の蛇行パターンをスクリーン印刷した。３２５メッシュのステンレス鋼スクリーンを使用して、いくつかのパターンを印刷し、銅ペーストを強制空気対流炉内で８０℃で５分間乾燥させた。そのとき、配線抵抗は２メガオーム超として測定された。
次に、乾燥された蛇行パターンを光焼結に供した。ＮｏｖａＣｅｎｔｒｉｘ（Ａｕｓｔｉｎ，ＴＸ）によって製造されたＰｕｌｓｅＦｏｒｇｅ ３２００焼結装置を使用した。装置は基本モードで運転された。処理設定は以下の通りであった：パルス電圧：２６０Ｖ、パルス長：８００μｓｅｃ、オーバーラップ係数：３、ウェブ速度：２５ＦＰＭ。処理後に、測定された配線抵抗は１メガオーム超であった。
また、印刷された蛇行パターンを印刷されただけの湿潤状態で光焼結した。処理設定は以下の通りであった：パルス電圧：２６０Ｖ、パルス長：８００μｓｅｃ、オーバーラップ係数：３、ウェブ速度：２５ＦＰＭ。処理後に、測定された配線抵抗は１メガオーム超であった。
比較実験Ｂ
スクリーン印刷可能なポリマー厚膜酸化銅組成物が、５０ｎｍの平均粒度を有する酸化銅（Ａｌｄｒｉｃｈ）を使用して調製された。約３５０，０００の重量平均分子量を有するポリビニルピロリドン（ＰＶＰＫ９０樹脂、Ａｌｄｒｉｃｈ）を水に溶解することによって水性媒体を調製した媒体は２０重量％の樹脂と８０重量％の水とを含有したが、重量％は水性媒体の全重量に基づいている。次に、酸化銅粉末を水性媒体中に分散させた。
ポリマー厚膜酸化銅組成物の成分は、
６５．５重量％ 酸化銅粉末
４．０重量％ ポリビニルピロリドン
１６．０重量％ 水
３．０重量％ トリエタノールアミン
１０．０重量％ エチレングリコール
１．５重量％ ｔｅｒｇｉｔｏｌ
であり、重量％は組成物の全重量に基づいている。
成分を配合しシンキー（Ｔｈｉｎｋｙ）タイプのミキサー内で３分間混合した。この組成物を使用して、Ｍｅｌｉｎｅｘ（登録商標）ＳＴ−５０５ポリエステルフィルム（ＤｕＰｏｎｔ Ｔｅｉｊｉｎ Ｆｉｌｍｓ，Ｃｈｅｓｔｅｒ，ＶＡ）上に６００の四角形の蛇行パターンをスクリーン印刷した。３２５メッシュのステンレス鋼スクリーンを使用して、いくつかのパターンを印刷し、銅ペーストを強制空気対流炉内で８０℃で１０分間乾燥させた。そのとき、配線抵抗は２メガオーム超として測定された。
次に、乾燥された蛇行パターンを光焼結に供した。ＮｏｖａＣｅｎｔｒｉｘ（Ａｕｓｔｉｎ，ＴＸ）によって製造されたＰｕｌｓｅＦｏｒｇｅ ３２００焼結装置を使用した。装置は基本モードで運転された。処理設定は以下の通りであった：パルス電圧：２００Ｖ、パルス長：２０００μｓｅｃ、オーバーラップ係数：３、ウェブ速度：２５ＦＰＭ。処理後に、測定された配線抵抗は１１０Ωであった。６００の四角形パターンについての平均の導体厚さは、プロフィルメータを使用して測定すると７．１μｍであった。したがって抵抗率を計算すると５２ｍΩ／□／ｍｉｌであった。焼結後に、導体の前面の外観は銅であったが、ポリエステルフィルムを通して見る裏面のトレースの外観は依然として黒色であり、還元されていない酸化銅の存在を示した。調合および処理条件を変えることによって酸化銅の完全な還元を達成することはうまくいかなかった。より攻撃的な焼結は印刷されたトレースの表面から材料を融除したが、酸化銅の完全な還元を達成しなかった。
焼結された導体のクロスハッチ接着性を方法ＡＳＴＭ Ｄ３３５９に従って測定した。四角形の形状の試料をＭｅｌｉｎｅｘ ＳＴ−５０５で印刷し、上に記載した同じ条件を使用して焼結した。ポリエステル基材に対する接着性は１と評価された。接着不良と凝集破壊の組合せが観察された。
