JPS616127A - コバルト含有の等方性の磁性酸化鉄の製法 - Google Patents
コバルト含有の等方性の磁性酸化鉄の製法Info
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- JPS616127A JPS616127A JP60076873A JP7687385A JPS616127A JP S616127 A JPS616127 A JP S616127A JP 60076873 A JP60076873 A JP 60076873A JP 7687385 A JP7687385 A JP 7687385A JP S616127 A JPS616127 A JP S616127A
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- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
- G11B5/70—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
- G11B5/706—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material
- G11B5/70626—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances
- G11B5/70642—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides
- G11B5/70652—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides gamma - Fe2 O3
- G11B5/70668—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides gamma - Fe2 O3 containing a dopant
- G11B5/70673—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides gamma - Fe2 O3 containing a dopant containing Co
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- Compounds Of Iron (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、酸化鉄に対して、大々コバルト（ＩＩ）イオ
ン２〜７重最％及びＦｅ（ＩＩ）イオン２重社％未満を
存するガンマ−酸化Ｍ （ＩＩＩ）をベースとし、長さ
対高さ比１．５〜３．５で粒子長さ０．０８〜０．３０
Ｉｔｍ及び飽和後の比残留磁気少なくとも６ｏ ｙＩ
Ｔｍ３／ ｇを有する。コバルト含イｊの等方性の磁性
酸化鉄を製造する方法に関する。
ン２〜７重最％及びＦｅ（ＩＩ）イオン２重社％未満を
存するガンマ−酸化Ｍ （ＩＩＩ）をベースとし、長さ
対高さ比１．５〜３．５で粒子長さ０．０８〜０．３０
Ｉｔｍ及び飽和後の比残留磁気少なくとも６ｏ ｙＩ
Ｔｍ３／ ｇを有する。コバルト含イｊの等方性の磁性
酸化鉄を製造する方法に関する。
従来の技術
磁気記録担体の開発は、かなりの長い間、特にデータ及
びビデオ信号記録における要求により高密度の記録に向
けられている。この目的のためには、極めて高い保磁力
磁界強度を有する。有機結合剤中に細分された磁性材料
をベースとする。極めて平？けな表面を有する記録材料
が特に適当であると見なされる。記録密度の上昇と結び
付いた記録波長の短縮により、記録層の自己消磁による
出発出力の低下が一層顕著になる。消磁を減少させるこ
とは、確かに層厚さを減少させることにより可能である
。しかしながら、この手段は磁性粉末を含ａする結合剤
層を有する記録士１ｊ体においては。
びビデオ信号記録における要求により高密度の記録に向
けられている。この目的のためには、極めて高い保磁力
磁界強度を有する。有機結合剤中に細分された磁性材料
をベースとする。極めて平？けな表面を有する記録材料
が特に適当であると見なされる。記録密度の上昇と結び
付いた記録波長の短縮により、記録層の自己消磁による
出発出力の低下が一層顕著になる。消磁を減少させるこ
とは、確かに層厚さを減少させることにより可能である
。しかしながら、この手段は磁性粉末を含ａする結合剤
層を有する記録士１ｊ体においては。
単位面積当りの存在する磁性材料の減少、すなわち層素
子の残留磁気に関して並びに製作技術上の理由からも限
界がある。小さい層厚さにもかかわらず十分な磁化の問
題点を排除するもう１つの手段は、薄い磁性金属フィル
ムをヘ−スとする記録材料を用いることより成る。しか
しながら、この場合にはこのような均質な金属層を製造
する問題点の他に特にそれを使用する際の機械的問題点
が生じる。
子の残留磁気に関して並びに製作技術上の理由からも限
界がある。小さい層厚さにもかかわらず十分な磁化の問
題点を排除するもう１つの手段は、薄い磁性金属フィル
ムをヘ−スとする記録材料を用いることより成る。しか
しながら、この場合にはこのような均質な金属層を製造
する問題点の他に特にそれを使用する際の機械的問題点
が生じる。
前記難点に関しかつそれにもかかわらず高い記録密度と
同時に高い出発レベルを有する磁気記録システムを提供
せんとする努力において、既に記録担体に対して垂１７
′（な磁気記録を行なうことも既に提案された。このた
めには、記録担体は少なくとも磁気ヘッドに最も近くに
