JP4853534B2 - ポリアミック酸組成物、ポリイミド無端ベルト、定着装置および画像形成装置 - Google Patents
ポリアミック酸組成物、ポリイミド無端ベルト、定着装置および画像形成装置 Download PDFInfo
- Publication number
- JP4853534B2 JP4853534B2 JP2009061346A JP2009061346A JP4853534B2 JP 4853534 B2 JP4853534 B2 JP 4853534B2 JP 2009061346 A JP2009061346 A JP 2009061346A JP 2009061346 A JP2009061346 A JP 2009061346A JP 4853534 B2 JP4853534 B2 JP 4853534B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- polyamic acid
- endless belt
- polyimide
- belt
- roll
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G73/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing nitrogen with or without oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule, not provided for in groups C08G12/00 - C08G71/00
- C08G73/06—Polycondensates having nitrogen-containing heterocyclic rings in the main chain of the macromolecule
- C08G73/10—Polyimides; Polyester-imides; Polyamide-imides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
- C08G73/1003—Preparatory processes
- C08G73/1007—Preparatory processes from tetracarboxylic acids or derivatives and diamines
- C08G73/101—Preparatory processes from tetracarboxylic acids or derivatives and diamines containing chain terminating or branching agents
- C08G73/1014—Preparatory processes from tetracarboxylic acids or derivatives and diamines containing chain terminating or branching agents in the form of (mono)anhydrid
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G73/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing nitrogen with or without oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule, not provided for in groups C08G12/00 - C08G71/00
- C08G73/06—Polycondensates having nitrogen-containing heterocyclic rings in the main chain of the macromolecule
- C08G73/10—Polyimides; Polyester-imides; Polyamide-imides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
- C08G73/1046—Polyimides containing oxygen in the form of ether bonds in the main chain
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G73/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing nitrogen with or without oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule, not provided for in groups C08G12/00 - C08G71/00
- C08G73/06—Polycondensates having nitrogen-containing heterocyclic rings in the main chain of the macromolecule
- C08G73/10—Polyimides; Polyester-imides; Polyamide-imides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
- C08G73/1046—Polyimides containing oxygen in the form of ether bonds in the main chain
- C08G73/105—Polyimides containing oxygen in the form of ether bonds in the main chain with oxygen only in the diamino moiety
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G73/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing nitrogen with or without oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule, not provided for in groups C08G12/00 - C08G71/00
- C08G73/06—Polycondensates having nitrogen-containing heterocyclic rings in the main chain of the macromolecule
- C08G73/10—Polyimides; Polyester-imides; Polyamide-imides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
