JPH0629144B2 - 針状ヘマタイト粒子粉末の製造法 - Google Patents
針状ヘマタイト粒子粉末の製造法Info
- Publication number
- JPH0629144B2 JPH0629144B2 JP61313541A JP31354186A JPH0629144B2 JP H0629144 B2 JPH0629144 B2 JP H0629144B2 JP 61313541 A JP61313541 A JP 61313541A JP 31354186 A JP31354186 A JP 31354186A JP H0629144 B2 JPH0629144 B2 JP H0629144B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- particles
- hematite
- particle
- needle
- aqueous suspension
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、高密度記録用磁性酸化鉄粒子粉末を製造する
際に出発原料として使用される針状ヘマタイト粒子粉末
の製造法に関するものであり、詳しくは、粒子表面並び
に粒子内部に空孔が存在しておらず、実質的に高密度で
あって、且つ、粒度が均斉で樹枝状粒子が混在していな
い針状ヘマタイト粒子からなる針状ヘマタイト粒子粉末
の製造法に関するものである。
際に出発原料として使用される針状ヘマタイト粒子粉末
の製造法に関するものであり、詳しくは、粒子表面並び
に粒子内部に空孔が存在しておらず、実質的に高密度で
あって、且つ、粒度が均斉で樹枝状粒子が混在していな
い針状ヘマタイト粒子からなる針状ヘマタイト粒子粉末
の製造法に関するものである。
近年、磁気記録再生用機器の長時間記録化、小型軽量化
が進むにつれて、磁気記録媒体の高性能化、高密度記録
化の要求が高まってきている。
が進むにつれて、磁気記録媒体の高性能化、高密度記録
化の要求が高まってきている。
磁気記録媒体の高性能化、高記録密度化の為には、残留
磁束密度Brの向上が必要である。磁気記録媒体の残留磁
束密度Brは、磁性酸化鉄粒子粉末のビークル中での分散
性、塗膜中での配向性及び充填性に依存している。
磁束密度Brの向上が必要である。磁気記録媒体の残留磁
束密度Brは、磁性酸化鉄粒子粉末のビークル中での分散
性、塗膜中での配向性及び充填性に依存している。
そして、ビークル中での分散性、塗膜中での配向性及び
充填性を向上させるためには、ビークル中に分散させる
磁性酸化鉄粒子粉末の粒子表面並びに粒子内部に空孔が
存在しておらず実質的に高密度であって、且つ、粒度が
均斉で樹枝状粒子が混在していない粒子が要求される。
充填性を向上させるためには、ビークル中に分散させる
磁性酸化鉄粒子粉末の粒子表面並びに粒子内部に空孔が
存在しておらず実質的に高密度であって、且つ、粒度が
均斉で樹枝状粒子が混在していない粒子が要求される。
現在、磁気記録用磁性粒子粉末として主に針状晶マグネ
タイト粒子粉末または、針状晶マグヘマイト粒子粉末が
用いられている。これらは一般に、第一鉄塩水溶液とア
ルカリとを反応させて得られる水酸化第一鉄粒子を含む
pH11以上のコロイド水溶液を空気酸化し（通常、「湿式
反応」と呼ばれている。）て得られる針状α-FeOOH粒子
を、空気中300℃付近で加熱、脱水してヘマタイト粒子
となし、更に、水素等還元性ガス中300〜400℃で還元し
て針状マグネタイト粒子とし、または次いでこれを、空
気中200〜300℃で酸化して針状マグヘマイト粒子とする
ことにより得られている。
タイト粒子粉末または、針状晶マグヘマイト粒子粉末が
用いられている。これらは一般に、第一鉄塩水溶液とア
ルカリとを反応させて得られる水酸化第一鉄粒子を含む
