JP5383623B2 - 高純度酸化鉄およびその用途 - Google Patents
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- C09C1/22—Compounds of iron
- C09C1/24—Oxides of iron
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- B01J35/613—
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- B01J35/615—
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/08—Heat treatment
- B01J37/082—Decomposition and pyrolysis
- B01J37/086—Decomposition of an organometallic compound, a metal complex or a metal salt of a carboxylic acid
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
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- C01P2006/13—Surface area thermal stability thereof at high temperatures
Description
本発明は、顔料、触媒または電子デバイス用材料の前駆体として特に有用な高純度酸化鉄およびその用途に関するものである。
顔料として用いられる酸化鉄の製造に使用される最も一般的な製法では、出発原料として、鉄鉱業または二酸化チタンの製造プロセスに由来する硫酸第一鉄または塩化第一鉄を含む酸洗浄液が使用される。
第一鉄塩の酸性水溶液は先ず、鉄屑を溶解することにより中和され、次に酸化性条件下で苛性ソーダで処理してＦｅＯＯＨ核を沈殿させ、次にそれは鉄屑を含む反応器へ汲み出され、空気流中に保持される。
その結果得られた硫酸（塩化）第二鉄は加水分解されてＦｅＯＯＨまたはＦｅ2Ｏ3を形成する。すなわち、遊離された硫酸または塩酸は鉄と反応して硫酸第一鉄または塩化第一鉄を形成し、その後第二鉄塩に酸化される。反応時間は、反応条件および求める顔料タイプにより、数日から数週間の間で変動する。
その結果得られた硫酸（塩化）第二鉄は加水分解されてＦｅＯＯＨまたはＦｅ2Ｏ3を形成する。すなわち、遊離された硫酸または塩酸は鉄と反応して硫酸第一鉄または塩化第一鉄を形成し、その後第二鉄塩に酸化される。反応時間は、反応条件および求める顔料タイプにより、数日から数週間の間で変動する。
この方法の利点は、他の方法と比べて、アルカリおよび硫酸第一鉄または塩化第一鉄の使用量が少ないことである。初期に必要な少量の第一鉄塩は、反応中に遊離される硫酸または塩酸により鉄を溶解するプロセスを通して連続的に更新される。
この方法の欠点は、洗浄後でも、顔料の品質にマイナス効果を与え、酸化物中に存在する不純物である硫酸または塩素陰イオンの除去が困難なことである。
この方法の欠点は、洗浄後でも、顔料の品質にマイナス効果を与え、酸化物中に存在する不純物である硫酸または塩素陰イオンの除去が困難なことである。
例えば、高品質赤色顔料の製造において許容される値まで陰イオンを減らすためには、沈殿した酸化物をＮａＯＨの濃厚溶液で処理することが必要である（米国特許第５,６１４,０１２号明細書、特許文献１）。
英国特許第１２２６８７６号明細書（特許文献２）は、電子デバイスで使用されるフェライトの製造に適した高純度ＦｅＯＯＨの製造方法を記載しており、そこでは、鉄粒子の均質な水性懸濁状態を保持するために高速で流れる空気による酸化性条件下で、平均寸法が２０から１４０ミクロンの範囲の電解鉄が、０.０１以下のモル濃度および鉄のモル比で、０.０２以上、好ましくは０.２６から０.５５の範囲で使用される、硫酸、塩酸、硝酸および酢酸から選択された酸と反応される。鉄は２５ｇ／ｌを超えない量で使用されかつ溶液と鉄の重量比は少なくとも４０である。
反応温度は５０から７０℃の範囲である。７０℃以上の温度では、スピネルの如き好ましからざる酸化物の製造が起こり、それは又鉄濃度が２５ｇ／ｌ以上の場合７０℃以下でも形成する。
５０℃以下の温度では、形成される酸化物粒子は細かすぎ、また濾過および洗浄が困難であるため、酸基のために０.１重量％以下の不純物値を達成できない。