- C08G73/1067—Wholly aromatic polyimides, i.e. having both tetracarboxylic and diamino moieties aromatically bound
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L79/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing nitrogen with or without oxygen or carbon only, not provided for in groups C08L61/00 - C08L77/00
- C08L79/04—Polycondensates having nitrogen-containing heterocyclic rings in the main chain; Polyhydrazides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
- C08L79/08—Polyimides; Polyester-imides; Polyamide-imides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
- G03G15/00—Apparatus for electrographic processes using a charge pattern
- G03G15/14—Apparatus for electrographic processes using a charge pattern for transferring a pattern to a second base
- G03G15/16—Apparatus for electrographic processes using a charge pattern for transferring a pattern to a second base of a toner pattern, e.g. a powder pattern, e.g. magnetic transfer
- G03G15/1605—Apparatus for electrographic processes using a charge pattern for transferring a pattern to a second base of a toner pattern, e.g. a powder pattern, e.g. magnetic transfer using at least one intermediate support
- G03G15/162—Apparatus for electrographic processes using a charge pattern for transferring a pattern to a second base of a toner pattern, e.g. a powder pattern, e.g. magnetic transfer using at least one intermediate support details of the the intermediate support, e.g. chemical composition
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
- G03G15/00—Apparatus for electrographic processes using a charge pattern
- G03G15/20—Apparatus for electrographic processes using a charge pattern for fixing, e.g. by using heat
- G03G15/2003—Apparatus for electrographic processes using a charge pattern for fixing, e.g. by using heat using heat
- G03G15/2014—Apparatus for electrographic processes using a charge pattern for fixing, e.g. by using heat using heat using contact heat
- G03G15/2053—Structural details of heat elements, e.g. structure of roller or belt, eddy current, induction heating
- G03G15/2057—Structural details of heat elements, e.g. structure of roller or belt, eddy current, induction heating relating to the chemical composition of the heat element and layers thereof
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/31504—Composite [nonstructural laminate]
- Y10T428/3154—Of fluorinated addition polymer from unsaturated monomers
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/31504—Composite [nonstructural laminate]
- Y10T428/31721—Of polyimide
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Macromolecular Compounds Obtained By Forming Nitrogen-Containing Linkages In General (AREA)
- Fixing For Electrophotography (AREA)
Description
すなわち、請求項1に係る発明は、
ジアミン化合物とテトラカルボン酸ジ無水物と酸モノ無水物とが、下記式(1)および下記式(2)を満たす量比で反応し、且つイミド化率が5.0%以上25.0%以下であるポリアミック酸を含有し、
前記ジアミン化合物がp−フェニレンジアミンであり、前記テトラカルボン酸ジ無水物が3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸ジ無水物であるポリアミック酸組成物である。
