JP5054885B2 - 多層構造のゲート絶縁膜を含んだ有機薄膜トランジスタ - Google Patents

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Description

本発明は、有機薄膜トランジスタ（以下、「ＯＴＦＴ」という）に関し、より詳細には、基板上に、ゲート電極、ゲート絶縁層、有機活性層およびソース／ドレイン電極が、あるいはゲート電極、ゲート絶縁層、ソース／ドレイン電極および有機活性層が順次形成された有機薄膜トランジスタにおいて、前記ゲート絶縁層が、ｉ）高誘電率材料の第１層目の絶縁層と、ii）有機活性層と親和性を有する絶縁性有機高分子の第２層目の絶縁層とを含み、前記第２層目の絶縁層は有機活性層の直下に配置されるように構成されている多層構造の絶縁膜であることを特徴とする薄膜トランジスタに関する。
現在、ディスプレイに多く用いられている薄膜トランジスタ(Thin Film Transistor)は、殆どが非晶質シリコン半導体と、酸化シリコン絶縁膜または窒化シリコン絶縁膜と、金属電極とから構成されている。しかし、最近様々な伝導性有機材料が開発されるに伴って、有機半導体を用いたＯＴＦＴを開発するための研究が全世界的に活発に行われている。１９８０年代初期に開発されたＯＴＦＴは、柔軟性、加工および製造時の便宜性などの長所を持っており、現在、液晶表示素子（ＬＣＤ）のようなマトリックスディスプレイ装置などに用いられている。新しい電子材料としての有機半導体は、各種の方法ルートで製造でき、繊維またはフィルム形態への成形が容易で、柔軟で、低コストで生産できるため、機能性電子素子および光素子などへの応用が拡大しつつある。非晶質Ｓｉの代わりに、伝導性高分子からなる有機活性層をトランジスタ内の有機半導体として使用するＯＴＦＴは、シリコントランジスタと比較してみると、高圧および高温を要するプラズマを用いたＣＶＤ(Chemical Vapor Deposition)ではなく、常圧下のプリント工程によって容易に、半導体層の形成のみならず、必要に応じて、全体の製造工程がプラスチック基板を用いた連続工程(Roll to Roll)によって行うことができるため、安価なトランジスタを実現することができるという大きな長所がある。
ところが、ＯＴＦＴは、非晶質シリコンＴＦＴと比較すると、電荷移動度が低く、駆動電圧およびしきい値電圧(Threshold Voltage)が非常に高いという問題がある。Ｎ.Ｊａｃｋｓｏｎ等は、ペンタセン(Pentacene)を用いて０.６ｃｍ2・Ｖ-1・ｓｅｃ-1という電荷移動度を達成して、ＯＴＦＴの実用化の可能性を高めたが(非特許文献１)、この場合にも依然として電荷移動度は満足すべきものではなく、１００Ｖ以上の駆動電圧および非晶質シリコンＴＦＴの５０倍以上に相当する副しきい値電圧(sub-threshold)が必要であるという問題点がある。一方、特許文献１および非特許文献２は、高誘電率(High-k)絶縁膜を用いて駆動電圧およびしきい値電圧を低くしたＯＴＦＴを開示している。このＯＴＦＴでは、ゲート絶縁膜は、ＢａxＳｒ1-xＴｉＯ3(ＢＳＴ；Barium Strontium Titanate)、Ｔａ2Ｏ5、Ｙ2Ｏ3、ＴｉＯ2などの無機金属酸化物、またはＰｂＺｒxＴｉ1-xＯ3（ＰＺＴ）、Ｂｉ4Ｔｉ3Ｏ12、ＢａＭｇＦ4、ＳｒＢｉ2（Ｔａ1-xＮｂx）2Ｏ9、Ｂａ（Ｚｒ1-xＴｉx）Ｏ3（ＢＺＴ）、ＢａＴｉＯ3、ＳｒＴｉＯ3、Ｂｉ4Ｔｉ3Ｏ12などの強誘電性絶縁体からなっており、化学蒸着、物理蒸着、スパッタリング、ゾル−ゲルコーティング方法によって製造され、誘電率は１５以上となる。前記特許文献１および特許文献２に開示されているＯＴＦＴは、駆動電圧を−５Ｖまで低くすることはできたが、達成可能な電荷移動度は０.６ｃｍ2・Ｖ-1・ｓｅｃ-1以下と依然として満足すべきものではないうえ、殆どの製造工程が２００〜４００℃の高温を必要とするため、様々な素材の基板を使用することができず、素子製作の時に単純コーティングまたはプリンティングなどの通常の湿式工程を使用し難いという問題がある。一方、特許文献２は、有機絶縁膜としてポリイミド、ベンゾシクロブテン(benzocyclobutene)またはポリアクリルなどを用いた例を開示しているが、無機絶縁膜を有するＴＦＴと同等の素子特性は示していない。
薄膜電子素子の性能向上のために、２層以上の多層構造のゲート絶縁膜を使用しようとする試みもあった。例えば、特許文献３は、非晶質窒化シリコン(silicon nitride)および酸化珪素(silicon oxide)からなる多層構造のゲート絶縁膜を、特許文献４は、同一物質を用いた二重絶縁膜を開示しており、これにより電気絶縁性を高くし、半導体層の膜質(crystalline quality)を向上させたと報告している。ところが、これらの特許は、いずれも非晶質シリコンまたは単結晶シリコンを用いた無機ＴＦＴに関するものであり、全て無機材料を使用しているため、有機半導体への適用が困難であるという問題がある。
最近、液晶表示素子（ＬＣＤ）だけでなく、有機ＥＬを用いたフレキシブルディスプレイ(Flexible Display)の駆動素子に至るまで様々な素子にＯＴＦＴを利用しようとする試みが行われている。しかし、このような試みを実現させるためには、ＯＴＦＴの電荷移動度が５ｃｍ2・Ｖ-1・ｓｅｃ-1以上でなければならず、また、駆動電圧およびしきい値電圧が低くなければならず、絶縁膜の絶縁特性も良くなければならない。特に、工程の単純化およびコスト節減のために、プラスチック基板上に、全工程を印刷（ａｌｌ−ｐｒｉｎｔｉｎｇ）またはスピンコート（ａｌｌ−ｓｐｉｎ）方式で行う方法によって絶縁膜を形成することが要求されている。かかる必要性のため、有機ゲート絶縁膜を簡単な工程で行うことができ、その絶縁膜と有機活性層との界面における電荷移動度を高くすることが可能な方法について、活発な研究が行われているが、満足すべき結果は未だ得られていない。
