CN1223031C - 锂蓄电池用的阴极活性物质 - Google Patents

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Abstract

所公开的是锂蓄电池用的阴极活性物质。阴极活性物质包括具有石墨化催化剂元素的石墨化焦炭和非扁平人造石墨。锂蓄电池用的阴极活性物质具有良好的电解质浸入能力，这是由于在具有石墨化催化剂元素的石墨化焦炭和非扁平人造石墨间有缝隙。由此，本发明可以提供一种具有良好的高速容量和起始效率的锂蓄电池。

Description

锂蓄电池用的阴极活性物质
                         相关申请
本申请基于2000年5月17日于韩国工业产权局提出申请的2000-26266号申请，其内容在此作为参考文献引入。
                         技术领域
本发明涉及锂蓄电池用的阴极活性物质，更具体地说，涉及用于电解质易于浸入的锂蓄电池的阴极活性物质。
                         背景技术
通常，使用碳质材料作为锂蓄电池用的阴极活性物质。碳质材料分为无定形碳和结晶形石墨，而结晶形石墨包括人造石墨和天然石墨。
天然石墨，或者由焦炭石墨化再粉碎制成的片晶状石墨，因其价格便宜而在锂蓄电池中作为阳极活性物质的选择物且显示电压均匀性、高容量和高效率。但是天然石墨的密度低且表面积大而具有片状或鳞状颗粒结构的片晶状人造石墨，在制备活性物质浆料的过程中，需要大量的溶剂，致使在浆料和集电器间的粘合力降低，由此循环寿命特性受损。含有大量溶剂的浆料的流动性很差，为了在集电器上涂上厚度均匀的浆料涂层，在集电器上完成涂浆的步骤将是特别缓慢的。
另外，在电极的制备过程中，把天然石墨片或片晶状人造石墨的活性物质，如图1所示平行地放在集电器上。在图1中，A指的是基面，B指的是侧面，1指的是集电器而2指的是片状石墨。这种状况使得石墨对集电器要严重受压，导致电解质浸入石墨活性物质的能力变差，并且还使其高速循环寿命特性缩短。即，石墨A的基面对集电器1严重受压，结果使锂离子难以插入石墨，由此降低了容量。由于这样严重地受压，使石墨和集电器间的粘合力减弱，因此循环寿命特性受损。
这样的严重受压在锂聚合物电池内是有害的。通常，阳极活性物质浆料包含用于电极穿孔的增塑剂。也就是说，通过使用有机溶剂萃取增塑剂而在电极内形成许多微小的空间。这些微小的空间提高了活性物质和电解质间的接触面积。然而，严重的受压使其难以使萃取溶剂，如醚、或甲醇，到达增塑剂，以使增塑剂能从电极内完全被萃取出来，这样使其电化学性能变坏。
                           发明内容
本发明的目的在于提供一种能显示良好的高速充放电效率的锂蓄电池用的阴极活性物质。
本发明的另一个目的在于提供用于电解质易于浸入锂蓄电池的阴极活性物质。
为了实现这些目的和其它的目的，本发明提供一种含有石墨化焦炭和非扁平人造石墨的锂蓄电池用的阴极活性物质。石墨化焦炭包含石墨化催化剂。
                           附图说明
通过结合附图参照下列详细说明，对本发明将能更好理解，更完全地评价本发明并其附有的优点，将是显而易见的，其中：
图1是说明使用常规天然石墨活性物质的电极的侧横断面图；和
图2说明使用本发明实施例的阴极活性物质的电极的侧横断面图。
                          具体实施方式
本发明锂蓄电池用的阴极活性物质包含石墨化焦炭和非扁平人造石墨。石墨化焦炭是通过往焦炭中添加石墨化催化剂而进行石墨化的片晶状人造石墨。在下文，由焦炭制成的片晶状石墨称为石墨化焦炭而非扁平人造石墨称为人造石墨。
本发明的阴极活性物质，如图2所示，是通过石墨焦炭2与具有球形而不是片晶形状的人造石墨3混合制备的。本发明的阴极活性物质具有良好的电解质浸入能力，由于集电器1上的石墨颗粒间有狭缝，所以电解质易于浸入阴极活性物质中。所述狭缝也有助于提高活性物质和集电器间的粘合力，因为狭缝能保持粘合剂。因此，高速充放电特性得到改善而且循环寿命也得到改善。
