JP6646352B2 - 有機エレクトロルミネッセンス素子 - Google Patents
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Description
透明支持基板と、
前記透明支持基板上に配置され、かつ一対の電極及び該電極間に配置されている発光層を備える発光素子部と、
前記透明支持基板上に前記発光素子部を封止するように配置されている封止材層と、
前記封止材層上に配置されている封止基板と、
を備えており、
前記透明支持基板がガスバリア性積層フィルムからなるものであり、
該ガスバリア性積層フィルムが、ガスバリア性を有する第一及び第二の薄膜層と、第一及び第二の基材層と、接着剤層とを備え、かつ前記第一の薄膜層、前記第一の基材層、前記接着剤層、前記第二の薄膜層、前記第二の基材層の順に積層された積層構造を有するものであり、
前記ガスバリア性積層フィルムが備える基材層の数が、前記第一の基材層及び前記第二の基材層の2層であり、
前記発光素子部の一方の電極が前記ガスバリア性積層フィルムの前記第一の薄膜層上に積層されている、有機エレクトロルミネッセンス素子を製造するための方法であって、
第一の基材層及び前記第一の基材層の少なくとも一方の表面上に形成されたガスバリア性を有する第一の薄膜層を備える第一のフィルム部材と、
第二の基材層及び前記第二の基材層の少なくとも一方の表面上に形成されたガスバリア性を有する第二の薄膜層を備える第二のフィルム部材と、
を準備する工程と、
前記第一のフィルム部材と前記第二のフィルム部材とを貼り合せる前に予め、少なくとも一方のフィルム部材を乾燥する工程と、
前記第一のフィルム部材の基材層の表面上に前記第二のフィルム部材中の第二の薄膜層が積層するように接着剤を用いて貼り合せることによりガスバリア性積層フィルムを得る工程と、
を含み、該ガスバリア性積層フィルムからなる透明支持基板を備える前記有機エレクトロルミネッセンス素子を得ること、
を特徴とする方法である。
該層の膜厚方向における該層の表面からの距離と、珪素原子、酸素原子及び炭素原子の合計量に対する珪素原子の量の比率(珪素の原子比)、酸素原子の量の比率(酸素の原子比)及び炭素原子の量の比率(炭素の原子比)との関係をそれぞれ示す珪素分布曲線、酸素分布曲線及び炭素分布曲線において、下記条件(i)〜(iii):
(i)珪素の原子比、酸素の原子比及び炭素の原子比が、該層の膜厚の90%以上の領域において下記式(1):
(酸素の原子比)>(珪素の原子比)>(炭素の原子比)・・・(1)
で表される条件を満たすこと、
(ii)前記炭素分布曲線が少なくとも1つの極値を有すること、
(iii)前記炭素分布曲線における炭素の原子比の最大値及び最小値の差の絶対値が5at%以上であること、
を全て満たす珪素酸化物系の薄膜層であることが好ましい。
前記透明支持基板上に配置され、かつ一対の電極及び該電極間に配置されている発光層を備える発光素子部と、
前記透明支持基板上に前記発光素子部を封止するように配置されている封止材層と、
前記封止材層上に配置されている封止基板と、
を備えており、
前記透明支持基板がガスバリア性積層フィルムからなるものであり、
該ガスバリア性積層フィルムが、ガスバリア性を有する第一及び第二の薄膜層と、第一及び第二の基材層と、接着剤層とを備え、かつ前記第一の薄膜層、前記第一の基材層、前記接着剤層、前記第二の薄膜層、前記第二の基材層の順に積層された積層構造を有するものであり、
前記発光素子部の一方の電極が前記ガスバリア性積層フィルムの前記第一の薄膜層上に積層されていること、
を特徴とするものである。
図1に示す透明支持基板1は、第一の基材層100(a)と、第二の基材層100(b)と、ガスバリア性を有する第一の薄膜層101(a)と、ガスバリア性を有する第二の薄膜層101(b)と、接着剤層102とを備え、かつ前記第一の薄膜層101(a)、前記第一の基材層100(a)、前記接着剤層102、前記第二の薄膜層101(b)、前記第二の基材層100(b)の順に積層された積層構造を有するガスバリア性積層フィルムからなるものである。このようなガスバリア性積層フィルムを利用することにより、本発明においては、より高い水準で水蒸気による劣化を防止し、長期に亘って発光不良部の発生を十分に抑制することを可能とし、有機EL素子(OLED)のより長期に亘る保管や使用を可能とする。
