CN102433055A - 一种无取向硅钢用无铬绝缘涂层涂料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种无取向硅钢用无铬绝缘涂层涂料,以质量份数计,包括以下组分:金属磷酸二氢盐100份;环氧树脂10~60份;环烷酸盐或金属异辛酸盐催干剂0.001~10份;有机溶剂0.001~100份;纯水60~2000份。所述金属磷酸二氢盐为Al(H2PO4)3、Mg(H2PO4)2、Ca(H2PO4)2或Zn(H2PO4)2;所述环氧树脂为水溶性环氧树脂或环氧树脂乳液。本发明的无铬绝缘涂层涂料,经向无取向硅钢涂层后,其外观高度透明,具有优异的绝缘性、耐腐蚀性、附着性、焊接性、可制造性,消除了无铬涂层发粘、不耐磨的缺陷,可以实现无取向硅钢涂层的环保。
Description
技术领域
本发明涉及无取向硅钢生产,具体涉及一种无取向硅钢的无铬绝缘涂层涂料。
背景技术
电工钢是一种含碳量极低的硅铁软磁合金,其主要用于制造电动机、发电机、变压器铁心等电器设备。电工钢的铁损是衡量电工钢产品性能的主要指标,铁损主要包括磁滞损耗、涡流损耗和反常损耗三部分。无取向硅钢在后续加工时一般需要冲压成铁芯形状的坯料,叠片后通过铆接或焊接的方式固定。
无取向硅钢片表面一般要有一层绝缘涂层,以提供一个高水平的层间电阻,使得硅钢片在冲片叠装成定子材料后,定子的涡流损耗最小;该绝缘涂层一般称为无取向涂层。无取向涂层应该具有良好的附着性,以保证硅钢片在冲片时,绝缘涂层不会从硅钢片边缘脱落;绝缘涂层在冲压、开槽或剪断时不应过度粉化,防止堆积在进料辊或其它设备上,磨损用于冲压或剪切叠片的模具;同时应该允许以合理的速度进行铁心焊接。
涂敷在无取向硅钢表面的绝缘涂层可分为有机涂层、无机涂层和有机无机复合涂层,其中有机无机复合涂层综合了纯有机涂层的优良冲片性和纯无机涂层的优良耐热性和焊接性,能够满足最大范围的用户的需要,故得到了广泛的应用。
例如,美国专利US4,844,753披露了一种用于在电工钢上形成绝缘涂层的溶液,它包括一种无机铬酸盐成膜组分和一种树脂组分,所述树脂组分为一种丙烯酸或丙烯酸-苯乙烯共聚乳液和粒度为0.2-1μm的三聚氰胺树脂的混合物。美国专利US4,618,377披露了一种用在电工钢表面形成绝缘涂层的无机/有机涂料组合物,它包含一种有机树脂、一种用助分散剂改进了的树脂颗粒和一种含有至少一种无机磷酸盐或铬酸盐组分的溶液。韩国专利KR25106,31208,31219、美国专利US4,316,751、US4,498,936以及日本发明特公-JP昭50-15013都分别披露了含铬有机-无机绝缘涂层的制造方法。然而,由于这些配方中均使用到了铬的氧化物或铬酸盐,而铬酸盐由于其致癌性,在环保要求日益苛刻的今天,其使用也正在受到越来越严格的限制。
由于上述原因,无取向硅钢用无铬绝缘涂层配方得以快速的发展。一般无铬半有机涂层引入磷酸盐代替重铬酸盐。磷酸盐涂层可以提供优良的绝缘性能和耐热性,但是容易在冲压叠片时对模具造成过分磨损,而且由于铬酸盐的缺失,使涂层耐蚀性和附着性下降。例如美国专利US2,743,203披露了可从含有7-50%游离磷酸的溶液或溶有氧化镁的磷酸组成的溶液获得良好的绝缘膜。美国专利US4,496,399涉及到一种无机/有机磷酸盐绝缘涂层。其成分的无机部分为磷酸铝镁、胶体二氧化硅和铬酐,或一种硅酸铝微粒,有机部分为丙烯酸或醋酸乙烯酯乳液。这种涂层的缺点是其无机部分含有游离磷酸,在高温下会与钢表面发生反应,并且磷酸镁化合物必须在高温下固化,以预防粘片的发生,而高温下树脂分解,导致涂层变成褐色。同时铬酐的使用使其不具备环保的属性。