现对石墨化焦炭的制备予以更加详细地说明。
焦炭与至少一种石墨化催化剂元素或其化合物混合。石墨化催化剂元素或其化合物(下文，石墨化催化剂元素或其化合物称为辅助物质)可以是固体或溶液。辅助物质溶液中的溶剂可以是水、有机溶剂，或其混合物。有机溶剂可以是乙醇、异丙醇、甲苯、苯、己烷、或四氢呋喃。辅助物质溶液优选具有足够的浓度以使混合均匀。假若浓度过低，则难以干燥溶剂和均匀混合。另一方面，假若浓度过高，辅助物质附聚而不能与碳反应。
与辅助物质溶液的混合步骤，是通过使用机械装置使辅助物质溶液与焦炭混合而进行的，或者通过喷雾干燥、喷雾热解或冷冻干燥溶液而到碳。
催化剂元素可以是一种或多种过渡金属；碱金属；碱土金属；IIIB族、IIIA族、IVB族和IVA族的准金属；VB族和VA族的元素；或其混合物。优选的是过渡金属如Mn、Ni、Fe、Cr、Co、Cu或Mo；碱金属如Na或K；碱土金属如Ca或Mg；IIIB族的准金属如Sc、Y、La或Ac；IIIA族准金属如B、Al或Ga；IVB族准金属如Ti、Zr或Hf；IVA族准金属如Si、Ge或Sn；VA族元素如V、Nb或Ta；以及VB族元素如P、Sb或Bi。假如能诱发石墨化催化剂的作用，任何的化合物都可以用作催化剂元素化合物。例举的包括元素的氧化物、氮化物、碳化物、硫化物和氢氧化物。
在混合步骤中，焦炭与石墨化催化剂元素的重量比优选为0.99-0.80；0.01-0.20。假若使用石墨化催化剂元素化合物，焦炭与化合物中的石墨化催化剂元素的重量比是同样的。
所得到的混合物在温度500-800℃下进行烧结。烧结的混合物经研磨并在2000-3000℃的温度下石墨化，由此获得片晶状石墨化焦炭颗粒。研磨步骤可在石墨化步骤之后。
之后，通过片晶状石墨化焦炭与非扁平人造石墨的混合，制备锂蓄电池用的阴极活性物质。石墨化焦炭与人造石墨的重量比优选为70-90∶30-10。
假若人造石墨的量低于10wt％，则混合非扁平人造石墨的作用不重要，因为石墨颗粒间的狭缝没有充分地显示出来。然而，也不优选使用大于30wt％的人造石墨，因为这样会使容量降低。
人造石墨可以是任何非扁平的人造石墨。例举的人造石墨的形状可以是纤丝的、球形的或块状的。
为制备阴极活性材料的浆料组合物，可将本发明的阴极活性物质与粘合剂如聚偏氟乙烯在有机溶剂中，如N-甲基吡咯烷酮中进行混合。之后，将阴极活性物质浆料涂在Cu箔集电器上再干燥以产生阴极。
使用阴极，可以通过相关技术已知的常规方法制造锂蓄电池。同时，对于阳极活性物质来说，可以使用过渡金属化合物，而对于电解质来说，可以使用溶于有机溶剂中的锂盐。有机溶剂可以是碳酸亚乙酯或碳酸亚丙酯，锂盐可以是LiPF6、LiAsF6、LiCF3SO3、LiN(CF3SO2)3、LiBF6或LiClO4。
参照下列实施例将对本发明作进一步详细地阐述。
                             实施例1
焦炭、B2O3和TiO2以100∶6.83∶0.86的重量比加以混合。所得到的混合物在700℃的温度下烧结和研磨，再于2650℃的温度下石墨化，以制备片晶状石墨化焦炭颗粒。
把90wt％的片晶状石墨化焦炭与10wt％的球形人造石墨混合以便制备锂蓄电池用的阴极活性物质。
                             实施例2
除了使用纤丝人造石墨代替球形人造石墨外，通过与实施例1相同的程序制备锂蓄电池用的阴极活性物质。
                             实施例3
除了使用块状人造石墨代替球形人造石墨外，通过与实施例1相同的程序制备锂蓄电池用的阴极活性物质。
                             对比例1
除了仅使用实施例1制备的片状石墨化焦炭外，通过与实施例1相同的程序制备锂蓄电池用的阴极活性物质。
                             参照例1
通过在2650℃的温度下石墨化和研磨焦炭而制备片晶状石墨化的焦炭。
