JP4987738B2 - 導電性高分子溶液、導電性塗膜、コンデンサ及びコンデンサの製造方法 - Google Patents
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Description
このコンデンサの構造は、特許文献1に示されるように、弁金属の多孔質体からなる陽極と、陽極の表面を酸化して形成した誘電体層と、導電性の固体電解質層と、カーボン層、銀層などが積層された陰極とを有するものが一般的である。固体電解質層としては、π共役系導電性高分子を含有する導電性膜を用いることがある。
また、特許文献3に記載の化学酸化重合法では、重合時間が長く、また、膜の厚みを確保するために繰り返し重合しなければならず、導電性膜の形成効率が低かった上に、電解重合に比べて導電性も低かった。コンデンサの導電性が低いと、等価直列抵抗が高くなるという問題が生じる。
更に、特許文献4に記載の導電性膜の製造方法では、非導電性のポリアニオンを含有するため、得られる導電性膜の導電性が低かった。
また、本発明は、誘電体層を薄くしても耐電圧が高いコンデンサを提供することを目的とする。また、誘電体層を薄くしても耐電圧が高いコンデンサを簡便に製造できるコンデンサの製造方法を提供することを目的とする。
加えて、本発明は、導電性の高い塗膜を形成でき、しかも腐食性の低い導電性高分子溶液を提供することを目的とする。また、導電性が高く、腐食性が低い導電性塗膜を提供することを目的とする。
固体電解質層が、π共役系導電性高分子とポリアニオンとアミド化合物とを含有することを特徴とする。
本発明のコンデンサにおいては、アミド化合物が、1個以上のヒドロキシル基を有することが好ましい。
本発明のコンデンサにおいては、固体電解質層が、イオン伝導性高分子をさらに含有することが好ましい。
本発明のコンデンサにおいては、固体電解質層中の、化学式(1)で表される化合物の含有量が15〜60質量%であることが好ましい。
固体電解質層が、π共役系導電性高分子とポリアニオンと導電性向上剤とシランカップリング剤とを含有することを特徴とする。
本発明のコンデンサにおいては、導電性向上剤が、窒素含有芳香族性環式化合物、2個以上のヒドロキシル基を有する化合物、2個以上のカルボキシル基を有する化合物、1個以上のヒドロキシル基及び1個以上のカルボキシル基を有する化合物、アミド基を有する化合物、イミド基を有する化合物、ラクタム化合物、グリシジル基を有する化合物からなる群より選ばれる1種類以上の化合物であることが好ましい。
誘電体層と固体電解質層との間に、30〜120℃における平均熱膨張係数が300ppm/℃以下の低熱膨張ポリマーを含む中間層が設けられたことを特徴とする。
誘電体層表面に付着させた導電性高分子溶液を乾燥する工程とを有することを特徴とする。
本発明のコンデンサの製造方法においては、アミド化合物が上記化学式(1)で表される化合物、ヒドロキシアルキルアクリルアミド(但し、アルキルは、エチル、プロピル、ブチルのいずれかである。)、ヒドロキシアルキルアセトアミド(但し、アルキルは、エチル、プロピル、ブチルのいずれかである。)から選ばれる少なくとも1種である。
誘電体層表面に付着させた導電性高分子溶液を乾燥する工程とを有することを特徴とする。
本発明のコンデンサの製造方法においては、導電性高分子溶液の25℃におけるpHが3〜13であることが好ましい。
中間層表面に、溶媒にπ共役系導電性ポリマー及びポリアニオンが溶解した導電性高分子溶液を塗布して固体電解質層を形成する工程とを有することを特徴とする。
本発明の導電性高分子溶液においては、導電性向上剤が、窒素含有芳香族性環式化合物、2個以上のヒドロキシル基を有する化合物、2個以上のカルボキシル基を有する化合物、1個以上のヒドロキシル基及び1個以上のカルボキシル基を有する化合物、アミド基を有する化合物、イミド基を有する化合物、ラクタム化合物、グリシジル基を有する化合物からなる群より選ばれる1種類以上の化合物であることが好ましい。
本発明の導電性高分子溶液においては、アルカリ性化合物が窒素含有芳香族性環式化合物であることが好ましい。
本発明の導電性高分子溶液においては、溶媒が、水と、圧力0.1MPaにて100℃以上の沸点を有する有機溶媒との混合溶媒であることが好ましい。
本発明のコンデンサは、弁金属の多孔質体からなる陽極と、陽極表面が酸化されて形成された誘電体層と、固体電解質層とを具備するコンデンサにおいて、固体電解質層が、上述した導電性塗膜からなることを特徴とする。
本発明のコンデンサの製造方法は、弁金属からなる陽極の表面を酸化して形成した誘電体層表面に、上述した導電性高分子溶液を塗布して固体電解質層を形成する工程を有することを特徴とする。
11 陽極
12 誘電体層
13 固体電解質層
14 陰極
15 セパレータ
16 中間層
本発明のコンデンサの一実施形態例について説明する。
図1は、本実施形態例のコンデンサの構成を示す図である。本実施形態のコンデンサ10は、弁金属の多孔質体からなる陽極11と、陽極11の表面が酸化されて形成された誘電体層12と、誘電体層12の表面に形成された固体電解質層13と、陰極14とを有して概略構成されている。
陽極11をなす弁金属としては、例えば、アルミニウム、タンタル、ニオブ、チタン、ハフニウム、ジルコニウム、亜鉛、タングステン、ビスマス、アンチモンなどが挙げられる。これらのうち、緻密で耐久性の高い誘電体層を形成でき、高い容量を安定に得られることから、アルミニウム、タンタル、ニオブが好適である。
陽極11の具体例としては、アルミニウム箔をエッチングして表面積を増加させた後、その表面を酸化処理したものや、タンタル粒子やニオブ粒子の焼結体表面を酸化処理してペレットにしたものが挙げられる。このように処理された陽極11は表面に凹凸が形成されている。
誘電体層12は、例えば、アジピン酸アンモニウム水溶液などの電解液中にて、陽極11の表面を陽極酸化することで形成することにより得られる。そのため、図1に示すように、誘電体層12は、陽極11の凹凸の表面に沿っている。
上記弁金属の酸化皮膜からなる誘電体層12は、一般的に、熱膨張係数が15ppm/℃以下である。例えば、誘電体層12が酸化アルミニウムの場合には5〜7ppm/℃程度である。一般に、金属の酸化物はその金属より熱膨張係数が小さくなるため、誘電体層12が酸化タンタルの場合には、金属タンタルの熱膨張係数6.5ppm/℃以下の熱膨張係数であると推測される。
中間層16は、30〜120℃における平均熱膨張係数が300ppm/℃以下の低熱膨張ポリマーを含む層である。低熱膨張ポリマーとしては、たとえば、ポリウレタン、ポリエステル、ポリアミド、ポリイミド、ポリエーテルイミド、ポリエーテルケトン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリカーボネート、フェノール樹脂、メラミン樹脂、アクリル樹脂などが挙げられる。
低熱膨張ポリマーの30〜120℃における平均熱膨張係数の上限は、150ppm/℃であることが好ましく、下限は2ppm/℃であることが好ましく、5ppm/℃であることがより好ましい。
また、低熱膨張ポリマーは、製造時の不良率がより低くなることから、室温から150℃程度までの熱膨張係数が誘電体層12の熱膨張係数と略同等であることが特に好ましい。
中間層16中の低熱膨張ポリマーの含有量は、0.5〜100質量%であることが好ましい。低熱膨張ポリマーの含有量が0.5質量%以上であれば、熱ストレスによる陽極11と固体電解質層13との短絡をより防止できる。
固体電解質層13は、π共役系導電性高分子とポリアニオンとアミド化合物或いは導電性向上剤及びシランカップリング剤とを必須成分として含有する層である。固体電解質層13の厚さとしては、1〜50μmが好ましい。
π共役系導電性高分子は、主鎖がπ共役系で構成されている有機高分子であれば使用できる。例えば、ポリピロール類、ポリチオフェン類、ポリアセチレン類、ポリフェニレン類、ポリフェニレンビニレン類、ポリアニリン類、ポリアセン類、ポリチオフェンビニレン類、及びこれらの共重合体等が挙げられる。重合の容易さ、空気中での安定性の点からは、ポリピロール類、ポリチオフェン類及びポリアニリン類が好ましい。
π共役系導電性高分子は無置換のままでも、充分な導電性を得ることができるが、導電性をより高めるためには、アルキル基、カルボキシル基、スルホ基、アルコキシル基、ヒドロキシル基、シアノ基等の官能基をπ共役系導電性高分子に導入することが好ましい。
ポリチオフェン、ポリ(3−メチルチオフェン)、ポリ(3−エチルチオフェン)、ポリ(3−プロピルチオフェン)、ポリ(3−ブチルチオフェン)、ポリ(3−ヘキシルチオフェン)、ポリ(3−ヘプチルチオフェン)、ポリ(3−オクチルチオフェン)、ポリ(3−デシルチオフェン)、ポリ(3−ドデシルチオフェン)、ポリ(3−オクタデシルチオフェン)、ポリ(3−ブロモチオフェン)、ポリ(3−クロロチオフェン)、ポリ(3−ヨードチオフェン)、ポリ(3−シアノチオフェン)、ポリ(3−フェニルチオフェン)、ポリ(3,4−ジメチルチオフェン)、ポリ(3,4−ジブチルチオフェン)、ポリ(3−ヒドロキシチオフェン)、ポリ(3−メトキシチオフェン)、ポリ(3−エトキシチオフェン)、ポリ(3−ブトキシチオフェン)、ポリ(3−ヘキシルオキシチオフェン)、ポリ(3−ヘプチルオキシチオフェン)、ポリ(3−オクチルオキシチオフェン)、ポリ(3−デシルオキシチオフェン)、ポリ(3−ドデシルオキシチオフェン)、ポリ(3−オクタデシルオキシチオフェン)、ポリ(3,4−ジヒドロキシチオフェン)、ポリ(3,4−ジメトキシチオフェン)、ポリ(3,4−ジエトキシチオフェン)、ポリ(3,4−ジプロポキシチオフェン)、ポリ(3,4−ジブトキシチオフェン)、ポリ(3,4−ジヘキシルオキシチオフェン)、ポリ(3,4−ジヘプチルオキシチオフェン)、ポリ(3,4−ジオクチルオキシチオフェン)、ポリ(3,4−ジデシルオキシチオフェン)、ポリ(3,4−ジドデシルオキシチオフェン)、ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)、ポリ(3,4−プロピレンジオキシチオフェン)、ポリ(3,4−ブテンジオキシチオフェン)、ポリ(3−メチル−4−メトキシチオフェン)、ポリ(3−メチル−4−エトキシチオフェン)、ポリ(3−カルボキシチオフェン)、ポリ(3−メチル−4−カルボキシチオフェン)、ポリ(3−メチル−4−カルボキシエチルチオフェン)、ポリ(3−メチル−4−カルボキシブチルチオフェン)、ポリアニリン、ポリ(2−メチルアニリン)、ポリ(3−イソブチルアニリン)、ポリ(2−アニリンスルホン酸)、ポリ(3−アニリンスルホン酸)等が挙げられる。
