JP2017204468A - リチウム金属電池用負極、及びそれを含むリチウム金属電池 - Google Patents
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Abstract
Description
リチウム金属またはリチウム金属合金を含むリチウム金属電極と、
前記リチウム金属電極の少なくとも一部分に配置された保護膜と、を含み、
前記保護膜のヤング率(Young’s modulus)は、106Pa以上であり、
前記保護膜は、1μmを超過して100μm以下サイズ(size)の有機粒子(organic particle)、無機粒子(inorganic particle)及び有機−無機粒子(orgnic-inorganic particle)のうちから選択された1以上の粒子を含み、
前記保護膜において粒子間に存在する重合性オリゴマーの架橋体(a crosslinked material of polymerizable oligomer)を含むリチウム金属電池用負極が提供される。
[化学式3]
SikO1.5k(R1)a(R2)b(R3)c
[化学式11]
LiaNibCocMndO2
前記化学式11で、0.90≦a≦1.8、0≦b≦0.9、0≦c≦0.5、0≦d≦0.5である。
[化学式12]
Li2MnO3
[化学式13]
LiMO2
前記化学式13で、Mは、Mn、Fe、CoまたはNiである。
[化学式14]
LiaNibCocAldO2
前記化学式14で、0.90≦a≦1.8、0≦b≦0.9、0≦c≦0.5、0≦d≦0.5である。
ポリ(スチレン−b−ジビニルベンゼン)ブロック共重合体マイクロスフィア(平均粒径=約3μm)(EPR−PSD−3、EPRUI社)を、無水テトラヒドロフランに付加し、5重量%のブロック共重合体含有混合物を得た。
保護膜の厚みが約1μm及び8μmに変化されたことを除いては、実施例1と同一に実施して負極を製造した。
実施例1と同一方法によって実施し、リチウム金属薄膜上に、マイクロスフィアとマイクロスフィアとの間の空間に配置されたジエチレングリコールジアクリレート(DEGDA)の架橋体を含む保護膜が形成された正極を製造した。ジエチレングリコールジアクリレート(DEGDA)の架橋体の含量は、ポリ(スチレン−b−ジビニルベンゼン)ブロック共重合体マイクロスフィア100重量部を基準にして、20重量部であった。
保護膜形成用組成物製造時、ポリ(アクリロニトリル−b−ブタジエン−b−スチレン)ブロック共重合体をさらに付加したことを除いては、実施例1と同一方法によって実施して負極を製造した。
前記ポリ(アクリロニトリル−b−ブタジエン−b−スチレン)ブロック共重合体の含量が、ポリ(スチレン−co−ジビニルベンゼン)共重合体100重量部を基準にして、1重量部に変化されたことを除いては、実施例4と同一方法によって実施し、負極を製造した。
ポリ(スチレン−b−ジビニルベンゼン)ブロック共重合体マイクロスフィアの平均粒径が、約1.3μm及び50μmにそれぞれ変化されたことを除いては、実施例1と同一方法によって実施し、負極を製造した。
実施例4によって製造されたリチウム金属電池(パウチセル)に対して、セル外部に、ガラス板とクリップとを利用した加圧過程を経たことを除いては、実施例4と同一方法によって実施し、リチウム金属電池を製造した。
実施例1によって得たリチウム正極の代わりに、実施例2ないし8によって得た正極を使用し、実施例4によって製造されたリチウム金属電池(パウチセル)を、セルの外部にガラス板とクリップをと利用した加圧過程を通過させたことを除いては、実施例4と同一方法によって実施し、リチウム金属電池を製造した。
ポリ(スチレン−b−ジビニルベンゼン)ブロック共重合体マイクロスフィアの平均粒径が約5μmに変化されたことを除いては、実施例1と同一方法によって実施し、負極を製造し、実施例9と同一方法によってリチウム金属電池を製造した。