80wt％所制备的片状石墨化焦炭和20wt％的球形人造石墨混合以制备锂蓄电池用的阴极活性物质。
                             参照例2
除了使用纤丝人造石墨代替球形人造石墨外，通过与参照例1的相同程序制备锂蓄电池用的阴极活性物质。
                             参照例3
除了使用块状人造石墨代替球形人造石墨外，通过与参照例1相同的程序制备锂蓄电池用的阴极活性物质。
                             对比例2
除了仅用参照例1制备的片状石墨化焦炭外，通过与参照例1相同程序制备锂蓄电池用的阴极活性物质。
使用按实施例1-3、参照例1-3和对比例1和2的阴极活性物质制造锂蓄电池。
测量电池的可逆容量(mAh/g)、起始效率(％)和高速容量(mAh/g)并将其结果列于表1中。
                                 表1
                可逆容量   起始效率    高速容量
                (mAh/g)    (％)        (mAh/g)
实施例1         335        92.4        320
实施例2         330        92.6        315
实施例3         335        92.5        320
参照例1         305        90.6        280
参照例2         300        91.0        275
参照例3         305        90.7        280
对比例1         345        92.1        310
对比例2         310        89.4        250
如表1所示，使用球形、纤丝或块状石墨和石墨化催化剂的实施例1-3电池，当与对比例1比较时，显示缓慢降低的可逆容量，但是良好的高速容量和起始效率。
按照参照例1-3使用片晶状和球形石墨的电池，与实施例1-3比较时，显示差的可逆容量、高速容量和起始效率。
另外，通过按对比例2仅使用片晶状石墨化焦炭但不添加石墨化催化剂元素制造的电池，当与实施例1-3比较时，显示差的可逆容量，高速容量和起始效率。
如上所述，包含石墨化焦炭和非扁平人造石墨的本发明锂蓄电池用的阴极活性物质，因为石墨颗粒间有狭缝，所以具有良好的电解质浸入能力。由此，本发明能提供具有良好的高速容量和起始效率的锂蓄电池。
尽管本发明已参照优选实施方案进行了详细地说明，但所述技术领域的一般技术人员应理解，在不偏离所附权利要求书所述的本发明的精神和范围能作各种改进和替代方案。

Claims (4)

1.锂蓄电池用的阴极活性物质，包括：
含有石墨化催化剂元素的石墨化焦炭；以及非扁平人造石墨，
其中所述石墨化催化剂元素至少是一种选自一种或多种过渡金属；碱金属；碱土金属；IIIB族、IIIA族、IVB族和IVA族的准金属以及VB族和VA族元素的物质。
2.按权利要求1所述的阴极活性物质，其中，人造石墨的重量为总活性物质的10-30wt％。
3.按权利要求1所述的阴极活性物质，其中，非扁平人造石墨选自纤丝、球形和块状的形状。
4.按权利要求1所述的阴极活性物质，其中，过渡金属选自Mn、Ni、Fe、Cr、Co、Cu、Mo及其混合物；碱金属选自Li、Na、K及其混合物；碱土金属选自Be、Sr、Ba、Ca、Mg及其混合物；IIIB族的准金属选自Sc、Y、La、Ac及其混合物；IIIA族的准金属选自B、Al、Ga及其混合物；IVB族的准金属选自Ti、Zr、Hf及其混合物；IVA族的准金属选自Si、Ge、Sn及其混合物；VB族的元素选自V、Nb、Ta及其混合物；以及VA族的元素选自P、Sb、Bi及其混合物。
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