JPH0641375B2 - 微粒状等方性コバルト含有フエライト粉末の製造法 - Google Patents
微粒状等方性コバルト含有フエライト粉末の製造法Info
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- JPH0641375B2 JPH0641375B2 JP60096146A JP9614685A JPH0641375B2 JP H0641375 B2 JPH0641375 B2 JP H0641375B2 JP 60096146 A JP60096146 A JP 60096146A JP 9614685 A JP9614685 A JP 9614685A JP H0641375 B2 JPH0641375 B2 JP H0641375B2
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- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
- G11B5/70—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
- G11B5/706—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material
- G11B5/70626—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances
- G11B5/70642—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides
- G11B5/70678—Ferrites
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- Hard Magnetic Materials (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野: 本発明は,実質的に等方性の粒子形を有する,一般式: CoXFe3-XO4.5-05X 〔但し,Xの値は零よりも大きく1までである〕で示さ
れる微粒状フェライト粉末を,Xの範囲が同じである組
成CoXFe3-XO4のフェライト粉末を酸素含有ガスで150〜5
00℃で乾式酸化することによって製造する方法に関す
る。
れる微粒状フェライト粉末を,Xの範囲が同じである組
成CoXFe3-XO4のフェライト粉末を酸素含有ガスで150〜5
00℃で乾式酸化することによって製造する方法に関す
る。
従来技術: コバルト含量Xが増大すると等方性フェライト粉末の保
磁界の強さが高められることは、公知である。従って,
フェライト顔料の保磁界の強さは,コバルト含量により
調節することができる。更に,組成CoXFe3-XO4≡〔Co(I
I)XFe(II)1-XFe(III)2O4〕(0<X1)のコバルト含
有マグネタイト粉末を乾式酸化して組成CoXFe3-XO
4.5-0.5X≡〔CoX(II)Fe3-X(III)O4.5-0.5X〕(0<X
1)のコバルト含有γ-Fe(III)−酸化物に変えると,保
磁界の強さの増大,比残留磁化の増大,相対残留磁気m
r=Mr/Msの増大及び配電盤部分布の低下が生じる
ことは,公知である。しかし,顔料粒径,比BET表面積
及び等方性粒子形は,乾式酸化の際に殆んど変わらずに
そのままである。
磁界の強さが高められることは、公知である。従って,
フェライト顔料の保磁界の強さは,コバルト含量により
調節することができる。更に,組成CoXFe3-XO4≡〔Co(I
I)XFe(II)1-XFe(III)2O4〕(0<X1)のコバルト含
有マグネタイト粉末を乾式酸化して組成CoXFe3-XO
4.5-0.5X≡〔CoX(II)Fe3-X(III)O4.5-0.5X〕(0<X
1)のコバルト含有γ-Fe(III)−酸化物に変えると,保
磁界の強さの増大,比残留磁化の増大,相対残留磁気m
r=Mr/Msの増大及び配電盤部分布の低下が生じる
ことは,公知である。しかし,顔料粒径,比BET表面積
及び等方性粒子形は,乾式酸化の際に殆んど変わらずに
そのままである。
組成CoXFe3-XO4.5-0.5Xのフェライト粉末は、磁性情報
蓄積媒体の製造,殊に組合された縦−垂直記録装置のた
めの等方性磁性媒体の製造にとって重要である。そのた
めに必要とされる磁性粒子は,良好な分散可能性,高い
比残留磁化,高い相対残留磁気mr=Mr/Ms,僅か
な配電盤部分布,磁力値の僅かな温度依存性,僅かな磁
気歪み,狭い粒度スペクトル及び著しく高い粉末度を有
しなければならない。
蓄積媒体の製造,殊に組合された縦−垂直記録装置のた
めの等方性磁性媒体の製造にとって重要である。そのた
めに必要とされる磁性粒子は,良好な分散可能性,高い
比残留磁化,高い相対残留磁気mr=Mr/Ms,僅か
な配電盤部分布,磁力値の僅かな温度依存性,僅かな磁
気歪み,狭い粒度スペクトル及び著しく高い粉末度を有
しなければならない。
組成CoXFe3-XO4(0<X1)のコバルト含有マグネタ
イトは,湿式化学法で2つの異なる方法により得ること
ができる。
イトは,湿式化学法で2つの異なる方法により得ること
ができる。
中和法の場合には,11〜13の限定されたpH価を有する混
合沈殿物から出発する。この混合沈殿物は,アルカリ金
属水酸化物水溶液,アルカリ金属水酸化物溶液,Co−塩
溶液,Fe(II)−塩溶液及びFe(III)−塩溶液を一緒に加
えることによって得られる。混合沈殿物を非酸化性保護
ガス,例えば窒素又はアルゴンの雰囲気下で加熱する場
合には,等方性粒子形を有する組成CoXFe3-XO4≡〔Co(I
I)XFe(II)1-XFe(III)2O4〕(0<X1)の,極く微粒
状の,Coをドープしたマグネタイトが生じる。中和法
は,第1に混合沈殿物中でのFe(III)/Fe(II)−比が得ら
れるCoをドープしたマグネタイトの場合と同じであると
いうことによって特徴づけられる。従って,Fe(III)/Fe
(II)−比は,反応の間一定不変である。第2に,反応混
合物のpH価は、反応の間不変のままである。生じるフェ
ライト粉末は,極めて微粒状であり,反応条件に応じて
約60〜150Aの粒径を有し;顔料の比BET−表面積は,10
0m2/g〜300m2/gの間にある。このpH=11〜13で強ア
ルカリ性で得られる極めて微粒状の生成物は、室温で多
少とも高い超常磁性含分及び相対残留磁気mr=Mr/
Msの小さい値を有する〔アール・イー・バンデンバー
グ(R.E.VANDENBERGHE),アール・バンレーアバー
グ(R.VANLEERBERGHE〕,イー・ドウ・グレイブ
(E.DE GRAVE)及びジー・ロッブレクト(G.ROBBRE
CHT),“ジェイ・マグン・マグン・マテル(J.Magn.
