JP5136139B2 - 樹脂ブラックマトリクス用黒色樹脂組成物、樹脂ブラックマトリクス、カラーフィルターおよび液晶表示装置 - Google Patents
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Description
(1)少なくとも遮光材、樹脂および溶媒を含み、遮光材として少なくともチタン窒化物粒子を含有する樹脂ブラックマトリクス用黒色樹脂組成物であって、CuKα線をX線源とした場合の前記チタン窒化物粒子の(200)面に由来するピークの回折角2θが42.5°以上42.8°以下である樹脂ブラックマトリクス用黒色樹脂組成物。
(2)前記チタン窒化物粒子のCuKα線をX線源とした場合の(200)面に由来するピークの回折角2θが42.5°以上42.7°未満である(1)に記載の樹脂ブラックマトリクス用黒色樹脂組成物。
(3)前記チタン窒化物粒子のCuKα線をX線源とした場合の(200)面に由来するピークの半値幅より求めた結晶子サイズが50nm以下である(1)または(2)に記載の樹脂ブラックマトリクス用黒色樹脂組成物。
(4)前記チタン窒化物粒子のBET法により求められた比表面積が5m2/g以上、100m2/g以下である(1)〜(3)のいずれかに記載の樹脂ブラックマトリクス用黒色樹脂組成物。
(5)前記チタン窒化物粒子に含有される酸素原子量が12重量%以下であることを特徴とする(1)〜(4)のいずれかに記載の樹脂ブラックマトリクス用黒色樹脂組成物。
(6)前記チタン窒化物粒子が熱プラズマ法により製造されたものである(1)〜(5)のいずれかに記載の樹脂ブラックマトリクス用黒色樹脂組成物。
(7)(1)〜(6)のいずれかに記載の樹脂ブラックマトリクス用黒色樹脂組成物の塗膜から形成され、光学濃度(OD値)が、膜厚1.0μmあたり4.0以上である樹脂ブラックマトリクス。
(8)(7)に記載の樹脂ブラックマトリクスを具備することを特徴とするカラーフィルター。
(9)(8)に記載のカラーフィルターを具備することを特徴とする液晶表示装置。
本発明の黒色樹脂組成物は、少なくとも遮光材、樹脂および溶媒を含み、遮光材として少なくとも特定の特性を有するチタン窒化物粒子を含有することが必要であり、以下にその望ましい特性を示す。
平均粒径(nm) = 6/(S×d×1000) (3)
ここで、S;比表面積(m2/g)、d;密度 (g/cm3)であり、窒化チタンの場合d=5.24(g/cm3)、酸窒化チタンの場合d=4.3(g/cm3)となる。
OD値 = log10 (I0/I) (8)
ここで、I0;入射光強度、I;透過光強度となる。
体積抵抗値ρ(Ω・cm) = (V/I)×(s/d) (9)
ここで、V;印可した電圧(V)、I;流れた電流(A)、s;電極面積(cm2)、d;塗膜厚(μm)となる。
また、紫色顔料の例としては、ピグメントバイオレット(以下PVと略す)19、PV23、PV29、PV30、PV32、PV36、PV37、PV38、PV40、PV50などが使用される。
本発明のカラーフィルターの画素に用いられるマトリクス樹脂には特に制限は無いが、アクリル樹脂、ポリビニルアルコール、ポリアミド、ポリイミドなどを使用することができる。製造プロセスの簡便さや、耐熱性、耐光性などの面から画素としては顔料分散された樹脂膜を用いることが好ましい。パターン形成の容易さの点からは顔料分散された感光性のアクリル樹脂を用いることが好ましい。しかし、耐熱性、耐薬品性の面からは、顔料分散されたポリイミド膜を用いることが好ましい。
「X線回折」
X線回折は粉末試料をアルミ製標準試料ホルダーに詰め、広角X線回折法(理学電機社製 RU−200R)により測定した。測定条件としては、X線源はCuKα線とし、出力は50kV/200mA、スリット系は1°−1°−0.15mm−0.45mm、測定ステップ(2θ)は0.02°、スキャン速度は2°/分とした。
