CN107642000A - 一种环保型水性硬脂酸锌分散液及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环保型水性硬脂酸锌分散液及其制备工艺，由硬脂酸锌乳液和纳米氧化锌分散液在多功能催化剂的催化条件下反应制得水性硬脂酸锌分散液，纳米氧化锌分散液分散均匀，颗粒粒径小，比表面积大内能增加，体系中的表面活性剂减少两相间界面张力，不会产生颗粒团聚；在水介质和表面活性剂作用下反应制得硬脂酸锌分散液，游离酸含量低，反应完全，没有产生其他有害物质和副反应产物，硬脂酸锌分散液粒径小，分布均匀，固含量高，稳定性高，粘度小，不会产生颗粒团聚；制备方法简单，成本低，能耗低，环保友好，绿色无污染。
Description
技术领域
本发明属于硬脂酸锌分散液技术领域，尤其涉及一种环保型水性硬脂酸锌分散液及其制备工艺。
背景技术
硬脂酸锌分散液作为润滑剂、隔离剂、涂料功能助剂广泛应用于造纸、橡胶、塑料和涂料等领域。硬脂酸锌为水不溶性金属皂类脂肪酸盐，一般将其制为水性分散液，硬脂酸锌是以粒子状态在水性助剂的作用下分散于体系中并发挥作用，而粒径的大小直接影响硬脂酸锌的分散性能。
一般的，硬脂酸锌分为固性硬脂酸锌和水性硬脂酸锌两类。而现有技术中相应的硬脂酸锌的生产方法有两种：水法和熔融法；通常水法硬脂酸锌显酸性，熔融法硬脂酸锌显碱性。水法又称湿法，在水为介质的条件下，加入催化剂，控制一定的温度、压力，然后加入金属氢氧化物，通过催化剂将金属离子置换到催化剂上，然后通过催化剂本身再置换到硬脂酸上，从而达到生成金属盐的目的。催化剂经过后序处理，循环利用。硬脂酸盐经过离心、烘干、研磨得到目数在200-600目的符合行业标准的产品。
目前，水性硬脂酸锌分散液的生产非常普遍，但是现有的水性硬脂酸锌分散液固含量低，普遍在40％以下且粒径大，还存在游离酸含量高、制作工艺复杂，制作成本高的技术问题，无法满足市场的需求。
发明内容
发明目的：本发明提出一种环保型水性硬脂酸锌分散液及其制备工艺。
发明内容：一种环保型水性硬脂酸锌分散液，包括以下重量份的组分：硬脂酸乳液60-80份、纳米氧化性分散液20-40份；其中硬脂酸乳液包括硬脂酸15-25份、不饱和脂肪酸5-15份、表面活性剂1-5份、消泡剂0.1-0.5份、去离子水35-55份；纳米氧化性分散液包括纳米氧化锌8-16份、分散剂3-5份、多功能催化剂0.1-0.5份、消泡剂0.1-0.5份、抗菌防腐剂0.1-0.5份、去离子水16-20份。
优选的，所述表面活性剂为司盘60、司盘80、十二烷基苯磺酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚中的任意两种。
优选的，所述抗菌防腐剂为二羟甲基二甲基乙内酰脲、苯甲酸钠、丙酸中的至少一种。
优选的，所述消泡剂为聚硅氧烷消泡剂、丙烯酸酯消泡剂或硅酮消泡剂中的任一种。
优选的，所述分散剂多元酰胺的羧酸盐、烷基铵盐共聚物或丙烯酸钠与马来酸酐的共聚物中的至少一种。
优选的，所述多功能催化剂为2-氨基-2-乙基-1,3-丙二醇、2-(2-氨基乙氧基)乙醇的一种。
优选的，所述纳米氧化锌分散液为分散均匀的流体，粘度不大于30mPa.s。
优选的，所述纳米氧化锌制备方法为取乙酸锌溶于去离子水中，制备成浓度为0.1-1mol/L的乙酸锌溶液，再加入柠檬酸和螯合剂搅拌20-30min得到前驱体溶液；将前驱体溶液加热至60-80℃，取浓度为2-4mol/L的氢氧化钠溶液滴加到前驱体溶液中搅拌反应20-30min沉淀干燥，于马弗炉300-400℃焙烧1-2h即得；其中柠檬酸和乙酸锌的摩尔比为1:2-4，柠檬酸和螯合剂的体积比为1-2:1；乙酸锌和氢氧化钠的摩尔比为1:3-5；螯合剂为二乙胺、二乙醇胺中的一种或二种。