位置する層領域内に垂直な磁化を可能にする層を有する
べきである（米国特許第３０５２５６７号明細書）。こ
の原理の一層の開発において、大抵はＣｏ／Ｃｒ層をベ
ースとする。
同時に高い出発レベルを有する磁気記録システムを提供
せんとする努力において、既に記録担体に対して垂１７
′（な磁気記録を行なうことも既に提案された。このた
めには、記録担体は少なくとも磁気ヘッドに最も近くに
位置する層領域内に垂直な磁化を可能にする層を有する
べきである（米国特許第３０５２５６７号明細書）。こ
の原理の一層の開発において、大抵はＣｏ／Ｃｒ層をベ
ースとする。
支持面に対して垂＋ｒｆな磁性異方性を有する一連の種
々穴なった磁性層が実験されたつしかしながら。
々穴なった磁性層が実験されたつしかしながら。
その製法もまた達成可能な特性も従来満足され得なかっ
た。しかしまた１重要な問題は、記録法のために適当な
磁気へノドの開発である。
た。しかしまた１重要な問題は、記録法のために適当な
磁気へノドの開発である。
高い感応性において記録密度を高めるためのもう１つの
方法は、記録のために使用される磁界の垂直成分を利用
することであった。この場合に（１゜特にリンゲヘノド
から磁性層の表向に形成される磁界の、特に高い記録密
度（短い波長）で存効な垂直成分が採用される。このよ
うな記録システムのための磁性材料としては、高い相対
的保磁力磁界強度を記録担体の全ての方向で生じる物質
が適当である。このためには２等方性の磁性材料、特に
公知のコバルトドープされた直方体酸化鉄をベースとし
て構ｌ戊されたものが適当である。このような等方性並
びにまた強光方性磁性酸化鉄の製法は公知である。同様
に、均質なコバルトドーピングを有する酸化鉄の製法も
公知である（ド・ｒン連邦共和国特許第１２２６９０７
号明細杏、同国特許出顆公告第２２２１２１８号明細書
、同国特詐出Ｉ頼公開第２９０３５９３号明細書）。
方法は、記録のために使用される磁界の垂直成分を利用
することであった。この場合に（１゜特にリンゲヘノド
から磁性層の表向に形成される磁界の、特に高い記録密
度（短い波長）で存効な垂直成分が採用される。このよ
うな記録システムのための磁性材料としては、高い相対
的保磁力磁界強度を記録担体の全ての方向で生じる物質
が適当である。このためには２等方性の磁性材料、特に
公知のコバルトドープされた直方体酸化鉄をベースとし
て構ｌ戊されたものが適当である。このような等方性並
びにまた強光方性磁性酸化鉄の製法は公知である。同様
に、均質なコバルトドーピングを有する酸化鉄の製法も
公知である（ド・ｒン連邦共和国特許第１２２６９０７
号明細杏、同国特許出顆公告第２２２１２１８号明細書
、同国特詐出Ｉ頼公開第２９０３５９３号明細書）。
しかしながら、これらの材料は、磁気特性、特に高い比
残留磁気及び狭い交番磁界強度分布に関してもまた熱及
び機械的負荷における磁気特性の安定性並びに顕著すぎ
る又は完全に不足する金１状結晶特性のような幾何学的
寸法に関しても磁気記録担体て使用するために不適当で
あるという欠点を有する。
残留磁気及び狭い交番磁界強度分布に関してもまた熱及
び機械的負荷における磁気特性の安定性並びに顕著すぎ
る又は完全に不足する金１状結晶特性のような幾何学的
寸法に関しても磁気記録担体て使用するために不適当で
あるという欠点を有する。
発明が解決しようとする問題点
本発明の１課題は、−而ではより簡単かつ経済的に一般
的原料を用いて実寵することができ、かつ他面では９等
方性磁化、特に高い等方性化残留磁気、記録４１１ｊ体
のために適当な高い保磁Ｊ）磁界強度及び更に特に磁化
ｕ１能な個々の゛丘ｆ・の特に挟い交番磁界強度外４ｊ
により並びに結晶成分と形状異ノｊ性成分との間の妥協
を生しる有利な幾何学的・ｊ法で優れている磁性材料を
生じる１等方“姓の磁性酸化鉄の”ｖす法を提供するこ
とであった・問題点を解決するだめの手段 ところで、前記課題は本発明により、酸化鉄に対して、
Ｊ＜々コバルト（１）イオン２〜７屯屓％及び１ｉ’５
（ＩＩ）１オン２重屓％未満を有するガンマ−酸化鉄（
ｌｕ）をヘ−ヌとし、長さ対厚さの比１．５〜３．５−
（’粒子長さ０．０８〜０．３０／１ｍ及び飽和後の比
残留磁気少なくとも６０ ｎＴｉ７ｇを有する。コバル
ト含有の等方性の磁性酸化鉄を製造する方法において、
硫酸ｉ （１） ヲコバルト（ＩＩ）イオン及び燐１俊
イオンの存在Ｆに酸性水相中で自体公知のいわゆる噛性
方法に基づきコバルト含有α−ＦｅＯＯＨを製造し、該
生成物を濾別、洗浄及び乾燥後に還元雰囲気内で加熱す
ることによってコバルト含有磁鉄鉱に還元しかつ引続き
醐素古有雰囲気内でコバルト含有酸［ヒ鉄に酸化させる
ことにより解決される。
的原料を用いて実寵することができ、かつ他面では９等
方性磁化、特に高い等方性化残留磁気、記録４１１ｊ体
のために適当な高い保磁Ｊ）磁界強度及び更に特に磁化
ｕ１能な個々の゛丘ｆ・の特に挟い交番磁界強度外４ｊ
により並びに結晶成分と形状異ノｊ性成分との間の妥協
を生しる有利な幾何学的・ｊ法で優れている磁性材料を
生じる１等方“姓の磁性酸化鉄の”ｖす法を提供するこ
とであった・問題点を解決するだめの手段 ところで、前記課題は本発明により、酸化鉄に対して、
Ｊ＜々コバルト（１）イオン２〜７屯屓％及び１ｉ’５
（ＩＩ）１オン２重屓％未満を有するガンマ−酸化鉄（
ｌｕ）をヘ−ヌとし、長さ対厚さの比１．５〜３．５−
（’粒子長さ０．０８〜０．３０／１ｍ及び飽和後の比
残留磁気少なくとも６０ ｎＴｉ７ｇを有する。コバル
ト含有の等方性の磁性酸化鉄を製造する方法において、
硫酸ｉ （１） ヲコバルト（ＩＩ）イオン及び燐１俊
イオンの存在Ｆに酸性水相中で自体公知のいわゆる噛性
方法に基づきコバルト含有α−ＦｅＯＯＨを製造し、該