顔料の比表面積は、日本ベル(株)製高精度全自動ガス吸着装置(“BELSORP”36)を用い、100℃で真空脱気後、N2ガスの液体窒素温度(77K)における吸着等温線を測定し、この等温線をBET法で解析し比表面積を求めた。また、この比表面積の値より、前述の式(3)を用いて、BET換算粒子径を求めた。この際、チタン窒化物粒子については比重として窒化チタンの値d=5.24(g/cm3)を用い、酸窒化チタン試料については比重としてd=4.30(g/cm3)を用いた。
チタン原子の含有量はICP発光分光分析法(セイコーインスツルメンツ社製 ICP発光分光分析装置SPS3000)により測定した。
無アルカリガラス上に膜厚1.0μm或いは0.8μmの樹脂ブラックマトリクスを形成させ、顕微分光器(大塚電子製MCPD2000)を用いて上述の式(8)より求めた。
無アルカリガラス上に膜厚0.6μmの樹脂ブラックマトリクスを形成させ、顕微分光器(大塚電子製MCPD2000)を用いて測定した。
無アルカリガラス上に膜厚1.0μm或いは0.8μmの樹脂ブラックマトリクスを形成させ、さらにブラックマトリクス上に膜厚7μmのシール剤を形成させ、カバーガラスを上から被せ、樹脂ブラックマトリクスとシール剤、シール剤とカバーガラスを十分に密着させた後、作製したサンプルを“テンシロン”(ORIENTEC製、RTM−100)を用いて、10min/minの速さで引っ張り試験を行い、樹脂ブラックマトリクスとガラスが破断した時の破断強度と破断面積から以下の式(10)により求めたものである。なお、密着強度は破断面積が大きくなるほど小さくなる傾向があるため、本発明の密着強度は、破断面積5mm2のときの値とした。
密着強度(MPa)=破断強度(kgf)×9.8/破断面積(m2) (10)。
体積抵抗値ρ(Ω・cm)は、絶縁抵抗計(ケースレーインスツルメンツ((株))製、6517A)を用いて測定した。アルミニウム基板上に形成した膜厚1.0μm或いは0.8μmの樹脂ブラックマトリクスをテストフィクスチェア(ケースレーインスツルメンツ(株)製、8090)にセットし、数V程度の交番電圧をかけて塗膜を流れるリーク電流の測定を行い、体積抵抗を求めた。
4,4′−ジアミノフェニルエーテル(0.30モル当量)、パラフェニレンジアミン(0.65モル当量)、ビス(3−アミノプロピル)テトラメチルジシロキサン(0.05モル当量)をγ−ブチロラクトン850g、N−メチル−2−ピロリドン850gと共に仕込み、3,3′,4,4′−オキシジフタルカルボン酸二無水物(0.9975モル当量)を添加し、80℃で3時間反応させた。無水マレイン酸(0.02モル当量)を添加し、更に80℃で1時間反応させ、ポリアミック酸A−1(ポリマー濃度20重量%)溶液を得た。
特許第3120476号公報の実施例1に記載の方法により、メチルメタクリレート/メタクリル酸/スチレン共重合体(重量組成比30/40/30)を合成後、グリシジルメタクリレート40重量部を付加させ、精製水で再沈、濾過、乾燥することにより、平均分子量(Mw)40,000、酸価110(mgKOH/g)の特性を有するアクリルポリマー(P−1)粉末を得た。
1,3−ビス(3−アミノプロピル)テトラメチルジシロキサン24.8g(0.1モル)とグリシジルメタクリレート56.9g(0.4モル)と重合禁止剤ハイドロキノンモノメチルエーテル0.08gをフラスコに仕込み、撹拌しながら55℃で4時間反応させた後、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート81.7gを添加、濃度50質量%に希釈し、さらに55℃で2時間反応させ、密着性改良剤の溶液(AP−1)を得た。
平均一次粒径が40nmの二酸化チタン粉末(4.0kg)を反応炉に投入した後、アンモニアガスを炉内線速度3cm/secで流し、炉内温度750℃で6時間の反応を行い、酸窒化チタン(Bk1、3.2kg)を得た。
