JP7467690B2 - 二次電池の製造方法 - Google Patents
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Description
(S1)電極組立体を外装材に収容し、電解質前駆体を注液し、前記電解質前駆体をゲルポリマー電解質にゲル化するプレエージングステップと、
(S2)前記ステップ(S1)の結果物を加圧する1次加圧ステップと、
(S3)前記ステップ(S2)の結果物を充放電するフォーメーションステップと、
(S4)前記ステップ(S3)の結果物を所定時間静置するエージングステップと、
(S5)前記ステップ(S4)の結果物を加圧する2次加圧ステップと、
を含み、
前記ステップ(S5)は、前記ステップ(S2)よりも高い圧力条件下で行われるものである。
(1)正極の製造
LiNi1/3Mn1/3Co1/3O4、導電材(カーボンブラック)、バインダー(SBR/CMC、70:30重量比)をそれぞれ90:5:5の重量比で脱イオン水(DI water)に投入してミキシングして正極合剤を製造し、製造された正極合剤を正極電流集電体として20μm厚のアルミニウム箔に60μm厚でコーティングした後、乾燥して正極を製造した。
負極としてはリチウム金属薄膜(厚さ160μm)を用いた。前記負極と正極との間に分離膜(ポリエチレン素材分離膜、厚さ:20μm)を介在してスタック型の電極組立体を製造した。
Al2O3およびPVDF-HFPをアセトンに投入して無機コーティング層形成用スラリーを得た。前記スラリー中の無機物粒子とバインダー樹脂の含有量を重量比80:20の割合で混合した。なお、各スラリー中のアセトンを除いた固形分の含有量は約18重量%とした。前記スラリーを分離膜(ポリエチレン、気孔率45%、厚さ9μm)上に分離膜面積に対して15g/m2のローディング量で塗布した後、相対湿度45%の加湿条件で乾燥した。次に、これを60mm(長さ)×25mm(幅)に切断して分離膜を得た。
エチレンカーボネートとエチルメチルカーボネートとを3:7(体積比)で混合し、これにリチウム塩を1.2M濃度で投入した。前記リチウム塩は、LiPF6とLiFSIとが0.5モル:0.7モルの割合で混合されたものである。次に、これにPVDF-HFPを5重量%の濃度で、重合開始剤であるAIBNを0.02重量%の濃度で投入して電解質前駆体を準備した。
上記で得られた正極/分離膜/負極を順次積層してラミネートすることで電極組立体を得た。これをポーチ型電池ケースに装入し、電解質前駆体を注液して仮封止した。
上記製造例で得られた電池に対して、以下のように活性化工程を行い、電池製造を完了した。まず、上記で得られた電池を常温で2日程度維持し、その後70℃で3時間維持して電解質前駆体をゲルポリマー電解質にゲル化するプレエージングステップを行った。次に、1次加圧ステップを行った。各実施例の1次加圧ステップの工程条件は下記の[表1]の通りであった。その後、同じ圧力条件および50℃条件下でフォーメーションを行った。前記フォーメーションは0.1C CC/CVモードで充電し、0.1C CCモードで放電して行われ、前記充電はSOC30%とした。その後、電池のエージング工程を行い、前記エージング工程を60℃で1日間維持した。次に2次加圧ステップを行った。各実施例の2次加圧ステップの工程条件は下記の[表1]の通りであった。その後、仮封止を解除してデガッシングステップを行い、封止して二次電池製造を完了した。
残存容量(%)=[300thサイクル放電容量/2ndサイクル放電容量]×100
(1)電池の製造:比較例1~比較例5
上記製造例で準備された正極/分離膜/負極を順次積層してラミネートすることで電極組立体を得た。これをポーチ型電池ケースに装入し、液体電解質を注液して仮封止した。前記液体電解質は、エチレンカーボネートとエチルメチルカーボネートとを3:7(体積比)で混合し、これにリチウム塩を1.2M濃度で投入したものある。前記リチウム塩は、LiPF6とLiFSIとが0.5モル:0.7モルの割合で混合されたものである。