日本发明特公-JP昭2004-322079披露了通过采用特定比例的磷酸铝、磷酸镁、磷酸钙复合磷酸盐的方法提高了涂层的耐蚀性。这种涂层由于采用了磷酸盐,其中过量的残余磷酸很容易产生粘片的现象。故日本发明特公-JP昭11-131250和韩国专利KR1999-26912披露了采用硅烷偶联剂防止残余磷酸导致的粘片的现象发生。韩国专利KR1999-26911和日本发明特公-JP昭3370235披露了采用氧化硅溶胶、氧化铝溶胶、氧化锆微粒等来获得耐蚀性、附着性优良的无取向硅钢绝缘涂层。这类以磷酸盐和无机溶胶作为主剂的配方,由于磷酸盐的存在使粘片性问题仍然突出,而胶体氧化硅的存在则导致了耐蚀性的降低。
对于采用磷酸盐作为主剂的无铬半有机涂层而言,由于残余磷酸的原因,极易出现粘片性差的问题。欧洲专利EP1208166B1采用100份磷酸二氢铝、28-98份丙烯酸-苯乙烯乳液、6-18份硝酸锌、4-13份硅的化合物、18-35g乙二醇,以及3-11g非离子表面活性剂的绝缘涂液,由于没有残余磷酸的稳定剂,故表现出吸水性,同时由于采用了硝酸锌,硝酸根离子的存在对耐蚀性具有显著的破坏作用。美国专利US5,955,201采用无机硅酸盐颗粒作为残余磷酸的稳定剂,有效避免了粘片性的问题。但无机硅酸盐颗粒与溶液体系不混溶,故极易产生沉淀,在搅拌不均时其效果难以体现。专利WO2008/016220A1公开了采用氢氧化钴和氢氧化锶作为残余磷酸的稳定剂,也可以避免粘片性问题,但两者均为无机颗粒,难以混合均匀。
目前国内生产使用的无铬涂层中,无机成分比例较少,虽然涂层的外观好,冲片性能好,但是涂层的耐高温性能差,使高温处理后涂层的层间电阻值降低很多,绝缘性能大为降低,而且容易渗碳,导致产品性能的下降。
无取向硅钢按照是否经历消除应力退火可以分为白片和黑片。中小电机、EI片等无取向硅钢应用领域需要对涂层进行消除应力退火,以降低硅钢片的铁损值,改善其电性能。这一领域的用户一般要求无取向硅钢涂层在经受消除应力退火后,呈现乌黑发亮的外观。若涂层消除应力后无光泽,则一般认为退火不佳,产品绝缘性差,容易引起下游用户的拒绝。以上无铬涂层在消除应力退火后,涂层均没有光泽,未满足用户的需要。
因此,特别需要研制一种用于冷轧无取向电工钢的环保型半有机绝缘涂层,以提供无取向硅钢片良好的表面电阻率,降低涡流损耗,良好的抗吸湿性能,以及与硅钢片具有良好的附着性,使得在分条、冲压过程中不粉化以保护模具;在焊接过程中不产生过量气孔,且能与压缩机中采用的各种冷冻剂以及冷冻机油不反应;并且在生产过程中以及用户使用过程中不产生六价铬等有害物质。
2003年2月13日欧盟委员会和欧洲议会颁布了两项标准指令,即:电子电器设备废弃物的指令(WEEE)和电子电器设备中限制使用某些有害物质的指令(ROHS)。该指令要求,2006年7月1日起欧盟市场上销售的电子电器产品中有害元素的指标必须符合规定,要限制的有害物质有:镉、铅、水银、六价铬、多溴联苯、聚合溴化联苯乙醚等。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种无取向硅钢用无铬绝缘涂层涂料,采用环烷酸盐和异辛酸盐类为催干剂,有效的防止了无铬绝缘涂层发粘的问题,同时涂层黑片乌黑且光泽度高,易于被下游用户接受,是一种具有广泛应用前景的新型无取向硅钢无铬绝缘涂层涂料。
为了达到上述目的,本发明采用以下技术方案来实现。
一种无取向硅钢用无铬绝缘涂层涂料,以质量份数计,包括以下组分:
金属磷酸二氢盐 100份;
环氧树脂 10~60份;
环烷酸盐或金属异辛酸盐催干剂 0.001~10份;
有机溶剂 0.001~100份;
纯水 60~2000份。
所述金属磷酸二氢盐,其在无铬涂液中用以提高绝缘涂层的耐热性和耐蚀性,可以通过金属氢氧化物或氧化物与磷酸混合的方式获得。其化学通式为M(H2PO4)n,其中n为金属离子M的化合价。常用的金属磷酸二氢盐有Al(H2PO4)3、Mg(H2PO4)2、Ca(H2PO4)2或Zn(H2PO4)2等。对于Al(H2PO4)3而言,其Al2O3与H3PO4的摩尔比为0.14~0.20∶1;对于Mg(H2PO4)2、Ca(H2PO4)2或Zn(H2PO4)2类二价金属磷酸盐而言,其MO(金属氧化物)与H3PO4的摩尔比为0.40~0.6∶1。一般来说,当金属氧化物与磷酸的比值低于下限,则溶液中残余磷酸过多,导致绝缘涂层粘片性恶化而不能使用;高于上限则造成溶液不稳定。这类金属磷酸二氢盐可以单独使用,也可以混合使用。
