CN106430285A - 一种颗粒均匀分散纳米氧化锌的制备方法 - Google Patents

一种颗粒均匀分散纳米氧化锌的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种颗粒均匀分散纳米氧化锌的制备方法，氧化锌纳米颗粒用沉淀法制备，该方法无需添加额外的表面修饰剂及助剂，直接用强碱沉淀以及合适的焙烧工艺即可得到尺寸在nm范围的氧化锌纳米颗粒，该方法制备工艺简单，成本低，可批量生产，可应用于橡胶、涂料、陶瓷、防晒化妆品等领域。

Description

一种颗粒均匀分散纳米氧化锌的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米氧化锌的制备方法。
背景技术
氧化锌纳米材料由于具有较高的比表面积和良好的光电、光催化性能，在化学、物理学、光、电、磁、敏感性等方面具有一般氧化锌产品无法比拟的特殊性能和新用途，纳米氧化锌作为一种新型功能材料在气体检测、橡胶、涂料、陶瓷、化妆品等领域展示出的引人注目的广泛应用及发展前景。
本发明旨在开发一种低成本、可批量生产的纳米氧化锌的制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种简单可行的制备纳米氧化锌的方法，该方法制备工艺简单，通过化学沉淀和焙烧工艺结合制备尺寸在100纳米以内的氧化锌纳米材料，使纳米材料在各个领域的应用更为简单。
本发明的方法是利用化学沉淀发合成氧化锌前驱体，通过焙烧工艺使氧化锌前驱体进一步裂解、生长、结晶，使其尺寸在纳米量级。该方法制备工艺简单，重复性好，且有望实现批量生产。
本发明的颗粒均匀分散氧化锌的制备方法包括如下步骤：
1)取适量水溶性锌盐融入去离子水中，锌盐的浓度为0.1～1M，然后取适量酸和双组份螯合剂置于乙酸锌溶液中，搅拌30min以上，得到锌前驱体溶液；
2)将锌前驱体溶液搅拌加热至60～90℃，加热30min；
3)取一定量的氢氧化钠溶于去离子水中，溶解后待氢氧化钠溶液温度降至室温，然后将氢氧化钠溶液滴加入步骤2所得锌前驱体溶液中，搅拌反应20～30min；
4)将步骤3所得沉淀干燥，然后置于马弗炉中焙烧，升温速度1～5℃，焙烧温度350～450℃，空气中焙烧时间1～2小时，所得白色粉末即为纳米氧化锌颗粒。
步骤1所说的水溶性锌盐为乙酸锌、硝酸锌、氯化锌、硫酸锌中的一种或组合；所说的酸与可溶性锌盐的摩尔比为1:1.5～5；所说的酸和双组份螯合剂的体积比为1～2:1；所说的酸为乙酸、草酸、对甲苯磺酸、柠檬酸中的一种或组合；所说的双组份螯合剂为二乙醇胺、三乙醇胺、乙二胺、乙二胺四乙酸中的任何两种组合，二者体积比为1:1；
在步骤3中所说的氢氧化钠的浓度为4M～8M；所说的乙酸锌与氢氧化钠的摩尔比为1:4～8；所说的氢氧化钠可以用等摩尔量的氢氧化钾代替。本发明的优点在于：利用强碱沉淀获得氧化锌沉淀，通过加入适量乙酸和乙二醇调控氧化锌的孔隙率和形貌，然后在高温焙烧获得氧化锌颗粒，该方法可制备均匀的氧化锌颗粒，本发明采用的制备方法简单、重复性好、可批量生产，解决了传统方法利用碱作为沉淀剂制备的样品尺寸、形貌难以调控的问题。
附图说明
图1为本发明的氧化锌颗粒的SEM图。
具体实施方式
实施例1：取100mL去离子水，配浓度为0.1M的乙酸锌溶液，然后取4.2mL的乙酸和2.1mL的二乙醇胺和2.1mL的乙二胺置于乙酸锌溶液中，将溶液加热至60℃，加热30min，得到锌前驱体溶液；取40mmol的氢氧化钠溶于10mL去离子水中，待氢氧化钠溶液温度降至室温后将氢氧化钠溶液滴加入上述锌前驱体溶液中，搅拌反应20min；所得沉淀干燥，然后置于马弗炉中焙烧，升温速度3℃，焙烧温度350℃，空气中焙烧时间1小时，所得白色粉末即为纳米氧化锌颗粒。
实施例2：取100mL去离子水，配浓度为0.5M的硫酸锌溶液，然后取15mL的草酸和5mL三乙醇胺和5mL乙二胺四乙酸置于硫酸锌溶液中，将溶液加热至80℃，加热30min，得到锌前驱体溶液；取200mmol的氢氧化钠溶于30mL去离子水中，待氢氧化钠溶液温度降至室温后将氢氧化钠溶液滴加入上述锌前驱体溶液中，搅拌反应30min；所得沉淀干燥，然后置于马弗炉中焙烧，升温速度5℃，焙烧温度400℃，空气中焙烧时间2小时，所得白色粉末即为纳米氧化锌颗粒。
实施例3：取100mL去离子水，配浓度为1M的乙酸锌溶液，然后取10mL的乙酸和4mL的二乙醇胺和4mL三乙醇胺置于乙酸锌溶液中，将溶液加热至60℃，加热30min，得到锌前驱体溶液；取300mmol的氢氧化钠溶于40mL去离子水中，待氢氧化钠溶液温度降至室温后将氢氧化钠溶液滴加入上述锌前驱体溶液中，搅拌反应30min；所得沉淀干燥，然后置于马弗炉中焙烧，升温速度1℃，焙烧温度450℃，空气中焙烧时间2小时，所得白色粉末即为纳米氧化锌颗粒。

Claims (4)

1.一种颗粒均匀分散纳米氧化锌的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：
1)取适量水溶性锌盐融入去离子水中，锌盐的浓度为0.1～1M，然后取适量酸和双组份螯合剂置于乙酸锌溶液中，搅拌30min以上，得到锌前驱体溶液；
2)将锌前驱体溶液搅拌加热至60～90℃，加热30min；
3)取一定量的氢氧化钠溶于去离子水中，溶解后待氢氧化钠溶液温度降至室温，然后将氢氧化钠溶液滴加入步骤2所得锌前驱体溶液中，搅拌反应20～30min；
4)将步骤3所得沉淀干燥，然后置于马弗炉中焙烧，升温速度1～5℃，焙烧温度350～450℃，焙烧时间1～2小时，所得白色粉末即为纳米氧化锌颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种颗粒均匀分散纳米氧化锌的制备方法，其特征在于：步骤1所说的水溶性锌盐为乙酸锌、硝酸锌、氯化锌、硫酸锌中的一种或组合；所说的酸与可溶性锌盐的摩尔比为1:1.5～5；所说的酸和双组份螯合剂的体积比为1～2:1；所说的酸为乙酸、草酸、对甲苯磺酸、柠檬酸中的一种或组合；所说的双组份螯合剂为二乙醇胺、三乙醇胺、乙二胺、乙二胺四乙酸中的任何两种组合，二者体积比为1:1。
3.根据权利要求1所述的一种颗粒均匀分散纳米氧化锌的制备方法，其特征在于：在步骤3中所说的氢氧化钠的浓度为4M～8M；所说的乙酸锌与氢氧化钠的摩尔比为1:4～8；所说的氢氧化钠可以用等摩尔量的氢氧化钾代替。
4.根据权利要求1所述的一种颗粒均匀分散纳米氧化锌的制备方法，其特征在于：在步骤4中所说的焙烧氛围为空气。
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