KR100358801B1 - 리튬 이차 전지용 음극 활물질 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 리튬 이차 전지용 음극 활물질에 관한 것으로서, 이 음극 활물질은 흑연화 촉매 원소를 포함하는 흑연화 코크스 및 3차원적인 부피를 가지는 인조 흑연을 포함한다. 이 리튬 이차 전지용 음극 활물질은 흑연화 코크스와 3차원적인 부피를 가지는 인조 흑연을 혼합하여 사용함으로써, 흑연 입자 사이에 공극이 생겨 전해액 함침이 용이하다. 따라서, 고율 용량이 우수하고, 초기 효율이 우수한 리튬 이차 전지를 제공할 수 있다.

Description

리튬 이차 전지용 음극 활물질{NEGATIVE ACTIVE MATERIAL FOR LITHIUM SECONDARY BATTERY}
[산업상 이용 분야]
본 발명은 리튬 이차 전지용 음극 활물질에 관한 것으로서, 상세하게는 극판 제조 특성 및 전해액 함침 특성을 향상시킨 리튬 이차 전지용 음극 활물질에 관한 것이다.
[종래 기술]
리튬 이차 전지용 음극 활물질로는 탄소계 활물질이 일반적으로 사용되고 있다. 탄소계 활물질은 결정질계 탄소 활물질과 비정질계 탄소 활물질로 나누어지며, 결정질계 탄소 활물질은 천연 흑연 활물질과 인조 흑연 활물질로 나누어진다.
천연 흑연 또는 코크스를 흑연화한 후 분쇄하여 제조된 판상 인조 흑연은 저가이면서도 우수한 전압 평탄성, 고용량 및 고효율을 나타내므로 활물질로서의 유용성이 높다. 그러나 천연 흑연 및 판상 인조 흑연은 모두 그 형상이 판상 또는 린편상으로 분말의 입도가 낮고 비표면적이 높아 슬러리 제조 특성 및 극판 제조 특성이 모두 열악하였다. 뿐만 아니라, 천연 흑연 및 판상 인조 흑연은 모두 극판으로 제조할 경우 도 1에 나타낸 것과 같이 활물질이 극판과 평행하게 누워버려 전해액 함침성이 불량하고 이에 따른 고율 특성이 저하된다. 도 1에서 A는 기저면(basal plane), B는 엣지(edge), 1은 집전체, 2는 판상 흑연을 나타낸다. 즉, 판상 흑연으로 극판을 제조할 경우 기저면 즉, 흑연 육각면(A)이 외부로 향하므로 리튬 이온의 삽입이 어려워져 고용량 특성이 저하되고, 바인더가 옆으로 밀려나감으로써 활물질과 집전체와의 접착력이 저하되어 사이클 수명이 감소된다. 특히, 리튬 폴리머 전지를 제조하는 공정에서 판상 흑연이 전류 집전체에 너무 압착됨에 따라, 에테르류나 메탄올을 추출 용매로 사용하는 가소제 추출 공정에서 가소제가 추출 용매에 잘 닿을 수 없기 때문에, 추출이 불완전하거나 시간이 오래 걸리며, 잔류된 가소제로 인하여 전지 특성을 열화시킬 수 있다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은 고율 충방전 특성이 우수한 리튬 이차 전지용 음극 활물질을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 전해액 함침이 용이한 리튬 이차 전지용 음극 활물질을 제공하는 것이다.
도 1은 종래 천연 흑연 활물질을 이용한 극판을 개략적으로 나타낸 단면도.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 음극 활물질을 이용한 극판을 개략적으로 나타낸 단면도.
상술한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 흑연화 촉매 원소를 포함하는 흑연화 코크스; 및 3차원적인 부피를 갖는 인조 흑연을 포함하는 리튬 이차 전지용 음극 활물질을 제공한다.
이하 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명의 리튬 이차 전지용 음극 활물질은 코크스에 흑연화 촉매를 첨가하여 흑연화한 판상 인조 흑연인 흑연화 코크스와 3차원적인 부피를 가지는 인조 흑연을 포함한다. 이해를 돕기 위하여, 이후에는 코크스를 원료로 하여 제조된 판상 인조 흑연은 흑연화 코크스라고 칭하고, 3차원적인 부피를 가지는 인조 흑연은 인조 흑연이라고 칭하기로 한다. 본 발명의 음극 활물질은 도 2에 나타낸 것과 같이 흑연화 코크스(2)에 구상 인조 흑연(3) 등의 판상이 아닌 인조 흑연을 혼합한 것으로서, 전류 집전체(1) 위에 도포된 흑연 입자 사이에 공극이 생겨 전해액의 함침이 용이한 활물질이다. 이로 인하여 고율 충방전 특성이 향상될 뿐만 아니라 극판 제조시 바인더가 흑연 입자 사이사이에 존재할 수 있어 접착력을 증가시키므로 사이클 수명 특성도 향상된다.
상기 흑연화 코크스를 제조하는 방법에 관하여 설명한다. 코크스를 하나 이상의 흑연화 촉매 원소 및 그의 화합물과 혼합한다.