ポリアニオンは、置換又は未置換のポリアルキレン、置換又は未置換のポリアルケニレン、置換又は未置換のポリイミド、置換又は未置換のポリアミド、置換又は未置換のポリエステルから選ばれた単独重合体又は共重合体であって、アニオン基を有する構成単位を有するものである。また、必要に応じて、アニオン基を有さない構成単位を有してもよい。
なお、ポリアニオンは、π共役系導電性高分子を溶媒に可溶化させるだけでなく、π共役系導電性高分子のドーパントとしても機能する。
ポリアルケニレンの具体例としては、プロペニレン、1−メチルプロペニレン、1−ブチルプロペニレン、1−デシルプロペニレン、1−シアノプロペニレン、1−フェニルプロペニレン、1−ヒドロキシプロペニレン、1−ブテニレン、1−メチル−1−ブテニレン、1−エチル−1−ブテニレン、1−オクチル−1−ブテニレン、1−ペンタデシル−1−ブテニレン、2−メチル−1−ブテニレン、2−エチル−1−ブテニレン、2−ブチル−1−ブテニレン、2−ヘキシル−1−ブテニレン、2−オクチル−1−ブテニレン、2−デシル−1−ブテニレン、2−ドデシル−1−ブテニレン、2−フェニル−1−ブテニレン、2−ブテニレン、1−メチル−2−ブテニレン、1−エチル−2−ブテニレン、1−オクチル−2−ブテニレン、1−ペンタデシル−2−ブテニレン、2−メチル−2−ブテニレン、2−エチル−2−ブテニレン、2−ブチル−2−ブテニレン、2−ヘキシル−2−ブテニレン、2−オクチル−2−ブテニレン、2−デシル−2−ブテニレン、2−ドデシル−2−ブテニレン、2−フェニル−2−ブテニレン、2−プロピレンフェニル−2−ブテニレン、3−メチル−2−ブテニレン、3−エチル−2−ブテニレン、3−ブチル−2−ブテニレン、3−ヘキシル−2−ブテニレン、3−オクチル−2−ブテニレン、3−デシル−2−ブテニレン、3−ドデシル−2−ブテニレン、3−フェニル−2−ブテニレン、3−プロピレンフェニル−2−ブテニレン、2−ペンテニレン、4−プロピル−2−ペンテニレン、4−ブチル−2−ペンテニレン、4−ヘキシル−2−ペンテニレン、4−シアノ−2−ペンテニレン、3−メチル−2−ペンテニレン、4−エチル−2−ペンテニレン、3−フェニル−2−ペンテニレン、4−ヒドロキシ−2−ペンテニレン、ヘキセニレン等から選ばれる一種以上の構成単位を含む重合体が挙げられる。
ポリアミドとしては、ポリアミド6、ポリアミド6,6、ポリアミド6,10等が挙げられる。
ポリエステルとしては、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート等が挙げられる。
アルキル基は、極性溶媒又は非極性溶媒への溶解性及び分散性、樹脂への相溶性及び分散性等を高くすることができ、ヒドロキシル基は、他の水素原子等との水素結合を形成しやすくでき、有機溶剤への溶解性、樹脂への相溶性、分散性、接着性を高くすることができる。また、シアノ基及びヒドロキシフェニル基は、極性樹脂への相溶性、溶解性を高くすることができ、しかも、耐熱性も高くすることができる。
上記置換基の中では、アルキル基、ヒドロキシル基、エステル基、シアノ基が好ましい。
前記ヒドロキシル基としては、ポリアニオンの主鎖に直接結合したヒドロキシル基又は他の官能基を介在して結合したヒドロキシル基が挙げられる。他の官能基としては、炭素数1〜7のアルキル基、炭素数2〜7のアルケニル基、アミド基、イミド基等が挙げられる。ヒドロキシル基はこれらの官能基の末端又は中に置換されている。これらの中では樹脂への相溶及び有機溶剤への溶解性から、主鎖に結合した炭素数1〜6のアルキル基の末端に結合したヒドロキシル基がより好ましい。
前記エステル基としては、ポリアニオンの主鎖に直接結合したアルキル系エステル基、芳香族系エステル基、他の官能基を介在してなるアルキル系エステル基又は芳香族系エステル基が挙げられる。
前記シアノ基としては、ポリアニオンの主鎖に直接結合したシアノ基、ポリアニオンの主鎖に結合した炭素数1〜7のアルキル基の末端に結合したシアノ基、ポリアニオンの主鎖に結合した炭素数2〜7のアルケニル基の末端に結合したシアノ基等を挙げることができる。
これらのうち、ポリスチレンスルホン酸、ポリイソプレンスルホン酸、ポリアクリル酸エチルスルホン酸、ポリアクリル酸ブチルスルホン酸が好ましい。これらのポリアニオンは、得られる帯電防止塗料の導電性をより高くでき、また、π共役系導電性高分子の熱分解を緩和することができる。
アミド化合物は、−CO−NH−(COの部分は二重結合)で表されるアミド結合を分子中に有する単分子化合物である。すなわち、アミド化合物としては、例えば、上記結合の両末端に官能基を有する化合物、上記結合の一方の末端に環状化合物が結合された化合物、上記両末端の官能基が水素である尿素及び尿素誘導体などが挙げられる。
さらに、製膜性の点では、ビニル基を有して重合するN−ヒドロキシエチルアクリルアミド、N−ヒドロキシプロピルアクリルアミド、N−ヒドロキシブチルアクリルアミドが好ましい。
さらに、脂肪族イミド化合物は、分子内の炭素間に不飽和結合を有する飽和脂肪族イミド化合物と、分子内の炭素間に不飽和結合を有する不飽和脂肪族イミド化合物とに分類される。
化学式(1)で表される化合物は、上記アミド化合物に包含される化合物であって、ビニル基及びアミド結合を有する化合物である(以下、化学式(1)で表される化合物のことを、特にビニル基及びアミド結合を有する化合物という。)。
化学式(1)中のR1,R2は、それぞれ独立して、水素原子、置換されてもよいアルキル基、アルキレン基のいずれかである。
ここで、アルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、n−ブチル基、t−ブチル基などが挙げられる。アルキレン基としては、例えば、エチレン基、プロピレン基、ブチレン基などがあげられる。
固体電解質層13は、コンデンサの耐電圧が高くなることから、イオン伝導性高分子をさらに含有することが好ましい。イオン伝導性高分子とは、電子供与性部位(求核性部位)を持つ繰り返しユニットを有し、有機塩又は無機塩が添加された際にイオン伝導性を示す高分子のことである。電子供与性部位としては、例えば、シアノ基、アミノ基、アミド基、イミド基などが挙げられる。また、アミド結合(−NH−CO−)、エーテル結合(−O−)も電子供与性部位として挙げられる。
(I) X−(R−O)n−Y
式(I)中、Rは、置換又は未置換のアルキレン、置換又は未置換のアルケニレン、置換又は未置換のフェニレンからなる群から選ばれる1種以上を表す。
Xは、水素原子、ヒドロキシル基、置換又は未置換のアルキル基、置換又は未置換のアルコキシル基、置換又は未置換のアルケニル基、置換又は未置換のアリール基から選ばれる1種以上を表す。
Yは、水素原子、置換又は未置換のアルキル基、置換又は未置換のアルケニル基、置換又は未置換のアリール基から選ばれる1種以上を表す。
X,Yが置換基で置換されたものである場合の置換基としては、例えば、アルキル基、ヒドロキシル基、ビニル基、アルキルアリール基、アクリロイル基、アミノ基、アミド基などが挙げられる。
誘電体層12の欠陥箇所はコンデンサ10に電界をかけた際に酸化して修復すると考えられている。本発明では、固体電解質層13中のイオン伝導性高分子が酸化の際の酸素供給源になるため、誘電体層12を容易に修復できる。その点も、コンデンサ10の耐電圧が高くなる要因であると考えられる。
固体電解質層13は、導電性がより高くなることから、導電性向上剤をさらに含有することが好ましい。ここで、導電性向上剤は、π共役系導電性高分子又はπ共役系導電性高分子のドーパントと相互作用して、π共役系導電性高分子の電気伝導度を向上させるものである。
窒素含有芳香族性環式化合物とは、少なくとも1個以上の窒素原子を含む芳香族性環を有し、芳香族性環中の窒素原子が芳香性環中の他の原子と共役関係を持つものである。共役関係となるためには、窒素原子と他の原子とが不飽和結合を形成している。あるいは、窒素原子が直接的に他の原子と不飽和結合を形成していなくても、不飽和結合を形成している他の原子に隣接していればよい。窒素原子上に存在している非共有電子対が、他の原子同士で形成されている不飽和結合と擬似的な共役関係を構成できるからである。
窒素含有芳香族性環式化合物においては、他の原子と共役関係を有する窒素原子と、不飽和結合を形成している他の原子に隣接している窒素原子を共に有することが好ましい。
また、窒素含有芳香族性環式化合物は、アルキル基、ヒドロキシル基、カルボキシル基、シアノ基、フェニル基、フェノール基、エステル基、アルコキシル基、カルボニル基等の置換基が環に導入されたものでもよいし、導入されていないものでもよい。また、環は多環であってもよい。
窒素含有芳香族性環式化合物の窒素原子に導入される置換基としては、水素原子、アルキル基、ヒドロキシル基、カルボキシル基、シアノ基、フェニル基、フェノール基、エステル基、アルコキシル基、カルボニル基等が挙げられる。置換基の種類は前記に示される置換基を導入することができる。