したがって、この技術分野では、高い電荷移動度を有し、電気絶縁性に優れ、かつ、駆動電圧およびしきい値電圧も低く、絶縁膜を、例えば、通常の湿式工程によって形成できる、新しい構造のＯＴＦＴの開発が切実に求められている。
米国特許第５,９８１,９７０号明細書 米国特許第６,２３２,１５７号明細書 米国特許第６,５６３,１７４号明細書 米国特許第６,５５８,９８７号明細書 154th Annual device Research Conference Digest 1996 Ｓｃｉｅｎｃｅ Vol. 283, pp822-824
本発明者らは、かかる問題点を解決するために鋭意研究した結果、ＯＴＦＴにおいて ｉ）高誘電率材料の第１層目の絶縁層と、ii）有機活性層の直下に位置し、その有機活性層に親和的な絶縁性有機高分子を含む第２層目の絶縁層とを備える多層構造のゲート絶縁膜を使用すれば、高水準の電荷移動度を保ちながらも、しきい値電圧と駆動電圧が低く、その製造をプリンティング、スピンコーティングなどの湿式工程によって行うことができるＯＴＦＴを得ることができることを知見し、本発明を創案するに至った。
つまり、本発明の目的は、低いしきい値電圧および駆動電圧を有し、有機活性層の電荷移動度が高く、その製造も容易な有機薄膜トランジスタ（ＯＴＦＴ）を提供することにある。
上記目的を達成するために、本発明は、基板上に、ゲート電極、ゲート絶縁膜、有機活性層およびソース／ドレイン電極が、あるいはゲート電極、ゲート絶縁膜、ソース／ドレイン電極および有機活性層が、順次形成された有機薄膜トランジスタにおいて、前記ゲート絶縁膜は、ｉ）高誘電率材料の第１層目の絶縁層と、ii）第２の絶縁性有機高分子の第２層目の絶縁層とを含み、前記第２層目の絶縁層は、有機活性層の直下に位置するように構成されている多層構造の絶縁膜であり、前記第１層目の材料は、ｉ）第１の絶縁性有機高分子と５以上の誘電定数を有する有機金属化合物との混合物、あるいはii）前記第１の絶縁性有機高分子と５以上の誘電定数を有する無機金属酸化物または強誘電性絶縁体のナノ粒子との混合物であり、前記第２層目の絶縁層のための前記第２の絶縁性有機高分子は、化学式３、４、５または６で表わされる化合物からなる群より選ばれることを特徴とする有機薄膜トランジスタを提供する。
本発明に係る有機薄膜トランジスタ（ＯＴＦＴ）は、しきい値電圧および駆動電圧が低く、電荷移動度およびＩon／Ｉoffが高く、有機半導体層の形成を容易にすることができる。さらに、本発明のＯＴＦＴは、絶縁膜の製造を湿式工程によって行うことができるため、製造工程の単純化およびコスト節減の効果を得ることができる。本発明に係るＯＴＦＴは、フレキシブルディスプレイ(Flexible Display)分野で有用である。
以下、本発明をより詳細に説明する。
本発明に係るＯＴＦＴは、ａ）表面上にゲート電極が位置する基板と、ｂ）ゲート電極と、ｃ）前記ゲート電極上に位置し、ｉ）高誘電率材料からなる第１層目の絶縁層と、ii）有機活性層の直下に位置し、有機活性層に親和的な絶縁性有機高分子からなる第２層目の絶縁層とを含む多層構造のゲート絶縁膜と、ｄ）前記ゲート絶縁膜の上に形成された有機活性層からなる有機半導体層と、ｅ）ソース／ドレイン電極とを備える。
この際、有機活性層とソース／ドレイン電極は、積層順序を変えてもよい。
図１は、本発明の好適な一実施形態に係るＯＴＦＴの模式的断面図である。図１に示すＯＴＦＴのゲート絶縁膜は、２層で構成されているが、図１は好適な一実施形態を示すもので、本発明の目的を阻害しない範囲内で、ゲート絶縁膜は、２層以上を備えていてもよい。図１において、１は基板、２はゲート絶縁膜の第１層目の絶縁層、３はゲート絶縁膜の第２層目の絶縁層、４は有機活性層（すなわち、有機半導体層）、５はゲート電極、６および７はそれぞれソースおよびドレイン電極を示す。ゲート絶縁膜は、ゲート電極５の上を覆っている。第１層目の絶縁層と第２層目の絶縁層の厚さを調節すると、ゲート絶縁膜の合計有効誘電率を調節することができる。
本発明に係るＯＴＦＴのゲート絶縁膜は、前記絶縁特性に優れ、高い誘電率(High-k dielectric)を有する高誘電率材料からなる第１層目の絶縁層を含む。前記第１層目の絶縁層は湿式工程によって形成できる。より詳しくは、前記第１層目の絶縁層は、（１）絶縁性有機高分子と、５以上の誘電率を有する有機金属化合物との混合物、あるいは（２）絶縁性有機高分子と、５以上の誘電率を有する無機金属酸化物または強誘電性絶縁体のナノ粒子との混合物からなる。絶縁性有機高分子と有機金属化合物の間の質量比、または絶縁性有機高分子とナノ粒子の間の質量比を調節することによって、誘電率ｋを調節することができる。第１層目の絶縁層の誘電率ｋ値は５以上であり、前記値が５未満の場合、有効誘電率が低くて駆動特性の改善を期待し難い。前記第１層目の絶縁層は、ゲート電極を備える基板の上に、湿式工程によって前記混合物のフィルムを得た後、これをベーキングして形成することができる。
第１層目の絶縁層を構成する前記絶縁性有機高分子には、絶縁特性を示すほとんどの高分子が含まれ、その好適な有機高分子の具体例として、ポリエステル(polyester)、ポリカーボネート(polycarbonate)、ポリビニールアルコール(polyvinylalcohol)、ポリビニールブチラール(polyvinylbutyral)、ポリアセタール(polyacetal)、ポリアリレート(polyarylate)、ポリアミド(polyamide)、ポリアミドイミド(polyamidimide)、ポリエーテルイミド(polyetherimide)、ポリフェニレンエーテル(polyphenylenether)、ポリフェニレンスルファイド(polyphenylenesulfide)、ポリエーテルスルホン(polyethersulfone)、ポリエーテルケトン(polyetherketone)、ポリフタルアミド(polyphthalamide)、ポリエーテルニトリル(polyethernitirle)、ポリエーテルスルホン(polyethersulfone)、ポリベンズイミダゾール(polybenzimidazole)、ポリカルボジイミド(polycarbodiimide)、ポリシロキサン(polysiloxane)、ポリメチルメタクリレート(polymethylmethacrylate)、ポリメタクリルアミド(polymethacrylamide)、ニトリルゴム(nitrile