生成物を濾別、洗浄及び乾燥後に還元雰囲気内で加熱す
ることによってコバルト含有磁鉄鉱に還元しかつ引続き
醐素古有雰囲気内でコバルト含有酸［ヒ鉄に酸化させる
ことにより解決される。
作 用
α−ＦｅＯＯＨを製造するための自体公知のいわゆる酸
性方法によれば、第１王稈でアルカリを用いて硫酸鉄（
Ｉｆ）溶液から水酸化鉄（ＩＩ）を部分的に析出させか
つ引続きｍ素＾ｆＪガスにより酸化させることにより、
Ｖ濁液のｐＨ値か４未満になるまてα−Ｆｅ００Ｈせ晶
を形成させる。次いて、これらの芽晶を第２工程でｐＨ
値４〜５．５で更に硫酸鉄（１１）及び−７’Ｈｒレカ
リを連続、的に添加しかつ酸素含有カスを導入しなから
α−Ｆｅ００Ｈ最終生成物に成長させる。
性方法によれば、第１王稈でアルカリを用いて硫酸鉄（
Ｉｆ）溶液から水酸化鉄（ＩＩ）を部分的に析出させか
つ引続きｍ素＾ｆＪガスにより酸化させることにより、
Ｖ濁液のｐＨ値か４未満になるまてα−Ｆｅ００Ｈせ晶
を形成させる。次いて、これらの芽晶を第２工程でｐＨ
値４〜５．５で更に硫酸鉄（１１）及び−７’Ｈｒレカ
リを連続、的に添加しかつ酸素含有カスを導入しなから
α−Ｆｅ００Ｈ最終生成物に成長させる。
ところで１本発明によればｔ７ｆｊ記方法をコノ・ルト
（ｎ）イオン及び燐酸イオンの同時仔在十に実桶する。
（ｎ）イオン及び燐酸イオンの同時仔在十に実桶する。
この際には、コハル） （ＩＩ）イオンの社は、最終生
成物中にコバルト２〜７重電％か存在するように選択す
る。製造懸濁液中の燐酸イオンの割合は、同様に最終生
成物に対して、有利には０．３〜１．２Ｉｔ％に保持す
る。本方法を実施する際には１両にの析出Ｈ％！での温
ＩＶを２０〜５０℃に保持しかつＦｅ００Ｈ芽晶を形成
させる第１工程では２価の金属イオンの２０〜５０％を
析出させ１次いで第２王セ、（でｐＨｆ直を４．５〜５
．５に調整するのが４１利であることが立証されたつ更
に付言すれば９反応Ｖ濁液の濃度番ま、鉄（１１）及び
コバルト（ｎ）イオンの全濃度が１５〜４５ ｇ ／″
ｌ （コバルト含有ａ −Ｆｅ００Ｈ２５〜７０ｇ／ｌ
に相当）であるように選択すべきＣある。
成物中にコバルト２〜７重電％か存在するように選択す
る。製造懸濁液中の燐酸イオンの割合は、同様に最終生
成物に対して、有利には０．３〜１．２Ｉｔ％に保持す
る。本方法を実施する際には１両にの析出Ｈ％！での温
ＩＶを２０〜５０℃に保持しかつＦｅ００Ｈ芽晶を形成
させる第１工程では２価の金属イオンの２０〜５０％を
析出させ１次いで第２王セ、（でｐＨｆ直を４．５〜５
．５に調整するのが４１利であることが立証されたつ更
に付言すれば９反応Ｖ濁液の濃度番ま、鉄（１１）及び
コバルト（ｎ）イオンの全濃度が１５〜４５ ｇ ／″
ｌ （コバルト含有ａ −Ｆｅ００Ｈ２５〜７０ｇ／ｌ
に相当）であるように選択すべきＣある。
燐酸イオンの添加は、オルト燐酸の第−級及び７・′又
は第二級及び／又は第三級アルカリ金属及び７／又はア
ンモニウム塩の形で行なう。
は第二級及び／又は第三級アルカリ金属及び７／又はア
ンモニウム塩の形で行なう。
合成終了後に、場合によりなお存在するＣ ｏ （１）
イオンをＣｏ（ＯＨ）２ として完全に析出させるため
に二】ハルトヨ有α−ＦθＯＯＨ懸濁液のｐＨ値を８（
１２の値に調整する。１０〜２４０分間の後攪拌時間後
に。
イオンをＣｏ（ＯＨ）２ として完全に析出させるため
に二】ハルトヨ有α−ＦθＯＯＨ懸濁液のｐＨ値を８（
１２の値に調整する。１０〜２４０分間の後攪拌時間後
に。
Ｃｏよ佇α−ＦｅＯＯＨを濾過しかつ濾液が硫酸不含に
なるまで水で洗浄する。次いで、洗浄したフィルタケー
クを５０〜１８０℃の温度で真空中又は常圧で乾燥させ
る。
なるまで水で洗浄する。次いで、洗浄したフィルタケー
クを５０〜１８０℃の温度で真空中又は常圧で乾燥させ
る。
引続き、コバルト含有α−Ｆｅ００Ｈを自体公知方法で
還元雰囲気内で９例えば水あ及び・′又は−酸化炭素、
及び／′又は酸化鉄の存在下に分解する有機物質を用い
てコバルト含有磁鉄鉱に還丸し、その際全ての場合金属
相への還元を回避するために水蒸気が同時に存在してい
るのが有利である。その都度の還元剤の種類、及びｌＯ
分間〜約２時間であってよい還元時間に基づき、３８０
〜５８０℃の還元温度が適当であることが立証された。
還元雰囲気内で９例えば水あ及び・′又は−酸化炭素、
及び／′又は酸化鉄の存在下に分解する有機物質を用い
てコバルト含有磁鉄鉱に還丸し、その際全ての場合金属
相への還元を回避するために水蒸気が同時に存在してい
るのが有利である。その都度の還元剤の種類、及びｌＯ
分間〜約２時間であってよい還元時間に基づき、３８０
〜５８０℃の還元温度が適当であることが立証された。
唯一の還元剤として水素を用いた還元は３８０〜５００
℃の温度及び１５〜９０分間の堂元時間で特に有利な結
果をもたらす。還元を場合により完全に又は少なくとも
一部分、酬化鉄の存在下に分解する有機溶剤によって実
胤する場合には、該有機物質は既にコバルト含有α−Ｆ
ｅ ＯＯ）］の新鮮な製造懸濁液に対して、すなわち
未洗浄又は洗浄済みのフィルタケークの工程で又は乾燥
した生成物に添加することができる。本発明の範囲内で
は、還元をドイツ連邦共和国特許出願公開第３２０４５
４７号明細書記載に基づき錫化合物の存在下に有機物質
を用いて実施するのが特にイーｊ ｆ（Ｊであることが
立証された。
℃の温度及び１５〜９０分間の堂元時間で特に有利な結
果をもたらす。還元を場合により完全に又は少なくとも
一部分、酬化鉄の存在下に分解する有機溶剤によって実
胤する場合には、該有機物質は既にコバルト含有α−Ｆ
ｅ ＯＯ）］の新鮮な製造懸濁液に対して、すなわち
未洗浄又は洗浄済みのフィルタケークの工程で又は乾燥