正極活物質形成用組成物の製造時、LiCoO2の代わりに、LiNi0.6Co0.2Al0.2O2を使用したことを除いては、実施例14と同一方法によって実施し、リチウム金属電池を製造した。
正極活物質形成用組成物の製造時、LiCoO2の代わりに、LiNi0.6Co0.2Al0.2O2を使用したことを除いては、実施例10と同一方法によって実施し、リチウム金属電池を製造した。
保護膜形成用組成物を製造するための5重量%のブロック共重合体含有混合物の製造時、化学式1で表示されるポリ(スチレン−b−ジビニルベンゼン)共重合体マイクロスフィア(平均粒径:約3μm)(大粒径粒子)(EPR−PSD−3、EPRUI社)と、化学式1で表示されるポリ(スチレン−b−ジビニルベンゼン)共重合体マイクロスフィア(平均粒径=約1.3μm)(小粒径粒子)とを使用したことを除いては、実施例1と同一方法によって実施し、負極を製造した。該保護膜形成用組成物において、大粒径粒子と小粒径粒子との混合重量比は、8:2であった。前記保護膜は、マイクロスフィアとマイクロスフィアとの間の空間に配置されたジエチレングリコールジアクリレート(DEGDA)の架橋体を含んでいる。ここで、ジエチレングリコールジアクリレート(DEGDA)の架橋体の含量は、ポリ(スチレン−b−ジビニルベンゼン)ブロック共重合体マイクロスフィア100重量部を基準にして、20重量部であった。
実施例20と同一方法によって実施し、リチウム金属上に保護膜が形成された正極を製造した。前記保護膜は、マイクロスフィアとマイクロスフィアとの間の空間に配置されたジエチレングリコールジアクリレート(DEGDA)の架橋体を含んでいる。
化学式2のポリ(アクリロニトリル−b−ブタジエン−b−スチレン)ブロック共重合体の代わりに、ポリ(スチレン−b−イソプレン−b−スチレン)ブロック共重合体を使用したことを除いては、実施例5と同一方法によって実施し、負極を製造した。ポリ(スチレン−b−イソプレン−b−スチレン)ブロック共重合体において、ポリスチレンブロックとポリイソプレンとポリスチレンブロックとの混合重量比は、22:56:22であった。
平均粒径が約3μmであるポリ(スチレン−b−ジビニルベンゼン)ブロック共重合体マイクロスフィアの代わりに、平均粒径が約3μmであるポリ(スチレン−b−ジビニルベンゼン)共重合体マイクロスフィアと、平均粒径が約8μmであるポリ(スチレン−b−ジビニルベンゼン)共重合体マイクロスフィアとを1:1重量比で使用したことを除いては、実施例9と同一方法によって実施し、負極を製造した。
9:1重量比のポリ(スチレン−b−ジビニルベンゼン)ブロック共重合体の代わりに、4:1重量比のポリ(スチレン−b−ジビニルベンゼン)ブロック共重合体を使用したことを除いては、実施例1と同一方法によって負極を製造し、実施例9と同一方法によってリチウム金属電池を製造した。
ポリ(スチレン−b−ジビニルベンゼン)ブロック共重合体マイクロスフィアの平均粒径が約8μmに変化されたことを除いては、実施例1と同一方法によって実施し、負極を製造し、実施例9と同一方法によってリチウム金属電池を製造した。
混合重量比が9:1であるポリ(スチレン−b−ジビニルベンゼン)ブロック共重合体マイクロスフィアの代わりに、混合重量比が98:2(49:1)または95:5であるポリ(スチレン−b−ジビニルベンゼン)共重合体マイクロスフィアを使用したことを除いては、実施例1と同一方法によって実施して負極を製造し、実施例9と同一方法によって、リチウム金属電池を製造した。
ポリ(スチレン−b−ジビニルベンゼン)ブロック共重合体マイクロスフィアの平均粒径が9μmに変化されたことを除いては、実施例1と同一方法によって実施して負極を製造し、実施例9と同一方法によって、リチウム金属電池を製造した。
LiCoO2、導電剤(Super−P;Timcal Ltd)、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)及びN−メチルピロリドンを混合して正極組成物を得た。該正極組成物において、LiCoO2、導電剤及びPVDFの混合重量比は、97:1.5:1.5であった。