Magn.Mater)”,第15巻〜第18巻(1980年),第1117頁
〜第1118頁〕。従って,この極めて微粒状の粉末は,磁
性顔料として磁気蓄力器には不適当である。pH価が10.5
よりも小さい混合沈殿物を用いて中和法を実施する場合
には,コバルトフェライトは,X線分析により無定形で
生じ,かつむしろ完全に超常磁性である〔ティー・サト
ー(T.SATO),エム・ウギハラ(M.UGIHARA)及び
エム・サイトー(M.SAITO),“リビュー・オブ・ズ
ィ・エレクトリカル・コミュニエイション・ラボラトリ
ー(Review of the Electrical Communiation Laborato
ry)”,第11巻(1〜2)(1963年)第26頁〜第36
頁〕。100℃よりも高い温度で過圧下でのコバルトフェ
ライト粉末の費用のかかる熱水後処理によって初めて,
大きい粒径及び良好なフェリ磁性の性質を有するフェラ
イト粉末を合成させることができる〔ダブリュー・ジェ
イ・シューレ(W.J.SCHUELE)及びヴィー・ディー
・ディートスクリーク(V.D.DEETSCREEK),“ジャ
ーナル・オブ・アプライド・フィズィックス(J.App
l.Phys.),”第32巻,補遺(3)(1961年)第235頁〜第2
36頁〕。中和法のもう1つの欠点は,濾過によるコロイ
ド状で生じる極めて微粒状の顔料の分離が困難なこと及
び濾過ケーキの洗浄除去が長すぎることにある。その
上,沈殿粉末を乾燥する場合には著しく硬質の物質が形
成する。この硬質の物質から良好な分散可能性を有する
フェライト粉末を得ることは、粉砕によっては不可能で
ある。
合沈殿物から出発する。この混合沈殿物は,アルカリ金
属水酸化物水溶液,アルカリ金属水酸化物溶液,Co−塩
溶液,Fe(II)−塩溶液及びFe(III)−塩溶液を一緒に加
えることによって得られる。混合沈殿物を非酸化性保護
ガス,例えば窒素又はアルゴンの雰囲気下で加熱する場
合には,等方性粒子形を有する組成CoXFe3-XO4≡〔Co(I
I)XFe(II)1-XFe(III)2O4〕(0<X1)の,極く微粒
状の,Coをドープしたマグネタイトが生じる。中和法
は,第1に混合沈殿物中でのFe(III)/Fe(II)−比が得ら
れるCoをドープしたマグネタイトの場合と同じであると
いうことによって特徴づけられる。従って,Fe(III)/Fe
(II)−比は,反応の間一定不変である。第2に,反応混
合物のpH価は、反応の間不変のままである。生じるフェ
ライト粉末は,極めて微粒状であり,反応条件に応じて
約60〜150Aの粒径を有し;顔料の比BET−表面積は,10
0m2/g〜300m2/gの間にある。このpH=11〜13で強ア
ルカリ性で得られる極めて微粒状の生成物は、室温で多
少とも高い超常磁性含分及び相対残留磁気mr=Mr/
Msの小さい値を有する〔アール・イー・バンデンバー
グ(R.E.VANDENBERGHE),アール・バンレーアバー
グ(R.VANLEERBERGHE〕,イー・ドウ・グレイブ
(E.DE GRAVE)及びジー・ロッブレクト(G.ROBBRE
CHT),“ジェイ・マグン・マグン・マテル(J.Magn.
Magn.Mater)”,第15巻〜第18巻(1980年),第1117頁
〜第1118頁〕。従って,この極めて微粒状の粉末は,磁
性顔料として磁気蓄力器には不適当である。pH価が10.5
よりも小さい混合沈殿物を用いて中和法を実施する場合
には,コバルトフェライトは,X線分析により無定形で
生じ,かつむしろ完全に超常磁性である〔ティー・サト
ー(T.SATO),エム・ウギハラ(M.UGIHARA)及び
エム・サイトー(M.SAITO),“リビュー・オブ・ズ
ィ・エレクトリカル・コミュニエイション・ラボラトリ
ー(Review of the Electrical Communiation Laborato
ry)”,第11巻(1〜2)(1963年)第26頁〜第36
頁〕。100℃よりも高い温度で過圧下でのコバルトフェ
ライト粉末の費用のかかる熱水後処理によって初めて,
大きい粒径及び良好なフェリ磁性の性質を有するフェラ
イト粉末を合成させることができる〔ダブリュー・ジェ
イ・シューレ(W.J.SCHUELE)及びヴィー・ディー
・ディートスクリーク(V.D.DEETSCREEK),“ジャ
ーナル・オブ・アプライド・フィズィックス(J.App
l.Phys.),”第32巻,補遺(3)(1961年)第235頁〜第2
36頁〕。中和法のもう1つの欠点は,濾過によるコロイ
ド状で生じる極めて微粒状の顔料の分離が困難なこと及
び濾過ケーキの洗浄除去が長すぎることにある。その
上,沈殿粉末を乾燥する場合には著しく硬質の物質が形
成する。この硬質の物質から良好な分散可能性を有する
フェライト粉末を得ることは、粉砕によっては不可能で
ある。
第2の方法,所謂酸化法の場合には、限定されたpH価を
有する混合沈殿物から出発する。この混合沈殿物は,ア
ルカリ金属水酸化物水溶液,Co−塩溶液及びFe(II)−塩
溶液を一緒に加えることによって得られる。この混合沈
殿物は,加熱され,かつ酸化ガス,特に空気で,等方性
粒子形を有する組成CoXFe3-XO4≡〔Co(II)XFe(II)1-XFe
(III)2O4〕(0<X1)のコバルト含有マグネタイト
が生じるまで酸化される。酸化法は,Fe(III)−不含混
合沈殿物から出発することによって特徴づけられる。こ
の反応の場合,混合沈殿物のFe(II)の一部は,酸化され
て生じるフェライト粉末のFe(III)−含量に変わる。こ
の場合,この混合沈殿物の初期pHは,反応の間に連続的
にアルカリ金属水酸化物溶液を添加しないと小さい値,
すなわち酸性へと変わる。