rubber)、アクリルゴム(acryl rubber)、ポリエチレンテトラフルオライド(polyethylenetetrafluoride)、エポキシ樹脂(epoxy resin)、フェノール樹脂(phenol resin)、メラミン樹脂(melamine resin)、ウレア樹脂(urea resin)、ポリブテン(polybutene)、ポリペンテン(polypentene)、エチレン−プロピレン共重合体(ethylene-propylene copolymer)、エチレン−ブテン−ジエン共重合体(ethylene-butene-diene copolymer)、ポリブタジエン(polybutadiene)、ポリイソプレン(polyisoprene)、エチレン−プロピレン−ジエン共重合体(ethylene-propylene-diene copolymer)、ブチルゴム(butyl rubber)、ポリメチルペンテン(polymethylpentene)、ポリスチレン(polystyrene)、スチレン−ブタジエン共重合体(styrene -butadiene copolymer)、水添スチレン−ブタジエン共重合体(hydrogenated styrene-butadiene copolymer)、水添ポリイソプレン(hydrogenated polyisoprene)、水添ポリブタジエン(hydrogenated polybutadiene)およびこれらの混合物を含むが、これに制限されない。
第１層目の絶縁層の製造に用いられる前記有機金属化合物は、チタニウム系、ジルコニウム系、ハフニウム系およびアルミニウム系の有機金属化合物である。好ましい有機金属化合物の例は、チタニウム（IV）ｎ−ブトキシド[titanium(IV)n-butoxide]、チタニウム（IV）ｔ−ブトキシド[titanium(IV)t-butoxide]、チタニウム（IV）エトキシド[titanium(IV)ethoxide]、チタニウム（IV）２−エチルヘキソシド[titanium(IV)2-ethylhexoxide]、チタニウム（IV）イソ−プロポキシド[titanium(IV)isopropoxide]、チタニウム（IV）（ジ−イソ−プロポキシド）ビス（アセチルアセトネート）[titanium(IV)(di-isopropoxide)bis-(acetylacetonate)]、チタニウム（IV）オキサイドビス（アセチルアセトネート）[titanium(IV)oxide bis(acetylacetonate)]、トリクロロトリス（テトラヒドロフラン）チタニウム（III）[trichlorotris(tetrahydrofuran)titanium(III)]、トリス（２,２,６,６−テトラメチル−３,５−ヘプタンジオナト）チタニウム（III）[tris(2,2,6,6-tetramethyl-3,5-heptanedionato)titanium(III)]、（トリメチル）ペンタメチル−シクロペンタジエニルチタニウム（IV）[(trimethyl)pentamethyl cyclopentadienyl titanium(IV)]、ペンタメチルシクロペンタジエニルチタニウム（IV）トリクロライド [pentamethylcyclopentadienyltitanium(IV) trichloride]、ペンタメチルシクロ−ペンタジエニルチタニウム（IV）トリメトキシド [pentamethylcyclo-pentadienyltitanium(IV) trimethoxide]、テトラクロロビス（シクロヘキシルメルカプト）チタニウム（IV）[tetrachlorobis(cyclohexylmercapto)titanium(IV)]、テトラクロロビス（テトラヒドロフラン）チタニウム（IV）[tetrachlorobis(tetrahydrofuran)titanium(IV)]、テトラクロロジアミンチタニウム（IV）[tetrachlorodiamminetitanium(IV)]、テトラキス（ジエチルアミノ）チタニウム（IV）[tetrakis(diethylamino)titanium(IV)]、テトラキス（ジメチルアミノ）チタニウム（IV）[tetrakis(dimethylamino)titanium(IV)]、ビス（ｔ−ブチルシクロペンタジエニル）チタニウムジクロライド[bis(t-butylcyclopentadienyl)titanium dichloride]、ビス（シクロペンタジエニル）ジカルボニルチタニウム（II）[bis(cyclopentadienyl)dicarbonyl titanium(II)]、ビス（シクロペンタジエニル）チタニウムジクロライド[bis(cyclopentadienyl)titanium dichloride]、ビス（エチルシクロペンタジエニル）チタニウムジクロライド[bis(ethylcyclopentadieny)titanium dichloride]、ビス（ペンタメチルシクロペンタジエニル）チタニウムジクロライド[bis(pentamethyl-cyclopentadienyl)titanium dichloride]、ビス（イソプロピルシクロペンタジエニル）チタニウムジクロライド[bis(isopropylchclopentadienyl)titanium dichloride]、トリス（２,２,６,６−テトラメチル−３,５−ヘプタンジオナト）オキソチタニウム（IV）[tris(2,2,6,6-tetramethyl-3,5-heptanedionato)oxotitanium(IV)]、クロロチタニウムトリイソプロポキシド[chlorotitanium triisopropoxide]、シクロペンタジエニルチタニウムトリクロライド[cyclopentadienyltitanium