pH11以上のコロイド水溶液を空気酸化し（通常、「湿式
反応」と呼ばれている。）て得られる針状α-FeOOH粒子
を、空気中300℃付近で加熱、脱水してヘマタイト粒子
となし、更に、水素等還元性ガス中300〜400℃で還元し
て針状マグネタイト粒子とし、または次いでこれを、空
気中200〜300℃で酸化して針状マグヘマイト粒子とする
ことにより得られている。
粒子表面並びに粒子内部に空孔が存在しておらず実質的
に高密度であって、且つ、粒度が均斉で樹枝状粒子が混
在していない磁性酸化鉄粒子粉末は、現在最も要求され
ているところであるが、出発原料である針状ゲータイト
粒子を製造する前述の公知方法により得られた粒子粉末
は、樹枝状粒子が混在しており、また粒度から言えば、
均斉な粒度を有した粒子であるとは言い難い。
に高密度であって、且つ、粒度が均斉で樹枝状粒子が混
在していない磁性酸化鉄粒子粉末は、現在最も要求され
ているところであるが、出発原料である針状ゲータイト
粒子を製造する前述の公知方法により得られた粒子粉末
は、樹枝状粒子が混在しており、また粒度から言えば、
均斉な粒度を有した粒子であるとは言い難い。
また、このゲータイト粒子粉末を出発原料として常法に
より磁性酸化鉄粒子粉末を得た場合、ゲータイト粒子を
加熱脱水して得られるヘマタイト粒子は脱水により、粒
子表面並びに粒子内部に多数の空孔を生じ、次いで、該
ヘマタイト粒子を還元、又は、必要により、更に酸化し
て得られるマグネイト粒子又はマグヘマイト粒子もまた
粒子表面並びに粒子内部に多数の空孔が分布しているこ
とが観察される。
より磁性酸化鉄粒子粉末を得た場合、ゲータイト粒子を
加熱脱水して得られるヘマタイト粒子は脱水により、粒
子表面並びに粒子内部に多数の空孔を生じ、次いで、該
ヘマタイト粒子を還元、又は、必要により、更に酸化し
て得られるマグネイト粒子又はマグヘマイト粒子もまた
粒子表面並びに粒子内部に多数の空孔が分布しているこ
とが観察される。
このように、粒子表面並びに粒子内部に多数の空孔を有
する磁性酸化鉄粒子粉末は、保磁力Hcが低いものであ
り、しかも、ビークル中での分散が悪いものである。
する磁性酸化鉄粒子粉末は、保磁力Hcが低いものであ
り、しかも、ビークル中での分散が悪いものである。
磁性酸化鉄粒子の粒子表面並びに粒子内部に発生した空
孔をなくする試みは、例えば特公昭38-26156号公報及び
粉体および粉末冶金協会昭和43年度春季大会講演概要集
2-6に記載の通り、従来からなされてはいるが、いずれ
の方法も、粒子表面並びに粒子内部に発生した空孔をな
くする為に高温で加熱する必要があり、その結果、粒子
及び粒子相互間で焼結が生起し、これを還元、酸化して
得られた磁性酸化鉄粒子粉末の保磁力は極度に低下し、
また、磁性塗料を製造する際のビークル中への分散も悪
くなるという欠点があった。
孔をなくする試みは、例えば特公昭38-26156号公報及び
粉体および粉末冶金協会昭和43年度春季大会講演概要集
2-6に記載の通り、従来からなされてはいるが、いずれ
の方法も、粒子表面並びに粒子内部に発生した空孔をな
くする為に高温で加熱する必要があり、その結果、粒子
及び粒子相互間で焼結が生起し、これを還元、酸化して
得られた磁性酸化鉄粒子粉末の保磁力は極度に低下し、
また、磁性塗料を製造する際のビークル中への分散も悪
くなるという欠点があった。
一方、磁性酸化鉄粒子の粒子表面並びに粒子内部に一旦
発生した空孔をなくする方法ではなく、粒子表面並びに
粒子内部に空孔のない粒子を出発原料として磁性酸化鉄
粒子を得る方法も試みられている。
発生した空孔をなくする方法ではなく、粒子表面並びに
粒子内部に空孔のない粒子を出発原料として磁性酸化鉄
粒子を得る方法も試みられている。
この方法は、例えば、特公昭55-22416号公報、特公昭55