有する混合沈殿物から出発する。この混合沈殿物は,ア
ルカリ金属水酸化物水溶液,Co−塩溶液及びFe(II)−塩
溶液を一緒に加えることによって得られる。この混合沈
殿物は,加熱され,かつ酸化ガス,特に空気で,等方性
粒子形を有する組成CoXFe3-XO4≡〔Co(II)XFe(II)1-XFe
(III)2O4〕(0<X1)のコバルト含有マグネタイト
が生じるまで酸化される。酸化法は,Fe(III)−不含混
合沈殿物から出発することによって特徴づけられる。こ
の反応の場合,混合沈殿物のFe(II)の一部は,酸化され
て生じるフェライト粉末のFe(III)−含量に変わる。こ
の場合,この混合沈殿物の初期pHは,反応の間に連続的
にアルカリ金属水酸化物溶液を添加しないと小さい値,
すなわち酸性へと変わる。
得られるフェライト粉末の粉末度をpH価及び反応温度の
ような反応条件を適当に選択することによって限定され
た範囲内で変動させることができることは,公知である
(米国特許第3822210号明細書)。更に,一定の反応条
件下で得られる顔料粉末度に対するコバルト濃度Xの影
響が存在する。しかし、さらに酸化法により0.15μ未満
の粒径及び12m2/gよりも大きい比BET−表面積を有す
るコバルト含有マグネタイト粉末を得ることは,極めて
困難であることが判明した。工業用塩化鉄(II)溶液を使
用する場合には,高い顔料粉末度を達成するために特別
の問題が生じる。この顔料粉末度の特別の欠点は,高い
表面平滑性を有する雑音の少ない磁気情報担体を製造す
る際に生じる。
ような反応条件を適当に選択することによって限定され
た範囲内で変動させることができることは,公知である
(米国特許第3822210号明細書)。更に,一定の反応条
件下で得られる顔料粉末度に対するコバルト濃度Xの影
響が存在する。しかし、さらに酸化法により0.15μ未満
の粒径及び12m2/gよりも大きい比BET−表面積を有す
るコバルト含有マグネタイト粉末を得ることは,極めて
困難であることが判明した。工業用塩化鉄(II)溶液を使
用する場合には,高い顔料粉末度を達成するために特別
の問題が生じる。この顔料粉末度の特別の欠点は,高い
表面平滑性を有する雑音の少ない磁気情報担体を製造す
る際に生じる。
発明が解決しようとする問題点: 従って,本発明の課題は,安価な方法で等方性コバルト
含有マグネタイト及びこれから生じる,高い粉末度にも
拘らず高い相対残留磁気を有するコバルト含有γ−Fe2O
3を得ることができる製造法を準備することであった。
含有マグネタイト及びこれから生じる,高い粉末度にも
拘らず高い相対残留磁気を有するコバルト含有γ−Fe2O
3を得ることができる製造法を準備することであった。
問題点を解決するための手段: ところで,実質的に等方性の粒子形を有する,一般式: CoXFe3-XO4.5-0.5X 〔但し,Xの値は零よりも大きく1までである〕で示さ
れる微粒状フェライト粉末は,CoXFe3-XO4−前駆物質が
アルカリ金属水酸化物水溶液,コバルト塩溶液,鉄(II)
塩溶液及び鉄(III)塩溶液から得られた混合沈殿物中へ
の酸素含有ガスの導入によって製造され、その際この混
合沈殿物の鉄(III)−/鉄(II)−イオン−比が組成CoXFe
3-XO4の生じるフェライト粉末の場合よりも小さい場合
に課題に従って,Xの範囲が同じである組成CoXFe3-XO4
のフェライト粉末を酸素含有ガスで150〜500℃で乾式酸
化することによって製造することができることが見い出
された。
れる微粒状フェライト粉末は,CoXFe3-XO4−前駆物質が
アルカリ金属水酸化物水溶液,コバルト塩溶液,鉄(II)
塩溶液及び鉄(III)塩溶液から得られた混合沈殿物中へ
の酸素含有ガスの導入によって製造され、その際この混
合沈殿物の鉄(III)−/鉄(II)−イオン−比が組成CoXFe
3-XO4の生じるフェライト粉末の場合よりも小さい場合
に課題に従って,Xの範囲が同じである組成CoXFe3-XO4
のフェライト粉末を酸素含有ガスで150〜500℃で乾式酸
化することによって製造することができることが見い出
された。
本発明方法は、出発混合沈殿物中でのFe(III)/Fe(II)
−比が中和法の場合とは異ない得られるフェライト粉末
中でのFe(III)/Fe(II)−比に相当することによって中
和法と区別される。本発明方法の場合,出発混合沈殿物
中でのFe(III)−Fe(II)−比は,組成CoXFe3-XO4(0<
X1)の得られるフェライト粉末の場合よりも常に小
さい。更に,本発明方法は,ガス状酸素の化学反応を必
然的に伴ない,中和法は,保護ガス雰囲気下,ひいては
酸化ガスの遮断下で実施される。更に,本発明方法にお
いて,6.0〜10.0のpH価,すなわち中和法を実施する際
に完全にX線分析により無定形の超常磁性生成物を生じ
るようなpH範囲内で酸化すると,特に良好なフェリ磁性
の性質を有する顔料が得られる。本発明方法によれば中
和法による場合よりも粗粒状の顔料が得られるので,本
発明方法の場合には,中和法の場合のような濾過及び洗
浄除去の問題は生じない。
−比が中和法の場合とは異ない得られるフェライト粉末
中でのFe(III)/Fe(II)−比に相当することによって中
和法と区別される。本発明方法の場合,出発混合沈殿物
中でのFe(III)−Fe(II)−比は,組成CoXFe3-XO4(0<
X1)の得られるフェライト粉末の場合よりも常に小
さい。更に,本発明方法は,ガス状酸素の化学反応を必
然的に伴ない,中和法は,保護ガス雰囲気下,ひいては
酸化ガスの遮断下で実施される。更に,本発明方法にお
いて,6.0〜10.0のpH価,すなわち中和法を実施する際
に完全にX線分析により無定形の超常磁性生成物を生じ
