TWI483274B - 複合電極及電解電容器 - Google Patents
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Description
本發明是有關於一種複合電極及電解電容器。
長期以來，提高電解質之導電度與增加電容器的良率為電解電容器發展的主要課題。高導電度之電解質可以降低電容器的等效串聯電阻，達到高頻低阻抗並具高可靠度之特性。由於導電高分子較傳統電解電容器所用的液態電解液或是固態有機半導體錯鹽(如四氰代二甲基苯醌(TCNQ)複合鹽)具有更高的導電度，且具有高溫絕緣化特性，沒有液態電容器因液體揮發造成的電容爆炸危險性，因此導電高分子已成為現今電解電容器所使用之固態電解質的開發潮流。
目前導電高分子高壓電容器已經廣泛應用於車輛中。然而，導電高分子高壓電容器的可靠度因為一些因素而無法提升。其一，當氧化層為陽極氧化而成的氧化鋁時，此氧化鋁層為非均相(inhomogeneous)，且其晶界(grain boundaries)處容易造成龜裂而衍生漏電流增加的問題。其二，由於導電高分子的膜層特性
不佳，且易脆裂，長期使用容易因為來自環境的振動而使其本身變形，或造成氧化層損壞(breakdown)。其三，導電高分子的成膜性差，無法完全覆蓋電容器之氧化層表面，導致電容器的漏電高、阻抗大與良率偏低。上述這些因素往往會造成漏電流大幅爬升甚至短路，使得高壓電容器的良率下降。
本發明提供一種具有由含氮高分子組成之高分子介電層的複合電極，當其應用至電解電容器之陽極(正極)時，可有效解決漏電流與良率偏低的問題。
本發明另提供一種電解電容器，其包括一層由含氮高分子組成之高分子介電層，因此可增加介電層的絕緣性以及導電高分子的披覆性，進而大幅降低固態電容器的漏電問題。
本發明提供一種複合電極，其包括金屬層與複合介電層。複合介電層配置於所述金屬層上且包括金屬介電層與高分子介電層，其中所述高分子介電層包括含氮高分子且配置於所述金屬介電層之表面上。
在本發明之一實施例中，所述含氮高分子包括一級胺高分子、二級胺高分子、三級胺高分子、四級銨高分子或其組合。
在本發明之一實施例中，所含氮高分子包括聚乙烯吡咯烷酮(polyvinylpyrrolidone)、聚乙烯吡啶(polyvinylpyridine)、聚丙烯醯胺(polyacrylamide)、聚乙烯亞胺(polyethyleneimine)、
聚苯乙烯磺酸銨(ammonium polystyrene sulfonate)、聚丙烯腈(polyacrylonitrile)或含氮之交聯態高分子(如含氮環氧樹脂)、或含有至少一上述組成之共聚合物或衍生共聚合物。
在本發明之一實施例中，所述金屬層的材料包括鋁、鉭、鈮或其合金。
在本發明之一實施例中，所述金屬介電層的材料包括氧化鋁、氧化鉭、氧化鈮或其組合。
本發明另提供一種電解電容器，其包括第一電極、複合介電層、固液態混合電解層以及第二電極。複合介電層配置於所述第一電極上，且包括金屬介電層與高分子介電層，其中所述高分子介電層包括含氮高分子且配置於所述金屬介電層之表面上。固液態混合電解層配置於所述高分子介電層上。第二電極配置於所述固液態混合電解層上。
在本發明之一實施例中，所述含氮高分子包括一級胺高分子、二級胺高分子、三級胺高分子、四級銨高分子或其組合。
在本發明之一實施例中，所述含氮高分子包括聚乙烯吡咯烷酮(polyvinylpyrrolidone)、聚乙烯吡啶(polyvinylpyridine)、聚丙烯醯胺(polyacrylamide)、聚乙烯亞胺(polyethyleneimine)、聚苯乙烯磺酸銨(ammonium polystyrene sulfonate)、聚丙烯腈(polyacrylonitrile)或含氮之交聯態高分子(如含氮環氧樹脂)、或含有至少一上述組成之共聚合物或衍生共聚合物。
在本發明之一實施例中，所述固液態混合電解層中的固
態電解質具備電子導電功用，所述固態電解質包括聚噻吩、聚噻吩衍生物、聚吡咯、聚吡咯衍生物、聚苯胺、聚苯胺衍生物或其組合。