式(1) 0.970<Y/X<0.998
式(2) 0.00<Z/2(X−Y)<0.50
(上記式(1)および式(2)中、Xは前記ジアミン化合物の含有量(モル)を、Yは前記テトラカルボン酸ジ無水物の含有量(モル)を、Zは前記酸モノ無水物の含有量(モル)を表す。)
前記酸モノ無水物が、無水マレイン酸および無水フタル酸から選ばれる少なくとも一種である請求項1に記載のポリアミック酸組成物である。
請求項1または請求項2に記載のポリアミック酸組成物に含まれるポリアミック酸をイミド転化してなるポリイミド無端ベルトである。
表面にフッ素樹脂層を有する請求項3に記載のポリイミド無端ベルトである。
複数の支持ロールと、該複数の支持ロールによって支持される請求項3または請求項4に記載のポリイミド無端ベルトと、を具備するベルト支持装置である。
定着ロールと、
前記定着ロールに接触して配置される請求項3または請求項4に記載のポリイミド無端ベルトと、
前記ポリイミド無端ベルトを前記定着ロールに接触するよう加圧する加圧部材と、
を具備する定着装置である。
請求項3または請求項4に記載のポリイミド無端ベルトを具備する画像形成装置である。
<第1実施形態:ポリアミック酸組成物>
第1実施形態に係るポリアミック酸組成物は、(I)ジアミン化合物と、(II)テトラカルボン酸ジ無水物と、(III)酸モノ無水物と、が下記式(1)および下記式(2)を満たす量比で反応し、且つイミド化率が5.0%以上25.0%以下であるポリアミック酸を含有し、前記ジアミン化合物がp−フェニレンジアミンであり、前記テトラカルボン酸ジ無水物が3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸ジ無水物であることを特徴とする。
式(1) 0.970<Y/X<0.998
式(2) 0.00<Z/2(X−Y)<0.50
(上記式(1)および式(2)中、Xは前記ジアミン化合物の含有量(モル)を、Yは前記テトラカルボン酸ジ無水物の含有量(モル)を、Zは前記酸モノ無水物の含有量(モル)を表す。)
従来、(I)ジアミン化合物が過剰に存在するもとで(II)テトラカルボン酸ジ無水物を添加・重合して得られるポリアミック酸において、(III)酸モノ無水物を加える技術は、いわゆる末端封鎖技術として行われてきた。ここで、末端封鎖技術とは、得られるポリアミック酸の末端基であるアミノ基の活性を失活させて、ポリアミック酸の化学的・熱的安定性を向上させる効果を有する。そのため従来においては、該目的を達成するために末端に生じるアミノ基の量よりも過剰の(III)酸モノ無水物を加えることが行なわれていた。
これに対し、上記第1実施形態では含有されるポリアミック酸が上記式(2)においてZ/2(X−Y)<0.50の要件を満たすため、末端構造が高度に相互作用を及ぼし、加熱・焼成工程においていったん起こした解重合反応後も重合度が上がり、得られるポリイミドの機械的強度、特に耐折れ性が向上するものと推察される。
これに対し、上記第1実施形態に係るポリアミック酸組成物は、上記式(1)を満たす量比で反応したポリアミック酸を含有していることにより、粘度が安定したポリアミック酸が得られると共に、イミド化した際における機械的強度、特に耐折れ性に代表される強靭性が向上される。
第1実施形態において用いられるポリアミック酸は、下記赤外吸収スペクトル(IR)法によって規定されるイミド化率が5.0%以上25.0%以下であり、さらに望ましくは7.0%以上20.0%以下であり、特に望ましくは8.0%以上15.0%以下である。尚、上記ポリアミック酸のイミド化率は、後述する「ポリアミック酸の重合方法」に記載の反応温度および/または重合時間を調整することで制御される。
1)ポリアミック酸がN−メチルピロリドン等の有機溶媒に溶解している場合、ガラスやフッ素樹脂基盤に浸漬塗布、またはスピン塗布を実施して膜厚が十数μm程度の膜(ア)を得る。
2)上記膜(ア)をTHF(テトラヒドロフラン)等のポリアミック酸の貧溶媒であり、かつ沸点が100℃未満の溶媒に25±5℃で3分浸漬して、有機溶媒を除去し、ポリアミック酸を析出させ、膜(イ)を得る。
4)上記膜(ウ)をIR装置((株)堀場製作所製FT−730)を用いて、透過法で測定する。
6)イミド化率は下記式(3)を用いて算出する。
イミド化率(%)=<膜(ウ)における、イミド環由来の吸収ピーク/内標である芳香
族環由来の吸収ピーク強度>/<膜(エ)における、イミド環由
来の吸収ピーク/内標である芳香族環由来の吸収ピーク強度>×1
00(%)
該効果がどのようなメカニズムによって達成されているかは必ずしも明確ではないが、以下のように推察される。ポリアミック酸中の一部イミド化した分子構造の部位が、剛直な部位として溶液中にあたかも分散したかのような状態となり、該溶液を塗布することによってその剛直な部位が分子配向し、イミド転化した際の補強効果が生じるためと推察される。
第1実施形態に係るポリアミック酸組成物は、前記式(1)および式(2)の範囲、かつ前述のイミド化率の範囲を満たすことで、ポリアミック酸組成物の粘度に関して安定性がより高いとの効果を有する。また、該ポリアミック酸組成物を基板に塗布し、焼成すなわちイミド転化して得たポリイミドの膜は機械的強度、特に耐折れ性に代表される強靭性がより向上するとの効果を有する。現段階において該効果がどのようなメカニズムによって達成されているかは必ずしも明確ではないが、ポリアミック酸の末端に係る運動性、ポリアミック酸の主鎖に係る運動性がともに制御された結果、該効果が得られるものと推察される。
第1実施形態に係るポリアミック酸組成物に用いられるポリアミック酸は、上記の量比で反応して得られ、且つイミド化率が上記範囲のものであれば特に限定されるものではない。該ポリアミック酸の主たる分子骨格としては、例えば下記一般式(1)で表される。
一般式(1)
より具体的には、R1としては例えば
R2としては例えば
R3としては水素のほかに、例えば
上記芳香族残基、脂肪族残基の水素の一部がアルキル基や水酸基等の置換基で置換されていても、公知の構造であれば限定されるものではない。これらは1種類あるいは2種以上併用して用いても差し支えない。
まずポリアミック酸組成物の溶液に対してメタノールを加えて、ポリアミック酸の再沈殿物を得る。該再沈殿物を耐圧ビンに入れて、1N水酸化ナトリウム水溶液を加え、100℃で2時間処理を行い、ポリアミック酸の加水分解物を得る。次にこの加水分解物をクロロホルムで抽出作業を行い、クロロホルム相の濃縮液から、赤外分光法および核磁気共鳴分光法、ガスクロマトグラフィー法によって分析し、ジアミン成分((I)ジアミン化合物由来)の構造および量を特定する。また、上記加水分解物のクロロホルム不溶相である水相を中和し、凍結乾燥後、乾燥固形分を得る。これにメタノールによる抽出作業を行い、その溶解物を、赤外分光法および核磁気共鳴分光法、ガスクロマトグラフィー法によって分析し、カルボン酸成分((II)テトラカルボン酸ジ無水物および(III)酸モノ無水物由来)の構造および量を特定する。