るようなpH範囲内で酸化すると,特に良好なフェリ磁性
の性質を有する顔料が得られる。本発明方法によれば中
和法による場合よりも粗粒状の顔料が得られるので,本
発明方法の場合には,中和法の場合のような濾過及び洗
浄除去の問題は生じない。
本発明方法は,酸化法の場合にはFe(III)−塩含分なし
にアルカリ金属水酸化物含有,Co(II)−塩含有及びFe(I
I)−塩含有の混合沈殿物から出発し,本発明方法の場合
にFe(III)−塩含有混合沈殿物から出発することによっ
て酸化法と区別される。本発明方法を実施する場合に
は,意外なことに,混合沈殿物のFe(III)−含量が上昇
すると,得られるコバルト含有マグネタイトCoXFe3-XO4
(0<X1)の粉末度,ひいては乾式酸化後に生じる
コバルト含有γ−Fe2O3=〔CoXFe3-XO4.5-0.5X〕(0<
X1)の粉末度が増大することが判明した。混合沈殿
物中のFe(III)含量が増大すると,粒径は,約0.15μか
ら約0.02μに低下する。相当する顔料は,約12〜100m2
/gの比BET−表面積を有する。従って,本発明方法に
よれば,酸化法により予想されるものよりも明らかに微
粒状の顔料を得ることができる。付加的に顔料の粉末度
を増大させるためには,出発混合沈殿物中での高すぎな
いFe(III)−含量によって予想できない意外な方法で一
定のCo/Fe−比で乾式酸化により得られるコバルト含有
酸化鉄(III)顔料〔CoXFe3-XO4.5-0.5X〕(0<X1)
の保磁界の強さを増大させる。出発混合沈殿物中での最
大Hc−増加率に必要とされる最適なFe(III)−含量及
び達成可能な最大Hc−増加率は,使用されるCo/Fe−
比に依存する。従って,CoXFe3-XO4.5-0.5X−顔料の限
定された保磁界の強さを調節するためには,本発明方法
により微粒状顔料が生じることは別として上記組成の顔
料が本発明方法により得られ,公知の酸化法では得られ
ない場合に僅かなCo−含量が必要とされる。顔料中に必
要とされるCo含量が僅かであることは,第1に経済的に
好ましい。第2に,顔料中のCo−含量が僅かであること
によって公知方法で磁力値の温度依存性及び磁気歪みは
減少される。更に,本発明方法により得られたCoXFe3-X
O4.5-0.5X−顔料の配電盤部分布は,酸化法により得ら
れる顔料に比して有利に減少している。更に,得られた
顔料は,意外なことに公知の酸化法により得られる磁性
顔料よりも狭い粒度分布を示す。この狭い粒度分布は,
高められた保磁界の強さ及び減少された配電盤部分布と
一致している。
にアルカリ金属水酸化物含有,Co(II)−塩含有及びFe(I
I)−塩含有の混合沈殿物から出発し,本発明方法の場合
にFe(III)−塩含有混合沈殿物から出発することによっ
て酸化法と区別される。本発明方法を実施する場合に
は,意外なことに,混合沈殿物のFe(III)−含量が上昇
すると,得られるコバルト含有マグネタイトCoXFe3-XO4
(0<X1)の粉末度,ひいては乾式酸化後に生じる
コバルト含有γ−Fe2O3=〔CoXFe3-XO4.5-0.5X〕(0<
X1)の粉末度が増大することが判明した。混合沈殿
物中のFe(III)含量が増大すると,粒径は,約0.15μか
ら約0.02μに低下する。相当する顔料は,約12〜100m2
/gの比BET−表面積を有する。従って,本発明方法に
よれば,酸化法により予想されるものよりも明らかに微
粒状の顔料を得ることができる。付加的に顔料の粉末度
を増大させるためには,出発混合沈殿物中での高すぎな
いFe(III)−含量によって予想できない意外な方法で一
定のCo/Fe−比で乾式酸化により得られるコバルト含有
酸化鉄(III)顔料〔CoXFe3-XO4.5-0.5X〕(0<X1)
の保磁界の強さを増大させる。出発混合沈殿物中での最
大Hc−増加率に必要とされる最適なFe(III)−含量及
び達成可能な最大Hc−増加率は,使用されるCo/Fe−
比に依存する。従って,CoXFe3-XO4.5-0.5X−顔料の限
定された保磁界の強さを調節するためには,本発明方法
により微粒状顔料が生じることは別として上記組成の顔
料が本発明方法により得られ,公知の酸化法では得られ
ない場合に僅かなCo−含量が必要とされる。顔料中に必
要とされるCo含量が僅かであることは,第1に経済的に
好ましい。第2に,顔料中のCo−含量が僅かであること
によって公知方法で磁力値の温度依存性及び磁気歪みは
減少される。更に,本発明方法により得られたCoXFe3-X
O4.5-0.5X−顔料の配電盤部分布は,酸化法により得ら
れる顔料に比して有利に減少している。更に,得られた
顔料は,意外なことに公知の酸化法により得られる磁性
顔料よりも狭い粒度分布を示す。この狭い粒度分布は,
高められた保磁界の強さ及び減少された配電盤部分布と
一致している。
本発明により得られた等方性フェリ磁性コバルト含有酸
化鉄は,磁気記録担体を製造するための磁性材料として
使用する場合に予想しなかった好ましい性質を示す。磁
性層を得るためには,フェリ磁性酸化鉄は,高分子量結
合剤中に分散される。このために,結合剤としては,ポ
リビニル誘導体,ポリウレタン,ポリエステル等の単独
重合体及び共重合体のような公知の化合物が適当であ
る。結合剤は,場合によっては他の添加剤を含有してい
てもよい。適当な有機溶剤中の溶液で使用される。磁性
層は,板,フィルム又はカードのような硬質又は曲げ易
い担体上に設けられる。
化鉄は,磁気記録担体を製造するための磁性材料として
使用する場合に予想しなかった好ましい性質を示す。磁
性層を得るためには,フェリ磁性酸化鉄は,高分子量結
合剤中に分散される。このために,結合剤としては,ポ