図1に示す実施形態のガスバリア性積層フィルム(透明支持基板1)は、第一の基材層100(a)と、第二の基材層100(b)の2層の基材層を備える。なお、このような基材層の数が1層のみの場合(ガスバリア性積層フィルム中に第一の基材層及び第二の基材層のうちのいずれかが含まれないような構成の場合)、十分に高度な水準で有機EL素子の劣化を抑制することが困難となり、基材層の数が2層以上の場合と比較して劣化速度が速くなってしまい、保管寿命が短くなってしまう傾向にある。例えば、図1に示す実施形態において、第二の基材層100(b)がない場合、仮に第一の基材層にガスバリア性を有する薄膜層を形成後、さらに第一の基材を乾燥させる工程を経たとしても、第一の基材のガスバリア性を有する薄膜層が積層されている面とは反対側の面が外部に晒された状態となり、その外部に晒されている面から第一の基材中へ水分が浸入し、第一の基材の飽和含水量に達するまでの時間が大幅に増加する傾向にある。したがって、仮に製造時に乾燥工程を実施したとしても、その乾燥の効果を十分に利用することができなくなってしまう傾向にある。また、第一の基材層100(a)がない場合について検討すると、仮に第二の基材の両面に第二及び第三の薄膜層を形成した場合、薄膜層形成後に第二の基材層を乾燥させる工程を実施しても、基材層は両面がバリア性を発現する薄膜層で挟まれており、第二の基材内部の水分の除去が困難となるため、乾燥の効果を十分に得られなくなる傾向にある。
図1に示す実施形態のガスバリア性積層フィルム(透明支持基板1)は、第一の薄膜層101(a)と、第二の薄膜層101(b)とを備える。このように、図1に示す実施形態のガスバリア性積層フィルムは、薄膜層として第一の薄膜層101(a)及び第二の薄膜層101(b)の2層を備えるものである。このような薄膜層の数が1層のみの場合(ガスバリア性積層フィルム中に第一の薄膜層及び第二の薄膜層のうちのいずれかが含まれないような構成の場合)には、十分に高度な水準で有機ELの劣化を抑制することが困難となり、薄膜層の数が2層以上の場合と比較して劣化速度が速くなってしまい、保管寿命が短くなってしまう傾向にある。例えば、図1に示す実施形態において、第一の薄膜層101(a)のみが存在するような場合には、仮に第一の基材を乾燥させる工程を経てガスバリア性積層フィルムを製造したとしても、ガスバリア性を有する第一の薄膜層が積層されている面とは反対側の面にバリア層が存在しないので、ガスバリア性を有する薄膜層が積層されている面とは反対側の面から、第一の基材中へ水分が浸入し、基材の飽和含水量に達するまでの時間が大幅に短くなる傾向にある。したがって、仮に製造時に乾燥工程を実施したとしても、その乾燥の効果を十分に利用することができなくなってしまう傾向にある。また、図1に示す実施形態において、第二の薄膜層のみが存在するような場合には、第一の基材上に直接、有機ELが形成されることになり、基材内部の水分が有機ELを直接的に劣化させる傾向にある。
[条件(A)]
JIS K 7126(2006年発行)に準拠した方法で測定された「基材のガス透過度(単位:mol/m2・s・P)」と「薄膜層を成膜した基材のガス透過度(単位:mol/m2・s・P)」を比較して、「基材のガス透過度」に対して「薄膜層を成膜した基材のガス透過度」の方が2桁以上小さい値(100分の1以下の値)を示すこと。
[条件(B)]
JIS K 7129(2008年発行)に記載される方法に準拠した方法で測定された「基材の水蒸気透過度(単位:g/m2・s・P)」と「薄膜層を成膜した基材の水蒸気透過度(単位:g/m2・s・P)」を比較して、「基材の水蒸気透過度」に対して「薄膜層を成膜した基材の水蒸気透過度」の方が2桁以上小さい値(100分の1以下の値)を示すこと。
[条件(C)]
特開2005−283561号公報に記載される方法に準拠した方法で測定された「基材の水蒸気透過度(単位:g/m2・s・P)」と「薄膜層を成膜した基材の水蒸気透過度(単位:g/m2・s・P)」を比較して、「基材の水蒸気透過度」に対して「薄膜層を成膜した基材の水蒸気透過度」の方が2桁以上小さい値(100分の1以下の値)を示すこと。
のうちの少なくとも1つの条件を満たすものであればよい。なお、一般的に、水蒸気バリア性(ガスバリア性)を有する薄膜層を成膜した基材の水蒸気透過度は10−2g/m2/day以下の値を示すことから、上記条件(B)及び(C)を検討する場合に、「薄膜層を成膜した基材の水蒸気透過度」が10−2g/m2/day以下の値となっていることが好ましい。また、このようなガスバリア性を有する薄膜層としては、上記条件(C)を満たすものがより好ましい。
