JP7204885B2 - 固体電解質膜及びそれを含む全固体電池 - Google Patents
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Description
本発明において、固体電解質膜は、イオン伝導特性を有する高分子材料及び/または無機材料を使用するものであって、例えば、液体電解質を使用しない全固体電池にイオン伝導性電解質として適用することができる。
本発明による固体電解質膜は、電解質膜内にリチウムデンドライトの成長抑制物質が含まれたものである。本明細書において、デンドライト成長抑制物質は抑制物質と略称することがある。
上述したように、本発明の固体電解質膜は、高分子電解質材料とフィラー粒子とが混合された混合相を含み、前記高分子電解質材料内にはデンドライト成長抑制物質が分散している。本発明において、前記フィラー粒子は、有機物粒子及び/または無機物粒子を含むことができる。
以下、上述した特徴を有する固体電解質膜の製造方法を説明する。下記の製造方法は、本発明による固体電解質膜の製造に採用可能な多様な方法のうち一つであり、これに限定されることはない。
本発明は、前記固体電解質膜を含む全固体電池を提供する。本発明の一実施形態において、前記全固体電池は、負極、正極、及び前記負極と正極との間に介在される固体電解質膜を含み、ここで前記固体電解質膜は上述した特徴を有するものである。
(1)固体電解質膜の製造
溶媒としてアセトニトリル(AN)にポリエチレンオキサイド(PEO、Mw=1,000,000g/mol)を溶かして10wt%の高分子溶液を用意した。このとき、リチウム塩としてLiTFSIを[EO]/[Li+]=9/1(モル比)になるように一緒に投入した。前記高分子溶液をPEO及びリチウム塩が十分に溶けるように60℃で一晩撹拌した。次いで、アルミナ粒子(Sigma-Aldrich社製、粒径10μm)を10vol%で添加し、さらに一晩撹拌した。前記溶液にHAuCl4・3H2Oをリチウム塩の投入量に対して1wt%で追加し、6時間撹拌した後、開始剤と硬化剤を含む添加剤溶液を用意した。硬化剤としてはポリエチレングリコールジアクリルレート(PEGDA、Mw=575)、開始剤としては過酸化ベンゾイル(BPO)を使用したが、PEGDAはPEO対比20wt%、BPOはPEGDAの1wt%の量になるようにし、溶媒としてはアセトニトリルを使用した。前記添加剤溶液を投入された成分がよく混合されるように約1時間撹拌した。その後、前記添加剤溶液を前記高分子溶液に添加し、二つの溶液を十分に混合した。混合した溶液を離型フィルムにドクターブレードを用いて塗布及びコーティングした。前記溶液がコーティングされた離型フィルムをガラス板に移し、水平を維持しながら常温条件で一晩乾燥し、100℃で12時間真空乾燥した。このような方式で固体電解質膜を収得した。収得された固体電解質膜の厚さは約50μmであった。
電極活物質としてのNCM811(LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2)、導電材としてのVGCF、及び高分子系固体電解質(PEOとLiTFSIとの混合、[EO]/[Li+]=9/1(モル比))を80:3:17の重量比で混合し、アセトニトリルに投入して撹拌して電極スラリーを製造した。厚さ20μmのアルミニウム集電体を用意した。前記スラリーをドクターブレードを用いて前記集電体に塗布し、その結果物を120℃で4時間真空乾燥した。ロールプレスを用いて圧延工程を行って、2mAh/cm2の電極ローディング、電極層の厚さが48μm、気孔度が22vol%である電極を収得した。
製造された電極を1.4875cm2の円形に打ち抜いて用意した。1.7671cm2の円形で切断したリチウム金属薄膜を相対電極として用意した。二つの電極の間に実施例1で収得した固体電解質膜を介在させてコイン型ハーフセルを製造した。
HAuCl4の濃度を5wt%にしたことを除いて、実施例1と同じ方法で固体電解質膜を製作した。
HAuCl4の濃度を20wt%にしたことを除いて、実施例1と同じ方法で固体電解質膜を製作した。
アルミナ粒子の含量を50vol%、HAuCl4の濃度を5wt%にしたことを除いて、実施例1と同じ方法で固体電解質膜を製作した。
アルミナ粒子の代わりにLAGP(Li1.5Al0.5Ge1.5P3O12、MTI社製、500nm)を80vol%の含量で使用し、HAuCl4の濃度を5wt%にしたことを除いて、実施例1と同じ方法で固体電解質膜を製作した。
アルミナ粒子の代わりにPMMAビーズ(D50:5μm)を10vol%の含量で使用し、HAuCl4の濃度を5wt%にしたことを除いて、実施例1と同じ方法で固体電解質膜を製作した。
アルミナ粒子と抑制物質を含まないことを除いて、実施例1と等しい方法で固体電解質膜を製作した。