本明細書に記載のポリアミック酸が前記式(1)および式(2)を満たすか否かは、上記分析方法によって確認した。
第1実施形態において(I)ジアミン化合物としては、p−フェニレンジアミンが用いられる。
第1実施形態において(II)テトラカルボン酸ジ無水物としては、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸ジ無水物が用いられる。
第1実施形態において用いられる(III)酸モノ無水物としては、アミンと反応する公知の酸モノ無水物であれば特に限定されるものではなく公知のものが用いられる。該酸モノ無水物としては無水酢酸、無水マレイン酸、無水フタル酸、2,3−ベンゾフェノンジカルボン酸無水物、3,4−ベンゾフェノンジカルボン酸無水物、2,3−ジカルボキシフェニルフェニルエーテル無水物、3,4−ジカルボキシフェニルフェニルエーテル酸無水物、2,3−ビフェニルジカルボン酸無水物、3,4−ビフェニルジカルボン酸無水物、2,3−ジカルボキシフェニルフェニルスルホン無水物、3,4−ジカルボキシフェニルフェニルスルホン無水物、2,3−ジカルボキシフェニルフェニルスルフィド無水物、3,4−ジカルボキシフェニルフェニルスルフィド無水物、1,2−ナフタレンジカルボン酸無水物、2,3−ナフタレンジカルボン酸無水物、1,8−ナフタレンジカルボン酸無水物、1,2−アントラセンジカルボン酸無水物、2,3−アントラセンジカルボン酸無水物、1,9−アントラセンジカルボン酸無水物等があげられる。これらはその構造の一部がアミンまたはカルボン酸無水物と反応性を有しない範囲で置換されていても差し支えない。また、これらは酸モノ無水物は1種類あるいは2種類以上併用して用いても差し支えない。
第1実施形態で用いられるポリアミック酸は、(I)ジアミン化合物と、(II)テトラカルボン酸ジ無水物と、(III)酸モノ無水物と、を下記式(1)および下記式(2)を満たす量比で重合することによって得られる。尚、前記ジアミン化合物はp−フェニレンジアミンであり、前記テトラカルボン酸ジ無水物は3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸ジ無水物である。
式(1) 0.970<Y/X<0.998
式(2) 0.00<Z/2(X−Y)<0.50
(上記式(1)および式(2)中、Xは前記ジアミン化合物の含有量(モル)を、Yは前記テトラカルボン酸ジ無水物の含有量(モル)を、Zは前記酸モノ無水物の含有量(モル)を表す。)
・(I)ジアミン化合物と(II)テトラカルボン酸ジ無水物と(III)酸モノ無水物とを、前記式(1)および式(2)を満たす範囲で調合し、高温にして重合を無溶媒で行う溶解法
・(I)ジアミン化合物と(II)テトラカルボン酸ジ無水物と(III)酸モノ無水物とを、前記式(1)および式(2)を満たす範囲で調合し、さらに溶媒を加えて重合を行う溶液法
・(II)テトラカルボン酸ジ無水物をいったんアルコールで処理を施してジエステルジカルボン酸としたのちに重合を行うジエステルジカルボン酸法
をあげられる。ここで、望ましくは溶媒を用いる溶液法をあげられる。
1)一段法:溶媒に(I)Xモル、(II)Yモル、(III)Zモルを混合して重合を行う方法
2)多段法:溶媒に(I)Xモルを溶解させた後、(II)Yモル、(III)Zモルを数段階に分けて徐々に添加する方法
3)ブレンド法:第一バッチで溶媒に(I)X/2モルを溶解させた後、(II)Y/2モルを混合して重合を行い、第二バッチで溶媒に(I)X/2モルを溶解させた後、(II)Y/2モル、(III)Zモルを混合して重合を行い、最終的に第一バッチ、第二バッチをブレンド混合する方法
等があげられる。すなわち、前記式(1)および式(2)の量比を満たす範囲であればどの方法であってもよく、例えば上記の1種類または2種類以上の組み合わせで行っても差し支えない。
第2実施形態に係るポリイミド無端ベルトは、前記第1実施形態に係るポリアミック酸組成物を、例えば円筒状基材の表面に塗布し、前記円筒状基材の表面に塗布されたポリアミック酸組成物に加熱処理を施す等の方法によって、ポリアミック酸をイミド転化することによって得られることを特徴とする。
円筒状基材の表面とは、円筒型の基材の内面/外面のいずれも使用し得る。
上述の第2実施形態に係るポリイミド無端ベルトは、更に表面にフッ素樹脂層を有する態様としてもよい。上記フッ素樹脂層は、離型性を付与する観点で設けられ、特に第2実施形態に係るポリイミド無端ベルトを画像形成装置における定着部材として用いる際にトナーに対する離型性に優れる。
第1実施形態に係るポリアミック酸組成物は、酸モノ無水物によってポリアミック酸の末端基、即ち親水基であるアミノ末端が適度に封鎖され、さらに予めイミド化率がある程度上昇されている。その結果、ポリアミック酸の主鎖中のカルボキシル基が比較的少なくなっているものと推察され、適量の反応基を有することにより、フッ素樹脂との密着性に優れる効果が得られるものと推察される。
フッ素樹脂層の厚さとしては、20μm以上30μm以下の範囲が好ましい。
前記プライマー層を形成する材料としては、ポリフェニレンサルファイド、ポリエーテルスルホン、ポリスルホン、ポリアミドイミド、ポリイミドおよびこれらの誘導体が挙げられ、さらに上記したフッ素樹脂から選ばれる少なくとも1種類以上の化合物を含むことが好ましい。また、プライマー層の厚さは0.5μm以上10μm以下の範囲が好ましい。
第3実施形態に係る画像形成装置は、無端ベルトを1本以上搭載し、前記1本以上の無端ベルトのうち、少なくとも1本が、前記第2実施形態に係るポリイミド無端ベルトであることを特徴とする。なお、第2実施形態に係るポリイミド無端ベルトは、電子写真複写機、レーザービームプリンター、ファクシミリ、これらの複合装置といった電子写真方式の画像形成装置における中間転写ベルト、転写搬送ベルト、搬送ベルト、定着ベルトなど種々の用途に供される。
図1は、中間転写装置および定着装置を有する画像形成装置の概略構成図である。該画像形成装置は、中間転写ベルト2および定着ベルト52を備えており、何れも前記ポリイミド無端ベルトが適用されている。
像保持体1は、矢印A方向に回転し、図示しない帯電装置によって表面が帯電される。その帯電された像保持体1には、図示しない画像書き込み装置によってレーザが照射されて静電潜像が形成される。