該層の膜厚方向における該層の表面からの距離と、珪素原子、酸素原子及び炭素原子の合計量に対する珪素原子の量の比率(珪素の原子比)、酸素原子の量の比率(酸素の原子比)及び炭素原子の量の比率(炭素の原子比)との関係をそれぞれ示す珪素分布曲線、酸素分布曲線及び炭素分布曲線において、下記条件(i)〜(iii):
(i)珪素の原子比、酸素の原子比及び炭素の原子比が、該層の膜厚の90%以上の領域において下記式(1):
(酸素の原子比)>(珪素の原子比)>(炭素の原子比)・・・(1)
で表される条件を満たすこと、
(ii)前記炭素分布曲線が少なくとも1つの極値を有すること、
(iii)前記炭素分布曲線における炭素の原子比の最大値及び最小値の差の絶対値が5at%以上であること、
を全て満たす珪素酸化物系の薄膜層であることが特に好ましい。以下、このような本発明にかかる薄膜層に好適に利用される珪素酸化物系の薄膜層について説明する。
(酸素の原子比)>(珪素の原子比)>(炭素の原子比)・・・(1)
で表される条件を満たすことが必要である。珪素の原子比、酸素の原子比及び炭素の原子比が前記条件を満たさない場合には、得られるガスバリア性積層フィルムのガスバリア性が不十分となる。
(dC/dx)≦ 0.5 ・・・(F1)
で表される条件を満たすことをいう。
図1に示す実施形態のガスバリア性積層フィルム(透明支持基板1)は、接着剤層102を備える。
図1に示す実施形態のガスバリア性積層フィルム(透明支持基板1)は、薄膜層101(a)、基材層100(a)、接着剤層102、薄膜層101(b)、基材層100(b)の順に積層された積層構造を有する。このような積層構造により、薄膜層の表面上に直接、後述の発光素子部を積層させて、素子内部への水蒸気の侵入を、該薄膜層により高度に抑制することが可能となる。なお、薄膜層101(a)、基材層100(a)、接着剤層102、基材層100(b)、薄膜層101(b)の順に積層した積層フィルムでは、薄膜層101(a)、基材層100(a)、接着剤層102、薄膜層101(b)、基材層100(b)の順に積層された積層構造と比較して、薄膜層101(a)と薄膜層101(b)との間の基材層の端部の断面積が大きくなる(薄膜層101(a)と薄膜層101(b)との間に「基材層100(a)、接着剤層102、基材層100(b)」が含まれるためである。)。そのため、薄膜層101(a)、基材層100(a)、接着剤層102、基材層100(b)、薄膜層101(b)の順に積層した積層フィルムでは、端部からの水分の浸入が増加してしまい、その水分侵入の増加に伴って薄膜層101(a)を透過する水分量も増加するため、有機ELデバイスの劣化の進行をより高い水準で十分に抑制することが困難となる。また、この構造の積層フィルムでは、有機ELデバイスを作製した場合、外部に暴露される面の片方が薄膜層101(b)となるため、機械的な摂動(例えば、こすりやひっかき)が薄膜層101(b)に加わった場合、薄膜層がダメージを受けてバリア性能が劣化する傾向にあり、これに起因して有機ELデバイスの劣化をより高い水準で十分に抑制することが困難となる傾向にある。したがって、薄膜層101(a)、基材層100(a)、接着剤層102、基材層100(b)、薄膜層101(b)の順に積層した積層フィルムは、有機EL素子の透明支持基板1に利用した場合に、必ずしも十分な長期保管性能が得られない。
[吸湿量の割合Bn]={(Wn−W1)/W1}×100
を計算することにより求められる値を、本発明においては、ガスバリア性積層フィルムの吸湿性能として採用する。
第二の基材層及び前記第二の基材層の少なくとも一方の表面上に形成されたガスバリア性を有する第二の薄膜層を備える第二のフィルム部材と、
を準備する工程(工程(A))と、
前記第一のフィルム部材の基材層の表面上に第二のフィルム部材中の第二の薄膜層が積層するように接着剤を用いて貼り合せることによりガスバリア性積層フィルムを得る工程(工程(B))と、
を含む方法を採用することが好ましい。以下、これらの工程(A)及び(B)を分けて説明する。
工程(A)は、前記第一及び第二のフィルム部材を準備する工程である。このような第一及び第二のフィルム部材を準備する方法は特に制限されず、公知の方法を適宜採用することができる。例えば、基材上の少なくとも一方の表面上にガスバリア性を有する薄膜層を形成して、基材層と薄膜層とを備えるフィルム部材(第一及び第二のフィルム部材)を製造することが可能な方法を適宜採用することにより準備してもよく、また、市販の基材層とガスバリア性を有する薄膜層とを備えるフィルム部材(積層体)により、フィルム部材(第一及び第二のフィルム部材)を準備してもよい。また、前記薄膜層を基材上に形成する場合、そのような薄膜層の成膜が可能な公知の方法を適宜採用することができるが、ガスバリア性の観点から、プラズマ化学気相成長法(プラズマCVD)を採用することが好ましい。なお、前記プラズマ化学気相成長法はペニング放電プラズマ方式のプラズマ化学気相成長法であっても良い。