-4694号公報、特開昭57-92527号公報及び特開昭51-8193
号公報に記載のように水溶液中から直接針状晶ヘマタイ
ト粒子を生成させ、該針状晶ヘマタイト粒子を出発原料
として還元、酸化することにより針状晶磁性酸化鉄粒子
を得る方法である。
-4694号公報、特開昭57-92527号公報及び特開昭51-8193
号公報に記載のように水溶液中から直接針状晶ヘマタイ
ト粒子を生成させ、該針状晶ヘマタイト粒子を出発原料
として還元、酸化することにより針状晶磁性酸化鉄粒子
を得る方法である。
即ち、粒子表面並びに粒子内部の空孔は、前述した通
り、針状晶ゲータイト粒子を加熱脱水して針状晶ヘマタ
イト粒子とする際の脱水により発生するものであるか
ら、水溶液中から直接針状晶へマタイトを生成させれ
ば、脱水工程を省略することができ、従って、粒子表面
並びに粒子内部に空孔の全くない針状晶ヘマタイト粒子
を得ることができ、該ヘマタイト粒子を出発原料として
還元、酸化して得られた針状晶磁性酸化鉄粒子もまた粒
子表面並びに粒子内部に空孔が全くないものとなる。
り、針状晶ゲータイト粒子を加熱脱水して針状晶ヘマタ
イト粒子とする際の脱水により発生するものであるか
ら、水溶液中から直接針状晶へマタイトを生成させれ
ば、脱水工程を省略することができ、従って、粒子表面
並びに粒子内部に空孔の全くない針状晶ヘマタイト粒子
を得ることができ、該ヘマタイト粒子を出発原料として
還元、酸化して得られた針状晶磁性酸化鉄粒子もまた粒
子表面並びに粒子内部に空孔が全くないものとなる。
上述したところから明らかな通り、粒子表面並びに粒子
内部に空孔が全く存在しておらず実質的に高密度であっ
て、且つ、粒子が均斉で樹枝状粒子が混在していない針
状磁性酸化鉄粒子粉末を得る為には、粒子が均斉で樹枝
状粒子が混在していない針状ヘマタイト粒子を水溶液中
から直接生成させる方法が強く要望されているのであ
る。
内部に空孔が全く存在しておらず実質的に高密度であっ
て、且つ、粒子が均斉で樹枝状粒子が混在していない針
状磁性酸化鉄粒子粉末を得る為には、粒子が均斉で樹枝
状粒子が混在していない針状ヘマタイト粒子を水溶液中
から直接生成させる方法が強く要望されているのであ
る。
本発明者は、粒度が均斉で樹枝状粒子が混在していない
針状ヘマタイト粒子を水溶液中から直接生成させる方法
について種々検討を重ねた結果、本発明に到達したので
ある。
針状ヘマタイト粒子を水溶液中から直接生成させる方法
について種々検討を重ねた結果、本発明に到達したので
ある。
即ち、本発明は、β-FeOOHを含む水懸濁液にアルカリ性
水溶液を添加してpH８以上の水性懸濁液とし、次いで、
該水性懸濁液に塩酸を添加して得られた前記β-FeOOHを
含むpH７以下の水性懸濁液に、当該懸濁液中のFe(III)
に対しＰ換算で0.1〜2.0原子％のリン化合物を添加した
後、100〜130℃の温度範囲で水熱処理することにより、
針状ヘマタイト粒子を生成させることよりなる針状ヘマ
タイト粒子からなる針状ヘマタイト粒子粉末の製造法で
ある。
水溶液を添加してpH８以上の水性懸濁液とし、次いで、
該水性懸濁液に塩酸を添加して得られた前記β-FeOOHを
含むpH７以下の水性懸濁液に、当該懸濁液中のFe(III)
に対しＰ換算で0.1〜2.0原子％のリン化合物を添加した
後、100〜130℃の温度範囲で水熱処理することにより、
針状ヘマタイト粒子を生成させることよりなる針状ヘマ
タイト粒子からなる針状ヘマタイト粒子粉末の製造法で
ある。
先ず、本発明において最も重要な点は、β-FeOOHを含む
水懸濁液にアルカリ性水溶液を添加してpH８以上の水性
懸濁液とし、次いで、該水性懸濁液に塩酸を添加して得
られた前記β-FeOOHを含むpH７以下の水性懸濁液に、当
該懸濁液中のFe(III)に対しＰ換算で0.1〜2.0原子％の
