JPS60239327A - 微粒状等方性コバルト含有フエライト粉末の製造法 - Google Patents
微粒状等方性コバルト含有フエライト粉末の製造法Info
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- JPS60239327A JPS60239327A JP60096146A JP9614685A JPS60239327A JP S60239327 A JPS60239327 A JP S60239327A JP 60096146 A JP60096146 A JP 60096146A JP 9614685 A JP9614685 A JP 9614685A JP S60239327 A JPS60239327 A JP S60239327A
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- G11B5/70678—Ferrites
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野：
本発明は、実質的に等方性の粒子形を有する。
一般式：
ＣｏＸＦｅ３−ＸＯ４．５−０．５Ｘ
〔但し、Ｘの値は零よりも大きく１までである〕で示さ
れる微粒状フェライト粉末を、Ｘの範囲が同じである組
成ＣｏＸＦｅ３−ＸＯ４のフェライト粉末を酸素含有ガ
スで１５０〜５００℃で乾式酸化することによって製造
する方法に関する。
れる微粒状フェライト粉末を、Ｘの範囲が同じである組
成ＣｏＸＦｅ３−ＸＯ４のフェライト粉末を酸素含有ガ
スで１５０〜５００℃で乾式酸化することによって製造
する方法に関する。
従来技術：
コバルト含量Ｘが増大すると等方性フェライト粉末の保
磁界の強さが高められることは、公知である。従って、
フェライト顔料の保磁界の強さは、コバルト含量により
調節することができる。更に、組成ＣｏＸＦｅ３−ＸＯ
４≡〔Ｃｏ（ＩＩ）ＸＦｅ（ＩＩＩ）１−ＸＦｅ（ＩＩ
Ｉ）２Ｏ４）（０＜Ｘ≦１）のコバルト含有マグネタイ
ト粉末を乾式酸化して組成ＣｏＸＦｅ３−ＸＯ４．５−
０．５Ｘ≡〔ＣｏＸ（ＩＩ）Ｆｅ３−Ｘ（ＩＩＩ）Ｏ４
．５−０．５Ｘ）（０＜Ｘ≦１）のコバルト含有γ−Ｆ
ｅ（ＩＩＩ）−酸化物に変えると、保磁界の強さの増大
、比残留磁化の増大、相対残留磁気ｍｒ＝Ｍｒ／Ｍｓの
増大及び配電盤部分布の低下が生じることは、公知であ
る。しかし、顔料粒径、比ＢＥＴ表面積及び等方性粒子
形は、乾式酸化の際に殆んど変わらずにそのままである
。
磁界の強さが高められることは、公知である。従って、
フェライト顔料の保磁界の強さは、コバルト含量により
調節することができる。更に、組成ＣｏＸＦｅ３−ＸＯ
４≡〔Ｃｏ（ＩＩ）ＸＦｅ（ＩＩＩ）１−ＸＦｅ（ＩＩ
Ｉ）２Ｏ４）（０＜Ｘ≦１）のコバルト含有マグネタイ
ト粉末を乾式酸化して組成ＣｏＸＦｅ３−ＸＯ４．５−
０．５Ｘ≡〔ＣｏＸ（ＩＩ）Ｆｅ３−Ｘ（ＩＩＩ）Ｏ４
．５−０．５Ｘ）（０＜Ｘ≦１）のコバルト含有γ−Ｆ
ｅ（ＩＩＩ）−酸化物に変えると、保磁界の強さの増大
、比残留磁化の増大、相対残留磁気ｍｒ＝Ｍｒ／Ｍｓの
増大及び配電盤部分布の低下が生じることは、公知であ
る。しかし、顔料粒径、比ＢＥＴ表面積及び等方性粒子
形は、乾式酸化の際に殆んど変わらずにそのままである
。
組成ＣｏＸＦｅ３−ＸＯ４．５−０．５Ｘのフェライト
粉末は。
粉末は。
磁性情報蓄積媒体の製造、殊に組合された縦−垂直記録
装置のための等方性磁性媒体の製造にとって重要である
。そのために必要とされる磁性粒子は、良好な分散可能
性、高い比残留磁化、高い相対残留磁気ｍｒ−Ｍｒ／Ｍ
ｓ、僅かな配電盤部分布、磁力値の僅かな温度依存性、
僅かな磁気歪み、狭い粒度スペクトル及び著しく高い粉
末度を有しなければならない。
装置のための等方性磁性媒体の製造にとって重要である
。そのために必要とされる磁性粒子は、良好な分散可能
性、高い比残留磁化、高い相対残留磁気ｍｒ−Ｍｒ／Ｍ
ｓ、僅かな配電盤部分布、磁力値の僅かな温度依存性、
僅かな磁気歪み、狭い粒度スペクトル及び著しく高い粉
末度を有しなければならない。
組成ＣｏＸＦｅ３−ＸＯ４（０＜Ｘ≦１）のコバルト含
有マグネタイトは、湿式化学法で２つの異なる方法によ
り得ることができる。
有マグネタイトは、湿式化学法で２つの異なる方法によ
り得ることができる。
中和法の場合には、１１〜１３の限定されたｐＨ価を有
する混合沈殿物から出発する。この混合沈殿物は、アル
カリ金属水酸化物水溶液、アルカリ金属水酸化物溶液、
Ｃｏ−塩溶液、Ｆｅ（ＩＩ）−塩溶液及びＦｅ（ＩＩＩ
）−塩溶液を一緒に加えることによって得られる。混合
沈殿物を非酸化性保護ガス、例えば窒素又はアルゴンの
雰囲気下で加熱する場合には、等方性粒子形を有する組
成ＣｏＸＦｅ３−ＸＯ４≡（Ｃｏ（１）ＸＦｅ（ＩＩ）
１−ＸＦｅ（ＩＩＩ）２Ｏ４〕（０＜Ｘ≦１）の、極く
微粒状の、Ｃｏをドープしたマグネタイトが生じる。中
和法は。
する混合沈殿物から出発する。この混合沈殿物は、アル
カリ金属水酸化物水溶液、アルカリ金属水酸化物溶液、
Ｃｏ−塩溶液、Ｆｅ（ＩＩ）−塩溶液及びＦｅ（ＩＩＩ
）−塩溶液を一緒に加えることによって得られる。混合
沈殿物を非酸化性保護ガス、例えば窒素又はアルゴンの
雰囲気下で加熱する場合には、等方性粒子形を有する組
成ＣｏＸＦｅ３−ＸＯ４≡（Ｃｏ（１）ＸＦｅ（ＩＩ）
１−ＸＦｅ（ＩＩＩ）２Ｏ４〕（０＜Ｘ≦１）の、極く
微粒状の、Ｃｏをドープしたマグネタイトが生じる。中
和法は。
第１に混合沈殿物中でのＦｅ（ＩＩＩ）／Ｆｅ（ＩＩ）
−比が得られるＣｏをドープしたマグネタイトの場合と
同じであるということによって特徴づけられる。従って