2個以上のヒドロキシル基を有する化合物としては、例えば、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、1,3−ブチレングリコール、1,4−ブチレングリコール、グリセリン、ジグリセリン、D−グルコース、D−グルシトール、イソプレングリコール、ジメチロールプロピオン酸、ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,9−ノナンジオール、ネオペンチルグリコール、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール、チオジエタノール、グルコース、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、酒石酸、D−グルカル酸、グルタコン酸等の多価脂肪族アルコール類;
ポリビニルアルコール、セルロース、多糖、糖アルコール等の高分子アルコール;
1,4−ジヒドロキシベンゼン、1,3−ジヒドロキシベンゼン、2,3−ジヒドロキシ−1−ペンタデシルベンゼン、2,4−ジヒドロキシアセトフェノン、2,5−ジヒドロキシアセトフェノン、2,4−ジヒドロキシベンゾフェノン、2,6−ジヒドロキシベンゾフェノン、3,4−ジヒドロキシベンゾフェノン、3,5−ジヒドロキシベンゾフェノン、2,4’−ジヒドロキシジフェニルスルフォン、2,2’,5,5’−テトラヒドロキシジフェニルスルフォン、3,3’,5,5’−テトラメチル−4,4’−ジヒドロキシジフェニルスルフォン、ヒドロキシキノンカルボン酸及びその塩類、2,3−ジヒドロキシ安息香酸、2,4−ジヒドロキシ安息香酸、2,5−ジヒドロキシ安息香酸、2,6−ジヒドロキシ安息香酸、3,5−ジヒドロキシ安息香酸、1,4−ヒドロキノンスルホン酸及びその塩類、4,5−ヒドロキシベンゼン−1,3−ジスルホン酸及びその塩類、1,5−ジヒドロキシナフタレン、1,6−ジヒドロキシナフタレン、2,6−ジヒドロキシナフタレン、2,7−ジヒドロキシナフタレン、2,3−ジヒドロキシナフタレン、1,5−ジヒドロキシナフタレン−2,6−ジカルボン酸、1,6−ジヒドロキシナフタレン−2,5−ジカルボン酸、1,5−ジヒドロキシナフトエ酸、1,4−ジヒドロキシ−2−ナフトエ酸フェニルエステル、4,5−ジヒドロキシナフタレン−2,7−ジスルホン酸及びその塩類、1,8−ジヒドロキシ−3,6−ナフタレンジスルホン酸及びその塩類、6,7−ジヒドロキシ−2−ナフタレンスルホン酸及びその塩類、1,2,3−トリヒドロキシベンゼン(ピロガロール)、1,2,4−トリヒドロキシベンゼン、5−メチル−1,2,3−トリヒドロキシベンゼン、5−エチル−1,2,3−トリヒドロキシベンゼン、5−プロピル−1,2,3−トリヒドロキシベンゼン、トリヒドロキシ安息香酸、トリヒドロキシアセトフェノン、トリヒドロキシベンゾフェノン、トリヒドロキシベンゾアルデヒド、トリヒドロキシアントラキノン、2,4,6−トリヒドロキシベンゼン、テトラヒドロキシ−p−ベンゾキノン、テトラヒドロキシアントラキノン、ガーリック酸メチル(没食子酸メチル)、ガーリック酸エチル(没食子酸エチル)、ヒドロキノンスルホン酸カリウム等の芳香族化合物等が挙げられる。
2個以上のカルボキシル基を有する化合物としては、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、シトラコン酸、マロン酸、1,4−ブタンジカルボン酸、コハク酸、酒石酸、アジピン酸、D−グルカル酸、グルタコン酸、クエン酸等の脂肪族カルボン酸類化合物;
フタル酸、テレフタル酸、イソフタル酸、テトラヒドロ無水フタル酸、5−スルホイソフタル酸、5−ヒドロキシイソフタル酸、メチルテトラヒドロ無水フタル酸、4,4’−オキシジフタル酸、ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、ナフタレンジカルボン酸、トリメリット酸、ピロメリット酸等の、芳香族性環に少なくとも一つ以上のカルボキシル基が結合している芳香族カルボン酸類化合物;ジグリコール酸、オキシ二酪酸、チオ二酢酸、チオ二酪酸、イミノ二酢酸、イミノ酪酸等が挙げられる。
1個以上のヒドロキシル基及び1個以上のカルボキシル基を有する化合物としては、酒石酸、グリセリン酸、ジメチロールブタン酸、ジメチロールプロパン酸、D−グルカル酸、グルタコン酸等が挙げられる。
スルホ基およびカルボキシル基を有する芳香族性化合物としては、ベンゼン、ナフタレン等の芳香族環にスルホ基とカルボキシル基が置換されたものであり、例えば、2−スルホ安息香酸及びその塩類、3−スルホ安息香酸及びその塩類、3,5−ジスルホ安息香酸及びその塩類、4−スルホフタル酸及びその塩類、5−スルホイソフタル酸及びその塩類、5−スルホイソフタル酸ジメチルエステル及びその塩類、2−スルホテレフタル酸及びその塩類、5−スルホサリチル酸及びその塩類、4−スルホナフタレン−1,8−ジカルボン酸、4−スルホナフタレン−2,7−ジカルボン酸、5−スルホナフタレン−1,4−ジカルボン酸、3−ヒドロキシ−4−(2−ヒドロキシ−4−スルホ−1−ナフチルアゾ)ナフタレン−2−カルボン酸等が挙げられる。
スルホ基およびカルボキシル基を有する芳香族性化合物の含有量は、π共役系導電性高分子とポリアニオンの合計100質量部に対して10〜10000質量部であることが好ましく、50〜5000質量部であることがより好ましい。スルホ基およびカルボキシル基を有する芳香族性化合物の添加量が前記下限値未満であると、スルホ基およびカルボキシル基を有する芳香族性化合物添加による効果が低くなるため好ましくない。また、前記上限値を超えると、π共役系導電性高分子濃度の低下に起因する導電性の低下が起こるため好ましくない。
ラクタム化合物とは、アミノカルボン酸の分子内環状アミドであり、環の一部が−CO−NR−(Rは水素又は任意の置換基)である化合物である。ただし、環の一個以上の炭素原子が不飽和やヘテロ原子に置き換わっていてもよい。
ラクタム化合物としては、例えば、ペンタノ−4−ラクタム、4−ペンタンラクタム−5−メチル−2−ピロリドン、5−メチル−2−ピロリジノン、ヘキサノ−6−ラクタム、6−ヘキサンラクタム等が挙げられる。
ラクタム化合物の含有量は、π共役系導電性高分子とポリアニオンの合計100質量部に対して10〜10000質量部であることが好ましく、50〜5000質量部であることがより好ましい。ラクタム化合物の添加量が前記下限値未満であると、ラクタム化合物添加による効果が低くなるため好ましくない。また、前記上限値を超えると、π共役系導電性高分子濃度の低下に起因する導電性の低下が起こるため好ましくない。
グリシジル基を有する化合物としては、例えば、エチルグリシジルエーテル、ブチルグリシジルエーテル、t−ブチルグリシジルエーテル、アリルグリシジルエーテル、ベンジルグリシジルエーテル、グリシジルフェニルエーテル、ビスフェノールA、ジグリシジルエーテル、アクリル酸グリシジルエーテル、メタクリル酸グリシジルエーテル等のグリシジル化合物などが挙げられる。
グリシジル基を有する化合物の含有量は、π共役系導電性高分子とポリアニオンの合計100質量部に対して10〜10000質量部であることが好ましく、50〜5000質量部であることがより好ましい。グリシジル基を有する化合物の添加量が前記下限値未満であると、グリシジル基を有する化合物添加による効果が低くなるため好ましくない。また、前記上限値を超えると、π共役系導電性高分子濃度の低下に起因する導電性の低下が起こるため好ましくない。
アルカリ性化合物としては、公知の無機アルカリ化合物や有機アルカリ化合物を使用できる。無機アルカリ化合物としては、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カルシウム、アンモニア等が挙げられる。
有機アルカリ化合物として、窒素含有芳香族性環式化合物(芳香族アミン)、脂肪族アミン、金属アルコキシド等を好適に用いることができる。
窒素含有芳香族性環式化合物としては、上述したものが挙げられる。
金属アルコキシドとしては、例えば、ナトリウムメトキシド、ナトリウムエトキシド等のナトリウムアルコキシド、カリウムアルコキシド、カルシウムアルコキシド等が挙げられる。
アルカリ性化合物の中でも、窒素含有芳香族性環式化合物が好ましい。窒素含有芳香族性環式化合物は、ポリアニオンの脱ドープを防止できるだけでなく、導電性をより向上させることもできるからである。
また、一部の有機溶媒も固体電解質層13中に残存した場合に導電性向上剤として機能する。導電性向上剤になりうる有機溶媒としては、例えば、N−メチル−2−ピロリドン、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド、ヘキサメチレンホスホルトリアミド、N−ビニルピロリドン、N−ビニルホルムアミド、N−ビニルアセトアミド等の極性溶媒、クレゾール、フェノール、キシレノール等のフェノール類、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、1,3−ブチレングリコール、1,4−ブチレングリコール、グリセリン、ジグリセリン、D−グルコース、D−グルシトール、イソプレングリコール、ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,9−ノナンジオール、ネオペンチルグリコール等の多価脂肪族アルコール類、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート等のカーボネート化合物、ジオキサン、ジエチルエーテル等のエーテル化合物、ジアルキルエーテル、プロピレングリコールジアルキルエーテル、ポリエチレングリコールジアルキルエーテル、ポリプロピレングリコールジアルキルエーテル等の鎖状エーテル類、3−メチル−2−オキサゾリジノン等の複素環化合物、アセトニトリル、グルタロジニトリル、メトキシアセトニトリル、プロピオニトリル、ベンゾニトリル等のニトリル化合物等が挙げられる。これらの溶媒は、単独で用いてもよいし、2種類以上の混合物としてもよい。