した生成物に添加することができる。本発明の範囲内で
は、還元をドイツ連邦共和国特許出願公開第３２０４５
４７号明細書記載に基づき錫化合物の存在下に有機物質
を用いて実施するのが特にイーｊ ｆ（Ｊであることが
立証された。
中間段階として得られたＣｏ含イｊ磁鉄拡は、自体公団
−ｂ法で酸化性ガス、例えば＃零又は空気で約２５０〜
５００℃の湿度で酸化させることができる。
−ｂ法で酸化性ガス、例えば＃零又は空気で約２５０〜
５００℃の湿度で酸化させることができる。
その都度のヤ化湛度に基づき、酢化時間は１０分間〜２
時間が有利である。しかしながら、高い比粉末残留磁気
を達成するためには、できるだけ小さいｒｅ（ＩＩ）含
有率をイＪするガンマ−酸化鉄（１）を牛じるできるた
け完全な酸化を行なうべきである。この場合には、量化
条件を、γ−Ｆｅ７０．からα−Ｆ ｅ、ｏ３への公知
の不可逆的転化が回避されるように選択すべきである。
時間が有利である。しかしながら、高い比粉末残留磁気
を達成するためには、できるだけ小さいｒｅ（ＩＩ）含
有率をイＪするガンマ−酸化鉄（１）を牛じるできるた
け完全な酸化を行なうべきである。この場合には、量化
条件を、γ−Ｆｅ７０．からα−Ｆ ｅ、ｏ３への公知
の不可逆的転化が回避されるように選択すべきである。
本発明により製造された。ガンマ−酸化ＩＩ：（ＩＩＩ
）をベースとするコバルト含有酸化鉄は、高い保磁力磁
界強度及び狭い交番磁界強度分市と同時に特に高い等方
性化残留磁気で優れている。コバルトイオン？こより惹
起される結晶異方性には小さい長さ対厚さ比により弱い
形状異方性成分が重畳され。
）をベースとするコバルト含有酸化鉄は、高い保磁力磁
界強度及び狭い交番磁界強度分市と同時に特に高い等方
性化残留磁気で優れている。コバルトイオン？こより惹
起される結晶異方性には小さい長さ対厚さ比により弱い
形状異方性成分が重畳され。
該成分はさもなければ存在する。熱又は機械的負荷を受
ける際の磁気特性の感応性に好ましく作用するが、イリ
し等方性記録媒体の製造に悪影響を及ぼすような粒子の
配向には作用しない。
ける際の磁気特性の感応性に好ましく作用するが、イリ
し等方性記録媒体の製造に悪影響を及ぼすような粒子の
配向には作用しない。
本発明に基づき製造されたコバルト含有の等方性の磁性
酸化鉄の主要な使用目的は、磁気記録担体を′ｌ！！造
する際に磁性材料として使用することである。該材料を
用いると、保磁力磁界強度及び交番磁界強度分布によっ
て左右される記録性を驚異的に有利に変化させることが
できる。これらはその全ての３つの直交方向における高
い相対的残留磁気を有することにより、ビット密度を高
めかつ高い周波数を記憶するために有効な垂直成分によ
る記録の利点が利用されるような磁気記録担体を製造す
る際に採用することができる。
酸化鉄の主要な使用目的は、磁気記録担体を′ｌ！！造
する際に磁性材料として使用することである。該材料を
用いると、保磁力磁界強度及び交番磁界強度分布によっ
て左右される記録性を驚異的に有利に変化させることが
できる。これらはその全ての３つの直交方向における高
い相対的残留磁気を有することにより、ビット密度を高
めかつ高い周波数を記憶するために有効な垂直成分によ
る記録の利点が利用されるような磁気記録担体を製造す
る際に採用することができる。
記録担体の製造は自体公知方法で行なう。このためには
、磁性材料を重合体結合剤中に分散させる。結合剤とし
ては、この目的のために公知の化合物、例えばポリビニ
ル誘導体の晰又は共重合体。
、磁性材料を重合体結合剤中に分散させる。結合剤とし
ては、この目的のために公知の化合物、例えばポリビニ
ル誘導体の晰又は共重合体。
ポリエステル及び同種のものが適当である。結合剤は適
当な有機溶剤中の溶液で使用する。該溶液は場合により
別の添加物を含有していてもよい。
当な有機溶剤中の溶液で使用する。該溶液は場合により
別の添加物を含有していてもよい。
磁性層を剛性又はたわみ性支持体例えば板、シート及び
厚紙に施す。
厚紙に施す。
実施例
次に本発明を実施例につき公知技術に基づく実験に比較
して説明する。記載のＣＯＣｌ１）又はＦｏ（ＩＩ）含
有率は、全化合物に対する取量％である。粉末試料の磁
気的特性値は、振動マグネットメータを用いて１６０ｋ
Ａ／ｍの磁界で又はパルス磁化気で前磁ｆヒ後に振動マ
グネットメータで測定した。保磁勾磁界強■Ｈｃの値（
： ｋＡ ／ ｍ ）は、粉末測定にわいてδ−＝１．
２ｇ／ｃ７１の充填密度を基準とした。比残留磁気（Ｍ
ｒ、／δ）及び飽和磁気（Ｍｍ、／δ）は夫々ＣｎＴｍ
”／ ｇ ）で示す。テープの飽和磁気及び残留磁気は
〔ｍＴ〕で示す。
して説明する。記載のＣＯＣｌ１）又はＦｏ（ＩＩ）含
有率は、全化合物に対する取量％である。粉末試料の磁
気的特性値は、振動マグネットメータを用いて１６０ｋ
Ａ／ｍの磁界で又はパルス磁化気で前磁ｆヒ後に振動マ
グネットメータで測定した。保磁勾磁界強■Ｈｃの値（
： ｋＡ ／ ｍ ）は、粉末測定にわいてδ−＝１．
２ｇ／ｃ７１の充填密度を基準とした。比残留磁気（Ｍ
ｒ、／δ）及び飽和磁気（Ｍｍ、／δ）は夫々ＣｎＴｍ
”／ ｇ ）で示す。テープの飽和磁気及び残留磁気は
〔ｍＴ〕で示す。
交番磁界強度分布（ＳＦＤ、 スイッチング・フィール
ド・デストリビュージョン）は、特に磁化可能な個々の
粒子から成る記憶層の磁気単一性の尺度である。該層は
個々の粒子を切換る磁界範囲が生じる。磁気記録層のＳ
ＦＤは、短い波長及び高周波数を記憶する際に重要な役
割を演じる。狭いＳＦＤは相対的に磁化範囲間の転換長
さを短縮し。
ド・デストリビュージョン）は、特に磁化可能な個々の
粒子から成る記憶層の磁気単一性の尺度である。該層は
個々の粒子を切換る磁界範囲が生じる。磁気記録層のＳ