、Ｆｅ（ＩＩＩ）／Ｆｅ（ＩＩ）−比は、反応の間一定
不変である。第２に、反応混合物のｐＨ価は、反応の間
不変のままである。生じるフェライト粉末は、極めて微
粒状であり、反応条件に応じて約６０〜１５０Ａの粒径
を有し；顔料の比ＢＥＴ−表面積は、１００ｍ２／ｇ〜
３００ｍ２／ｇの間にある。このｐＨ＝１１〜１３で強
アルカリ性で得られる極めて微粒状の生成物は、室温で
多少とも高い超常磁性含分及び相対残留磁気ｍｒ≡Ｍｒ
／Ｍｓの小さい値を有する〔アール・イー・バンデンバ
ーグ（Ｒ，Ｅ、ＶＡＮＤＥＮＢＥＲＧＨＥ）、アール・
バンレーアバーグ（Ｒ，ＶＡＮＬＥＥＲＢＦＲＧＨＥ〕
、イー・ドウ・ブレイブ（Ｅ．ＤＥＧＲＡＶＥ）及びジ
ー・ロノブレクト（Ｇ、ＲＯＢＢＲＥＣＨＴ）、“ジエ
イ・マグン・マグン・マテル（Ｊ、Ｍａｇｎ、Ｍａｇｎ
、Ｍａｔｅｒ、）”、第１５巻〜第１８巻（１９８０年
）、第１１１７頁〜第１１１８頁〕。従って、この極め
て微粒状の粉末は。
−比が得られるＣｏをドープしたマグネタイトの場合と
同じであるということによって特徴づけられる。従って
、Ｆｅ（ＩＩＩ）／Ｆｅ（ＩＩ）−比は、反応の間一定
不変である。第２に、反応混合物のｐＨ価は、反応の間
不変のままである。生じるフェライト粉末は、極めて微
粒状であり、反応条件に応じて約６０〜１５０Ａの粒径
を有し；顔料の比ＢＥＴ−表面積は、１００ｍ２／ｇ〜
３００ｍ２／ｇの間にある。このｐＨ＝１１〜１３で強
アルカリ性で得られる極めて微粒状の生成物は、室温で
多少とも高い超常磁性含分及び相対残留磁気ｍｒ≡Ｍｒ
／Ｍｓの小さい値を有する〔アール・イー・バンデンバ
ーグ（Ｒ，Ｅ、ＶＡＮＤＥＮＢＥＲＧＨＥ）、アール・
バンレーアバーグ（Ｒ，ＶＡＮＬＥＥＲＢＦＲＧＨＥ〕
、イー・ドウ・ブレイブ（Ｅ．ＤＥＧＲＡＶＥ）及びジ
ー・ロノブレクト（Ｇ、ＲＯＢＢＲＥＣＨＴ）、“ジエ
イ・マグン・マグン・マテル（Ｊ、Ｍａｇｎ、Ｍａｇｎ
、Ｍａｔｅｒ、）”、第１５巻〜第１８巻（１９８０年
）、第１１１７頁〜第１１１８頁〕。従って、この極め
て微粒状の粉末は。
磁性顔料として磁気蓄力器には不適当である。ｐＨ価が
１０．５よりも小さい混合沈殿物を用いて中和法を実施
する場合には、コバルトフェライトは、Ｘ線分析により
無定形で生じ、かつむしろ完全に超常磁性である〔ティ
ー・サト−（Ｔ、ＳＡＴＯ）、エム・ウギハラ（Ｍ、Ｕ
ＧＩＨＡＲＡ）及びエム・サイトー（Ｍ、ＳＡＩＴＯ）
、”リビュー・オブ・エィ・エレクトリカル・コミユニ
エイジョン・ラボラトリー（Ｒｅｖｉｅｗ ｏｆ ｔｈ
ｅ Ｅｌｅｃｔｒｉｃａｌ Ｃｏｍｍｕｎｉａｔｉｏｎ
Ｌａｂｏ−ｒａｔｏｒｙ）“、第１１巻（１〜２）（
１９６３年）第２６頁〜第３６頁〕。１００℃よりも高
い温度で過圧下でのコバルトフェライト粉末の費用のか
かる熱水後処理によって初めて、大きい粒径及び良好な
フェリ磁性の性質を有するフェライト粉末を合成させる
ことができる〔ダブリュー・ジェイ・シューレ（Ｗ、Ｊ
、ＳＯＨＵＢＬＥ）及びヴイー・ディー・ディートスク
リーク（Ｖ、Ｄ、ＤＥＥＴＳＣＲＥＥＫ）、”ジャーナ
ル・オブ・アブライド・フィズイノクス（Ｊ、Ａｐｐｌ
、Ｐｈｙｓ、）、“第３２巻、補遺（３）（１９６１年
）第２３５頁〜第２３６頁〕。中和法のもう１つの欠点
は、濾過によるコロイド状で生じる極めて微粒状の顔料
の分離が困難なこと及び濾過ケーキの洗浄除去が長すぎ
ることにある。その上、沈殿粉末を乾燥する場合には著
しく硬質の物質が形成する。
１０．５よりも小さい混合沈殿物を用いて中和法を実施
する場合には、コバルトフェライトは、Ｘ線分析により
無定形で生じ、かつむしろ完全に超常磁性である〔ティ
ー・サト−（Ｔ、ＳＡＴＯ）、エム・ウギハラ（Ｍ、Ｕ
ＧＩＨＡＲＡ）及びエム・サイトー（Ｍ、ＳＡＩＴＯ）
、”リビュー・オブ・エィ・エレクトリカル・コミユニ
エイジョン・ラボラトリー（Ｒｅｖｉｅｗ ｏｆ ｔｈ
ｅ Ｅｌｅｃｔｒｉｃａｌ Ｃｏｍｍｕｎｉａｔｉｏｎ
Ｌａｂｏ−ｒａｔｏｒｙ）“、第１１巻（１〜２）（
１９６３年）第２６頁〜第３６頁〕。１００℃よりも高
い温度で過圧下でのコバルトフェライト粉末の費用のか
かる熱水後処理によって初めて、大きい粒径及び良好な
フェリ磁性の性質を有するフェライト粉末を合成させる
ことができる〔ダブリュー・ジェイ・シューレ（Ｗ、Ｊ
、ＳＯＨＵＢＬＥ）及びヴイー・ディー・ディートスク
リーク（Ｖ、Ｄ、ＤＥＥＴＳＣＲＥＥＫ）、”ジャーナ
ル・オブ・アブライド・フィズイノクス（Ｊ、Ａｐｐｌ
、Ｐｈｙｓ、）、“第３２巻、補遺（３）（１９６１年
）第２３５頁〜第２３６頁〕。中和法のもう１つの欠点
は、濾過によるコロイド状で生じる極めて微粒状の顔料
の分離が困難なこと及び濾過ケーキの洗浄除去が長すぎ
ることにある。その上、沈殿粉末を乾燥する場合には著
しく硬質の物質が形成する。
この硬質の物質から良好な分散可能性を有するフェライ
ト粉末を得ることは、粉砕によっては不可能である。
ト粉末を得ることは、粉砕によっては不可能である。
第２の方法、所謂酸化法の場合には、限定されたｐＨ価
を有する混合沈殿物から出発する。この混合沈殿物は、
アルカリ金属水酸化物水溶液、Ｃｏ−塩溶液及びＦｅ（
ＩＩ）−塩溶液を一緒に加えることによって得られる。
を有する混合沈殿物から出発する。この混合沈殿物は、
アルカリ金属水酸化物水溶液、Ｃｏ−塩溶液及びＦｅ（
ＩＩ）−塩溶液を一緒に加えることによって得られる。
この混合沈殿物は、加熱され、かつ酸化ガス、特に空気
で、等方性粒子形を有する組成ＣｏＸＦｅ３−ＸＯ４≡
〔Ｃｏ（■）ＸＦｅ（■）１−ＸＦｅ（■）２Ｏ４〕（
０＜Ｘ≦１）のコバルト含有マグネタイトが生じるまで
酸化される。酸化法は、Ｆｅ（ＩＩＩ）−不含混合沈殿