(CH3)6Si2O+12O2→6CO2+9H2O+2SiO2 (1)
に記載のような反応が起こり、二酸化ケイ素が製造される。このような反応においては、ヘキサメチルジシロキサン1モルを完全酸化するのに必要な酸素量は12モルである。そのため、成膜ガス中に、ヘキサメチルジシロキサン1モルに対して酸素を12モル以上含有させて完全に反応させた場合には、均一な二酸化ケイ素膜が形成されてしまうため、上記条件(i)〜(iii)を全て満たす薄膜層を形成することができなくなってしまう。そのため、前記珪素酸化物系の薄膜層を形成する際には、上記(1)式の反応が完全に進行してしまわないように、ヘキサメチルジシロキサン1モルに対して酸素量を化学量論比の12モルより少なくする必要がある。なお、実際のプラズマCVDチャンバー内の反応では、原料のヘキサメチルジシロキサンと反応ガスの酸素は、ガス供給部から成膜領域へ供給されて成膜されるので、反応ガスの酸素のモル量(流量)が原料のヘキサメチルジシロキサンのモル量(流量)の12倍のモル量(流量)であったとしても、現実には完全に反応を進行させることはできず、酸素の含有量を化学量論比に比して大過剰に供給して初めて反応が完結すると考えられる(例えば、CVDにより完全酸化させて酸化ケイ素を得るために、酸素のモル量(流量)を原料のヘキサメチルジシロキサンのモル量(流量)の20倍以上程度とする場合もある。)。そのため、原料のヘキサメチルジシロキサンのモル量(流量)に対する酸素のモル量(流量)は、化学量論比である12倍量以下(より好ましくは、10倍以下)の量であることが好ましい。このような比でヘキサメチルジシロキサン及び酸素を含有させることにより、完全に酸化されなかったヘキサメチルジシロキサン中の炭素原子や水素原子が薄膜層中に取り込まれ、上記条件(i)〜(iii)を全て満たす薄膜層を形成することが可能となって、得られるガスバリア性積層フィルムに優れたバリア性及び耐屈曲性を発揮させることが可能となる。なお、成膜ガス中のヘキサメチルジシロキサンのモル量(流量)に対する酸素のモル量(流量)が少なすぎると、酸化されなかった炭素原子や水素原子が薄膜層中に過剰に取り込まれるため、この場合はバリア膜の透明性が低下して、バリアフィルムは有機ELデバイスや有機薄膜太陽電池などのような透明性を必要とするデバイス用のフレキシブル基板には利用できなくなってしまう。このような観点から、成膜ガス中のヘキサメチルジシロキサンのモル量(流量)に対する酸素のモル量(流量)の下限は、ヘキサメチルジシロキサンのモル量(流量)の0.1倍より多い量とすることが好ましく、0.5倍より多い量とすることがより好ましい。
工程(B)は、前記第一のフィルム部材の基材層の表面上に第二のフィルム部材中の第二の薄膜層が積層するように接着剤を用いて貼り合せることによりガスバリア性積層フィルムを得る工程である。
発光素子部2は、一対の電極及び該電極間に配置されている発光層を備えるものである。このような発光素子部2を構成する一対の電極(第一電極201、第二電極203)及び該電極間に配置されている発光層202としては、特に制限されず、公知の有機EL素子に利用されている電極や発光層を適宜利用することができる。例えば、光の取り出し面側の電極を透明又は半透明として、発光層に低分子及び/又は高分子の有機発光材料を用いること等が挙げられる。以下、このような第一電極201、発光層202、第二電極203について分けて説明する。
第一電極201は、陽極および陰極のうちの一方の電極である。図1に示す実施形態の発光素子部2において、第一電極201は、素子部2の外部に発光層202から放射される光を出射することを可能とすべく、光透過性を示す電極(透明又は半透明の電極)を用いる。このような図1に示す実施形態においては、光透過性を示す第一電極201を陽極として利用する。
