CN102732132A - 用于无取向电工钢的环保绝缘涂料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用于无取向电工钢的环保绝缘涂料及其制备方法由以下组分按质量百分比配制而成：改性的水性环氧树脂20%~40%；磷酸二氢铝20%~30%；锌系化合物0.1%~3%；铜系化合物0.1%~1%；钴系化合物0.1%~1%；镍系化合物0.1%~1%；硅溶胶10%~30%；表面活性剂1%~3%；去离子水20%~30%。本发明的有益效果在于：以改性的水性环氧树脂溶液制得的无取向钢涂料，涂布过程中水份的挥发速度与硅钢涂布线速度匹配，成膜时涂膜均匀；并且因为是溶液，所以保存时间长、施工时长时间使用不凝胶、涂膜不会出现“露晶”的问题。

Description

用于无取向电工钢的环保绝缘涂料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种用于无取向电工钢的环保绝缘涂料及其制备方法。

背景技术

无取向硅钢主要用于中小型电机中。电机在一定频率下运行时，交变磁场会产生涡流损耗。为减少涡流损耗，需要在钢板表面涂敷绝缘涂层。该涂层不仅应具有良好的绝缘性、附着性、耐蚀性，同时为满足电机用户加工及电机运行本身的需求，还要求其具有一些其他性能（如冲片性、焊接性、粘结性、耐热性、抗油性等）。

中国专利CN101591495A报道了一种用丙烯酸酯乳液作为成膜物质的无取向钢涂料；中国专利CN101910464A报道了一种用聚酯乳液做为成膜物质的无取向钢涂料；中国专利CN101928490A报道了一种用聚醋酸乙烯酯、聚丙烯酸酯、苯乙烯-丙烯酸共聚树脂和环氧树脂中的一种或多种作为成膜物质的无铬绝缘涂料。以上专利都是用聚合物乳液作为成膜主体制得的无取向钢涂料，使用的乳液都呈碱性，在酸性条件下不能稳定存在，在和酸性磷酸盐配合使用制成涂料时会凝胶。由于乳液聚合时可能存在残余的单体和低聚物，在运输过程中遇到光照或储存温度升高等情况下会进一步的聚合，导致保存期只有三个月和施工时间只有24小时；由于乳液成膜需要乳胶粒子变形, 分子链相互扩散和渗透, 以致相互缠绕, 达到聚结成膜。要获得优良的涂膜，必须有一个合适的水份挥发速率。这个水份的挥发速度很难与硅钢涂布线速度匹配，因此在无取向钢涂布过程中使用乳液作为主要成膜物质的涂料容易产生“露晶”问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术而提供一种用于无取向电工钢的环保绝缘涂料，其克服以聚合物乳液作为主要成膜物质的无取向钢涂料的保存时间短、施工时长时间使用不凝胶、涂膜有“露晶”的问题。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：用于无取向电工钢的环保绝缘涂料，其特征在于由以下组分按质量百分比配制而成：改性的水性环氧树脂20%~40%；磷酸二氢铝 20%~30%；

锌系化合物  0.1%~3%；铜系化合物 0.1%~1%；钴系化合物  0.1%~1%；

镍系化合物  0.1%~1%；硅溶胶  10%~30%；表面活性剂 1%~3%；去离子水  20%~30%。

按上述方案，所述的改性的水性环氧树脂的制备方法包括如下步骤：

1）环氧树脂的溶解：在反应釜中加入环氧树脂，升温至20-80℃，再加入溶剂，搅拌至均匀；2）升温至70-90℃，在1小时内滴加完改性剂，保温2-4小时；3）减压抽出溶剂；4）降温至50-60℃，缓慢加入中和剂，加完后恒温搅拌0.5小时；5）加入水稀释至固含量为30%~40%，其中原料组成按重量份计为：环氧树脂5-10份、溶剂2-5份、改性剂0.1-1份、中和剂0.2-1份。

按上述方案，所述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂E-51、双酚A型环氧树脂E-44和双酚A型环氧树脂E-20中的任意一种或多种的混合。

按上述方案，所述的改性剂为一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺和二甲基乙醇胺中的任意一种或多种的混合。