物から出発することによって特徴づけられる。この反応
の場合、混合沈殿物のＦｅ（ＩＩ）の一部は、酸化され
て生じるフェライト粉末のＦｅ（ＩＩＩ）−含量に変わ
る。
で、等方性粒子形を有する組成ＣｏＸＦｅ３−ＸＯ４≡
〔Ｃｏ（■）ＸＦｅ（■）１−ＸＦｅ（■）２Ｏ４〕（
０＜Ｘ≦１）のコバルト含有マグネタイトが生じるまで
酸化される。酸化法は、Ｆｅ（ＩＩＩ）−不含混合沈殿
物から出発することによって特徴づけられる。この反応
の場合、混合沈殿物のＦｅ（ＩＩ）の一部は、酸化され
て生じるフェライト粉末のＦｅ（ＩＩＩ）−含量に変わ
る。
この場合、この混合沈殿物の初期ｐＨは、反応の間に連
続的にアルカリ金属水酸化物溶液を添加しないと小さい
値、すなわち酸性へと変わる。
続的にアルカリ金属水酸化物溶液を添加しないと小さい
値、すなわち酸性へと変わる。
得られるフェライト粉末の粉末度をｐＨ価及び反応温度
のような反応条件を適当に選択することによって限定さ
れた範囲内で変動させることができることは、公知であ
る（米国特許第３８２２９１０号明細書）。更に、一定
の反応条件下で得られる顔料粉末度に対するコバルト濃
度Ｘの影響が存在する。
のような反応条件を適当に選択することによって限定さ
れた範囲内で変動させることができることは、公知であ
る（米国特許第３８２２９１０号明細書）。更に、一定
の反応条件下で得られる顔料粉末度に対するコバルト濃
度Ｘの影響が存在する。
しかし、さらに酸化法により０．１５μ未満の粒径及び
２２ｍ２／ｇよりも大きい比ＢＥＴ−表面積を有するコ
バルト含有マグネタイト粉末を得ることは、極めて困難
であることが判明した。工業用塩化鉄（ＩＩ）溶液を使
用する場合には、高い顔料粉末度を達成するために特別
の問題が生じる。この顔料粉末度の特別の欠点は、高い
表面平滑性を有する雑音の少ない磁気情報担体を製造す
る際に生じる。
２２ｍ２／ｇよりも大きい比ＢＥＴ−表面積を有するコ
バルト含有マグネタイト粉末を得ることは、極めて困難
であることが判明した。工業用塩化鉄（ＩＩ）溶液を使
用する場合には、高い顔料粉末度を達成するために特別
の問題が生じる。この顔料粉末度の特別の欠点は、高い
表面平滑性を有する雑音の少ない磁気情報担体を製造す
る際に生じる。
発明が解決しようとする問題点：
従って、本発明の課題は、安価な方法で等方性コバルト
含有マグネタイト及びこれから生しる。
含有マグネタイト及びこれから生しる。
高い粉末度にも拘らず高い相対残留磁気を有するコバル
ト含有γ−Ｆｅ２Ｏ３を得ることができる製造法を準備
することであった。
ト含有γ−Ｆｅ２Ｏ３を得ることができる製造法を準備
することであった。
問題点を解決するための手段：
ところで、実質的に等方性の粒子形を有する。
一般式：
ＣｏＸＦｅ３−ＸＯ４．５−０．５Ｘ
〔但し、Ｘの値は零よりも大きく１までである〕で示さ
れる微粒状フェライト粉末は、ＣｏＸＦｅ３−ＸＯ４−
前駆物質がアルカリ金属水酸化物水溶液、コバルト塩溶
液、鉄（ＩＩ）塩溶液及び鉄（ＩＩＩ）塩溶液から得ら
れた混合沈殿物中への酸素含有ガスの導入によって製造
され、その際この混合沈殿物の鉄（ＩＩＩ）−／鉄（Ｉ
Ｉ）−イオン−比が組成ＣｏＸＦｅ３−ＸＯ４の生じる
フェライト粉末の場合よりも小さい場合に課題に従って
、Ｘの範囲が同じである組成ＣｏｘＦｅ３−ＸＯ４のフ
ェライト粉末を酸素含有ガスで１５０〜５００℃で乾式
酸化することによって製造することができることが見い
出された。
れる微粒状フェライト粉末は、ＣｏＸＦｅ３−ＸＯ４−
前駆物質がアルカリ金属水酸化物水溶液、コバルト塩溶
液、鉄（ＩＩ）塩溶液及び鉄（ＩＩＩ）塩溶液から得ら
れた混合沈殿物中への酸素含有ガスの導入によって製造
され、その際この混合沈殿物の鉄（ＩＩＩ）−／鉄（Ｉ
Ｉ）−イオン−比が組成ＣｏＸＦｅ３−ＸＯ４の生じる
フェライト粉末の場合よりも小さい場合に課題に従って
、Ｘの範囲が同じである組成ＣｏｘＦｅ３−ＸＯ４のフ
ェライト粉末を酸素含有ガスで１５０〜５００℃で乾式
酸化することによって製造することができることが見い
出された。
本発明方法は、出発混合沈殿物中でのＦｅ（ＩＩＩ）／
Ｆｅ（ＩＩ）−比が中和法の場合とは異なり得られるフ
ェライト粉末中でのＦｅ（ＩＩＩ）／Ｆｅ（ＩＩ）−比
に相当することによって中和法と区別される。本発明方
法の場合、出発混合沈殿物中でのＦｅ（ＩＩＩ）−Ｆｅ
（ＩＩ）−比は、組成ＣｏＸＦｅ３−ＸＯ４（０＜Ｘ≦
１）の得られるフェライト粉末の場合よりも常に小さい
。更に、本発明方法は、ガス状酸素の化学反応を必然的
に伴ない、中和法は、保護ガス雰囲気下、ひいては酸化
カスの遮断下で実施される。更に、本発明方法において
、６．０〜１０．０のｐＨ価、すなわち中和法を実施す
る際に完全にＸ線分析により無定形の超常磁性生成物を
生じるようなｐＨ範囲内で酸化すると、特に良好なフェ
リ磁性の性質を有する顔料が得られる。
Ｆｅ（ＩＩ）−比が中和法の場合とは異なり得られるフ
ェライト粉末中でのＦｅ（ＩＩＩ）／Ｆｅ（ＩＩ）−比
に相当することによって中和法と区別される。本発明方
法の場合、出発混合沈殿物中でのＦｅ（ＩＩＩ）−Ｆｅ
（ＩＩ）−比は、組成ＣｏＸＦｅ３−ＸＯ４（０＜Ｘ≦
１）の得られるフェライト粉末の場合よりも常に小さい
。更に、本発明方法は、ガス状酸素の化学反応を必然的
に伴ない、中和法は、保護ガス雰囲気下、ひいては酸化
カスの遮断下で実施される。更に、本発明方法において
、６．０〜１０．０のｐＨ価、すなわち中和法を実施す
る際に完全にＸ線分析により無定形の超常磁性生成物を
生じるようなｐＨ範囲内で酸化すると、特に良好なフェ
リ磁性の性質を有する顔料が得られる。
本発明方法によれば中和法による場合よりも粗粒状の顔