本发明的另一个目的在于提供上述一种环保型水性硬脂酸锌分散液的制备方法，包括以下步骤：
(1)在多功能反应器中，加入硬脂酸和不饱和脂肪酸加热到20-40℃溶解，加入表面活性剂，部分去离子水，于60-80℃、500rpm分散20-30min，得到一次硬脂酸乳液，加入剩余的去离子水，于60-80℃、1000rpm分散10-20min，降温至室温，加入消泡剂再分散5-10min即得硬脂酸乳液；
(2)在分散罐中依次加入纳米氧化锌、去离子水、分散剂、多功能催化剂，升温至35-45℃，于200-300rpm分散40-60min得到纳米氧化锌分散液；
(3)将步骤(2)的纳米氧化锌分散液于45-60min内滴加到步骤(1)的硬脂酸乳液中，搅拌速度为650-1000rpm，滴加完成后于60-80℃保温、650-1000rpm搅拌反应60-90min；
(4)反应结束后降温至20-30℃，加入消泡剂和抗菌防腐剂，于1200rpm剪切分散20-30min即得所述的水性硬脂酸锌分散液。
和现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明所述的环保型水性硬脂酸锌分散液，由硬脂酸锌乳液和纳米氧化锌分散液在多功能催化剂的催化条件下反应制得水性硬脂酸锌分散液，纳米氧化锌分散液分散均匀，颗粒粒径小，比表面积大内能增加，体系中的表面活性剂减少两相间界面张力，不会产生颗粒团聚；在水介质和表面活性剂作用下反应制得硬脂酸锌分散液，游离酸含量低，反应完全，没有产生其他有害物质和副反应产物，硬脂酸锌分散液粒径小，分布均匀，固含量高，稳定性高，粘度小，不会产生颗粒团聚；制备方法简单，成本低，能耗低，环保友好，绿色无污染。
具体实施方式
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例作简单的介绍。
一种环保型水性硬脂酸锌分散液，包括以下重量份的组分：硬脂酸乳液60份、纳米氧化性分散液20份；其中硬脂酸乳液包括硬脂酸15份、不饱和脂肪酸5份、表面活性剂1份、消泡剂0.1份、去离子水35份；纳米氧化性分散液包括纳米氧化锌8份、分散剂3份、多功能催化剂0.1份、消泡剂0.1份、抗菌防腐剂0.1份、去离子水16份。
所述表面活性剂为司盘60、司盘80、十二烷基苯磺酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚中的任意两种。
所述抗菌防腐剂为二羟甲基二甲基乙内酰脲、苯甲酸钠、丙酸中的至少一种。
所述消泡剂为聚硅氧烷消泡剂、丙烯酸酯消泡剂或硅酮消泡剂中的任一种。
所述分散剂多元酰胺的羧酸盐、烷基铵盐共聚物或丙烯酸钠与马来酸酐的共聚物中的至少一种。
所述多功能催化剂为2-氨基-2-乙基-1,3-丙二醇、2-(2-氨基乙氧基)乙醇的一种。
所述纳米氧化锌分散液为分散均匀的流体，粘度不大于30mPa.s。
所述纳米氧化锌制备方法为取乙酸锌溶于去离子水中，制备成浓度为0.1mol/L的乙酸锌溶液，再加入柠檬酸和螯合剂搅拌20min得到前驱体溶液；将前驱体溶液加热至60℃，取浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液滴加到前驱体溶液中搅拌反应20min沉淀干燥，于马弗炉300℃焙烧1h即得；其中柠檬酸和乙酸锌的摩尔比为1:2，柠檬酸和螯合剂的体积比为1:1；乙酸锌和氢氧化钠的摩尔比为1:3；螯合剂为二乙胺、二乙醇胺中的一种或二种。