有機溶媒の含有量は、π共役系導電性高分子とポリアニオンの合計100質量部に対して10〜100000質量部であることが好ましく、50〜10000質量部であることがより好ましい。
シランカップリング剤は、下記化学式(I)で表される化合物である。
化学式(I) X3−Si−Y
固体電解質層13(導電性高分子溶液)は、π共役系導電性高分子の導電性をより向上させるために、ポリアニオン以外の他のドーパントが含まれてもよい。
他のドーパントとしては、ハロゲン化合物、ルイス酸、プロトン酸、アルカリ土類金属、四級アミン化合物などが用いられ、具体的には、有機カルボン酸、有機スルホン酸等の有機酸、有機シアノ化合物、フラーレン、水素化フラーレン、水酸化フラーレン、カルボン酸化フラーレン、スルホン酸化フラーレンなどが挙げられる。
ドーパント化合物の含有量は、π共役系導電性高分子100モル部に対して10〜10000モル部であることが好ましく、30〜3000モル部であることがより好ましい。ドーパント化合物の添加量が前記下限値未満であると、ドーパント化合物添加による効果が低くなるため好ましくない。また、前記上限値を超えると、π共役系導電性高分子濃度の低下に起因する導電性の低下が起こるため好ましくない。
有機シアノ化合物としては、共役結合に二つ以上のシアノ基を有する化合物が使用できる。例えば、テトラシアノエチレン、テトラシアノエチレンオキサイド、テトラシアノベンゼン、ジクロロジシアノベンゾキノン(DDQ)、テトラシアノキノジメタン、テトラシアノアザナフタレン等が挙げられる。
固体電解質層13(導電性高分子溶液)には、成膜性、膜強度等を調整するために、バインダ樹脂が含まれていてもよい。
バインダ樹脂としては、π共役系導電性高分子又はポリアニオンと相溶又は混合分散可能であれば特に制限はなく、熱硬化性樹脂であってもよいし、熱可塑性樹脂であってもよい。例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステル、ポリイミド、ポリアミドイミド等のポリイミド、ポリアミド6、ポリアミド6,6、ポリアミド12、ポリアミド11等のポリアミド、ポリフッ化ビニリデン、ポリフッ化ビニル、ポリテトラフルオロエチレン、エチレンテトラフルオロエチレンコポリマー、ポリクロロトリフルオロエチレン等のフッ素樹脂、ポリビニルアルコール、ポリビニルエーテル、ポリビニルブチラール、ポリ酢酸ビニル、ポリ塩化ビニル等のビニル樹脂、エポキシ樹脂、キシレン樹脂、アラミド樹脂、ポリウレタン、ポリウレア、メラミン樹脂、フェノール系樹脂、ポリエーテル、アクリル系樹脂及びこれらの共重合体等が挙げられる。
バインダ樹脂の含有量は、π共役系導電性高分子とポリアニオンの合計100質量部に対して1〜50000質量部であることが好ましく、10〜1000質量部であることがより好ましい。バインダ樹脂の添加量が前記下限値未満であると、バインダ樹脂添加による効果が低くなるため好ましくない。また、前記上限値を超えると、π共役系導電性高分子濃度の低下に起因する導電性の低下が起こるため好ましくない。
また、前記バインダ樹脂の代わりに、バインダ樹脂を形成する前駆体化合物あるいはモノマーが導電性高分子溶液中に含まれていても構わない。前駆体化合物あるいはモノマーを重合することでバインダ樹脂を形成できるからである。
陰極14は、例えば、カーボン、銀、アルミニウム等の層から構成されたものである。陰極14が、カーボン、銀等で構成される場合には、カーボン、銀等の導電体を含む導電性ペーストから形成することができる。また、陰極14がアルミニウムで構成される場合には、アルミニウム箔からなる。
次に、導電性高分子溶液の製造方法の一例について説明する。
この例の導電性高分子溶液の製造方法では、まず、溶媒中、ポリアニオンの存在下、π共役系導電性高分子を形成する前駆体モノマーを化学酸化重合して、π共役系導電性高分子とポリアニオンとが複合した複合体を形成する。
次いで、複合体を含む溶液に、導電性向上剤及びアルカリ性化合物を添加して導電性高分子溶液を得る。導電性向上剤とアルカリ性化合物の添加の順番はどちらが先であってもよい。また、溶媒を後から追加添加してもよい。
本発明の導電性塗膜は、上述した導電性高分子溶液が塗布、乾燥されて形成されたものである。
導電性高分子溶液の塗布方法としては、例えば、コーティング、浸漬、スプレーなどの公知の手法が挙げられる。
導電性高分子溶液が塗布される被塗物としては、例えば、ガラス板、プラスチックフィルム、金属層、金属酸化物層などが挙げられる。
次に、コンデンサ10の製造方法について説明する。
本発明の一実施形態例のコンデンサ10の製造方法では、まず、陽極11と陽極11の表面が酸化されて形成された酸化被膜の誘電体層12とを有するコンデンサ中間体の誘電体層12側表面に、導電性高分子溶液を塗布して付着させる。
この際に使用する導電性高分子溶液は、π共役系導電性高分子とポリアニオンとアミド化合物或いは導電性向上剤及びシランカップリング剤と溶媒とを必須成分として含有するものである。
有機溶媒としては、例えば、N−メチル−2−ピロリドン、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド、ヘキサメチレンホスホルトリアミド、N−ビニルピロリドン、N−ビニルホルムアミド、N−ビニルアセトアミド等の極性溶媒、クレゾール、フェノール、キシレノール等のフェノール類、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、1,3−ブチレングリコール、1,4−ブチレングリコール、グリセリン、ジグリセリン、D−グルコース、D−グルシトール、イソプレングリコール、ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,9−ノナンジオール、ネオペンチルグリコール等の多価脂肪族アルコール類、アセトン、メチルエチルケトン等のケトン類、ヘキサン、ベンゼン、トルエン等の炭化水素類、ギ酸、酢酸等のカルボン酸、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート等のカーボネート化合物、ジオキサン、ジエチルエーテル、トリエチレングルコール・ジメチルエーテル、テトラエチレングリコール・ジメチルエーテル、ジエチレングリコール・ジメチルエーテル、ジエチレングリコール・ジエチルエーテル、ジエチレングリコール・ジブチルエーテル等のエーテル化合物、ジアルキルエーテル、プロピレングリコールジアルキルエーテル、ポリエチレングリコールジアルキルエーテル、ポリプロピレングリコールジアルキルエーテル等の鎖状エーテル類、3−メチル−2−オキサゾリジノン等の複素環化合物、アセトニトリル、グルタロジニトリル、メトキシアセトニトリル、プロピオニトリル、ベンゾニトリル等のニトリル化合物等が挙げられる。これらの溶媒は、単独で用いてもよいし、2種類以上の混合物としてもよい。
これらの中でも、工程の簡便性から、低沸点であるアルコール系溶媒や環境負荷の小さい水が好ましい。
圧力0.1MPaにて100℃以上の沸点を有する有機溶媒としては、上記例示のうち、N−メチル−2−ピロリドン、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド、ヘキサメチレンホスホルトリアミド、N−ビニルピロリドン、N−ビニルホルムアミド、N−ビニルアセトアミド等の極性溶媒、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、1,3−ブチレングリコール、1,4−ブチレングリコール、グリセリン、ジグリセリン、D−グルコース、D−グルシトール、イソプレングリコール、ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,9−ノナンジオール、ネオペンチルグリコール等の多価アルコールが挙げられる。これらは1種で使用してもよいし、2種以上を混合して使用してもよい。
カップリング剤としては、ビニル基、アミノ基、エポキシ基、メタクリル基等を有するシランカップリング剤等が挙げられる。
酸化防止剤としては、フェノール系酸化防止剤、アミン系酸化防止剤、りん系酸化防止剤、硫黄系酸化防止剤、糖類、ビタミン類等が挙げられる。
有機アルカリ化合物として、窒素含有芳香族性環式化合物(芳香族アミン)、脂肪族アミン、金属アルコキシド等を好適に用いることができる。
窒素含有芳香族性環式化合物としては、上述したものが挙げられる。
また、pHを3〜13に調整する方法として、導電性高分子溶液に含まれる酸をエステル化またはアミド化する方法が挙げられる。
酸化剤としては、前記前駆体モノマーを酸化させてπ共役系導電性高分子を得ることができるものであればよく、例えば、ぺルオキソ二硫酸アンモニウム(過硫酸アンモニウム)、ぺルオキソ二硫酸ナトリウム(過硫酸ナトリウム)、ぺルオキソ二硫酸カリウム(過硫酸カリウム)等のぺルオキソ二硫酸塩、塩化第二鉄、硫酸第二鉄、硝酸第二鉄、塩化第二銅等の遷移金属化合物、三フッ化ホウ素、塩化アルミニウムなどの金属ハロゲン化合物、酸化銀、酸化セシウム等の金属酸化物、過酸化水素、オゾン等の過酸化物、過酸化ベンゾイル等の有機過酸化物、酸素等が挙げられる。
溶媒としては、低熱膨張ポリマー溶液で使用するものと同じものが挙げられる。
導電性高分子溶液を誘電体層12の表面に付着させる方法としては、例えば、コーティング、浸漬、スプレーなどの公知の手法が挙げられる。
電解液における溶媒としては、例えば、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、1,4−ブタンジオール、グリセリン等のアルコール系溶媒、γ−ブチロラクトン、γ−バレロラクトン、δ−バレロラクトン等のラクトン系溶媒、N−メチルホルムアミド、N,N−ジメチルホルムアミド、N−メチルアセトアミド、N−メチルピロリジノン等のアミド系溶媒、アセトニトリル、3−メトキシプロピオニトリル等のニトリル系溶媒、水等が挙げられる。