ＦＤは、短い波長及び高周波数を記憶する際に重要な役
割を演じる。狭いＳＦＤは相対的に磁化範囲間の転換長
さを短縮し。
そうして高い記録密度を可能にする。
ＳＦＤの測定値としては、（１−８つを採用する。
（１−Ｓ”）は式： ｄＭ／ｄＨ＝ＭＲ／（（ニーｓ
＋ ）・Ｈｏ）に基づいてｙ＝ｏ（すなわちＨ８）でヒ
ステリシス曲線の斜度から得られる〔ウィリアムス（Ｍ
。
＋ ）・Ｈｏ）に基づいてｙ＝ｏ（すなわちＨ８）でヒ
ステリシス曲線の斜度から得られる〔ウィリアムス（Ｍ
。
Ｌ、 Ｗｉｌｌｉａｍｓ ） 、 Ｄムストノク（Ｒ，
’ Ｌ、 Ｃｏｍ５ｔｏｃｋ）著、 ” ＡＩＰ ０
ｏｎｆ、 Ｐｒｏｃ、 ” ５ 、 ７３８ （１９７
１年）〕。
’ Ｌ、 Ｃｏｍ５ｔｏｃｋ）著、 ” ＡＩＰ ０
ｏｎｆ、 Ｐｒｏｃ、 ” ５ 、 ７３８ （１９７
１年）〕。
顔料の比表面積ＳＮ２は、 ＢＥＴに基づきＩＩ′１１
！／ｇで測定する。すなわち計量真空化し、カス不衾の
顔料試料に窒素を吸収させる。吸収前及び後の窒素量の
差を所定の面積に換算しかつ比較ま１量する、実施例／
Ａ 還流冷ｆＪＪ器、［拌機及びｐＨ電極を備えた１０１ガ
ラス容器内で、 Ｆｅ５０．−７Ｈ２０１１５１ｇ及び
０ｏＳＯ，。
！／ｇで測定する。すなわち計量真空化し、カス不衾の
顔料試料に窒素を吸収させる。吸収前及び後の窒素量の
差を所定の面積に換算しかつ比較ま１量する、実施例／
Ａ 還流冷ｆＪＪ器、［拌機及びｐＨ電極を備えた１０１ガ
ラス容器内で、 Ｆｅ５０．−７Ｈ２０１１５１ｇ及び
０ｏＳＯ，。
７Ｈ２０６７，１ｇを攪拌（３００ｒｐｍ ）下に水で
６１の全容量に溶解しかつ濃硫酸３．２ｍ／を加えた。
６１の全容量に溶解しかつ濃硫酸３．２ｍ／を加えた。
次いて、 ＮａＨ２Ｆｏ、１ ・２Ｈ，０５，４ｇを
加えた。同時に、溶液に窒素３００ Ｎｌ、、／ｈを導
入しかつ温度を５０℃に調整した。次いで、 １５．７
％のカセイソーダ溶液５７５ゴを１０分間で加えた。沈
殿度は１Ｍθ（１１）に対して３０％であった。
加えた。同時に、溶液に窒素３００ Ｎｌ、、／ｈを導
入しかつ温度を５０℃に調整した。次いで、 １５．７
％のカセイソーダ溶液５７５ゴを１０分間で加えた。沈
殿度は１Ｍθ（１１）に対して３０％であった。
次いで、窒素の代りに空気６０ＯＮｌ／ｈを５０分後に
ｐｌ（［直が４未満各こ低ドするまで導入した。この時
点の１０分後Ｓこ、５０℃でかつ更に空気を導入しかつ
攪拌し４ｆが６１５．７％のカセイソーダ溶液を滴加す
ることによりｐｏ（Ｊを５．１に調整しかつ全成長期中
に５．１〜５．２に保持した。成長期の時間は約１１５
分間であった。次いて、Ｖ濁液を３０″Ｃに冷却しかつ
１５．７％のカセイソーダ溶液でｐＨを９．５に調整し
た。更に３時間攪拌した後濾過ケ−りを謔１夜がｓｏ、
、”−不含になるまで水で洗浄した。最後に。
ｐｌ（［直が４未満各こ低ドするまで導入した。この時
点の１０分後Ｓこ、５０℃でかつ更に空気を導入しかつ
攪拌し４ｆが６１５．７％のカセイソーダ溶液を滴加す
ることによりｐｏ（Ｊを５．１に調整しかつ全成長期中
に５．１〜５．２に保持した。成長期の時間は約１１５
分間であった。次いて、Ｖ濁液を３０″Ｃに冷却しかつ
１５．７％のカセイソーダ溶液でｐＨを９．５に調整し
た。更に３時間攪拌した後濾過ケ−りを謔１夜がｓｏ、
、”−不含になるまで水で洗浄した。最後に。
濾過ケークを１１０℃で乾燥した。こうして得られたα
−ＦｅＯＣ）ｔ（試料ｌＡのデータは第１表に示されて
いる。
−ＦｅＯＣ）ｔ（試料ｌＡのデータは第１表に示されて
いる。
実ｈｊｈ例７Ｂ〜／■
実施例／Ａに記載と同様に操作したが、鉄（ｌｉイオン
対コバルト（■）イオンの比を表に記載した形式で変化
させた。燐酸イオンの含量は夫々ｏ、ａ ＠ ［ｙｊ％
であ−）な。
対コバルト（■）イオンの比を表に記載した形式で変化
させた。燐酸イオンの含量は夫々ｏ、ａ ＠ ［ｙｊ％
であ−）な。
第１表
Ｂ １２１１ ］、６．８ ０．９ ４５ １１
０ ４４Ｃ！ １２０７ ２２．４ １．２ ４５
１００４６Ｄ １２０２ ２９．９ １．６ ４
５ １３５ ６２Ｅ １１９７ ３７．３２．０
４０９５６０Ｆ １１９１ ４６．７
２．６ ４０ １００ ５６Ｇ
］１Ｂ５ ５６．０ ３．１ ４５ １０５ ６０Ｈ１
１３９７８，３４，５５０１９０６９（１） Ｃｏ５０
．、 、７）Ｉ２０の代１） ＩこＣｏＣ！ｌ、、 、
６Ｈ２０を使用した。
０ ４４Ｃ！ １２０７ ２２．４ １．２ ４５
１００４６Ｄ １２０２ ２９．９ １．６ ４
５ １３５ ６２Ｅ １１９７ ３７．３２．０
４０９５６０Ｆ １１９１ ４６．７
２．６ ４０ １００ ５６Ｇ
］１Ｂ５ ５６．０ ３．１ ４５ １０５ ６０Ｈ１
１３９７８，３４，５５０１９０６９（１） Ｃｏ５０
．、 、７）Ｉ２０の代１） ＩこＣｏＣ！ｌ、、 、
６Ｈ２０を使用した。
（２）夫々記載のＦｓＳＯ，、、７１（２０＠から生成
することができるα−ＦｅＯＯＨの理論酌量に対する。
することができるα−ＦｅＯＯＨの理論酌量に対する。
実鴫例、２Ａ
実施例／Ａに記載のガラス容器内で、 Ｆｅ５０．、
・７Ｈ２０１１６’７ ｇ及びＣｏｃｏ、、 −’）均
０８３．９ ｇを水で全容量６ｅの溶液に溶イイした。
・７Ｈ２０１１６’７ ｇ及びＣｏｃｏ、、 −’）均
０８３．９ ｇを水で全容量６ｅの溶液に溶イイした。
次いて、 Ｎ ａ Ｈ２ＰＯ４・２■ぢ０５．４ｇをす
ｌｌえかつ温度を４０℃に調整した。次いで。
ｌｌえかつ温度を４０℃に調整した。次いで。
１５．３％のカセイソーダ溶液３９２ ｍｌを５分間以
内で加えた。沈殿度：ｉ 、 Ｍｅ（ＩＩ）に対して
２０％であった１゜次いて、実施例／に相応して空気を
導入しかつＣａ−α−Ｆ ｅ ＯＯＨ芽品形成を実施し