所述环氧树脂,可以是环氧树脂乳液或水溶性环氧树脂溶液,例如山西博奥化工有限公司的E51、E44、E20环氧树脂乳液,或营口市星火化工有限公司的681、682、811水溶性环氧树脂。环氧树脂作为有机组分在涂层溶液中用以提高绝缘涂层的附着性和韧性,防止涂层与基板之间发生剥离的现象。环氧树脂分为水溶性和水不溶两大品种,对于不溶于水的环氧树脂,可以配置成乳业形式加入,而其他种类的环氧树脂,可以通过一定的改性手段,使之直接溶解到水中,这类环氧树脂可以直接应用于无铬涂液中。若此类物质含量太少,则涂层表面变得过于粗糙、且涂层容易剥落和粉化,涂层的附着性难以得到保证;反之,此类物质含量太多,则会降低绝缘涂层的耐热性和焊接性。该树脂乳液的添加量为10~60重量份,优选8~60重量份(以100重量份金属磷酸二氢盐计)。
所述催干剂是一种涂料添加剂,德国标准DIN55901对催干剂有如下定义:“催干剂,在溶液状态也称为干料,是一种有机金属化合物,可以溶于有机溶剂和树脂中。从化学角度讲,它属于金属皂类(即高级脂肪酸的金属盐类),加入到不饱和油类和树脂中,可以大大缩短干燥时间,即加快固化速度”。催干剂通常分为以下几类:1)主催干剂:它们一般是含有多个氧化价态的金属皂,能发生氧化还原反应。工业上常用的这类催干剂有钴、锰、钒和铈类金属皂。2)辅助催干剂:只以一种氧化价态存在的金属皂,本身通常不起催干作用,只有和主催干剂配合使用时才具有催干作用,如钙、钾、钡和锌类金属皂。3)偶联催干剂:在加速反应过程中的机理是基于金属与树脂中羟基基团或羧基基团的反应,这种催干剂称为偶联催干剂,如锆类金属皂。
本发明所述的催干剂可以是常用的金属环烷酸盐,如环烷酸钴、锰、铁、铜、铈、锌、钙、钾、钡或镍盐等;或者是金属异辛酸盐,如异辛酸钾、锰、钠、镍、铜、铈、锌、锆或钙盐等。此类物质可以单独使用,也可以多种复合使用,在无铬涂液中,催化树脂的交联反应,使之更快成膜,同时提高涂层的硬度和耐磨性。该催干剂的添加量为0.001~10重量份(以100重量份金属磷酸二氢盐计)。
所述有机溶剂可以是乙二醇或丙三醇,此类物质在水中可以互融,同时可以很好的溶解如环烷酸盐和异辛酸盐类催干剂,降低溶液的表面张力,防止在涂层烘烤过程中形成缩孔、漏涂等缺陷。此类物质的添加量为0.001~100重量份(以100重量份金属磷酸二氢盐计)。
水作为主要溶剂,在本发明的涂层涂料中起到调节比重的功能,以更利于涂敷,其添加量为60~2000重量份(以100重量份金属磷酸二氢盐计)。
将上述五种成分,按照所述比例混合后,搅拌使之成为均一相的溶液,即为无铬涂层涂料溶液,搅拌好的溶液可以直接应用于各种类型的涂层机系统。
所述的无取向硅钢板的厚度规格可以是0.20mm、0.35mm、0.50mm、0.65mm等各种规格,经过冷轧工序的上述规格的无取向钢板需要再经历表面清洗后,进行退火,然后进行后清洗,即可进入辊涂机进行无铬涂层的涂敷。辊涂机可以是两辊式,也可以是三辊式,涂层辊刻槽与否不受限制。烘烤段的带钢温度为200--350℃,温度太低则涂层涂料反应不完全而发粘,无法达到应有的强度;温度太高则导致环氧树脂分解,涂层过烧发黄。
有益效果
本发明的无铬绝缘涂层涂料,经向无取向硅钢涂层后,其外观高度透明,具有优异的绝缘性、耐腐蚀性、附着性、焊接性、可制造性,消除了无铬涂层发粘、不耐磨的缺陷,可以实现无取向硅钢涂层的环保。
本发明的无铬绝缘涂层涂料可以应用于高牌号、高效无取向电工钢产品,也可以应用在中低牌号无取向电工钢产品中。仅通过辊涂机将涂层涂料液涂覆到冷轧硅钢基板上进行烘烤成膜即可,因此可以向国内外取向硅钢的生产厂家推广应用。