リン化合物を添加した後、100〜130℃の温度範囲で水熱
処理した場合には、粒度が均斉で樹枝状粒子が混在して
いない針状ヘマタイト粒子を水溶液中から直接生成させ
ることができるという事実である。
水懸濁液にアルカリ性水溶液を添加してpH８以上の水性
懸濁液とし、次いで、該水性懸濁液に塩酸を添加して得
られた前記β-FeOOHを含むpH７以下の水性懸濁液に、当
該懸濁液中のFe(III)に対しＰ換算で0.1〜2.0原子％の
リン化合物を添加した後、100〜130℃の温度範囲で水熱
処理した場合には、粒度が均斉で樹枝状粒子が混在して
いない針状ヘマタイト粒子を水溶液中から直接生成させ
ることができるという事実である。
本発明において針状ヘマタイト粒子が生成する理由につ
いて、本発明者は、後出の比較例に示す通り、リン化合
物を添加しない場合には、等方的なヘマタイト粒子が生
成することから、リン化合物が生成するヘマタイト粒子
の粒子形態に関与しているものと考えている。
いて、本発明者は、後出の比較例に示す通り、リン化合
物を添加しない場合には、等方的なヘマタイト粒子が生
成することから、リン化合物が生成するヘマタイト粒子
の粒子形態に関与しているものと考えている。
本発明においては、pH８以上の水性懸濁液をpH７以下の
水性懸濁液とする為に使用する酸として塩酸を使用した
場合には、ヘマタイト粒子を生成させることができる
が、塩酸以外の酸、例えば、硫酸、酢酸、燐酸等を使用
する場合にはヘマタイト粒子を生成させることができな
い。
水性懸濁液とする為に使用する酸として塩酸を使用した
場合には、ヘマタイト粒子を生成させることができる
が、塩酸以外の酸、例えば、硫酸、酢酸、燐酸等を使用
する場合にはヘマタイト粒子を生成させることができな
い。
次に、本発明実施にあたっての諸条件について述べる。
本発明においては、鉄原料としてβ-FeOOHを使用するこ
とが必要である。β-FeOOHは、塩化第二鉄水溶液を加熱
処理して加水分解する方法、塩化第一鉄水溶液に酸素含
有ガスを通気して酸化反応を行う方法等により得ること
ができ、不定形、針状、紡錘状等いかなる粒子形態のも
のでも使用することができる。
とが必要である。β-FeOOHは、塩化第二鉄水溶液を加熱
処理して加水分解する方法、塩化第一鉄水溶液に酸素含
有ガスを通気して酸化反応を行う方法等により得ること
ができ、不定形、針状、紡錘状等いかなる粒子形態のも
のでも使用することができる。
本発明において、β-FeOOHを含む水懸濁液のpHは高々6.
0程度であり、当該水懸濁液にアルカリ性水溶液を添加
することによりpH８以上とする。
0程度であり、当該水懸濁液にアルカリ性水溶液を添加
することによりpH８以上とする。
本発明におけるアルカリ性水溶液としては、水酸化ナト
リウム、水酸化カリウム、アンモニア水等を使用するこ
とができる。アルカリ性水溶液添加後の水性懸濁液のpH
が８未満の場合には、ヘマタイトとβ-FeOOHの混合物が
生成する。
リウム、水酸化カリウム、アンモニア水等を使用するこ
とができる。アルカリ性水溶液添加後の水性懸濁液のpH
が８未満の場合には、ヘマタイトとβ-FeOOHの混合物が
生成する。
本発明において、pH８以上の水性懸濁液をpH７以下の水
性懸濁液にする為には、塩酸を使用することが必要であ
る。塩酸添加後の水性懸濁液のpHが７を越える場合に
は、100〜130℃の温度領域においてはβ-FeOOHが安定し
て生成する為ヘマタイト粒子が生成しない。
性懸濁液にする為には、塩酸を使用することが必要であ
る。塩酸添加後の水性懸濁液のpHが７を越える場合に
は、100〜130℃の温度領域においてはβ-FeOOHが安定し
て生成する為ヘマタイト粒子が生成しない。
本発明においては、β-FeOOHを含む水懸濁液の濃度が1.