リビニル誘導体,ポリウレタン,ポリエステル等の単独
重合体及び共重合体のような公知の化合物が適当であ
る。結合剤は,場合によっては他の添加剤を含有してい
てもよい。適当な有機溶剤中の溶液で使用される。磁性
層は,板,フィルム又はカードのような硬質又は曲げ易
い担体上に設けられる。
本発明により得られた等方性の,Coをドープしたフェリ
磁性酸化鉄は,一定のCo/Fe−比において意外なこと
に,良好なフェリ磁性の性質,殊に高い保磁界の強さ,
比残留磁化及び相対残留磁気によって公知の,中和法に
より得られる等方性コバルト含有酸化鉄と明らかに区別
されるか,ないしは高められた粉末度,高められた保磁
界の強さ及び狭い粒度分布によって公知の,酸化法によ
り得られるコバルト含有酸化鉄と明らかに区別される。
磁性材料におけるこの改善は,これから得られた磁気記
録担体の場合にも極めて明らかに認めることができる。
すなわち,例えば本発明により得られた顔料の高い粉末
度により,高い表面平滑性及び減少した粒子雑音(P
GA)を有する磁性媒体が導かれる。本発明による等方性
コバルト含有酸化鉄は,所望のように減少した粒子雑音
を遥かに越えてプリント減衰(Ko)の高まり,ひいては
改善を導く。このことは,全く予想できず意外なことで
ある。それというのも,周知のように顔料粉末度が高ま
ればプリント減衰の低下,ひいては劣化を惹起するから
である。プリント減衰の改善は,本発明による顔料の狭
い粒度スペクトルに帰因しなければならない。
磁性酸化鉄は,一定のCo/Fe−比において意外なこと
に,良好なフェリ磁性の性質,殊に高い保磁界の強さ,
比残留磁化及び相対残留磁気によって公知の,中和法に
より得られる等方性コバルト含有酸化鉄と明らかに区別
されるか,ないしは高められた粉末度,高められた保磁
界の強さ及び狭い粒度分布によって公知の,酸化法によ
り得られるコバルト含有酸化鉄と明らかに区別される。
磁性材料におけるこの改善は,これから得られた磁気記
録担体の場合にも極めて明らかに認めることができる。
すなわち,例えば本発明により得られた顔料の高い粉末
度により,高い表面平滑性及び減少した粒子雑音(P
GA)を有する磁性媒体が導かれる。本発明による等方性
コバルト含有酸化鉄は,所望のように減少した粒子雑音
を遥かに越えてプリント減衰(Ko)の高まり,ひいては
改善を導く。このことは,全く予想できず意外なことで
ある。それというのも,周知のように顔料粉末度が高ま
ればプリント減衰の低下,ひいては劣化を惹起するから
である。プリント減衰の改善は,本発明による顔料の狭
い粒度スペクトルに帰因しなければならない。
実施例: 本発明の対象を次の実施例につき詳説する。実施例1,
4及び7は,公知の酸化法によるコバルト含有酸化鉄の
製出を示す。実施例2,3,5,6,8及び9には,本
発明方法によるコバルト含有酸化鉄の製出が詳説されて
いる。実施例10には,公知の酸化法により得られたコバ
ルト含有酸化鉄を用いる磁気情報担体の製造が記載され
ている。実施例11及び12には,本発明による磁気情報担
体の製造が再び記載されている。
4及び7は,公知の酸化法によるコバルト含有酸化鉄の
製出を示す。実施例2,3,5,6,8及び9には,本
発明方法によるコバルト含有酸化鉄の製出が詳説されて
いる。実施例10には,公知の酸化法により得られたコバ
ルト含有酸化鉄を用いる磁気情報担体の製造が記載され
ている。実施例11及び12には,本発明による磁気情報担
体の製造が再び記載されている。
実施例1 5の撹拌容器中でCoCl2・6H2O 50.19g及びH2O 1.6
中のFeCl2・4H2O 620.29gの溶液に撹拌しながら純粋な
窒素(200/h)の導入下に,7.5のpH及び4.0の全
容量が存在するまでNaOH水溶液及び水を添加した。引続
き,この混合沈殿物を80℃に加熱した。その後に窒素ガ
ス流を停止し,その代りに空気(200/h)を混合沈
殿物中に導入した。この反応混合物のpH価を2.5モルの
苛性ソーダ液の連続的添加によって7.5の調節した値に
一定に維持した。反応混合物のFe(II)−含量が一定に留
まるまで空気を導入した。この分散液を冷却した後,生
じたフェライト粉末を濾別し,洗浄し,かつ乾燥した。
引続き,等方性粒子形を有する組成Co0.19Fe2.81O4の得
られたコバルト含有マグネタイトを300℃で1時間回転
する石英フラスコ中で空気(100/h)で酸化した。
組成Co0.19Fe2.81O4.405の得られた等方性コバルト含有
酸化鉄(III)について次の顔料特性を測定した:Hc=6
6.9kA/m,Mr/δ=62nTm3/g,mr=0.82,SFD(配
電盤部分布)=0.43,SN2(比BET−表面積)=12.0m
2/go 実施例2 5の撹拌容器中でCoCl2・6H2O 50.19g,FeCl2・4H2O
575.97g及びH2 2.2中のFeCl3・6H2O 60.01gの溶液
を撹拌しながら純粋な窒素(200/h)の導入下に,
実施例1の記載と同様にさらに処理した。80℃及びpH=
7.5での反応時間は3時間であった。
中のFeCl2・4H2O 620.29gの溶液に撹拌しながら純粋な
窒素(200/h)の導入下に,7.5のpH及び4.0の全
容量が存在するまでNaOH水溶液及び水を添加した。引続
き,この混合沈殿物を80℃に加熱した。その後に窒素ガ
ス流を停止し,その代りに空気(200/h)を混合沈
殿物中に導入した。この反応混合物のpH価を2.5モルの
苛性ソーダ液の連続的添加によって7.5の調節した値に
一定に維持した。反応混合物のFe(II)−含量が一定に留
まるまで空気を導入した。この分散液を冷却した後,生
じたフェライト粉末を濾別し,洗浄し,かつ乾燥した。