定着装置5は、内部に加熱源を有する中空ロール(例えば、内部にハロゲンランプからなる加熱源を有するアルミニウム製中空ロール)51a、弾性層(例えば、中空ロール51aの表面上に積層された液状シリコンゴム(Liquid silicone Rubber)を硬化させた弾性層)51b、および耐熱離型耐油層(例えば、弾性層51bの表面にフッ素ゴムを塗布した耐熱離型耐油層)51cとで構成された、矢印C方向に回転するように駆動される定着ロール51、定着ロール51の駆動にともない矢印Dの方向に循環するように従動する定着ベルト52(第2実施形態に係るポリイミド無端ベルト)、定着ベルト52を定着ロール51に接触して広い接触幅の接触領域Nを形成する加圧パッド(加圧部材/例えば、金属製台座上にシリコンゴムを一体成型してなる加圧パッド)56、定着ベルト52を支える第1の支持ロール54、接触領域Nから定着ベルト52の循環の上流側に位置して定着ベルト52を支えるとともに加熱部を有して定着ベルト52を予備加熱する第2の支持ロール55、接触領域Nから定着ベルト52の循環の下流側に位置して定着ベルト52を支える圧力ロール53、接触領域Nを通過した記録媒体41を定着ベルト52から分離する用紙分離爪59を備える。定着ベルト52の接触領域Nと接する部分は、第2の支持ロール55と圧力ロール53に張架されており、圧力ロール53は図示しないコイルスプリングにより定着ロール51中心にむけて加圧されている。
未定着トナーを表面に載せた記録媒体41は、図1の搬送路43を経由して定着ベルト52の第2の支持ロール55上に搬送される。記録媒体41は未定着トナーとともに第2の支持ロール55により予備加熱される。第2の支持ロール55から接触領域Nまで定着ベルト2は水平にのびる部分を有し、その水平にのびる部分によって記録媒体41が矢印Eの方向に接触領域Nまで搬送される。接触領域Nを未定着トナー像の付着した記録媒体41が通過する際、定着ロール51がその未定着トナー像を加熱および加圧することによりその未定着トナー像を記録媒体41上に定着させる。定着ロール51には離型剤塗布手段58によって離型剤が塗布されているため、未定着トナー像は記録媒体41に効率良く定着されるが、記録媒体41に定着されずに定着ロール51の表面に付着したトナーが存在すれば、そのトナーはクリーニング手段57によって拭き取られる。トナーが定着された記録媒体41は、接触領域Nを通過した後用紙分離爪59位置まで搬送され、用紙分離爪59によって定着ベルト52から分離され、定着装置5の下流に存在する図示しない排紙部に排出される。
尚、既に述べた通り、図2に示す定着装置5においては、定着ベルト52として第2実施形態に係るポリイミド無端ベルトが用いられている。
第1実施形態に係るポリアミック酸組成物をイミド転化して得たポリイミド無端ベルトは、強靭性に優れるため、定着装置に組み込むことによってその定着部としての耐久性の向上が期待される。またさらに、フッ素樹脂層を有するベルトを用いることによって、印字性の向上が期待される。
図3は、該定着装置の他の一例を示す概略断面図である。図3において、150は、基体150a上にシリコーンゴム等による弾性層150bを形成し、更にその上層にフッ素樹脂等からなる離型層150cを形成した加熱ロールである。加熱ロール150の内部には、ヒータランプ152が内蔵されている。一方加圧ベルト159の内側には、加圧ベルト159を加熱ロール150に押しつける加圧パッド158が配されニップ部を形成しており、また加圧ベルト159は張架ロール等による張架はされずテンションフリーの状態になっている。加圧パッド158は、例えば、シリコーンゴムベース上にシリコーンスポンジを載せ、更にその上にフッ素樹脂製のシートを被せたもの等が用いられる。
図4は、中間転写定着装置を有する画像形成装置の概略構成図である。該画像形成装置は、中間転写ベルトと定着ベルトの両方の機能を兼ねる中間転写定着ベルト61(第2実施形態に係るポリイミド無端ベルト)を備えており、該中間転写定着ベルト61として前記ポリイミド無端ベルトが適用されている。
東機産業(株)製TV−20形粘度計コーンプレートタイプを用いて、測定温度25℃で測定した。
前述の方法により測定した。
外径90mm、長さ450mmのSUS材料製円筒型金型を用意し、その外表面にシリコーン系離型剤を塗布・乾燥処理を行った(離型剤処理)。離型剤処理を施した円筒型金型を周方向に10rpmの速度で回転させながら、ポリアミック酸溶液を口径1.0mmディスペンサーより吐出しながら、金型上に設置した金属ブレードにて押し付けながら塗布を行った。ディスペンサーユニットを円筒型金型の軸方向に100mm/分の速度で移動させることによって円筒型金型上に螺旋状にポリアミック酸溶液を塗布した。塗布後、ブレードを解除して円筒型金型を2分間回転し続けレベリングを行った。
・重合溶媒/N−メチル−2−ピロリドン(以降NMPと略す)
・ジアミン化合物/p−フェニレンジアミン(以降PDAと略す)
・テトラカルボン酸ジ無水物/3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸ジ無水物(以降BPDAと略す)
・酸モノ無水物/無水フタル酸(以降PAと略す)
・ポリアミック酸溶液の調製
1Lセパラブルフラスコに、PDA54.719g(0.5060モル)、NMP600gを混合して70℃に加熱、攪拌した。さらにBPDA145.344g(0.4940モル)、PA0.1481g(0.0010モル)をNMP200gと加えてスラリーとして、該スラリーを、30分かけて徐々に滴下した。その後、70℃で、攪拌を行ったまま24時間重合反応を行った。その後、溶液を#800のステンレスメッシュを用いてろ過してポリアミック酸溶液を得た。上記において、Y/X=BPDAモル量/PDAモル量=0.976、Z/2(X−Y)=PAモル量/2(PDAモル量−BPDAモル量)=0.04であった。またイミド化率は上記の方法によって測定した。
上記実施例1のポリアミック酸溶液を用い、上記に示す方法でポリイミド無端ベルトを作製した。また、後述の方法により評価試験を行った評価結果を表1に示す。
表1〜表4に示す(I)ジアミン化合物、(II)テトラカルボン酸無水物、(III)酸モノ無水物を、表1〜表4に表記の量、表記の反応温度、表記の反応時間で用いた以外は実施例1に記載の方法によりポリアミック酸溶液を調製し、且つポリイミド無端ベルトを作製した。評価結果を表1〜表4に示す。
−ポリアミック酸溶液の安定性評価(粘度変化率(%))−
ポリアミック酸溶液を50mlのサンプル瓶に10gを秤量し密封した後、23℃±5℃の状態で放置し、その粘度を上記(1)の方法で測定した。なお、測定値としては変化率%=(30日放置後の粘度)/(ポリアミック酸溶液作製直後の粘度)×100で表し、100%に近いほうが安定性に優れることを示す。
イコーエンジニアリング(株)製1605Nを用いて、チャック間距離40mm、引張り速度20mm/min.条件で、JIS−K7127(1987年)に準じて測定した。尚、サンプルはポリイミド無端ベルトより5mm×60mmを切り出して測定に用いた。
安田精機製作所(株)製MIT耐折度試験機を用いて、JIS−C5016(1994年)に準じ、引張り荷重1.0kg、屈折角度135°の条件で試験片に対して、往復折り曲げ試験を行った。尚、サンプルはポリイミド無端ベルトから150mm×15mmを切り出して測定に用いた。
・ポリアミック酸溶液の調製