具体实施方式
以下结合具体实施例进一步阐述本发明的技术方案,但实施例并不限制本发明技术方案的保护范围。
实施例1~6
1)配方(以质量份数计):包括磷酸二氢铝、环烷酸盐催干剂、水溶性环氧树脂、乙二醇和纯水,具体参见表1。
2)制备及应用:常温下将上述各组分混合后采用搅拌装置低速搅拌使之成为均一相的溶液,采用辊涂机涂敷于厚0.5mm的无取向硅钢板的表面,保持涂敷量为1.8g/m2,采用明火烘烤炉,在200-500℃板温条件下烘烤成膜,各涂层的性能结果参见表2。
表1
表2
其中各性能测试条件分别如下(下同):
附着性测试:GB 2522-88。
冲片性测试:毛刺高度>50μm时的冲片次数。
焊接性测试条件(下同):惰性气体钨机保护焊(TIG),电流值120A,电极材料Th-W,氩气流量6L/min,压力50kg/cm2。
耐蚀性测试:JIS Z2371。
层间电阻测试:JIS C2550。
由表2数据可可以看出:使用本发明的无铬绝缘涂层涂料制得的涂层各项性能均较优秀。
实施例7~13
1)配方(以质量份数计):磷酸二氢盐(磷酸二氢铝、磷酸二氢镁、磷酸二氢钙或磷酸二氢锌)、环氧树脂乳液(以干份计)、异辛酸盐催干剂、丙三醇和纯水,具体参见表3。
2)制备及应用:室温下将上述各组分混合后采用磁力搅拌装置搅拌10min后,采用辊涂机涂敷于厚0.5mm无取向硅钢板的表面,保持涂敷量为1.8g/m2,采用明火烘烤炉,在200-500℃板温条件下烘烤成膜,各涂层性能结果参见表4。
表3
表4
其中:
P(磷)溶出测试:将固定面积的涂层试样置于废水中煮沸10min,然后采用ICP对废水中溶出的P进行测试后换算而得。
外观:表面是否发粘,用手触摸表面,判断是否有发粘的感觉。
从表4可以看出:实施例7~13的无铬涂层各项性能均较为优秀,且P溶出数据均较低,有效避免了涂层发粘的问题。
从以上实施例1~13可以看出:通过本发明的实施,可以获得性能优异的无铬绝缘涂层无取向硅钢产品,从而实现了对含铬涂层的替代,满足欧盟等国家对硅钢产品过程环保的要求。
Claims (9)
1.一种无取向硅钢用无铬绝缘涂层涂料,以质量份数计,包括以下组分:
金属磷酸二氢盐 100份;
环氧树脂 10~60份;
环烷酸盐或金属异辛酸盐催干剂 0.001~10份;
有机溶剂 0.001~100份;
纯水 60~2000份。
2.根据权利要求1所述的无取向硅钢用无铬绝缘涂层涂料,其特征在于,所述金属磷酸二氢盐为Al(H2PO4)3、Mg(H2PO4)2、Ca(H2PO4)2或Zn(H2PO4)2。
3.根据权利要求2所述的无取向硅钢用无铬绝缘涂层涂料,其特征在于,所述Al(H2PO4)3中,Al2O3与H3PO4的摩尔比为0.14~0.20∶1。
4.根据权利要求2所述的无取向硅钢用无铬绝缘涂层涂料,其特征在于,所述Mg(H2PO4)2、Ca(H2PO4)2或Zn(H2PO4)2中,MgO、CaO或ZnO与H3PO4的摩尔比为0.40~0.6∶1。
5.根据权利要求1所述的无取向硅钢用无铬绝缘涂层涂料,其特征在于,所述环氧树脂为水溶性环氧树脂或环氧树脂乳液。
6.根据权利要求1所述的无取向硅钢用无铬绝缘涂层涂料,其特征在于,所述环烷酸盐催干剂为环烷酸钴、锰、铁、铜、铈、锌、钙、钾、钡或镍盐。
7.根据权利要求1所述的无取向硅钢用无铬绝缘涂层涂料,其特征在于,所述金属异辛酸盐催干剂为异辛酸钾、锰、钠、镍、铜、铈、锌、锆或钙盐。
8.根据权利要求1所述的无取向硅钢用无铬绝缘涂层涂料,其特征在于,所述有机溶剂为乙二醇或丙三醇。
9.根据权利要求1所述的无取向硅钢用无铬绝缘涂层涂料,其特征在于,所述环烷酸盐或金属异辛酸盐催干剂优选5~8份。
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