0mol/l程度の高濃度であってもヘマタイト粒子を生成す
ることが可能である。1.0mol/l以上の場合にもヘマタイ
ト粒子は生成するが、粒度が不均斉となりやすい。
0mol/l程度の高濃度であってもヘマタイト粒子を生成す
ることが可能である。1.0mol/l以上の場合にもヘマタイ
ト粒子は生成するが、粒度が不均斉となりやすい。
本発明におけるリン化合物としては、メタリン酸、次亜
リン酸、亜リン酸、正リン酸、ピロリン酸及びこれ等の
塩等無機のリン化合物を用いることができる。
リン酸、亜リン酸、正リン酸、ピロリン酸及びこれ等の
塩等無機のリン化合物を用いることができる。
リン化合物の添加量は、懸濁液中のFe(III)に対し、Ｐ
換算で0.1〜2.0原子％である。0.1原子％未満である場
合には、本発明の目的とする針状ヘマタイト粒子を得る
ことができない。2.0原子％を越える場合にも、針状ヘ
マタイトが生成するが、反応に長時間を要する。
換算で0.1〜2.0原子％である。0.1原子％未満である場
合には、本発明の目的とする針状ヘマタイト粒子を得る
ことができない。2.0原子％を越える場合にも、針状ヘ
マタイトが生成するが、反応に長時間を要する。
本発明における反応温度は、100〜130℃である。100℃
未満である場合には、β-FeOOHの溶解が十分に進行しな
い為ヘマタイト粒子が生成しない。130℃を越える場合
にもヘマタイト粒子は生成するが、高圧容器等特殊な装
置を必要とする為、工業的、経済的ではない。
未満である場合には、β-FeOOHの溶解が十分に進行しな
い為ヘマタイト粒子が生成しない。130℃を越える場合
にもヘマタイト粒子は生成するが、高圧容器等特殊な装
置を必要とする為、工業的、経済的ではない。
次に、実施例並びに比較例により本発明を説明する。
尚、以下の実施例における粒子の平均径は、電子顕微鏡
写真から測定した数値の平均値であり、比表面積はＢＥ
Ｔ法により測定した値である。
写真から測定した数値の平均値であり、比表面積はＢＥ
Ｔ法により測定した値である。
実施例１ 0.4mol/lのβ-FeOOH粒子（比表面積58m2/g）を含むpH5.