引続き,等方性粒子形を有する組成Co0.19Fe2.81O4の得
られたコバルト含有マグネタイトを300℃で1時間回転
する石英フラスコ中で空気(100/h)で酸化した。
組成Co0.19Fe2.81O4.405の得られた等方性コバルト含有
酸化鉄(III)について次の顔料特性を測定した:Hc=6
6.9kA/m,Mr/δ=62nTm3/g,mr=0.82,SFD(配
電盤部分布)=0.43,SN2(比BET−表面積)=12.0m
2/go 実施例2 5の撹拌容器中でCoCl2・6H2O 50.19g,FeCl2・4H2O
575.97g及びH2 2.2中のFeCl3・6H2O 60.01gの溶液
を撹拌しながら純粋な窒素(200/h)の導入下に,
実施例1の記載と同様にさらに処理した。80℃及びpH=
7.5での反応時間は3時間であった。
組成Co0.19Fe2.81O4.405の得られた等方性コバルト含有
酸化鉄(III)について次の顔料特性を測定した: Hc=76.6kA/m,Mr/δ=54nTm3/g,mr=0.78,
SFD=0.41, 実施例3 5の撹拌容器中でCoCl2・6H2O 50.19g,FeCl2・4H2O
531.84g及びH2O 2.2中のFeCl3・6H2O 120.01gの溶
液を撹拌しながら純粋な窒素(200/h)の導入下
に,実施例1の記載と同様にさらに処理した。80℃及び
pH=7.5での反応時間は3時間であった。
酸化鉄(III)について次の顔料特性を測定した: Hc=76.6kA/m,Mr/δ=54nTm3/g,mr=0.78,
SFD=0.41, 実施例3 5の撹拌容器中でCoCl2・6H2O 50.19g,FeCl2・4H2O
531.84g及びH2O 2.2中のFeCl3・6H2O 120.01gの溶
液を撹拌しながら純粋な窒素(200/h)の導入下
に,実施例1の記載と同様にさらに処理した。80℃及び
pH=7.5での反応時間は3時間であった。
組成Co0.19Fe2.81O4.405の得られた等方性コバルト含有
酸化鉄(III)について次の顔料特性を測定した: Hc=67.4kA/m,Mr/δ=45nTm3/g,mr=0.70,
SFD=0.41, 実施例4 実施例1に記載の試験を繰り返した。80℃の反応温度の
代りに90℃の高められた反応温度に調節した。
酸化鉄(III)について次の顔料特性を測定した: Hc=67.4kA/m,Mr/δ=45nTm3/g,mr=0.70,
SFD=0.41, 実施例4 実施例1に記載の試験を繰り返した。80℃の反応温度の
代りに90℃の高められた反応温度に調節した。
組成Co0.19Fe2.81O4.405の得られた等方性コバルト含有
酸化鉄(III)について次の顔料特性を測定した: Hc=59.5kA/m,Mr/δ=65nTm3/g,mr=0.81,
SFD=0.44, 実施例5 実施例2に記載の試験を繰り返した。80℃の反応温度の
代りに実施例4の場合と同様に90℃の反応温度に調節し
た。
酸化鉄(III)について次の顔料特性を測定した: Hc=59.5kA/m,Mr/δ=65nTm3/g,mr=0.81,
SFD=0.44, 実施例5 実施例2に記載の試験を繰り返した。80℃の反応温度の
代りに実施例4の場合と同様に90℃の反応温度に調節し
た。
組成Co0.19Fe2.81O4.405の得られた等方性コバルト含有
酸化鉄(III)について次の顔料特性を測定した: Hc=64.3kA/m,Mr/δ=52nTm3/g,mr=0.75,
SFD=0.42, 実施例6 実施例3に記載の試験を繰り返した。80℃の反応温度の
代りに実施例4の場合と同様に90℃の反応温度に調節し
た。
酸化鉄(III)について次の顔料特性を測定した: Hc=64.3kA/m,Mr/δ=52nTm3/g,mr=0.75,
SFD=0.42, 実施例6 実施例3に記載の試験を繰り返した。80℃の反応温度の
代りに実施例4の場合と同様に90℃の反応温度に調節し
た。
組成Co0.19Fe2.81O4.405の得られた等方性コバルト含有
酸化鉄(III)について次の顔料特性を測定した: Hc=59.9kA/m,Mr/δ=46nTm3/g,mr=0.70,
SFD=0.44, 実施例7 5の撹拌容器中でH2O 1.2中のCoCl2・6H2O 50.19g
の溶液を撹拌しながら純粋な窒素(200/h)の導入
下に濃度FeCl2 40.6g/100mlの工業用塩化鉄(II)溶液9
74.01mlと混合した。得られた溶液に6.8のpH及び4.0
の全容量が存在するまでNaOH水溶液及び水を添加した。
引続き、実施例4の記載と同様にさらに処理した。90℃
及びpH=6.8での反応時間は5時間であった。
酸化鉄(III)について次の顔料特性を測定した: Hc=59.9kA/m,Mr/δ=46nTm3/g,mr=0.70,
SFD=0.44, 実施例7 5の撹拌容器中でH2O 1.2中のCoCl2・6H2O 50.19g
の溶液を撹拌しながら純粋な窒素(200/h)の導入
下に濃度FeCl2 40.6g/100mlの工業用塩化鉄(II)溶液9
74.01mlと混合した。得られた溶液に6.8のpH及び4.0
の全容量が存在するまでNaOH水溶液及び水を添加した。
引続き、実施例4の記載と同様にさらに処理した。90℃
及びpH=6.8での反応時間は5時間であった。
組成Co0.19Fe2.81O4.405の得られた等方性コバルト含有
酸化鉄(III)について次の顔料特性を測定した: Hc=53.9kA/m,Mr/δ=58nTm3/g,mr=0.79,
SFD=0.53, 実施例8 5の撹拌容器中でH2O 1.2中のCoCl2・6H2O 50.19g
の溶液を撹拌しながら純粋な窒素(200/h)の導入