ポリスチレン(重量平均分子量=100,000)を無水テトラヒドロフランに付加し、5重量%のポリスチレン含有混合物を得た。ポリスチレンの重量平均分子量は、約100,000ダルトンであった。
該保護膜形成用組成物の製造時、ポリ(スチレン−b−ジビニルベンゼン)ブロック共重合体マイクロスペアの平均粒径が、それぞれ1μm及び0.2μmであることを除いては、実施例1と同一方法によって実施し、負極を製造した。そして、前記負極を利用して、比較例1と同一方法によって実施し、リチウム金属電池を製造した。
正極の製造時、LiCoO2の代わりに、LiNi0.6Co0.2Al0.2O2を使用したことを除いては、比較例1と同一方法によって実施し、リチウム金属電池を製造した。
保護膜形成用組成物の製造時、ポリ(スチレン−b−ジビニルベンゼン)ブロック共重合体マイクロスペアの代わりに、アルミナ(Al2O3)を使用し、該アルミナの平均粒径が、それぞれ10nm(0.01μm)及び50nm(0.05μm)であることを除いては、実施例1と同一方法によって実施し、負極を製造した。そして、前記負極を利用して、比較例1と同一方法によって実施し、リチウム金属電池を製造した。
1)実施例1
実施例1によって製造された負極表面及び断面状態を、走査電子顕微鏡(SEM)を利用して分析した。走査電子顕微鏡(SEM)は、Hitachi社のSU−8030を利用した。
実施例5によって製造された負極表面状態を、電子走査顕微鏡を利用して分析し、その結果は、図3Aないし図3Cに示した。図3Aに図示された正極の保護膜は、単分散単一層(monodisperse single layer)を示し、図3B及び図3Cに図示された正極の保護膜は、二重層構造を有する。
実施例23によって製造されたリチウム負極表面の状態を、走査電子顕微鏡(SEM)を利用して分析した。該SEM分析写真は、図3Hに図示されている通りである。
1)実施例10、19、20、比較例1及び2
実施例10、19、20、比較例1及び2によって製造されたリチウム金属電池に対して、25℃で、0.1C rate(0.38mA/cm2)の電流で、電圧が4.40V(対Li)に至るまで定電流充電を実施した後、次に、定電圧モードで、4.40Vを維持しながら、0.05C rateの電流で、カットオフ(cut-off)した。1回充電を実施した後、リチウム金属電池において、リチウムミクロメータを利用して、パウチ外装厚変化を測定し、下記表1に示した。また、負極上部に形成されたリチウム電着層の厚み、厚み偏差及びリチウム電着密度を測定し、電着密度評価結果を下記表2に示した。
前記実施例13及び比較例1によって製造されたリチウム金属電池において、リチウム電着層が形成された負極の表面及び断面状態について、電子走査顕微鏡を介して分析を実施した。図4Aは、実施例13によるリチウム金属電池において、リチウム電着層が形成された負極の断面構造を概略的に示したものであり、図5Aは、比較例1によるリチウム金属電池において、負極の断面構造を概略的に示したものである。
実施例9、実施例15、実施例17、実施例28、比較例6及び比較例7によって製造されたリチウム金属電池に対して、25℃で、0.1C rate(0.38mA/cm2)の電流で、電圧が4.40V(対Li)に至るまで定電流充電を実施した後、次に、定電圧モードで、4.40Vを維持しながら、0.05C rateの電流でカットオフ(cut-off)した。1回充電を実施した後、リチウム金属電池において、リチウムミクロメータを利用して、パウチ外装厚変化を測定し、下記表3に示した。また、負極上部に形成されたリチウム電着層厚、厚み偏差及びリチウム電着密度を測定し、電着密度評価結果を下記表3に示した。ここで、該リチウム電着密度は、パウチ外装厚変化から計算したものであり、リチウム電着層厚は、セル分解後、リチウム電着層をSEMで観察して測定した結果である。