５０℃以下の温度では、形成される酸化物粒子は細かすぎ、また濾過および洗浄が困難であるため、酸基のために０.１重量％以下の不純物値を達成できない。
ＦｅＯＯＨの求める寸法は、長さ数ミクロンでかつ、幅および厚さがそれぞれ０.３および０.１ミクロン以上である。
酸濃度が高すぎる（硫酸の場合では、０.２５モル以上）場合、ＦｅＯＯＨの収率は鉄イオンが母液に溶解するために相当低下する。この方法の生産性は、懸濁液リッター当たり、時間当たり、ＦｅＯＯＨで２０〜２６ｇである。
酸濃度が高すぎる（硫酸の場合では、０.２５モル以上）場合、ＦｅＯＯＨの収率は鉄イオンが母液に溶解するために相当低下する。この方法の生産性は、懸濁液リッター当たり、時間当たり、ＦｅＯＯＨで２０〜２６ｇである。
本発明の目的は、先行技術の方法の問題を克服する酸化鉄の製造方法を提供することである。
先行技術のプロセスの欠点を減少または除去が可能であり、またこれまで知られたプロセスよりも極めて高い高生産性が得られ、また事実上、アルカリ、アルカリ土類およびアンモニアイオンがなく、かつ洗浄後に、比較的少量のカルボン酸の陰イオンに関係する不純物があるが、しかしながら、それは酸化物をＦｅ2Ｏ3酸化物に変換するステップで加熱により除去できる、鉄から酸化物への実質的に完全な変換が得られることが、予期せざることに発見された。
本発明の方法は次のステップから構成される。
ａ）第１のカルボキシ基に関し室温で０.５から６のｐＫａを有し、２００から３５０℃の温度で空気中での加熱により分解して二酸化炭素と水となることが可能で、かつ反応条件中で水溶液に溶解する第一鉄塩を形成する、一つまたはそれ以上のカルボキシル基を有する脂肪族および／または芳香族カルボン酸と、２５０ミクロンを超えず、好ましくは３０から２００ミクロンの範囲の、平均粒子径を有する微小球状鉄、あるいは、攪拌下に常に作用して、表面積が鉄ｋｇ当たりおよび溶液１リッター当たり０.０１ｍ2より大きい寸法を有する鉄屑または切りくず）との、０と１００℃の範囲の温度で操作する、酸のモル数と鉄のグラム原子との比率が０.０３から１.５の範囲でありかつ水／鉄の重量比が１から２０の範囲である、攪拌された水溶液中での反応。
ｂ）酸素、酸素を含むガス状混合体、例えば空気、過酸化水素、オゾン、有機過酸化物およびヒドロ過酸化物から選択され、第一鉄塩の第二鉄塩への酸化に関する化学量論値に対して過剰に使用する、酸化剤によるａ）で形成されたカルボン酸第一鉄のカルボン酸第二鉄への酸化。
ａ）第１のカルボキシ基に関し室温で０.５から６のｐＫａを有し、２００から３５０℃の温度で空気中での加熱により分解して二酸化炭素と水となることが可能で、かつ反応条件中で水溶液に溶解する第一鉄塩を形成する、一つまたはそれ以上のカルボキシル基を有する脂肪族および／または芳香族カルボン酸と、２５０ミクロンを超えず、好ましくは３０から２００ミクロンの範囲の、平均粒子径を有する微小球状鉄、あるいは、攪拌下に常に作用して、表面積が鉄ｋｇ当たりおよび溶液１リッター当たり０.０１ｍ2より大きい寸法を有する鉄屑または切りくず）との、０と１００℃の範囲の温度で操作する、酸のモル数と鉄のグラム原子との比率が０.０３から１.５の範囲でありかつ水／鉄の重量比が１から２０の範囲である、攪拌された水溶液中での反応。
ｂ）酸素、酸素を含むガス状混合体、例えば空気、過酸化水素、オゾン、有機過酸化物およびヒドロ過酸化物から選択され、第一鉄塩の第二鉄塩への酸化に関する化学量論値に対して過剰に使用する、酸化剤によるａ）で形成されたカルボン酸第一鉄のカルボン酸第二鉄への酸化。
本発明によれば、先行技術のプロセスの欠点を減少または除去が可能であり、またこれまで知られたプロセスよりも極めて高い高生産性が得られ、また事実上、アルカリ、アルカリ土類およびアンモニアイオンがなく、かつ洗浄後に、比較的少量のカルボン酸の陰イオンに関係する不純物があるが、しかしながら、それは酸化物をＦｅ2Ｏ3酸化物に変換するステップで加熱により除去できる、鉄から酸化物への実質的に完全な変換が得られる。
代替法として、塩中および酸（酸の混合が使用された場合）中の陰イオンと鉄のグラム原子のモル比が０.０３から５の範囲であり、ａ）で示された酸、または前記の一つまたはそれ以上の酸の混合から得られたあらかじめ形成されたカルボン酸第一鉄を酸化にかけることも可能である。鉄のタイプ、水／鉄の重量比、反応温度、酸化剤や媒体の攪拌に関する代替法の他の全条件は、ａ）およびｂ）に示したと同じである。
好ましくは、ａ）およびｂ）における温度は５から７０℃の範囲であり、酸のモル数とＦｅのグラム原子の比は０.０５から０.８の範囲、かつ水／鉄の重量比は２から１０である。
