JPH0641375B2 - 微粒状等方性コバルト含有フエライト粉末の製造法 - Google Patents
微粒状等方性コバルト含有フエライト粉末の製造法Info
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- JPH0641375B2 JPH0641375B2 JP60096146A JP9614685A JPH0641375B2 JP H0641375 B2 JPH0641375 B2 JP H0641375B2 JP 60096146 A JP60096146 A JP 60096146A JP 9614685 A JP9614685 A JP 9614685A JP H0641375 B2 JPH0641375 B2 JP H0641375B2
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- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
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- G11B5/70626—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances
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- G11B5/70678—Ferrites
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- Compounds Of Iron (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野： 本発明は，実質的に等方性の粒子形を有する，一般式： CoXFe3-XO4.5-05X 〔但し，Ｘの値は零よりも大きく１までである〕で示さ
れる微粒状フェライト粉末を，Ｘの範囲が同じである組
成CoXFe3-XO4のフェライト粉末を酸素含有ガスで150〜5
00℃で乾式酸化することによって製造する方法に関す
る。
れる微粒状フェライト粉末を，Ｘの範囲が同じである組
成CoXFe3-XO4のフェライト粉末を酸素含有ガスで150〜5
00℃で乾式酸化することによって製造する方法に関す
る。
従来技術： コバルト含量Ｘが増大すると等方性フェライト粉末の保
磁界の強さが高められることは、公知である。従って，
フェライト顔料の保磁界の強さは，コバルト含量により
調節することができる。更に，組成CoXFe3-XO4≡〔Co(I
I)XFe(II)1-XFe(III)2O4〕（０＜Ｘ１）のコバルト含
有マグネタイト粉末を乾式酸化して組成CoXFe3-XO
4.5-0.5X≡〔CoX(II)Fe3-X(III)O4.5-0.5X〕（０＜Ｘ
１）のコバルト含有γ-Fe(III)−酸化物に変えると，保
磁界の強さの増大，比残留磁化の増大，相対残留磁気ｍ
ｒ＝Ｍｒ／Ｍｓの増大及び配電盤部分布の低下が生じる
ことは，公知である。しかし，顔料粒径，比BET表面積
及び等方性粒子形は，乾式酸化の際に殆んど変わらずに
そのままである。
磁界の強さが高められることは、公知である。従って，
フェライト顔料の保磁界の強さは，コバルト含量により
調節することができる。更に，組成CoXFe3-XO4≡〔Co(I
I)XFe(II)1-XFe(III)2O4〕（０＜Ｘ１）のコバルト含
有マグネタイト粉末を乾式酸化して組成CoXFe3-XO
4.5-0.5X≡〔CoX(II)Fe3-X(III)O4.5-0.5X〕（０＜Ｘ
１）のコバルト含有γ-Fe(III)−酸化物に変えると，保
磁界の強さの増大，比残留磁化の増大，相対残留磁気ｍ
ｒ＝Ｍｒ／Ｍｓの増大及び配電盤部分布の低下が生じる
ことは，公知である。しかし，顔料粒径，比BET表面積
及び等方性粒子形は，乾式酸化の際に殆んど変わらずに
そのままである。
組成CoXFe3-XO4.5-0.5Xのフェライト粉末は、磁性情報
蓄積媒体の製造，殊に組合された縦−垂直記録装置のた
めの等方性磁性媒体の製造にとって重要である。そのた
めに必要とされる磁性粒子は，良好な分散可能性，高い
比残留磁化，高い相対残留磁気ｍｒ＝Ｍｒ／Ｍｓ，僅か
な配電盤部分布，磁力値の僅かな温度依存性，僅かな磁
気歪み，狭い粒度スペクトル及び著しく高い粉末度を有
しなければならない。
蓄積媒体の製造，殊に組合された縦−垂直記録装置のた
めの等方性磁性媒体の製造にとって重要である。そのた
めに必要とされる磁性粒子は，良好な分散可能性，高い
比残留磁化，高い相対残留磁気ｍｒ＝Ｍｒ／Ｍｓ，僅か
な配電盤部分布，磁力値の僅かな温度依存性，僅かな磁
気歪み，狭い粒度スペクトル及び著しく高い粉末度を有
しなければならない。
組成CoXFe3-XO4（０＜Ｘ１）のコバルト含有マグネタ
イトは，湿式化学法で２つの異なる方法により得ること
ができる。
イトは，湿式化学法で２つの異なる方法により得ること
ができる。
中和法の場合には，11〜13の限定されたpH価を有する混
合沈殿物から出発する。この混合沈殿物は，アルカリ金
属水酸化物水溶液，アルカリ金属水酸化物溶液，Co−塩
溶液，Fe(II)−塩溶液及びFe(III)−塩溶液を一緒に加
えることによって得られる。混合沈殿物を非酸化性保護
ガス，例えば窒素又はアルゴンの雰囲気下で加熱する場
合には，等方性粒子形を有する組成CoXFe3-XO4≡〔Co(I
I)XFe(II)1-XFe(III)2O4〕（０＜Ｘ１）の，極く微粒
状の，Coをドープしたマグネタイトが生じる。中和法
は，第１に混合沈殿物中でのFe(III)/Fe(II)−比が得ら
れるCoをドープしたマグネタイトの場合と同じであると
いうことによって特徴づけられる。従って，Fe(III)/Fe
(II)−比は，反応の間一定不変である。第２に，反応混
合物のpH価は、反応の間不変のままである。生じるフェ
ライト粉末は，極めて微粒状であり，反応条件に応じて
約60〜150Ａの粒径を有し；顔料の比BET−表面積は，10
0m2／ｇ〜300m2／ｇの間にある。このpH＝11〜13で強ア
ルカリ性で得られる極めて微粒状の生成物は、室温で多
少とも高い超常磁性含分及び相対残留磁気ｍｒ＝Ｍｒ／
Ｍｓの小さい値を有する〔アール・イー・バンデンバー
グ（Ｒ．Ｅ．VANDENBERGHE），アール・バンレーアバー
グ（Ｒ．VANLEERBERGHE〕，イー・ドウ・グレイブ
（Ｅ．DE GRAVE）及びジー・ロッブレクト（Ｇ．ROBBRE
CHT），“ジェイ・マグン・マグン・マテル（Ｊ．Magn.
