JP2019151856A - 光学フィルム及び光学フィルムを用いた光学部材 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)凹みの深さが200nm以上である。
(2)凹みの200nm以上の深さに存在する部分の直径が0.7μm以上である。
(1)凹みの深さが200nm以上である。
(2)凹みの200nm以上の深さに存在する部分の直径が0.7μm以上である。
また、上記フィルムは、フレキシブルデバイスの前面板などの光学部材として用いることができる。
さらに、本実施形態に係る光学フィルムは、深さが200nm以上の部分の直径が0.7μm以上である凹みが、光学フィルムの片面及びその裏面の少なくとも一方の面において、10000μm2の面積当たり、0.1個以下であることが好ましい。ここで、光学フィルムの片面とは、後述する光学フィルムの製造時に基材と接していた面又はその裏面を意味する。
光干渉膜厚計((株)菱化システム社製 Micromap(MM557N−M100型))を用いてポリイミド系高分子フィルム両面の凹凸の観察を行う。装置の設定値は以下のようにする。観察範囲は467.96μm×351.26μm、面内解像度は0.73μm/pixとした。画像は表面の平坦部分がZ=0となるようにし、Zレンジ−1717.61nm〜406.278nm、カットオフ値5μmで、680×480ピクセルのビットマップファイルとなるようにして測定する。
<Optics Setup>
Wavelength:530white
Objective:X10
Body Tubes:1X Body
Relay Lens:NoRelay
Camera:SONY XC−ST30 1/3”
<Mesurement Setup>
Field X:640
Field Y:480
Sampling X:1
Sampling Y:1
Mode:Wave
Z:−10〜10μm
(1)8ビットグレースケールに変換する。
(2)Threshold 182で2値化する(各ピクセルにおいて、0〜182は黒、183〜256は白となるようにする)。
(3)(2)の処理で黒くなった箇所を凹みと定義し、AnalyzeParticlesでその数をカウントする。
(4)カウントされた凹みの数を下式によって10000μm2あたりの個数密度に変換する。
(10000μm2あたりの凹みの数)=((3)のカウント数)×10000÷164375.6
上記(3)によりカウントされる凹みは、それぞれ202nm以上の深さとなる部分を有し、当該部分の外接円の直径が0.73μm以上となる凹みに対応する。
(透明樹脂)
上記光学フィルムは透明樹脂を含む。透明樹脂の例は、ポリイミド系高分子、トリアセチルセルロース(TAC)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、シクロオレフィンポリマー(COP)、アクリル樹脂、ポリカーボネート樹脂などである。上述の透明樹脂の中でも、耐熱性、フレキシブル性、剛性に優れる点から、ポリイミド系高分子が好適である。
本明細書において、ポリイミドとは、イミド基を含む繰返し構造単位を含有する重合体であり、ポリアミドとは、アミド基を含む繰返し構造単位を含有する重合体である。ポリイミド系高分子とは、ポリイミド並びにイミド基及びアミド基の両方を含む繰返し構造単位を含有する重合体を示す。イミド基及びアミド基の両方を含む繰返し構造単位を含有する重合体の例としては、ポリアミドイミドが挙げられる。
また、本実施形態に係るポリイミド系高分子は、得られるポリイミド系高分子フィルムの各種物性を損なわない範囲で、式(11)〜式(13)で表される構造を含んでいてもよい。
式中の*は結合手を表し、Z1、Z2及びZ3は、互いに独立に、単結合、−O−、−CH2−、−CH2−CH2−、−CH(CH3)−、−C(CH3)2−、−C(CF3)2−、−SO2−又は−CO−を表す。1つの例は、Z1及びZ3が−O−であり、かつ、Z2が−CH2−、−C(CH3)2−、−C(CF3)2−又は−SO2−である。Z1とZ2、及び、Z2とZ3は、それぞれ、各環に対してメタ位又はパラ位であることが好ましい。
本実施形態に係る光学フィルムは、前記のポリイミド系高分子及び/又はポリアミドに加えて、無機粒子等の無機材料を更に含有していてもよい。
光学フィルムは、1種又は2種以上の紫外線吸収剤を含有していてもよい。適切な紫外線吸収剤を配合することによって、下層の部材を紫外線のダメージから保護することが可能となる。紫外線吸収剤は、樹脂材料の分野で紫外線吸収剤として通常用いられているものから、適宜選択することができる。紫外線吸収剤は、400nm以下の波長の光を吸収する化合物を含んでいてもよい。紫外線吸収剤としては、例えば、ベンゾフェノン系化合物、サリシレート系化合物、ベンゾトリアゾール系化合物、及びトリアジン系化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物が挙げられる。このような紫外線吸収剤を含む樹脂は、黄色みを帯びやすく、本発明の効果を奏しやすい傾向がある。
なお、本明細書において、「系化合物」とは、当該「系化合物」が付される化合物の誘導体を指す。例えば、「ベンゾフェノン系化合物」とは、母体骨格としてのベンゾフェノンと、ベンゾフェノンに結合している置換基とを有する化合物を指す。
光学フィルムは、透明性及び屈曲性を損なわない範囲で、更に他の添加剤を含有していてもよい。他の成分としては、例えば、酸化防止剤、離型剤、安定剤、ブルーイング剤、難燃剤、滑剤、増粘剤及びレベリング剤等が挙げられる。
次に、透明樹脂がポリイミド系高分子の場合を例に、本実施形態の光学フィルムの製造方法の一例を説明する。
基材乾燥時の基材の振動や気流なども自由表面形状が荒れる要因になるため、振動や気流を抑えることが好ましい。
乾燥工程中、ワニスの内部に対流が生じ、結果として自由表面の凹みを発生することがある。対流を抑制することが自由表面の凹凸を抑えるのに好ましい。対流を抑制するためには、乾燥中の基材、環境の温度勾配がないようにすることが好ましく、溶媒が緩やかに乾燥するように風量を低く設定することも好ましい。
耐熱性に優れた樹脂が好ましい。ポリイミド系高分子フィルムの場合、PET基材がフィルムとの密着性及びコストの観点で好ましい。
このような光学フィルムは、低い黄色度YIを有するので、フレキシブルデバイスの前面板などの光学部材として好適に使用することができる。
(ワニス1の処方)
390℃のガラス転移温度を有するポリイミド系高分子(三菱ガス化学(株)製「ネオプリムC−6A20−G」)を準備した。このポリイミド系高分子の濃度22質量%のγブチロラクトン溶液(溶液粘度108.5Pa・s)、γブチロラクトンに固形分濃度30質量%のシリカ粒子を分散した分散液、及び、アミノ基を有するアルコキシシランのジメチルアセトアミド溶液を混合し、30分間攪拌して混合溶液であるワニス1を得た。シリカ粒子とポリイミド系高分子の質量比が30:70で、アミノ基を有するアルコキシシランの量がシリカ粒子及びポリイミド系高分子の合計100質量部に対して1.67質量部であった。
上記方法にて作製したワニス1を基材としてのPETフィルム(東洋紡(株)製 A4100:表面の算術平均高さSa=4.2nm)にキャスト製膜し、50℃で30分、140℃で10分熱処理してポリイミド系高分子フィルムを得た。得られたポリイミド系高分子フィルムをPETフィルムから剥離し、さらに窒素下210℃で1時間熱処理した。得られたポリイミド系高分子フィルムの厚みは50μm、屈折率は1.57であった。
実施例1と同様の処方で、製造日の異なるネオプリム溶液(濃度22.3質量%、溶液粘度89.8Pa・s)を用いてワニス2を調整し、作製したワニス2を基材としてのPETフィルム(東洋紡(株)製 A4100:表面の算術平均高さSa=4.2nm)にキャスト製膜し、50℃で30分、140℃で10分熱処理してポリイミド系高分子フィルムを得た。得られたポリイミド系高分子フィルムをPETフィルムから剥離し、さらに窒素下210℃で1時間熱処理した。得られたポリイミド系高分子フィルムの厚みは50μm、屈折率は1.57であった。