酸素と空気は、第一鉄イオンを第二鉄イオンに酸化するための化学量論値に対して大過剰が使用される。過酸化水素、オゾンおよびパーオキサイドは２〜４倍または以上の過剰で使用される。
ステップａ）において、鉄の溶解反応によって発生する水素と酸素との爆発性混合物の形成を回避するために、窒素の如き不活性気体中で操作することが好ましい。
ステップａ）およびｂ）を同時に行うことも可能である。これは、特に酸化剤として、過酸化水素、過酸化物、あるいはヒドロ過酸化物を使用するときに行われる。
空気または酸素が使用される場合、発生した水素を除去するために強い気流中で操作され、かくして爆発性混合体の形成が回避される。
第一鉄塩から第二鉄塩への酸化のステップは、既知の方法で別に製造されたＦｅＯＯＨのジャーム（germs）の存在下で行うことができる。
ジャームの存在は粒子寸法を低下させる。例えば、針状鋼の接種材料を４から１０重量％の範囲の量で使用し、３０℃で酸素を用いかつＨＣＯＯＨ／Ｆｅが０.５で、鉄の全変換で操作した場合、粒子サイズの劇的な減少が得られた。
ジャームの存在は粒子寸法を低下させる。例えば、針状鋼の接種材料を４から１０重量％の範囲の量で使用し、３０℃で酸素を用いかつＨＣＯＯＨ／Ｆｅが０.５で、鉄の全変換で操作した場合、粒子サイズの劇的な減少が得られた。
鉄は、好ましくは４０から１５０ミクロンの平均粒子径を有する、微小球の状態で使用されることが好ましい。炭素の含有量は、好ましくは０.１５重量％以下であり、マグネシウム、ニッケル、銅および珪素の如き元素は、もし存在するなら、量として１重量％以下であることが好ましい。
マグネシウムとニッケルの含有量は好ましくは０.０５重量％以下であり、銅の含有量は好ましくは０.２％以下である。
マグネシウムとニッケルの含有量は好ましくは０.０５重量％以下であり、銅の含有量は好ましくは０.２％以下である。
使用可能な代表的な微小球状鉄は、既知の方法により、金属シートの製造からの屑の冶金的再処理により得られる。
前記した純度特性を有する鉄は、有用な色彩特性を有する顔料用および／または触媒製造用前駆体用の高純度酸化鉄の製造に特に適している。
酸化物の利用によっては、約１０重量％に達する合金元素含量を有するアロイ化鋼の使用も可能である。
クロム、マグネシウム、ニッケル、タングステンおよび珪素は代表的な合金元素である。
酸化物の利用によっては、約１０重量％に達する合金元素含量を有するアロイ化鋼の使用も可能である。
クロム、マグネシウム、ニッケル、タングステンおよび珪素は代表的な合金元素である。
電子デバイス用のフェライト製造用の酸化鉄が所望であれば、電解鉄が使用される。
鉄の切り屑を使用する場合、完全変換の時間はより長くなる。切り屑より大きな鉄の屑または切片も、鉄ｋｇ当たりおよび反応媒体リッターあたりの面積が０.０１ｍ2以上であれば使用できる。
使用できるカルボン酸の例としては、蟻酸、酢酸、グリコール酸、蓚酸、トリクロロ酢酸、ジクロロ酢酸およびクロロ酢酸、ブロモ酢酸、沃化酢酸、ピルビン酸、マロン酸およびプロピオン酸である。
蟻酸と酢酸が好ましい。
蟻酸と酢酸が好ましい。
同じ条件下では、過酸化水素を使用すると針状鋼が生成し、グリコール酸ではマグへマイトとヘマタイトの混合物が生成し、一方蟻酸ではマグへマイトだけが生成する。３０℃で酸素を使用する酢酸では、高収率で、２６０ｍ2／ｇを超える高比表面積を持つ酸化物が生成する。その相は、蟻酸によって得られるものと実質的に同じであるが、わずかに異なる分散を有している。
本発明の方法によって得られる酸化鉄の純度は、針状鋼および／または鱗繊石、またはＦｅ2Ｏ3（マグへマイト）としての形状を取るＦｅＯＯＨの沈殿が、水による洗浄後、カルボン酸の陰イオンに由来し、炭素として表される、比較的小量（０.５％以下）の不純物しか含まないので、特に高い（純鉄で出発した場合）。
これらの不純物は、２００から３５０℃の温度範囲で酸化物を空気中で加熱するステップで、完全に除去される。４００℃で加熱することにより、針状鋼はヘマタイトに変換され、４５０℃では、鱗繊石はマグへマイトに変換されるが、それは４５０℃以上でヘマタイトになる。
製造に蒸留水が使用される場合、アルカリおよび／またはアルカリ土類カチオンの如きカチオンおよび硫酸および塩素陰イオンは存在しない。
本法の生産性は、既知の方法に比べて極めて高い。例えば、酸素を酸化剤として使用し、酸化時間が２０時間の場合、反応混合物ｋｇ当たり２９０ｇまたはそれ以上のＦｅ2Ｏ3を得ることができる。