エチレンカーボネートとエチルメチルカーボネートとを3:7(体積比)で混合し、これにリチウム塩を1.2M濃度で投入した。前記リチウム塩は、LiPF6とLiFSIとが0.5モル:0.7モルの割合で混合されたものである。次に、これにPVDF-HFPを5重量%の濃度で、重合開始剤であるAIBNを0.02wt%の濃度で投入して電解質前駆体を準備した。上記製造例で得られた正極/分離膜/負極を順次積層してラミネートして電極組立体を得た。これをポーチ型電池ケースに装填し、前記電解質前駆体を注液して仮封止した。
1)正極の製造
LiNi1/3Mn1/3Co1/3O4、導電材(カーボンブラック)、バインダー(SBR/CMC、70:30重量比)をそれぞれ90:5:5の重量比で脱イオン水(DI water)に投入してミキシングして正極合剤を製造し、製造された正極合剤を正極電流集電体として20μm厚のアルミニウム箔に60μm厚でコーティングした後、乾燥して正極を製造した。
負極としてはリチウム金属薄膜(厚さ160μm)を用いた。前記負極と正極との間に分離膜(ポリエチレン素材分離膜、厚さ:20μm)を介在してスタック型の電極組立体を製造した。
Al2O3およびPVDF-HFPをアセトンに投入して無機コーティング層形成用スラリーを得た。前記スラリー中の無機物粒子とバインダー樹脂の含有量を重量比80:20の割合で混合した。なお、各スラリー中のアセトンを除いた固形分の含有量は約18重量%とした。前記スラリーを分離膜(ポリエチレン、気孔率45%、厚さ9μm)上に分離膜面積に対して15g/m2のローディング量で塗布した後、相対湿度45%の加湿条件で乾燥した。次に、これを60mm(長さ)×25mm(幅)に切断して分離膜を得た。
エチレンカーボネートとエチルメチルカーボネートとを3:7(体積比)で混合し、これにリチウム塩を1.2M濃度で投入した。前記リチウム塩は、LiPF6とLiFSIとが0.5モル:0.7モルの割合で混合されたものである。次に、これにPVDF-HFPを5重量%の濃度で、重合開始剤であるAIBNを0.02重量%の濃度で投入して電解質前駆体を準備した。
上記で得られた正極/分離膜/負極を順次積層してラミネートすることで電極組立体を得た。これをポーチ型電池ケースに装入し、電解質前駆体を注液して仮封止した。
1)比較例1及び比較例9
(比較例1は液体電解質電池、比較例9はゲル高分子電解質電池、加圧工程は行われない)
60℃で1日間エージングステップを行った後、3kgf/cm2、50℃の条件下でフォーメーションを行った。前記フォーメーションは0.1C CC/CVモードで充電し、0.1C CCモードで放電して行われ、前記充電はSOC30%とした。その後、仮封止を解除してデガッシングステップを行い、封止して二次電池製造を完了した。
上記製造例で得られた電池に対して、以下のように活性化工程を行い、電池製造を完了した。まず、上記で得られた電池を常温で2日程度維持してプレエージングステップを行った。次に、60℃および3kgf/cm2の圧力条件下で10分間維持し、同じ圧力条件および50℃条件下でフォーメーションを行った。前記フォーメーションは0.1C CC/CVモードで充電し、0.1C CCモードで放電して行われ、前記充電はSOC30%とした。その後、電池のエージング工程を行い、前記エージング工程を60℃で1日間維持した。次に2次加圧ステップを行った。各実施例の2次加圧ステップの工程条件は下記の[表2]の通りであった。その後、仮封止を解除してデガッシングステップを行い、封止して二次電池製造を完了した。
上記製造例で得られた電池に対して、以下のように活性化工程を行い、電池製造を完了した。まず、上記で得られた電池を常温で2日程度維持し、その後60℃で3時間維持して電解質前駆体をゲルポリマー電解質にゲル化するプレエージングステップを行った後、1次加圧ステップなしにフォーメーションを行った。前記フォーメーションは0.1C CC/CVモードで充電し、0.1C CCモードで放電して行われ、前記充電はSOC30%とした。その後、電池のエージング工程を行い、前記エージング工程を60℃で1日間維持した。次に2次加圧ステップを行った。各実施例の2次加圧ステップの工程条件は下記の[表3]の通りであった。その後、仮封止を解除してデガッシングステップを行い、封止して二次電池製造を完了した。