Magn.Mater）”，第15巻〜第18巻（1980年），第1117頁
〜第1118頁〕。従って，この極めて微粒状の粉末は，磁
性顔料として磁気蓄力器には不適当である。pH価が10.5
よりも小さい混合沈殿物を用いて中和法を実施する場合
には，コバルトフェライトは，Ｘ線分析により無定形で
生じ，かつむしろ完全に超常磁性である〔ティー・サト
ー（Ｔ．SATO），エム・ウギハラ（Ｍ．UGIHARA）及び
エム・サイトー（Ｍ．SAITO），“リビュー・オブ・ズ
ィ・エレクトリカル・コミュニエイション・ラボラトリ
ー（Review of the Electrical Communiation Laborato
ry）”，第11巻（１〜２）（1963年）第26頁〜第36
頁〕。100℃よりも高い温度で過圧下でのコバルトフェ
ライト粉末の費用のかかる熱水後処理によって初めて，
大きい粒径及び良好なフェリ磁性の性質を有するフェラ
イト粉末を合成させることができる〔ダブリュー・ジェ
イ・シューレ（Ｗ．Ｊ．SCHUELE）及びヴィー・ディー
・ディートスクリーク（Ｖ．Ｄ．DEETSCREEK），“ジャ
ーナル・オブ・アプライド・フィズィックス（Ｊ．App
l.Phys.），”第32巻，補遺(3)（1961年）第235頁〜第2
36頁〕。中和法のもう１つの欠点は，濾過によるコロイ
ド状で生じる極めて微粒状の顔料の分離が困難なこと及
び濾過ケーキの洗浄除去が長すぎることにある。その
上，沈殿粉末を乾燥する場合には著しく硬質の物質が形
成する。この硬質の物質から良好な分散可能性を有する
フェライト粉末を得ることは、粉砕によっては不可能で
ある。
合沈殿物から出発する。この混合沈殿物は，アルカリ金
属水酸化物水溶液，アルカリ金属水酸化物溶液，Co−塩
溶液，Fe(II)−塩溶液及びFe(III)−塩溶液を一緒に加
えることによって得られる。混合沈殿物を非酸化性保護
ガス，例えば窒素又はアルゴンの雰囲気下で加熱する場
合には，等方性粒子形を有する組成CoXFe3-XO4≡〔Co(I
I)XFe(II)1-XFe(III)2O4〕（０＜Ｘ１）の，極く微粒
状の，Coをドープしたマグネタイトが生じる。中和法
は，第１に混合沈殿物中でのFe(III)/Fe(II)−比が得ら
れるCoをドープしたマグネタイトの場合と同じであると
いうことによって特徴づけられる。従って，Fe(III)/Fe
(II)−比は，反応の間一定不変である。第２に，反応混
合物のpH価は、反応の間不変のままである。生じるフェ
ライト粉末は，極めて微粒状であり，反応条件に応じて
約60〜150Ａの粒径を有し；顔料の比BET−表面積は，10
0m2／ｇ〜300m2／ｇの間にある。このpH＝11〜13で強ア
ルカリ性で得られる極めて微粒状の生成物は、室温で多
少とも高い超常磁性含分及び相対残留磁気ｍｒ＝Ｍｒ／
Ｍｓの小さい値を有する〔アール・イー・バンデンバー
グ（Ｒ．Ｅ．VANDENBERGHE），アール・バンレーアバー
グ（Ｒ．VANLEERBERGHE〕，イー・ドウ・グレイブ
（Ｅ．DE GRAVE）及びジー・ロッブレクト（Ｇ．ROBBRE
CHT），“ジェイ・マグン・マグン・マテル（Ｊ．Magn.
Magn.Mater）”，第15巻〜第18巻（1980年），第1117頁
〜第1118頁〕。従って，この極めて微粒状の粉末は，磁
性顔料として磁気蓄力器には不適当である。pH価が10.5
よりも小さい混合沈殿物を用いて中和法を実施する場合
には，コバルトフェライトは，Ｘ線分析により無定形で
生じ，かつむしろ完全に超常磁性である〔ティー・サト
ー（Ｔ．SATO），エム・ウギハラ（Ｍ．UGIHARA）及び
エム・サイトー（Ｍ．SAITO），“リビュー・オブ・ズ
ィ・エレクトリカル・コミュニエイション・ラボラトリ
ー（Review of the Electrical Communiation Laborato
ry）”，第11巻（１〜２）（1963年）第26頁〜第36
頁〕。100℃よりも高い温度で過圧下でのコバルトフェ
ライト粉末の費用のかかる熱水後処理によって初めて，
大きい粒径及び良好なフェリ磁性の性質を有するフェラ
イト粉末を合成させることができる〔ダブリュー・ジェ
イ・シューレ（Ｗ．Ｊ．SCHUELE）及びヴィー・ディー
・ディートスクリーク（Ｖ．Ｄ．DEETSCREEK），“ジャ
ーナル・オブ・アプライド・フィズィックス（Ｊ．App
l.Phys.），”第32巻，補遺(3)（1961年）第235頁〜第2
36頁〕。中和法のもう１つの欠点は，濾過によるコロイ
ド状で生じる極めて微粒状の顔料の分離が困難なこと及
び濾過ケーキの洗浄除去が長すぎることにある。その
上，沈殿粉末を乾燥する場合には著しく硬質の物質が形
成する。この硬質の物質から良好な分散可能性を有する
フェライト粉末を得ることは、粉砕によっては不可能で
ある。
第２の方法，所謂酸化法の場合には、限定されたpH価を
有する混合沈殿物から出発する。この混合沈殿物は，ア
ルカリ金属水酸化物水溶液，Co−塩溶液及びFe(II)−塩
溶液を一緒に加えることによって得られる。この混合沈
殿物は，加熱され，かつ酸化ガス，特に空気で，等方性
粒子形を有する組成CoXFe3-XO4≡〔Co(II)XFe(II)1-XFe
(III)2O4〕（０＜Ｘ１）のコバルト含有マグネタイト
が生じるまで酸化される。酸化法は，Fe(III)−不含混
合沈殿物から出発することによって特徴づけられる。こ
の反応の場合，混合沈殿物のFe(II)の一部は，酸化され
て生じるフェライト粉末のFe(III)−含量に変わる。こ
の場合，この混合沈殿物の初期pHは，反応の間に連続的
にアルカリ金属水酸化物溶液を添加しないと小さい値，
すなわち酸性へと変わる。