過酸化水素を使用する場合、最適温度は５０〜６０℃である。過酸化水素対鉄の好ましい比率は、鉄のグラム原子当たり過酸化水素モル数は１.４〜１.８である。酸化時間は８時間より長くかつカルボン酸のモル数と鉄のグラム原子との好ましい比率は、０.６またはそれ以下である。比率がおよそ１では、母液中に溶解している鉄の含有量が極めて高いが、比率が０.６またはそれ以下の場合では、実質的にゼロまで減少する。
過酸化水素を使用しかつ鉄の全変換で操作する場合、操作条件にもよるが、純粋の針状鋼および純粋のマグへマイトまたはそれらの混合物を得ることができる。
例えば、鉄グラム原子当たりＨ2Ｏ2を１.６モルの比率を使用し、６０℃で鉄グラム原子当たり蟻酸を１.１２モルの比で使用しかつ鉄の全変換の場合では、純粋な針状鋼が得られ、鉄グラム原子当たり０.５モルの比率で酢酸を使用した場合でも、同じ結果が得られる。
鉄グラム原子当たりＨ2Ｏ2を１.６２４モルの比率で使用し、５０〜７０℃で鉄グラム原子当たり蟻酸を０.４〜０.６モルの比率でかつ鉄の全変換の場合、純粋なマグへマイトが得られる。
例えば、鉄グラム原子当たりＨ2Ｏ2を１.６モルの比率を使用し、６０℃で鉄グラム原子当たり蟻酸を１.１２モルの比で使用しかつ鉄の全変換の場合では、純粋な針状鋼が得られ、鉄グラム原子当たり０.５モルの比率で酢酸を使用した場合でも、同じ結果が得られる。
鉄グラム原子当たりＨ2Ｏ2を１.６２４モルの比率で使用し、５０〜７０℃で鉄グラム原子当たり蟻酸を０.４〜０.６モルの比率でかつ鉄の全変換の場合、純粋なマグへマイトが得られる。
酸素を使用すると、針状鋼と鱗繊石の混合物が得られる。空気では、反応性は酸素中でよりも低い。そのため、酸化物の比表面積はより小さくなり、可溶性イオンは一般的に高くなる。５０〜７０℃で、使用された鉄の１重量％より一般的に低い値まで低下する。
相の比表面積（ＢＥＴ）は、操作条件に著しく依存する。系の組成が定まり、プロセスがジャームのない状態で行われる場合、前記の表面積は温度にだけ依存する。
ＦｅＯＯＨ酸化物の比表面積は、１〜３００ｍ2／ｇである。
マグへマイトは、１ミクロン単位サイズの球状の基本粒子の形状である。比表面積は４〜１２ｍ2／ｇである。
粒子は、一般的に１０ミクロンより小さい寸法の集合体に結合している。
過酸化水素を用いて得られた針状鋼において、基本粒子は、順々に部分的に集合した球状の房になっている。
ＦｅＯＯＨ酸化物の比表面積は、１〜３００ｍ2／ｇである。
マグへマイトは、１ミクロン単位サイズの球状の基本粒子の形状である。比表面積は４〜１２ｍ2／ｇである。
粒子は、一般的に１０ミクロンより小さい寸法の集合体に結合している。
過酸化水素を用いて得られた針状鋼において、基本粒子は、順々に部分的に集合した球状の房になっている。
酸素の使用により、極めて微細な構造を有し、ほぐれておりかつ１ミクロンより幾分小さな寸法を有しているか、または凝集して１０ミクロンより幾分大きい集合体を形成している、丸い粒子が得られる。
鱗繊石と針状鋼−鱗繊石混合体は、“砂漠のバラ”に似た構造を有する球状粒子の外観を有している。
各種の相はＸ線回折法で観察された。
鱗繊石と針状鋼−鱗繊石混合体は、“砂漠のバラ”に似た構造を有する球状粒子の外観を有している。
各種の相はＸ線回折法で観察された。
次の実施例は、本発明を制限せずに説明の目的で提示される。
各種の実施例で使用された装置は、各種の導入管を有する蓋および可変速攪拌機を有する、ジャケット付の１〜３リッターの容量を有する硝子反応器により構成されている。気体の酸化剤のテストために、反応器は気体用攪拌機と流れ遮断機を備えることができる。
各種の実施例で使用された装置は、各種の導入管を有する蓋および可変速攪拌機を有する、ジャケット付の１〜３リッターの容量を有する硝子反応器により構成されている。気体の酸化剤のテストために、反応器は気体用攪拌機と流れ遮断機を備えることができる。
向流冷却装置は、反応ガスの出口に配置される。仕込みポンプは、過酸化水素を供給するために使用される。ガス供給の場合に流速調整と流量測定を行うシステムが準備されている。更に、サーモスタット（クライオスタット）は、反応器のジャケット中の液体を循環することによりテストの温度を制御するために使用され、温度計は操作温度を監視するために使用される。
実施例１
脱イオン水２００ｃｃと蟻酸３７ｇが、加熱ジャケットにより６０℃に加温された１リッターの反応器に仕込まれた。攪拌が行われ、微小球状の鉄４０ｇが反応器に注入された。鉄が懸濁状態に適切に保たれていることを確認するためにチェックされ、その後３５％の過酸化水素１００ｃｃを反応器に導入するためにマイクロポンプが使用された。