実施例18及び20、比較例6及び7によって製造されたリチウム金属電池に対して、25℃で、0.1C rate(0.38mA/cm2)の電流で、電圧が4.40V(対Li)に至るまで定電流充電を実施した後、次に、定電圧モードで、4.40Vを維持しながら、0.05C rateの電流でカットオフ(cut-off)した。1回充電を実施した後、リチウム金属電池において、リチウムミクロメータを利用して、パウチ外装厚変化を測定して下記表4に示した。リチウム電着密度は、外装パウチ厚変化から計算したものであり、リチウム電着層厚は、セル分解後、リチウム電着層をSEMで観察して測定した結果である。
実施例10及び比較例1によって製造されたリチウム金属電池に対して、25℃で、0.1C rate(0.38mA/cm2)の電流で、電圧が4.40V(対Li)に至るまで定電流充電を実施した後、次に、定電圧モードで、4.40Vを維持しながら、0.05C rateの電流でカットオフ(cut-off)した。1回充電を実施した後、リチウム金属電池において、リチウムミクロメータを利用して、ポイント別パウチ外装厚変化及びリチウム電着層厚偏差を測定して前記表1及び2に示した。また、リチウム金属負極上部に形成されたリチウム電着層のポイント別厚み変化分布を調査した。実施例10及び比較例1によって製造されたリチウム金属電池の厚み変化分布結果を、それぞれ図3F及び図3Gに示した。それらを参照すれば、実施例10によって製造されたリチウム金属電池は、比較例1の場合に比べ、電着層が均一な厚みに成長されるということが分かった。
実施例20及び比較例1によって製造されたリチウム金属電池に対して、25℃で、0.1C rateの電流で、電圧が4.40V(対Li)に至るまで定電流充電し、次に、定電圧モードで4.40Vを維持しながら、0.05C rateの電流で、カットオフ(cut-off)した。次に、放電時に、電圧が2.8V(対Li)に至るまで、0.1C rateの定電流で放電した(化成段階、最初サイクル)。かような充放電過程を2回さらに実施し、化成過程を完了した。
1)実施例18,20及び比較例1
実施例18,20及び比較例1によって製造されたリチウム金属電池に対して、インピーダンス分析機(Solartron 1260A Impedance/Gain-Phase Analyzer)を使用し、2−プローブ(probe)法によって、25℃で抵抗を測定した。振幅±10mV、周波数範囲は、0.1Hzないし1MHzであった。
実施例9及び比較例1によって製造されたリチウム金属電池に対して、25℃で、0.1C rateの電流で、電圧が4.40V(対Li)に至るまで定電流充電し、次に、定電圧モードで、4.40Vを維持しながら、0.05C rateの電流でカットオフ(cut-off)した。次に、放電時、電圧が2.8V(対Li)に至るまで、0.1C rateの定電流で放電した(化成段階、最初サイクル)。かような充放電過程を2回さらに実施し、化成過程を完了した。
1)実施例22及び比較例5
実施例22及び比較例5によって製造されたリチウム金属電池に対して、25℃で、0.1C rateの電流で、電圧が4.40V(対Li)に至るまで定電流充電し、次に、定電圧モードで、4.40Vを維持しながら、0.05C rateの電流でカットオフ(cut-off)した。次に、放電時、電圧が2.8V(対Li)に至るまで、0.1C rateの定電流で放電した(化成段階、最初サイクル)。かような充放電過程を2回さらに実施し、化成過程を完了した。
実施例9及び比較例1によって製造されたリチウム金属電池に対して、25℃で、0.1C rateの電流で、電圧が4.40V(対Li)に至るまで定電流充電し、次に、定電圧モードで、4.40Vを維持しながら、0.05C rateの電流でカットオフ(cut-off)した。次に、放電時、電圧が2.8V(対Li)に至るまで、0.1C rateの定電流で放電した(化成段階、最初サイクル)。かような充放電過程を2回さらに実施し、化成過程を完了した。