料が得られるので、本発明方法の場合には、中和法の場
合のような濾過及び洗浄除去の問題は生じない。
料が得られるので、本発明方法の場合には、中和法の場
合のような濾過及び洗浄除去の問題は生じない。
本発明方法は、酸化法の場合にはＦａ（ＩＩＩ）−塩含
分なしにアルカリ金属水酸化物含有、Ｃｏ（ＩＩ）−塩
含有及びＦｅ（ＩＩ）−塩含有の混合沈殿物から出発し
、本発明方法の場合にＦｅ（ＩＩＩ）−塩含有混合沈殿
物から出発することによって酸化法と区別される。本発
明方法を実施する場合には、意外なことに、混合沈殿物
のＦｅ（ＩＩＩ）−含量が上昇すると、得られるコバル
ト含有マグネタイトＣｏＸＦｅ３−ＸＯ４（０＜Ｘ≦１
）の粉末度、ひいては乾式酸化後に生じるコバルト含有
γ−Ｆｅ２Ｏ３＝〔ＣｏＸＦｅ３−ＸＯ４．５−０．５
Ｘ〕（０＜Ｘ≦１）の粉末度が増大することが判明した
。混合沈殿物中のＦｅ（ＩＩＩ）含量が増大すると、粒
径は、約０．１５μから約０．０２μに低下する。相当
する顔料は、約１２〜１００ｍ２／ｇの比ＢＥＴ−表面
積を有する。従って、本発明方法によれば、酸化法によ
り予想されるものよりも明らかに微粒状の顔料を得るこ
とができる。
分なしにアルカリ金属水酸化物含有、Ｃｏ（ＩＩ）−塩
含有及びＦｅ（ＩＩ）−塩含有の混合沈殿物から出発し
、本発明方法の場合にＦｅ（ＩＩＩ）−塩含有混合沈殿
物から出発することによって酸化法と区別される。本発
明方法を実施する場合には、意外なことに、混合沈殿物
のＦｅ（ＩＩＩ）−含量が上昇すると、得られるコバル
ト含有マグネタイトＣｏＸＦｅ３−ＸＯ４（０＜Ｘ≦１
）の粉末度、ひいては乾式酸化後に生じるコバルト含有
γ−Ｆｅ２Ｏ３＝〔ＣｏＸＦｅ３−ＸＯ４．５−０．５
Ｘ〕（０＜Ｘ≦１）の粉末度が増大することが判明した
。混合沈殿物中のＦｅ（ＩＩＩ）含量が増大すると、粒
径は、約０．１５μから約０．０２μに低下する。相当
する顔料は、約１２〜１００ｍ２／ｇの比ＢＥＴ−表面
積を有する。従って、本発明方法によれば、酸化法によ
り予想されるものよりも明らかに微粒状の顔料を得るこ
とができる。
付加的に顔料の粉末度を増大させるためには、出発混合
沈殿物中での高すぎないＦｅ（ＩＩＩ）−含量によって
予想できない意外な方法で一定のＯｏ／Ｆｅ−比で乾式
酸化により得られるコバルト含有酸化鉄（ＩＩＩ）顔料
（ＣｏＸＦｅ３−ＸＯ４．５−０．５Ｘ）（０＜Ｘ≦１
）の保磁界の強さを増大させる。出発混合沈殿物中での
最大ＨＣ−増加率に必要とされる最適なＦｅ（ＩＩＩ）
−含量及び達成可能な最大ＨＣ−増加率は、使用される
Ｃｏ／Ｆｅ−比に依存する。従って、ＣｏＸＦｅ３−Ｘ
Ｏ４．５−０．５Ｘ−顔料の限定された保磁界の強さを
調節するためには、本発明方法により微粒状顔料が生じ
ることは別として上記組成の顔料が本発明方法により得
られ、公知の酸化法では得られない場合に僅かなＣｏ−
含量が必要とされる。顔料中に必要とされるＣｏ−含量
が僅かであることは、第１に経済的に好ましい。
沈殿物中での高すぎないＦｅ（ＩＩＩ）−含量によって
予想できない意外な方法で一定のＯｏ／Ｆｅ−比で乾式
酸化により得られるコバルト含有酸化鉄（ＩＩＩ）顔料
（ＣｏＸＦｅ３−ＸＯ４．５−０．５Ｘ）（０＜Ｘ≦１
）の保磁界の強さを増大させる。出発混合沈殿物中での
最大ＨＣ−増加率に必要とされる最適なＦｅ（ＩＩＩ）
−含量及び達成可能な最大ＨＣ−増加率は、使用される
Ｃｏ／Ｆｅ−比に依存する。従って、ＣｏＸＦｅ３−Ｘ
Ｏ４．５−０．５Ｘ−顔料の限定された保磁界の強さを
調節するためには、本発明方法により微粒状顔料が生じ
ることは別として上記組成の顔料が本発明方法により得
られ、公知の酸化法では得られない場合に僅かなＣｏ−
含量が必要とされる。顔料中に必要とされるＣｏ−含量
が僅かであることは、第１に経済的に好ましい。
第２に、顔料中のＣｏ−含量が僅かであることによって
公知方法で磁力値の温度依存、性及び磁気歪みは減少さ
れる。更に、本発明方法により得られたＣｏＸＦｅ３−
Ｘ０４．５−０．５Ｘ−顔料の配電盤部分布は、酸化法
により得られる顔料に比して有利に減少している。更に
、得られた顔料は、意外なことに公知の酸化法により得
られる磁性顔料よりも狭い粒度分布を示す。この狭い粒
度分布は、高められた保磁界の強さ及び減少された配電
盤部分布と一致している。
公知方法で磁力値の温度依存、性及び磁気歪みは減少さ
れる。更に、本発明方法により得られたＣｏＸＦｅ３−
Ｘ０４．５−０．５Ｘ−顔料の配電盤部分布は、酸化法
により得られる顔料に比して有利に減少している。更に
、得られた顔料は、意外なことに公知の酸化法により得
られる磁性顔料よりも狭い粒度分布を示す。この狭い粒
度分布は、高められた保磁界の強さ及び減少された配電
盤部分布と一致している。
本発明により得られた等方性フェリ磁性コバルト含有酸
化鉄は、磁気記録担体を製造するための磁性材料として
使用する場合に予想しなかった好ましい性質を示す。磁
性層を得るためには、フェリ磁性酸化鉄は、高分子量結
合剤中に分散される。
化鉄は、磁気記録担体を製造するための磁性材料として
使用する場合に予想しなかった好ましい性質を示す。磁
性層を得るためには、フェリ磁性酸化鉄は、高分子量結
合剤中に分散される。
このために、結合剤としては、ポリビニル誘導体。
ポリウレタン、ポリエステル等の単独重合体及び共重合
体のような公知の化合物が適当である。結合剤は、場合
によっては他の添加剤を含有していてもよい。適当な有
機溶剤中の溶液で使用される。
体のような公知の化合物が適当である。結合剤は、場合
によっては他の添加剤を含有していてもよい。適当な有
機溶剤中の溶液で使用される。