1Lセパラブルフラスコに、PDA54.049g(0.4998モル)、NMP600gを混合して70℃に加熱、攪拌した。さらにBPDA145.951g(0.4961モル)、PA0.2800g(0.0019モル)をNMP200gと加えてスラリーとして、該スラリーを、30分かけて徐々に滴下した。その後、70℃で、攪拌を行ったまま24時間重合反応を行った。その後、溶液を#800のステンレスメッシュを用いてろ過してポリアミック酸溶液を得た。上記において、Y/X=BPDAモル量/PDAモル量=0.9925、Z/2(X−Y)=PAモル量/2(PDAモル量−BPDAモル量)=0.25であった。また、イミド化率は12.0であった。
前述の(3)ポリイミド無端ベルトの作製方法には準じず、以下の方法によりポリイミド無端ベルトを作製した。
外径30mm、長さ500mmのSUS材料製円筒型金型を用意し、その外表面に離型剤KS−700(信越シリコーン社製)をスプレー塗布し、300℃にて1時間の焼き付け、離型材処理を行った。離型剤処理を施した円筒型金型を周方向に10rpmの速度で回転させながら、ポリアミック酸溶液を口径1.0mmディスペンサーより吐出しながら、金型上に設置した金属ブレードにて押し付けながら塗布を行った。ディスペンサーユニットを円筒型金型の軸方向に100mm/分の速度で移動させることによって円筒型金型上に螺旋状にポリアミック酸溶液を塗布した。塗布後、ブレードを解除して円筒型金型を2分間回転し続けレベリングを行った。その後、金型および塗布物を乾燥炉中で150℃空気雰囲気下、10rpmで回転させながら1時間乾燥処理を行い、ポリアミック酸の乾燥膜を形成した。
1Lセパラブルフラスコに、PDA54.049g(0.4998モル)、NMP600gを混合して70℃に加熱、攪拌した。さらにBPDA145.951g(0.4961モル)、PA1.1150g(0.0075モル)をNMP200gと加えてスラリーとして、該スラリーを、30分かけて徐々に滴下した。その後、70℃で、攪拌を行ったまま24時間重合反応を行った。その後、溶液を#800のステンレスメッシュを用いてろ過してポリアミック酸溶液を得た。上記において、Y/X=BPDAモル量/PDAモル量=0.9925、Z/2(X−Y)=PAモル量/2(PDAモル量−BPDAモル量)=1.00であった。また、イミド化率は12.0であった。
1Lセパラブルフラスコに、PDA54.049g(0.4998モル)、NMP600gを混合して70℃に加熱、攪拌した。さらにBPDA145.951g(0.4961モル)、PA0.5550g(0.0037モル)をNMP200gと加えてスラリーとして、該スラリーを、30分かけて徐々に滴下した。その後、70℃で、攪拌を行ったまま24時間重合反応を行った。その後、溶液を#800のステンレスメッシュを用いてろ過してポリアミック酸溶液を得た。上記において、Y/X=BPDAモル量/PDAモル量=0.9925、Z/2(X−Y)=PAモル量/2(PDAモル量−BPDAモル量)=0.50であった。また、イミド化率は12.0であった。
<ポリイミドとフッ素樹脂の剥離>
実施例16に記載の方法により作製したポリイミド−フッ素樹脂積層無端ベルトから20mm×40mmの短冊片を切り出した。さらに、該短冊片の端部10mmにおけるポリイミドとフッ素樹脂の層とをカッターを用いて剥離させたサンプルを作製した。
<ポリイミドとフッ素樹脂の剥離>
比較例17に記載の方法により作製したポリイミド−フッ素樹脂積層無端ベルトを用いて、実施例17に記載の方法によりポリイミドとフッ素樹脂の層の引張りによる剥離を行なった。そのときの最大荷重は5.95Nであった。
<ポリイミドとフッ素樹脂の剥離>
比較例18に記載の方法により作製したポリイミド−フッ素樹脂積層無端ベルトを用いて、実施例17に記載の方法によりポリイミドとフッ素樹脂の層の引張りによる剥離を行なった。そのときの最大荷重は6.18Nであった。
2 中間転写ベルト
3 バイアスロール
4 記録媒体貯蔵部
5 定着装置
6 現像装置
21、23、24 支持ロール
22 バックアップロール
25 導電性ロール
26 電極ロール
28、70 ベルト張架装置
41、P 記録媒体
42 供給ロール
43 搬送路
51 定着ロール
51a 中空ロール
51b 弾性層
51c 耐熱離型耐油層
53 圧力ロール
54 第1の支持ロール
55 第2の支持ロール
56 加圧パット
57 クリーニング手段
58 離型剤塗布手段
59 用紙分離爪
61 中間転写定着ベルト
62 駆動ロール
63、64 ガイドロール
65 テンションロール
66 加熱ローラ
67A、67B、67C、67D 感光体ドラム
68A、68B、68C、68D 転写器
69 加圧ローラ
150 加熱ロール
152 ヒータランプ
154 未定着トナー
155 記録材
156 ガイド
158 加圧パッド
159 加圧ベルト
Claims (7)
- ジアミン化合物とテトラカルボン酸ジ無水物と酸モノ無水物とが、下記式(1)および下記式(2)を満たす量比で反応し、且つイミド化率が5.0%以上25.0%以下であるポリアミック酸を含有し、
前記ジアミン化合物がp−フェニレンジアミンであり、前記テトラカルボン酸ジ無水物が3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸ジ無水物であるポリアミック酸組成物。
式(1) 0.970<Y/X<0.998
式(2) 0.00<Z/2(X−Y)<0.50
(上記式(1)および式(2)中、Xは前記ジアミン化合物の含有量(モル)を、Yは前記テトラカルボン酸ジ無水物の含有量(モル)を、Zは前記酸モノ無水物の含有量(モル)を表す。) - 前記酸モノ無水物が、無水マレイン酸および無水フタル酸から選ばれる少なくとも一種である請求項1に記載のポリアミック酸組成物。
- 請求項1または請求項2に記載のポリアミック酸組成物に含まれるポリアミック酸をイミド転化してなるポリイミド無端ベルト。
- 表面にフッ素樹脂層を有する請求項3に記載のポリイミド無端ベルト。
- 複数の支持ロールと、該複数の支持ロールによって支持される請求項3または請求項4に記載のポリイミド無端ベルトと、を具備するベルト支持装置。
- 定着ロールと、
前記定着ロールに接触して配置される請求項3または請求項4に記載のポリイミド無端ベルトと、
前記ポリイミド無端ベルトを前記定着ロールに接触するよう加圧する加圧部材と、
を具備する定着装置。 - 請求項3または請求項4に記載のポリイミド無端ベルトを具備する画像形成装置。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2009061346A JP4853534B2 (ja) | 2009-03-13 | 2009-03-13 | ポリアミック酸組成物、ポリイミド無端ベルト、定着装置および画像形成装置 |