在本發明之一實施例中，所述固液態混合電解層中的液態電解質具備離子導電度，所述液態電解質包含四甲基銨鹽、三乙基甲基銨鹽、鄰苯二甲酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、壬二酸、葵二酸、硼酸、甲基胺鹽、乙基胺鹽、乙二胺鹽、二甲基胺鹽、甲基乙基胺鹽、甲基丙基胺鹽、三甲基銨鹽、二甲基乙基銨鹽、二甲基丙基銨鹽、二乙基甲基銨鹽、三乙基銨鹽或其衍生物與其組合。
在本發明之一實施例中，所述固液態混合電解層之固態電解質包括聚3,4-乙烯二氧噻吩(poly(3,4-ethylenedioxythiophene))或其衍生聚合物，所述衍生聚合物的單體結構如下：
其中n為0~5之整數。
在本發明之一實施例中，所述第一電極的材料包括鋁、鉭、鈮或其合金。
在本發明之一實施例中，所述金屬介電層的材料包括氧化鋁、氧化鉭、氧化鈮或其組合。
在本發明之一實施例中，所述第二電極的材料包括碳、鋁、銀或其組合。
在本發明之一實施例中，所述第一電極、所述第二電極與固液態混合電解層以捲繞形式或堆疊方式存在。
本發明又提供一種電解電容器，其包括第一電極、複合介電層、固態電解層以及第二電極。複合介電層配置於所述第一電極上，且包括金屬介電層與高分子介電層，其中所述高分子介電層包括含氮高分子且配置於所述金屬介電層之表面上。固態電解層配置於所述高分子介電層上。第二電極配置於所述固液態混合電解層上。
在本發明之一實施例中，所述含氮高分子包括一級胺高分子、二級胺高分子、三級胺高分子、四級銨高分子或其組合。
在本發明之一實施例中，所述含氮高分子包括聚乙烯吡咯烷酮(polyvinylpyrrolidone)、聚乙烯吡啶(polyvinylpyridine)、聚丙烯醯胺(polyacrylamide)、聚乙烯亞胺(polyethyleneimine)、聚苯乙烯磺酸銨(ammonium polystyrene sulfonate)、聚丙烯腈(polyacrylonitrile)或含氮之交聯態高分子(如含氮環氧樹脂)、或含有至少一上述組成之共聚合物或衍生共聚合物。
在本發明之一實施例中，所述固態電解質包括聚噻吩、聚噻吩衍生物、聚吡咯、聚吡咯衍生物、聚苯胺、聚苯胺衍生物
或其組合。
在本發明之一實施例中，所述固液態混合電解層之固態電解質包括聚3,4-乙烯二氧噻吩(poly(3,4-ethylenedioxythiophene))或其衍生聚合物，所述衍生聚合物的單體結構如下：
其中n為0~5之整數。
基於上述，在本發明的電解電容器中，由於在金屬介電層上配置有含氮高分子所組成的高分子介電層，可增加金屬介電層的絕緣性，且因其與導電高分子擁有良好的相容性，可以增加導電高分子的披覆性，因此可降低固態電容器的漏電與增加其良率。
為讓本發明的上述特徵和優點能更明顯易懂，下文特舉實施例，並配合所附圖式作詳細說明如下。
10‧‧‧複合電極
20‧‧‧電解電容器
100‧‧‧金屬層
101‧‧‧孔洞
102、202‧‧‧金屬介電層
103‧‧‧龜裂
104、204‧‧‧高分子介電層
106‧‧‧電解層
110、210‧‧‧複合介電層
200‧‧‧第一電極
206‧‧‧固態電解層或固液態混合電解層
208‧‧‧第二電極
300~308‧‧‧步驟
圖1是依照本發明一實施例之複合電極的剖面示意圖。
圖2是依照本發明一實施例之電解電容器的剖面示意圖。
圖3是依照本發明一實施例之電解電容器的製備方法的流程圖。
本發明提供一種用於電解電容器之陽極的複合電極，其包括一層由含氮高分子所組成之高分子介電層，因此可增加金屬介電層的絕緣性以及導電高分子的披覆性，進而大幅降低固態電容器的漏電問題。
圖1是依照本發明一實施例之複合電極的剖面示意圖。
請參照圖1，本發明之複合電極10包括金屬層100與複合介電層110。複合介電層110包括金屬介電層102以及高分子介電層104。金屬層100又稱閥金屬(valve metal)層，其材料包括鋁、鉭、鈮或其合金。在一實施例中，金屬層100可為具有多個孔洞101的中孔洞基材(meso-porous substrate)。