trichloride]、ジクロロビス（２,２,６,６−テトラメチル−３,５−ヘプタンジオナト）チタニウム（IV）[dichlorobis(2,2,6,6-tetramethyl-3,5-heptanedionato)titanium(IV)]、ジメチルビス（ｔ−ブチルシクロペンタジエニル）チタニウム（IV）[dimethylbis(t-butylcyclopentadienyl)titanium(IV)]、ジ（イソプロポキシド）ビス（２,２,６,６−テトラメチル−３,５−ヘプタンジオナト）チタニウム（IV）[di(isopropoxide)bis(2,2,6,6-tetramethyl-3,5-heptanedionato)titanium(IV)]などのチタニウム系化合物、ジルコニウム（IV）ｎ−ブトキシド[zirconium(IV)n-butoxide]、ジルコニウム（IV）ｔ−ブトキシド[zirconium(IV)t-butoxide]、ジルコニウム（IV）エトキシド[zirconium(IV)ethoxide]、ジルコニウム（IV）イソプロポキシド[zirconium(IV)isopropoxide]、ジルコニウム（IV）ｎ−プロポキシド[zirconium(IV)n-propoxide]、ジルコニウム（IV）（アセチルアセトネート）[zirconium(IV)acetylacetonate]、ジルコニウム（IV）ヘキサフルオロアセチルアセトネート[zirconium(IV)hexafluoroacetylacetonate]、ジルコニウム（IV）トリフルオロアセチルアセトネート[zirconium(IV)trifluoroacetylacetonate]、テトラキス（ジエチルアミノ）ジルコニウム[tetrakis(diethylamino)zirconium]、テトラキス（ジメチルアミノ）ジルコニウム[tetrakis(dimethylamino)zirconium]、テトラキス（２,２,６,６−テトラメチル−３,５−ヘプタンジオナト）ジルコニウム（IV）[tetrakis(2,2,6,6-tetramethyl-3,5-heptandionato)zirconium(IV)]、ジルコニウム（IV）サルフェートテトラヒドレート[zirconium(IV)sulfate tetrahydrate]、ハフニウム（IV）ｎ−ブトキシド[hafnium(IV)n-butoxide]、ハフニウム（IV）ｔ−ブトキシド[hafnium(IV)t-butoxide]、ハフニウム（IV）エトキシド[hafnium(IV)ethoxide]、ハフニウム（IV）イソプロポキシド[hafnium(IV)isopropoxide]、ハフニウム（IV）イソプロポキシドモノイソプロピレート[hafnium(IV)isopropoxide monoisopropylate]、ハフニウム（IV）アセチルアセトネート[hafnium(IV)acetylacetonate]、テトラキス（ジメチルアミノ）ハフニウム[tetrakis(dimethylamino)hafnium]などのジルコニウムあるいはハフニウム化合物、およびアルミニウムｎ−ブトキシド[aluminium n-butoxide]、アルミニウムｔ−ブトキシド[aluminium t-butoxide]、アルミニウムｓ−ブトキシド[aluminium s-butoxide]、アルミニウムエトキシド[aluminium ethoxide]、アルミニウムイソプロポキシド[aluminium isopropoxide]、アルミニウム（アセチルアセトネート[aluminium acetylacetonate]）、アルミニウムヘキサフルオロアセチルアセトネート[aluminium hexaflouoroacetylacetonate]、アルミニウムトリフルオロアセチルアセトネート[aluminium trifluoroacetylacetonate]、トリス（２,２,６,６−テトラメチル−３,５−ヘプタンジオナト）アルミニウム[tris(2,2,6,6-tetramethyl-3,5-heptanedionato)aluminium]などのアルミニウム化合物を含むが、これに制限されない。
第１層目の絶縁層の製造に使用される金属酸化物のナノ粒子の好適な例は、Ｔａ2Ｏ5、Ｙ2Ｏ3、ＴｉＯ2、ＣｅＯ2およびＺｒＯ2のナノ粒子を含むが、これに制限されない。前記金属酸化物ナノ粒子は、誘電率が５以上であることが好ましい。第１層目の絶縁層の製造に使用される強誘電性絶縁体ナノ粒子の例は、ＢＳＴ(Barium Strontium Titanate)、ＰｂＺｒxＴｉ1-xＯ3（ＰＺＴ）、Ｂｉ4Ｔｉ3Ｏ12、ＢａＭｇＦ4、ＳｒＢｉ2（Ｔａ1-xＮｂx）2Ｏ9、Ｂａ（Ｚｒ1-xＴｉx）Ｏ3（ＢＺＴ）、ＢａＴｉＯ3、ＳｒＴｉＯ3およびＢｉ4Ｔｉ3Ｏ12のナノ粒子を含むが、これに制限されない。ナノ粒子の直径は、特に制限されないが、好ましくは１〜１００ｎｍである。
本発明に係るＯＴＦＴにおいて、ゲート絶縁膜は、有機活性層の直下に配置され、有機活性層に親和的な絶縁性有機高分子で形成された第２層目の絶縁層を含む。前記第２層目の絶縁層は、第１層目の絶縁層と同様に湿式工程によって形成できる。本発明に係るＯＴＦＴにおいて、第２層目の絶縁層の製造に適する有機高分子は、ポリビニールフェノール(poly vinyl phenol)、ポリメチルメタクリレート(poly methyl metacrylate)、ポリアクリレート(polyacrylate)、ポリビニールアルコール(poly vinyl alcohol)または下記化学式１で表わされる重合体である。
Figure 0005054885
 [式中、Ｒは下記化学式２で表わされるものであり、
Figure 0005054885
 (式中、Ｒ1は下記の群（Ａ）より選択される基であるが、この際、それぞれの基においてｎは０〜１０の整数であり、
（Ａ）
Figure 0005054885
Ｒ2は下記の群（Ｉ）および（II）から選択される基であるが、この際、少なくとも一