セパレータ15の密度は、0.1〜1g/cm3の範囲であることが好ましく、0.2〜0.8g/cm3の範囲であることがより好ましい。
セパレータ15を設ける場合には、セパレータ15にカーボンペーストあるいは銀ペーストを含浸させて陰極14を形成する方法を適用することもできる。
電解質としては、アジピン酸、グルタル酸、コハク酸、安息香酸、イソフタル酸、フタル酸、テレフタル酸、マレイン酸、トルイル酸、エナント酸、マロン酸、蟻酸、1,6−デカンジカルボン酸、5,6−デカンジカルボン酸等のデカンジカルボン酸、1,7−オクタンジカルボン酸等のオクタンジカルボン酸、アゼライン酸、セバシン酸等の有機酸、あるいは、硼酸、硼酸と多価アルコールより得られる硼酸の多価アルコール錯化合物、りん酸、炭酸、けい酸等の無機酸などをアニオン成分とし、一級アミン(メチルアミン、エチルアミン、プロピルアミン、ブチルアミン、エチレンジアミン等)、二級アミン(ジメチルアミン、ジエチルアミン、ジプロピルアミン、メチルエチルアミン、ジフェニルアミン等)、三級アミン(トリメチルアミン、トリエチルアミン、トリプロピルアミン、トリフェニルアミン、1,8−ジアザビシクロ(5,4,0)−ウンデセン−7等)、テトラアルキルアンモニウム(テトラメチルアンモニウム、テトラエチルアンモニウム、テトラプロピルアンモニウム、テトラブチルアンモニウム、メチルトリエチルアンモニウム、ジメチルジエチルアンモニウム等)などをカチオン成分とした電解質が挙げられる。
(1)導電性高分子溶液の調製
14.2g(0.1mol)の3,4−エチレンジオキシチオフェンと、2,000mlのイオン交換水に27.5g(0.15mol)のポリスチレンスルホン酸(分子量;約150,000)を溶かした溶液とを20℃で混合した。
これにより得られた混合溶液を20℃に保ち、掻き混ぜながら、200mlのイオン交換水に溶かした29.64g(0.13mol)の過硫酸アンモニウムと8.0g(0.02mol)の硫酸第二鉄の酸化触媒溶液とを添加し、3時間攪拌して反応させた。
得られた反応液を透析して、未反応モノマー、酸化剤、酸化触媒を除去して約1.5質量%のポリスチレンスルホン酸ドープポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)を含む溶液(以下、複合体溶液という。)を得た。
そして、この複合体溶液100gに、撹拌しながら、1.8gの5質量%アンモニア水を添加した後、6.0gのN−ヒドロキシエチルアクリルアミドを添加して、導電性高分子溶液を得た。
エッチドアルミニウム箔(陽極箔)に陽極リード端子を接続した後、アジピン酸アンモニウム10質量%水溶液中で100Vの電圧を印加し、化成(酸化処理)して、アルミニウム箔表面に誘電体層を形成してコンデンサ中間体を得た。
次に、コンデンサ中間体の陽極箔に、陰極リード端子を溶接させた対向アルミニウム陰極箔を、セルロース製のセパレータを介して積層し、これを巻き取ってコンデンサ素子とした。
このコンデンサ素子を(1)で調製した導電性高分子溶液に減圧下で浸漬した後、120℃の熱風乾燥機で10分間乾燥する工程を5回繰り返してコンデンサ中間体の誘電体層側表面に固体電解質層を形成させた。
次いで、アルミニウム製のケースに、固体電解質層が形成されたコンデンサ素子と、封口ゴムで封止して、コンデンサを作製した。
作製したコンデンサについて、LCZメータ2345(エヌエフ回路設計ブロック社製)を用いて、120Hzでの静電容量、100kHzでの等価直列抵抗(ESR)の初期値を測定した。
また、コンデンサの耐電圧を次のようにして測定した。両電極に直流電圧を印加し、0.2V/秒の速度で昇圧させて、電流値が0.4Aになったときの電圧を測定し、その電圧を耐電圧とした。
これらの測定結果を表1に示す。
実施例1の複合体溶液100gに、攪拌しながら、6.0gのN−ヒドロキシエチルアクリルアミドの代わりに6.0gのN−ヒドロキシエチルアセトアミドを添加したこと以外は実施例1と同様にしてコンデンサを作製した。そして、実施例1と同様にして静電容量、ESR、耐電圧を測定した。それらの測定結果を表1に示す。
実施例1の複合体溶液100gに、攪拌しながら、1.8gの5質量%アンモニア水を添加した後、4.5gのポリエチレングリコール400(数平均分子量;400)を添加し、4.5gのN−ヒドロキシエチルアクリルアミドを添加したこと以外は実施例1と同様にして、導電性高分子溶液を調製した。この導電性高分子溶液を用いて実施例1と同様にしてコンデンサを作製した。そして、実施例1と同様にして静電容量、ESR、耐電圧を測定した。それらの測定結果を表1に示す。
実施例1の複合体溶液100gに、攪拌しながら、1.8gの5質量%アンモニア水を添加した後、4.5gのポリエチレングリコール1000(数平均分子量;1000)を添加し、4.5gのN−ヒドロキシエチルアクリルアミドを添加したこと以外は実施例1と同様にして、導電性高分子溶液を調製した。この導電性高分子溶液を用いて実施例1と同様にしてコンデンサを作製した。そして、実施例1と同様にして静電容量、ESR、耐電圧を測定した。それらの測定結果を表1に示す。
実施例1の複合体溶液100gに、攪拌しながら、1.5gの1−ヒドロキシエチルイミダゾールを添加した後、4.5gのポリエチレングリコール400を添加し、4.5gのN−ヒドロキシエチルアクリルアミドを添加したこと以外は実施例1と同様にして、導電性高分子溶液を調製した。この導電性高分子溶液を用いて実施例1と同様にしてコンデンサを作製した。そして、実施例1と同様にして静電容量、ESR、耐電圧を測定した。
それらの測定結果を表1に示す。
実施例1の複合体溶液100gに、攪拌しながら、1.8gの5質量%アンモニア水を添加した後、4.5gのポリエチレングリコール1000を添加し、6.0gのN−ヒドロキシエチルアセトアミドを添加したこと以外は実施例1と同様にして、導電性高分子溶液を調製した。この導電性高分子溶液を用いて実施例1と同様にしてコンデンサを作製した。そして、実施例1と同様にして静電容量、ESR、耐電圧を測定した。それらの測定結果を表1に示す。
実施例1の複合体溶液にアミド化合物を添加せず、そのまま導電性高分子溶液として使用したこと以外は実施例1と同様にしてコンデンサを作製した。そして、実施例1と同様にして静電容量、ESR、耐電圧を測定した。それらの測定結果を表1に示す。
実施例1の複合体溶液100gに、1.8gの5質量%アンモニア水を添加し、アミド化合物を添加しなかったこと以外は実施例1と同様にしてコンデンサを作製した。そして、実施例1と同様にして静電容量、ESR、耐電圧を測定した。それらの測定結果を表1に示す。
実施例1の複合体溶液100gに、1.8gの5質量%アンモニア水を添加し、2.5gのトリヒドロキシベンゼンを添加し、アミド化合物を添加しなかったこと以外は実施例1と同様にしてコンデンサを作製した。そして、実施例1と同様にして静電容量、ESR、耐電圧を測定した。それらの測定結果を表1に示す。
π共役系導電性高分子とポリアニオンとを含むが、アミド化合物を含まない固体電解質層を備えた比較例1〜3のコンデンサは、ESRが高かった。
(1)導電性高分子溶液の調製
14.2g(0.1mol)の3,4−エチレンジオキシチオフェンと、27.5g(0.15mol)のポリスチレンスルホン酸を2000mlのイオン交換水に溶解した溶液とを混合させた。
この混合液を20℃に保ち、掻き混ぜながら200mlのイオン交換水に溶解した29.64g(0.13mol)の過硫酸アンモニウムを8.0g(0.02mol)の硫酸第二鉄の酸化触媒溶液をゆっくり加え、3時間攪拌して反応させた。
得られた反応液を透析し、未反応モノマー、酸化剤を除去して、約1.5質量%の青色ポリスチレンスルホン酸ドープポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)溶液を得た。これを複合体溶液とした。
エッチドアルミニウム箔(陽極箔)に陽極リード端子を接続した後、アジピン酸アンモニウム10質量%水溶液中で10Vの電圧を印加し、化成(酸化処理)して、アルミニウム箔表面に誘電体層を形成してコンデンサ中間体を得た。
次に、コンデンサ中間体の陽極箔に、陰極リード端子を溶接させた対向アルミニウム陰極箔を、セルロース製のセパレータを介して積層し、これを巻き取ってコンデンサ素子とした。
このコンデンサ素子を導電性高分子溶液(1)に浸漬した後、120℃の熱風乾燥機で乾燥して、コンデンサ中間体の誘電体層側表面に固体電解質層を形成させた。
次いで、アルミニウム製のケースに、固体電解質層が形成されたコンデンサ素子と、電解液であるアジピン酸水素アンモニウム20質量%−エチレングリコール80質量%溶液とを充填し、封口ゴムで封止して、コンデンサを作製した。
作製したコンデンサについて、LCZメータ2345(エヌエフ回路設計ブロック社製)を用いて、120Hzでの静電容量、100kHzでの等価直列抵抗(ESR)の初期値、125℃の環境下で500時間放置した後のESRを測定した。
これらの測定結果を表2に示す。
複合体溶液10gに7.00gのN−メチル−N−ビニル−アセトアミドを均一に分散させて導電性高分子溶液(2)を調製し、その導電性高分子溶液(2)を用いたこと以外は実施例7と同様にしてコンデンサを作製した。そして、実施例1と同様にして評価した。評価結果を表2に示す。
複合体溶液10gに10.00gのN−メチル−N−ビニル−アセトアミドを均一に分散させて導電性高分子溶液(3)を調製し、その導電性高分子溶液(3)を用いたこと以外は実施例7と同様にしてコンデンサを作製した。そして、実施例7と同様にして評価した。評価結果を表2に示す。
複合体溶液10gに0.12gのN−メチル−N−ビニル−アセトアミドを均一に分散させて導電性高分子溶液(4)を調製し、その導電性高分子溶液(4)を用いたこと以外は実施例7と同様にしてコンデンサを作製した。そして、実施例7と同様にして評価した。評価結果を表2に示す。