有する混合沈殿物から出発する。この混合沈殿物は，ア
ルカリ金属水酸化物水溶液，Co−塩溶液及びFe(II)−塩
溶液を一緒に加えることによって得られる。この混合沈
殿物は，加熱され，かつ酸化ガス，特に空気で，等方性
粒子形を有する組成CoXFe3-XO4≡〔Co(II)XFe(II)1-XFe
(III)2O4〕（０＜Ｘ１）のコバルト含有マグネタイト
が生じるまで酸化される。酸化法は，Fe(III)−不含混
合沈殿物から出発することによって特徴づけられる。こ
の反応の場合，混合沈殿物のFe(II)の一部は，酸化され
て生じるフェライト粉末のFe(III)−含量に変わる。こ
の場合，この混合沈殿物の初期pHは，反応の間に連続的
にアルカリ金属水酸化物溶液を添加しないと小さい値，
すなわち酸性へと変わる。
得られるフェライト粉末の粉末度をpH価及び反応温度の
ような反応条件を適当に選択することによって限定され
た範囲内で変動させることができることは，公知である
（米国特許第3822210号明細書）。更に，一定の反応条
件下で得られる顔料粉末度に対するコバルト濃度Ｘの影
響が存在する。しかし、さらに酸化法により0.15μ未満
の粒径及び12m2／ｇよりも大きい比BET−表面積を有す
るコバルト含有マグネタイト粉末を得ることは，極めて
困難であることが判明した。工業用塩化鉄(II)溶液を使
用する場合には，高い顔料粉末度を達成するために特別
の問題が生じる。この顔料粉末度の特別の欠点は，高い
表面平滑性を有する雑音の少ない磁気情報担体を製造す
る際に生じる。
ような反応条件を適当に選択することによって限定され
た範囲内で変動させることができることは，公知である
（米国特許第3822210号明細書）。更に，一定の反応条
件下で得られる顔料粉末度に対するコバルト濃度Ｘの影
響が存在する。しかし、さらに酸化法により0.15μ未満
の粒径及び12m2／ｇよりも大きい比BET−表面積を有す
るコバルト含有マグネタイト粉末を得ることは，極めて
困難であることが判明した。工業用塩化鉄(II)溶液を使
用する場合には，高い顔料粉末度を達成するために特別
の問題が生じる。この顔料粉末度の特別の欠点は，高い
表面平滑性を有する雑音の少ない磁気情報担体を製造す
る際に生じる。
発明が解決しようとする問題点： 従って，本発明の課題は，安価な方法で等方性コバルト
含有マグネタイト及びこれから生じる，高い粉末度にも
拘らず高い相対残留磁気を有するコバルト含有γ−Fe2O
3を得ることができる製造法を準備することであった。
含有マグネタイト及びこれから生じる，高い粉末度にも
拘らず高い相対残留磁気を有するコバルト含有γ−Fe2O
3を得ることができる製造法を準備することであった。
問題点を解決するための手段： ところで，実質的に等方性の粒子形を有する，一般式： CoXFe3-XO4.5-0.5X 〔但し，Ｘの値は零よりも大きく１までである〕で示さ
れる微粒状フェライト粉末は，CoXFe3-XO4−前駆物質が
アルカリ金属水酸化物水溶液，コバルト塩溶液，鉄(II)
塩溶液及び鉄(III)塩溶液から得られた混合沈殿物中へ
の酸素含有ガスの導入によって製造され、その際この混
合沈殿物の鉄(III)−／鉄(II)−イオン−比が組成CoXFe
3-XO4の生じるフェライト粉末の場合よりも小さい場合
に課題に従って，Ｘの範囲が同じである組成CoXFe3-XO4
のフェライト粉末を酸素含有ガスで150〜500℃で乾式酸
化することによって製造することができることが見い出
された。
れる微粒状フェライト粉末は，CoXFe3-XO4−前駆物質が
アルカリ金属水酸化物水溶液，コバルト塩溶液，鉄(II)
塩溶液及び鉄(III)塩溶液から得られた混合沈殿物中へ
の酸素含有ガスの導入によって製造され、その際この混
合沈殿物の鉄(III)−／鉄(II)−イオン−比が組成CoXFe
3-XO4の生じるフェライト粉末の場合よりも小さい場合
に課題に従って，Ｘの範囲が同じである組成CoXFe3-XO4
のフェライト粉末を酸素含有ガスで150〜500℃で乾式酸
化することによって製造することができることが見い出
された。
本発明方法は、出発混合沈殿物中でのFe(III)／Fe(II)
−比が中和法の場合とは異ない得られるフェライト粉末
中でのFe(III)／Fe(II)−比に相当することによって中
和法と区別される。本発明方法の場合，出発混合沈殿物
中でのFe(III)−Fe(II)−比は，組成CoXFe3-XO4（０＜
Ｘ１）の得られるフェライト粉末の場合よりも常に小
さい。更に，本発明方法は，ガス状酸素の化学反応を必
然的に伴ない，中和法は，保護ガス雰囲気下，ひいては
酸化ガスの遮断下で実施される。更に，本発明方法にお
いて，6.0〜10.0のpH価，すなわち中和法を実施する際
に完全にＸ線分析により無定形の超常磁性生成物を生じ
るようなpH範囲内で酸化すると，特に良好なフェリ磁性
の性質を有する顔料が得られる。本発明方法によれば中
和法による場合よりも粗粒状の顔料が得られるので，本
発明方法の場合には，中和法の場合のような濾過及び洗
浄除去の問題は生じない。
−比が中和法の場合とは異ない得られるフェライト粉末
中でのFe(III)／Fe(II)−比に相当することによって中
和法と区別される。本発明方法の場合，出発混合沈殿物
中でのFe(III)−Fe(II)−比は，組成CoXFe3-XO4（０＜
Ｘ１）の得られるフェライト粉末の場合よりも常に小
さい。更に，本発明方法は，ガス状酸素の化学反応を必
然的に伴ない，中和法は，保護ガス雰囲気下，ひいては
酸化ガスの遮断下で実施される。更に，本発明方法にお
いて，6.0〜10.0のpH価，すなわち中和法を実施する際
に完全にＸ線分析により無定形の超常磁性生成物を生じ