発光層202としては、有機EL素子の発光層(発光する機能を有する層)に利用できる公知の材料からなる層とすればよく、その材料等は特に制限されないが、有機材料からなる発光層であることが好ましい。このような、有機材料からなる発光層としては特に制限されないが、例えば、発光性材料としての蛍光又はりん光を発光する有機物(低分子化合物および高分子化合物)と、これを補助するドーパントとから形成される層とすることが好ましい。なお、ここにいう高分子化合物とは、ポリスチレン換算の数平均分子量が103以上のものである。なお、このような数平均分子量の上限を規定する理由は特にないが、ポリスチレン換算の数平均分子量の上限は通常、108以下であることが好ましい。
第二電極203は、第一電極201とは反対の極性を有する電極であり、第一電極201に対向して配置されるものである。なお、図1に示す実施形態において、第2電極は陰極である。
上述のような一対の電極及び該電極間に配置されている発光層を備える発光素子部2は、ガスバリア性積層フィルム(透明支持基板1)の表面上に配置されたものであり、その発光素子部2の一方の電極(第一電極201)は、ガスバリア性積層フィルム(透明支持基板1)の第一の薄膜層101(a)上に積層されている。このようにガスバリア性積層フィルム(透明支持基板1)中のガスバリア性を有する薄膜層上に一方の電極(第一電極201)を配置することで、透明支持基板1側から発光素子部に水蒸気が浸入することをより高度な水準で防止することが可能となる。なお、基材層の表面上に発光素子部2の一方の電極(第一電極201)を直接配置した場合には、基材中に含まれる水分によって発光素子部2に対する水の浸入が起こり、劣化を十分に抑制することが困難となる。すなわち、基材層の表面上に発光素子部2の一方の電極(第一電極201)を直接配置した場合には、基材層が、外気に直接触れる領域が端部以外にも生じ(基材層の発光素子部や封止材層が形成されていない部分の表面が外気と接触可能である。)、基材層の全面が容易に水蒸気を含んだ状態(基材層中に容易に水蒸気が進入するためである。)となり、その基材層の表面上に形成された発光素子部に基材層中の水分が容易に浸入するため、発光素子部の劣化を必ずしも十分に抑制することができなくなる。
封止材層3は、発光素子部2を封止するように透明支持基板1上に配置されている層であり、公知の封止材(例えば、水蒸気透過性が十分に低い接着材のシート等)からなる層を適宜利用することができる。すなわち、このような封止材層3は、透明支持基板1上において発光素子部2の周囲を覆うようにして、発光素子が外気と接触することのないように封止する層である。なお、このような封止に際しては、発光素子として機能させるために、一対の電極を外部と電気的に接続するための接続部[例えば、接続配線やいわゆる取り出し電極の部分(図1に示す実施形態においては、第二電極203と接続された203(a)で示す部分並びに第一電極201の外気と接触可能となっている部分(外部に引き出されている第一電極の一部分)が相当する。)]は除いて封止する。
封止基板4は、封止材層3上に配置される基板であり、封止材層3の透明基板と接する面とは反対側の面の表面上から、発光素子部2の内部に水蒸気や酸素などが浸入することをより効率よく抑制するという観点や放熱性を向上させるという観点から用いられるものである。なお、封止材層3が発光素子部2を覆うように配置されているため、図1に示す実施形態においては、発光素子部2と封止基板4との間には、発光素子部2及び封止材層3が存在することとなる。このように、図1に示す実施形態においては、封止基板4が透明支持基板1と封止基板4との間に発光素子部2及び封止材層3が介在するように、封止材層3上に配置されている。
0.002<(Ra/t)<0.2 (I)
[式(I)中、Raは前記封止基板の前記封止材層側の表面のJIS B 0601−1994の算術平均粗さを示し、tは前記封止材層の厚みを示す。]
に示す条件を満たす必要がある。このような算術平均粗さRaと封止材層3の厚みtとの比(Ra/t)が0.002以下では、封止基板4の封止材層3側の表面が平滑になりすぎ、封止材層3との密着性が低下し、剥がれやすくなるとともに、封止基板4の封止材層3側の表面と封止材層3との界面から水分が侵入し、有機EL素子の劣化を速めてしまう傾向にある。また、封止材層3の厚みが増す傾向になるので、封止材層3端部の外部に露出している部分から水分が侵入し有機EL素子の劣化を速めてしまう傾向にある。他方、0.2以上では、封止基板4の封止材層3側の表面の凹凸が大きくなり、相対的に封止材層3の厚みが減少するので、屈曲時に第二電極203と封止基板4とが容易に接触して、ショートを十分に抑制できないばかりか、発光品位が低下し易くなる傾向にあり、また、屈曲時に封止基板4表面の凹凸により第二電極203に圧力がかかり押され、第一電極201が接触することでショートしてしまう傾向にある。また、同様の観点で、より高い効果が得られることから、封止基板4の封止材層3側の表面の算術平均粗さRaと、封止材層3の厚みtとの比(Ra/t)は、0.003〜0.03の範囲にあることが好ましく、0.005〜0.01の範囲にあることがより好ましい。なお、ここにいう封止材層3の厚みtは、透明支持基板1の表面からの厚みをいい、透明支持基板1と封止基板4と間の距離と同じ値となる。