US12/556,196 US8354493B2 (en) | 2009-03-13 | 2009-09-09 | Polyamic acid composition, polyimide endless belt, belt supporting member, fixing member and image formation device |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2009061346A JP4853534B2 (ja) | 2009-03-13 | 2009-03-13 | ポリアミック酸組成物、ポリイミド無端ベルト、定着装置および画像形成装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2010215709A JP2010215709A (ja) | 2010-09-30 |
JP4853534B2 true JP4853534B2 (ja) | 2012-01-11 |
Family
ID=42730958
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2009061346A Expired - Fee Related JP4853534B2 (ja) | 2009-03-13 | 2009-03-13 | ポリアミック酸組成物、ポリイミド無端ベルト、定着装置および画像形成装置 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US8354493B2 (ja) |
JP (1) | JP4853534B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20200093700A (ko) | 2017-12-28 | 2020-08-05 | 우베 고산 가부시키가이샤 | 플렉시블 디바이스 기판 형성용 폴리이미드 전구체 수지 조성물 |
Families Citing this family (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20120113718A (ko) * | 2009-10-27 | 2012-10-15 | 이 아이 듀폰 디 네모아 앤드 캄파니 | 고온 마모 용도를 위한 폴리이미드 수지 |
JP5747535B2 (ja) * | 2011-02-02 | 2015-07-15 | 富士ゼロックス株式会社 | 円筒状成形体及びその製造方法、円筒状成形体ユニット、画像形成装置用部材、画像形成装置、並びに樹脂組成物 |
KR101729177B1 (ko) * | 2011-12-14 | 2017-05-11 | 한국전자통신연구원 | 유무기 하이브리드 폴리아믹 에스테르, 이의 제조 방법 및 이의 필름 제조 방법 |
KR102015306B1 (ko) * | 2012-04-20 | 2019-08-28 | 가부시키가이샤 가네카 | 도전성 폴리이미드 필름의 제조 방법 |
TWI482800B (zh) * | 2013-02-08 | 2015-05-01 | Unimicron Technology Corp | 具有側鏈基團之聚醯亞胺以及其製備方法 |
US9045597B2 (en) | 2013-03-18 | 2015-06-02 | Unimicron Technology Corp. | Polyimide compound having side chain and manufacturing method thereof |
WO2015093000A1 (ja) * | 2013-12-17 | 2015-06-25 | キヤノン株式会社 | 電子写真用部材、定着装置及び、電子写真画像形成装置 |
KR102090286B1 (ko) * | 2018-02-27 | 2020-03-17 | 울산과학기술원 | 포토레지스트 조성물, 이를 이용하는 포토리소그라피 공정, 및 이를 이용하여 제조된 화소 구획 층 |
KR102333188B1 (ko) * | 2018-05-14 | 2021-11-30 | 주식회사 엘지화학 | 방열특성이 우수한 플렉서블 디스플레이 소자 기판용 폴리이미드 필름 |
Family Cites Families (17)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6015454B2 (ja) | 1980-10-29 | 1985-04-19 | 北辰工業株式会社 | 薄肉エンドレスベルトの製造法 |
JPS61273919A (ja) | 1985-05-29 | 1986-12-04 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | シ−ムレス樹脂ベルトの製造方法 |
JPS6219437A (ja) | 1985-07-19 | 1987-01-28 | Nitto Electric Ind Co Ltd | ポリイミド管状物の製造法 |
US5268446A (en) | 1990-08-24 | 1993-12-07 | Mitsui Toatsu Chemicals, Incorporated | Readily processable polyimide and preparation process of same |
JP2748992B2 (ja) | 1990-08-24 | 1998-05-13 | 三井東圧化学株式会社 | 結晶性ポリイミドおよびその製造方法 |
JPH055033A (ja) * | 1990-11-28 | 1993-01-14 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 熱安定性の良好なポリイミドおよびその製造方法 |
JPH07198929A (ja) | 1993-12-28 | 1995-08-01 | Toray Ind Inc | カラーフィルタ用耐熱着色ペースト |
JP3298354B2 (ja) | 1995-03-24 | 2002-07-02 | 富士ゼロックス株式会社 | 画像定着装置 |
JPH09272739A (ja) | 1996-04-04 | 1997-10-21 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | ポリイミド樹脂 |
JP2000063518A (ja) | 1998-08-18 | 2000-02-29 | Mitsui Chemicals Inc | 架橋基を含有する低誘電性ポリイミド及びその製造方法 |
JP2005215028A (ja) | 2004-01-27 | 2005-08-11 | Fuji Xerox Co Ltd | ポリイミド製無端ベルト及びその製造方法 |
JP2006016592A (ja) * | 2004-06-04 | 2006-01-19 | Fuji Xerox Co Ltd | ポリアミック酸組成物、ポリイミド無端ベルト及びその製造方法、画像形成装置 |