複合体溶液10gに50.00gのN−メチル−N−ビニル−アセトアミドを均一に分散させて導電性高分子溶液(5)を調製し、その導電性高分子溶液(5)を用いたこと以外は実施例7と同様にしてコンデンサを作製した。そして、実施例7と同様にして評価した。評価結果を表2に示す。
複合体溶液10gをそのまま導電性高分子溶液として用いたこと以外は実施例1と同様にしてコンデンサを作製した。そして、実施例7と同様にして評価した。評価結果を表2に示す。
実施例7のコンデンサを作製する際に電解液を充填しなかったこと以外は実施例7と同様にしてコンデンサを作製した。そして、実施例7と同様にして評価した。評価結果を表3に示す。
導電性高分子溶液(1)の代わりに導電性高分子溶液(2)を用いたこと以外は実施例6と同様にしてコンデンサを作製した。そして、実施例7と同様にして評価した。評価結果を表3に示す。
導電性高分子溶液(1)の代わりに導電性高分子溶液(3)を用いたこと以外は実施例12と同様にしてコンデンサを作製した。そして、実施例7と同様にして評価した。評価結果を表3に示す。
導電性高分子溶液(1)の代わりに導電性高分子溶液(4)を用いたこと以外は実施例12と同様にしてコンデンサを作製した。そして、実施例7と同様にして評価した。評価結果を表3に示す。
導電性高分子溶液(1)の代わりに導電性高分子溶液(5)を用いたこと以外は実施例12と同様にしてコンデンサを作製した。そして、実施例7と同様にして評価した。評価結果を表3に示す。
複合体溶液10gをそのまま導電性高分子溶液として用いたこと以外は実施例12と同様にしてコンデンサを作製した。そして、実施例7と同様にして評価した。評価結果を表3に示す。
π共役系導電性高分子とポリアニオンとを含むが、ビニル基及びアミド結合を有する化合物を含まない固体電解質層を備えた比較例4、5のコンデンサは、ESRが高かった。
(1)導電性高分子溶液の調製
14.2g(0.1mol)の3,4−エチレンジオキシチオフェンと、2,000mlのイオン交換水に27.5g(0.15mol)のポリスチレンスルホン酸(分子量;約150,000)を溶かした溶液とを20℃で混合した。
これにより得られた混合溶液を20℃に保ち、掻き混ぜながら、200mlのイオン交換水に溶かした29.64g(0.13mol)の過硫酸アンモニウムと8.0g(0.02mol)の硫酸第二鉄の酸化触媒溶液とを添加し、3時間攪拌して反応させた。
得られた反応液を透析して、未反応モノマー、酸化剤、酸化触媒を除去して約1.5質量%のポリスチレンスルホン酸ドープポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)を含む溶液(以下、複合体溶液という。)を得た。
そして、この複合体溶液100gに、攪拌しながら、0.36gの25質量%アンモニア水を添加した後、導電性向上剤である6.0gのポリエチレングリコール200(数平均分子量;200)、シランカップリング剤である3−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン0.5gを添加して、pH8.5の導電性高分子溶液を得た。
エッチドアルミニウム箔(陽極箔)に陽極リード端子を接続した後、アジピン酸アンモニウム10質量%水溶液中で100Vの電圧を印加し、化成(酸化処理)して、アルミニウム箔表面に誘電体層を形成してコンデンサ中間体を得た。
次に、コンデンサ中間体の陽極箔に、陰極リード端子を溶接させた対向アルミニウム陰極箔を、セルロース製のセパレータを介して積層し、これを巻き取ってコンデンサ素子とした。
このコンデンサ素子を(1)で調製した導電性高分子溶液に減圧下で浸漬した後、120℃の熱風乾燥機で10分間乾燥する工程を3回繰り返してコンデンサ中間体の誘電体層側表面に固体電解質層を形成させた。
次いで、アルミニウム製のケースに、固体電解質層が形成されたコンデンサ素子と、封口ゴムで封止して、コンデンサを作製した。
また、コンデンサの耐電圧を次のようにして測定した。両電極に直流電圧を印加し、0.2V/秒の速度で昇圧させて、電流値が0.4Aになったときの電圧を測定し、その電圧を耐電圧とした。
これらの測定結果を表4に示す。
実施例17の複合体溶液100gに、導電性向上剤として6.0gのポリエチレングリコール200の代わりに5.0gのジメチルスルホキシドを添加したこと以外は実施例17と同様にしてコンデンサを作製した。そして、実施例17と同様にして静電容量、ESR、耐電圧を測定した。それらの測定結果を表4に示す。
実施例17の複合体溶液100gに、0.4gのイミダゾールと0.6gの3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランとを添加したこと以外は実施例17と同様にしてコンデンサを作製した。そして、実施例17と同様にして静電容量、ESR、耐電圧を測定した。それらの測定結果を表4に示す。
0.6gの3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランの代わりに0.6gの3−メタクリロリキシプロピルトリメトキシシランに変更したこと以外は実施例19と同様にしてコンデンサを作製した。そして、実施例17と同様にして静電容量、ESR、耐電圧を測定した。それらの測定結果を表4に示す。
実施例17の複合体溶液100gに、0.4gのイミダゾールと0.6gの3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランと3.6gのジメチルスルホキシドとを添加したこと以外は実施例17と同様にしてコンデンサを作製した。そして、実施例17と同様にして静電容量、ESR、耐電圧を測定した。それらの測定結果を表4に示す。
0.6gの3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランの代わりに0.6gの3−メタクリロリキシプロピルトリメトキシシランに変更したこと以外は実施例21と同様にしてコンデンサを作製した。そして、実施例17と同様にして静電容量、ESR、耐電圧を測定した。それらの測定結果を表4に示す。
実施例17の複合体溶液100gに、0.4gのイミダゾールと0.6gの3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランと3.6gのポリエチレングリコール400とを添加したこと以外は実施例17と同様にしてコンデンサを作製した。そして、実施例17と同様にして静電容量、ESR、耐電圧を測定した。それらの測定結果を表4に示す。
0.6gの3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランの代わりに0.6gの3−メタクリロリキシプロピルトリメトキシシランに変更したこと以外は実施例23と同様にしてコンデンサを作製した。そして、実施例17と同様にして静電容量、ESR、耐電圧を測定した。それらの測定結果を表4に示す。
0.6gの3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランの代わりに0.6gのN−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルトリトキシシランに変更したこと以外は実施例23と同様にしてコンデンサを作製した。そして、実施例17と同様にして静電容量、ESR、耐電圧を測定した。それらの測定結果を表4に示す。
実施例17の複合体溶液を、そのまま導電性高分子溶液として使用したこと以外は実施例17と同様にしてコンデンサを作製した。そして、実施例17と同様にして静電容量、ESR、耐電圧を測定した。それらの測定結果を表4に示す。
実施例17の複合体溶液100gに、0.36gの25質量%アンモニア水と、6.0gのポリエチレングリコール200を添加し、3−グリシドキシプロピルトリエトキシシランを添加しなかったこと以外は実施例17と同様にしてコンデンサを作製した。そして、実施例17と同様にして静電容量、ESR、耐電圧を測定した。それらの測定結果を表4に示す。
実施例17の複合体溶液100gに、0.36gの25質量%アンモニア水と、5.0gのジメチルスルホキシドを添加し、3−グリシドキシプロピルトリエトキシシランを添加しなかったこと以外は実施例17と同様にしてコンデンサを作製した。そして、実施例17と同様にして静電容量、ESR、耐電圧を測定した。それらの測定結果を表4に示す。
0.6gの3−メタクリロリキシプロピルトリメトキシシランを添加しなかったこと以外は実施例19と同様にしてコンデンサを作製した。そして、実施例17と同様にして静電容量、ESR、耐電圧を測定した。それらの測定結果を表4に示す。
0.6gの3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランを添加しなかったこと以外は実施例21と同様にしてコンデンサを作製した。そして、実施例17と同様にして静電容量、ESR、耐電圧を測定した。それらの測定結果を表4に示す。
0.6gの3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランを添加しなかったこと以外は実施例23と同様にしてコンデンサを作製した。そして、実施例17と同様にして静電容量、ESR、耐電圧を測定した。それらの測定結果を表4に示す。
これに対し、シランカップリング剤を含まない固体電解質層を備えた比較例6〜11のコンデンサは、耐電圧が低かった。
(1)導電性高分子溶液の調整
14.2gの3,4−エチレンジオキシチオフェンと、36.7gのポリスチレンスルホン酸を2000mlのイオン交換水に溶かした溶液とを20℃で混合させた。
これにより得られた混合溶液を20℃に保ち、掻き混ぜながら、200mlのイオン交換水に溶かした29.64gの過硫酸アンモニウムと8.0gの硫酸第二鉄の酸化触媒溶液とをゆっくり添加し、3時間攪拌して反応させた。