金屬介電層102配置於金屬層100上。具體而言，金屬介電層102配置於金屬層100以及孔洞101的表面上。在一實施例中，金屬介電層102直接配置於金屬層100的表面上。在另一實施例中，金屬介電層102配置於金屬層100上方，且金屬介電層102與金屬層100之間有其他層存在。金屬介電層102的材料包括氧化鋁、氧化鉭、氧化鈮或其組合。金屬介電層102可為利用介電材料塗佈於金屬層100上而形成。或者，金屬介電層102也可為利用電化學反應的再化成(reforming)步驟，對金屬層100
的表面進行氧化而形成的金屬氧化物。
特別要注意的是，金屬介電層102於再化成步驟中，例如由陽極氧化而成氧化鋁時，此氧化鋁介電層為非均相，且於介電層的晶界處容易造成龜裂103，而衍生漏電流增加的問題。然而，本發明的複合電極10中，由於在金屬介電層102上配置有含氮高分子的高分子介電層104，可有效修補龜裂103，因此不會產生習知的漏電現象，進而增加電容器的良率。
本發明的含氮高分子包括一級胺高分子、二級胺高分子、三級胺高分子、四級銨高分子或其組合。更具體而言，含氮高分子包括聚乙烯吡咯烷酮(polyvinylpyrrolidone；PVP)、聚乙烯吡啶(polyvinylpyridine)、聚丙烯醯胺(polyacrylamide)、聚乙烯亞胺(polyethyleneimine)、聚苯乙烯磺酸銨(ammonium polystyrene sulfonate)、聚丙烯腈(polyacrylonitrile)、或含氮之交聯態高分子(如含氮環氧樹脂)、或含有至少一上述組成之共聚合物或衍生共聚合物。
在一實施例中，含氮高分子可為重量分子量介於10,000至1,300,000之間的聚乙烯吡咯烷酮。在另一實施例中，含氮高分子可為交聯態含氮環氧樹脂(商品名EXA851，永寬化學(Everwide Chemical Co.,Ltd.)製造)。在又一實施例中，含氮高分子可為4-乙烯苯磺酸銨鹽均聚物(polystyrene sulfonate,ammonium salt；PSSNH4
)。
本發明之複合電極10可更包括電解層106。電解層106
配置於高分子介電層104上。具體而言，電解層106配置於高分子介電層104的表面上且填入孔洞101中。在一實施例中，電解層106可為固體電解層。在另一實施例中，電解層可為固液態混合電解層(solid and liquid hybrid electrolyte layer)，即同時包括固態電解質以及液態電解質。此外，上述固液態混合電解層中，其固態電解質具備電子導電功用，且其液態電解質具備離子導電度。
上述固態電解層或固液態混合電解層的材料選自固態電解質、液態電解質以及溶劑中的至少一種，所述固態電解質包括聚噻吩、聚噻吩衍生物、聚吡咯、聚吡咯衍生物、聚苯胺、聚苯胺衍生物或其組合；所述液態電解質包含四甲基銨鹽、三乙基甲基銨鹽、鄰苯二甲酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、壬二酸、葵二酸、硼酸、甲基胺鹽、乙基胺鹽、乙二胺鹽、二甲基胺鹽、甲基乙基胺鹽、甲基丙基胺鹽、三甲基銨鹽、二甲基乙基銨鹽、二甲基丙基銨鹽、二乙基甲基銨鹽、三乙基銨鹽或其衍生物與其組合；所述溶劑包含乙二醇、聚乙二醇、環丁碸、3-甲基環丁碸、2,4-二甲基環丁碸、gamma-丁內酯或其組合。
在一實施例中，固態電解質包括聚3,4-乙烯二氧噻吩(poly(3,4-ethylenedioxythiophene))或其衍生聚合物，所述衍生聚合物的單體結構如下：
其中n為0~5之整數。形成固態電解質之單體可以單一使用或與不同結構單體在不同比例下混合使用。
圖2是依照本發明一實施例之電解電容器的剖面示意圖。
請參照圖2，本發明之複合電極電解電容器20包括第一電極200、金屬介電層202、高分子介電層204、固態電解層或固液態混合電解層206以及第二電極208。金屬介電層202以及高分子介電層204組合成本案之複合介電層210。金屬介電層202配置於第一電極200上。高分子介電層204包括含氮高分子且配置於金屬介電層202上。固態電解層或固液態混合電解層206配置於高分子介電層204上。圖2之第一電極200、金屬介電層202、高分子介電層204、固態電解層或固液態混合電解層206與圖1之金屬層100、金屬介電層102、高分子介電層104、電解層106類似，於此不再贅述。