添加操作は約４.２時間継続し、全テスト中温度は６０℃に保たれた。
最後に、全量が容器に注入され、未反応の鉄は磁石により容器から除去された。次いで、反応生成物は濾過により回収され、１４０℃のオーブン中に一夜置かれた。母液は鉄の含量を測定するために分析された。実質的に純粋な針状鋼が得られ、鉄の反応率は９０％で金属の部分は母液に溶解していた。比表面積は１１１ｍ2／ｇであった。
脱イオン水２００ｃｃと蟻酸３７ｇが、加熱ジャケットにより６０℃に加温された１リッターの反応器に仕込まれた。攪拌が行われ、微小球状の鉄４０ｇが反応器に注入された。鉄が懸濁状態に適切に保たれていることを確認するためにチェックされ、その後３５％の過酸化水素１００ｃｃを反応器に導入するためにマイクロポンプが使用された。
添加操作は約４.２時間継続し、全テスト中温度は６０℃に保たれた。
最後に、全量が容器に注入され、未反応の鉄は磁石により容器から除去された。次いで、反応生成物は濾過により回収され、１４０℃のオーブン中に一夜置かれた。母液は鉄の含量を測定するために分析された。実質的に純粋な針状鋼が得られ、鉄の反応率は９０％で金属の部分は母液に溶解していた。比表面積は１１１ｍ2／ｇであった。
実施例２
脱イオン水２００ｃｃと蟻酸３３ｇが、加熱ジャケットにより６０℃に加温された１リッターの反応器に仕込まれた。攪拌が行われ、微小球状の鉄４０ｇが反応器に注入された。鉄が懸濁状態に適切に保たれていることを確認するためにチェックされ、その後３５％の過酸化水素１００ｃｃを反応器に導入するためにマイクロポンプが次の如く使用された。すなわち、ポンプ操作は、４.１時間 、１３ｃｃ／hの速度で運転され、次いで１６時間、３ｃｃ／hの速度で運転された。合計で、過酸化水素の添加操作は２０.５時間継続し、温度は６０℃に保たれた。
その結果得られた製造物は濾過され、沈殿物は実施例１と同様に乾燥された。
母液は鉄含有量を測定するために分析された。針状鋼とマグへマイトの混合物が得られ、鉄の反応率は１００％で、母液中の鉄は、仕込んだ鉄の５.８％であった。
脱イオン水２００ｃｃと蟻酸３３ｇが、加熱ジャケットにより６０℃に加温された１リッターの反応器に仕込まれた。攪拌が行われ、微小球状の鉄４０ｇが反応器に注入された。鉄が懸濁状態に適切に保たれていることを確認するためにチェックされ、その後３５％の過酸化水素１００ｃｃを反応器に導入するためにマイクロポンプが次の如く使用された。すなわち、ポンプ操作は、４.１時間 、１３ｃｃ／hの速度で運転され、次いで１６時間、３ｃｃ／hの速度で運転された。合計で、過酸化水素の添加操作は２０.５時間継続し、温度は６０℃に保たれた。
その結果得られた製造物は濾過され、沈殿物は実施例１と同様に乾燥された。
母液は鉄含有量を測定するために分析された。針状鋼とマグへマイトの混合物が得られ、鉄の反応率は１００％で、母液中の鉄は、仕込んだ鉄の５.８％であった。
実施例３
脱イオン水２００ｃｃと蟻酸１６.５ｇが、加熱ジャケットにより５０℃に加温された１リッターの反応器に仕込まれた。攪拌が行われ、微小球状の鉄４０ｇが反応器に注入された。鉄が懸濁状態に適切に保たれていることを確認するためにチェックされ、その後３５％の過酸化水素１００ｃｃを反応器に導入するためにマイクロポンプが使用された。
添加操作は約１６.７時間継続し、全テスト中、反応器は窒素の僅かな流れの下に保たれ、温度は５０℃であった。
最後に、全量が濾過され、その結果得られた個体分画分は一夜１４０℃のオーブン中に置かれた。
母液は鉄含有量の測定のために分析された。鉄の反応率１００％で純粋なマグへマイトが選られた。母液中の鉄は無視できる程度で、比表面積は７.６ｍ2／ｇであった。
脱イオン水２００ｃｃと蟻酸１６.５ｇが、加熱ジャケットにより５０℃に加温された１リッターの反応器に仕込まれた。攪拌が行われ、微小球状の鉄４０ｇが反応器に注入された。鉄が懸濁状態に適切に保たれていることを確認するためにチェックされ、その後３５％の過酸化水素１００ｃｃを反応器に導入するためにマイクロポンプが使用された。
添加操作は約１６.７時間継続し、全テスト中、反応器は窒素の僅かな流れの下に保たれ、温度は５０℃であった。
最後に、全量が濾過され、その結果得られた個体分画分は一夜１４０℃のオーブン中に置かれた。
母液は鉄含有量の測定のために分析された。鉄の反応率１００％で純粋なマグへマイトが選られた。母液中の鉄は無視できる程度で、比表面積は７.６ｍ2／ｇであった。
実施例４