得られた反応液に2000mlのイオン交換水を加え、限外ろ過法を用いて約2000ml溶液を除去した。この操作を3回繰り返した。
そして、得られた溶液に200mlの10質量%に希釈した硫酸と2000mlのイオン交換水とを加え、限外ろ過法を用いて約2000mlの溶液を除去し、これに2000mlのイオン交換水を加え、限外ろ過法を用いて約2000ml溶液を除去した。この操作を3回繰り返した。
さらに、得られた溶液に2000mlのイオン交換水を加え、限外ろ過法を用いて約2000mlの溶液を除去した。この操作を5回繰り返し、約1.5質量%の青色のポリスチレンスルホン酸ドープポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)(PSS−PEDOT)を含むポリマー溶液を得た。
得られたポリマー溶液100gに2.79gのイミダゾールを添加し、均一に分散させて導電性高分子溶液を得た。
水系ウレタン樹脂であるレザミンD−6300(大日精化工業製、30質量%、30〜120℃における平均熱膨張係数;280ppm/℃)1gに299gのイオン交換水を添加して、0.1質量%の低熱膨張ポリマー溶液Aを300g調製した。
エッチドアルミ箔(陽極泊)に陽極リード端子を接続した後、アジピン酸アンモニウム10質量%水溶液中で化成(酸化処理)して、アルミ箔表面に誘電体層を形成してコンデンサ中間体を得た。
次に、コンデンサ中間体と、陰極リード端子を溶接させた対向アルミ陰極箔とを積層し、これを巻き取ってコンデンサ素子とした。その際、コンデンサ中間体の陽極箔と陰極箔との間にセパレータを挟んだ。
(2)で調製した低熱膨張ポリマー溶液Aにコンデンサ素子を浸漬した後、120℃の熱風乾燥機で乾燥して、陽極箔の誘電体層と陰極箔との間に中間層を形成させた。
次いで、(1)で調製した導電性高分子溶液に、中間層を形成したコンデンサ素子を浸漬した後、120℃の熱風乾燥機で乾燥して、コンデンサ中間体の誘電体層側表面に固体電解質層を形成させた。
次いで、アルミニウム製のケースに、固体電解質層が形成されたコンデンサ素子と、電解液であるアジピン酸水素アンモニウム20質量%−エチレングリコール80質量%溶液とを充填し、封口ゴムで封止して、コンデンサを作製した。
水溶性ポリエステル(プラスコートZ−561、互応化学工業製、30〜120℃における平均熱膨張係数;65ppm/℃)を0.1質量%含む低熱膨張ポリマー溶液Bを調製した。
そして、低熱膨張ポリマー溶液Aの代わりに低熱膨張ポリマー溶液Bを用いたこと以外は実施例26の(3)と同様にしてコンデンサを製造した。
溶剤可溶性ポリイミド(オキシジフタル酸無水物と2,4−トルエンジアミンの共重合体、30〜120℃における平均熱膨張係数;25ppm/℃)を0.1質量%含む低熱膨張ポリマー溶液Cを調製した。
そして、低熱膨張ポリマー溶液Aの代わりに低熱膨張ポリマー溶液Cを用いたこと以外は実施例26の(3)と同様にしてコンデンサを製造した。
実施例26のコンデンサの製造において、中間層を形成しなかったこと以外は実施例26と同様にしてコンデンサを製造した。
実施例26のコンデンサの製造において、中間層を形成せず、また、コンデンサ素子を、14.2gの3,4−エチレンジオキシチオフェンと98.5gのp−トルエンスルホン酸鉄(III)を2000mlのイオン交換水に溶解した溶液に浸漬し、化学酸化重合することにより固体電解質層を形成したこと以外は実施例26と同様にしてコンデンサを製造した。
得られたコンデンサについて、耐電圧、120Hzでの静電容量、100kHzでの等価直列抵抗(ESR)を測定した。測定結果を表5に示す。
なお、耐電圧は以下の方法で測定した。すなわち、作製したコンデンサの両電極に直流電圧を印加し、0.2V/秒の速度で昇圧させて、電流値0.4Aになったときの電圧を測定し、この電圧を耐電圧とした。
120Hzでの静電容量、100kHzでの等価直列抵抗(ESR)は、LCZメータ2345(エヌエフ回路設計ブロック社製)を用いて測定した。
(1)導電性高分子溶液の調製
14.2g(0.1mol)の3,4−エチレンジオキシチオフェンと、2000mlのイオン交換水に27.5g(0.15mol)のポリスチレンスルホン酸(分子量;約150,000)を溶かした溶液とを20℃で混合した。
これにより得られた混合溶液を20℃に保ち、掻き混ぜながら、200mlのイオン交換水に溶かした29.64g(0.13mol)の過硫酸アンモニウムと8.0g(0.02mol)の硫酸第二鉄の酸化触媒溶液とを添加し、3時間攪拌して反応させた。
得られた反応液を透析して、未反応モノマー、酸化剤、酸化触媒を除去して約1.5質量%のポリスチレンスルホン酸ドープポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)を含む溶液(以下、複合体溶液という。)を得た。
そして、この複合体溶液100gに、2.5gの1−(2−ヒドロキシエチル)イミダゾール)を溶解させ、さらに6.0gのジエチレングリコールを添加して、pH8.3の導電性高分子溶液を得た。
エッチドアルミニウム箔(陽極箔)に陽極リード端子を接続した後、アジピン酸アンモニウム10質量%水溶液中で100Vの電圧を印加し、化成(酸化処理)して、アルミニウム箔表面に誘電体層を形成してコンデンサ中間体を得た。
次に、コンデンサ中間体の陽極箔に、陰極リード端子を溶接させた対向アルミニウム陰極箔を、セルロース製のセパレータを介して積層し、これを巻き取ってコンデンサ素子とした。
このコンデンサ素子を(1)で調製した導電性高分子溶液に減圧下で浸漬した後、120℃の熱風乾燥機で10分間乾燥する工程を3回繰り返してコンデンサ中間体の誘電体層側表面に固体電解質層を形成させた。
次いで、アルミニウム製のケースに、固体電解質層が形成されたコンデンサ素子と、封口ゴムで封止して、コンデンサを作製した。
作製したコンデンサについて、LCZメータ2345(エヌエフ回路設計ブロック社製)を用いて、120Hzでの静電容量、100kHzでの等価直列抵抗(ESR)の初期値、105℃、1000時間後のESRを測定した。その結果を表6に示す。
実施例29の(1)で得た複合体溶液100gに、アルカリ性化合物である0.36gの25質量%アンモニア水を添加した後、導電性向上剤である4.5gのチオジエタノールを添加したこと以外は実施例29と同様にして、pH8.4の導電性高分子溶液を得た。そして、実施例29と同様にして導電性塗膜を形成して電気伝導度を測定した。また、実施例29と同様にしてコンデンサを作製し、作製したコンデンサについて、120Hzでの静電容量、100kHzでのESRの初期値、105℃1000時間後のESRを測定した。
それらの測定結果を表6に示す。
実施例29の(1)で得た複合体溶液100gに、0.36gの25質量%アンモニア水を添加した後、2.5gのガーリック酸メチルを添加したこと以外は実施例29と同様にして、pH8.2の導電性高分子溶液を得た。そして、実施例29と同様にして導電性塗膜を形成して電気伝導度を測定した。また、実施例29と同様にしてコンデンサを作製し、作製したコンデンサについて、120Hzでの静電容量、100kHzでのESRの初期値、105℃1000時間後のESRを測定した。それらの測定結果を表6に示す。
実施例29の(1)で得た複合体溶液100gに、4.5gの酒石酸を添加し、アルカリ性化合物であるジエチルアミンを添加したこと以外は実施例29と同様にして、pH7.5の導電性高分子溶液を得た。そして、実施例29と同様にして導電性塗膜を形成して電気伝導度を測定した。また、実施例29と同様にしてコンデンサを作製し、作製したコンデンサについて、120Hzでの静電容量、100kHzでのESRの初期値、105℃1000時間後のESRを測定した。それらの測定結果を表6に示す。
実施例29の(1)で得た複合体溶液100gに、2.0gのイミダゾールと3.0gのジエチレングリコール・ジメチルエーテルとを添加したこと以外は実施例29と同様にして、pH8.1の導電性高分子溶液を得た。そして、実施例29と同様にして導電性塗膜を形成して電気伝導度を測定した。また、実施例29と同様にしてコンデンサを作製し、作製したコンデンサについて、120Hzでの静電容量、100kHzでのESRの初期値、105℃1000時間後のESRを測定した。それらの測定結果を表6に示す。
実施例29の(1)で得た複合体溶液100gに、0.36gの25質量%アンモニア水と3.0gのテトラエチレングリコール・ジメチルエーテルを添加したこと以外は実施例29と同様にして、pH8.6の導電性高分子溶液を得た。そして、実施例29と同様にして導電性塗膜を形成して電気伝導度を測定した。また、実施例29と同様にしてコンデンサを作製し、作製したコンデンサについて、120Hzでの静電容量、100kHzでのESRの初期値、105℃1000時間後のESRを測定した。それらの測定結果を表6に示す。
実施例29の(1)で得た複合体溶液100gに、2.5gの1−(2−ヒドロキシエチルイミダゾール)と3.0gのエチレングリコールジグリシジルエーテルとを添加したこと以外は実施例29と同様にして、pH8.3の導電性高分子溶液を得た。そして、実施例29と同様にして導電性塗膜を形成して電気伝導度を測定した。また、実施例29と同様にしてコンデンサを作製し、作製したコンデンサについて、120Hzでの静電容量、100kHzでのESRの初期値、105℃1000時間後のESRを測定した。それらの測定結果を表6に示す。
実施例29の(1)で得た複合体溶液100gに、0.36gの25質量%アンモニア水と6.0gのアクリル酸グリシジルエーテル添加したこと以外は実施例29と同様にして、pH8.5の導電性高分子溶液を得た。そして、実施例29と同様にして導電性塗膜を形成して電気伝導度を測定した。また、実施例29と同様にしてコンデンサを作製し、作製したコンデンサについて、120Hzでの静電容量、100kHzでのESRの初期値、105℃1000時間後のESRを測定した。それらの測定結果を表6に示す。