第二電極208配置於固態電解層或固液態混合電解層206上。第二電極208的材料是由導電物質組成，其中包含碳、鋁、銀或其組合。在一實施例中，第二電極208為鋁表面塗佈一層鎳、氧化鎳、碳或氮化矽。在另一實施例中，第二電極208的材料可
為金屬或碳化物。金屬可為鋁、鉭、銀或鈮。碳化物可為人工石墨、天然石墨、碳粉體、碳纖維、奈米碳管、石墨烯或其混合物。在另一實施例中，第二電極208可採用銀、碳的混合膠體，或碳、銀的雙層結構。
此外，所述第一電極200、所述第二電極208與所述固態電解層或固液態混合電解層206以捲繞形式或堆疊方式存在。
在此實施例中，第一電極200例如是作為陽極(正極)，第二電極208例如是作為陰極(負極)，而隔離膜可以配置於第一電極200與第二電極208之間，更確切地說，配置於固態電解層或固液態混合電解層206與第二電極208之間。
圖3是依照本發明一實施例之電解電容器的製備方法的流程圖。
請參照圖3，首先，進行步驟300，提供電容器素子，所述電容器素子已進行再化成步驟。具體言之，捲製電容器素子並再化成。捲製電容器素子並再化成的方法可以利用電化學電解反應將一金屬電極的表面氧化，以形成具有金屬氧化物介電層之正極。之後，以化學腐蝕另一金屬電極，以形成高表面積負極。然後，將隔離膜夾在具有金屬氧化物介電層之正極與負極之間再捲繞成電容器素子。
然後，進行步驟302，將電容器素子含浸於含氮高分子溶液(或稱修飾溶液)中，並於適當的溫度下進行烘乾，以於所述介電層上形成高分子介電層。所述含氮高分子溶液或修飾溶液固體
含量為1~10wt%，較佳為2.5~6wt%。在一實施例中，可將已經化成好的素子含浸到含5wt%的聚丙烯醯胺水溶液中5分鐘，然後放入攝氏125度烘箱進行乾燥1小時。
接著，進行步驟304，將電容器素子含浸於用於合成固態電解質的組成物中。所述用於合成固態電解質的組成物包括單體溶液以及氧化劑溶液。
在一實施例中，單體溶液包括含導電高分子單體以及溶劑，其中單體的含量為10重量%至70重量%，其餘為溶劑。氧化劑溶液包含10重量%至70重量%的氧化劑，其餘為溶劑。單體與氧化劑的莫耳比例(單體/氧化劑)如是0.1至1。
在另一實施例中，單體溶液之中的單體的含量為20重量%至50重量%，其餘為溶劑。氧化劑溶液之中包括含氮高分子、氧化劑以及溶劑，其中氧化劑的含量為20重量%至60重量%，其餘為溶劑。單體與氧化劑(單體/氧化劑)的莫耳比例如是0.1至0.7。
在又一實施例中，上述單體溶液以及氧化劑溶液係形成一混合液，且單體的含量為20重量%至40重量%，氧化劑的含量為25重量%至50重量%，其餘為溶劑。
單體溶液之導電高分子單體包括噻吩、噻吩衍生物、吡咯、吡咯衍生物、苯胺、苯胺衍生物或其組合。在一實施例中，所述單體溶液包括3,4-乙烯二氧噻吩(3,4-ethylenedioxythiophene)或其衍生物，所述衍生物的結構如下：
其中n為0~5之整數。單體可以單一使用或與不同結構單體在不同比例下混合使用。
氧化劑溶液之氧化劑包括含鐵離子之鹽類。所述含鐵離子之鹽類包括苯磺酸鐵、氯化鐵、硝酸鐵、硫酸酸鐵或其組合。
單體溶液之溶劑或氧化劑溶液之溶劑包括水、醇類或適合的有機溶劑。上述溶劑例如是甲醇、乙醇、丙醇、N,N-二甲基乙醯胺(DMAc)、乙二醇、聚乙二醇、二甲基亞碸(DMSO)、四氫呋喃(THF)或富馬酸二甲酯(DMF)等溶劑，或其兩種或兩種以上的混合物。
在一實施例中，上述用以合成固態電解質之組成物的形成方法可以先將電容器素子含浸於單體溶液，之後再含浸於氧化劑溶液。在另一實施例中，可以先將電容器素子含浸於氧化劑溶液，之後再含浸於單體溶液。在又一實施例中，用以合成固態電解質之組成物的形成方法係將單體、氧化劑同時溶於溶劑之中。含浸上述用以合成固態電解質之組成物的時間例如是30分鐘，溫度例如是攝氏20度至攝氏100度。
之後，進行步驟306，對電容器素子進行升溫聚合，以透過升溫加速聚合反應的進行，在介電層表面上形成導電高分子，
此導電高分子作為電容器之電解質。升溫聚合反應期間最高溫可達攝氏170度以確保反應完全。升溫的速度例如是每分鐘5度。聚合反應的時間例如是1至12小時。聚合所形成之導電高分子例如是聚噻吩、聚噻吩衍生物、聚吡咯、聚吡咯衍生物、聚苯胺、聚苯胺衍生物或其共聚物。
