RU2725231C1 - Способ получения частиц ферритов - Google Patents

Способ получения частиц ферритов Download PDF

Info

Publication number
RU2725231C1
RU2725231C1 RU2019126993A RU2019126993A RU2725231C1 RU 2725231 C1 RU2725231 C1 RU 2725231C1 RU 2019126993 A RU2019126993 A RU 2019126993A RU 2019126993 A RU2019126993 A RU 2019126993A RU 2725231 C1 RU2725231 C1 RU 2725231C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
iron
divalent metal
solution
ferritization
ferrous
Prior art date
Application number
RU2019126993A
Other languages
English (en)
Inventor
Сергей Николаевич Лысенко
Дина Эдуардовна Якушева
Светлана Асылхановна Астафьева
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Пермский федеральный исследовательский центр Уральского отделения Российской академии наук
Общество с ограниченной ответственностью "НАНОТЭК"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Пермский федеральный исследовательский центр Уральского отделения Российской академии наук, Общество с ограниченной ответственностью "НАНОТЭК" filed Critical Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Пермский федеральный исследовательский центр Уральского отделения Российской академии наук
Priority to RU2019126993A priority Critical patent/RU2725231C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2725231C1 publication Critical patent/RU2725231C1/ru

Links

Images

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K49/00—Preparations for testing in vivo
    • A61K49/06—Nuclear magnetic resonance [NMR] contrast preparations; Magnetic resonance imaging [MRI] contrast preparations
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/14—Particulate form, e.g. powders, Processes for size reducing of pure drugs or the resulting products, Pure drug nanoparticles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G3/00—Compounds of copper
    • C01G3/02—Oxides; Hydroxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G45/00—Compounds of manganese
    • C01G45/02—Oxides; Hydroxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G49/00—Compounds of iron
    • C01G49/02—Oxides; Hydroxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G51/00—Compounds of cobalt
    • C01G51/02—Carbonyls
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/16—Oxides
    • C30B29/22—Complex oxides
    • C30B29/26—Complex oxides with formula BMe2O4, wherein B is Mg, Ni, Co, Al, Zn, or Cd and Me is Fe, Ga, Sc, Cr, Co, or Al
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/10—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites, e.g. [(Ba,Sr)O(Fe2O3)6] ferrites with hexagonal structure
    • H01F1/11—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites, e.g. [(Ba,Sr)O(Fe2O3)6] ferrites with hexagonal structure in the form of particles
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/34—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites
    • H01F1/342—Oxides
    • H01F1/344—Ferrites, e.g. having a cubic spinel structure (X2+O)(Y23+O3), e.g. magnetite Fe3O4
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/34—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites
    • H01F1/36—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites in the form of particles
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/44—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of magnetic liquids, e.g. ferrofluids

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • Radiology & Medical Imaging (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Compounds Of Iron (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

Изобретение относится к технологии получения частиц ферритов, которые могут быть использованы в вакуумной, космической технике, электронике, фотонике, катализе, медицине, магнитно-резонансной томографии, терапии, онкологии. Способ получения частиц ферритов шпинельного типа, имеющих в основном изотропную форму и содержащих железо и один двухвалентный металл, отличный от железа, в соотношении по крайней мере два атома железа к одному атому двухвалентного металла, в котором двухвалентный металл выбран из группы, включающей марганец и кобальт, заключается в том, что водный раствор, содержащий ионы двухвалентного железа и ионы двухвалентного металла в соотношении два иона двухвалентного железа к одному иону двухвалентного металла, смешивают с гидроксидом натрия, подвергают воздействию окислителя и проводят ферритизацию смеси при нагревании в водной среде, а затем отделяют частицы феррита шпинельного типа от раствора, при этом в группу, из которой выбран двухвалентный металл, добавлена медь; в качестве окислителя берут сульфат или хлорид гидроксиламина в стехиометрическом количестве, а гидроксид натрия добавляют дважды: на стадии окисления в стехиометрическом количестве по отношению к двухвалентному железу в раствор солей с окислителем при комнатной температуре в слабокислой среде с рН=6; на стадии ферритизации в количестве, достаточном для создания в растворе щелочной среды с рН=14, а ферритизацию проводят при температуре 100°С в течение 10 минут. Технический результат заключается в простоте осуществления способа и лабораторного оборудования; снижении себестоимости и времени синтеза ферритов. 3 ил., 3 пр.