a)陽極/発光層/陰極 (図1に示す実施形態)
b)陽極/正孔輸送層/発光層/陰極
c)陽極/発光層/電子輸送層/陰極
d)陽極/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/陰極
(ここで、/は各層が隣接して積層されていることを示す。以下同じ。)
ここで、正孔輸送層とは、正孔を輸送する機能を有する層であり、電子輸送層とは、電子を輸送する機能を有する層である。なお、電子輸送層と正孔輸送層を総称して電荷輸送層と呼ぶ。また、発光層、正孔輸送層、電子輸送層は、それぞれ独立に2層以上用いてもよい。また、電極に隣接して設けた電荷輸送層のうち、電極からの電荷注入効率を改善する機能を有し、素子の駆動電圧を下げる効果を有するものは、特に電荷注入層(正孔注入層、電子注入層)と一般に呼ばれることがある。
e)陽極/電荷注入層/発光層/陰極
f)陽極/発光層/電荷注入層/陰極
g)陽極/電荷注入層/発光層/電荷注入層/陰極
h)陽極/電荷注入層/正孔輸送層/発光層/陰極
i)陽極/正孔輸送層/発光層/電荷注入層/陰極
j)陽極/電荷注入層/正孔輸送層/発光層/電荷注入層/陰極
k)陽極/電荷注入層/発光層/電荷輸送層/陰極
l)陽極/発光層/電子輸送層/電荷注入層/陰極
m)陽極/電荷注入層/発光層/電子輸送層/電荷注入層/陰極
n)陽極/電荷注入層/正孔輸送層/発光層/電荷輸送層/陰極
o)陽極/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/電荷注入層/陰極
p)陽極/電荷注入層/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/電荷注入層/陰極
なお、発光層と他の層(例えば、後述する電荷輸送層等)とを積層する場合には、発光層を設ける前に、陽極上に正孔輸送層を形成する、または、発光層を設けた後に電子輸送層を形成することが望ましい。また、これらの他の層の材料は特に制限されず、公知の材料を適宜利用することができ、その製造方法も特に制限されず、公知の方法を適宜利用することができる。例えば、陽極と発光層との間、又は正孔注入層と発光層との間に設けられる層である、正孔輸送層を形成する正孔輸送性材料としては、トリフェニルアミン類、ビス類、ピラゾリン誘導体、ポリフィリン誘導体に代表される複素環化合物、ポリマー系では前記単量体を側鎖に有するポリカーボネート、スチレン誘導体、ポリビニルカルバゾール、ポリシラン等が挙げられる。また、このような正孔輸送層の膜厚としては、1nm〜1μm程度が好ましい。
前述の図2に示す製造装置を用いてフィルム部材(A)を製造した。すなわち、2軸延伸ポリエチレンナフタレートフィルム(PENフィルム、厚み:100μm、幅:350mm、帝人デュポンフィルム(株)製、商品名「テオネックスQ65FA」)を基材(フィルム100)として用い、これを送り出しロ−ル11に装着した。そして、成膜ロール31と成膜ロール32との間に磁場を印加すると共に、成膜ロール31と成膜ロール32にそれぞれ電力を供給して、成膜ロール31と成膜ロール32との間に放電してプラズマを発生させ、このような放電領域に、成膜ガス(原料ガスとしてのヘキサメチルジシロキサン(HMDSO)と反応ガスとしての酸素ガス(放電ガスとしても機能する)の混合ガス)を供給して、下記条件にてプラズマ化学気相堆積法(プラズマCVD法:PECVD)による薄膜形成を行い、厚みが1.2μmの薄膜層が形成された基材からなる積層体(薄膜層/基材層の順に積層された積層体)であるフィルム部材(A)を得た。
原料ガスの供給量:50sccm(Standard Cubic Centimeter per Minute)
酸素ガスの供給量:500sccm
真空チャンバー内の真空度:1Pa
プラズマ発生用電源からの印加電力:0.8kW
プラズマ発生用電源の周波数:70kHz
フィルムの搬送速度;0.5m/min。
エッチングイオン種:アルゴン(Ar+)
