JPS6236026A - 含水酸化鉄の洗浄方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は磁気記録媒体としての出発原料となる針状含水
酸化鉄、特に、ＰＨ７以下で第１鉄塩水溶液から合成さ
れる含水酸化鉄の洗浄方法に関する。

（従来の技術） 磁気記録媒体の高性能化にともなって、微細で、かつ、
高い保磁力と大きい角型比をもつ針状磁性粉末が要求さ
れている。

この目的に沿う磁性粉としてγ−Ｆｅ２Ｏ３（マグヘマ
イト）が広く使用されており、第１鉄塩の中和酸化によ
って得られる含水酸化鉄（α−ＦｅＯＯＨニゲ−サイド
、γ−Ｆｅ００Ｈニレピッドクロサイト）を脱水、還元
したのち再酸化して得られるものである。

γ−Ｆｅ２Ｏ３の出発原料は製鉄所の酸洗工程から発生
する酸洗液を使用するのが最も経済的である。

ところで最近の鉄鋼酸洗液は塩酸酸性のものが多く、塩
化第１鉄を出発原料とし針状含水酸化鉄を製造すること
が多くなって来た。特に弱酸性領域で製造されるものは
、使用塩基の量も少なく低コストで製造することができ
る。もちろん塩化奸１鉄に限らず、硫酸第１鉄を使用す
ることも可能である。

（発明が解決しようとする問題点） しかしながら、第１鉄塩溶液を酸化することにより合成
される針状含水酸化鉄は、残留塩化物イオンが多いと、
以後の脱水、焼成、還元、酸化反応時に焼結が進みやす
く、得られたＦｅ３Ｏ４やγ−Ｆｅ２Ｏ３の保持力や角
型比が小さくなり易く、特に微細な粒子になるほど、そ
の傾向は大きくなる。この不都合を解消する手段として
針状含水酸化鉄を水洗して塩化物イオンを除去する方法
がとられるが、付着塩化物イオンは水洗により容易に除
くことは出来ず、多量の水洗水を使用しなければならず
、工業的に大きな欠点となっている。

（問題点を解決するための手段） 本発明は、かかる欠点を改善するため、洗浄水中に弱ア
ルカリ性物質を添加することにより少量の洗浄水により
、付着塩化物イオンを効率よく取除けることを見い出し
たものである。

次に工程順に本発明の詳細な説明する。

まず、塩化第１鉄、硫酸第１鉄等の第１鉄塩水溶液に苛
性ソーダやアンモニア等のアルカリを加えて中和した後
、Ｐ）（７以下に保って空気を吹込んで酸化すると針状
の含水酸化鉄が生成する。この含水酸化鉄には結晶の異
なるα−ＦｅＯＯＨ（ゲータイト）又はγ−ＦｅＯＯＨ
（レピッドクロサイト）がある。

次いで含水酸化鉄を脱水し、常法に従かい焼成、還元、
酸化してｒ−Ｆｅ２０３　（マグヘマイト）を得る。

γ−Ｆ６２０５は微細で均一な粒度分布を持ち、針状比
（Ｌ／Ｄ　）の大きな針状結晶であるものが好ましい。

しかしながら含水酸化鉄に塩化物イオンが残っていると
結晶粒子の凝集が起こり、脱水焼成工程や再酸化工程で
結晶同志が焼結してしまい、微細な針状晶が得られない
。結晶同志の凝集を防止するため従来は含水酸化鉄を多
量の純水で洗浄していたが、塩化物イオンを十分除去す
ることはできなかった。そこで本発明では洗浄水中に弱
アルカリ性物質を添加すると優れた洗浄効果があること
を見出した。

本発明の実施に適する弱アルカリ性物質としては、水酸
化アンモニウム、有機アミン類、炭酸塩、重炭酸塩、リ
ン酸塩、ケイ酸塩、または、酢酸塩、ギ酸塩等の有機酸
塩等が使用できる。この場合塩としてはナトリウム塩ま
たはカリウム塩が適当である。