Description

Изобретение относится к способу получения ферритов двухвалентных металлов и может быть использовано в химической промышленности (катализе), в медицине (магнитно-резонансная томография, терапия, онкология), космической и вакуумной технике, электронике, фотонике.
Известен способ получения феррита меди методом соосаждения оксидов железа (III) и меди (II) в щелочной среде после окисления соли двухвалентного железа нитритом натрия (см. патент на изобретение РФ №2567652, опубл. 10.11.2015). Ферритизацию выделенного осадка проводили при 750°С в муфельной печи.
Недостатком этого способа является необходимость использования дорогостоящего энергоемкого оборудования для достижения температуры ферритизации.
Известен способ получения мелкодисперсного изотропного кобальтсодержащего ферритового порошка (см. патент на изобретение US 4650597, опубл. 1987), в котором после соосаждения гидроксидов в качестве окислителя двухвалентного железа использовался кислород воздуха. Воздух пропускали до тех пор, пока не достигалась некоторая постоянная концентрация Fe (II). После процедуры барботажа воздуха при 80°С получали феррит кобальта формулы Co0.19Fe2.81O4, который затем окисляли в атмосфере воздуха при 300°С до Co0.19Fe2.81O4.405.
Недостатком этого способа является низкое содержание кобальта в получаемом феррите и большие временные затраты.
Наиболее близким к предлагаемому способу аналогом, выбранным в качестве прототипа, является способ получения ферритов двухвалентных металлов (кобальта, марганца, магния и цинка) методом соосаждения (см. патент на изобретение US 3822210, опубл. 02.07.1974), в котором окисление двухвалентного железа и ферритизация проводятся в водной среде.
По данному способу получены ферриты кобальта, марганца, цинка и магния. Ферриты шпинельного типа получали при одновременном проведении окисления железа (II) до железа (III) путем барботирования газа-окислителя и ферритизации смеси гидроксидов железа (III) и Me (II), где Ме=Со, Mn, Mg и Zn.
При этом варьировались следующие параметры: мольное соотношение исходных компонентов - солей двухвалентного металла и железа, рН среды (6.5-11.0), температура (60-90°С) и время (5-20 час) реакции.
Согласно прототипу, стехиометрическое содержание кобальта и марганца в феррите достигается лишь при барботировании кислорода.
При окислении железа (II) воздухом содержание металлов, соответствующее формулам Mn0.2Fe2O4 и Co0..32Fe2O4, значительно ниже, чем в образцах ферритов, полученных по предлагаемому способу.
Преимуществами предлагаемого изобретения являются простота осуществления, быстрое проведение стадии окисления веществом, добавляемым в раствор в стехиометрическом количестве, отсутствие длительной процедуры барботирования газа. Очевидна экономическая выгода предложенного способа, так для его осуществления не требуется специального химического оборудования и наличия баллонов со сжатым воздухом или кислородом.
Временные затраты при получении ферритов в лабораторных условиях на порядок меньше, чем в найденном прототипе в случае окисления (барботажа) кислородом и на два порядка - для окисления воздухом.
Следует отметить, что, как экспериментально установлено авторами, время ферритизация в аналогичных условиях при использовании в качестве исходного компонента соли железа (III), и, соответственно, без окислителя, значительно выше - 1,5 часа для феррита кобальта и 4-5 часов для феррита марганца.
Итак, недостатками способа по прототипу являются сложность и высокая стоимость его осуществления, большие временные затраты.
Задачами предлагаемого изобретения являются упрощение и снижение себестоимости способа, сокращение времени обеих стадий - окисления и ферритизации.
Поставленные задачи решаются с помощью способа получения частиц ферритов шпинельного типа, имеющих в основном изотропную форму и содержащих железо и один двухвалентный металл, отличный от железа, в соотношении, по крайней мере, два атома железа к одному атому двухвалентного металла, где водный раствор, содержащий ионы двухвалентного железа и ионы двухвалентного металла в соотношении двух ионов двухвалентного железа к одному иону двухвалентного металла, смешивают со щелочью, подвергают воздействию окислителя и проводят ферритизацию смеси гидроксидов при нагревании в водной среде, а затем отделяют частицы феррита шпинельного типа от раствора, в качестве окислителя берут сульфат или гидрохлорид гидроксиламина в стехиометрическом количестве, а щелочь добавляют дважды: на стадии окисления в стехиометрическом количестве по отношению к двухвалентному железу в раствор солей с окислителем при комнатной температуре в слабокислой среде с рН≈6; на стадии ферритизации в количестве, достаточном для создания в растворе щелочной среды с рН≈14, а ферритизацию проводят при температуре 100°С в течение 10 минут, при этом двухвалентный металл выбран из группы, включающей марганец, кобальт и медь.