エッチングレート(SiO2熱酸化膜換算値):0.05nm/sec
エッチング間隔(SiO2換算値):10nm
X線光電子分光装置:Thermo Fisher Scientific社製、機種名「VG Theta Probe」
照射X線:単結晶分光AlKα
X線のスポット及びそのサイズ:800×400μmの楕円形。
(酸素の原子比)>(珪素の原子比)>(炭素の原子比)・・・(1)
で示された条件を満たしていることが確認された。
前述の図2に示す製造装置を用いてフィルム部材(B)を製造した。すなわち、先ず、上記調製例1と同様にして、フィルム部材(A)を得た。次に、得られたフィルム部材(A)を基材(フィルム100)として用いて送り出しロ−ル11に装着し、フィルム部材(A)の薄膜層が形成されていない側の表面上に、上述の調製例1で採用した成膜条件と同様の条件を採用して新たに薄膜層を形成して、厚みが1.2μmの薄膜層が両面に形成された基材からなる積層体(薄膜層/基材層/薄膜層の順に積層された積層体)であるフィルム部材(B)を得た。
(酸素の原子比)>(珪素の原子比)>(炭素の原子比)・・・(1)
で示された条件を満たしているものとなった。
先ず、調製例1と同様にして調製したフィルム部材(A)と、調製例2と同様にして調製したフィルム部材(B)とを準備し、これらのフィルム部材を共に真空オーブン中で100℃の温度条件で360分間乾燥した。その後、前記2枚のフィルム部材を真空オーブンから大気中(気温:25℃、相対湿度:50%、重量絶対湿度:10g/kg(乾燥空気))に取り出し、接着剤としてビスフェノールA型エポキシ樹脂からなる主剤と変性ポリアミドからなる硬化剤との混合により室温(25℃)で硬化する2液型エポキシ接着剤を用いて、フィルム部材(A)の基材側の表面とフィルム部材(B)の薄膜層とが向かい合うようにして、ゴム硬度60のシリコンゴムロールの貼合装置で貼り合わせて、ガスバリア性積層フィルムを得た。ここにおいて、前記2枚のフィルム部材を真空オーブンから取り出して、これらを貼り合せる工程を開始するまでに要した時間は10分であり、貼り合せに要した時間は15分であった。このように、乾燥工程後の前記2枚のフィルム部材を真空オーブンから取り出してガスバリア性積層フィルムを形成するまでに合計25分の時間を要した。このようにして得られたガスバリア性積層フィルムの積層構造は「第一薄膜層/第一基材層/接着剤層/第二薄膜層/第二基材層/第三薄膜層」の順で積層した構造となった。なお、ガスバリア性積層フィルム中の「第一薄膜層/第一基材層」の積層構造部分はフィルム部材(A)に由来する構造であり、「第二薄膜層/第二基材層/第三薄膜層」の積層構造部分はフィルム部材(B)に由来する構造である。また、このようにして得られたガスバリア性積層フィルムは、上述のようにしてガスバリア性積層フィルムの吸湿性能(前述の吸湿量の割合Bn)を測定したところ、自重の0.29質量%の重さの水を吸収して保持することが可能なものであることが確認された。
実施例1で用いたガスバリア性積層フィルム(「第一薄膜層/第一基材層/接着剤層/第二薄膜層/第二基材層/第三薄膜層」の順で積層した構造)の代わりに、以下のようにして得られる「第一基材層/第一薄膜層/接着剤層/第二薄膜層/第二基材層/第三薄膜層」の順で積層した構造を有する比較のためのガスバリア性積層フィルムを用い、かつ、前記比較のためのガスバリア性積層フィルムの第一基材層の表面上にITO膜、正孔注入層、発光層及び陰極を積層した以外は、実施例1で採用した方法と同様の方法を採用して、比較のための有機EL素子を製造した。
ガスバリア性積層フィルムを得る際に、フィルム部材(A)の基材側の表面とフィルム部材(B)の薄膜層とが向かい合うようにして貼り合せる代わりに、フィルム部材(A)の薄膜層側の表面と、フィルム部材(B)の薄膜層の表面とが向かい合うようにして貼り合せた以外は、実施例1でガスバリア性積層フィルムを得る際に採用した方法と同様の方法を採用して、比較のためのガスバリア性積層フィルム(「第一基材層/第一薄膜層/接着剤層/第二薄膜層/第二基材層/第三薄膜層」の順で積層した構造を有するフィルム)を製造した。
実施例1及び比較例1で得られた有機EL素子をそれぞれ、60℃、相対湿度90%の加速試験条件下で保管した。そして、保管開始後500時間経過するまで、各有機EL素子をそれぞれ発光せしめて、保管開始前の初期の発光状態と、保管開始後500時間のそれぞれの発光状態とを比較した。なお、実施例1及び比較例1で得られた有機EL素子は、ガスバリア性積層フィルムの構成以外は基本的に同様のものであり、初期状態の発光エリアの面積(発光層の面積)は同じ大きさであった。