下に濃度FeCl2 39.2g/100mlの工業用塩化鉄(II)溶液9
72.4ml及び濃度FeCl3/100mlの工業用塩化鉄(III)溶液2
7.09mlと混合した。得られた溶液を実施例7の記載と同
様にさらに処理した。90℃及びpH=6.8での反応時間
は4時間であった。
酸化鉄(III)について次の顔料特性を測定した: Hc=53.9kA/m,Mr/δ=58nTm3/g,mr=0.79,
SFD=0.53, 実施例8 5の撹拌容器中でH2O 1.2中のCoCl2・6H2O 50.19g
の溶液を撹拌しながら純粋な窒素(200/h)の導入
下に濃度FeCl2 39.2g/100mlの工業用塩化鉄(II)溶液9
72.4ml及び濃度FeCl3/100mlの工業用塩化鉄(III)溶液2
7.09mlと混合した。得られた溶液を実施例7の記載と同
様にさらに処理した。90℃及びpH=6.8での反応時間
は4時間であった。
組成Co0.19Fe2.81O4.405の得られた等方性コバルト含有
酸化鉄(III)について次の顔料特性を測定した: Hc=70.1kA/m,Mr/δ=53nTm3/g,mr=0.75,
SFD=0.50, 実施例9 5の撹拌容器中でH2O 1.2中のCoCl2・6H2O 50.19g
の溶液を撹拌しながら純粋な窒素(200/h)の導入
下に濃度FeCl2 39.2g/100mlの工業用塩化鉄(II)溶液9
36.92ml及び濃度FeCl3 66.48g/100mlの工業用塩化鉄
(III)溶液54.17mlと混合した。得られた溶液を実施例7
の記載と同様にさらに処理した。90℃及びpH=6.8での
反応時間は4時間であった。
酸化鉄(III)について次の顔料特性を測定した: Hc=70.1kA/m,Mr/δ=53nTm3/g,mr=0.75,
SFD=0.50, 実施例9 5の撹拌容器中でH2O 1.2中のCoCl2・6H2O 50.19g
の溶液を撹拌しながら純粋な窒素(200/h)の導入
下に濃度FeCl2 39.2g/100mlの工業用塩化鉄(II)溶液9
36.92ml及び濃度FeCl3 66.48g/100mlの工業用塩化鉄
(III)溶液54.17mlと混合した。得られた溶液を実施例7
の記載と同様にさらに処理した。90℃及びpH=6.8での
反応時間は4時間であった。
組成Co0.19Fe2.81O4.405の得られた等方性コバルト含有
酸化鉄(III)について次の顔料特性を測定した: Hc=71.6kA/m,Mr/δ=47nTm3/g,mr=0.71,
SFD=0.46, 実施例10 磁気情報担体を製造するために250cm3のガラスフラスコ
中で次の組成の配合物を得た: BETによる比表面積12.0m2/gを有する実施例1により
得られた磁性顔料50g,同じ割合のテトラヒドロフラン
とジオキサンの溶剤混合物18.8g,この溶剤混合物中で
のK値60を有する塩化ビニル,マレイン酸ジメチル及び
マレイン酸ジエチル(80:10:10)の共重合体の20%の
溶液12.5g,同様に上記溶剤混合物中でブタンジオール
とアジピン酸からのポリエステル,ブタンジオール,ト
リメチロールプロパン及びジフェニルメタンジイソシア
ネートから得られた,K値60のポリエステルポリウレタ
ンの13%の溶液12.8gならびにオキシエチル化燐酸エス
テルを基礎とする市販のアニオン活性分散助剤3g。
酸化鉄(III)について次の顔料特性を測定した: Hc=71.6kA/m,Mr/δ=47nTm3/g,mr=0.71,
SFD=0.46, 実施例10 磁気情報担体を製造するために250cm3のガラスフラスコ
中で次の組成の配合物を得た: BETによる比表面積12.0m2/gを有する実施例1により
得られた磁性顔料50g,同じ割合のテトラヒドロフラン
とジオキサンの溶剤混合物18.8g,この溶剤混合物中で
のK値60を有する塩化ビニル,マレイン酸ジメチル及び
マレイン酸ジエチル(80:10:10)の共重合体の20%の
溶液12.5g,同様に上記溶剤混合物中でブタンジオール
とアジピン酸からのポリエステル,ブタンジオール,ト
リメチロールプロパン及びジフェニルメタンジイソシア
ネートから得られた,K値60のポリエステルポリウレタ
ンの13%の溶液12.8gならびにオキシエチル化燐酸エス
テルを基礎とする市販のアニオン活性分散助剤3g。
この配合物を鋼球100cm3Φ=2mm)と一緒に3時間振動
ボールミルを用いて分散させた。引続き,上記の最後に
記載した結合剤溶液37.85g,溶剤混合物5g及びイソ
ステアリン酸0.5gを添加し,さらに0.5時間分散させ
た。鋼球を分離しかつ孔径5μのフィルターを介して濾
過した後,この分散液を磁気配向なしに線状注型装置を
用いて厚さ12μのポリエチレンテレフタレートフィルム
上に塗布し,乾燥し,かつ70℃に加熱したロールで圧延
した。こうして得られた磁化可能な層の厚さは5μであ
った。
ボールミルを用いて分散させた。引続き,上記の最後に
記載した結合剤溶液37.85g,溶剤混合物5g及びイソ
ステアリン酸0.5gを添加し,さらに0.5時間分散させ
た。鋼球を分離しかつ孔径5μのフィルターを介して濾
過した後,この分散液を磁気配向なしに線状注型装置を
用いて厚さ12μのポリエチレンテレフタレートフィルム
上に塗布し,乾燥し,かつ70℃に加熱したロールで圧延
した。こうして得られた磁化可能な層の厚さは5μであ
った。
幅3.81mmのテープ断片を得た後,このテープ断片をDIN
45401,DIN 45403,DIN 45512 B1.12による間隙長さ2.5
μの磁気ヘッドを有する市販の走行装置上で試験した。
テープ残留磁気141mTの場合,IEC II−対照テープに比
較してプリント減衰(Ko)−5.8dB及び雑音(PGA)−0.