Отличительной особенностью предлагаемого способа является то, что в группу, из которой выбран двухвалентный металл, добавлена медь; в качестве окислителя берут сульфат или гидрохлорид гидроксиламина в стехиометрическом количестве, а щелочь добавляют дважды: на стадии окисления в стехиометрическом количестве по отношению к двухвалентному железу в раствор солей с окислителем при комнатной температуре в слабокислой среде с рН≈6; на стадии ферритизации в количестве, достаточном для создания в растворе щелочной среды с рН≈14, а ферритизацию проводят при температуре 100°С в течение 10 минут.
Предлагаемый способ осуществляется следующим образом. Навески солей двухвалентного железа и металла при стехиометрическом мольном соотношении примерно 2:1 с небольшим избытком соли двухвалентного металла (кобальта, марганца или меди) растворяют в дистиллированной воде. Добавляют окислитель - сульфат или хлорид гидроксиламина в стехиометрическом количестве. К полученному раствору добавляют раствор щелочи и интенсивно перемешивают. Щелочь, взятая в стехиометрическом количестве по отношению к двухвалентному железу, полностью расходуется на осаждение гидроксида железа. Окисление железа (II) проводят в слабокислой среде (рН≈6) при комнатной температуре (температура разогрева смеси после растворения ~40°С) в течение нескольких секунд при интенсивном перемешивании. После окисления в реакционную смесь добавляют щелочь в количестве, достаточном для достижения сильнощелочной среды (рН≈14), нагревают до кипения и кипятят в течение 10 минут. Полученный осадок промывают водой и кислотой до постоянного значения рН, декантируют с использованием магнита и сушат. Частицы полученного феррита исследуют методами большеугловой рентгеновской дифрактометрии и атомно-абсорбционной спектроскопии.
Предполагается, что возможность быстрой ферритизации (10 мин) при 100°С в водной среде обусловлена образованием при окислении двухвалентного железа гидроксиламином модификации гидроксида железа (III) или гексагидроксоферрата натрия.
Структура полученных ферритов подтверждается рисунком 1, где приведена дифрактограмма полученных частиц феррита кобальта; рисунком 2, где приведена дифрактограмма полученных частиц феррита марганца и рисунком 3, где приведена дифрактограмма полученных частиц феррита меди.
Пример 1. Получение феррита кобальта.
Для приготовления исходного раствора в термостойкий химический стакан емкостью 100 мл наливают 25 мл дистиллированной воды и растворяют при перемешивании 5.6 г (20 ммоль) гептагидрата сульфата железа FeSO4⋅7H2O, 3.1 г (11 ммоль) гептагидрата сульфата кобальта CoSO4⋅7H2O и 0.84 г (5 ммоль) сульфата гидроксиламина (NH2OH)2⋅H2SO4. В полученный раствор добавляют 4.5 г раствора щелочи концентрации 8.88 ммоль/г (40 ммоль NaOH) при интенсивном перемешивании стеклянной палочкой, наблюдается образование бурого осадка. Затем раствор нагревают при перемешивании до кипения на лабораторной электроплитке и добавляют еще 6.75 г (60 ммоль NaOH) раствора щелочи. Реакционную смесь кипятят в течение 10 минут. Полученный черный осадок промывают водой до рН=7-8, затем добавляют по каплям концентрированную соляную кислоту до устойчивого значения рН=4 и повторно промывают водой до рН=6-7. Осадок отделяют от воды с помощью магнита и сушат при температуре 100°С.
Полученные частицы характеризовали методом большеугловой рентгеновской дифрактометрии. Рентгено-фазовый анализ осуществляли на дифрактометре XRD-7000 (Shimadzu, Япония) при использовании СuKα-излучения
Figure 00000001