Claims (7)
- 透明支持基板と、
前記透明支持基板上に配置され、かつ一対の電極及び該電極間に配置されている発光層を備える発光素子部と、
前記透明支持基板上に前記発光素子部を封止するように配置されている封止材層と、
前記封止材層上に配置されている封止基板と、
を備えており、
前記透明支持基板がガスバリア性積層フィルムからなるものであり、
該ガスバリア性積層フィルムが、ガスバリア性を有する第一及び第二の薄膜層と、第一及び第二の基材層と、接着剤層とを備え、かつ前記第一の薄膜層、前記第一の基材層、前記接着剤層、前記第二の薄膜層、前記第二の基材層の順に積層された積層構造を有するものであり、
前記ガスバリア性積層フィルムが備える基材層の数が、前記第一の基材層及び前記第二の基材層の2層であり、
前記発光素子部の一方の電極が前記ガスバリア性積層フィルムの前記第一の薄膜層上に積層されている、有機エレクトロルミネッセンス素子を製造するための方法であって、
第一の基材層及び前記第一の基材層の少なくとも一方の表面上に形成されたガスバリア性を有する第一の薄膜層を備える第一のフィルム部材と、
第二の基材層及び前記第二の基材層の少なくとも一方の表面上に形成されたガスバリア性を有する第二の薄膜層を備える第二のフィルム部材と、
を準備する工程と、
前記第一のフィルム部材と前記第二のフィルム部材とを貼り合せる前に予め、少なくとも一方のフィルム部材を乾燥する工程と、
前記第一のフィルム部材の基材層の表面上に前記第二のフィルム部材中の第二の薄膜層が積層するように接着剤を用いて貼り合せることによりガスバリア性積層フィルムを得る工程と、
を含み、該ガスバリア性積層フィルムからなる透明支持基板を備える前記有機エレクトロルミネッセンス素子を得ること、
を特徴とする、有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。 - 前記第一の薄膜層が、金属酸化物、金属窒化物及び金属酸窒化物のうちの少なくとも1種を含む薄膜層であることを特徴とする請求項1に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 前記第二の薄膜層が金属酸化物、金属窒化物及び金属酸窒化物のうちの少なくとも1種を含む薄膜層であることを特徴とする請求項1又は2に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 前記第一及び第二の薄膜層のうちの少なくとも1層が、珪素、酸素及び炭素を含有し、かつ、
該層の膜厚方向における該層の表面からの距離と、珪素原子、酸素原子及び炭素原子の合計量に対する珪素原子の量の比率(珪素の原子比)、酸素原子の量の比率(酸素の原子比)及び炭素原子の量の比率(炭素の原子比)との関係をそれぞれ示す珪素分布曲線、酸素分布曲線及び炭素分布曲線において、下記条件(i)〜(iii):
(i)珪素の原子比、酸素の原子比及び炭素の原子比が、該層の膜厚の90%以上の領域において下記式(1):
(酸素の原子比)>(珪素の原子比)>(炭素の原子比)・・・(1)
で表される条件を満たすこと、
(ii)前記炭素分布曲線が少なくとも1つの極値を有すること、
(iii)前記炭素分布曲線における炭素の原子比の最大値及び最小値の差の絶対値が5at%以上であること、
を全て満たす珪素酸化物系の薄膜層であること、
を特徴とする請求項1〜3のうちのいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。 - 前記第一及び第二の薄膜層の双方が前記珪素酸化物系の薄膜層であることを特徴とする請求項4に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 前記第二の基材層の前記第二の薄膜層が積層されていない側の面上に、ガスバリア性を有する第三の薄膜層が積層されていることを特徴とする請求項1〜5のうちのいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 前記ガスバリア性積層フィルムが自重の0.1質量%以上の水を吸収する吸湿性能を有することを特徴とする請求項1〜6のうちのいずれか一項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
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