実施例29の(1)で得た複合体溶液100gに、2.5gの1−(2−ヒドロキシエチルイミダゾール)と4.5gのN,N−ジメチルアクリルアミドを添加したこと以外は実施例29と同様にして、pH8.3の導電性高分子溶液を得た。そして、実施例29と同様にして導電性塗膜を形成して電気伝導度を測定した。また、実施例29と同様にしてコンデンサを作製し、作製したコンデンサについて、120Hzでの静電容量、100kHzでのESRの初期値、105℃1000時間後のESRを測定した。それらの測定結果を表6に示す。
実施例29の(1)で得た複合体溶液100gに、0.30gの25質量%アンモニア水と5gのマレイミドを添加したこと以外は実施例29と同様にして、pH8.1の導電性高分子溶液を得た。そして、実施例29と同様にして導電性塗膜を形成して電気伝導度を測定した。また、実施例29と同様にしてコンデンサを作製し、作製したコンデンサについて、120Hzでの静電容量、100kHzでのESRの初期値、105℃1000時間後のESRを測定した。それらの測定結果を表6に示す。
実施例29の(1)で得た複合体溶液100gに、0.30gの25質量%アンモニア水と3.0gのテトラエチレングリコール・ジメチルエーテルと、5gのN,N−ジメチルアセトアミドを添加したこと以外は実施例29と同様にして、pH8.1の導電性高分子溶液を得た。そして、実施例29と同様にして導電性塗膜を形成して電気伝導度を測定した。また、実施例29と同様にしてコンデンサを作製し、作製したコンデンサについて、120Hzでの静電容量、100kHzでのESRの初期値、105℃1000時間後のESRを測定した。それらの測定結果を表6に示す。
実施例29の(1)で得た複合体溶液100gに、2.5gのビニルイミダゾールと、5.0gのN−ビニルピロリドンと、4.0gのアクリル酸グリシジルエーテルを添加したこと以外は実施例29と同様にして、pH8.1の導電性高分子溶液を得た。そして、実施例29と同様にして導電性塗膜を形成して電気伝導度を測定した。また、実施例29と同様にしてコンデンサを作製し、作製したコンデンサについて、120Hzでの静電容量、100kHzでのESRの初期値、105℃、1000時間後のESRを測定した。それらの測定結果を表6に示す。
実施例29の(1)において、複合体溶液にジエチレングリコールを添加しなかったこと以外は実施例29と同様にして、pH2.0の導電性高分子溶液を得た。そして、実施例29と同様にして導電性塗膜を形成して電気伝導度を測定した。また、実施例29と同様にしてコンデンサを作製し、作製したコンデンサについて、120Hzでの静電容量、100kHzでのESRの初期値、105℃1000時間後のESRを測定した。それらの測定結果を表6に示す。
実施例29の(1)で得た複合体溶液100gに、0.36gの25質量%アンモニア水を添加して、pH8.6に調整した導電性高分子溶液を得た。そして、実施例29と同様にして導電性塗膜を形成して電気伝導度を測定した。また、実施例29と同様にしてコンデンサを作製し、作製したコンデンサについて、120Hzでの静電容量、100kHzでのESRの初期値、105℃1000時間後のESRを測定した。それらの測定結果を表6に示す。
実施例29の(1)で得られた複合体溶液100gに、6.0gのエチレングリコールを添加して、pH2.1の導電性高分子溶液を得た。そして、実施例29と同様にして導電性塗膜を形成して電気伝導度を測定した。また、実施例29と同様にしてコンデンサを作製し、作製したコンデンサについて、120Hzでの静電容量、100kHzでのESRの初期値、105℃1000時間後のESRを測定した。それらの測定結果を表6に示す。
実施例29の(1)で得られた複合体溶液100gに、7.5gのN−メチルピロリドンを添加して、pH2.1の導電性高分子溶液を得た。そして、実施例29と同様にして導電性塗膜を形成して電気伝導度を測定した。また、実施例29と同様にしてコンデンサを作製し、作製したコンデンサについて、120Hzでの静電容量、100kHzでのESRの初期値、105℃1000時間後のESRを測定した。それらの測定結果を表6に示す。
導電性向上剤を添加しなかった比較例15の導電性塗膜は電気伝導度が低かった。また、比較例15の導電性塗膜を固体電解質層として用いたコンデンサは、ESRが高かった。
また、アルカリ化合物を添加しなかった比較例16、17の導電性塗膜は、電気伝導度は高かったものの、静電容量が低く、ESRが高かった。
Claims (17)
- 弁金属からなる陽極と、陽極表面が酸化されて形成された誘電体層と、誘電体層表面に隣接して形成された固体電解質層とを具備するコンデンサにおいて、
固体電解質層が、π共役系導電性高分子とポリアニオンとアミド化合物とを含有し、前記アミド化合物は、下記化学式(1)で表される化合物、ヒドロキシアルキルアクリルアミド(但し、アルキルは、エチル、プロピル、ブチルのいずれかである。)、ヒドロキシアルキルアセトアミド(但し、アルキルは、エチル、プロピル、ブチルのいずれかである。)から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とするコンデンサ。
- 固体電解質層中の、化学式(1)で表される化合物の含有量が15〜60質量%であることを特徴とする請求項1に記載のコンデンサ。
- 弁金属からなる陽極と、陽極表面が酸化されて形成された誘電体層と、誘電体層表面に形成された固体電解質層とを具備するコンデンサにおいて、
固体電解質層が、π共役系導電性高分子とポリアニオンと導電性向上剤とシランカップリング剤とを含有することを特徴とするコンデンサ。 - 導電性向上剤が、窒素含有芳香族性環式化合物、2個以上のヒドロキシル基を有する化合物、2個以上のカルボキシル基を有する化合物、1個以上のヒドロキシル基及び1個以上のカルボキシル基を有する化合物、アミド基を有する化合物、イミド基を有する化合物、ラクタム化合物、グリシジル基を有する化合物からなる群より選ばれる1種類以上の化合物であることを特徴とする請求項3に記載のコンデンサ。
- 弁金属からなる陽極と、陽極表面が酸化されて形成された誘電体層と、誘電体層の陽極と反対側に形成された固体電解質層とを具備するコンデンサにおいて、
固体電解質層が、π共役系導電性高分子を含み、
誘電体層と固体電解質層との間に、30〜120℃における平均熱膨張係数が300ppm/℃以下の低熱膨張ポリマーを含む中間層が設けられたことを特徴とするコンデンサ。 - 固体電解質層が、イオン伝導性高分子をさらに含有することを特徴とする請求項1〜5何れか一項に記載のコンデンサ。
- 弁金属からなる陽極の表面を酸化して形成した誘電体層表面に、π共役系導電性高分子とポリアニオンとアミド化合物と溶媒とを含有する導電性高分子溶液を付着させる工程と、
誘電体層表面に付着させた導電性高分子溶液を乾燥する工程とを有し、
前記アミド化合物は、下記化学式(1)で表される化合物、ヒドロキシアルキルアクリルアミド(但し、アルキルは、エチル、プロピル、ブチルのいずれかである。)、ヒドロキシアルキルアセトアミド(但し、アルキルは、エチル、プロピル、ブチルのいずれかである。)から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とするコンデンサの製造方法。
- 弁金属からなる陽極の表面を酸化して形成した誘電体層表面に、π共役系導電性高分子とポリアニオンと導電性向上剤とシランカップリング剤と溶媒とを含有する導電性高分子溶液を付着させる工程と、
誘電体層表面に付着させた導電性高分子溶液を乾燥する工程とを有することを特徴とするコンデンサの製造方法。 - 導電性高分子溶液の25℃におけるpHが3〜13であることを特徴とする請求項7または8に記載のコンデンサの製造方法。
- 弁金属からなる陽極の表面を酸化して形成した誘電体層表面に、30〜120℃における平均熱膨張係数が300ppm/℃以下の低熱膨張ポリマーを溶媒に溶解した低熱膨張ポリマー溶液を塗布して中間層を形成する工程と、
中間層表面に、溶媒にπ共役系導電性ポリマー及びポリアニオンが溶解した導電性高分子溶液を塗布して固体電解質層を形成する工程とを有することを特徴とするコンデンサの製造方法。 - π共役系導電性高分子と、ポリアニオンと、導電性向上剤と、アルカリ性化合物と、溶媒とを含有することを特徴とする導電性高分子溶液。
- 導電性向上剤が、窒素含有芳香族性環式化合物、2個以上のヒドロキシル基を有する化合物、2個以上のカルボキシル基を有する化合物、1個以上のヒドロキシル基及び1個以上のカルボキシル基を有する化合物、アミド基を有する化合物、イミド基を有する化合物、ラクタム化合物、グリシジル基を有する化合物からなる群より選ばれる1種類以上の化合物であることを特徴とする請求項11に記載の導電性高分子溶液。
- アルカリ性化合物が、窒素含有芳香族性環式化合物であることを特徴とする請求項11又は12に記載の導電性高分子溶液。
- 溶媒が、水と、圧力0.1MPaにて100℃以上の沸点を有する有機溶媒との混合溶媒であることを特徴とする請求項11〜13の何れか一項に記載の導電性高分子溶液。
- 請求項11〜14の何れか一項に記載の導電性高分子溶液が塗布、乾燥されて形成されたことを特徴とする導電性塗膜。
- 弁金属からなる陽極と、陽極表面が酸化されて形成された誘電体層と、誘電体層表面に形成された固体電解質層とを具備するコンデンサにおいて、
固体電解質層が、請求項15に記載の導電性塗膜からなることを特徴とするコンデンサ。 - 弁金属からなる陽極の表面を酸化して形成した誘電体層表面に、請求項11〜14の何れか一項に記載の導電性高分子溶液を塗布して固体電解質層を形成する工程を有することを特徴とするコンデンサの製造方法。
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