상기 혼합 방법은 코크스에 하나 이상의 흑연화 촉매 원소 또는 그의 화합물을 고상으로 첨가하여 실시할 수 도 있고, 액상으로 첨가하여 실시할 수 도 있다. 흑연화 촉매 원소 또는 그의 화합물 용액에서 용매로는 물, 유기 용매 또는 그의 혼합물을 사용할 수 있다. 유기 용매로는 에탄올, 이소프로필 알콜, 톨루엔, 벤젠, 헥산, 테트라하이드로퓨란 등을 사용할 수 있다. 흑연화 촉매 원소 또는 그의 화합물 용액의 농도는 균일 혼합이 가능한 정도의 농도가 바람직하며, 흑연화 촉매 원소 또는 그의 화합물의 농도가 과도하게 낮으면 용매의 건조 및 균일 혼합에 문제가 있으며, 과도하게 높은 경우는 흑연화 촉매 원소 등의 화합물이 뭉쳐 탄소와 반응이 곤란하다는 문제점이 있다.
액상을 사용한 혼합 방법은 흑연화 촉매 원소 또는 그의 화합물 용액과 코크스를 기계적으로 혼합하거나, 분무 건조(spray drying)하거나, 분무 열분해(spray pyrolysis)하거나, 냉동 건조(freeze drying)하여 실시할 수 있다.
상기 흑연화 촉매 원소로는 전이 금속, 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 3A족, 3B족, 4A족, 4B족 반금속, 5A족 또는 5B족 원소를 하나 이상 사용할 수 있으며, 바람직하게는 Mn, Ni, Fe, Cr, Co, Cu, Mo의 전이 금속, Na, K의 알칼리 금속, Ca, Mg의 알칼리 토금속, Sc, Y, La, Ac의 3A족 반금속, B, Al, Ga의 3B족 반금속, Ti, Zr의 4A족 반금속, Si, Ge, Sn의 4B족 반금속, V, Nb, Ta의 5A족 원소 또는 P, Sb, Bi의 5B족 원소를 사용할 수 있다. 상기 촉매 원소의 화합물로는 상기 흑연화 촉매 효과를 포함하기만 하면 어떠한 화합물도 사용할 수 있으며, 그 예로 산화물, 질화물, 탄화물, 황화물, 수산화물 등일 수 있다.
상기 혼합 공정에서 코크스 : 흑연화 촉매 원소의 중량비는 0.99 내지 0.80 : 0.01 내지 0.20인 것이 바람직하며, 흑연화 촉매 원소의 화합물을 사용할 경우에는 코크스 : 흑연화 촉매 원소의 화합물의 중량비를 흑연화 촉매 원소 금속의 비로 환산하면 0.99 내지 0.80 : 0.01 내지 0.20 중량비인 것이 바람직하다.
얻어진 혼합물을 500 내지 800℃에서 하소하고, 하소된 생성물을 분쇄한 후, 2000 내지 3000℃에서 흑연화하여 판상 흑연화 코크스를 제조한다. 상기 분쇄 공정은 흑연화 공정 이후에 실시할 수 도 있다.
이어서, 제조된 판상 흑연화 코크스와 3차원적인 부피를 가지는 인조 흑연을 혼합하여 리튬 이차 전지용 음극 활물질을 제조한다. 흑연화 코크스와 인조 흑연의 혼합 비율은 70 내지 90 : 30 내지 10 중량%이다.
상기 인조 흑연의 양이 10 중량% 미만인 경우에는 흑연 입자 사이에 공극이 제대로 형성되지 않아, 판상이 아닌 인조 흑연을 혼합하는 효과가 미미하다. 또한, 인조 흑연이 30 중량%를 초과하는 경우에는 용량이 감소되므로 바람직하지 않다.
상기 인조 흑연은 3차원적인 부피를 갖는 것은 어떠한 것도 사용할 수 있으며, 그 대표적인 예로 섬유상, 구상 또는 블록상의 형상을 갖는 것을 사용할 수 있다.
본 발명의 음극 활물질 및 폴리비닐리덴 플루오라이드 등의 바인더를 N-메틸 피롤리돈 등의 유기 용매에 용해하여 음극 활물질용 슬러리를 제조한다. 이어서, 상기 슬러리를 구리 포일 등의 집전체에 도포하고 슬러리를 건조하여 음극을 제조한다.
상기 음극을 이용하여 공지된 전지 제조 방법에 따라 리튬 이차 전지를 제조할 수 있다. 리튬 이차 전지에서, 양극 활물질로는 통상적으로 사용되는 전이금속 화합물을 사용하여 양극 극판을 제조하고, 에틸렌 카보네이트, 프로필렌 카보네이트 등의 전해액과, LiPF6, LiAsF5, LiCF3SO3, LiN(CF3SO2)3, LiBF6및 LiClO4등의 리튬염을 사용하여 통상의 방법에 따라 리튬 이온 이차 전지를 제조할 수 있다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예를 기재한다. 그러나 하기한 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일 뿐 본 발명이 하기한 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1)
코크스와 B2O3및 TiO2를 100 : 6.83 : 0.86 중량부로 혼합하였다. 이 혼합물을 700℃에서 하소하고 분쇄한 후 2650℃에서 흑연화하여 판상 흑연화 코크스를 제조하였다. 제조된 판상 흑연화 코크스 90 중량%를 구상 인조 흑연 10 중량%와 혼합하였다.