然後，進行步驟308，封口老化。進行封口老化包括先將上述電容器素子套入殼體，再進行封口老化。電容器素子所套入之殼體，例如是鋁殼。封口則可以透過橡膠蓋來完成。至此，完成電解電容器的製備。製成之電解電容器的靜電容電容量可達5μF至400μF，100kHz等效串聯電阻(ESR)為7mΩ至50mΩ，漏電流(LC)為500μA至0.1μA。
在上述的實施例中，電解電容器中的電解質僅僅為固態電解質，但本發明並不以此為限。在另一實施例中，電解電容器中的電解質也可以為固液態混合電解質。在此情況下，將電容器素子含浸於用於合成固態電解質的組成物(步驟304)之後以及對電容器素子進行升溫聚合(步驟306)之前，可將電容器素子含浸於液態電解質中，使素子中的空隙完全被液態電解質填滿。液態電解質的材料包括四甲基銨鹽、三乙基甲基銨鹽、鄰苯二甲酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、壬二酸、葵二酸、硼酸、甲基胺鹽、乙基胺鹽、乙二胺鹽、二甲基胺鹽、甲基乙基胺鹽、甲基丙基胺鹽、三甲基銨鹽、二甲基乙基銨鹽、二甲基丙基銨鹽、二乙基甲基銨鹽、三乙基銨鹽或其衍生物與其組合；所
述溶劑包含乙二醇、聚乙二醇、環丁碸、3-甲基環丁碸、2,4-二甲基環丁碸、gamma-丁內酯或其組合。
基於上述，在本發明的電解電容器中，由於在介電層上配置有含氮高分子的高分子介電層，且此高分子介電層與介電層以及固態電解層的披覆性均佳，因此可降低固態電容器的漏電並增加其良率。本發明之含氮高分子的高分子介電層不具備水解的功能，且與介電層及固態電解層之間屬物理吸附而非化學吸附。換言之，將電容器素子含浸於含氮高分子溶液(步驟302)之後，不需要進行再化成的步驟，即可製備兼具良好絕緣性以及與介電層/導電高分子相容性佳的高分子介電層。
實例1~4及比較例1~4
以143V電化學電解反應所形成之氧化鋁介電層之正極鋁箔與高表面積負極碳箔中間夾一隔離紙再捲繞成固態電解電容器素子。然後，此素子可選擇性地經過有機酸水溶液修補破損之氧化鋁介電層。接著，此素子含浸於表1所列的修飾溶液中，再進行烘乾。之後，先後含浸3,4-乙烯二氧噻吩(EDOT)單體溶液及甲苯磺酸鐵氧化劑溶液，接著將溫度上升以加速聚合反應之進行，反應期間最高溫可達攝氏170度以確保反應完全。再將此固態電解電容器素子套入鋁殼，以橡膠蓋封口，完成固態電解電容器製作，並在攝氏125度，以63伏特的電壓對固態電容器加以老化，之後，進行固態電解電容器之特性測試。
表1示出實例1~4及比較例1~4之所製作之固態電解電
容器特性，如良率(yield)、電容量、120Hz等效串聯電阻(ESR)、散逸因數(dissipation factor；DF)、100kHz等效串聯電阻(ESR)、漏電流(LC)、耐電壓(withstand voltage)。
註2：
PVP(Mw：10,000)：重量分子量為10,000的聚乙烯吡咯烷酮
PVP(Mw：1,300,000)：重量分子量為1,300,000的聚乙烯吡咯烷酮
Polyacrylamide：聚丙烯醯胺
PAN(Polyacrylonitrile)：重量分子量為150,000的聚丙烯晴
PVA(polyvinylalcohol)：聚乙烯醇
PPG(Polypropylene glycol)：聚丙二醇
Imidazole：咪唑
如表1所示，當修飾溶液為本發明之含氮高分子溶液(如實例1~4的重量分子量為10,000的聚乙烯吡咯烷酮、重量分子量為1,300,000的聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯醯胺及聚丙烯晴均聚物)時，可於金屬介電層表面上形成高分子介電層，以有效提升固態電解電容器之良率、電容量與耐電壓，並降低散逸因數(DF)值、120Hz等效串聯電阻(ESR)與100kHz等效串聯電阻(ESR)。反之，當未使用任何修飾溶液，如比較例1之習知固態電解電容器的結果顯示，固態電解電容器之散逸因數值及120Hz ESR過高，且良率不佳。此外，當添加的修飾溶液並非本發明之含氮高分子溶液(如比較例2~4的聚乙烯醇、聚丙二醇及咪唑)時，固態電解電容器的良率偏低或漏電流過高而影響其效能，其中咪唑所製備出來的電容器特性雖然不錯，但是電容器良率偏低且良品的漏電值偏高。