按上述方案，所述的溶剂为甲苯、二甲苯、乙醚、乙二醇甲醚和乙二醇丁醚中的任意一种或多种的混合。

按上述方案，所述的中和剂为盐酸、草酸、磷酸和硫酸中的任意一种或多种的混合。

按上述方案，所述的锌系化合物为磷酸锌、磷酸二氢锌、氧化锌和氯化锌中的任意一种或多种的混合。

按上述方案，所述的铜系化合物为磷酸铜、氧化铜、碱式碳酸铜和氯化铜中的任意一种或多种的混合。

按上述方案，所述的钴系化合物为氧化钴、氯化钴和碳酸钴中的任意一种或多种的混合。

按上述方案，所述的镍系化合物为氧化镍、氯化镍和碳酸镍中的任意一种或多种的混合。

按上述方案，所述表面活性剂的为BYK-021、BYK-028和BYK-220S中的任意一种或多种的混合。

用于无取向电工钢的环保绝缘涂料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

1）将磷酸二氢铝和去离子水混合搅拌均匀；

2）在搅拌条件下缓慢加入硅溶胶；

3）待溶液完全混合均匀后加入锌系化合物、铜系化合物、钴系化合物、镍系化合物和表面活性剂，搅拌均匀；

4）最后缓缓加入改性的水性环氧树脂，直至搅拌均匀，即得所需涂层溶液，各组分所占质量百分比为：改性的水性环氧树脂20%~40%；磷酸二氢铝 20%~30%；锌系化合物  0.1%~3%；铜系化合物 0.1%~1%；钴系化合物  0.1%~1%；镍系化合物  0.1%~1%；硅溶胶  10%~30%；表面活性剂 1%~3%；去离子水，20%~30%。

按上述方案，所述的改性的水性环氧树脂的制备方法包括如下步骤：

1）环氧树脂的溶解：在反应釜中加入环氧树脂，升温至20-80℃，再加入溶剂，搅拌至均匀；2）升温至70-90℃，在1小时内滴加完改性剂，保温2-4小时；3）减压抽出溶剂；4）降温至50-60℃，缓慢加入中和剂，加完后恒温搅拌0.5小时；5）加入水稀释至固含量为30%~40%，其中原料组成按重量份计为：环氧树脂5-10份、溶剂2-5份、改性剂0.1-1份、中和剂0.2-1份，水10-20份。

本发明采用改性的水性环氧树脂作为成膜物质，添加磷酸二氢铝和硅溶胶提高涂料的绝缘能力，加入锌系化合物，铜系化合物，钴系化合物和镍系化合物为提高涂层的遮盖力和光亮度，加入表面活性剂起润湿、消泡等作用。

本发明所使用的磷酸二氢铝是无色无味及黏稠的液体，易溶于水，在常温上固化，液体和固化学结合力强，耐高温、抗震动、抗剥落、耐高温气流冲刷。并具有良好的红线吸收能力和绝缘性。

锌系化合物，铜系化合物，钴系化合物，镍系化合物为提高涂层的遮盖力和光亮度，使用过多和过少都会影响成膜的遮盖力和光亮度。

硅溶胶属胶体溶液，无臭、无毒。硅溶胶为纳米级的二氧化硅颗粒在水中或溶剂中的分散液。由于胶体粒子微细(10 - 20nm)，有相当大的比表面积，粒子本身无色透明，不影响被覆盖物的本色。粘度较低，水能渗透的地方都能渗透，因此和其它物质混合时分散性和渗透性都非常好。当硅溶胶水份蒸发时，胶体粒子牢固地附着在物体表面，粒子间形成硅氧结合，是很好的粘合剂。

表面活性剂具有指具有固定的亲水亲油基团，在溶液的表面能定向排列，并能使表面张力显著下降的物质。表面活性剂具有润湿或抗粘、乳化或破乳、起泡或消泡以及增溶、分散、洗涤、防腐、抗静电等一系列作用。

本发明的有益效果在于：以改性的水性环氧树脂溶液制得的无取向钢涂料，涂布过程中水份的挥发速度与硅钢涂布线速度匹配，成膜时涂膜均匀；并且因为是溶液，所以保存时间长、施工时长时间使用不凝胶、涂膜不会出现“露晶”的问题。