本发明的一种环保型水性硬脂酸锌分散液的制备方法，包括以下步骤：
(1)在多功能反应器中，加入硬脂酸和不饱和脂肪酸加热到20℃溶解，加入表面活性剂，部分去离子水，于60℃、500rpm分散20min，得到一次硬脂酸乳液，加入剩余的去离子水，于60℃、1000rpm分散10min，降温至室温，加入消泡剂再分散5-10min即得硬脂酸乳液；
(2)在分散罐中依次加入纳米氧化锌、去离子水、分散剂、多功能催化剂，升温至35℃，于200rpm分散40min得到纳米氧化锌分散液；
(3)将步骤(2)的纳米氧化锌分散液于45min内滴加到步骤(1)的硬脂酸乳液中，搅拌速度为650rpm，滴加完成后于60℃保温、650rpm搅拌反应60min；
(4)反应结束后降温至20℃，加入消泡剂和抗菌防腐剂，于1200rpm剪切分散20min即得所述的水性硬脂酸锌分散液。
施例2
一种环保型水性硬脂酸锌分散液，包括以下重量份的组分：硬脂酸乳液80份、纳米氧化性分散液40份；其中硬脂酸乳液包括硬脂酸25份、不饱和脂肪酸15份、表面活性剂5份、消泡剂0.5份、去离子水55份；纳米氧化性分散液包括纳米氧化锌16份、分散剂5份、多功能催化剂0.5份、消泡剂0.5份、抗菌防腐剂0.5份、去离子水20份。
所述表面活性剂为司盘60、司盘80、十二烷基苯磺酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚中的任意两种。
所述抗菌防腐剂为二羟甲基二甲基乙内酰脲、苯甲酸钠、丙酸中的至少一种。
所述消泡剂为聚硅氧烷消泡剂、丙烯酸酯消泡剂或硅酮消泡剂中的任一种。
所述分散剂多元酰胺的羧酸盐、烷基铵盐共聚物或丙烯酸钠与马来酸酐的共聚物中的至少一种。
所述多功能催化剂为2-氨基-2-乙基-1,3-丙二醇、2-(2-氨基乙氧基)乙醇的一种。
所述纳米氧化锌分散液为分散均匀的流体，粘度不大于30mPa.s。
所述纳米氧化锌制备方法为取乙酸锌溶于去离子水中，制备成浓度为1mol/L的乙酸锌溶液，再加入柠檬酸和螯合剂搅拌30min得到前驱体溶液；将前驱体溶液加热至80℃，取浓度为4mol/L的氢氧化钠溶液滴加到前驱体溶液中搅拌反应30min沉淀干燥，于马弗炉400℃焙烧2h即得；其中柠檬酸和乙酸锌的摩尔比为1:4，柠檬酸和螯合剂的体积比为2:1；乙酸锌和氢氧化钠的摩尔比为1:5；螯合剂为二乙胺、二乙醇胺中的一种或二种。
本发明的一种环保型水性硬脂酸锌分散液的制备方法，包括以下步骤：
(1)在多功能反应器中，加入硬脂酸和不饱和脂肪酸加热到40℃溶解，加入表面活性剂，部分去离子水，于80℃、500rpm分散30min，得到一次硬脂酸乳液，加入剩余的去离子水，于80℃、1000rpm分散20min，降温至室温，加入消泡剂再分散5-10min即得硬脂酸乳液；
(2)在分散罐中依次加入纳米氧化锌、去离子水、分散剂、多功能催化剂，升温至45℃，于300rpm分散60min得到纳米氧化锌分散液；
(3)将步骤(2)的纳米氧化锌分散液于60min内滴加到步骤(1)的硬脂酸乳液中，搅拌速度为1000rpm，滴加完成后于80℃保温、1000rpm搅拌反应90min；
(4)反应结束后降温至30℃，加入消泡剂和抗菌防腐剂，于1200rpm剪切分散30min即得所述的水性硬脂酸锌分散液。