JP5002901B2 (ja) | 2005-03-17 | 2012-08-15 | 富士ゼロックス株式会社 | 浸漬塗布方法、及び定着ベルトの製造方法 |
JP2008095006A (ja) * | 2006-10-13 | 2008-04-24 | Fuji Xerox Co Ltd | ポリアミック酸組成物、ポリイミド成型物及びその製造方法、並びに画像形成装置 |
JP5208399B2 (ja) | 2006-10-24 | 2013-06-12 | ニッタ株式会社 | ポリイミド樹脂 |
US8329068B2 (en) | 2007-03-20 | 2012-12-11 | Toray Industries, Inc. | Black resin composition, resin black matrix, color filter and liquid crystal display |
EP2153804A1 (en) * | 2007-04-23 | 2010-02-17 | Golden Crab, S.L. | Exoskeleton |
-
2009
- 2009-03-13 JP JP2009061346A patent/JP4853534B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2009-09-09 US US12/556,196 patent/US8354493B2/en active Active
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20200093700A (ko) | 2017-12-28 | 2020-08-05 | 우베 고산 가부시키가이샤 | 플렉시블 디바이스 기판 형성용 폴리이미드 전구체 수지 조성물 |
KR20220138011A (ko) | 2017-12-28 | 2022-10-12 | 유비이 가부시키가이샤 | 플렉시블 디바이스 기판 형성용 폴리이미드 전구체 수지 조성물 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US8354493B2 (en) | 2013-01-15 |
JP2010215709A (ja) | 2010-09-30 |
US20100233488A1 (en) | 2010-09-16 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4853534B2 (ja) | ポリアミック酸組成物、ポリイミド無端ベルト、定着装置および画像形成装置 | |
JP4853505B2 (ja) | ポリアミック酸組成物、ポリイミド無端ベルトおよび画像形成装置 | |
US8267242B2 (en) | Seamless belt | |
JP5082190B2 (ja) | ポリイミド樹脂製無端ベルト、その製造方法およびその再使用方法、ならびに、電子写真式画像形成装置 | |
JP5600911B2 (ja) | 定着用フッ素化ポリイミド無端ベルト、ベルトユニットおよび画像形成装置 | |
JP5446655B2 (ja) | ポリイミド系高分子組成物、ポリイミド無端ベルト、ポリイミド無端ベルトの製造方法、ベルトユニットおよび画像形成装置 | |
JP2017223837A (ja) | 無端ベルト、画像形成装置、及び無端ベルトユニット | |
US9342007B2 (en) | Polyimide seamless belt for image forming apparatus | |
US9342008B2 (en) | Fuser member compositions | |
JP4696630B2 (ja) | 樹脂製無端ベルト及びその製造方法、並びに画像形成装置 | |
JP5101137B2 (ja) | ポリイミドベルト及びその製造方法 | |
JP3584682B2 (ja) | 定着用部材およびそれを用いた定着装置ならびに画像形成方法 | |
US10795298B2 (en) | Fixing member, fixing device, process cartridge, and image forming apparatus | |
JP2022181639A (ja) | 定着ベルト、定着装置、及び画像形成装置 | |
JP4356508B2 (ja) | ポリアミック酸組成物、並びに画像形成装置、それを用いたポリイミド無端ベルト及びその製造方法 | |
JP5494582B2 (ja) | 発熱定着ベルト | |
JP5935710B2 (ja) | 定着ベルトの製造方法 | |
JP6936732B2 (ja) | 画像形成装置用転写部材 | |
JP5935711B2 (ja) | 定着ベルトの製造方法 | |
JP2001215821A (ja) | 定着ベルト及びその製造方法 | |
US10732552B2 (en) | Fixing member, fixing device, process cartridge, and image forming apparatus adopting bonding layer containing siloxane polymer having glycidyl group | |
JP6377321B2 (ja) | 画像形成装置用多層無端管状ベルト | |
JP2018146635A (ja) | 電子写真装置用無端ベルト、画像形成装置、及び、無端ベルトユニット | |
JPH11161064A (ja) | 定着用部材、それを用いた定着装置および画像形成方法 | |
JP2007293028A (ja) | シームレスベルト |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20101222 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20110105 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20110303 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20110927 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20111010 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20141104 Year of fee payment: 3 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4853534 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |