JP7233003B2 - 電解コンデンサおよびその製造方法 - Google Patents
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本発明の実施形態に係る電解コンデンサは、陽極体と、陽極体上に形成された誘電体層と、誘電体層上に形成された固体電解質層とを備える。固体電解質層は、導電性高分子と、ポリアニオン(ドーパント)と、アルカリ成分とを含む。ポリアニオンは、通常、アニオン性基を含み、例えば酸性基もしくはその共役アニオン基を有する。よって、固体電解質層は酸性を呈しやすく、誘電体層が腐食しやすくなり、耐電圧特性が低下したり、ESRが増大したりすることがある。これに対し、アルカリ成分を固体電解質層に含ませることで、固体電解質層に含まれるポリアニオンによる誘電体層の腐食が抑制される。固体電解質層において、導電性高分子およびポリアニオンは導電性高分子複合体として含まれる。導電性高分子複合体とは、ポリアニオンがドープされた導電性高分子、もしくは、ポリアニオンと結合した導電性高分子をいう。
(陽極体)
陽極体は、弁作用金属、弁作用金属を含む合金などを含む。弁作用金属としては、例えば、アルミニウム、タンタル、ニオブ、チタンが好ましく使用される。弁作用金属は、一種を単独で用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよい。陽極体は、例えば、エッチングなどにより弁作用金属を含む基材(箔状または板状の基材など)の表面を粗面化することで得られる。また、陽極体は、弁作用金属を含む粒子の成形体またはその焼結体でもよい。なお、焼結体は、多孔質構造を有する。すなわち、陽極体が焼結体である場合、陽極体の全体が多孔質となり得る。
(誘電体層)
誘電体層は、陽極体表面の弁作用金属を、化成処理などにより陽極酸化することで形成される。誘電体層は弁作用金属の酸化物を含む。例えば、弁作用金属としてタンタルを用いた場合の誘電体層はTa2O5を含み、弁作用金属としてアルミニウムを用いた場合の誘電体層はAl2O3を含む。尚、誘電体層はこれに限らず、誘電体として機能するものであればよい。陽極体の表面が多孔質である場合、誘電体層は、陽極体の表面(陽極体の孔やピットの内壁面を含む表面)に沿って形成される。
[電解コンデンサの製造方法]
本発明の実施形態に係る電解コンデンサの製造方法は、誘電体層が形成された陽極体を準備する工程(第1工程)と、液状組成物を準備する工程(第2工程)と、誘電体層上に液状組成物を付着させて固体電解質層を形成する工程(第3工程)とを含む。液状組成物は、導電性高分子と、ポリアニオンと、アルカリ成分と、分散媒もしくは溶媒とを含む。アルカリ成分は2種以上のアルカリ化合物を含む。アルカリ成分は、無機アルカリ化合物と有機アルカリ化合物とを含むことが好ましい。電解コンデンサの製造方法は、第1工程に先立って、陽極体を準備する工程を含んでもよい。また、製造方法は、更に陰極引出層を形成する工程を含んでもよい。
(陽極体を準備する工程)
この工程では、陽極体の種類に応じて、公知の方法により陽極体を形成する。
(誘電体層を形成する工程)
第1工程では、陽極体上に誘電体層を形成する。誘電体層は、陽極体を化成処理などにより陽極酸化することにより形成される。陽極酸化は、公知の方法、例えば、化成処理などにより行うことができる。化成処理は、例えば、陽極体を化成液中に浸漬することにより、陽極体の表面に化成液を含浸させ、陽極体をアノードとして、化成液中に浸漬したカソードとの間に電圧を印加することにより行うことができる。化成液としては、例えば、リン酸水溶液などを用いることが好ましい。
(液状組成物を調製する工程)
第2工程では、導電性高分子と、ポリアニオン(ドーパント)と、アルカリ成分と、分散媒もしくは溶媒とを含む液状組成物(第1液状組成物)を調製する。導電性高分子、ポリアニオン、アルカリ成分としては、上記で例示したものを用いることができる。液状組成物は、必要に応じて、更に他の成分を含んでもよい。
(固体電解質層を形成する工程)
第3工程では、固体電解質層を、誘電体層の少なくとも一部を覆うように形成する。第3工程では、誘電体層上に上記で調製した液状組成物(第1液状組成物)を付着させて固体電解質層(第1導電性高分子層)を形成する。固体電解質層の形成工程は、例えば、誘電体層が形成された陽極体を液状組成物に浸漬するか、または誘電体層が形成された陽極体に液状組成物を塗布や滴下した後、乾燥する工程aを含む。工程aを複数回繰り返し行ってもよい。工程aを複数回繰り返し行う場合、少なくとも1回はアルカリ成分を含む第1液状組成物を用いる工程を含んでいればよく、アルカリ成分を含まない他の液状組成物(第1液状組成物からアルカリ成分を除いたもの)を用いる工程を含んでいてもよい。工程によって、使用する液状組成物中のアルカリ成分の量を変えてもよい。
(陰極引出層を形成する工程)
この工程では、第3工程で得られた陽極体の(好ましくは形成された固体電解質層の)表面に、カーボン層と銀ペースト層とを順次積層することにより陰極引出層が形成される。
《実施例1》
下記の要領で、図1に示す電解コンデンサ1を作製し、その特性を評価した。
(1)陽極体を準備する工程
基材としてアルミニウム箔(厚み100μm)を準備し、アルミニウム箔の表面にエッチング処理を施し、陽極体6を得た。
(2)誘電体層を形成する工程
陽極体6を濃度0.3質量%のリン酸溶液(液温70℃)に浸して70Vの直流電圧を20分間印加することにより、陽極体6の表面に酸化アルミニウム(Al2O3)を含む誘電体層7を形成した。その後、陽極体6の所定の箇所に絶縁性のレジストテープ(分離層13)を貼り付けた。
(3)第1導電性高分子層を形成する工程
導電性高分子複合体の分散液として、PEDOT/PSS水分散液(濃度2質量%、PEDOT/PSS粒子の平均粒子径400nm)を準備した。この分散液にアルカリ成分を添加し、第1液状組成物を調製した。アルカリ成分には、無機アルカリ化合物と有機アルカリ化合物とを組み合わせて用いた。無機アルカリ化合物にアンモニアを用い、有機アルカリ化合物にジエチルアミンを用いた。
(4)第2導電性高分子層を形成する工程
第1導電性高分子層が形成された陽極体を、第2液状組成物(PEDOT/PSS水分散液、濃度4質量%、PEDOT/PSS粒子の平均粒子径600nm)に浸漬した後、120℃で10~30分間乾燥する工程を4回繰り返し行い、第2導電性高分子層を形成した。
(5)陰極引出層を形成する工程
固体電解質層9の表面に、黒鉛粒子を水に分散した分散液を塗布した後、大気中で乾燥して、第3導電性高分子層の表面にカーボン層11を形成した。
(7)電解コンデンサの組み立て
コンデンサ素子2に、更に、陽極端子4、陰極端子5、接着層14を配置し、樹脂封止材3で封止することにより、電解コンデンサを製造した。
《実施例2~4》
無機アルカリ化合物および有機アルカリ化合物として、表1に示す化合物を用いた。
《比較例1》
第1液状組成物の調製において、アルカリ成分を添加しない以外、実施例1と同様に電解コンデンサを作製した。
《比較例2~9》
アルカリ成分として、表1に示す無機アルカリ化合物または有機アルカリ化合物を用いた。
[評価]
(a)耐電圧特性
電解コンデンサの電圧を1V/秒で昇圧し、電流値が0.5Aを超えた時の電圧値(V)を測定した。そして、測定した電圧値を、比較例2の電圧値を100としたときの相対値として算出し、耐電圧特性の評価指標とした。この値が大きいほど、耐電圧特性が高いことを示す。
(b)ESRの測定
まず、20℃の環境下で、4端子測定用のLCRメータを用いて、電解コンデンサの周波数100kHzにおけるESR値(mΩ)を、初期のESR値(X0)として測定した。更に、高温環境下におけるESRの安定性を評価するために、145℃の温度にて、電解コンデンサに定格電圧を125時間印加した後、上記と同様の方法でESR値(X1)(mΩ)を測定した。そして、下記式よりESR(R)を求めた。
評価結果を表1に示す。
Claims (9)
- 陽極体と、前記陽極体上に形成された誘電体層と、前記誘電体層上に形成された固体電解質層とを備え、
前記固体電解質層は、導電性高分子と、ポリアニオンと、無機アルカリ化合物と、有機アルカリ化合物とを含む(ただし、前記導電性高分子がスルホン酸基またはカルボン酸基を有し、かつ前記有機アルカリ化合物が窒素原子を2つ以上有する場合を除く)、電解コンデンサ。 - 前記無機アルカリ化合物は、アンモニア、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、および水酸化カルシウムよりなる群から選択される少なくとも1種である、請求項1に記載の電解コンデンサ。
- 前記有機アルカリ化合物は、脂肪族アミンおよび環状アミンよりなる群から選択される少なくとも1種である(ただし、前記有機アルカリ化合物が窒素原子を2つ以上有する場合を除く)、請求項1または2に記載の電解コンデンサ。
- 誘電体層が形成された陽極体を準備する工程と、
導電性高分子と、ポリアニオンと、無機アルカリ化合物と、有機アルカリ化合物と、分散媒もしくは溶媒とを含む液状組成物(ただし、前記導電性高分子がスルホン酸基またはカルボン酸基を有し、かつ前記有機アルカリ化合物が窒素原子を2つ以上有する場合を除く)を準備する工程と、
前記誘電体層上に前記液状組成物を付着させて固体電解質層を形成する工程とを含む、電解コンデンサの製造方法。 - 前記無機アルカリ化合物は、アンモニア、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、および水酸化カルシウムよりなる群から選択される少なくとも1種である、請求項4に記載の電解コンデンサの製造方法。
- 前記有機アルカリ化合物は、脂肪族アミンおよび環状アミンよりなる群から選択される少なくとも1種である(ただし、前記有機アルカリ化合物が、窒素原子を2つ以上有する場合を除く)、請求項4または5に記載の電解コンデンサの製造方法。
- 前記液状組成物に含まれる前記無機アルカリ化合物と前記有機アルカリ化合物との総量を、前記液状組成物に含まれる前記導電性高分子と前記ポリアニオンとを含む導電性高分子複合体の中和当量の0.5倍以上1.2倍以下とする、請求項4~6のいずれか1項に記載の電解コンデンサの製造方法。
- 前記液状組成物に含まれる前記有機アルカリ化合物の総量を、前記導電性高分子と前記ポリアニオンとを含む導電性高分子複合体の中和当量の0.35倍以上0.6倍未満とする、請求項4~7のいずれか1項に記載の電解コンデンサの製造方法。
- 前記液状組成物のpHが8未満である、請求項4~8のいずれか1項に記載の電解コンデンサの製造方法。
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