实施例3
一种环保型水性硬脂酸锌分散液，包括以下重量份的组分：硬脂酸乳液70份、纳米氧化性分散液30份；其中硬脂酸乳液包括硬脂酸20份、不饱和脂肪酸10份、表面活性剂3份、消泡剂0.3份、去离子水45份；纳米氧化性分散液包括纳米氧化锌12份、分散剂4份、多功能催化剂0.3份、消泡剂0.3份、抗菌防腐剂0.3份、去离子水18份。
所述表面活性剂为司盘60、司盘80、十二烷基苯磺酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚中的任意两种。
所述抗菌防腐剂为二羟甲基二甲基乙内酰脲、苯甲酸钠、丙酸中的至少一种。
所述消泡剂为聚硅氧烷消泡剂、丙烯酸酯消泡剂或硅酮消泡剂中的任一种。
所述分散剂多元酰胺的羧酸盐、烷基铵盐共聚物或丙烯酸钠与马来酸酐的共聚物中的至少一种。
所述多功能催化剂为2-氨基-2-乙基-1,3-丙二醇、2-(2-氨基乙氧基)乙醇的一种。
所述纳米氧化锌分散液为分散均匀的流体，粘度不大于30mPa.s。
所述纳米氧化锌制备方法为取乙酸锌溶于去离子水中，制备成浓度为0.5mol/L的乙酸锌溶液，再加入柠檬酸和螯合剂搅拌25min得到前驱体溶液；将前驱体溶液加热至70℃，取浓度为3mol/L的氢氧化钠溶液滴加到前驱体溶液中搅拌反应25min沉淀干燥，于马弗炉350℃焙烧1.5h即得；其中柠檬酸和乙酸锌的摩尔比为1:3，柠檬酸和螯合剂的体积比为1.5:1；乙酸锌和氢氧化钠的摩尔比为1:4；螯合剂为二乙胺、二乙醇胺中的一种或二种。
本发明的一种环保型水性硬脂酸锌分散液的制备方法，包括以下步骤：
(1)在多功能反应器中，加入硬脂酸和不饱和脂肪酸加热到30℃溶解，加入表面活性剂，部分去离子水，于70℃、500rpm分散25min，得到一次硬脂酸乳液，加入剩余的去离子水，于70℃、1000rpm分散15min，降温至室温，加入消泡剂再分散8min即得硬脂酸乳液；
(2)在分散罐中依次加入纳米氧化锌、去离子水、分散剂、多功能催化剂，升温至40℃，于250rpm分散50min得到纳米氧化锌分散液；
(3)将步骤(2)的纳米氧化锌分散液于50min内滴加到步骤(1)的硬脂酸乳液中，搅拌速度为850rpm，滴加完成后于70℃保温、850rpm搅拌反应75min；
(4)反应结束后降温至25℃，加入消泡剂和抗菌防腐剂，于1200rpm剪切分散25min即得所述的水性硬脂酸锌分散液。
实施例1-3得到的水性硬脂酸锌分散液性能测试结果如下表(采用JL-1155激光粒度分析仪)：
| 性能指标 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 2μm(％)体积累积分布 | 90 | 92 | 95 |
| D50(μm) | 0.65 | 0.6 | 0.56 |
以上实施例仅用以说明本发明的优选技术方案，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员而言，在不脱离本发明原理的前提下，所做出的若干改进或等同替换，均视为本发明的保护范围，仍应涵盖在本发明的权利要求范围中。
Claims (9)
1.一种环保型水性硬脂酸锌分散液，其特征在于，包括以下重量份的组分：硬脂酸乳液60-80份、纳米氧化性分散液20-40份；其中硬脂酸乳液包括硬脂酸15-25份、不饱和脂肪酸5-15份、表面活性剂1-5份、消泡剂0.1-0.5份、去离子水35-55份；纳米氧化性分散液包括纳米氧化锌8-16份、分散剂3-5份、多功能催化剂0.1-0.5份、消泡剂0.1-0.5份、抗菌防腐剂0.1-0.5份、去离子水16-20份。