実施例13及び比較例1によって製造されたリチウム金属電池の律速特性を調査した。律速特性評価結果は、図8に図示されている通りである。
前記実施例1−4及び比較例2−4によって製造された保護膜形成用組成物を、基材上にキャスティングし、キャスティングした結果物において、テトラヒドロフラン(THF)をアルゴングローブボックス内で24時間にかけて、約25℃で徐々に蒸発させ、真空下で、25℃で24時間乾燥させ、膜状の保護膜を製造した。このとき、保護膜厚は、約50μmであった。
実施例1及び5によって製造された保護膜のイオン伝導度を、下記方法によって測定した。
実施例22及び比較例1によって製造されたリチウム金属電池に対して、25℃で、0.1C rateの電流で、電圧が4.4V(対Li)に至るまで定電流充電し、次に、定電圧モードで、4.4Vを維持しながら、0.05C rateの電流でカットオフ(cut-off)した。次に、放電時、電圧が3.0V(対Li)に至るまで、0.1C rateの定電流で放電した。かような充放電過程を2回さらに実施し、化成過程を完了した。
11 リチウム金属電極
12 保護膜
13,13a,13b,13c,43 粒子
13a’,13b マイクロスフィア
14 イオン伝導性高分子
15,45 重合性オリゴマーの架橋体
16,46 リチウム電着層
17 SEI
21,31 正極
22,32 負極
23,42 保護膜
24 電解質
24a 液体電解質
24b 個体電解質
24c セパレータ
30 リチウム金属電池
34 ケース
40,50 負極集電体
41,51 リチウム金属
52 リチウムデンドライト
Claims (32)
- リチウム金属またはリチウム金属合金を含むリチウム金属電極と、
前記リチウム金属電極の少なくとも一部分上に配置された保護膜と、を含み、
前記保護膜のヤング率は、106Pa以上であり、
前記保護膜は、1μmを超過して100μm以下サイズの有機粒子、無機粒子及び有機−無機粒子のうちから選択された1以上の粒子を含み、
前記保護膜が粒子間に存在する重合性オリゴマーの架橋体を含むリチウム金属電池用負極。 - 前記重合性オリゴマーは、重量平均分子量が5,000以下であることを特徴とする請求項1に記載のリチウム金属電池用負極。
- 前記重合性オリゴマーは、ジエチレングリコールジアクリレート(DEGDA)、トリエチレングリコールジ
アクリレート(TEGDA)、テトラエチレングリコールジアクリレート(TTEGDA)、ポリエチレングリコールジアクリレート(PEGDA)、ジプロピレングリコールジアクリレート(DPGDA)、トリプロピレングリコールジアクリレート(TPGDA)、エトキシ化トリメチロールプロパントリアクリレート(ETPTA)、アクリレート官能化された酸化エチレン、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート、エトキシ化ネオペンチルグリコールジアクリレート(NPEOGDA)、プロポキシ化ネオペンチルグリコールジアクリレート(NPPOGDA)、アリルメタクリレート(ALMA)、トリメチロールプロパントリアクリレート(TMPTA)、トリメチロールプロパントリメタクリレート(TMPTMA)、ペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA)、エトキシ化プロポキシ化トリメチロールプロパントリアクリレート(TMPEOTA)/(TMPPOTA)、プロポキシ化グリセリルトリアクリレート、トリス(2−ヒドロキシエチル)イソシアヌレートトリアクリレート(THEICTA)、ペンタエリスリトールテトラアクリレート(PETTA)、ジペンタエリスリトールペンタアクリレート(DPEPA)からなる群から選択された1以上であることを特徴とする請求項1に記載のリチウム金属電池用負極。 - 前記重合性オリゴマーの架橋体の含量は、粒子100重量部を基準にして、10ないし50重量部であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載のリチウム金属電池用負極。