脱イオン水３００ｃｃと蟻酸１６.５ｇが、加熱ジャケットにより２０℃に加温された１リッターの反応器に仕込まれ、窒素の僅かな流れの下に保たれた。攪拌が行われ、微小球状の鉄４０ｇが反応器に注入された。鉄が懸濁状態に適切に保たれていることを確認するためにチェックされ、その後、反応系は窒素下に４時間保持された。
最後に、窒素は酸素と置換され、反応系は２０℃で、更に２０時間保持された。
その結果得られた製造物は濾過され、固体分画分は１４０℃で、一夜乾燥された。
母液は鉄含有量の測定のために分析された。鉄の反応率は１００％で、母液中への仕込み鉄の濃度２.４％で、針状鋼と鱗繊石の混合物が得られた。比表面積は１４０ｍ2／ｇで、４００℃での過熱により４８.１ｍ2／ｇになった。
脱イオン水３００ｃｃと蟻酸１６.５ｇが、加熱ジャケットにより２０℃に加温された１リッターの反応器に仕込まれ、窒素の僅かな流れの下に保たれた。攪拌が行われ、微小球状の鉄４０ｇが反応器に注入された。鉄が懸濁状態に適切に保たれていることを確認するためにチェックされ、その後、反応系は窒素下に４時間保持された。
最後に、窒素は酸素と置換され、反応系は２０℃で、更に２０時間保持された。
その結果得られた製造物は濾過され、固体分画分は１４０℃で、一夜乾燥された。
母液は鉄含有量の測定のために分析された。鉄の反応率は１００％で、母液中への仕込み鉄の濃度２.４％で、針状鋼と鱗繊石の混合物が得られた。比表面積は１４０ｍ2／ｇで、４００℃での過熱により４８.１ｍ2／ｇになった。
実施例５
脱イオン水３００ｃｃと蟻酸１６.５ｇが、加熱ジャケットにより７０℃に加温された１リッターの反応器に仕込まれ、窒素の僅かな流れの下に保たれた。攪拌が行われ、微小球状の鉄４０ｇが反応器に注入された。鉄が懸濁状態に適切に保たれていることを確認するためにチェックされ、反応系は窒素下に４時間保持された。
最後に、窒素は酸素と置換され、反応系は７０℃で、更に２０時間保持された。
その結果得られた製造物は濾過され、固体分画分は１４０℃で、一夜乾燥された。
母液は鉄含有量の測定のために分析された。鉄の反応率は１００％で、母液中での鉄の濃度０.３８％で、針状鋼と鱗繊石の混合物が得られた。比表面積は９.５ｍ2／ｇで、４００℃で２０.５ｍ2／ｇになった。
脱イオン水３００ｃｃと蟻酸１６.５ｇが、加熱ジャケットにより７０℃に加温された１リッターの反応器に仕込まれ、窒素の僅かな流れの下に保たれた。攪拌が行われ、微小球状の鉄４０ｇが反応器に注入された。鉄が懸濁状態に適切に保たれていることを確認するためにチェックされ、反応系は窒素下に４時間保持された。
最後に、窒素は酸素と置換され、反応系は７０℃で、更に２０時間保持された。
その結果得られた製造物は濾過され、固体分画分は１４０℃で、一夜乾燥された。
母液は鉄含有量の測定のために分析された。鉄の反応率は１００％で、母液中での鉄の濃度０.３８％で、針状鋼と鱗繊石の混合物が得られた。比表面積は９.５ｍ2／ｇで、４００℃で２０.５ｍ2／ｇになった。
実施例６
脱イオン水３００ｃｃと蟻酸６.６ｇが、加熱ジャケットにより７０℃に加温された１リッターの反応器に仕込まれ、窒素の僅かな流れの下に保たれた。攪拌が行われ、微小球状の鉄４０ｇが反応器に注入された。鉄が懸濁状態に適切に保たれていることを確認するためにチェックされ、反応系は窒素下に４時間保持された。
最後に、窒素は酸素と置換され、反応系は７０℃で、更に３時間保持された。
母液は鉄含有量の測定のために分析された。実質的に鉄の反応率は完全で、針状鋼と鱗繊石の混合物が得られた。
脱イオン水３００ｃｃと蟻酸６.６ｇが、加熱ジャケットにより７０℃に加温された１リッターの反応器に仕込まれ、窒素の僅かな流れの下に保たれた。攪拌が行われ、微小球状の鉄４０ｇが反応器に注入された。鉄が懸濁状態に適切に保たれていることを確認するためにチェックされ、反応系は窒素下に４時間保持された。
最後に、窒素は酸素と置換され、反応系は７０℃で、更に３時間保持された。
母液は鉄含有量の測定のために分析された。実質的に鉄の反応率は完全で、針状鋼と鱗繊石の混合物が得られた。
実施例７
脱イオン水３００ｃｃと蟻酸１６.５ｇが、加熱ジャケットにより３０℃に加温された１リッターの反応器に仕込まれ、窒素の僅かな流れの下に保たれた。攪拌が行われ、微小球状の鉄４０ｇが反応器に注入された。鉄が懸濁状態に適切に保たれていることを確認するためにチェックされ、反応系は窒素下に４時間保持された。
最後に、窒素は空気と置換され、反応系は３０℃で、更に２０時間保持された。
残留した鉄は磁石により除去され、残分は濾過され、固体分画分は１４０℃で、一夜乾燥された。母液は鉄含有量の測定のために分析された。少量のヘマタイトを含む、針状鋼と鱗繊石の混合物が得られた。