2.根据权利要求1所述的一种环保型水性硬脂酸锌分散液，其特征在于，所述表面活性剂为司盘60、司盘80、十二烷基苯磺酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚中的任意两种。
3.根据权利要求1所述的一种环保型水性硬脂酸锌分散液，其特征在于，所述抗菌防腐剂为二羟甲基二甲基乙内酰脲、苯甲酸钠、丙酸中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种环保型水性硬脂酸锌分散液，其特征在于，所述消泡剂为聚硅氧烷消泡剂、丙烯酸酯消泡剂或硅酮消泡剂中的任一种。
5.根据权利要求1所述的一种环保型水性硬脂酸锌分散液，其特征在于，所述分散剂多元酰胺的羧酸盐、烷基铵盐共聚物或丙烯酸钠与马来酸酐的共聚物中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种环保型水性硬脂酸锌分散液，其特征在于，所述多功能催化剂为2-氨基-2-乙基-1,3-丙二醇、2-（2-氨基乙氧基）乙醇的一种。
7.根据权利要求1所述的一种环保型水性硬脂酸锌分散液，其特征在于，所述纳米氧化锌分散液为分散均匀的流体，粘度不大于30mPa.s。
8.根据权利要求1所述的一种环保型水性硬脂酸锌分散液，其特征在于，所述纳米氧化锌制备方法为取乙酸锌溶于去离子水中，制备成浓度为0.1-1mol/L的乙酸锌溶液，再加入柠檬酸和螯合剂搅拌20-30min得到前驱体溶液；将前驱体溶液加热至60-80℃，取浓度为2-4mol/L的氢氧化钠溶液滴加到前驱体溶液中搅拌反应20-30min沉淀干燥，于马弗炉300-400℃焙烧1-2h即得；其中柠檬酸和乙酸锌的摩尔比为1:2-4，柠檬酸和螯合剂的体积比为1-2:1；乙酸锌和氢氧化钠的摩尔比为1:3-5；螯合剂为二乙胺、二乙醇胺中的一种或二种。
9.一种根据权利要求1-8任一项所述的环保型水性硬脂酸锌分散液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在多功能反应器中，加入硬脂酸和不饱和脂肪酸加热到20-40℃溶解，加入表面活性剂，部分去离子水，于60-80℃、500rpm分散20-30min，得到一次硬脂酸乳液，加入剩余的去离子水，于60-80℃、1000rpm分散10-20min，降温至室温，加入消泡剂再分散5-10min即得硬脂酸乳液；
（2）在分散罐中依次加入纳米氧化锌、去离子水、分散剂、多功能催化剂，升温至35-45℃，于200-300rpm分散40-60min得到纳米氧化锌分散液；
（3）将步骤（2）的纳米氧化锌分散液于45-60min内滴加到步骤（1）的硬脂酸乳液中，搅拌速度为650-1000rpm，滴加完成后于60-80℃保温、650-1000rpm搅拌反应60-90min；
（4）反应结束后降温至20-30℃，加入消泡剂和抗菌防腐剂，于1200rpm剪切分散20-30min即得所述的水性硬脂酸锌分散液。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180130 |
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