實例5及比較例5
以175V電化學電解反應所形成之氧化鋁介電層之正極鋁箔與電化學腐蝕之高表面積負極碳箔中間夾一隔離紙再捲繞成電解電容器素子。然後，此素子可選擇性地經過有機酸水溶液修補破損之氧化鋁介電層。接著，此素子含浸於表2所列的修飾溶液中，再進行烘乾。之後，先後含浸3,4-乙烯二氧噻吩(EDOT)單體溶液及甲苯磺酸鐵氧化劑溶液，接著將溫度上升以加速聚合反應之進行，反應期間最高溫可達攝氏170度以確保反應完全。再將此固態電解電容器素子套入鋁殼，以橡膠蓋封口，完成固態電解電容器製作。在攝氏125度，以80伏特的電壓對對容器進行老化測試；在攝氏125度，以80伏特的電壓、1.9安培的電流對固態電容器進行漣波電流測試3000小時，之後進行固態電解電容器之特性測試。
如表2所示，當修飾溶液為本發明之含氮高分子溶液(如實例5的聚丙烯醯胺)時，可於金屬介電層表面上形成高分子介電層，即使在經過1,000小時或3,000小時漣波電容壽命測試後，固態電解電容器的特性變化不大。反之，當未使用任何修飾溶液，如比較例5之習知固態電解電容器的結果顯示，在經過1,000小時
後，固態電解電容器已經完全失效。
實例6及比較例6
以65V電化學電解反應所形成之氧化鋁介電層之正極鋁箔與電化學腐蝕之高表面積負極碳箔中間夾一隔離紙再捲繞成固態電解電容器素子。然後，此素子可選擇性地經過有機酸水溶液修補破損之氧化鋁介電層。之後，將此素子含浸於表3所列的修飾溶液中，再進行烘乾並使環氧樹脂進行交聯反應。之後，先後含浸3,4-乙烯二氧噻吩(EDOT)單體溶液及甲苯磺酸鐵氧化劑溶液，接著將溫度上升以加速聚合反應之進行，反應期間最高溫可達攝氏170度以確保反應完全。再將此固態電解電容器素子套入鋁殼，以橡膠蓋封口，完成固態電解電容器製作。在攝氏125度，以30伏特的電壓對固態電容器加以老化，之後，進行固態電解電容器之特性測試。
如表3所示，即使在低的化成電壓(如65V)下所形成的介電層特性不佳，但當修飾溶液為本發明之含氮環氧樹脂溶液(如實例6的EPOXY EXA851)時，可於金屬介電層表面上形成交聯態高分子介電層而提供修飾作用，維持一定的固態電解電容器的特性。反之，當未使用任何修飾溶液，如比較例6之習知固態電解電容器的結果顯示，介電層的裂縫太多，導致固態電解電容器短路而完全失效。
以143V電化學電解反應所形成之氧化鋁介電層之正極鋁箔與電化學腐蝕之高表面積負極碳箔中間夾一隔離紙再捲繞成固態電解電容器素子。然後，此素子可選擇性地經過有機酸水溶液修補破損之氧化鋁介電層。之後，將此素子含浸於表4所列的修飾溶液中，再進行烘乾。之後，先後含浸3,4-乙烯二氧噻吩(EDOT)單體溶液及甲苯磺酸鐵氧化劑溶液，接著將溫度上升以加速聚合反應之進行，反應期間最高溫可達攝氏170度以確保反應完全。再將此固態電解電容器素子套入鋁殼，以橡膠蓋封口，完成固態電解電容器製作。在攝氏125度，以63伏特的電壓對固態電容器加以老化，之後，進行固態電解電容器之特性測試。
如表4所示，即使在143V化成電壓下所形成的介電層，但當修飾溶液本發明之含氮高分子溶液(如實例7的聚乙烯苯磺酸胺)時，可於金屬介電層表面上形成高分子介電層而提供修飾作用，維持一定的固態電解電容器的特性。反之，當未使用含氮修飾溶液，如比較例7之固態電解電容器的結果顯示，固態電解電容器的特性、漏電與電容器的良率皆比實例7要差。
以175V電化學電解反應所形成之氧化鋁介電層之正極鋁箔與電化學腐蝕之高表面積負極碳箔中間夾一隔離紙再捲繞成
固態電解電容器素子。然後，此素子可選擇性地經過有機酸水溶液修補破損之氧化鋁介電層。之後，將此素子含浸於表5所列的修飾溶液中，再進行烘乾。之後，先後含浸3,4-乙烯二氧噻吩(EDOT)單體溶液及甲苯磺酸鐵氧化劑溶液，接著將溫度上升以加速聚合反應之進行，反應期間最高溫可達攝氏170度以確保反應完全。再將此固態電解電容器素子套入鋁殼，以橡膠蓋封口，完成固態電解電容器製作。之後，進行固態電解電容器之特性測試，並在攝氏125度，以80伏特的電壓對固態電容器加以老化。