鉄の反応率は８５.５％で、母液中の鉄は、仕込んだ鉄の１５％であった。
脱イオン水３００ｃｃと蟻酸１６.５ｇが、加熱ジャケットにより３０℃に加温された１リッターの反応器に仕込まれ、窒素の僅かな流れの下に保たれた。攪拌が行われ、微小球状の鉄４０ｇが反応器に注入された。鉄が懸濁状態に適切に保たれていることを確認するためにチェックされ、反応系は窒素下に４時間保持された。
最後に、窒素は空気と置換され、反応系は３０℃で、更に２０時間保持された。
残留した鉄は磁石により除去され、残分は濾過され、固体分画分は１４０℃で、一夜乾燥された。母液は鉄含有量の測定のために分析された。少量のヘマタイトを含む、針状鋼と鱗繊石の混合物が得られた。
鉄の反応率は８５.５％で、母液中の鉄は、仕込んだ鉄の１５％であった。
実施例８
脱イオン水３００ｃｃと蟻酸１３.２ｇが、加熱ジャケットにより３０℃に加温された１リッターの反応器に仕込まれ、窒素の僅かな流れの下に保たれた。攪拌が行われ、微小球状の鉄８０ｇが反応器に注入された。鉄が懸濁状態に適切に保たれていることを確認するためにチェックされ、反応系は窒素下に４時間保持された。
最後に、窒素は酸素と置換され、反応系は７０℃で、更に２０時間保持され、全混合物は濾過され、固体分画分は１４０℃で、一夜乾燥された。母液は鉄含有量の測定のために分析された。実質的に鉄の反応率は完全で、かつ母液中に存在する仕込み鉄は０.１５％で、針状鋼と鱗繊石の混合物が得られた。
脱イオン水３００ｃｃと蟻酸１３.２ｇが、加熱ジャケットにより３０℃に加温された１リッターの反応器に仕込まれ、窒素の僅かな流れの下に保たれた。攪拌が行われ、微小球状の鉄８０ｇが反応器に注入された。鉄が懸濁状態に適切に保たれていることを確認するためにチェックされ、反応系は窒素下に４時間保持された。
最後に、窒素は酸素と置換され、反応系は７０℃で、更に２０時間保持され、全混合物は濾過され、固体分画分は１４０℃で、一夜乾燥された。母液は鉄含有量の測定のために分析された。実質的に鉄の反応率は完全で、かつ母液中に存在する仕込み鉄は０.１５％で、針状鋼と鱗繊石の混合物が得られた。
実施例９
脱イオン水１５００ｃｃと蟻酸１５ｇが、加熱ジャケットにより３０℃に加温された３リッターの反応器に仕込まれ、窒素の僅かな流れの下に保たれた。攪拌が行われ、微小球状の鉄３００ｇが反応器に注入された。鉄が懸濁状態に適切に保たれていることを確認するためにチェックされ、反応系は窒素下に４時間保持された。
最後に、窒素は酸素と置換され、反応系は３０℃で、更に２０時間保持された。
残留した鉄は磁石により除去され、残分は濾過され、固体分画分は１４０℃で、一夜乾燥された。母液は鉄含有量の測定のために分析された。比表面積が６.８ｍ2／ｇであり、４００℃では１８ｍ2／ｇである、純粋の鱗繊石が得られた。鉄の反応率は９５.７％で、母液中の鉄は仕込み鉄の０.１１％であった。
脱イオン水１５００ｃｃと蟻酸１５ｇが、加熱ジャケットにより３０℃に加温された３リッターの反応器に仕込まれ、窒素の僅かな流れの下に保たれた。攪拌が行われ、微小球状の鉄３００ｇが反応器に注入された。鉄が懸濁状態に適切に保たれていることを確認するためにチェックされ、反応系は窒素下に４時間保持された。
最後に、窒素は酸素と置換され、反応系は３０℃で、更に２０時間保持された。
残留した鉄は磁石により除去され、残分は濾過され、固体分画分は１４０℃で、一夜乾燥された。母液は鉄含有量の測定のために分析された。比表面積が６.８ｍ2／ｇであり、４００℃では１８ｍ2／ｇである、純粋の鱗繊石が得られた。鉄の反応率は９５.７％で、母液中の鉄は仕込み鉄の０.１１％であった。
実施例１０
脱イオン水１５００ｃｃと蟻酸が、加熱ジャケットにより４０℃に加温された３リッターの反応器に仕込まれ、窒素の僅かな流れの下に保たれた。攪拌が行われ、微小球状の鉄２００ｇが、鉄のグラム原子当たり蟻酸０.５モルの比率で、反応器に注入された。鉄が懸濁状態に適切に保たれていることを確認するためにチェックされ、反応系は窒素下に４時間保持された。
最後に、窒素は酸素と置換され、反応系は４０℃で、更に１９時間保持された。
生成物は濾過され、固体分画分は１４０℃で、一夜乾燥された。母液は鉄含有量の測定のために分析された。比表面積が４４ｍ2／ｇであり、４００℃では２８ｍ2／ｇである、針状鋼と鱗繊石の混合物が得られた。鉄の反応率は１００％で、母液中の鉄は仕込み鉄の２.９％であった。