熱プラズマ法により製造したチタン窒化物粒子(試料1、日清エンジニアリング(株)製、TiN UFP Lot13307412)の(200)面に由来するピークの回折角2θは42.65°、このピークの半値幅より求めた結晶子サイズは17.0nm、BET比表面積は105.8m2/gであった。また組成分析を行ったところ、チタン含有量は69.9重量%、窒素含有量は19.1重量%、酸素含有量は9.94重量%であった。また、TiO2に起因するX線回折ピークは全く見られなかった。
熱プラズマ法により製造したチタン窒化物粒子(試料2、Hefei Kai‘er製)の(200)面に由来するピークの回折角2θは42.65°、このピークの半値幅より求めた結晶子サイズは16.5nm、BET比表面積は55.8m2/gであった。また組成分析を行ったところ、チタン含有量は69.8重量%、窒素含有量は18.6重量%、酸素含有量は9.95重量%であった。また、TiO2に起因するX線回折ピークは全く見られなかった。
熱プラズマ法により製造したチタン窒化物粒子(試料3、日清エンジニアリング(株)製、TiN UFP Lot13406810)の(200)面に由来するピークの回折角2θは42.61°、このピークの半値幅より求めた結晶子サイズは25.6nm、BET比表面積は45.6m2/gであった。また組成分析を行ったところ、チタン含有量は69.9重量%、窒素含有量は15.4重量%、酸素含有量は13.7重量%であった。また、TiO2に起因するX線回折ピークが25.23°及び27.50°に僅かに見られた。
熱プラズマ法により製造したチタン窒化物粒子(試料4、日清エンジニアリング(株)製、TiN UFP Lot13307215)の(200)面に由来するピークの回折角2θは42.62°、このピークの半値幅より求めた結晶子サイズは29.4nm、BET比表面積は36.0m2/gであった。また組成分析を行ったところ、チタン含有量は72.2重量%、窒素含有量は19.4重量%、酸素含有量は6.37重量%であった。また、TiO2に起因するX線回折ピークは全く見られなかった。
熱プラズマ法により製造したチタン窒化物粒子(試料5、日清エンジニアリング(株)製、TiN UFP Lot13307218)の(200)面に由来するピークの回折角2θは42.60°、このピークの半値幅より求めた結晶子サイズは38.3nm、BET比表面積は31.7m2/gであった。また組成分析を行ったところ、チタン含有量は73.5重量%、窒素含有量は20.4重量%、酸素含有量は4.63重量%であった。また、TiO2に起因するX線回折ピークは全く見られなかった。
また、黒色樹脂組成物5を用いて実施例1と同様にブラックマトリクス5を作成した。
市販の窒化チタン試薬(試料6、和光純薬工業(株)製、窒化チタン50nm)の(200)面に由来するピークの回折角2θは42.57°、このピークの半値幅より求めた結晶子サイズは44.6nm、BET比表面積は12.4m2/gであった。また組成分析を行ったところ、チタン含有量は74.3重量%、窒素含有量は20.3重量%、酸素含有量は2.94重量%であった。また、TiO2に起因するX線回折ピークは全く見られなかった。
市販の窒化チタン試薬(試料7、和光純薬工業(株)製、窒化チタン平均粒径1.0〜1.5μm)の(200)面に由来するピークの回折角2θは42.51°、このピークの半値幅より求めた結晶子サイズは67.7nm、BET比表面積2.0m2/gであった。また組成分析を行ったところ、チタン含有量は76.2重量%、窒素含有量は20.3重量%、酸素含有量は1.43重量%であった。また、TiO2に起因するX線回折ピークは全く見られなかった。
市販の窒化チタン試薬(和光純薬工業(株)製、窒化チタン平均粒径1.0〜1.5μm)をナノジェットマイザー(アイシンナノテクノロジーズ製)を用いて、粉砕圧1.4MPaにて乾式粉砕し、試料8を製造した。試料8の(200)面に由来するピークの回折角2θは42.48°、このピークの半値幅より求めた結晶子サイズは55.5nm、BET比表面積3.2m2/gであった。また組成分析を行ったところ、チタン含有量は76.7重量%、窒素含有量は19.9重量%、酸素含有量は1.78重量%であった。また、TiO2に起因するX線回折ピークは全く見られなかった。