得られたポリイミド系高分子フィルムは、ポリイミドの若干の色味の違いにより、YIが実施例1とはことなる結果となった。
実施例1と同じワニスを用い、基材としてのPETフィルムを東洋紡(株)製 E5001(表面の算術平均高さSa=21.2nm)に変更した以外は実施例1と同様にしてポリイミド系高分子フィルムを得た。
実施例2と同じワニスを用い、基材としてのPETフィルムを東洋紡(株)製 E5001(表面の算術平均高さSa=21.2nm)に変更した以外は実施例2と同様にしてポリイミド系高分子フィルムを得た。
実施例のフィルムの黄色度(Yellow Index:YI)を、JIS K 7373:2006に準拠して日本分光(株)製の紫外可視近赤外分光光度計V−670によって測定した。サンプルがない状態でバックグランド測定を行った後、フィルムをサンプルホルダーにセットして、300nm〜800nmの光に対する透過率測定を行い、3刺激値(X、Y、Z)を求めた。YIを、下記の式に基づいて算出した。
YI=100×(1.2769X−1.0592Z)/Y
フィルムの全光線透過率は、JIS K 7136:2000に準拠して、スガ試験機(株)製の全自動直読ヘーズコンピューターHGM−2DPにより測定した。
前記のとおり、光干渉膜厚計((株)菱化システム社製 Micromap(MM557N−M100型))を用いてポリイミド系高分子フィルム両面の観察を行った。
上述の光干渉膜厚計((株)菱化システム社製Micromap(MM557N−M100型))を用い、ポリイミド系高分子フィルムと同様の条件で表面の凹凸の観察を行い、得られたデータに基づいて表面の算術平均高さ(Sa)を求めた。
ポリイミド(河村産業(株)製 KPI−MX300F(100))を準備した。このポリイミドをN,N−ジメチルアセトアミド及びγ−ブチロラクトンの9:1の混合溶媒に溶解し、さらにUV吸収剤として住化ケムテックス(株)製 Sumisorb350をポリイミド100質量部に対して0.8質量部添加し、ワニス3(ポリイミドの濃度17質量%)を調製した。このワニスを、基材としてのPETフィルム(東洋紡(株) A4100:表面の算術平均高さSa=4.2nm)にキャスト製膜し、50℃から70℃で60分熱処理した。形成された透明樹脂フィルムをPETフィルム剥離し、剥離した透明樹脂フィルムを、大気雰囲気下、200℃、40分の条件で加熱して乾燥させた。フィルムの厚みは79μm、屈折率は1.56であった。
Claims (7)
- 以下の(1)及び(2)を満足する凹みについて、光学フィルムの片面及びその裏面の10000μm2当たりの個数の和が4個以下である光学フィルム。
(1)凹みの深さが200nm以上である。
(2)凹みの200nm以上の深さに存在する部分の直径が0.7μm以上である。 - 以下の(1)及び(2)を満足する凹みについて、光学フィルムの片面及びその裏面の少なくとも一方の面において、10000μm2当たり0.1個以下である光学フィルム。
(1)凹みの深さが200nm以上である。
(2)凹みの200nm以上の深さに存在する部分の直径が0.7μm以上である。 - 屈折率が1.45〜1.70である、請求項1又は2に記載の光学フィルム。
- ポリイミド系高分子を含有する、請求項1〜3のいずれか一項に記載の光学フィルム。
- JIS K 7136:2000に準拠した全光線透過率が85%以上である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の光学フィルム。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の光学フィルムを用いた、フレキシブルデバイスの光学部材。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の光学フィルムを用いた、フレキシブルデバイスの前面板。
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