脱イオン水１５００ｃｃと蟻酸が、加熱ジャケットにより４０℃に加温された３リッターの反応器に仕込まれ、窒素の僅かな流れの下に保たれた。攪拌が行われ、微小球状の鉄２００ｇが、鉄のグラム原子当たり蟻酸０.５モルの比率で、反応器に注入された。鉄が懸濁状態に適切に保たれていることを確認するためにチェックされ、反応系は窒素下に４時間保持された。
最後に、窒素は酸素と置換され、反応系は４０℃で、更に１９時間保持された。
生成物は濾過され、固体分画分は１４０℃で、一夜乾燥された。母液は鉄含有量の測定のために分析された。比表面積が４４ｍ2／ｇであり、４００℃では２８ｍ2／ｇである、針状鋼と鱗繊石の混合物が得られた。鉄の反応率は１００％で、母液中の鉄は仕込み鉄の２.９％であった。
実施例１１
脱イオン水１５００ｃｃと蟻酸が、冷却ジャケットにより１０℃に冷やされた３リッターの反応器に仕込まれ、窒素の僅かな流れの下に保たれた。攪拌が行われ、微小球状の鉄３００ｇが、鉄のグラム原子当たり蟻酸０.２２モルの比率で、反応器に注入された。鉄が懸濁状態に適切に保たれていることを確認するためにチェックされ、反応系は窒素下に４時間保持された。
最後に、窒素は酸素と置換され、反応系は１０℃で、更に１９時間保持された。
生成物は濾過され、固体分画分は１４０℃で、一夜乾燥された。母液は鉄含有量の測定のために分析された。比表面積が９１ｍ2／ｇであり、４００℃では３７ｍ2／ｇとなる、純粋の針状鋼が得られた。鉄の反応率は実質的に完全で、母液中の鉄は無視できる程度であった。
脱イオン水１５００ｃｃと蟻酸が、冷却ジャケットにより１０℃に冷やされた３リッターの反応器に仕込まれ、窒素の僅かな流れの下に保たれた。攪拌が行われ、微小球状の鉄３００ｇが、鉄のグラム原子当たり蟻酸０.２２モルの比率で、反応器に注入された。鉄が懸濁状態に適切に保たれていることを確認するためにチェックされ、反応系は窒素下に４時間保持された。
最後に、窒素は酸素と置換され、反応系は１０℃で、更に１９時間保持された。
生成物は濾過され、固体分画分は１４０℃で、一夜乾燥された。母液は鉄含有量の測定のために分析された。比表面積が９１ｍ2／ｇであり、４００℃では３７ｍ2／ｇとなる、純粋の針状鋼が得られた。鉄の反応率は実質的に完全で、母液中の鉄は無視できる程度であった。
実施例１２
脱イオン水１５００ｃｃと蟻酸が、冷却ジャケットにより５℃に冷やされた３リッターの反応器に仕込まれ、窒素の僅かな流れの下に保たれた。攪拌が行われ、微小球状の鉄２００ｇが、鉄のグラム原子当たり蟻酸０.２７モルの比率で、反応器に注入された。鉄が懸濁状態に適切に保たれていることを確認するためにチェックされ、反応系は窒素下に４時間保持された。
最後に、窒素は酸素と置換され、反応系は５℃で、更に１９時間保持された。
残留した鉄は磁石により除去され、残りの生成物は濾過され、固体分画分は１４０℃で、一夜乾燥された。母液は鉄含有量の測定のために分析された。鉄の反応率は９７.５７％で、母液中の鉄は１.５％であった。粒子の比表面積は１４４ｍ2／ｇで、４００℃では４７.６ｍ2／ｇとなった。
脱イオン水１５００ｃｃと蟻酸が、冷却ジャケットにより５℃に冷やされた３リッターの反応器に仕込まれ、窒素の僅かな流れの下に保たれた。攪拌が行われ、微小球状の鉄２００ｇが、鉄のグラム原子当たり蟻酸０.２７モルの比率で、反応器に注入された。鉄が懸濁状態に適切に保たれていることを確認するためにチェックされ、反応系は窒素下に４時間保持された。
最後に、窒素は酸素と置換され、反応系は５℃で、更に１９時間保持された。
残留した鉄は磁石により除去され、残りの生成物は濾過され、固体分画分は１４０℃で、一夜乾燥された。母液は鉄含有量の測定のために分析された。鉄の反応率は９７.５７％で、母液中の鉄は１.５％であった。粒子の比表面積は１４４ｍ2／ｇで、４００℃では４７.６ｍ2／ｇとなった。
Claims (4)
- アルカリおよびアルカリ土類イオン、アンモニウムイオン、ならびに硫酸および塩素陰イオンを含んでいない、１〜３００ｍ2／ｇの比表面積を有するＦｅＯＯＨ酸化物または１〜１５ｍ2／ｇの比表面積を有するマグへマイト（Ｆｅ2Ｏ3）からなる高純度酸化鉄。
- アルカリおよびアルカリ土類イオン、アンモニウムイオン、ならびに硫酸および塩素陰イオンを含んでいない、１〜３００ｍ2／ｇの比表面積を有するＦｅＯＯＨ酸化物または４〜１２ｍ2／ｇの比表面積を有するマグへマイト（Ｆｅ2Ｏ3）からなる高純度酸化鉄。
- 請求項１または２に記載の高純度酸化鉄から得られた顔料。
- 請求項１または２に記載の高純度酸化鉄から得られた触媒。
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