如表5所示，即使在175V化成電壓下所形成的介電層，但當修飾溶液本發明之含氮高分子溶液如實例8與9，可於金屬介電層表面上形成高分子介電層而提供修飾作用，改善固態電解電容器的特性。反之，當未使用含氮修飾溶液，如比較例8之固態電解電容器的結果顯示，固態電解電容器的特性、漏電與電容器的良率皆比實例8、9要差。
實例10、11及比較例9、10
以330V電化學電解反應所形成之氧化鋁介電層之正極鋁箔與電化學腐蝕之高表面積負極碳箔中間夾一隔離紙再捲繞成固態電解電容器素子。然後，此素子可選擇性地經過有機酸水溶液修補破損之氧化鋁介電層。之後，將此素子含浸於表6所列的修飾溶液中，再進行烘乾。之後，先後含浸3,4-乙烯二氧噻吩(EDOT)單體溶液及甲苯磺酸鐵氧化劑溶液，接著將溫度上升以加速聚合反應之進行，反應期間最高溫可達攝氏170度以確保反應完全，將含固態電解質素子放入甲醇溶液清洗後烘乾，含浸液態電解液，製備成固態液態混成的電容器。再將此固態液態混成電解電容器素子套入鋁殼，以橡膠蓋封口，完成固態液態混成電解電容器製作。在攝氏125度，以125伏特的電壓對電容器加以老化，之後進行固態液態混成電解電容器之特性測試。
如表6所示，即使在330V化成電壓下所形成的介電層，但當修飾溶液本發明之含氮高分子溶液如實例10，可於金屬介電層表面上形成高分子介電層而提供修飾作用，改善固態電解電容器的特性；若在導電高分子聚合後添加液態電解液，可以增加電容器的容量引出率，且可以降低高低頻阻抗。反之，當未使用含氮修飾溶液，如比較例9之固態電解電容器，其量率與電容器特性明顯比實例9有複合介電層之固態電容器要差上許多；比較例10之液態電解電容器的結果顯示，液態電容器擁有良好的良率，但是其阻抗偏高，若是與本案發明的固態液態混成的電解電容器相比，不論在容量或阻抗，本發明之固態液態混成電容器(實例11)明顯的優於比較例9與10。
綜上所述，在本發明的固態電解電容器中，由於在金屬介電層上配置有含氮高分子所組成的高分子介電層，可增加金屬介電層的絕緣性，且因其與導電高分子擁有良好的相容性，可以增加導電高分子的披覆性，因此可降低固態電容器的漏電與增加其良率。此外，與未含浸任何修飾溶液或含浸其他非含氮高分子溶液的固態電解電容器相比，含浸過本發明之含氮高分子溶液的固態電容器具有較高的良率、電容量與耐電壓，以及較低的散逸因數(DF)值、120Hz等效串聯電阻(ESR)與100kHz等效串聯電阻(ESR)，由此證明本發明之含氮高分子所組成之高分子介電層具有不可預期之功效。
雖然本發明已以實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何所屬技術領域中具有通常知識者，在不脫離本發明的精神和範圍內，當可作些許的更動與潤飾，故本發明的保護範圍當視後附的申請專利範圍所界定者為準。
10‧‧‧複合電極
100‧‧‧金屬層
101‧‧‧孔洞
102‧‧‧金屬介電層
103‧‧‧龜裂
104‧‧‧高分子介電層
106‧‧‧電解層
110‧‧‧複合介電層
Claims (20)
- 一種複合電極，包括：金屬層；以及複合介電層，配置於所述金屬層上且包括金屬介電層與高分子介電層，其中所述高分子介電層包括含氮高分子且配置於所述金屬介電層之表面上，其中所述高分子介電層為絕緣性高分子。
- 如申請專利範圍第1項所述的複合電極，其中所述含氮高分子包括一級胺高分子、二級胺高分子、三級胺高分子、四級銨高分子或其組合。
- 如申請專利範圍第1項所述的複合電極，其中所述含氮高分子包括聚乙烯吡咯烷酮(polyvinylpyrrolidone)、聚乙烯吡啶(polyvinylpyridine)、聚丙烯醯胺(polyacrylamide)、聚乙烯亞胺(polyethyleneimine)、聚苯乙烯磺酸銨(ammonium polystyrene sulfonate)、聚丙烯腈(polyacrylonitrile)、絕緣黏著層、或含有至少一上述組成之共聚合物或衍生共聚合物。
- 如申請專利範圍第1項所述的複合電極，所述金屬層的材料包括鋁、鉭、鈮或其合金。