試料4を用いた顔料分散液4(781g)に、ポリアミック酸A−1(31g)、γ−ブチロラクトン(86g)、N−メチル−2−ピロリドン(69g)、3メチル−3メトキシブチルアセテート(32g)、界面活性剤LC951(楠本化成製、1g)を添加し、全固形分濃度10重量%、顔料/樹脂(重量比)=75/25の黒色樹脂組成物9を得た。
使用する顔料として試料6の代わりに試料4を用いた以外は実施例6と同様にして、顔料分散液10および黒色樹脂組成物10を得た。
カーボンブラック(“MA100”三菱化成製、96g)に、ポリアミック酸溶液A−1(120g)、γ−ブチロラクトン(114g)、N−メチル−2ピロリドン(538g)、3メチル−3メトキシブチルアセテート(132g)をタンクに仕込み、ホモミキサー(特殊機化製)で1時間撹拌し、予備分散液11を得た。その後、0.05mmφジルコニアビーズ(ニッカトー製、YTZボール)を70%充填した遠心分離セパレーターを具備したウルトラアペックスミル(寿工業製)に予備分散液11を供給し、回転速度8m/sで2時間分散を行い、固形分濃度12重量%、顔料/樹脂(重量比)=80/20の顔料分散液11を得た。
試料4(200g)、アクリルポリマー(P−1)の3―メチル―3―メトキシブタノール45重量%溶液(100g)、およびプロピレングリコールターシャリーブチルエーテル(700g)をタンクに仕込み、ホモミキサー(特殊機化製)で1時間撹拌し、予備分散液12を得た。その後、0.05mmφジルコニアビーズ(ニッカトー製、YTZボール)を70%充填した遠心分離セパレーターを具備したウルトラアペックスミル(寿工業製)に予備分散液13を供給し、回転速度8m/sで2時間分散を行い、固形分濃度24.5重量%、顔料/樹脂(重量比)=82/18の顔料分散液12を得た。
市販のチタンブラック顔料“13−MC”(試料9、三菱マテリアル(株)製)の(200)面に由来するピークの回折角2θは42.91°、このピークの半値幅より求めた結晶子サイズは29.6nm、BET比表面積は20.3m2/gであった。また組成分析を行ったところ、チタン含有量は70.3重量%、窒素含有量は17.8重量%、酸素含有量は10.3重量%であった。また、TiO2に起因するX線回折ピークが25.28°及び27.44°に見られた。
酸窒化チタン顔料Bk1(試料10)の(200)面に由来するピークの回折角2θは43.01°、このピークの半値幅より求めた結晶子サイズは28.8nm、BET比表面積は20.7m2/gであった。また組成分析を行ったところ、チタン含有量は70.6重量%、窒素含有量は18.8重量%、酸素含有量は8.64重量%であった。また、TiO2に起因するX線回折ピークが25.30°及び27.42°に見られた。
着色樹脂組成物の作製
緑顔料(Pigment Green 36);44g、黄顔料(Pigment Yellow 138);19g、ポリアミック酸A−2;47g、γ−ブチロラクトン;890gをタンクに仕込み、ホモミキサー(特殊機化製)で1時間撹拌し、G顔料予備分散液G1を得た。その後、0.40mmφジルコニアビーズ(東レ(株)製、トレセラムビーズ)を85%充填したダイノーミルKDL(シンマルエンタープライゼス製)に予備分散液G1を供給し、回転速度11m/sで3時間分散を行い、固形分濃度7重量%、顔料/ポリマー(重量比)=90/10のG分散液G1を得た。G分散液G1をポリアミック酸A−2及び溶媒で希釈し、緑色樹脂組成物を得た。