次に、溶解された樹脂を含有する有機溶液をスクリーン印刷することによって一部の処理トレースをポリエステル封入剤で封入し、他の処理トレースをフルオロポリマー封入剤で封入し、１４０℃で１０分間乾燥させた。次に、封入された蛇行パターンならびに封入されない蛇行パターンを耐久性について試験するために、それらを１８０℃折り目付け試験に供した。折られた蛇行パターンの上に２ｋｇの円形の重りをゆっくりと転がして導体トレースに強い折り目を付け、この処理の前と後に抵抗率を測定した。３組の試料は、折り目付け試験の後に測定可能な配線抵抗を生じることができなかった。
封入されたおよび封入されない、焼結された導体トレースもまた屈曲耐久試験に供して綜合耐久性を評価した。試料を０．２５インチのマンドレルの周りに１８０度屈曲した。試験試料を屈曲して導電トレースが張力および圧縮下にあるようにした。試料は１０００サイクルまで試験された（１サイクルは１回の圧縮屈曲および１回の張り屈曲に等しい）。３組の試料は、５０の屈曲サイクル後に測定可能な配線抵抗を生じることができなかった。
比較実験Ｃ
Ｍｉｔｓｕｉ銅粉末を使用してポリマー厚膜銅導体組成物を調製した。以下の成分を配合して低粘度ペーストを調製した。
４０．５重量％ 銅粉末
０．６重量％ Ｔｅｒｇｉｔｏｌ ＮＰ−９
０．６重量％ ＢＹＫ−０２０
４．０重量％ ＰＶＰ Ｋ−９０
１４．５重量％ グリセロール
７．３重量％ エチレングリコール
１２．１重量％ アスコルビン酸
２０．２重量％ 脱イオン水
であり、重量％は組成物の全重量に基づいている。
成分を配合し、シンキー（Ｔｈｉｎｋｙ）タイプのミキサー内で数分間混合して、粉末を媒体中に分散させた。この組成物を使用して、Ｍｅｌｉｎｅｘ（登録商標）ＳＴ−５０５ポリエステルフィルム（ＤｕＰｏｎｔ Ｔｅｉｊｉｎ Ｆｉｌｍｓ，Ｃｈｅｓｔｅｒ，ＶＡ）上に６００の四角形の蛇行パターンをスクリーン印刷した。３２５メッシュのステンレス鋼スクリーンを使用して、いくつかのパターンを印刷し、銅ペーストを強制空気対流炉内で８０℃で５分間乾燥させた。次に、配線抵抗を測定すると２Ｍｏｈｍ超であった。
次に、乾燥された蛇行パターンを光焼結に供した。ＮｏｖａＣｅｎｔｒｉｘ（Ａｕｓｔｉｎ，ＴＸ）によって製造されたＰｕｌｓｅＦｏｒｇｅ ３２００焼結装置を使用した。装置は基本モードで運転された。処理設定は以下の通りであった：パルス電圧：２００Ｖ、パルス長：１４００μｓｅｃ、オーバーラップ係数：３、ウェブ速度：２５ＦＰＭ。処理後に、測定された配線抵抗は８４Ωであった。６００の四角形パターンについての平均の導体厚さは、プロフィルメータを使用して測定すると４．３μｍであった。したがって抵抗率を計算すると２４．１ｍΩ／□／ｍｉｌであった。
焼結された導体のクロスハッチ接着性を方法ＡＳＴＭ Ｄ３３５９に従って測定した。四角形の形状の試料をＭｅｌｉｎｅｘ ＳＴ−５０５で印刷し、上に記載した同じ条件を使用して焼結した。ポリエステル基材に対する接着性は１〜２と評価された。
処理された導体トレースの防しわ性は、円筒形の２ｋｇの重りを使用して強い折り目を付けることによって測定された。試料は、この試験の結果として測定可能な抵抗を生じなかったが、それは導電トレースの完全性が破損されたことを示す。

Claims (10)

  1. ａ）基材を提供する工程と、
    ｂ）還元剤を含むポリマー厚膜銅導体組成物を提供する工程と、
    ｃ）前記ポリマー厚膜銅導体組成物を前記基材上に適用する工程と、
    ｄ）前記ポリマー厚膜銅導体組成物を光焼結に供して前記電気導体を形成する工程とを含む、電気導体を電気回路に形成するための方法。
  2. 前記方法が、前記ポリマー厚膜導体組成物を乾燥させる工程をさらに含み、乾燥させる前記工程が、工程（ｃ）の後で工程（ｄ）の前に実施される、請求項１に記載の方法。
  3. 前記ポリマー厚膜銅導体組成物が、