つのＲ2は群（Ｉ）から選択される基であり、
（Ｉ）
Figure 0005054885
 （II）
Figure 0005054885
Ｒ3は水素原子または下記の群（Ｂ）から選択される光配向基であるが、この際、下記の群において、Ｘは水素原子、炭素数１〜１３のアルキル基または炭素数１〜１３のアルコキシ基、炭素数６〜２０の芳香族基、少なくとも１種の異種原子を芳香族環に含む炭素数４〜１４のヘテロ芳香族基、−（ＯＣＨ2）pＣＨ3（ｐは０〜１２の整数）、フッ素原子、塩素原子であり、ｍは０〜１８の整数であり、
（Ｂ）
Figure 0005054885
ｋは０〜３の整数、ｌは１〜５の整数、前記Ｒ1、Ｒ2が複数個（ｋまたはｌが２以上の整数である場合）の場合、それぞれのＲ1とＲ2は互いに異なっても同一でもよい。）
ｍとｎの和を１とすると、ｍおよびｎはそれぞれ０.３〜０.７の間の実数であり、ｘとｙの和を１とすると、ｘは０.３〜０.７の間の実数、ｙは０.３〜０.７の間の実数であり、ｉとｊの和を１とすると、ｉは０〜１の間の実数、ｊは０〜１の間の実数である。］
化学式１の重合体の如く、絶縁性有機高分子に光配向基を導入した場合には、有機活性膜の配向を増加させて電荷移動度を高めながら、有機活性膜の形成に有利な条件を提供することにより、活性層のグレインサイズを増加させてトランジスタ特性を向上させることができることから、さらに好ましい。化学式１で表わされる重合体の好適な例を挙げると、次の通りである。
Figure 0005054885
Figure 0005054885
Figure 0005054885
Figure 0005054885
本発明に係るＯＴＦＴにおいて、ゲート絶縁膜を形成する第１層目の絶縁層および第２層目の絶縁層を製造するために使用可能な湿式工程としては、ディップコーティング(dip coating)、スピンコーティング(spin coating)、プリンティング(printing)、スプレーコーティング(spray coating)、またはロールコーティング(roll coating)が例示されるが、これに制限されない。
本発明によれば、前述した多層構造のゲート絶縁膜は、優れた絶縁特性を有し、これを用いたＯＴＦＴは、電荷移動度が高く、駆動電圧およびしきい値電圧が低く、Ｉon／Ｉoff値も単層ゲート絶縁膜を用いるＯＴＦＴよりも優れる。特に、ゲート絶縁膜の製造がプリンティングまたはスピンコーティングなどの通常の湿式工程によって可能であり、また、得られるＯＴＦＴは、化学蒸着などの煩わしい工程によってのみ形成できる無機絶縁膜を有するＯＴＦＴに匹敵する性能を有する。
本発明に係るＯＴＦＴにおいて、半導体層として用いられる有機活性層は、有機半導体として用いられる公知の全ての材料を用いて製造できる。好ましい有機活性層は、ペンタセン(pentacene)、銅フタロシアニン(copper phthalocyanine)、ポリチオフェン(polythiophene)、ポリアニリン(polyaniline)、ポリアセチレン(polyacetylene)、ポリピロール(polypyrrole)、ポリフェニレンビニレン(polyphenylene vinylene)またはこれらの誘導体から製造できるが、これに制限されない。
本発明に係るＯＴＦＴの基板、ゲート電極、およびソース／ドレイン電極の材質は、ＯＴＦＴの分野で公知の全ての材料を含む。より好ましくは、基板はプラスチック基板、ガラス基板、石英基板またはシリコン基板であり、ゲートおよびソース／ドレイン電極は金（Ａｕ）、銀（Ａｇ）、アルミニウム（Ａｌ）、ニッケル（Ｎｉ）、インジウム錫酸化物（ＩＴＯ）からなるが、これに制限されない。
本発明の好適な一実施形態に係るＯＴＦＴは、基板上にゲート電極を設け、そのゲート電極の上に高誘電率の第１層目の絶縁層を、スピンコーティング、プリンティングなどの湿式工程によって形成し、前記第１層目の絶縁層上に有機活性層と親和性のある絶縁性有機高分子の第２層目の絶縁層を湿式工程によって形成した後、その直上に有機活性層を形成する。次に、ソースドレイン電極を形成し、あるいはソースドレイン電極を形成した後、有機活性層を形成することにより製造することができる。
以下、具体的な実施例によって本発明の構成および効果をより詳細に説明するが、これらの実施例は説明を目的としたもので、本発明の範囲を制限するものではない。
製造例１〜４：高誘電率を有する第１層目の絶縁層の製造
各例において、ポリビニールブチラール（ＰＶＢ）およびテトラブチルチタネート（Ｔｉ（ＯＣ4Ｈ9）4）を表１に示した組成比で混合し、得られた混合物をイソプロピルアルコールに溶解させて１０〜２０質量％の濃度の溶液を製造した。スピンコーティング法を用いて、アルミニウム基板上に前記溶液を塗布して厚さ２０００Åのフィルムを形成し、７０℃で１時間、さらに１５０℃で３０分間熱硬化させて、第１層目の絶縁層を製造した。製造された第１層目の絶縁層上にアルミニウム基板を載置して金属−絶縁膜−金属構造のキャパシタ(capacitor)を製造し、これを用いて１００ｋＨｚで絶縁性を測定した。その結果を表１に示す。
Figure 0005054885
表１から明らかなように、チタネートの量を調節することにより、誘電率を最大で３０まで高くすることができる。
実施例１
アルミニウムからなるゲート電極を設けたガラス基板の上に、製造例２と同様の方法で 第１層目の絶縁層を形成した。化学式３で表わされる重合体（以下、Ｓ１という）のシクロヘキサノン溶液（１０質量％）を製造し、前記第１層目の絶縁層の上にスピンコーティングして厚さ５０００Åのフィルムを形成した後、窒素雰囲気中で温度を１００℃にして１時間ベーキングして合計厚さ７００ｎｍのゲート絶縁膜を形成した。製造されたゲート絶縁膜上に、ＯＭＢＤ(Organic molecular beam deposition)方式によって７００Åの厚さにペンタセンの有機活性層を形成した。有機活性層の形成は、真空度２×１０-6Ｔｏｒｒ、基板温度８０℃、成膜速度０.３Å／ｓｅｃの条件下で行った。前記製造された有機活性層の上に、チャネル長さ１００μｍ、チャネル幅１ｍｍのシャドーマスクを用いてトップコンタクト(top contact)方式によってソース／ドレイン電極を形成してＯＴＦＴを製造した。製造されたＯＴＦＴの単位面積当たり静電容量Ｃ0（ｎＦ／単位面積）、しきい値電圧、Ｉon/off、電荷移動度を、次のように測定した。結果を表２に示した。