5の水懸濁液500mlにNaOH水溶液を添加してpH9.0の水性
懸濁液を得た。
5の水懸濁液500mlにNaOH水溶液を添加してpH9.0の水性
懸濁液を得た。
上記水性懸濁液にHCl水溶液を添加して得られたβ-FeOO
H粒子を含むpH2.0の水性懸濁液に、正リン酸0.20g(Fe(I
II)に対しＰ換算で1.0原子％に該当する。）を添加した
後、密閉容器中に入れ、125℃で15時間水熱処理して赤
褐色沈澱を生成させた。赤褐色沈澱を水洗、過、乾燥
して得られた粒子粉末は、図１に示すＸ線回折に示す通
り、ヘマタイトであり、図２に示す電子顕微鏡写真（×
20,000）から明らかな通り、平均粒子径が0.8μｍの針
状粒子であり、粒度が均斉で、且つ、個々の粒子が独立
した粒子であった。
H粒子を含むpH2.0の水性懸濁液に、正リン酸0.20g(Fe(I
II)に対しＰ換算で1.0原子％に該当する。）を添加した
後、密閉容器中に入れ、125℃で15時間水熱処理して赤
褐色沈澱を生成させた。赤褐色沈澱を水洗、過、乾燥
して得られた粒子粉末は、図１に示すＸ線回折に示す通
り、ヘマタイトであり、図２に示す電子顕微鏡写真（×
20,000）から明らかな通り、平均粒子径が0.8μｍの針
状粒子であり、粒度が均斉で、且つ、個々の粒子が独立
した粒子であった。
実施例２ 0.5mol/lのβ-FeOOH粒子（比表面積110m2/g）を含むpH
5.0の水懸濁液500mlにNH4OH水溶液を添加してpH8.5の水
性懸濁液を得た。
5.0の水懸濁液500mlにNH4OH水溶液を添加してpH8.5の水
性懸濁液を得た。
上記水性懸濁液にHCl水溶液を添加して得られたβ-FeOO
H粒子を含むpH1.5の水性懸濁液に、正リン酸0.125g(Fe
(III)に対しＰ換算で0.5原子％に該当する。）を添加し
た後、密閉容器中に入れ、125℃で15時間水熱処理して
赤褐色沈澱を生成させた。赤褐色沈澱を水洗、過、乾
燥して得られた粒子粉末は、Ｘ線回折の結果ヘマタイト
であり、図３に示す電子顕微鏡写真（×20,000）から明
らかな通り、平均粒子径が0.5μｍの針状粒子であり、
粒度が均斉で、且つ、個々の粒子が独立した粒子であっ
た。
H粒子を含むpH1.5の水性懸濁液に、正リン酸0.125g(Fe
(III)に対しＰ換算で0.5原子％に該当する。）を添加し
た後、密閉容器中に入れ、125℃で15時間水熱処理して
赤褐色沈澱を生成させた。赤褐色沈澱を水洗、過、乾
燥して得られた粒子粉末は、Ｘ線回折の結果ヘマタイト
であり、図３に示す電子顕微鏡写真（×20,000）から明
らかな通り、平均粒子径が0.5μｍの針状粒子であり、
粒度が均斉で、且つ、個々の粒子が独立した粒子であっ
た。
比較例１ 正リン酸を添加しなかった以外は、実施例１と同様に水
熱処理して赤褐色沈澱を生成させた。
熱処理して赤褐色沈澱を生成させた。
赤褐色沈澱を水洗、過、乾燥して得られた粒子粉末
は、図４に示すＸ線回折及び図５に示す電子顕微鏡写真
（×20,000）から明らかな通り、平均粒径が0.3μｍの
等方的形状のヘマタイト粒子であった。
は、図４に示すＸ線回折及び図５に示す電子顕微鏡写真
（×20,000）から明らかな通り、平均粒径が0.3μｍの
等方的形状のヘマタイト粒子であった。
比較例２ 0.2mol/lのβ-FeOOH粒子（比表面積180m2/g）を含むpH
1.7の水懸濁液500mlをNaOH水溶液及びHCl水溶液を用い
てpH調整することなく、そのまま密閉容器中に入れ、実
施例１と同様に水熱処理して黄褐色沈澱を生成させた。
1.7の水懸濁液500mlをNaOH水溶液及びHCl水溶液を用い
てpH調整することなく、そのまま密閉容器中に入れ、実
施例１と同様に水熱処理して黄褐色沈澱を生成させた。
黄褐色沈澱を水洗、過、乾燥して得られた粒子粉末
は、Ｘ線回折の結果及び図６に示す電子顕微鏡写真（×
20,000）から明らかな通り、β-FeOOHのままであった。
は、Ｘ線回折の結果及び図６に示す電子顕微鏡写真（×
20,000）から明らかな通り、β-FeOOHのままであった。
比較例３ NaOH水溶液を添加してpH6.8の水性懸濁液とした以外は
実施例１と同様に水熱処理して茶褐色沈澱を生成させ
た。茶褐色沈澱を水洗、過、乾燥して得られた粒子粉
末は、Ｘ線回折の結果及び図７の電子顕微鏡写真（×2
0,000)から明らかな通り、β-FeOOHとヘマタイトの混合
物であった。