た。芽晶期の終ｒ時の１０８）間接に、４０℃で更に攪
拌しかつ空気を導入しながらｐＨｈ、１〜５．３で生長
期を１６０分間以内実鴨した。実Ｌ・龜例／に相応して
、冷却しかつカセイソーダ１賢イ簀ζｐＨＩ直を９，５
ｉ、：調整【、た。ど欠いで。
内で加えた。沈殿度：ｉ 、 Ｍｅ（ＩＩ）に対して
２０％であった１゜次いて、実施例／に相応して空気を
導入しかつＣａ−α−Ｆ ｅ ＯＯＨ芽品形成を実施し
た。芽晶期の終ｒ時の１０８）間接に、４０℃で更に攪
拌しかつ空気を導入しながらｐＨｈ、１〜５．３で生長
期を１６０分間以内実鴨した。実Ｌ・龜例／に相応して
、冷却しかつカセイソーダ１賢イ簀ζｐＨＩ直を９，５
ｉ、：調整【、た。ど欠いで。
ｌＩ句過しかつ実施例１Ａ記載と同様に後処理した。試
料、２Ａの結束は＠２表に示す。
料、２Ａの結束は＠２表に示す。
実施例２Ｂ及び２Ｃ
実１地例、２Ａに記載と同様に操作したが、但しＦｅｆ
ｌ）ｃｏ（ＩＩ）の比は第２表に記載と同様に変更した
。史に、実、唯四−Ｂの場合には、 Ｃｏ５０．を芽
晶期での空気導入を開始して２５分間に初めてＣｏ５０
１を加えた。
ｌ）ｃｏ（ＩＩ）の比は第２表に記載と同様に変更した
。史に、実、唯四−Ｂの場合には、 Ｃｏ５０．を芽
晶期での空気導入を開始して２５分間に初めてＣｏ５０
１を加えた。
結果は第２表に示す。
第２表
Ａ １１６７ ８３．９ ４．７
３５ １６０ １０３Ｂ １１３１
９３．２ ５．４ ５０ １４５
’７７０ １１１２１１１．９ ６．６
５０ １６５ ９７夫々記載のＦｅ５
０．、．７Ｈ２０量から生成することかできるα−Ｆ’
ｅ００Ｈの理論酌量に対する。
３５ １６０ １０３Ｂ １１３１
９３．２ ５．４ ５０ １４５
’７７０ １１１２１１１．９ ６．６
５０ １６５ ９７夫々記載のＦｅ５
０．、．７Ｈ２０量から生成することかできるα−Ｆ’
ｅ００Ｈの理論酌量に対する。
実施例３
実施例／Ａに記載の装置で、実施例／Ａに記載と同様に
、Ｆｅ５Ｑ、 −７ｏ、、ｏ １１７９ｇ ’５−びＣ
ｏ５０． ・７Ｈ，，０６’７．１ ｇをＮａＨ２ＰＯ
，、・２Ｈ２０５，４ｇの存在下にコバルトドープした
針鉄鉱に転化させた。しかしながら。
、Ｆｅ５Ｑ、 −７ｏ、、ｏ １１７９ｇ ’５−びＣ
ｏ５０． ・７Ｈ，，０６’７．１ ｇをＮａＨ２ＰＯ
，、・２Ｈ２０５，４ｇの存在下にコバルトドープした
針鉄鉱に転化させた。しかしながら。
１４．８％のＮａＯＨ１０７１ｍｌを使用して、沈殿度
をＭｅ（ＩＩ）に対して５０％に調整した。芽晶形成時
Ｊｍは７５分間であり、成長は９０分間を必要とした。
をＭｅ（ＩＩ）に対して５０％に調整した。芽晶形成時
Ｊｍは７５分間であり、成長は９０分間を必要とした。
得られたコバルト含有α−ＦｅＯＯＨ（試料３）はＳＮ
、Ｉｌｌ！ｆ ６１ ｒｉ、Ｉ８を有していた。
、Ｉｌｌ！ｆ ６１ ｒｉ、Ｉ８を有していた。
実施例を
実施例３に記・（Ｉ（と同様に操作したが、 ｆ、！、
！ シ燐酸ナトリウムの代りに８５％の燐ｆｆｋ （Ｈ
３ｐｏ、、 ） ３．２ ｍｔを添加した。芽晶杉成時
間は９０分間であり、成長は６５分間を必要とした。得
られたコバルト含有α−ＦｅＯＯＨ（試料４）はＳＮ２
値７０ＩＴ＋２／ｇ及びＰＯ４３含有率１．０５％（谷
化合物に対して）を有していた。
！ シ燐酸ナトリウムの代りに８５％の燐ｆｆｋ （Ｈ
３ｐｏ、、 ） ３．２ ｍｔを添加した。芽晶杉成時
間は９０分間であり、成長は６５分間を必要とした。得
られたコバルト含有α−ＦｅＯＯＨ（試料４）はＳＮ２
値７０ＩＴ＋２／ｇ及びＰＯ４３含有率１．０５％（谷
化合物に対して）を有していた。
失態上ｌ
実鴫例／Ａに記載と同様に操作したが、但し件晶杉成温
度３０’Ｃ醍び成長温度５０℃を使用した。芽品形成時
間は４０号間であり、成長時間は８０分Ｆｉｌであった
。）ＳＮノロ（試料５）はｑｏｒｒｉ’／ｇであ−）な
。
度３０’Ｃ醍び成長温度５０℃を使用した。芽品形成時
間は４０号間であり、成長時間は８０分Ｆｉｌであった
。）ＳＮノロ（試料５）はｑｏｒｒｉ’／ｇであ−）な
。
比較実１険／
実１血例／Ｉに記載と同様に操作したが、１μシ燐酸イ
オンは添１川しなかった。芽晶形成時間は４５Ｉ７）間
であり、成長時間は１４５分間であったっコバルト３存
α−ＦｅＤＯＨ（試料６）はＳ、４ｆｉ＆は４８ｍ”／
ｇを有しかつ電子顕微鏡写真（倍率１ ： ５００００
）でｉＥとして多数の樹枝状分枝、すなわち星状成長
を有する。 ０．３５〜０．６／１ｍの広い長さ分布す
る明らかに長い針状納品を示した。
オンは添１川しなかった。芽晶形成時間は４５Ｉ７）間
であり、成長時間は１４５分間であったっコバルト３存
α−ＦｅＤＯＨ（試料６）はＳ、４ｆｉ＆は４８ｍ”／
ｇを有しかつ電子顕微鏡写真（倍率１ ： ５００００
）でｉＥとして多数の樹枝状分枝、すなわち星状成長
を有する。 ０．３５〜０．６／１ｍの広い長さ分布す
る明らかに長い針状納品を示した。
実施例乙
実施例／Ａ −！；並びに比較実験／のコバルト含有ａ
−ＦｅＯＯＨ夫ｋ １２０ ｇを回転炉内で１ｏｏ
ＮＪｊ、”ｈの水素容潰流内で４４０℃で３０５）間以
内ｍｊｅして針鉄鉱にした。還元炉内に導入する前に＋
Ｈ２流を６０℃の温度の水を貫流させた。還元の終
ｒ後に、針鉄鉱試料を同じ構造の炉内て５０ Ｎｌ ／
ｈの空気容晰流内て３２０’Ｃ：で３０分間以内てコ
バルト４イｊα−Ｆｅ２０、に酸化した。試料６／２Ａ
は７００’Ｃて３ｏ５）間以内でＳＮ２値２４ 、３
ｍ’ 、／ ｇを有するコバルトよ有α−Ｐ″ｅ２Ｑ３
に還元する前に脱水しかつ焼成した。
−ＦｅＯＯＨ夫ｋ １２０ ｇを回転炉内で１ｏｏ
ＮＪｊ、”ｈの水素容潰流内で４４０℃で３０５）間以
内ｍｊｅして針鉄鉱にした。還元炉内に導入する前に＋