１）単位面積当たりの静電容量Ｃ0
誘電特性を示す静電容量は、下記の式によって求めた。
Figure 0005054885
 （式中、Ａは測定素子の面積、ｄは誘電体の厚さ、εおよびε0はそれぞれ誘電体および真空の誘電率である。）
２）電荷移動度およびしきい値電圧
電荷移動度は、下記飽和領域(saturation region)における電流式から求められる。すなわち、下記式に基づいて、（ＩSD）1/2とゲート電圧ＶGを変数としたグラフを得、その傾きから電荷移動度を求めた。
Figure 0005054885
 （式中、ＩSDはソース−ドレイン電流、μまたはμFETは電荷移動度、Ｃ0は酸化膜の静電容量、Ｗはチャネル幅、Ｌはチャネル長さ、ＶGはゲート電圧、ＶTはしきい値電圧である。）
しきい値電圧(Threshold Voltage、ＶT)は、（ＩD）1/2とＶGのグラフの線形部分の延長線とＶG軸との交点から求めた。しきい値電圧の絶対値が０に近ければ電力の消耗が少ないことを意味する。
３）Ｉon／Ｉoff値
Ｉon／Ｉoffはオン状態での最大電流値とオフ状態での最小電流値（遮断漏洩電流(off-state leakage current)）との比から求められ、下記の関係を有する。
Figure 0005054885
 （式中、Ｉonは最大電流値、Ｉoffは遮断漏洩電流(off-state leakage current)、μは電荷移動度、σは薄膜の伝導度、ｑは電荷量、ＮAは電荷密度、ｔは半導体膜の厚さ、Ｃ0は酸化膜の静電容量、ＶDはドレイン電圧である。）
誘電膜の誘電率が大きいほど、また厚さが小さいほど、Ｉon／Ｉoff電流比は大きくなるので、誘電膜の種類と厚さがＩon／Ｉoff電流比の決定に重要な要因になる。遮断漏洩電流のＩoffはオフ状態の際に流れる電流であって、オフ状態における最小電流値から求められる。
図２は、ＯＴＦＴへの印加電圧を変化させたときの漏洩電流の変化を示す。図２において、第１層目の絶縁層を第１絶縁層と、第２層目の絶縁層を第２絶縁層とする。図３は、有効誘電率が増加したときのＩSD対ＶGの変化を示したものである。本発明に係るゲート絶縁層を使用した場合、曲線が０に近く移動(shift)し、しきい値電圧が低くなることを示している。図４においても（ＩD）1/2のＶG関係グラフからしきい値電圧が５０％以上減少していることが分かる。
実施例２
製造例３と同一の組成、溶媒などを用いて同一の条件下で第１層目の絶縁層を形成したことを除いては、実施例１と同一の方法でＯＴＦＴを製造し、その特性を測定した。測定結果を表２に示した。
実施例３
第１層目の絶縁層の厚さを３００ｎｍとし、第２層目の絶縁層の厚さを４００ｎｍとしたことを除いては実施例１と同一の方法を用いてＯＴＦＴを製造し、その特性を測定した。測定結果を表２に示した。
比較例１
多層構造のゲート絶縁膜の代りに、Ｓ１のシクロヘキサノン溶液（１０質量％）を製造し、７０００Åの厚さにスピンコーティングした後、窒素雰囲気中、１００℃で１時間ベーキングして得たフィルムをゲート絶縁膜として用いたことを除いては、実施例１と同一の方法によってＯＴＦＴを製造し、その特性を測定した。結果を表２に示した。
実施例４
ＰＶＰ（ポリビニールフェノール）をＰＧＭＥＡ(Propylene Glycol Methyl Ether Acetate)に溶解させた溶液（１５質量％）を５０００Åの厚さにスピンコーティングした後、窒素雰囲気および１００℃で１時間ベーキングして得たフィルムをゲート絶縁膜として用いたことを除いては、実施例１と同一の方法によってＯＴＦＴを製造し、その特性を表２に示した。
比較例２
多層構造のゲート絶縁膜の代りに、ＰＶＰをＰＧＭＥＡ(Propylene Glycol Methyl Ether Acetate)に溶解させた溶液（１５質量％）を５０００Åの厚さにスピンコーティングした後、窒素雰囲気および１００℃で１時間ベーキングして得たフィルムをゲート絶縁膜として用いたことを除いては、実施例１と同一の方法によってＯＴＦＴを製造し、その特性を測定した。結果を表２に示した。
Figure 0005054885
表２より分るように、本発明に係るＯＴＦＴは、電荷移動度が高く、駆動電圧としきい値電圧が低く、さらにＩon／Ｉoffが高く、電気絶縁特性にも優れている。そのため、各種の電子素子においてトランジスタとして有用である。
本発明の好適な一実施形態に係るＯＴＦＴの断面を概略的に示す模式図である。 実施例１、実施例３および比較例１によって得られたＯＴＦＴへの印加電圧の変化による漏洩電流の変化を示すグラフである。 実施例１および比較例１によって得られたＯＴＦＴの電流伝達特性曲線である。 実施例１および比較例１のＯＴＦＴのしきい値電圧の変化を示す電流伝達特性曲線である。
符号の説明
１ 基板
２ ゲート絶縁膜の第１層目の絶縁層
３ ゲート絶縁膜の第２層目の絶縁層
４ 有機半導体層
５ ゲート電極
６、７ ソースおよびドレイン電極

Claims (8)

  1. 基板上に、ゲート電極、ゲート絶縁膜、有機活性層およびソース／ドレイン電極が、あるいはゲート電極、ゲート絶縁膜、ソース／ドレイン電極および有機活性層が、順次形成された有機薄膜トランジスタにおいて、前記ゲート絶縁膜は、ｉ）高誘電率材料の第１層目の絶縁層と、ii）第２の絶縁性有機高分子の第２層目の絶縁層とを含み、前記第２層目の絶縁層は、有機活性層の直下に位置するように構成されている多層構造の絶縁膜であり、
    前記第１層目の材料は、ｉ）第１の絶縁性有機高分子と５以上の誘電定数を有する有機金属化合物との混合物、あるいはii）前記第１の絶縁性有機高分子と５以上の誘電定数を有する無機金属酸化物または強誘電性絶縁体のナノ粒子との混合物であり、