- 前記保護膜の粒子が、化学的または物理的に架橋された構造を有する化合物を含むことを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載のリチウム金属電池用負極。
- 前記粒子は、平均粒径が1.1ないし50μmであるマイクロスフィアであることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載のリチウム金属電池用負極。
- 前記保護膜の粒子は、ポリスチレン、スチレン反復単位を含んだ共重合体、架橋性作用基を有する反復単位を含む共重合体、及び架橋高分子のうち選択された1以上の高分子を含むことを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載のリチウム金属電池用負極。
- 前記高分子は、ポリスチレン、ポリ(スチレン−ジビニルベンゼン)共重合体、ポリ(メチルメタクリレート−ジビニルベンゼン)共重合体、ポリ(エチルメタクリレート−ジビニルベンゼン)共重合体、ポリ(ペンチルメタクリレート−ジビニルベンゼン)共重合体、ポリ(ブチルメタクリレート−ジビニルベンゼン)共重合体、ポリ(プロピルメタクリレート−ジビニルベンゼン)共重合体、ポリ(スチレン−エチレンブチレン−スチレン)共重合体、ポリ(スチレン−メチルメタアクリレート)共重合体、ポリ(スチレン−アクリロニトリル)共重合体、ポリ(スチレン−ビニルピリジン)共重合体、ポリ(アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン)共重合体、ポリ(アクリロニトリル−エチレン−プロピレン−スチレン)共重合体、ポリ(メチルメタクリレート−アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン)共重合体、ポリ(メタクリレート−ブタジエン−スチレン)共重合体、ポリ(スチレン−(C1−C9アルキル)アクリレート)共重合体及びポリ(アクリロニトリル−スチレン−(C1−C9アルキル)アクリレート)共重合体のうち選択された1以上の高分子、及び架橋高分子のうち選択された1以上であることを特徴とする請求項7に記載のリチウム金属電池用負極。
- 前記保護膜の無機粒子及び有機−無機粒子は、i)BaTiO3、ケージ構造のシルセスキオキサン、金属−有機骨格構造体(MOF)、Li1+x+yAlxTi2−xSiyP3−yO12(0<x<2、0≦y<3)、BaTiO3、Pb(Zr,Ti)O3(PZT)、Pb1−xLaxZr1−yTiyO3(PLZT)(O≦x<1、O≦y<1)、Pb(Mg1/3Nb2/3)O3−PbTiO3(PMN−PT)、HfO2、SrTiO3、SnO2、CeO2、Na2O、MgO、NiO、CaO、BaO、ZnO、ZrO2、Y2O3、Al2O3、TiO2、SiO2、SiC、リチウムホスフェート(Li3PO4)、リチウムチタンホスフェート(LixTiy(PO4)3、0<x<2、0<y<3)、リチウムアルミニウムチタンホスフェート(LixAlyTiz(PO4)3、0<x<2、0<y<1、0<z<3)、Li1+x+y(Al,Ga)x(Ti,Ge)2−xSiyP3−yO12(O≦x≦1、O≦y≦1)、リチウムランタンチタネート(LixLayTiO3、0<x<2、0<y<3)、リチウムゲルマニウムチオホスフェート(LixGeyPzSw、0<x<4、0<y<1、0<z<1、0<w<5)、リチウム窒化物(LixNy、0<x<4、0<y<2)、SiS2系ガラス(LixSiySz、0≦x<3、0<y<2、0<z<4)、P2S5系ガラス(LixPySz、0≦x<3、0<y<3、0<z<7)、Li2O、LiF、LiOH、Li2CO3、LiAlO2、Li2O−Al2O3−SiO2−P2O5−TiO2−GeO2系セラミックス及びガーネット系セラミックス(Li3+xLa3M2O12(0≦x≦5、M=Te、Nb、またはZr))からなる群から選択された1以上の粒子Aを含むか、あるいは