2dBを測定した。
45401,DIN 45403,DIN 45512 B1.12による間隙長さ2.5
μの磁気ヘッドを有する市販の走行装置上で試験した。
テープ残留磁気141mTの場合,IEC II−対照テープに比
較してプリント減衰(Ko)−5.8dB及び雑音(PGA)−0.
2dBを測定した。
実施例11 実施例10の記載と同様に行なったが,比表面積20.0m2/
gを有する本発明により実施例2に従って得られた磁性
顔料を使用した。同様に測定した結果は次のとおりであ
る: テープ残留磁気=123mT, Ko =+8dB, PGA =+3dB。
gを有する本発明により実施例2に従って得られた磁性
顔料を使用した。同様に測定した結果は次のとおりであ
る: テープ残留磁気=123mT, Ko =+8dB, PGA =+3dB。
実施例12 実施例10の記載と同様に行なったが,比表面積23.0m2/
gを有する本発明により実施例3に従って得られた磁性
顔料を使用した。同様に測定した結果は次のとおりであ
る: テープ残留磁気=113mT, Ko =+8.3dB, PGA =+5.1dB。
gを有する本発明により実施例3に従って得られた磁性
顔料を使用した。同様に測定した結果は次のとおりであ
る: テープ残留磁気=113mT, Ko =+8.3dB, PGA =+5.1dB。
Claims (5)
- 【請求項1】実質的に等方性の粒子形を有する,一般
式: CoXFe3-XO4.5-0.5X 〔但し,Xの値は零よりも大きく1までである〕で示さ
れる微粒状フェライト粉末を,Xの範囲が同じである組
成CoXFe3-XO4のフェライト粉末を酸素含有ガスで150〜5
00℃で乾式酸化することによって製造する方法におい
て,CoXFe3-XO4-前駆物質をアルカリ金属水酸化物水溶
液,コバルト塩溶液,鉄(II)塩溶液及び鉄(III)塩溶液
から得られた混合沈殿物中への酸素含有ガスの導入によ
って製造し,この場合この混合沈殿物の鉄(III)−/鉄
(II)−イオン−比が組成CoXFe3-XO4の生じるフェライト
粉末の場合よりも小さいことを特徴とする,微粒状等方
性コバルト含有フェライト粉末の製造法。 - 【請求項2】混合沈殿物の酸化を酸素含有ガスの導入に
よって6.0〜10.0のpH範囲内の一定のpH価で行なう,特
許請求の範囲第1項記載の方法。 - 【請求項3】水酸化ナトリウム又は水酸化カリウムをア
ルカリ金属水酸化物として使用する,特許請求の範囲第
1項記載の方法。 - 【請求項4】混合沈殿物中に導入される酸素含有ガスは
空気である,特許請求の範囲第1項記載の方法。 - 【請求項5】150〜500℃での乾式酸化に使用される酸素
含有ガスは空気である,特許請求の範囲第1項記載の方
法。
Applications Claiming Priority (2)
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DE19843416988 DE3416988A1 (de) | 1984-05-09 | 1984-05-09 | Verfahren zur herstellung von feinteiligem isotropem kobalthaltigem ferritpulver |
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Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS60239327A JPS60239327A (ja) | 1985-11-28 |
JPH0641375B2 true JPH0641375B2 (ja) | 1994-06-01 |
Family
ID=6235242
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
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---|---|
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US5202043A (en) * | 1985-01-09 | 1993-04-13 | Bayer Aktiengesellschaft | Process for the preparation of isometric magnetic iron oxide |
US7487908B1 (en) * | 1999-10-23 | 2009-02-10 | Ultracard, Inc. | Article having an embedded accessible storage member, apparatus and method for using same |
DE102008002989A1 (de) | 2007-08-16 | 2009-02-19 | Basf Se | Elektrisch leitfähiges, magnetisches Kompositmaterial, Verfahren zu seiner Herstellung und seine Verwendung |
DE102008015365A1 (de) * | 2008-03-20 | 2009-09-24 | Merck Patent Gmbh | Magnetische Nanopartikel und Verfahren zu deren Herstellung |
RU2725231C1 (ru) * | 2019-08-27 | 2020-06-30 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Пермский федеральный исследовательский центр Уральского отделения Российской академии наук | Способ получения частиц ферритов |
Family Cites Families (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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US3827210A (en) * | 1973-01-02 | 1974-08-06 | Johns Manville | Method and apparatus for packaging flexible duct |
-
1984
- 1984-05-09 DE DE19843416988 patent/DE3416988A1/de not_active Withdrawn
-
1985
- 1985-04-22 DE DE8585104855T patent/DE3580612D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1985-04-22 EP EP85104855A patent/EP0160877B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1985-05-08 JP JP60096146A patent/JPH0641375B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1985-05-08 US US06/731,720 patent/US4650597A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
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JPS60239327A (ja) | 1985-11-28 |
EP0160877A3 (en) | 1989-02-22 |
DE3580612D1 (de) | 1991-01-03 |
EP0160877A2 (de) | 1985-11-13 |
DE3416988A1 (de) | 1985-11-14 |
US4650597A (en) | 1987-03-17 |
EP0160877B1 (de) | 1990-11-22 |
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