Сканирование проводилось в угловом интервале 2θ=10°-80° с шагом 0,01°-0,005°, время накопления сигнала 1,5-2 с. Спектры идентифицировали с использованием картотеки JSPDS. Основные интенсивные пики в дифрактограмме, приведенной на рисунке 1, соответствуют карте ASTM 00-003-0864. Содержание ионов металлов в растворах определяли на атомно-абсорбционном спектрометре iCE 3500 с пламенной атомизацией (Thermo Scientific, США). В результате расчета элементного состава по данным, полученным методом атомно-абсорбционной спектроскопии, установлена формула полученного соединения - Co0..92Fe2O4.
Размеры частиц феррита кобальта, нашедшего наиболее широкое употребление из трех полученных ферритов, позволили получить устойчивый магнитный коллоид, стабилизированный олеиновой кислотой, так называемую магнитную жидкость.
Пример 2. Получение феррита марганца.
Для приготовления исходного раствора в термостойкий химический стакан емкостью 100 мл наливают 25 мл дистиллированной воды и растворяют при перемешивании 5.6 г (20 ммоль) гептагидрата сульфата железа FeSO4⋅7H2O, 2.2 г (11 ммоль) тетрагидрата хлорида марганца МnСl2⋅4Н2О и 0.7 г (10 ммоль) хлорида гидроксиламина NH2OH⋅HCl. В полученный раствор добавляют 4.5 г раствора щелочи концентрации 8.88 ммоль/г (40 ммоль NaOH) при интенсивном перемешивании стеклянной палочкой, наблюдается образование бурого осадка. Затем раствор нагревают при перемешивании до кипения на лабораторной электроплитке и добавляют еще 6.75 г (60 ммоль NaOH) раствора щелочи. Реакционную смесь кипятят в течение 10 минут.Полученный осадок промывают водой до рН=7-8, затем добавляют по каплям концентрированную соляную кислоту до устойчивого значения рН=4 и повторно промывают водой до рН=6-7. Черный осадок отделяют от воды с помощью магнита и сушат при температуре 100°С.
Полученные частицы характеризовали методом большеугловой рентгеновской дифрактометрии. Рентгено-фазовый анализ осуществляли на дифрактометре XRD-7000 (Shimadzu, Япония) при использовании СuKα-излучения
Figure 00000001
Сканирование проводилось в угловом интервале 2θ=10°-80° с шагом 0,01°-0,005°, время накопления сигнала 1,5-2 с. Спектры идентифицировали с использованием картотеки JSPDS. Основные интенсивные пики в дифрактограмме, приведенной на рисунке 1, соответствуют карте ASTM 00-010-0319. Содержание ионов металлов в растворах определяли на атомно-абсорбционном спектрометре iCE 3500 с пламенной атомизацией (Thermo Scientific, США). В результате расчета элементного состава по данным, полученным методом атомно-абсорбционной спектроскопии, установлена формула полученного соединения - Мn0.76Fe2O4.
Пример 3. Получение феррита меди.
Для приготовления исходного раствора в термостойкий химический стакан емкостью 100 мл наливают 25 мл дистиллированной воды и растворяют при перемешивании 5.6 г (20 ммоль) гептагидрата сульфата железа FeSO4⋅7H2O, 3.1 г (11 ммоль) пентагидрата сульфата меди CuSO4⋅5H2O и 0.84 г (5 ммоль) сульфата гидроксиламина (NH2OH)2⋅H2SO4. В полученный раствор добавляют 4.5 г (40 ммоль NaOH) раствора щелочи концентрации 8.88 ммоль/г при интенсивном перемешивании стеклянной палочкой, наблюдается образование бурого осадка. Затем раствор нагревают при перемешивании до кипения на лабораторной электроплитке и добавляют еще 6.75 г (60 ммоль NaOH) раствора щелочи концентрации 8.88 ммоль/г, наблюдается образование бурого осадка. Реакционную смесь доводят до кипения и кипятят в течение 10 минут. Полученный осадок промывают водой до рН=8, затем добавляют по каплям концентрированную соляную кислоту до устойчивого значения рН=4 и повторно промывают водой до рН=6-7. Черный осадок отделяют от воды с помощью магнита и сушат при температуре 100°С.
Полученные частицы характеризовали методом большеугловой рентгеновской дифрактометрии. Рентгено-фазовый анализ осуществляли на дифрактометре XRD-7000 (Shimadzu, Япония) при использовании СuKα-излучения
Figure 00000001
Сканирование проводилось в угловом интервале 2θ=10°-80° с шагом 0,01°-0,005°, время накопления сигнала 1,5-2 с. Спектры идентифицировали с использованием картотеки JSPDS. Основные интенсивные пики в дифрактограмме, приведенной на рисунке 3, соответствуют карте ASTM 00-025-0283. Содержание ионов металлов в растворах определяли на атомно-абсорбционном спектрометре iCE 3500 с пламенной атомизацией (Thermo Scientific, США). В результате расчета элементного состава по данным, полученным методом атомно-абсорбционной спектроскопии, установлена формула полученного соединения - Cu0.65Fe2O4.