Ｈ２流を６０℃の温度の水を貫流させた。還元の終
ｒ後に、針鉄鉱試料を同じ構造の炉内て５０ Ｎｌ ／
ｈの空気容晰流内て３２０’Ｃ：で３０分間以内てコ
バルト４イｊα−Ｆｅ２０、に酸化した。試料６／２Ａ
は７００’Ｃて３ｏ５）間以内でＳＮ２値２４ 、３
ｍ’ 、／ ｇを有するコバルトよ有α−Ｐ″ｅ２Ｑ３
に還元する前に脱水しかつ焼成した。
第３表には１種々の実施例から取出した１拭科及び得ら
れた磁気醍び幾何学的特性値か示されている。
れた磁気醍び幾何学的特性値か示されている。
第３表
６／ＩＢ ２１．０ ４２ ０．５６１Ｂ−６／ＩＣ
２３，６４７０，５６］、、９ −６／’′ｉＤ
２’７．５ ５１ ０．５５ ２２ ０
．１７ ２．７６、’ｌＥ ３２．３ ６
４ ０．５Ｇ１７ ０，１７ ２．５６、／ＩＦ
４２．３ ６２ ０．５０１８ ０．１５ ２．３６
／］−０４９，５１３２０，４７１９０，１６２，７６
、／１８ ６Ｂ、２ ６２ ０．４３２５ ０．１３
３．０６、／ｚＡ７２．３ ７２ ０．４６２２ ０
．０９ ２，３６□／３ ６１．３ ６２ ０．４５
２１ ０．１’７ ３．３＋ｓ／４５８．７ ６２
０．４５２５ ０．１６ ３．０６．１５ ６７．１
６５ ０．４６２３ ０．１６ ２．６実雅例７ 実症例／Ａ４こ駐づく材料夫々８０ｇを回転炉内で第４
表に記載の条件丁で３０分間以内で還元しかつ次いで実
職例乙に記載と同様に３２０“Ｃで酸ｆヒした。
２３，６４７０，５６］、、９ −６／’′ｉＤ
２’７．５ ５１ ０．５５ ２２ ０
．１７ ２．７６、’ｌＥ ３２．３ ６
４ ０．５Ｇ１７ ０，１７ ２．５６、／ＩＦ
４２．３ ６２ ０．５０１８ ０．１５ ２．３６
／］−０４９，５１３２０，４７１９０，１６２，７６
、／１８ ６Ｂ、２ ６２ ０．４３２５ ０．１３
３．０６、／ｚＡ７２．３ ７２ ０．４６２２ ０
．０９ ２，３６□／３ ６１．３ ６２ ０．４５
２１ ０．１’７ ３．３＋ｓ／４５８．７ ６２
０．４５２５ ０．１６ ３．０６．１５ ６７．１
６５ ０．４６２３ ０．１６ ２．６実雅例７ 実症例／Ａ４こ駐づく材料夫々８０ｇを回転炉内で第４
表に記載の条件丁で３０分間以内で還元しかつ次いで実
職例乙に記載と同様に３２０“Ｃで酸ｆヒした。
第４表
７７／３ コバルトよ有 ５８．９ ６０
０．４２ ２７ ０．１４ ３．３実ｖ１シイ′
ＡＩ と 実１４１例／Ａを繰返した。 １．ｊ Ｌ、 ＴＩＨ値
を９５に調整した後に合成の終ｒ時にコバルト含有°α
〜ＦθＯＯＨの懸濁液にオリーブ？１Ｉ１１・つ、７Ｉ
ＩＩｌを加えかつりｙに１時間攪拌した１、濾メ、’Ｍ
Ｌ 、 ａ浄しかつ１］−０℃で乾燥した後に、”’
Ｎ、、値４−７ｒｒｆ′／ｇが測定された（試料８）。
０．４２ ２７ ０．１４ ３．３実ｖ１シイ′
ＡＩ と 実１４１例／Ａを繰返した。 １．ｊ Ｌ、 ＴＩＨ値
を９５に調整した後に合成の終ｒ時にコバルト含有°α
〜ＦθＯＯＨの懸濁液にオリーブ？１Ｉ１１・つ、７Ｉ
ＩＩｌを加えかつりｙに１時間攪拌した１、濾メ、’Ｍ
Ｌ 、 ａ浄しかつ１］−０℃で乾燥した後に、”’
Ｎ、、値４−７ｒｒｆ′／ｇが測定された（試料８）。
次いて、試料８大々１２０ ｇを回転炉内で、］′−め
６０℃の水をＬ’ｌ流させた１００ Ｎｌ ／ ｈの水
素流内で４８０℃て、５０什間以内１莫元しかつ次し・
て５ＯＮ１．、’ｈの空でく（流内−６３２０°Ｏ（試
料８Ａ）反び３８０’Ｃ（試料８Ｂ ）で酸化した。結
末は第５表に示１゜第５表 ８Ａ ６４．．８ ５８ ０．６３２０ ０
．１５ ２．４ ６．５実）通例９ 充填容積２５０容１４１部を有する１ｗ４球（直径２箇
）１００部を充填したボールミル内で、第６表に記載し
た等方性の磁性酸化鉄大々５０部、長鎖状の。
６０℃の水をＬ’ｌ流させた１００ Ｎｌ ／ ｈの水
素流内で４８０℃て、５０什間以内１莫元しかつ次し・
て５ＯＮ１．、’ｈの空でく（流内−６３２０°Ｏ（試
料８Ａ）反び３８０’Ｃ（試料８Ｂ ）で酸化した。結
末は第５表に示１゜第５表 ８Ａ ６４．．８ ５８ ０．６３２０ ０
．１５ ２．４ ６．５実）通例９ 充填容積２５０容１４１部を有する１ｗ４球（直径２箇
）１００部を充填したボールミル内で、第６表に記載し
た等方性の磁性酸化鉄大々５０部、長鎖状の。
両性の、親油性分数助剤３部、シリコーン油０．０５部
及び異性体のカルボン酸混合物０．５部、に値６１（テ
トラヒドロフラン中の１％の溶液）を６する。
及び異性体のカルボン酸混合物０．５部、に値６１（テ
トラヒドロフラン中の１％の溶液）を６する。
アジピン酸、ブタンジオール−１，４及び４，４−ジシ
アネートジフェニルゾタンから成る市販のイソンア不−
ト不含のホ゛リエステルウレタン６．６部、及びＫｈｌ
ｉ ５９ （同様にテトラヒドロフラン中の１％の溶液
として測定）を有する塩化ビニル、／マレイン酸メ千ル
エステル共重ａ体２５部並びに間取のテトラヒドロフラ
ンと１．４−ジオキサンの混合物７８部を装入した。こ
の場合＋ｉｔｉ 、：己結合剤は１１１１記溶剤混合物
中の溶液の形で装入した。３．５時間の分散時間後、磁
性分散液を濾過しかつ引続き常用の塗布％ 置て厚さ１
２．＃ｍのポリ：Ｌチレンテレフタレートシートセにキ
ャストし、乾燥通路内で乾燥しかつ８０’Ｃに加熱した
多軸ロールカレングで平滑化した後１層厚さ５．２μｍ
が得られた。磁性層で測定した磁気特性は第６表に示す
。
アネートジフェニルゾタンから成る市販のイソンア不−
ト不含のホ゛リエステルウレタン６．６部、及びＫｈｌ
ｉ ５９ （同様にテトラヒドロフラン中の１％の溶液
として測定）を有する塩化ビニル、／マレイン酸メ千ル
エステル共重ａ体２５部並びに間取のテトラヒドロフラ
ンと１．４−ジオキサンの混合物７８部を装入した。こ