(실시예 2)
실시예 1에서 제조된 판상 흑연화 코크스 90 중량%와 섬유상 인조 흑연 10 중량%를 혼합하였다.
(실시예 3)
실시예 1에서 제조된 판상 흑연화 코크스 90 중량%와 블록상 인조 흑연 10 중량%를 혼합하였다.
(비교예 1)
실시예 1에서 제조된 판상 흑연화 코크스만을 음극 활물질로 사용하였다.
(대조예 1)
코크스를 2650℃에서 흑연화한 후 분쇄하여 판상 흑연화 코크스를 제조하였다. 얻어진 판상 인조 흑연 80 중량%와 구상 인조 흑연 20 중량%를 혼합하였다.
(대조예 2)
대조예 1에서 제조된 판상 흑연화 코크스 80 중량%와 섬유상 인조 흑연 20 중량%를 혼합하였다.
(대조예 3)
대조예 1에서 제조된 판상 흑연화 코크스 80 중량%와 블록상 인조 흑연 20 중량%를 혼합하였다.
(비교예 2)
대조예 1에서 제조된 판상 흑연만을 음극 활물질로 사용하였다.
상기 실시예 1 내지 3, 대조예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 2의 방법으로 제조된 음극 활물질을 이용하여 리튬 이차 전지를 제조하였다. 이 전지의 가역 용량, 초기 효율 및 고율 용량을 측정하여 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 대조예 1 대조예 2 대조예 3 비교예 1 비교예 2
가역용량[mAh/g] 335 330 335 305 300 305 345 310
초기효율[%] 92.4 92.6 92.5 90.6 91.0 90.7 92.1 89.4
고율용량[mAh/g] 320 315 320 280 275 280 310 250
상기 표 1에 나타낸 것과 같이, 흑연화 촉매 원소를 사용하여 제조한 판상 흑연을 사용한 실시예 1 내지 3과 비교예 1의 음극 활물질을 사용한 리튬 이차 전지에서, 구상, 섬유상 또는 블록상 흑연을 혼합하여 사용한 실시예 1 내지 3의 전지가 비교예 1의 전지보다 가역 용량은 다소 낮으나, 고율 용량 및 초기 효율이 우수함을 알 수 있다. 이에 대하여, 흑연화 촉매 원소를 사용하지 않고, 판상과 구상 인조 흑연을 혼합한 대조예 1 내지 3의 전지는 실시예 1 내지 3의 전지보다 가역 용량, 초기 효율 및 고율 용량이 모두 낮음을 알 수 있다. 또한, 흑연화 촉매를 사용하지 않고 판상 흑연만을 사용한 비교예 2의 전지는 가역 용량, 초기 효율, 고율 용량이 모두 실시예 1 내지 3의 전지보다 낮음을 알 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 리튬 이차 전지용 음극 활물질은 흑연화 코크스와 3차원적인 부피를 가지는 인조 흑연을 혼합하여 사용함으로써, 흑연 입자 사이에 공극이 생겨 전해액 함침이 용이하다. 따라서, 고율 용량이 우수하고, 초기 효율이 우수한 리튬 이차 전지를 제공할 수 있다.

Claims (5)

  1. (정정)
    전이 금속, 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 3A족, 3B족, 4A족, 4B족의 반금속과 5A족 및 5B족 원소로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 흑연화 촉매 원소를 포함하는 흑연화 코크스; 및
    3차원적인 부피를 가지는 인조 흑연
    을 포함하는 리튬 이차 전지용 음극 활물질.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 인조 흑연은 전체 활물질 중량의 10 내지 30 중량%인 리튬 이차 전지용 음극 활물질.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 3차원적인 부피를 가지는 인조 흑연은 섬유상, 구상 및 블록상으로 이루어진 군에서 선택되는 형상을 갖는 것인 리튬 이차 전지용 음극 활물질.
  4. (삭제)
  5. (정정)
    제 1 항에 있어서, 상기 전이 금속은 Mn, Ni, Fe, Cr, Co, Cu 및 Mo로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 금속이고, 상기 알칼리 금속은 Na 및 K로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 금속이며, 상기 알칼리 토금속은 Ca 및 Mg로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 토금속이며, 상기 반금속은 Sc, Y, La 및 Ac로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 3A족 반금속, B, Al 및 Ga로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 3B족 반금속, Ti 및 Zr로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 4A족 반금속 및, Si, Ge 및 Sn로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 4B족 반금속으로 이루어진 군에서 선택되고, 상기 5A족 원소는 V, Nb 및 Ta로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 원소이며, 상기 5B족 원소는 P, Sb 및 Bi로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상의 원소인 리튬 이차 전지용 음극 활물질.
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