具体实施方式

下面通过具体实施例进一步说明本发明的技术方案。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。

实施例1  改性的水性环氧树脂A的制备

（1）    环氧树脂的溶解：在反应釜中加入溶剂乙二醇丁醚4kg和双酚A型环氧树脂E-51 8kg，升温至25℃，搅拌至均匀；

（2）    升温至75℃，在1小时内滴加完0.8kg改性剂二乙醇胺，保温2-4小时；

（3）    减压抽出溶剂；

（4）    降温至55℃，缓慢加入中和剂（磷酸）0.2-1kg至pH到4.5-4.8，加完后恒温搅拌0.5小时；

（5）    加入去离子水稀释至固含量为30%~40%，制得改性的水性环氧树脂A。

实施例2 改性的水性环氧树脂B的制备

（1）    环氧树脂的溶解：在反应釜中加入溶剂4kg（其中，甲苯:1kg、二甲苯:2kg、乙醚:1kg）和环氧树脂8kg (其中，双酚A型环氧树脂E-20:4kg、双酚A型环氧树脂E-41:4kg)，升温至50℃，搅拌至均匀；

（2）    升温至80℃，在1小时内滴加完0.8kg改性剂(其中，一乙醇胺：0.4kg、三乙醇胺：0.4kg)，保温2-4小时；

（3）    减压抽出溶剂；

（4）    降温至60℃，缓慢加入中和剂0.2-1kg (其中，盐酸占60%、草酸占40%)至pH到4.5-4.8，加完后恒温搅拌0.5小时；

（5）    加入去离子水稀释至固含量为30%~40%，制得改性的水性环氧树脂B。

实施例3  改性的水性环氧树脂C的制备

（1）    环氧树脂的溶解：在反应釜中加入溶剂4kg（其中，乙二醇甲醚：2kg、乙二醇丁醚2kg）和环氧树脂8kg (其中，双酚A型环氧树脂E-51:6kg、双酚A型环氧树脂E-41:2kg)，升温至75℃，搅拌至均匀；

（2）    升温至70℃，在1小时内滴加完改性剂0.8kg(其中，二乙醇胺：0.6kg、二甲基乙醇胺:0.2kg)，保温2-4小时；

（3）    减压抽出溶剂；

（4）    降温至50℃，缓慢加入中和剂0.2-1kg (其中，磷酸占80%、硫酸占20%)至pH到4.5-4.8，加完后恒温搅拌0.5小时；

（5）    加入去离子水稀释至固含量为30%~40%，制得改性的水性环氧树脂C。

实施例4  改性的水性环氧树脂D的制备

（1）    环氧树脂的溶解：在反应釜中加入溶剂(其中，甲苯:1kg、二甲苯:1kg、乙醚:1kg、乙二醇甲醚:1kg)4kg和环氧树脂8kg（其中，双酚A型环氧树脂E-51:3kg、双酚A型环氧树脂E-20:3kg、双酚A型环氧树脂E-41:2kg），升温至80℃，搅拌至均匀；

（2）    升温至80℃，在1小时内滴加完0.8kg改性剂（其中，一乙醇胺：0.2kg、二乙醇胺0.4kg、三乙醇胺0.2kg），保温2-4小时；

（3）    减压抽出溶剂；

（4）    降温至50℃，缓慢加入中和剂0.2-1kg（其中，盐酸占30%、磷酸占70%）至pH到4.5-4.8，加完后恒温搅拌0.5小时；

（5）    加入去离子水稀释至固含量为30%~40%，制得改性的水性环氧树脂D。

实施例5－12 用于无取向电工钢的环保绝缘涂料

     按如表1所示的配方制备出绝缘涂层溶液涂布到无取向电工钢板上，在300℃~500℃下进行30秒的高温烘烤，可得到厚度为0.8~2μm的绝缘涂膜的无取向电工钢板。

     具体制备步骤如下： 1）将磷酸二氢铝和去离子水混合搅拌均匀；2)搅拌条件下慢慢加入硅溶胶；3）等溶液完全混合均匀后加入锌系化合物、铜系化合物、钴系化合物、镍系化合物和表面活性剂，搅拌均匀；5）最后缓缓加入改性环氧树脂，直至搅拌均匀，即得到所需涂层溶液。     

各组分的配方如表1所示：

 表1涂层溶液成分的组成

表2   按表1方法制备的涂层的各种性能。

 

注：√：好；□，中；×，差。

   从表1中可以看出，在实例操作中，在合适的涂液成分配比范围内，涂层外观、光亮度、遮盖性、附着性、硬度、柔韧性、层间电阻和保存时间都能达到优良的结果。

Claims (13)