Claims (1)

  1. Способ получения частиц ферритов шпинельного типа, имеющих в основном изотропную форму и содержащих железо и один двухвалентный металл, отличный от железа, в соотношении по крайней мере два атома железа к одному атому двухвалентного металла, в котором двухвалентный металл выбран из группы, включающей марганец и кобальт, где водный раствор, содержащий ионы двухвалентного железа и ионы двухвалентного металла в соотношении два иона двухвалентного железа к одному иону двухвалентного металла, смешивают с гидроксидом натрия, подвергают воздействию окислителя и проводят ферритизацию смеси при нагревании в водной среде, а затем отделяют частицы феррита шпинельного типа от раствора, отличающийся тем, что в группу, из которой выбран двухвалентный металл, добавлена медь; в качестве окислителя берут сульфат или хлорид гидроксиламина в стехиометрическом количестве, а гидроксид натрия добавляют дважды: на стадии окисления в стехиометрическом количестве по отношению к двухвалентному железу в раствор солей с окислителем при комнатной температуре в слабокислой среде с рН=6; на стадии ферритизации в количестве, достаточном для создания в растворе щелочной среды с рН=14, а ферритизацию проводят при температуре 100°С в течение 10 минут.
RU2019126993A 2019-08-27 2019-08-27 Способ получения частиц ферритов RU2725231C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2019126993A RU2725231C1 (ru) 2019-08-27 2019-08-27 Способ получения частиц ферритов

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2019126993A RU2725231C1 (ru) 2019-08-27 2019-08-27 Способ получения частиц ферритов

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2725231C1 true RU2725231C1 (ru) 2020-06-30

Family

ID=71509872

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2019126993A RU2725231C1 (ru) 2019-08-27 2019-08-27 Способ получения частиц ферритов

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2725231C1 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113353987A (zh) * 2021-07-16 2021-09-07 中国科学院兰州化学物理研究所 一种基于稀土元素镧或铈掺杂的尖晶石型铁氧体材料

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3822210A (en) * 1966-02-21 1974-07-02 K Iwase Fine spinel-type ferrite particles featuring high dispersibility and the process of manufacture of same
US4650597A (en) * 1984-05-09 1987-03-17 Basf Aktiengesellschaft Preparation of finely divided isotropic cobalt-containing ferrite powder
RU2432232C1 (ru) * 2010-04-05 2011-10-27 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кемеровский государственный университет" (КемГУ) Способ получения наноразмерных порошков твердого раствора железо-кобальт
RU2567652C2 (ru) * 2013-12-17 2015-11-10 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Северный (Арктический) федеральный университет имени М.В. Ломоносова" (САФУ) Способ получения феррита меди