上記製造例で得られた電池に対して、以下のように活性化工程を行い、電池製造を完了した。まず、上記で得られた電池を常温で2日程度維持し、その後60℃で3時間維持して電解質前駆体をゲルポリマー電解質にゲル化するプレエージングステップを行った。次に、60℃および3kgf/cm2の圧力条件下で10分間維持し、同じ圧力条件および50℃条件下でフォーメーションを行った。前記フォーメーションは0.1C CC/CVモードで充電し、0.1C CCモードで放電して行われ、前記充電はSOC30%とした。その後、電池のエージング工程を行い、前記エージング工程を60℃で1日間維持した。次に2次加圧ステップを行った。各実施例の2次加圧ステップの工程条件は下記の[表4]の通りであった。その後、仮封止を解除してデガッシングステップを行い、封止して二次電池製造を完了した。
(1)抵抗特性評価
電池をSOC100%の状態でSOC100~SOC0区間までSOC10間隔毎に2.5Cパルスで充放電し、その時の瞬間抵抗を、充放電装置を用いて測定した。
UTM装置に剛性(stiffness)ジグを締結した。ジグの上板/下板の直径をいずれも5mmとし、下板ジグのスパン(span)サイズを試験片厚みの16倍とした。その後、3点曲げ破壊試験を行った。試験片に加えられる作業荷重を30gfとし、速度を5mm/分と設定した。実際の測定試験速度を10mm/分とし、圧縮長を最大2mmとした。
3mmの太さの釘を80mm/秒の速度で完全に貫通させた。貫通後約1時間の観察後、爆発の有無によって合格(pass:爆発なし)/不合格(fail:爆発)を評価した。
Claims (11)
- (S1)電極組立体を外装材に収納し、電解質前駆体を注液し、前記電解質前駆体をゲルポリマー電解質にゲル化するプレエージングステップと、
(S2)前記ステップ(S1)の結果物を加圧する1次加圧ステップと、
(S3)前記ステップ(S2)の結果物を充放電するフォーメーションステップと、
(S4)前記ステップ(S3)の結果物を所定時間静置するエージングステップと、
(S5)前記ステップ(S4)の結果物を加圧する2次加圧ステップと、
を含み、
前記ステップ(S5)は、前記ステップ(S2)よりも高い圧力条件下で行われ、
前記電解質前駆体は、有機溶媒、リチウム塩、架橋可能な高分子および/またはオリゴマー、及び架橋開始剤を含む、ゲルポリマー電解質電池の製造方法。 - 前記1次加圧ステップは、3kgf/cm2以下の範囲で行われる、請求項1に記載のゲルポリマー電解質電池の製造方法。
- 前記架橋可能な高分子は、フッ化ビニリデン単位を含むPVDF系高分子および/または架橋可能な官能基を有するアクリル系高分子を含む、請求項1に記載のゲルポリマー電解質電池の製造方法。
- 前記電解質前駆体のゲル化は、架橋が行われる温度範囲で行われる、請求項1から3のいずれか一項に記載のゲルポリマー電解質電池の製造方法。
- 前記ステップ(S2)は、1時間以内で行われる、請求項1から4のいずれか一項に記載のゲルポリマー電解質電池の製造方法。
- 前記ステップ(S3)は、前記ステップ(S2)で加えられた圧力を解除することなく同じ圧力条件下で行われる、請求項1から5のいずれか一項に記載のゲルポリマー電解質電池の製造方法。
- 前記ステップ(S3)は、電池容量の30%~100%の範囲で充電されることを含む、請求項1から6のいずれか一項に記載のゲルポリマー電解質電池の製造方法。
- 前記ステップ(S5)は、前記ステップ(S2)の温度条件以上の範囲で行われる、請求項1から7のいずれか一項に記載のゲルポリマー電解質電池の製造方法。
- 前記ステップ(S5)は、前記ステップ(S2)の温度よりも高い温度で行われる、請求項1から8のいずれか一項に記載のゲルポリマー電解質電池の製造方法。
- 前記ステップ(S2)は、30℃~70℃の温度条件で行われる、請求項1から9のいずれか一項に記載のゲルポリマー電解質電池の製造方法。
- 前記ステップ(S5)の後にデガッシングステップがさらに行われる、請求項1から10のいずれか一項に記載のゲルポリマー電解質電池の製造方法。
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