ii)前記粒子Aは、架橋可能な作用基を有しており、それら作用基によって架橋された構造を有することを特徴とする請求項1〜8のいずれか一項に記載のリチウム金属電池用負極。 - 前記保護膜の有機粒子が、ポリ(スチレン−ジビニルベンゼン)共重合体、ポリ(メチルメタクリレート−ジビニルベンゼン)共重合体、ポリ(エチルメタクリレート−ジビニルベンゼン)共重合体、ポリ(ペンチルメタクリレート−ジビニルベンゼン)共重合体、ポリ(ブチルメタクリレート−ジビニルベンゼン)共重合体、ポリ(プロピルメタクリレート−ジビニルベンゼン)共重合体、ポリ(スチレン−エチレンブチレン−スチレン)共重合体、ポリ(スチレン−メチルメタアクリレート)共重合体、ポリ(スチレン−アクリロニトリル)共重合体、ポリ(スチレン−ビニルピリジン)共重合体、ポリ(アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン)共重合体、ポリ(アクリロニトリル−エチレン−プロピレン−スチレン)共重合体、ポリ(メチルメタクリレート−アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン)共重合体、ポリ(メタクリレート−ブタジエン−スチレン)共重合体、ポリ(スチレン−アクリレート)共重合体及びポリ(アクリロニトリル−スチレン−アクリレート)共重合体からなる群から選択された1以上の反復単位を含むブロック共重合体を含むことを特徴とする請求項1〜9のいずれか一項に記載のリチウム金属電池用負極。
- 前記保護膜は、リチウム塩または液体電解質を含むことを特徴とする請求項1〜10のいずれか一項に記載のリチウム金属電池用負極。
- 前記液体電解質は、保護膜において、30ないし60体積%を占めることを特徴とする請求項11に記載のリチウム金属電池用負極。
- 前記液体電解質は、リチウム塩と有機溶媒とを含むことを特徴とする請求項11または12に記載のリチウム金属電池用負極。
- 前記保護膜は、イオン伝導性高分子をさらに含むことを特徴とする請求項1〜13のいずれか一項に記載のリチウム金属電池用負極。
- 前記イオン伝導性高分子が、ホモポリマー、共重合体または架橋高分子であることを特徴とする請求項14に記載のリチウム金属電池用負極。
- 前記イオン伝導性高分子が、ポリスチレンまたはスチレン系反復単位を含むブロック共重合体であることを特徴とする請求項14に記載のリチウム金属電池用負極。
- 前記保護膜は、前記1μmを超過して100μm以下サイズの有機粒子、無機粒子及び有機−無機粒子のうちから選択された1以上の粒子より小サイズを有する第2粒子をさらに含み、
前記第2粒子のサイズは、1ないし100μmであることを特徴とする請求項1〜16のいずれか一項に記載のリチウム金属電池用負極。 - 前記保護膜が、サイズが互いに異なる有機粒子、無機粒子及び有機−無機粒子のうち選択された1以上の粒子を含む単層膜または多層膜であることを特徴とする請求項1〜17のいずれか一項に記載のリチウム金属電池用負極。
- 前記粒子は、1:1重量比の平均粒径が約3μmであるポリ(スチレン−co−ジビニルベンゼン)共重合体マイクロスフィアと、平均粒径が約8μmであるポリ(スチレン−co−ジビニルベンゼン)共重合体マイクロスフィアと、を含むか、あるいは1:1重量比の平均粒径が約3μmであるポリ(スチレン−co−ジビニルベンゼン)共重合体マイクロスフィアと、平均粒径が約1.1μmまたは1.3μmであるポリ(スチレン−co−ジビニルベンゼン)共重合体マイクロスフィアと、を含むことを特徴とする請求項1〜18のいずれか一項に記載のリチウム金属電池用負極。
- 前記保護膜の粒子は、架橋高分子を含み、
前記架橋高分子の架橋度は、10ないし30%であることを特徴とする請求項1〜19のいずれか一項に記載のリチウム金属電池用負極。 - 前記保護膜の気孔度は、5%以下であることを特徴とする請求項1〜20のいずれか一項に記載のリチウム金属電池用負極。