得られたカラーフィルター1を中性洗剤で洗浄した後、ポリイミド樹脂からなる配向膜を印刷法により塗布し、ホットプレートで250℃の温度で10分間加熱した。膜厚は0.07μmであった。この後、カラーフィルター基板をラビング処理し、シール剤をディスペンス法により塗布、ホットプレートで90℃、10分間加熱した。一方、ガラス上にTFTアレイを形成した基板も同様に洗浄した後、配向膜を塗布し、加熱した。その後、直径5.5μmの球状スペーサーを散布し、シール剤を塗布したカラーフィルター基板と重ね合わせ、オーブン中で加圧しながら160℃の温度で90分間加熱して、シール剤を硬化させた。このセルを120℃の温度、13.3Paの圧力下で4時間放置し、続いて、窒素中で0.5時間放置した後に、再度真空下において液晶注入を行った。液晶注入は、セルをチャンバーに入れて、室温で13.3Paの圧力まで減圧した後、液晶注入口を液晶に漬けて、窒素を用いて常圧に戻すことにより行った。液晶注入後、紫外線硬化樹脂により、液晶注入口を封口した。次に、偏光板をセルの2枚のガラス基板の外側に貼り付け、セルを完成させた。さらに、得られたセルをモジュール化して、液晶表示装置1を完成させた。得られた液晶表示装置1を観察した結果、表示不良はないことがわかった。また、樹脂ブラックマトリクスの遮光性が高いため、コントラストが良好であった。また、同様にして、100台の液晶表示装置を作製したが、樹脂ブラックマトリクスの密着性が高いため、液晶注入時にシール部が、剥がれるなどの不良はまったく発生しなかった。
使用するブラックマトリクスとしてブラックマトリクス13を用いた以外は実施例13と同様にしてカラーフィルターを作成し、額縁の樹脂ブラックマトリクスのOD値は4.09、カラーフィルターの表面画素段差は最大0.35μmであるカラーフィルター2を得た。
Claims (9)
- 少なくとも遮光材、樹脂および溶媒を含み、遮光材として少なくともチタン窒化物粒子を含有する樹脂ブラックマトリクス用黒色樹脂組成物であって、CuKα線をX線源とした場合の前記チタン窒化物粒子の(200)面に由来するピークの回折角2θが42.5°以上42.8°以下である樹脂ブラックマトリクス用黒色樹脂組成物。
- 前記チタン窒化物粒子のCuKα線をX線源とした場合の(200)面に由来するピークの回折角2θが42.5°以上42.7°未満である請求項1記載の樹脂ブラックマトリクス用黒色樹脂組成物。
- 前記チタン窒化物粒子のCuKα線をX線源とした場合の(200)面に由来するピークの半値幅より求めた結晶子サイズが50nm以下である請求項1または2記載の樹脂ブラックマトリクス用黒色樹脂組成物。
- 前記チタン窒化物粒子のBET法により求められた比表面積が5m2/g以上、100m2/g以下である請求項1〜3のいずれか1項に記載の樹脂ブラックマトリクス用黒色樹脂組成物。
- 前記チタン窒化物粒子に含有される酸素原子量が12重量%以下である請求項1〜4のいずれか1項に記載の樹脂ブラックマトリクス用黒色樹脂組成物。
- 前記のチタン窒化物粒子が熱プラズマ法により製造されたものである請求項1〜5のいずれか1項に記載の樹脂ブラックマトリクス用黒色樹脂組成物。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の樹脂ブラックマトリクス用黒色樹脂組成物の塗膜から形成され、光学濃度(OD値)が、膜厚1.0μmあたり4.0以上である樹脂ブラックマトリクス。
- 請求項7記載の樹脂ブラックマトリクスを具備することを特徴とするカラーフィルター。
- 請求項8に記載のカラーフィルターを具備することを特徴とする液晶表示装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2008070954A JP5136139B2 (ja) | 2007-03-20 | 2008-03-19 | 樹脂ブラックマトリクス用黒色樹脂組成物、樹脂ブラックマトリクス、カラーフィルターおよび液晶表示装置 |
Applications Claiming Priority (3)
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