実施例１と同様に水熱処理して茶褐色沈澱を生成させ
た。茶褐色沈澱を水洗、過、乾燥して得られた粒子粉
末は、Ｘ線回折の結果及び図７の電子顕微鏡写真（×2
0,000)から明らかな通り、β-FeOOHとヘマタイトの混合
物であった。
比較例４ HCl水溶液を添加してβ-FeOOHを含むpH7.5の水性懸濁液
とした以外は、実施例１と同様に水熱処理して黄褐色沈
澱を生成させた。黄褐色沈澱を水洗、過、乾燥して得
られた粒子粉末は、Ｘ線回折の結果及び図８に示す電子
顕微鏡写真（×50,000）から明らかな通り、β-FeOOHの
ままであった。
とした以外は、実施例１と同様に水熱処理して黄褐色沈
澱を生成させた。黄褐色沈澱を水洗、過、乾燥して得
られた粒子粉末は、Ｘ線回折の結果及び図８に示す電子
顕微鏡写真（×50,000）から明らかな通り、β-FeOOHの
ままであった。
比較例５ 水熱処理の温度を95℃とした以外は、実施例１と同様に
して黄褐色沈澱を生成させた。黄褐色沈澱を水洗、
過、乾燥して得られた粒子粉末は、図９に示すＸ線回折
及び図10に示す電子顕微鏡写真（×50,000）から明らか
な通り、β-FeOOHのままであった。
して黄褐色沈澱を生成させた。黄褐色沈澱を水洗、
過、乾燥して得られた粒子粉末は、図９に示すＸ線回折
及び図10に示す電子顕微鏡写真（×50,000）から明らか
な通り、β-FeOOHのままであった。
本発明における針状ヘマタイト粒子粉末の製造法によれ
ば、前出実施例に示した通り、粒子表面並びに粒子内部
に空孔が存在しておらず実質的に高密度であって、且
つ、粒度が均斉で樹枝状粒子が混在していない針状ヘマ
タイト粒子からなる針状ヘマタイト粒子粉末を得ること
ができるので、磁性粒子粉末用出発原料として好適なも
のである。
ば、前出実施例に示した通り、粒子表面並びに粒子内部
に空孔が存在しておらず実質的に高密度であって、且
つ、粒度が均斉で樹枝状粒子が混在していない針状ヘマ
タイト粒子からなる針状ヘマタイト粒子粉末を得ること
ができるので、磁性粒子粉末用出発原料として好適なも
のである。
図１、図４及び図９はいずれもＸ線回折図であり、図１
は実施例１で得られたヘマタイト粒子粉末、図４は、比
較例１で得られたヘマタイト粒子粉末、図９は比較例５
で得られたβ-FeOOH粒子粉末である。 図２、図３、図５乃至図８及び図10は、いずれも電子顕
微鏡写真であり、図２、図３及び図５はそれぞれ、実施
例１、実施例２及び比較例１で得られたヘマタイト粒子
粉末、図６、図８及び図10はそれぞれ、比較例２及び比
較例４及び比較例５で得られたβ-FeOOH粒子粉末、図７
は、ヘマタイトとβ-FeOOHとの混合物粒子粉末である。
は実施例１で得られたヘマタイト粒子粉末、図４は、比
較例１で得られたヘマタイト粒子粉末、図９は比較例５
で得られたβ-FeOOH粒子粉末である。 図２、図３、図５乃至図８及び図10は、いずれも電子顕
微鏡写真であり、図２、図３及び図５はそれぞれ、実施
例１、実施例２及び比較例１で得られたヘマタイト粒子
粉末、図６、図８及び図10はそれぞれ、比較例２及び比
較例４及び比較例５で得られたβ-FeOOH粒子粉末、図７
は、ヘマタイトとβ-FeOOHとの混合物粒子粉末である。
Claims (1)
- 【請求項１】β-FeOOHを含む水懸濁液にアルカリ性水溶
液を添加してpH８以上の水性懸濁液とし、次いで、該水
性懸濁液に塩酸を添加して得られた前記β-FeOOHを含む
pH７以下の水性懸濁液に、当該懸濁液中のFe(III)に対
しＰ換算で0.1〜2.0原子％のリン化合物を添加した後、
100〜130℃の温度範囲で水熱処理することにより、針状
ヘマタイト粒子を生成させることを特徴とする針状ヘマ
タイト粒子からなる針状ヘマタイト粒子粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61313541A JPH0629144B2 (ja) | 1986-12-24 | 1986-12-24 | 針状ヘマタイト粒子粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61313541A JPH0629144B2 (ja) | 1986-12-24 | 1986-12-24 | 針状ヘマタイト粒子粉末の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63162535A JPS63162535A (ja) | 1988-07-06 |