の場合＋ｉｔｉ 、：己結合剤は１１１１記溶剤混合物
中の溶液の形で装入した。３．５時間の分散時間後、磁
性分散液を濾過しかつ引続き常用の塗布％ 置て厚さ１
２．＃ｍのポリ：Ｌチレンテレフタレートシートセにキ
ャストし、乾燥通路内で乾燥しかつ８０’Ｃに加熱した
多軸ロールカレングで平滑化した後１層厚さ５．２μｍ
が得られた。磁性層で測定した磁気特性は第６表に示す
。
第６表
４５／］、Ｄ ２５．９ １，４５ ０．４０ ０
．’７５６／ＩＥ ：ｎ、ｚ １６３ ０．３１
０．８１６／ＩＦ ４０．２ １６０ ０．３３
０．８４６／ＩＧ ４７．８ １，６３ ０．２
８ ０．８５６、／１．Ａ ６１．６ ’１５０
０．２９ ０．８６８Ａ ６２．２
１３５ ０．５３ ０．’７６７６部の
続き ０発 明 者 ベーター、ルドルフ ドイツ連邦ラ
ユトラーセ、 ０発 明 者 ギュンター、フェト ドイツ連邦ラ
シュトラーー ■発明者 ウド、クルマン ドイツ連邦ツセ、２３ 中和国、６７０＆ ノイホーフェン、ヴイーゼンシ町和
国、６７０３． リムブルガーホーフ、ヴオークヒ、３
５
．’７５６／ＩＥ ：ｎ、ｚ １６３ ０．３１
０．８１６／ＩＦ ４０．２ １６０ ０．３３
０．８４６／ＩＧ ４７．８ １，６３ ０．２
８ ０．８５６、／１．Ａ ６１．６ ’１５０
０．２９ ０．８６８Ａ ６２．２
１３５ ０．５３ ０．’７６７６部の
続き ０発 明 者 ベーター、ルドルフ ドイツ連邦ラ
ユトラーセ、 ０発 明 者 ギュンター、フェト ドイツ連邦ラ
シュトラーー ■発明者 ウド、クルマン ドイツ連邦ツセ、２３ 中和国、６７０＆ ノイホーフェン、ヴイーゼンシ町和
国、６７０３． リムブルガーホーフ、ヴオークヒ、３
５
Claims (5)
- （１）酸化鉄に対して、夫々コバルト（II）イオン２〜
７重量％及びＦｅ（II）イオン２重量％未満を含有する
ガンマ−酸化鉄（III）をベースとし、長さ対厚さ比１
．５〜３．５で粒子長さ０．０８〜０．３０μｍ及び飽
和後の比残留磁気少なくとも６０ｎＴｍ＾３／ｇを有す
る、コバルト含有の等方性の磁性酸化鉄を製造する方法
において、硫酸鉄（II）をコバルト（II）イオン及び燐
酸イオンの存在下に酸性水相中で自体公知のいわゆる酸
性方法に基づきコバルト含有α−ＦｅＯＯＨを製造し、
該生成物を濾別、洗浄及び乾燥後に還元雰囲気内で加熱
することによってコバルト含有磁鉄鉱に還元しかつ引続
き酸素含有雰囲気内でコバルト含有酸化鉄に酸化させる
ことを特徴とする、コバルト含有の等方性の磁性酸化鉄
の製法。 - （２）燐酸イオンをα−ＦｅＯＯＨに対して０．３〜１
．２重量％の量で添加する、特許請求の範囲第１項記載
の方法。 - （３）第１工程で反応させてコバルト含有α−ＦｅＯＯ
Ｈにする際に既存の２価の金属イオンの２０〜５０％を
析出させる、特許請求の範囲第１項記載の方法。 - （４）コバルト含有α−ＦｅＯＯＨ粒子の形成の第２工
程におけるｐＨ値が４．５〜５．５である、特許請求の
範囲第１項記載の方法。 - （５）コバルト含有α−ＦｅＯＯＨを製造する際の温度
が２０〜５０℃である、特許請求の範囲第１項記載の方
法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19843413752 DE3413752A1 (de) | 1984-04-12 | 1984-04-12 | Verfahren zur herstellung isotroper magnetischer, kobalthaltiger eisenoxide |
| DE3413752.1 | 1984-04-12 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS616127A true JPS616127A (ja) | 1986-01-11 |
Family
ID=6233345
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60076873A Pending JPS616127A (ja) | 1984-04-12 | 1985-04-12 | コバルト含有の等方性の磁性酸化鉄の製法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4755315A (ja) |
| EP (1) | EP0158240A3 (ja) |
| JP (1) | JPS616127A (ja) |
| DE (1) | DE3413752A1 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61266313A (ja) * | 1985-05-21 | 1986-11-26 | Agency Of Ind Science & Technol | 盤状強磁性粉末およびその製造法 |
| US6859693B2 (en) | 2002-03-25 | 2005-02-22 | Honda Giken Kogyo Kabushiki Kaisha | Torque variation control device and computer program |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US5641470A (en) * | 1995-07-17 | 1997-06-24 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Process for making goethite |
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