    前記第２層目の絶縁層のための前記第２の絶縁性有機高分子は、下記化学式３、４、５または６で表わされる化合物からなる群より選ばれることを特徴とする有機薄膜トランジスタ。
    Figure 0005054885
    Figure 0005054885
    Figure 0005054885
    Figure 0005054885
  2. 前記ゲート絶縁膜を構成する各層が湿式工程によって形成されることを特徴とする請求項１に記載の有機薄膜トランジスタ。
  3. 前記基板が、プラスチック基板、ガラス基板、石英基板またはシリコン基板であることを特徴とする請求項１に記載の有機薄膜トランジスタ。
  4. 前記湿式工程が、スピンコーティング、ディップコーティング、プリンティング方式またはロールコーティングによって行われることを特徴とする請求項２に記載の有機薄膜トランジスタ。
  5. 前記第１の絶縁性有機高分子は、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリビニールアルコール、ポリビニールブチラール、ポリアセタール、ポリアリレート、ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリエーテルイミド、ポリフェニレンエーテル、ポリフェニレンスルファイド、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルケトン、ポリフタルアミド、ポリエーテルニトリル、ポリエーテルスルホン、ポリベンズイミダゾール、ポリカルボジイミド、ポリシロキサン、ポリメチルメタクリレート、ポリメタクリルアミド、ニトリルゴム、アクリルゴム、ポリエチレンテトラフルオライド、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、ウレア樹脂、ポリブテン、ポリペンテン、エチレン−プロピレン共重合体、エチレン−ブテン−ジエン共重合体、ポリブタジエン、ポリイソプレン、エチレン−プロピレン−ジエン共重合体、ブチルゴム、ポリメチルペンテン、ポリスチレン、スチレン−ブタジエン共重合体、水添スチレン−ブタジエン共重合体、水添ポリイソプレン、水添ポリブタジエンおよびこれらの混合物からなる群より選ばれる少なくとも１種であることを特徴とする請求項１に記載の有機薄膜トランジスタ。
  6. 前記有機金属化合物は、チタニウム（IV）ｎ−ブトキシド[titanium(IV)n-butoxide]、チタニウム（IV）ｔ−ブトキシド[titanium(IV)t-butoxide]、チタニウム（IV）エトキシド[titanium(IV)ethoxide]、チタニウム（IV）２−エチルヘキソシド[titanium(IV)2-ethylhexoxide]、チタニウム（IV）イソ−プロポキシド[titanium(IV)isopropoxide]、チタニウム（IV）（ジ−イソ−プロポキシド）ビス（アセチルアセトネート）[titanium(IV)(di-isopropoxide)bis-(acetylacetonate)]、チタニウム（IV）オキサイドビス（アセチルアセトネート）[titanium(IV)oxide bis(acetylacetonate)]、トリクロロトリス（テトラヒドロフラン）チタニウム（III）[trichlorotris(tetrahydrofuran)titanium(III)]、トリス（２,２,６,６−テトラメチル−３,５−ヘプタンジオナト）チタニウム（III）[tris(2,2,6,6-tetramethyl-3,5-heptanedionato)titanium(III)]、（トリメチル）ペンタメチル−シクロペンタジエニルチタニウム（IV）[(trimethyl)pentamethyl cyclopentadienyl titanium(IV)]、ペンタメチルシクロペンタジエニルチタニウム（IV）トリクロライド [pentamethylcyclopentadienyltitanium(IV) trichloride]、ペンタメチルシクロ−ペンタジエニルチタニウム（IV）トリメトキシド[pentamethylcyclo-pentadienyltitanium(IV) trimethoxide]、テトラクロロビス（シクロヘキシルメルカプト）チタニウム（IV）[tetrachlorobis(cyclohexylmercapto)titanium(IV)]、テトラクロロビス（テトラヒドロフラン）チタニウム（IV）[tetrachlorobis(tetrahydrofuran)titanium(IV)]、テトラクロロジアミンチタニウム（IV）[tetrachlorodiamminetitanium(IV)]、テトラキス（ジエチルアミノ）チタニウム（IV）[tetrakis(diethylamino)titanium(IV)]、テトラキス（ジメチルアミノ）チタニウム（IV）[tetrakis(dimethylamino)titanium(IV)]、ビス（ｔ−ブチルシクロペンタジエニル）チタニウムジクロライド[bis(t-butylcyclopentadienyl)titanium dichloride]、ビス（シクロペンタジエニル）ジカルボニルチタニウム（II）[bis(cyclopentadienyl)dicarbonyl titanium(II)]、ビス（シクロペンタジエニル）チタニウムジクロライド[bis(cyclopentadienyl)titanium dichloride]、ビス（エチルシクロペンタジエニル）チタニウムジクロライド[bis(ethylcyclopentadieny)titanium dichloride]、ビス（ペンタメチルシクロペンタジエニル）チタニウムジクロライド[bis(pentamethyl-cyclopentadienyl)titanium dichloride]、ビス（イソプロピルシクロペンタジエニル）チタニウムジクロライド[bis(isopropylchclopentadienyl)titanium