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3822210A (en) * 1966-02-21 1974-07-02 K Iwase Fine spinel-type ferrite particles featuring high dispersibility and the process of manufacture of same
US4650597A (en) * 1984-05-09 1987-03-17 Basf Aktiengesellschaft Preparation of finely divided isotropic cobalt-containing ferrite powder
RU2432232C1 (ru) * 2010-04-05 2011-10-27 Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кемеровский государственный университет" (КемГУ) Способ получения наноразмерных порошков твердого раствора железо-кобальт
RU2567652C2 (ru) * 2013-12-17 2015-11-10 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Северный (Арктический) федеральный университет имени М.В. Ломоносова" (САФУ) Способ получения феррита меди

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113353987A (zh) * 2021-07-16 2021-09-07 中国科学院兰州化学物理研究所 一种基于稀土元素镧或铈掺杂的尖晶石型铁氧体材料
CN113353987B (zh) * 2021-07-16 2023-10-31 中国科学院兰州化学物理研究所 一种基于稀土元素镧或铈掺杂的尖晶石型铁氧体材料

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Mudsainiyan et al. Cations distribution and magnetic properties of Co–Zr doped BaCoxZrxFe (12− 2x) O19 prepared via citrate precursor sol–gel route
US10037839B2 (en) Magnetic hydrotalcite composite and production method thereof
Mudsainiyan et al. Correlation between site preference and magnetic properties of Co–Zr doped BaCoxZrxFe (12− 2x) O19 prepared under sol–gel and citrate precursor sol–gel conditions
Jazirehpour et al. Modified sol–gel synthesis of nanosized magnesium titanium substituted barium hexaferrite and investigation of the effect of high substitution levels on the magnetic properties
Subrt et al. Uniform particles with a large surface area formed by hydrolysis of Fe2 (SO4) 3 with urea
Nguyen et al. The characterization of nanosized ZnFe2O4 material prepared by coprecipitation
RU2725231C1 (ru) Способ получения частиц ферритов
Hessien et al. Synthesis and magnetic properties of strontium hexaferrite from celestite ore
WO2004011387A1 (fr) Procede de production d'un aimant en ferrite a partir d'un precurseur stratifie
Wang et al. Facile synthesis of metal-doped Ni-Zn ferrite from treated Zn-containing electric arc furnace dust
EP3978443A1 (en) Cobalt ferrite particle production method and cobalt ferrite particles produced thereby
Abu-Zied et al. Fabrication, characterization and catalytic activity measurements of nano-crystalline Ag-Cr-O catalysts
CN106430285A (zh) 一种颗粒均匀分散纳米氧化锌的制备方法
RU2567652C2 (ru) Способ получения феррита меди
CN101693622B (zh) 一种低温制备钡铁氧体的方法
Szépvölgyi et al. RF thermal plasma synthesis of ferrite nanopowders from metallurgical wastes
KR20140001077A (ko) 리튬-망간 복합 산화물, 리튬-망간 흡착제용 전구체, 및 그의 제조방법, 및 그를 이용하는 리튬 흡착제
CN108298597B (zh) 一种二价金属铁基尖晶石的制备方法
Beglaryan et al. Preparation of Hydrated Strontium Silicates from Silica Hydrogel Isolated from Serpentines and Their Thermal Transformations
Shilova et al. Evolution of Iron Electronic State in the Solid Solutions Gd2-xSr1+ xFe2O7-δ
RU2790176C1 (ru) Способ получения композиционного магнитного мелкокристаллического материала
Alabada et al. Complex compounds of transition metals with hydroxyaromatic carboxylic acids as precursors for the synthesis of nanosized metal oxides
Sanad et al. Cost-effective integrated strategy for the fabrication of hard-magnet barium hexaferrite powders from low-grade barite ore
CN114751459B (zh) 制备锰锌铁氧体纤维的方法与锰锌铁氧体纤维
Popescu et al. The influence of synthesis parameters on FeO (OH)/Fe2O3 formation by hydrothermal techniques