| JPH0629144B2 true JPH0629144B2 (ja) | 1994-04-20 |
Family
ID=18042560
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61313541A Expired - Lifetime JPH0629144B2 (ja) | 1986-12-24 | 1986-12-24 | 針状ヘマタイト粒子粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0629144B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5202108A (en) * | 1990-10-12 | 1993-04-13 | Analytical Development Corporation | Process for producing ferrate employing beta-ferric oxide |
| US5217584A (en) * | 1990-10-12 | 1993-06-08 | Olin Corporation | Process for producing ferrate employing beta-ferric oxide |
| ITMI20020567A1 (it) * | 2002-03-18 | 2003-09-18 | Sud Chemie S R L | Processo per la preparazione di ossidi di ferro |
-
1986
- 1986-12-24 JP JP61313541A patent/JPH0629144B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63162535A (ja) | 1988-07-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPS6113362B2 (ja) | ||
| JPS5853688B2 (ja) | Ｆｅ−Ｍｇを主成分とする針状晶合金磁性粒子粉末の製造法 | |
| JPH0629144B2 (ja) | 針状ヘマタイト粒子粉末の製造法 | |
| JPS597646B2 (ja) | γ−酸化鉄（３）の製法 | |
| JPH0585487B2 (ja) | ||
| KR890003881B1 (ko) | 코발트 및 제 1 철 함유 강자성 산화철의 제조방법 | |
| GB1589355A (en) | Acicular cobalt magnetic iron oxide and its manufacture | |
| JPS6135135B2 (ja) | ||
| KR890000702B1 (ko) | 코발트-함유 자성 산화철 분말의 제조방법 | |
| JPH0629143B2 (ja) | 回転楕円形を呈したヘマタイト粒子粉末の製造法 | |
| JPS60239327A (ja) | 微粒状等方性コバルト含有フエライト粉末の製造法 | |
| JPS6350326A (ja) | ヘマタイトの製造方法 | |
| KR870001378B1 (ko) | 코발트 함유 자기 산화철 분말의 제조방법 | |
| JPH01222409A (ja) | 針状磁性酸化鉄粒子粉末の製造法 | |
| JPS6334608B2 (ja) | ||
| KR0136167B1 (ko) | 입자특성이 우수한 침상형 알파 산화철의 제조방법 | |
| JPH0753581B2 (ja) | 強磁性マグネタイト超微粒子の製造方法 | |
| JPH026805B2 (ja) | ||
| JPH028303A (ja) | 鉄を主成分とする針状金属磁性粒子粉末の製造法 | |
| JPH0573698B2 (ja) | ||
| JPS639735B2 (ja) | ||
| JPS60162707A (ja) | 磁気記録用針状晶鉄合金磁性粒子粉末の製造法 | |
| JPS5921364B2 (ja) | 針状晶Ｆｅ−Ｚｎ合金磁性粒子粉末の製造法 | |
| JPH0611653B2 (ja) | 磁気記録材料用針状ゲーサイトの製造方法 | |
| JPH0518766B2 (ja) |