- 前記保護膜の気孔の80%以上が、前記重合性オリゴマーの架橋体で充填されたことを特徴とする請求項1〜21のいずれか一項に記載のリチウム金属電池用負極。
- 前記保護膜が、イオン性液体、1族元素または2族元素を含む金属塩、及び窒素含有添加剤のうち選択された1以上;窒化ホウ素;またはその混合物をさらに含むことを特徴とする請求項1〜22のいずれか一項に記載のリチウム金属電池用負極。
- 前記イオン性液体が、i)アンモニウム系、ピロリジニウム系、ピリジニウム系、ピリミジニウム系、イミダゾリウム系、ピペリジニウム系、ピラゾリウム系、オキサゾリウム系、ピリダジニウム系、ホスホニウム系、スルホニウム系、トリアゾリウム系及びその混合物のうち選択された1以上の陽イオンと、
ii)BF4 −、PF6 −、AsF6 −、SbF6 −、AlCl4 −、HSO4 −、ClO4 −、CH3SO3 −、CF3CO2 −、Cl−、Br−、I−、SO4 −、CF3SO3 −、(FSO2)2N−、(C2F5SO2)2N−、(C2F5SO2)(CF3SO2)N−及び(CF3SO2)2N−のうちから選択された少なくとも一つから選択された1種以上の陰イオンと、を含む化合物のうち選択された1以上であることを特徴とする請求項23に記載のリチウム金属電池用負極。 - 前記1族元素または2族元素を含む金属塩は、Cs、Rb、K、Ba、Sr、Ca、Na、及びMgのうち選択された1以上を含む金属塩である1以上であり、
前記窒素含有添加剤は、無機ニトレート、有機ニトレート、無機ナイトライト、有機ナイトライト、有機ニトロ化合物、有機ニトロソ化合物、N−O化合物及び窒化リチウム(Li3N)からなる群から選択された1以上であることを特徴とする請求項23に記載のリチウム金属電池用負極。 - 前記リチウム塩がLiSCN、LiN(CN)2、LiClO4、LiBF4、LiAsF6、LiPF6、LiCF3SO3、LiC(CF3SO2)3、LiN(SO2C2F5)2、LiN(SO2CF3)2、LiN(SO2F)2、LiSbF6、LiPF3(CF2CF3)3、LiPF3(CF3)3及びLiB(C2O4)2のうちから選択された1以上であることを特徴とする請求項13に記載のリチウム金属電池用負極。
- 前記有機溶媒が、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、エチルメチルカーボネート、フルオロエチレンカーボネート、ガンマブチロラクトン、ジメトキシエタン、ジエトキシシエタン、ジエチレングリコールジメチルエーテル、トリエチレングリコールジメチルエーテル、テトラエチレングリコールジメチルエーテル、ポリエチレングリコールジメチルエーテル、スクシノニトリル、スルホラン、ジメチルスルホン、エチルメチルスルホン、ジエチルスルホン、アジポニトリル及び1,1,2,2−テトラフルオロエチル2,2,3,3−テトラフルオロプロピルエーテルのうち選択された1以上を含むことを特徴とする請求項13に記載のリチウム金属電池用負極。
- 正極、請求項1ないし27のうちいずれか1項に記載の負極、及びそれら間に介在された電解質を含むリチウム金属電池。
- 前記電解質が、液体電解質、固体電解質、ゲル電解質及び高分子イオン性液体のうちから選択された1以上を含むことを特徴とする請求項28に記載のリチウム金属電池。
- 前記リチウム金属電池が、セパレータを含むことを特徴とする請求項28または29に記載のリチウム金属電池。
- 前記リチウム金属電池において、リチウム電着密度が、0.2ないし0.4g/cm3であることを特徴とする請求項28〜30のいずれか一項に記載のリチウム金属電池。
- 前記負極において、保護膜の厚み偏差が0.1ないし4μmであることを特徴とする請求項28〜31のいずれか一項に記載のリチウム金属電池。
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