特に、水酸化アンモニウム、重炭酸塩、酢酸塩、ギ酸塩
は、脱水焼成、還元、酸化時の焼結が起き難く、すぐれ
た洗浄性を示す。

リン酸塩やケイ酸塩は、粒子表面に付着し、焼結防止剤
としても働き、焼結が起き難いが、還元し難く、強い還
元条件を必要とする。磁気特性の面からは洗浄後にＮａ
イオンやにイオンが残留しないものが好ましい。

洗浄水中の添加物濃度は、０．１　ｍＭ　−１００ｙｎ
Ｍの範囲であり、好ましくは、１ｍＭ〜１０ｍＭの範囲
が適当である。０．１　ｍＭより低濃度では、多量の洗
浄水を必要とし、また、１００ｍＭ以上では、添加物の
量が多くなり、工業的に好ましくない。

洗浄の終点は、戸液の−と電気伝導度を測定することに
より決定することができる。終点付近で。

Ｆ液の−及び伝導度は、急激に変化する。塩化物イオン
が除去されると声は、酸性から弱アルカリ性に急変し、
伝導度は洗浄水の値に低下する。この後、純水で洗浄す
ることにより、さらに洗浄度は高まり、Ｆ液の声は約７
に伝導度は純水とほぼ同じ値となる。

洗浄温度は室温ないし８０℃程度までが良い。

次に本発明による実施例につき説明する。

実施例Ｉ ＦｅＣｌ２”４Ｈ２０１０ｋｌＦを水７０１に溶解し、
水酸化ナトリウム液にて−を４．０とした。４０℃にて
、ｐＨ４，０を保つようアルカリを添加しながら空気酸
化し、針状含水酸化鉄を得た。

フィルタープレスを用い、含水酸化鉄を１ｍＭＮＨ４Ｏ
Ｈ溶液で洗浄した。１６０１使用したところでＦ液の−
は上昇し、伝導度は低下した。−と伝導度変化を第１図
に実線で示した。得られた含水酸化鉄のＮａイオン濃度
とＣｔイオン濃度を表−１に示す。

次に乾燥した含水酸化鉄、１０．ｊ９を石英管中に入れ
、水素ガスを１１／分の流速で流し、３００℃で２時間
遠元しＦｅ３Ｏ４を得た。これを２５０℃で空気酸化し
ｒ−Ｆｅ２０３を得た。得られたγ−Ｆｅ２Ｏ３の分散
性を比表面積にて比較したところ、純水のみで洗浄した
場合に比し１２％以上増加し、結晶粒の凝集が少ないこ
とを示しており、大きさのそろった針状微細結晶が得ら
れていた。また磁気特性について測定したところ保磁力
が向上していた。これらの測定結果を表１に示す。

実施例２ 洗浄水のＮＨ４ＯＨの濃度を５ｍＭにした以外は、実施
例１と同様に行った。

洗浄水４０１で洗浄は終了した。

実施例３ 洗浄水に５ｍＭの重炭酸ナトリウムを使用し、洗浄終了
後、純水ＬＯｌで洗浄した以外は実施例１と同様に行っ
た。

実施例２．実施例３についても実施例１と同様にして含
水酸化鉄中のＮａ及びＣｔイオン濃度とγ−Ｆｅ　２０
５について比表面積及び磁気特性を測定し、結果を表１
に併記した。

比較例 純水１６０１で洗浄した以外は実施例１と同様に行った
。−と伝導度変化を第１図に破線で示した。純水１６０
１を使用しても洗浄水中の−は３．５程度までしか上が
らず、電気伝導度も１００μｓ程度で洗浄が不充分であ
ることを示している。

また得られた含水酸化鉄中のＮａイオン、Ｃｔイオンも
表１に示すとおり高い。この含水酸化鉄から得られたγ
−Ｆｅ２Ｏ３の磁気特性は表１に示すごとくであった。

【図面の簡単な説明】

第１図は、実施例１と比較例における洗浄後の洗浄液の
−と電気伝導度の変化を示す図である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １）第１鉄塩水溶液とアルカリ水溶液とを反応させて得
   られる水酸化物懸濁液を酸化して生成する含水酸化鉄を
   洗浄する方法において、弱アルカリ性化合物を含む洗浄
   水で洗浄することを特徴とする含水酸化鉄の洗浄方法。