るようなpH範囲内で酸化すると，特に良好なフェリ磁性
の性質を有する顔料が得られる。本発明方法によれば中
和法による場合よりも粗粒状の顔料が得られるので，本
発明方法の場合には，中和法の場合のような濾過及び洗
浄除去の問題は生じない。
本発明方法は，酸化法の場合にはFe(III)−塩含分なし
にアルカリ金属水酸化物含有，Co(II)−塩含有及びFe(I
I)−塩含有の混合沈殿物から出発し，本発明方法の場合
にFe(III)−塩含有混合沈殿物から出発することによっ
て酸化法と区別される。本発明方法を実施する場合に
は，意外なことに，混合沈殿物のFe(III)−含量が上昇
すると，得られるコバルト含有マグネタイトCoXFe3-XO4
（０＜Ｘ１）の粉末度，ひいては乾式酸化後に生じる
コバルト含有γ−Fe2O3＝〔CoXFe3-XO4.5-0.5X〕（０＜
Ｘ１）の粉末度が増大することが判明した。混合沈殿
物中のFe(III)含量が増大すると，粒径は，約0.15μか
ら約0.02μに低下する。相当する顔料は，約12〜100m2
／ｇの比BET−表面積を有する。従って，本発明方法に
よれば，酸化法により予想されるものよりも明らかに微
粒状の顔料を得ることができる。付加的に顔料の粉末度
を増大させるためには，出発混合沈殿物中での高すぎな
いFe(III)−含量によって予想できない意外な方法で一
定のCo/Fe−比で乾式酸化により得られるコバルト含有
酸化鉄(III)顔料〔CoXFe3-XO4.5-0.5X〕（０＜Ｘ１）
の保磁界の強さを増大させる。出発混合沈殿物中での最
大Ｈｃ−増加率に必要とされる最適なFe(III)−含量及
び達成可能な最大Ｈｃ−増加率は，使用されるCo/Fe−
比に依存する。従って，CoXFe3-XO4.5-0.5X−顔料の限
定された保磁界の強さを調節するためには，本発明方法
により微粒状顔料が生じることは別として上記組成の顔
料が本発明方法により得られ，公知の酸化法では得られ
ない場合に僅かなCo−含量が必要とされる。顔料中に必
要とされるCo含量が僅かであることは，第１に経済的に
好ましい。第２に，顔料中のCo−含量が僅かであること
によって公知方法で磁力値の温度依存性及び磁気歪みは
減少される。更に，本発明方法により得られたCoXFe3-X
O4.5-0.5X−顔料の配電盤部分布は，酸化法により得ら
れる顔料に比して有利に減少している。更に，得られた
顔料は，意外なことに公知の酸化法により得られる磁性
顔料よりも狭い粒度分布を示す。この狭い粒度分布は，
高められた保磁界の強さ及び減少された配電盤部分布と
一致している。
にアルカリ金属水酸化物含有，Co(II)−塩含有及びFe(I
I)−塩含有の混合沈殿物から出発し，本発明方法の場合
にFe(III)−塩含有混合沈殿物から出発することによっ
て酸化法と区別される。本発明方法を実施する場合に
は，意外なことに，混合沈殿物のFe(III)−含量が上昇
すると，得られるコバルト含有マグネタイトCoXFe3-XO4
（０＜Ｘ１）の粉末度，ひいては乾式酸化後に生じる
コバルト含有γ−Fe2O3＝〔CoXFe3-XO4.5-0.5X〕（０＜
Ｘ１）の粉末度が増大することが判明した。混合沈殿
物中のFe(III)含量が増大すると，粒径は，約0.15μか
ら約0.02μに低下する。相当する顔料は，約12〜100m2
／ｇの比BET−表面積を有する。従って，本発明方法に
よれば，酸化法により予想されるものよりも明らかに微
粒状の顔料を得ることができる。付加的に顔料の粉末度
を増大させるためには，出発混合沈殿物中での高すぎな
いFe(III)−含量によって予想できない意外な方法で一
定のCo/Fe−比で乾式酸化により得られるコバルト含有
酸化鉄(III)顔料〔CoXFe3-XO4.5-0.5X〕（０＜Ｘ１）
の保磁界の強さを増大させる。出発混合沈殿物中での最
大Ｈｃ−増加率に必要とされる最適なFe(III)−含量及
び達成可能な最大Ｈｃ−増加率は，使用されるCo/Fe−
比に依存する。従って，CoXFe3-XO4.5-0.5X−顔料の限
定された保磁界の強さを調節するためには，本発明方法
により微粒状顔料が生じることは別として上記組成の顔
料が本発明方法により得られ，公知の酸化法では得られ
ない場合に僅かなCo−含量が必要とされる。顔料中に必
要とされるCo含量が僅かであることは，第１に経済的に
好ましい。第２に，顔料中のCo−含量が僅かであること
によって公知方法で磁力値の温度依存性及び磁気歪みは
減少される。更に，本発明方法により得られたCoXFe3-X
O4.5-0.5X−顔料の配電盤部分布は，酸化法により得ら
れる顔料に比して有利に減少している。更に，得られた
顔料は，意外なことに公知の酸化法により得られる磁性
顔料よりも狭い粒度分布を示す。この狭い粒度分布は，
高められた保磁界の強さ及び減少された配電盤部分布と
一致している。
本発明により得られた等方性フェリ磁性コバルト含有酸
化鉄は，磁気記録担体を製造するための磁性材料として
使用する場合に予想しなかった好ましい性質を示す。磁
性層を得るためには，フェリ磁性酸化鉄は，高分子量結
合剤中に分散される。このために，結合剤としては，ポ
リビニル誘導体，ポリウレタン，ポリエステル等の単独
重合体及び共重合体のような公知の化合物が適当であ
る。結合剤は，場合によっては他の添加剤を含有してい
てもよい。適当な有機溶剤中の溶液で使用される。磁性
層は，板，フィルム又はカードのような硬質又は曲げ易
い担体上に設けられる。
化鉄は，磁気記録担体を製造するための磁性材料として
使用する場合に予想しなかった好ましい性質を示す。磁
性層を得るためには，フェリ磁性酸化鉄は，高分子量結
合剤中に分散される。このために，結合剤としては，ポ
リビニル誘導体，ポリウレタン，ポリエステル等の単独
重合体及び共重合体のような公知の化合物が適当であ
る。結合剤は，場合によっては他の添加剤を含有してい
てもよい。適当な有機溶剤中の溶液で使用される。磁性
層は，板，フィルム又はカードのような硬質又は曲げ易
い担体上に設けられる。
本発明により得られた等方性の，Coをドープしたフェリ
磁性酸化鉄は，一定のCo/Fe−比において意外なこと
に，良好なフェリ磁性の性質，殊に高い保磁界の強さ，
比残留磁化及び相対残留磁気によって公知の，中和法に
より得られる等方性コバルト含有酸化鉄と明らかに区別
されるか，ないしは高められた粉末度，高められた保磁
界の強さ及び狭い粒度分布によって公知の，酸化法によ
り得られるコバルト含有酸化鉄と明らかに区別される。
磁性材料におけるこの改善は，これから得られた磁気記
録担体の場合にも極めて明らかに認めることができる。
すなわち，例えば本発明により得られた顔料の高い粉末
度により，高い表面平滑性及び減少した粒子雑音（P
GA）を有する磁性媒体が導かれる。本発明による等方性
コバルト含有酸化鉄は，所望のように減少した粒子雑音
を遥かに越えてプリント減衰（Ko）の高まり，ひいては
改善を導く。このことは，全く予想できず意外なことで
ある。それというのも，周知のように顔料粉末度が高ま
ればプリント減衰の低下，ひいては劣化を惹起するから
である。プリント減衰の改善は，本発明による顔料の狭
い粒度スペクトルに帰因しなければならない。
磁性酸化鉄は，一定のCo/Fe−比において意外なこと
に，良好なフェリ磁性の性質，殊に高い保磁界の強さ，
比残留磁化及び相対残留磁気によって公知の，中和法に
より得られる等方性コバルト含有酸化鉄と明らかに区別
されるか，ないしは高められた粉末度，高められた保磁
界の強さ及び狭い粒度分布によって公知の，酸化法によ
り得られるコバルト含有酸化鉄と明らかに区別される。
磁性材料におけるこの改善は，これから得られた磁気記
録担体の場合にも極めて明らかに認めることができる。
すなわち，例えば本発明により得られた顔料の高い粉末
度により，高い表面平滑性及び減少した粒子雑音（P
GA）を有する磁性媒体が導かれる。本発明による等方性
コバルト含有酸化鉄は，所望のように減少した粒子雑音
を遥かに越えてプリント減衰（Ko）の高まり，ひいては
改善を導く。このことは，全く予想できず意外なことで
ある。それというのも，周知のように顔料粉末度が高ま
ればプリント減衰の低下，ひいては劣化を惹起するから
である。プリント減衰の改善は，本発明による顔料の狭
い粒度スペクトルに帰因しなければならない。
実施例： 本発明の対象を次の実施例につき詳説する。実施例１，
４及び７は，公知の酸化法によるコバルト含有酸化鉄の
製出を示す。実施例２，３，５，６，８及び９には，本
発明方法によるコバルト含有酸化鉄の製出が詳説されて
いる。実施例10には，公知の酸化法により得られたコバ
ルト含有酸化鉄を用いる磁気情報担体の製造が記載され
ている。実施例11及び12には，本発明による磁気情報担
体の製造が再び記載されている。
４及び７は，公知の酸化法によるコバルト含有酸化鉄の
製出を示す。実施例２，３，５，６，８及び９には，本
発明方法によるコバルト含有酸化鉄の製出が詳説されて
いる。実施例10には，公知の酸化法により得られたコバ
ルト含有酸化鉄を用いる磁気情報担体の製造が記載され
ている。実施例11及び12には，本発明による磁気情報担
体の製造が再び記載されている。
実施例１ ５の撹拌容器中でCoCl2・6H2O 50.19ｇ及びH2O 1.6
中のFeCl2・4H2O 620.29ｇの溶液に撹拌しながら純粋な
窒素（200／ｈ）の導入下に，7.5のpH及び4.0の全
容量が存在するまでNaOH水溶液及び水を添加した。引続
き，この混合沈殿物を80℃に加熱した。その後に窒素ガ
ス流を停止し，その代りに空気（200／ｈ）を混合沈
殿物中に導入した。この反応混合物のpH価を2.5モルの
苛性ソーダ液の連続的添加によって7.5の調節した値に
一定に維持した。反応混合物のFe(II)−含量が一定に留
まるまで空気を導入した。この分散液を冷却した後，生
じたフェライト粉末を濾別し，洗浄し，かつ乾燥した。
引続き，等方性粒子形を有する組成Co0.19Fe2.81O4の得
られたコバルト含有マグネタイトを300℃で１時間回転
する石英フラスコ中で空気（100／ｈ）で酸化した。
組成Co0.19Fe2.81O4.405の得られた等方性コバルト含有
酸化鉄(III)について次の顔料特性を測定した：Ｈｃ＝6
6.9kA/m，Ｍｒ／δ＝62nTm3／ｇ，ｍｒ＝0.82,SFD（配
電盤部分布）＝0.43，ＳＮ２（比BET−表面積）＝12.0m
2／ｇｏ 実施例２ ５の撹拌容器中でCoCl2・6H2O 50.19ｇ，FeCl2・4H2O
575.97ｇ及びH2 2.2中のFeCl3・6H2O 60.01ｇの溶液
を撹拌しながら純粋な窒素（200／ｈ）の導入下に，
実施例１の記載と同様にさらに処理した。80℃及びpH＝
7.5での反応時間は３時間であった。
中のFeCl2・4H2O 620.29ｇの溶液に撹拌しながら純粋な
窒素（200／ｈ）の導入下に，7.5のpH及び4.0の全
容量が存在するまでNaOH水溶液及び水を添加した。引続
き，この混合沈殿物を80℃に加熱した。その後に窒素ガ
ス流を停止し，その代りに空気（200／ｈ）を混合沈
殿物中に導入した。この反応混合物のpH価を2.5モルの
苛性ソーダ液の連続的添加によって7.5の調節した値に
一定に維持した。反応混合物のFe(II)−含量が一定に留
まるまで空気を導入した。この分散液を冷却した後，生
じたフェライト粉末を濾別し，洗浄し，かつ乾燥した。
引続き，等方性粒子形を有する組成Co0.19Fe2.81O4の得
られたコバルト含有マグネタイトを300℃で１時間回転
する石英フラスコ中で空気（100／ｈ）で酸化した。
組成Co0.19Fe2.81O4.405の得られた等方性コバルト含有
酸化鉄(III)について次の顔料特性を測定した：Ｈｃ＝6
6.9kA/m，Ｍｒ／δ＝62nTm3／ｇ，ｍｒ＝0.82,SFD（配
電盤部分布）＝0.43，ＳＮ２（比BET−表面積）＝12.0m
2／ｇｏ 実施例２ ５の撹拌容器中でCoCl2・6H2O 50.19ｇ，FeCl2・4H2O
575.97ｇ及びH2 2.2中のFeCl3・6H2O 60.01ｇの溶液
を撹拌しながら純粋な窒素（200／ｈ）の導入下に，
実施例１の記載と同様にさらに処理した。80℃及びpH＝
7.5での反応時間は３時間であった。
組成Co0.19Fe2.81O4.405の得られた等方性コバルト含有
酸化鉄(III)について次の顔料特性を測定した： Ｈｃ＝76.6kA/m，Ｍｒ／δ＝54nTm3／ｇ，ｍｒ＝0.78，
SFD＝0.41， 実施例３ ５の撹拌容器中でCoCl2・6H2O 50.19ｇ，FeCl2・4H2O
531.84ｇ及びH2O 2.2中のFeCl3・6H2O 120.01ｇの溶
液を撹拌しながら純粋な窒素（200／ｈ）の導入下
に，実施例１の記載と同様にさらに処理した。80℃及び
pH＝7.5での反応時間は３時間であった。
酸化鉄(III)について次の顔料特性を測定した： Ｈｃ＝76.6kA/m，Ｍｒ／δ＝54nTm3／ｇ，ｍｒ＝0.78，
SFD＝0.41， 実施例３ ５の撹拌容器中でCoCl2・6H2O 50.19ｇ，FeCl2・4H2O
531.84ｇ及びH2O 2.2中のFeCl3・6H2O 120.01ｇの溶
液を撹拌しながら純粋な窒素（200／ｈ）の導入下
に，実施例１の記載と同様にさらに処理した。80℃及び
pH＝7.5での反応時間は３時間であった。
組成Co0.19Fe2.81O4.405の得られた等方性コバルト含有
酸化鉄(III)について次の顔料特性を測定した： Ｈｃ＝67.4kA/m，Ｍｒ／δ＝45nTm3／ｇ，ｍｒ＝0.70，
SFD＝0.41， 実施例４ 実施例１に記載の試験を繰り返した。80℃の反応温度の
代りに90℃の高められた反応温度に調節した。
酸化鉄(III)について次の顔料特性を測定した： Ｈｃ＝67.4kA/m，Ｍｒ／δ＝45nTm3／ｇ，ｍｒ＝0.70，
SFD＝0.41， 実施例４ 実施例１に記載の試験を繰り返した。80℃の反応温度の
代りに90℃の高められた反応温度に調節した。
組成Co0.19Fe2.81O4.405の得られた等方性コバルト含有
酸化鉄(III)について次の顔料特性を測定した： Ｈｃ＝59.5kA/m，Ｍｒ／δ＝65nTm3／ｇ，ｍｒ＝0.81，
SFD＝0.44， 実施例５ 実施例２に記載の試験を繰り返した。80℃の反応温度の
代りに実施例４の場合と同様に90℃の反応温度に調節し
た。
酸化鉄(III)について次の顔料特性を測定した： Ｈｃ＝59.5kA/m，Ｍｒ／δ＝65nTm3／ｇ，ｍｒ＝0.81，
SFD＝0.44， 実施例５ 実施例２に記載の試験を繰り返した。80℃の反応温度の
代りに実施例４の場合と同様に90℃の反応温度に調節し
た。
組成Co0.19Fe2.81O4.405の得られた等方性コバルト含有
酸化鉄(III)について次の顔料特性を測定した： Ｈｃ＝64.3kA/m，Ｍｒ／δ＝52nTm3／ｇ，ｍｒ＝0.75，
SFD＝0.42， 実施例６ 実施例３に記載の試験を繰り返した。80℃の反応温度の
代りに実施例４の場合と同様に90℃の反応温度に調節し
た。
酸化鉄(III)について次の顔料特性を測定した： Ｈｃ＝64.3kA/m，Ｍｒ／δ＝52nTm3／ｇ，ｍｒ＝0.75，
SFD＝0.42， 実施例６ 実施例３に記載の試験を繰り返した。80℃の反応温度の
代りに実施例４の場合と同様に90℃の反応温度に調節し
た。
組成Co0.19Fe2.81O4.405の得られた等方性コバルト含有
酸化鉄(III)について次の顔料特性を測定した： Ｈｃ＝59.9kA/m，Ｍｒ／δ＝46nTm3／ｇ，ｍｒ＝0.70，
SFD＝0.44， 実施例７ ５の撹拌容器中でH2O 1.2中のCoCl2・6H2O 50.19ｇ
の溶液を撹拌しながら純粋な窒素（200／ｈ）の導入
下に濃度FeCl2 40.6ｇ／100mlの工業用塩化鉄(II)溶液9
74.01mlと混合した。得られた溶液に6.8のpH及び4.0
の全容量が存在するまでNaOH水溶液及び水を添加した。
引続き、実施例４の記載と同様にさらに処理した。90℃
及びpH＝6.8での反応時間は５時間であった。
酸化鉄(III)について次の顔料特性を測定した： Ｈｃ＝59.9kA/m，Ｍｒ／δ＝46nTm3／ｇ，ｍｒ＝0.70，
SFD＝0.44， 実施例７ ５の撹拌容器中でH2O 1.2中のCoCl2・6H2O 50.19ｇ
の溶液を撹拌しながら純粋な窒素（200／ｈ）の導入
下に濃度FeCl2 40.6ｇ／100mlの工業用塩化鉄(II)溶液9
74.01mlと混合した。得られた溶液に6.8のpH及び4.0
の全容量が存在するまでNaOH水溶液及び水を添加した。
引続き、実施例４の記載と同様にさらに処理した。90℃
及びpH＝6.8での反応時間は５時間であった。
組成Co0.19Fe2.81O4.405の得られた等方性コバルト含有
酸化鉄(III)について次の顔料特性を測定した： Ｈｃ＝53.9kA/m，Ｍｒ／δ＝58nTm3／ｇ，ｍｒ＝0.79，
SFD＝0.53， 実施例８ ５の撹拌容器中でH2O 1.2中のCoCl2・6H2O 50.19ｇ
の溶液を撹拌しながら純粋な窒素（200／ｈ）の導入
下に濃度FeCl2 39.2ｇ／100mlの工業用塩化鉄(II)溶液9
72.4ml及び濃度FeCl3／100mlの工業用塩化鉄(III)溶液2
7.09mlと混合した。得られた溶液を実施例７の記載と同
様にさらに処理した。90℃及びpH＝６．８での反応時間
は４時間であった。
酸化鉄(III)について次の顔料特性を測定した： Ｈｃ＝53.9kA/m，Ｍｒ／δ＝58nTm3／ｇ，ｍｒ＝0.79，
SFD＝0.53， 実施例８ ５の撹拌容器中でH2O 1.2中のCoCl2・6H2O 50.19ｇ
の溶液を撹拌しながら純粋な窒素（200／ｈ）の導入
下に濃度FeCl2 39.2ｇ／100mlの工業用塩化鉄(II)溶液9
72.4ml及び濃度FeCl3／100mlの工業用塩化鉄(III)溶液2
7.09mlと混合した。得られた溶液を実施例７の記載と同
様にさらに処理した。90℃及びpH＝６．８での反応時間
は４時間であった。
組成Co0.19Fe2.81O4.405の得られた等方性コバルト含有
酸化鉄(III)について次の顔料特性を測定した： Ｈｃ＝70.1kA/m，Ｍｒ／δ＝53nTm3／ｇ，ｍｒ＝0.75，
SFD＝0.50， 実施例９ ５の撹拌容器中でH2O 1.2中のCoCl2・6H2O 50.19ｇ
の溶液を撹拌しながら純粋な窒素（200／ｈ）の導入
下に濃度FeCl2 39.2ｇ／100mlの工業用塩化鉄(II)溶液9
36.92ml及び濃度FeCl3 66.48ｇ／100mlの工業用塩化鉄
(III)溶液54.17mlと混合した。得られた溶液を実施例７
の記載と同様にさらに処理した。90℃及びpH＝6.8での
反応時間は４時間であった。
酸化鉄(III)について次の顔料特性を測定した： Ｈｃ＝70.1kA/m，Ｍｒ／δ＝53nTm3／ｇ，ｍｒ＝0.75，
SFD＝0.50， 実施例９ ５の撹拌容器中でH2O 1.2中のCoCl2・6H2O 50.19ｇ
の溶液を撹拌しながら純粋な窒素（200／ｈ）の導入
下に濃度FeCl2 39.2ｇ／100mlの工業用塩化鉄(II)溶液9
36.92ml及び濃度FeCl3 66.48ｇ／100mlの工業用塩化鉄
(III)溶液54.17mlと混合した。得られた溶液を実施例７
の記載と同様にさらに処理した。90℃及びpH＝6.8での
反応時間は４時間であった。
組成Co0.19Fe2.81O4.405の得られた等方性コバルト含有
酸化鉄(III)について次の顔料特性を測定した： Ｈｃ＝71.6kA/m，Ｍｒ／δ＝47nTm3／ｇ，ｍｒ＝0.71，
SFD＝0.46， 実施例10 磁気情報担体を製造するために250cm3のガラスフラスコ
中で次の組成の配合物を得た： BETによる比表面積12.0m2／ｇを有する実施例１により
得られた磁性顔料50ｇ，同じ割合のテトラヒドロフラン
とジオキサンの溶剤混合物18.8ｇ，この溶剤混合物中で
のＫ値60を有する塩化ビニル，マレイン酸ジメチル及び
マレイン酸ジエチル（80：10：10）の共重合体の20％の
溶液12.5ｇ，同様に上記溶剤混合物中でブタンジオール
とアジピン酸からのポリエステル，ブタンジオール，ト
リメチロールプロパン及びジフェニルメタンジイソシア
ネートから得られた，Ｋ値60のポリエステルポリウレタ
ンの13％の溶液12.8ｇならびにオキシエチル化燐酸エス
テルを基礎とする市販のアニオン活性分散助剤３ｇ。
酸化鉄(III)について次の顔料特性を測定した： Ｈｃ＝71.6kA/m，Ｍｒ／δ＝47nTm3／ｇ，ｍｒ＝0.71，
SFD＝0.46， 実施例10 磁気情報担体を製造するために250cm3のガラスフラスコ
中で次の組成の配合物を得た： BETによる比表面積12.0m2／ｇを有する実施例１により
得られた磁性顔料50ｇ，同じ割合のテトラヒドロフラン
とジオキサンの溶剤混合物18.8ｇ，この溶剤混合物中で
のＫ値60を有する塩化ビニル，マレイン酸ジメチル及び
マレイン酸ジエチル（80：10：10）の共重合体の20％の
溶液12.5ｇ，同様に上記溶剤混合物中でブタンジオール
とアジピン酸からのポリエステル，ブタンジオール，ト
リメチロールプロパン及びジフェニルメタンジイソシア
ネートから得られた，Ｋ値60のポリエステルポリウレタ
ンの13％の溶液12.8ｇならびにオキシエチル化燐酸エス
テルを基礎とする市販のアニオン活性分散助剤３ｇ。
この配合物を鋼球100cm3Φ＝２mm）と一緒に３時間振動
ボールミルを用いて分散させた。引続き，上記の最後に
記載した結合剤溶液37.85ｇ，溶剤混合物５ｇ及びイソ
ステアリン酸0.5ｇを添加し，さらに0.5時間分散させ
た。鋼球を分離しかつ孔径５μのフィルターを介して濾
過した後，この分散液を磁気配向なしに線状注型装置を
用いて厚さ12μのポリエチレンテレフタレートフィルム
上に塗布し，乾燥し，かつ70℃に加熱したロールで圧延
した。こうして得られた磁化可能な層の厚さは５μであ
った。
ボールミルを用いて分散させた。引続き，上記の最後に
記載した結合剤溶液37.85ｇ，溶剤混合物５ｇ及びイソ
ステアリン酸0.5ｇを添加し，さらに0.5時間分散させ
た。鋼球を分離しかつ孔径５μのフィルターを介して濾
過した後，この分散液を磁気配向なしに線状注型装置を
用いて厚さ12μのポリエチレンテレフタレートフィルム
上に塗布し，乾燥し，かつ70℃に加熱したロールで圧延
した。こうして得られた磁化可能な層の厚さは５μであ
った。
幅3.81mmのテープ断片を得た後，このテープ断片をDIN
45401，DIN 45403，DIN 45512 B1.12による間隙長さ2.5
μの磁気ヘッドを有する市販の走行装置上で試験した。
テープ残留磁気141mTの場合，IEC II−対照テープに比
較してプリント減衰（Ko）−5.8dB及び雑音（PGA）−0.
2dBを測定した。
45401，DIN 45403，DIN 45512 B1.12による間隙長さ2.5
μの磁気ヘッドを有する市販の走行装置上で試験した。
テープ残留磁気141mTの場合，IEC II−対照テープに比
較してプリント減衰（Ko）−5.8dB及び雑音（PGA）−0.
2dBを測定した。
実施例11 実施例10の記載と同様に行なったが，比表面積20.0m2／
ｇを有する本発明により実施例２に従って得られた磁性
顔料を使用した。同様に測定した結果は次のとおりであ
る： テープ残留磁気＝123mT， Ko ＝＋８dB， PGA ＝＋３dB。
ｇを有する本発明により実施例２に従って得られた磁性
顔料を使用した。同様に測定した結果は次のとおりであ
る： テープ残留磁気＝123mT， Ko ＝＋８dB， PGA ＝＋３dB。
実施例12 実施例10の記載と同様に行なったが，比表面積23.0m2／
ｇを有する本発明により実施例３に従って得られた磁性
顔料を使用した。同様に測定した結果は次のとおりであ
る： テープ残留磁気＝113mT， Ko ＝＋8.3dB， PGA ＝＋5.1dB。
ｇを有する本発明により実施例３に従って得られた磁性
顔料を使用した。同様に測定した結果は次のとおりであ
る： テープ残留磁気＝113mT， Ko ＝＋8.3dB， PGA ＝＋5.1dB。
Claims (5)
- 【請求項１】実質的に等方性の粒子形を有する，一般
式： CoXFe3-XO4.5-0.5X 〔但し，Ｘの値は零よりも大きく１までである〕で示さ
れる微粒状フェライト粉末を，Ｘの範囲が同じである組
成CoXFe3-XO4のフェライト粉末を酸素含有ガスで150〜5
00℃で乾式酸化することによって製造する方法におい
て，CoXFe3-XO4-前駆物質をアルカリ金属水酸化物水溶
液，コバルト塩溶液，鉄(II)塩溶液及び鉄(III)塩溶液
から得られた混合沈殿物中への酸素含有ガスの導入によ
って製造し，この場合この混合沈殿物の鉄(III)−／鉄
(II)−イオン−比が組成CoXFe3-XO4の生じるフェライト
粉末の場合よりも小さいことを特徴とする，微粒状等方
性コバルト含有フェライト粉末の製造法。 - 【請求項２】混合沈殿物の酸化を酸素含有ガスの導入に
よって6.0〜10.0のpH範囲内の一定のpH価で行なう，特
許請求の範囲第１項記載の方法。 - 【請求項３】水酸化ナトリウム又は水酸化カリウムをア
ルカリ金属水酸化物として使用する，特許請求の範囲第
１項記載の方法。 - 【請求項４】混合沈殿物中に導入される酸素含有ガスは
空気である，特許請求の範囲第１項記載の方法。 - 【請求項５】150〜500℃での乾式酸化に使用される酸素
含有ガスは空気である，特許請求の範囲第１項記載の方
法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3416988.1 | 1984-05-09 | ||
| DE19843416988 DE3416988A1 (de) | 1984-05-09 | 1984-05-09 | Verfahren zur herstellung von feinteiligem isotropem kobalthaltigem ferritpulver |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60239327A JPS60239327A (ja) | 1985-11-28 |
| JPH0641375B2 true JPH0641375B2 (ja) | 1994-06-01 |
Family
ID=6235242
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60096146A Expired - Lifetime JPH0641375B2 (ja) | 1984-05-09 | 1985-05-08 | 微粒状等方性コバルト含有フエライト粉末の製造法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4650597A (ja) |
| EP (1) | EP0160877B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0641375B2 (ja) |
| DE (2) | DE3416988A1 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3435698A1 (de) * | 1984-09-28 | 1986-04-03 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur herstellung von feinteiligem isotropen ferritpulver mit spinellstruktur |
| US5202043A (en) * | 1985-01-09 | 1993-04-13 | Bayer Aktiengesellschaft | Process for the preparation of isometric magnetic iron oxide |
| US7487908B1 (en) * | 1999-10-23 | 2009-02-10 | Ultracard, Inc. | Article having an embedded accessible storage member, apparatus and method for using same |
| DE102008002989A1 (de) | 2007-08-16 | 2009-02-19 | Basf Se | Elektrisch leitfähiges, magnetisches Kompositmaterial, Verfahren zu seiner Herstellung und seine Verwendung |
| DE102008015365A1 (de) * | 2008-03-20 | 2009-09-24 | Merck Patent Gmbh | Magnetische Nanopartikel und Verfahren zu deren Herstellung |
| RU2725231C1 (ru) * | 2019-08-27 | 2020-06-30 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Пермский федеральный исследовательский центр Уральского отделения Российской академии наук | Способ получения частиц ферритов |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1142215A (en) * | 1966-02-21 | 1969-02-05 | Nippon Electric Co | Improvements in or relating to ferrite particles and process for manufacturing same |
| US3827210A (en) * | 1973-01-02 | 1974-08-06 | Johns Manville | Method and apparatus for packaging flexible duct |
-
1984
- 1984-05-09 DE DE19843416988 patent/DE3416988A1/de not_active Withdrawn
-
1985
- 1985-04-22 DE DE8585104855T patent/DE3580612D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1985-04-22 EP EP85104855A patent/EP0160877B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1985-05-08 JP JP60096146A patent/JPH0641375B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1985-05-08 US US06/731,720 patent/US4650597A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0160877A2 (de) | 1985-11-13 |
| EP0160877A3 (en) | 1989-02-22 |
| DE3580612D1 (de) | 1991-01-03 |
| US4650597A (en) | 1987-03-17 |
| EP0160877B1 (de) | 1990-11-22 |
| JPS60239327A (ja) | 1985-11-28 |
| DE3416988A1 (de) | 1985-11-14 |
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