磁性層は、板、フィルム又はカードのような硬質又は曲
げ易い担体上に設けられる。
げ易い担体上に設けられる。
本発明により得られた等方性の、Ｃｏをドープしたフェ
リ磁性酸化鉄は、一定のＣｏ／Ｆｅ−比において意外な
ことに、良好なフェリ磁性の性質、殊に高い保磁界の強
さ、比残留磁化及び相対残留磁気によって公知の、中和
法により得られる等方性コバルト含有酸化鉄と明らかに
区別されるか、ないしは高められた粉末度、高められた
保磁界の強さ及び狭い粒度分布によって公知の、酸化法
により得られるコバルト含有酸化鉄と明らかに区別され
る。磁性材料におけるこの改善は、これがら得られた磁
気記録担体の場合にも極めて明らかに認めることができ
る。すなわち、例えば本発明により得られた顔料の高い
粉末度により、高い表面平滑性及び減少した粒子雑音（
ＰＧＡ）を有する磁性媒体が導かれる。本発明による等
方性コバルト含有酸化鉄は、所望のように減少した粒子
雑音を遥かに越えてプリント減衰（Ｋｏ）の高まり、ひ
いては改善を導く。このことは、全く予想できず意外な
ことである。それというのも、周知のように顔料粉末度
が高まればプリント減衰の低下、ひいては劣化を惹起す
るからである。プリント減衰の改善は、本発明による顔
料の狭い粒度スペクトルに帰因しなければならない。
リ磁性酸化鉄は、一定のＣｏ／Ｆｅ−比において意外な
ことに、良好なフェリ磁性の性質、殊に高い保磁界の強
さ、比残留磁化及び相対残留磁気によって公知の、中和
法により得られる等方性コバルト含有酸化鉄と明らかに
区別されるか、ないしは高められた粉末度、高められた
保磁界の強さ及び狭い粒度分布によって公知の、酸化法
により得られるコバルト含有酸化鉄と明らかに区別され
る。磁性材料におけるこの改善は、これがら得られた磁
気記録担体の場合にも極めて明らかに認めることができ
る。すなわち、例えば本発明により得られた顔料の高い
粉末度により、高い表面平滑性及び減少した粒子雑音（
ＰＧＡ）を有する磁性媒体が導かれる。本発明による等
方性コバルト含有酸化鉄は、所望のように減少した粒子
雑音を遥かに越えてプリント減衰（Ｋｏ）の高まり、ひ
いては改善を導く。このことは、全く予想できず意外な
ことである。それというのも、周知のように顔料粉末度
が高まればプリント減衰の低下、ひいては劣化を惹起す
るからである。プリント減衰の改善は、本発明による顔
料の狭い粒度スペクトルに帰因しなければならない。
実施例：
本発明の対象を次の実施例につき詳説する。実施例１、
４及び７は、公知の酸化法によるコバルト含有酸化鉄の
製出を示す。実施例２，３．５、６、８及び９には、本
発明方法によるコバルト含有酸化鉄の製出が詳説されて
いる。実施例１０には、公知の酸化法により得られたコ
バルト含有酸化鉄を用いる磁気情報担体の製造が記載さ
れている。
４及び７は、公知の酸化法によるコバルト含有酸化鉄の
製出を示す。実施例２，３．５、６、８及び９には、本
発明方法によるコバルト含有酸化鉄の製出が詳説されて
いる。実施例１０には、公知の酸化法により得られたコ
バルト含有酸化鉄を用いる磁気情報担体の製造が記載さ
れている。
実施例１１及び１２には、本発明による磁気情報担体の
製造が再び記載されている。
製造が再び記載されている。
実施例１
５ｌの攪拌容器中で（ＣｏＣｌ２、６Ｈ２Ｏ５０．１９
ｇ及びＮ２Ｏ１．６ｌ中のＦｅＣｌ２、４Ｈ２Ｏ６２０
．２９ｇの溶液に攪拌しながら純粋な窒素（２００ｌ／
ｈ）の導入下に、７．５のｐＨ及び４．０ｌの全容量が
存在するまでＮａＯＨ水溶液及び水を添加した。引続き
、この混合沈殿物を８０℃に加熱した。その後に窒素ガ
ス流を停止し、その代りに空気（２００ｌ／ｈ）を混合
沈殿物中に導入した。この反応混合物のｐＨ価を２．５
モルの苛性ソーダ液の連続的添加によって７．５の調節
した値に一定に維持した。反応混合物のＦｅ（ＩＩ）−
含量が一定に留まるまで空気を導入した。この分散液を
冷却した後、生じたフェライト粉末を濾別し。
ｇ及びＮ２Ｏ１．６ｌ中のＦｅＣｌ２、４Ｈ２Ｏ６２０
．２９ｇの溶液に攪拌しながら純粋な窒素（２００ｌ／
ｈ）の導入下に、７．５のｐＨ及び４．０ｌの全容量が
存在するまでＮａＯＨ水溶液及び水を添加した。引続き
、この混合沈殿物を８０℃に加熱した。その後に窒素ガ
ス流を停止し、その代りに空気（２００ｌ／ｈ）を混合
沈殿物中に導入した。この反応混合物のｐＨ価を２．５
モルの苛性ソーダ液の連続的添加によって７．５の調節
した値に一定に維持した。反応混合物のＦｅ（ＩＩ）−
含量が一定に留まるまで空気を導入した。この分散液を
冷却した後、生じたフェライト粉末を濾別し。
洗浄し、かつ乾燥した。引続き、等方性粒子形を有する
組成Ｃｏ０．１９Ｆｅ２．８１Ｏ４の得られたコバルト
含有マグネタイトを３００℃で１時間回転する石英フラ
スコ中で空気（１００ｌ／ｈ）で酸化した。組成Ｃｏ０
．１９Ｆｅ２．８１Ｏ４．４０５の得られた等方性コバ
ルト含有酸化鉄（ＩＩＩ）について次の顔料特性を測定
した：ＨＣ＝６６．９ｋＡ／ｍ、Ｍｒ／δ＝６２ｎＴｍ
２／ｇ、ｍｒ＝０．８２、ＳＦＤ（配電盤部分布）＝０
．４３、ＳＮ２（比ＢＥＴ−表面積）＝１２．０ｍ２／
ｇＯ 実施例２ ５ｌの攪拌容器中でＣｏＣｌ２、６Ｈ２Ｏ５０．１９ｇ
、ＦｅＣｌ２．４Ｈ２Ｏ５７５，９７ｇ及びＨ２Ｏ２，
２ｌ中のＦｅＣｌ３、６Ｈ２Ｏ６０．０１ｇの溶液を攪
拌しながら純粋な窒素（２００ｌ／ｈ）の導入下に、実
施例１の記載と同様にさらに処理した。８０℃及びｐＨ
＝７．５での反応時間は３時間であった。
組成Ｃｏ０．１９Ｆｅ２．８１Ｏ４の得られたコバルト
含有マグネタイトを３００℃で１時間回転する石英フラ
スコ中で空気（１００ｌ／ｈ）で酸化した。組成Ｃｏ０