- 如申請專利範圍第1項所述的複合電極，所述金屬介電層的材料包括氧化鋁、氧化鉭、氧化鈮或其組合。
- 一種電解電容器，包括：第一電極；複合介電層，配置於所述第一電極上，且包括金屬介電層與 高分子介電層，其中所述高分子介電層包括含氮高分子且配置於所述金屬介電層之表面上；固液態混合電解層，配置於所述高分子介電層上；以及第二電極，配置於所述固液態混合電解層上。
- 如申請專利範圍第6項所述的電解電容器，其中所述含氮高分子包括一級胺高分子、二級胺高分子、三級胺高分子、四級銨高分子或其組合。
- 如申請專利範圍第6項所述的電解電容器，其中所述含氮高分子包括聚乙烯吡咯烷酮(polyvinylpyrrolidone)、聚乙烯吡啶(polyvinylpyridine)、聚丙烯醯胺(polyacrylamide)、聚乙烯亞胺(polyethyleneimine)、聚苯乙烯磺酸銨(ammonium polystyrene sulfonate)、聚丙烯腈(polyacrylonitrile)、含氮環氧樹脂、或含有至少一上述組成之共聚合物或衍生共聚合物。
- 如申請專利範圍第6項所述的電解電容器，其中所述固液態混合電解層中的固態電解質具備電子導電功用，所述固態電解質包括聚噻吩、聚噻吩衍生物、聚吡咯、聚吡咯衍生物、聚苯胺、聚苯胺衍生物或其組合。
- 如申請專利範圍第6項所述的電解電容器，其中所述固液態混合電解層中的液態電解質具備離子導電度，所述液態電解質包含四甲基銨鹽、三乙基甲基銨鹽、磷苯二甲酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、壬二酸、葵二酸、硼酸、甲基胺鹽、乙基胺鹽、乙二胺鹽、二甲基胺鹽、甲基乙基胺鹽、甲基 丙基胺鹽、三甲基銨鹽、二甲基乙基銨鹽、二甲基丙基銨鹽、二乙基甲基銨鹽、三乙基銨鹽或其衍生物與其組合。
- 如申請專利範圍第6項所述的電解電容器，其中所述固液態混合電解層之固態電解質包括聚3,4-乙烯二氧噻吩(poly(3,4-ethylenedioxythiophene))或其衍生聚合物，所述衍生聚合物的單體結構如下：
- 如申請專利範圍第6項所述的電解電容器，所述第一電極的材料包括鋁、鉭、鈮或其合金。
- 如申請專利範圍第6項所述的電解電容器，所述金屬介電層的材料包括氧化鋁、氧化鉭、氧化鈮或其組合。
- 如申請專利範圍第6項所述的電解電容器，所述第二電極的材料包括碳、鋁、銀或其組合。
- 如申請專利範圍第6項所述的電解電容器，所述第一電極、所述第二電極與所述固液態混合電解層以捲繞形式或堆疊方式存在。
- 一種電解電容器，包括： 第一電極；複合介電層，配置於所述第一電極上且包括金屬介電層與高分子介電層，其中所述高分子介電層包括含氮高分子且配置於所述金屬介電層之表面上，其中所述高分子介電層為絕緣性高分子；固態電解層，配置於所述高分子介電層上；以及第二電極，配置於所述固態電解層上。
- 如申請專利範圍第16項所述的電解電容器，其中所述含氮高分子包括一級胺高分子、二級胺高分子、三級胺高分子、四級銨高分子或其組合。
- 如申請專利範圍第16項所述的電解電容器，其中所述含氮高分子包括聚乙烯吡咯烷酮(polyvinylpyrrolidone)、聚乙烯吡啶(polyvinylpyridine)、聚丙烯醯胺(polyacrylamide)、聚乙烯亞胺(polyethyleneimine)、聚苯乙烯磺酸銨(ammonium polystyrene sulfonate)、聚丙烯腈(polyacrylonitrile)、含氮環氧樹脂、或含有至少一上述組成之共聚合物或衍生共聚合物。
- 如申請專利範圍第16項所述的電解電容器，其中所述固態電解質包括聚噻吩、聚噻吩衍生物、聚吡咯、聚吡咯衍生物、聚苯胺、聚苯胺衍生物或其組合。
- 如申請專利範圍第16項所述的電解電容器，其中所述固態電解質包括聚3,4-乙烯二氧噻吩(poly(3,4-ethylenedioxythiophene))或其衍生聚合物，所述衍生聚合物的單體結構如下：
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