アルミナ粒子を添加せず、HAuCl4の濃度を60wt%にしたことを除いて、実施例1と同じ方法で固体電解質膜を製作した。
アルミナ粒子を10vol%で添加し、抑制物質を添加しないことを除いて、実施例1と同じ方法で固体電解質膜を製作した。
アルミナ粒子を93vol%で添加し、HAuCl4の濃度を60wt%にしたことを除いて、実施例1と同じ方法で固体電解質膜を製作した。
(1)イオン抵抗の測定
それぞれの実施例及び比較例で収得した固体電解質膜を1.7671cm2の大きさで切断した。これを二枚のステンレス鋼(SUS)の間に配置してコインセルを製作した。これを分析装置(VMP3、バイオロジック社製)を使用して60℃、振幅10mV及びスキャンレンジ500kHz~0.1MHzの条件で電気化学的インピーダンスを測定した。
製造されたそれぞれの電池を約60℃の条件で充放電を行い、初期放電容量を評価した。
放電条件:CC(定電流)3V(0.05C)
Claims (8)
- 負極と正極との間に介在される全固体電池用固体電解質膜であって、
前記固体電解質膜は、a)イオン伝導性を有する高分子電解質材料、b)デンドライト成長抑制物質、及びc)複数のフィラー粒子を含み、
前記成長抑制物質は、金属塩及び/または金属イオンであって前記高分子電解質と混合されており、前記金属塩及び/または金属イオンはリチウム金属よりも反応性の低いものであり、
前記フィラー粒子は、電気化学反応に対して化学的且つ物理的に安定的なものであって有機物粒子及び/または無機物粒子を含み、
前記フィラー粒子の含量が、前記固体電解質膜100vol%に対し5vol%~90vol%であり、
前記固体電解質膜のうち前記高分子電解質材料の含量が固体電解質膜100wt%に対し10wt%~95wt%であり、
前記金属塩または金属イオンが、Al、Mn、Zn、Cr(+3)、Fe、Cd、Co、Ni、Sn、Pb、Cu、Hg、Ag、Pd、Ir、Pt(+2)、Au、Pt(+4)のうちいずれか一つを含む金属塩またはこれらのうちいずれか一つのイオンである、固体電解質膜。 - 前記高分子電解質は、高分子樹脂とリチウム塩とが複合化してイオン伝導性を有するものであって、1×10-6S/m以上のイオン伝導度を示す、請求項1に記載の固体電解質膜。
- 前記無機物粒子が、金属酸化物及び酸化物系固体電解質のうち少なくとも1種以上を含む、請求項1に記載の固体電解質膜。
- 前記無機物粒子は、粒子の直径が10nm~50μmの範囲を有する、請求項1に記載の固体電解質膜。
- 前記金属酸化物が、BaTiO3、Pb(Zr,Ti)O3(PZT)、Pb1-xLaxZr1-yTiyO3(PLZT、0<x<1、0<y<1)、Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-PbTiO3(PMN-PT)、ハフニア(HfO2)、SrTiO3、SnO2、CeO2、MgO、NiO、CaO、ZnO、ZrO2、Y2O3、Al2O3、TiO2、SiCのうち選択された1種以上を含む、請求項3に記載の固体電解質膜。
- 前記酸化物系固体電解質が、リチウムホスフェート(Li3PO4)、リチウムチタンホスフェート(LixTiy(PO4)3、0<x<2、0<y<3)、リチウムアルミニウムチタンホスフェート(LixAlyTiz(PO4)3、0<x<2、0<y<1、0<z<3)、(LiAlTiP)xOy系列ガラス(0<x<4、0<y<13)、リチウムランタンチタネート(LixLayTiO3、0<x<2、0<y<3)、リチウムゲルマニウムチオホスフェート(LixGeyPzSw、0<x<4、0<y<1、0<z<1、0<w<5)、リチウムナイトライド(LixNy、0<x<4、0<y<2)、SiS2系列ガラス(LixSiySz、0<x<3、0<y<2、0<z<4)、P2S5系列ガラス(LixPySz、0<x<3、0<y<3、0<z<7)及びこれらの混合物のうち選択された1種以上を含む、請求項3に記載の固体電解質膜。
- 前記有機物粒子が、スチレン-ブタジエンゴム(SBR)、ポリブタジエンゴム、ポリクロロプレン(ネオプレン)、ニトリルゴム、アクリルゴム、フッ素系ゴム(FKM)、ポリ塩化ビニル(PVC)、ポリスチレン、ポリメチルメタクリレート(PMMA)、アクリロニトリル-ブタジエン-スチレン(ABS)、ポリフッ化ビニリデン、ポリフッ化ビニル、PTFE、ポリビニルアセテート、ポリビニルアセテートを含む共重合体及びビニルアセテート-エチレン共重合体からなる群より選択された1種または2種以上を含む、請求項1に記載の固体電解質膜。
- 負極、固体電解質膜、正極が順次に積層された全固体電池であって、前記固体電解質膜は請求項1から7のいずれか一項に記載のものであり、前記負極は負極活物質としてリチウム金属を含む、全固体電池。
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