dichloride]、トリス（２,２,６,６−テトラメチル−３,５−ヘプタンジオナト）オキソチタニウム（IV）[tris(2,2,6,6-tetramethyl-3,5-heptanedionato)oxotitanium(IV)]、クロロチタニウムトリイソプロポキシド[chlorotitanium triisopropoxide]、シクロペンタジエニルチタニウムトリクロライド[cyclopentadienyltitanium trichloride]、ジクロロビス（２,２,６,６−テトラメチル−３,５−ヘプタンジオナト）チタニウム（IV）[dichlorobis(2,2,6,6-tetramethyl-3,5-heptanedionato)titanium(IV)]、ジメチルビス（ｔ−ブチルシクロペンタジエニル）チタニウム（IV）[dimethylbis(t-butylcyclopentadienyl)titanium(IV)]、ジ（イソプロポキシド）ビス（２,２,６,６−テトラメチル−３,５−ヘプタンジオナト）チタニウム（IV）[di(isopropoxide)bis(2,2,6,6-tetramethyl-3,5-heptanedionato)titanium(IV)]などのチタニウム系化合物、ジルコニウム（IV）ｎ−ブトキシド[zirconium(IV)n-butoxide]、ジルコニウム（IV）ｔ−ブトキシド[zirconium(IV)t-butoxide]、ジルコニウム（IV）エトキシド[zirconium(IV)ethoxide]、ジルコニウム（IV）イソプロポキシド[zirconium(IV)isopropoxide]、ジルコニウム（IV）ｎ−プロポキシド[zirconium(IV)n-propoxide]、ジルコニウム（IV）（アセチルアセトネート）[zirconium(IV)acetylacetonate]、ジルコニウム（IV）ヘキサフルオロアセチルアセトネート[zirconium(IV)hexafluoroacetylacetonate]、ジルコニウム（IV）トリフルオロアセチルアセトネート[zirconium(IV)trifluoroacetylacetonate]、テトラキス（ジエチルアミノ）ジルコニウム[tetrakis(diethylamino)zirconium]、テトラキス（ジメチルアミノ）ジルコニウム[tetrakis(dimethylamino)zirconium]、テトラキス（２,２,６,６−テトラメチル−３,５−ヘプタンジオナト）ジルコニウム（IV）[tetrakis(2,2,6,6-tetramethyl-3,5-heptandionato)zirconium(IV)]、ジルコニウム（IV）サルフェートテトラヒドレート[zirconium(IV)sulfate tetrahydrate]、ハフニウム（IV）ｎ−ブトキシド[hafnium(IV)n-butoxide]、ハフニウム（IV）ｔ−ブトキシド[hafnium(IV)t-butoxide]、ハフニウム（IV）エトキシド[hafnium(IV)ethoxide]、ハフニウム（IV）イソプロポキシド[hafnium(IV)isopropoxide]、ハフニウム（IV）イソプロポキシドモノイソプロピレート[hafnium(IV)isopropoxide monoisopropylate]、ハフニウム（IV）アセチルアセトネート[hafnium(IV)acetylacetonate]、テトラキス（ジメチルアミノ）ハフニウム[tetrakis(dimethylamino)hafnium]などのジルコニウムあるいはハフニウム化合物、およびアルミニウムｎ−ブトキシド[aluminium n-butoxide]、アルミニウムｔ−ブトキシド[aluminium t-butoxide]、アルミニウムｓ−ブトキシド[aluminium s-butoxide]、アルミニウムエトキシド[aluminium ethoxide]、アルミニウムイソプロポキシド[aluminium isopropoxide]、アルミニウム（アセチルアセトネート[aluminium acetylacetonate]）、アルミニウムヘキサフルオロアセチルアセトネート[aluminium hexaflouoroacetylacetonate]、アルミニウムトリフルオロアセチルアセトネート[aluminium trifluoroacetylacetonate]、トリス（２,２,６,６−テトラメチル−３,５−ヘプタンジオナト）アルミニウム[tris(2,2,6,6-tetramethyl-3,5-heptanedionato)aluminium]などのアルミニウム化合物およびこれらの２つ以上の混合物からなる群より選ばれる少なくとも１種であることを特徴とする請求項１に記載の有機薄膜トランジスタ。
  7. 前記無機金属酸化物のナノ粒子はＴａ2Ｏ5、Ｙ2Ｏ3、ＴｉＯ2、ＣｅＯ2およびＺｒＯ2のナノ粒子であり、強前記誘電性絶縁体のナノ粒子はＢＳＴ(Barium Strontium Titanate)、ＰｂＺｒxＴｉ1-xＯ3（ＰＺＴ）、Ｂｉ4Ｔｉ3Ｏ12、ＢａＭｇＦ4、ＳｒＢｉ2（Ｔａ1-xＮｂx）2Ｏ9、Ｂａ（Ｚｒ1-xＴｉx）Ｏ3（ＢＺＴ）、ＢａＴｉＯ3、ＳｒＴｉＯ3およびＢｉ4Ｔｉ3Ｏ12のナノ粒子であり、ナノ粒子の直径は１〜１００ｎｍであることを特徴とする請求項１に記載の有機薄膜トランジスタ。
  8. 前記有機活性層は、ペンタセン(pentacene)、銅フタロシアニン(copper phthalocyanine)、ポリチオフェン(polythiophene)、ポリアニリン(polyaniline)、ポリアセチレン(polyacetylene)、ポリピロール(polypyrrole)、ポリフェニレンビニレン(polyphenylene vinylene)またはこれらの誘導体からなる群より選ばれる少なくとも１種で形成されていることを特徴とする請求項１に記載の有機薄膜トランジスタ。
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