．１９Ｆｅ２．８１Ｏ４．４０５の得られた等方性コバ
ルト含有酸化鉄（ＩＩＩ）について次の顔料特性を測定
した：ＨＣ＝６６．９ｋＡ／ｍ、Ｍｒ／δ＝６２ｎＴｍ
２／ｇ、ｍｒ＝０．８２、ＳＦＤ（配電盤部分布）＝０
．４３、ＳＮ２（比ＢＥＴ−表面積）＝１２．０ｍ２／
ｇＯ 実施例２ ５ｌの攪拌容器中でＣｏＣｌ２、６Ｈ２Ｏ５０．１９ｇ
、ＦｅＣｌ２．４Ｈ２Ｏ５７５，９７ｇ及びＨ２Ｏ２，
２ｌ中のＦｅＣｌ３、６Ｈ２Ｏ６０．０１ｇの溶液を攪
拌しながら純粋な窒素（２００ｌ／ｈ）の導入下に、実
施例１の記載と同様にさらに処理した。８０℃及びｐＨ
＝７．５での反応時間は３時間であった。
組成Ｏｏ０．１９Ｆｅ２．８１Ｏ４．４０５の得られた
等方性コバルト含有酸化鉄（ＩＩＩ）について次の顔料
特性を測定した： ＨＣ＝７６．６ｋＡ／ｍ、Ｍｒ／δ＝５４ｎＴｍ′／ｇ
、ｍｒ＝０．７８、ＳＦＤ＝０．４１、ＳＮ２＝２０．
０ｍ２／ｇＯ実施例３ ５ｌの攪拌容器中でＣｏＣｌ２、６Ｈ２Ｏ５０．１９ｇ
、ＦｅＣｌ２．４Ｈ２Ｏ５３１，８４ｇ及びＨ２Ｏ２，
２ｌ中のＦｅＣｌ３、６Ｈ２０１２０．０１ｇの溶液を
攪拌しながら純粋な窒素（２００ｌ／ｈ）の導入下に、
実施例１の記載と同様にさらに処理した。８０℃及びｐ
Ｈ＝７．５での反応時間は３時間であった。
等方性コバルト含有酸化鉄（ＩＩＩ）について次の顔料
特性を測定した： ＨＣ＝７６．６ｋＡ／ｍ、Ｍｒ／δ＝５４ｎＴｍ′／ｇ
、ｍｒ＝０．７８、ＳＦＤ＝０．４１、ＳＮ２＝２０．
０ｍ２／ｇＯ実施例３ ５ｌの攪拌容器中でＣｏＣｌ２、６Ｈ２Ｏ５０．１９ｇ
、ＦｅＣｌ２．４Ｈ２Ｏ５３１，８４ｇ及びＨ２Ｏ２，
２ｌ中のＦｅＣｌ３、６Ｈ２０１２０．０１ｇの溶液を
攪拌しながら純粋な窒素（２００ｌ／ｈ）の導入下に、
実施例１の記載と同様にさらに処理した。８０℃及びｐ
Ｈ＝７．５での反応時間は３時間であった。
組成Ｃｏ０．１９Ｆｅ２．８１Ｏ４．４０５の得られた
等方性コバルト含有酸化鉄（ＩＩＩ）について次の顔料
特性を測定した： Ｈｃ＝６７．４ｋＡ／ｍ、Ｍｒ／δ＝４５ｎＴｍ２／ｇ
、ｍｒ＝０．７０、ＳＦＤ＝０．４１、ＳＮ２＝２３．
０ｍ２／ｇＯ実施例４ 実施例１に記載の試験を繰り返した。８０℃の反応温度
の代りに９０℃の高められた反応温度に調節した。
等方性コバルト含有酸化鉄（ＩＩＩ）について次の顔料
特性を測定した： Ｈｃ＝６７．４ｋＡ／ｍ、Ｍｒ／δ＝４５ｎＴｍ２／ｇ
、ｍｒ＝０．７０、ＳＦＤ＝０．４１、ＳＮ２＝２３．
０ｍ２／ｇＯ実施例４ 実施例１に記載の試験を繰り返した。８０℃の反応温度
の代りに９０℃の高められた反応温度に調節した。
組成Ｃｏ０；１９Ｆｅ２．８１Ｏ４．４０５の得られた
等方性コバルト含有酸化鉄（ＩＩＩ）について次の顔料
特性を測定した： ＨＣ＝５９．５ｋＡ／ｍ、Ｍｒ／δ＝６５ｎＴｍ３／ｇ
、ｍｒ＝０．８１、ＳＦＤ：０．４４、ＳＮ２＝９．６
ｍ２／ｇＯ実施実５ 例節例２に記載の試験を繰り返した。８０℃の反応温度
の代りに実施例４の場合と同様に９０℃の反応温度に調
節した。
等方性コバルト含有酸化鉄（ＩＩＩ）について次の顔料
特性を測定した： ＨＣ＝５９．５ｋＡ／ｍ、Ｍｒ／δ＝６５ｎＴｍ３／ｇ
、ｍｒ＝０．８１、ＳＦＤ：０．４４、ＳＮ２＝９．６
ｍ２／ｇＯ実施実５ 例節例２に記載の試験を繰り返した。８０℃の反応温度
の代りに実施例４の場合と同様に９０℃の反応温度に調
節した。
組成Ｃｏ０，１９Ｆｅ２．８１Ｏ４．４０５の得られた
等方性コバルト含有酸化鉄（ＩＩＩ）について次の顔料
特性を測定した： ＨＣ＝６４，３ｋＡ／ｍ、Ｍｒ／δ＝５２ｎＴｍ２／ｇ
、ｍｒ＝０．７５、ＳＦＤ＝０．４２、ＳＮ２＝１８．
０ｍ２／ｇＯ実施例６ 実施例３に記載の試験を繰り返した。８０℃の反応温度
の代りに実施例４の場合と同様に９０℃の反応温度に調
節した。
等方性コバルト含有酸化鉄（ＩＩＩ）について次の顔料
特性を測定した： ＨＣ＝６４，３ｋＡ／ｍ、Ｍｒ／δ＝５２ｎＴｍ２／ｇ
、ｍｒ＝０．７５、ＳＦＤ＝０．４２、ＳＮ２＝１８．
０ｍ２／ｇＯ実施例６ 実施例３に記載の試験を繰り返した。８０℃の反応温度
の代りに実施例４の場合と同様に９０℃の反応温度に調
節した。
組成Ｃｏ０．１９Ｆｏ２．８１Ｏ４．４０５の得られた
等方性フバルト含有酸化鉄（ＩＩＩ）について次の顔料
特性を測定した： ＨＣ＝５９．９ｋＡ／ｍ、Ｍｒ／δ＝４６ｎＴｍ３／ｇ
、ｍｒ＝０．７０．ＳＦＤ＝０．４４．ＳＮ２＝２５．
８ｍ２／ｇＯ実施例７ ５ｌの攪拌容器中でＨ２Ｏ１．２ｌ中のＣｏＣｌ２、６
Ｈ２Ｏ５０，１９ｇの溶液を攪拌しながら純粋な窒素（
２００ｌ／ｈ）の導入下に濃度Ｆｅ３Ｃｌ２４０．６ｇ
／１００ｍｌの工業用塩化鉄（ＩＩ）溶液９７４．０１
ｍｌと混合した。得られた溶液に６．８のｐＨ及び４．
０ｌの全容量が存在するまでＮａＯＨ水溶液及び水を添
加した。引続き、実施例４の記載と同様にさらに処理し
た。９０℃及びｐＨ＝６．８での反応時間は５時間であ
った。
等方性フバルト含有酸化鉄（ＩＩＩ）について次の顔料
特性を測定した： ＨＣ＝５９．９ｋＡ／ｍ、Ｍｒ／δ＝４６ｎＴｍ３／ｇ
、ｍｒ＝０．７０．ＳＦＤ＝０．４４．ＳＮ２＝２５．
８ｍ２／ｇＯ実施例７ ５ｌの攪拌容器中でＨ２Ｏ１．２ｌ中のＣｏＣｌ２、６
Ｈ２Ｏ５０，１９ｇの溶液を攪拌しながら純粋な窒素（
２００ｌ／ｈ）の導入下に濃度Ｆｅ３Ｃｌ２４０．６ｇ
／１００ｍｌの工業用塩化鉄（ＩＩ）溶液９７４．０１
ｍｌと混合した。得られた溶液に６．８のｐＨ及び４．
０ｌの全容量が存在するまでＮａＯＨ水溶液及び水を添
加した。引続き、実施例４の記載と同様にさらに処理し
た。９０℃及びｐＨ＝６．８での反応時間は５時間であ
った。
組成Ｃｏ０．１９Ｆｅ２．８１Ｏ４．４０５の得られた
等方性コバルト含有酸化鉄（ＩＩＩ）について次の顔料
特性を測定した： ＨＣ＝５３．９ｋＡ／ｍ、Ｍｒ／δ＝５８ｎＴｍ２／ｇ
、ｍ＝０．７９、ＳＦＤ＝０．５３、ＳＮ２＝８．７ｍ
２／ｇＯ実施例８ ５ｌの攪拌容器中でＨ２Ｏ１，２ｌ中のＣｏＣｌ２、６
Ｈ２Ｏ５０．１９ｇの溶液を攪拌しながら純粋な窒素（
２００ｌ／ｈ）の導入下に濃度ＦｅＣｌ２３９．２ｇ／
１００ｍｌの工業用塩化鉄（ＩＩ）溶液９７２．４ｍｌ
及び濃度ＦｅＣｌ３／１００ｍｌの工業用塩化鉄（ＩＩ
Ｉ）溶液２７．０９ｍｌと混合した。得られた溶液を実
施例７の記載と同様にさらに処理した。９０℃及びｐＨ
＝６．８での反応時間は４時間であった。
等方性コバルト含有酸化鉄（ＩＩＩ）について次の顔料
特性を測定した： ＨＣ＝５３．９ｋＡ／ｍ、Ｍｒ／δ＝５８ｎＴｍ２／ｇ
、ｍ＝０．７９、ＳＦＤ＝０．５３、ＳＮ２＝８．７ｍ
２／ｇＯ実施例８ ５ｌの攪拌容器中でＨ２Ｏ１，２ｌ中のＣｏＣｌ２、６
Ｈ２Ｏ５０．１９ｇの溶液を攪拌しながら純粋な窒素（
２００ｌ／ｈ）の導入下に濃度ＦｅＣｌ２３９．２ｇ／
１００ｍｌの工業用塩化鉄（ＩＩ）溶液９７２．４ｍｌ
及び濃度ＦｅＣｌ３／１００ｍｌの工業用塩化鉄（ＩＩ
Ｉ）溶液２７．０９ｍｌと混合した。得られた溶液を実
施例７の記載と同様にさらに処理した。９０℃及びｐＨ
＝６．８での反応時間は４時間であった。
組成Ｃｏ０，１９Ｆｅ２．８１Ｏ４．４０５の得られた
等方性コバルト含有酸化鉄（ＩＩＩ）について次の顔料
特性を測定した。
等方性コバルト含有酸化鉄（ＩＩＩ）について次の顔料
特性を測定した。
ＨＣ＝７０．１ｋＡ／ｍ、Ｍｒ／δ＝５３ｎＴｍ２／ｇ
、ｍｒ＝０．７５、ＳＦＤ＝０．５０、ＳＮ２＝１６．
０ｍ２／ｇＯ実施例９ ５ｌの攪拌容器中でＨ２Ｏ１，２ｌ中のＣｏＣｌ２、６
Ｈ２Ｏ５０，１９ｇの溶液を攪拌しながら純粋な窒素（
２００ｌ／ｈ）の導入下に濃度ＦｅＣｌ２３９，２ｇ／
１００ｍｌの工業用塩化鉄（ＩＩ）溶液９３６．９２ｍ
ｌ及び濃度ＦｅＣｌ３６６．４８ｇ／１００ｍｌの工業
用塩化鉄（ＩＩＩ）溶液５４．１７ｍｌと混合した。得
られた溶液を実施例７の記載と同様にさらに処理した。
、ｍｒ＝０．７５、ＳＦＤ＝０．５０、ＳＮ２＝１６．
０ｍ２／ｇＯ実施例９ ５ｌの攪拌容器中でＨ２Ｏ１，２ｌ中のＣｏＣｌ２、６
Ｈ２Ｏ５０，１９ｇの溶液を攪拌しながら純粋な窒素（
２００ｌ／ｈ）の導入下に濃度ＦｅＣｌ２３９，２ｇ／
１００ｍｌの工業用塩化鉄（ＩＩ）溶液９３６．９２ｍ
ｌ及び濃度ＦｅＣｌ３６６．４８ｇ／１００ｍｌの工業
用塩化鉄（ＩＩＩ）溶液５４．１７ｍｌと混合した。得
られた溶液を実施例７の記載と同様にさらに処理した。
９０℃及びｐＨ＝６．８での反応時間は４時間であった
。
。
組成Ｃｏ０，１９Ｆｅ２．８１Ｏ４．４０５の得られた
等方性コバルト含有酸化鉄（ＩＩＩ）について次の顔料
特性を測定した： ＨＣ＝７１．６ｋＡ／ｍ、Ｍｒ／δ＝４７ｎＴｍ２／ｇ
、ｍｒ＝０．７１、ＳＦＤ＝０．４６、ＳＮ２＝２１．
３ｍ２／ｇＯ実施例１０ 磁気情報担体を製造するために２５０ｃｍ２のガラスフ
ラスコ中で次の組成の配合物を得た：ＢＥＴによる比表
面積１２．０ｍ２／ｇを有する実施例１により得られた
磁性顔料５０ｇ、同じ割合のテトラヒドロフランとジオ
キサンの溶剤混合物１８．８ｇ。
等方性コバルト含有酸化鉄（ＩＩＩ）について次の顔料
特性を測定した： ＨＣ＝７１．６ｋＡ／ｍ、Ｍｒ／δ＝４７ｎＴｍ２／ｇ
、ｍｒ＝０．７１、ＳＦＤ＝０．４６、ＳＮ２＝２１．
３ｍ２／ｇＯ実施例１０ 磁気情報担体を製造するために２５０ｃｍ２のガラスフ
ラスコ中で次の組成の配合物を得た：ＢＥＴによる比表
面積１２．０ｍ２／ｇを有する実施例１により得られた
磁性顔料５０ｇ、同じ割合のテトラヒドロフランとジオ
キサンの溶剤混合物１８．８ｇ。
この溶剤混合物中でのＫ値６０を有する塩化ビニル、マ
レイン酸ジメチル及びマレイン酸ジエチル（８０：１０
：１０）の共重合体の２０％の溶液１２．５ｇ、同様に
上記溶剤混合物中でブタンジオールとアジピン酸からの
ポリエステル、ブタンジオール、トリメチロールプロパ
ン及びジフェニルメタンジイソシアネートから得られた
。Ｋ値６０のポリエステルポリウレタンの１３％の溶液
１２．８ｇならびにオキシエチル化燐酸エステルを基礎
とする市販のアニオン活性分散助剤３ｇ。
レイン酸ジメチル及びマレイン酸ジエチル（８０：１０
：１０）の共重合体の２０％の溶液１２．５ｇ、同様に
上記溶剤混合物中でブタンジオールとアジピン酸からの
ポリエステル、ブタンジオール、トリメチロールプロパ
ン及びジフェニルメタンジイソシアネートから得られた
。Ｋ値６０のポリエステルポリウレタンの１３％の溶液
１２．８ｇならびにオキシエチル化燐酸エステルを基礎
とする市販のアニオン活性分散助剤３ｇ。
この配合物を鋼球１００ｃｍ２（Φ＝２ｍｍ）と一緒に
３時間振動ボールミルを用いて分散させた。引続き、上
記の最後に記載した結合剤溶液３７．８５ｇ、溶剤混合
物５ｇ及びイソステアリン酸０．５ｇを添加し、さらに
０．５時間分散させた。鋼球を分離しかつ孔径５μのフ
ィルターを介して濾過した後、この分散液を磁気配向な
しに線状注型装置を用いて厚さ１２μのポリエチレンテ
レフタレートフィルム上に塗布し、乾燥し、かつ７０℃
に加熱したロールで圧延した。こうして得られた磁化可
能な層の厚さは５μであった。
３時間振動ボールミルを用いて分散させた。引続き、上
記の最後に記載した結合剤溶液３７．８５ｇ、溶剤混合
物５ｇ及びイソステアリン酸０．５ｇを添加し、さらに
０．５時間分散させた。鋼球を分離しかつ孔径５μのフ
ィルターを介して濾過した後、この分散液を磁気配向な
しに線状注型装置を用いて厚さ１２μのポリエチレンテ
レフタレートフィルム上に塗布し、乾燥し、かつ７０℃
に加熱したロールで圧延した。こうして得られた磁化可
能な層の厚さは５μであった。
幅３．８１ｍｍのテープ断片を得た後、このテープ断片
をＤＩＮ４５４０１、ＤＩＮ４５４０３、ＤＩＮ４５５
１２Ｂ１．１２による間隙長さ２．５μの磁気ヘッドを
有する市販の走行装置上で試験した。テープ残留磁気１
４１ｍＴの場合、ＩＥＣＩＩ−対照テープに比較してプ
リント減衰（ＫＯ）−５，８ｄＢ及び雑音（ＰＧＡ）−
０．２ｄＢを測定した。
をＤＩＮ４５４０１、ＤＩＮ４５４０３、ＤＩＮ４５５
１２Ｂ１．１２による間隙長さ２．５μの磁気ヘッドを
有する市販の走行装置上で試験した。テープ残留磁気１
４１ｍＴの場合、ＩＥＣＩＩ−対照テープに比較してプ
リント減衰（ＫＯ）−５，８ｄＢ及び雑音（ＰＧＡ）−
０．２ｄＢを測定した。
実施例１１
実施例１０の記載と同様に行なったが、比表面積２０．
０ｍ２／ｇを有する本発明により実施例２に従って得ら
れた磁性顔料を使用した。同様に測定した結果は次のと
おりである： テープ残留磁気＝１２３ｍＴ、 Ｋｏ＝＋８ｄＢ、 ＰＧＡ＝＋３ｄＢ。
０ｍ２／ｇを有する本発明により実施例２に従って得ら
れた磁性顔料を使用した。同様に測定した結果は次のと
おりである： テープ残留磁気＝１２３ｍＴ、 Ｋｏ＝＋８ｄＢ、 ＰＧＡ＝＋３ｄＢ。
実施例１２
実施例１０の記載と同様に行なったが、比表面積２３．
０ｍ２／ｇを有する本発明により実施例３に従って得ら
れた磁性顔料を使用した。同様に測定した結果は次のと
おりである： テープ残留磁気＝１１３ｍＴ、 Ｋｏ＝＋８．３ｄＢ、 ＰＧＡ＝＋５．１ｄＢ。
０ｍ２／ｇを有する本発明により実施例３に従って得ら
れた磁性顔料を使用した。同様に測定した結果は次のと
おりである： テープ残留磁気＝１１３ｍＴ、 Ｋｏ＝＋８．３ｄＢ、 ＰＧＡ＝＋５．１ｄＢ。
特許出願人 パスフ アクチェンゲゼルシャフト代理人
弁理士 田代烝治
弁理士 田代烝治
Claims (5)
- （１）実質的に等方性の粒子形を有する。一般式：Ｃｏ
ＸＦｅ３−ＸＯ４．５−０．５Ｘ 〔但し、Ｘの値は零よりも大きく１までである〕で示さ
れる微粒状フェライト粉末を、Ｘの範囲が同じである組
成ＣｏＸＦｅ３−ＸＯ４のフェライト粉末を酸素含有ガ
スで１５０〜５００℃で乾式酸化することによって製造
する方法において、ＣｏＸＦｅ３−ＸＯ４−前駆物質を
アルカリ金属水酸化物水溶液、コバルト塩溶液、鉄（Ｉ
Ｉ）塩溶液及び鉄（ＩＩＩ）塩溶液から得られた混合沈
殿物中への酸素含有ガスの導入によって製造し、この場
合この混合沈殿物の鉄（ＩＩＩ）／鉄（ＩＩ）−イオン
−比が組成ＣｏＸＦｅ３−ＸＯ４の生じるフェライト粉
末の場合よりも小さいことを特徴とする。微粒状等方性
コバルト含有フェライト粉末の製造法。 - （２）混合沈殿物の酸化を酸素含有ガスの導入によって
６．０〜１０．０のｐＨ範囲内の一定のｐＨ価で行なう
、特許請求の範囲第１項記載の方法。 - （３）水酸化ナトリウム又は水酸化カリウムをアルカリ
金属水酸化物として使用する。特許請求の範囲第１項記
載の方法。 - （４）混合沈殿物中に導入される酸素含有ガスは空気で
ある。特許請求の範囲第１項記載の方法。 - （５）１５０〜５００℃での乾式酸化に使用される酸素
含有ガスは空気である。特許請求の範囲第１項記載の方
法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3416988.1 | 1984-05-09 | ||
| DE19843416988 DE3416988A1 (de) | 1984-05-09 | 1984-05-09 | Verfahren zur herstellung von feinteiligem isotropem kobalthaltigem ferritpulver |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60239327A true JPS60239327A (ja) | 1985-11-28 |
| JPH0641375B2 JPH0641375B2 (ja) | 1994-06-01 |
Family
ID=6235242
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60096146A Expired - Lifetime JPH0641375B2 (ja) | 1984-05-09 | 1985-05-08 | 微粒状等方性コバルト含有フエライト粉末の製造法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4650597A (ja) |
| EP (1) | EP0160877B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0641375B2 (ja) |
| DE (2) | DE3416988A1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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Cited By (1)
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| JPS6186424A (ja) * | 1984-09-28 | 1986-05-01 | バスフ アクチェン ゲゼルシャフト | スピネル構造を有する微粒子状等方性フエライト粉末の製法 |
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