    （ａ）０．２〜１０μｍの平均粒度および０．２〜３．０ｍ2／ｇの範囲の表面積／質量比を有する銅粉末処理粒子４０〜９５重量％と、それが分散された
    （ｂ）
    （１）フェノキシ、ウレタン、オキサゾリン、またはエステル樹脂と、それらが分散された
    （２）二塩基性エステル、グリコールエーテル、アルコールまたはそれらの混合物を含む有機溶剤と、を含む有機媒体４〜３５重量％と、
    （ｃ）カルボン酸含有化合物またはホスフェート含有化合物を含む安定剤０．０〜５重量％とをさらに含み、
    前記重量％が、前記ポリマー厚膜銅導体組成物の全重量に基づいている、請求項１に記載の方法。
  4. 前記銅粉末粒子がフレークの形態であり、前記還元剤が、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミンおよびマロン酸からなる群から選択され、前記粘度安定剤が、マロン酸、リンゴ酸、酒石酸、およびトリデシル酸ホスフェートからなる群から選択される、請求項３に記載の方法。
  5. 還元剤を含むポリマー厚膜銅導体組成物から形成される電気導体を含む電気デバイスであって、前記電気導体が光焼結に供せられている、電気デバイス。
  6. 前記還元剤が、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミンおよびマロン酸からなる群から選択される、請求項５に記載の電気デバイス。
  7. 前記ポリマー厚膜銅導体組成物が、
    （ａ）０．２〜１０μｍの平均粒度および０．２〜３．０ｍ2／ｇの範囲の表面積／質量比を有する銅粉末処理粒子４０〜９５重量％と、それが分散された
    （ｂ）
    （１）フェノキシ、ウレタン、またはエステル樹脂と、それらが分散された
    （２）二塩基性エステル、グリコールエーテル、アルコールまたはそれらの混合物を含む有機溶剤と、を含む有機媒体４〜３５重量％と、
    （ｃ）カルボン酸含有化合物またはホスフェート含有化合物を含む安定剤０．０〜５重量％とをさらに含み、
    前記重量％が、前記ポリマー厚膜銅導体組成物の全重量に基づいている、請求項５に記載の電気デバイス。
  8. 前記銅粉末粒子がフレークの形態であり、前記還元剤が、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミンおよびマロン酸からなる群から選択され、前記粘度安定剤が、マロン酸、リンゴ酸、および酒石酸からなる群から選択される、請求項７に記載の電気デバイス。
  9. （ａ）０．２〜１０μｍの平均粒度および０．２〜３．０ｍ2／ｇの範囲の表面積／質量比を有する銅粉末処理粒子４０〜９５重量％と、それが分散された
    （ｂ）
    （１）フェノキシ、ウレタン、オキサゾリン、またはエステル樹脂と、それらが分散された
    （２）二塩基性エステル、グリコールエーテル、アルコールまたはそれらの混合物を含む有機溶剤と、を含む有機媒体４〜３５重量％と、
    （ｃ）カルボン酸含有化合物またはホスフェート含有化合物を含む安定剤０．０〜５重量％とを含むポリマー厚膜銅導体組成物であって、
    前記重量％が、前記ポリマー厚膜銅導体組成物の全重量に基づいている、ポリマー厚膜銅導体組成物。
  10. 前記銅粉末粒子がフレークの形態であり、前記還元剤が、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミンおよびマロン酸からなる群から選択され、前記粘度安定剤が、マロン酸、リンゴ酸、および酒石酸からなる群から選択される、請求項９に記載のポリマー厚膜銅導体組成物。
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