JP5273931B2 - 負極活物質及びその製造方法 - Google Patents
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Description
(ファイバ状金属粒子の製造)
(実施例1)
19gの酢酸コバルト四水和物と10gのトリメシン酸とを1,000mlの蒸溜水に加え、常温で10時間撹拌した。溶液中に生成された粉末をナイロンフィルタを利用して分離し、蒸溜水で何回か洗浄した後、80℃のオーブンで12時間乾燥し、ファイバ状配位高分子結晶を得た。前記で得られた配位高分子結晶を、アルゴン雰囲気の下で900℃で10時間熱処理し、熱処理前の配位高分子結晶とその形態は同一であって、体積は減少したファイバ状炭素・コバルト複合粒子を製造した。図1は、このようにして得られたファイバ状炭素・コバルト複合粒子の走査電子顕微鏡(SEM)写真を表す。
(実施例2)
直径43μm未満のシリコン金属粉末1g、前記実施例1で製造されたファイバ状炭素・コバルト複合粒子0.05g及び数平均分子量500のポリビニルアルコール(PVA)粉末1gを混合し、高エネルギー機械式ミリング機(SPEX CertiPrep、8000M)を使用し、30分間一次粉砕した。次に、一次粉砕した物質に炭素・コバルト複合粒子0.05gを混合して20分間二次粉砕した混合物を、アルゴン雰囲気で900℃で10時間熱処理し、PVAを完全に炭化させて負極活物質を製造した。
直径43μm未満のシリコン金属粉末1g及び数平均分子量500のポリビニルアルコール(PVA)粉末1gを混合し、高エネルギー機械式ミリング機(SPEX CertiPrep、8000M)を使用して50分間粉砕した。次に、前記粉砕された混合物を、アルゴン雰囲気で900℃で10時間熱処理し、PVAを完全に炭化させて粉砕して負極活物質を製造した。
(実施例3)
前記実施例2で製造した活物質を乳鉢で粉砕した粉末3.3g、平均径2μmの黒鉛粉末5.7g、フッ化ポリビニリデン(PVDF)20g(5wt%)を混合し、5mLのN−メチルピロリドン(NMP)を投入した後、機械式撹拌機を使用して60分間撹拌してスラリを製造した。
前記実施例2で製造した活物質の代わりに、前記比較例1で製造した活物質を乳鉢で粉砕した粉末3g及び前記実施例1で製造された炭素・コバルト複合粒子0.3gを混合して活物質として使用したことを除いては、前記実施例3と同じ方法で負極板を製造した。
前記実施例2で製造した活物質の代わりに、前記比較例1の活物質を乳鉢で粉砕した粉末3gに、前記実施例1で製造された炭素・コバルト複合粒子0.6gを混合して活物質として使用したことを除いては、前記実施例3と同じ方法で負極板を製造した。
(実施例4)
実施例3で製造した負極板と、対極としてのリチウム電極と、PTFE隔離膜(セパレータ)と、電解質として1M(規定)のLiPF6がEC(エチレンカーボネート)とDEC(ジエチルカーボネート)(3:7)との混合液に溶けている溶液とを用いて2015規格のコインセルをそれぞれ製造した。
比較例2で製造した負極板を使用したことを除いては、実施例4と同じ方法で製造した。
比較例3で製造した負極板を使用したことを除いては、実施例4と同じ方法で製造した。
前記実施例4、及び比較例4並びに5で製造したリチウム電池に対し、0.1Cの速度で充放電を実施し、その結果を図4に表した。そして、初期充放電容量及び充放電効率を下記表1に表した。
Claims (14)
- リチウムと合金を形成できる金属からなる金属活物質粒子と、
ファイバ状金属粒子と、
前記金属活物質粒子及びファイバ状金属粒子をコーティング並びに結着する炭素物質と、からなって、
前記ファイバ状金属粒子が金属・炭素複合材料からなることを特徴とするリチウム電池の負極電極に用いられる負極活物質。 - 前記ファイバ状金属粒子の縦横比が1:2ないし1:200であることを特徴とする請求項1に記載の負極活物質。
- 前記ファイバ状金属粒子の比抵抗が20×10−8Ωm未満であることを特徴とする請求項1に記載の負極活物質。
- 前記ファイバ状金属粒子の直径が1000nm未満であることを特徴とする請求項1に記載の負極活物質。
- 前記金属活物質粒子がSi、Sn、Al、Ge、Pb、Bi、Sb及びそれらの合金からなる群から選択された1以上の金属を含むことを特徴とする請求項1に記載の負極活物質。
- 前記ファイバ状金属粒子がCo、Ni、Cu、Ag、Pt、Mg、Au、Ti、Fe、Zn、Mo、W、Mn、及びCrからなる群から選択された1種以上の金属から形成されることを特徴とする請求項1に記載の負極活物質。
- 前記炭素物質がビニル系樹脂、フェノール系樹脂、セルロース系樹脂、ピッチ系樹脂及びタール系樹脂からなる群から選択された1以上の樹脂を炭化させて形成されたことを特徴とする請求項1に記載の負極活物質。
- リチウムと合金を形成できる金属からなる金属活物質粉末、ファイバ状金属粒子及び炭素物質前駆体を混合して混合物を作る段階と、
前記混合物を粉砕する段階と、
前記粉砕された混合物を焼成することにより前記金属活物質粉末と前記ファイバ状金属粒子とを前記炭素物質前駆体が炭化されて形成された炭素物質により結着並びにコーティングする段階と、を含み、前記ファイバ状金属粒子が金属・炭素複合材料からなる、リチウム電池の負極電極に用いられる負極活物質の製造方法。 - 前記炭素物質前駆体がビニル系樹脂、フェノール系樹脂、セルロース系樹脂、ピッチ系樹脂及びタール系樹脂からなる群から選択された1以上の樹脂を含むことを特徴とする請求項8に記載の負極活物質の製造方法。
- 前記粉砕段階で使用する粉砕方法が高エネルギーミリング、メカノ融合、ボールミル及びハンマーミルからなる群から選択された一つであることを特徴とする請求項8に記載の負極活物質の製造方法。
- 前記焼成段階で、焼成温度が500ないし1400℃であることを特徴とする請求項8に記載の負極活物質の製造方法。
- 前記混合物の製造段階で、金属活物質粉末、ファイバ状金属粒子及び炭素物質前駆体の混合比率は、金属活物質粉末が1重量部に対して、ファイバ状金属粒子が0.01〜20重量部、炭素物質前駆体が0.1〜20重量部であることを特徴とする請求項8に記載の負極活物質の製造方法。
- 請求項1から請求項7のうちいずれか1項に記載の負極活物質を含む負極電極。
- 請求項13に記載の負極電極を含むリチウム電池。
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