1.用于无取向电工钢的环保绝缘涂料，其特征在于由以下组分按质量百分比配制而成：改性的水性环氧树脂20%~40%；磷酸二氢铝 20%~30%；

锌系化合物  0.1%~3%；铜系化合物 0.1%~1%；钴系化合物  0.1%~1%；

镍系化合物  0.1%~1%；硅溶胶  10%~30%；表面活性剂 1%~3%；去离子水  20%~30%。

2.根据权利要求1中所述的用于无取向电工钢的环保绝缘涂料，其特征在于所述的改性的水性环氧树脂的制备方法包括如下步骤：

1）环氧树脂的溶解：在反应釜中加入环氧树脂，升温至20-80℃，再加入溶剂，搅拌至均匀；2）升温至70-90℃，在1小时内滴加完改性剂，保温2-4小时；3）减压抽出溶剂；4）降温至50-60℃，缓慢加入中和剂，加完后恒温搅拌0.5小时；5）加入水稀释至固含量为30%~40%，其中原料组成按重量份计为：环氧树脂5-10份、溶剂2-5份、改性剂0.1-1份、中和剂0.2-1份。

3.根据权利要求2中所述的用于无取向电工钢的环保绝缘涂料，其特征在于，所述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂E-51、双酚A型环氧树脂E-44和双酚A型环氧树脂E-20中的任意一种或多种的混合。

4.根据权利要求2中所述的用于无取向电工钢的环保绝缘涂料，其特征在于所述的改性剂为一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺和二甲基乙醇胺中的任意一种或多种的混合。

5.根据权利要求2中所述的用于无取向电工钢的环保绝缘涂料，其特征在于所述的溶剂为甲苯、二甲苯、乙醚、乙二醇甲醚和乙二醇丁醚中的任意一种或多种的混合。

6.根据权利要求2中所述的用于无取向电工钢的环保绝缘涂料，其特征在于所述的中和剂为盐酸、草酸、磷酸和硫酸中的任意一种或多种的混合。

7.根据权利要求1-6中任一项所述的用于无取向电工钢的环保绝缘涂料，其特征在于所述的锌系化合物为磷酸锌、磷酸二氢锌、氧化锌和氯化锌中的任意一种或多种的混合。

8.根据权利要求1-6中任一项所述的用于无取向电工钢的环保绝缘涂料，其特征在于所述的铜系化合物为磷酸铜、氧化铜、碱式碳酸铜和氯化铜中的任意一种或多种的混合。

9.根据权利要求1-6中任一项所述的用于无取向电工钢的环保绝缘涂料，其特征在于所述的钴系化合物为氧化钴、氯化钴和碳酸钴中的任意一种或多种的混合。

10.根据权利要求1-6中任一项所述的用于无取向电工钢的环保绝缘涂料，其特征在于所述的镍系化合物为氧化镍、氯化镍和碳酸镍中的任意一种或多种的混合。

11.根据权利要求1-6中任一项所述的用于无取向电工钢的环保绝缘涂料，其特征在于所述表面活性剂的为BYK-021、BYK-028和BYK-220S中的任意一种或多种的混合。

12.权利要求1所述的用于无取向电工钢的环保绝缘涂料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

1）将磷酸二氢铝和去离子水混合搅拌均匀；

2）在搅拌条件下缓慢加入硅溶胶；

3）待溶液完全混合均匀后加入锌系化合物、铜系化合物、钴系化合物、镍系化合物和表面活性剂，搅拌均匀；

4）最后缓缓加入改性的水性环氧树脂，直至搅拌均匀，即得所需涂层溶液，各组分所占质量百分比为：改性的水性环氧树脂20%~40%；磷酸二氢铝 20%~30%；锌系化合物  0.1%~3%；铜系化合物 0.1%~1%；钴系化合物  0.1%~1%；镍系化合物  0.1%~1%；硅溶胶  10%~30%；表面活性剂 1%~3%；去离子水，20%~30%。

13.根据权利要求12所述的用于无取向电工钢的环保绝缘涂料的制备方法，其特征在于所述的改性的水性环氧树脂的制备方法包括如下步骤：

1）环氧树脂的溶解：在反应釜中加入环氧树脂，升温至20-80℃，再加入溶剂，搅拌至均匀；2）升温至70-90℃，在1小时内滴加完改性剂，保温2-4小时；3）减压抽出溶剂；4）降温至50-60℃，缓慢加入中和剂，加完后恒温搅拌0.5小时；5）加入水稀释至固含量为30%~40%，其中原料组成按重量份计为：环氧树脂5-10份、溶剂2-5份、改性剂0.1-1份、中和剂0.2-1份，水10-20份。