CN108199081A - 应用于锂电池的固态电解质及其制备方法 - Google Patents

应用于锂电池的固态电解质及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明揭示了一种应用于锂电池的固体电解质及其制备方法，其中所述固态电解质至少由三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPTMA)、塑晶以及锂盐构成。利用塑晶作为基质的固态电解质，可以利用塑晶相的高极性和高扩散性解离锂盐，保证制得的固态电解质具有较高的离子电导率和电化学窗口稳定性，而聚合物与塑晶的复合可以提高固态电解质的成膜性和机械强度，塑晶还同时充当增塑剂的作用，包裹在聚合物的孔道中保证固态电解质较高的离子电导率。

Description

应用于锂电池的固态电解质及其制备方法
技术领域
本发明属于能源电池技术领域，具体涉及一种应用于锂电池的固态电解质及其制备方法。
背景技术
目前主要的储能装置包括化学电源储能、机械储能。相比于机械储能对环境的较高要求，化学储能比如锂离子电池、铅酸电池、液流电池等因其具有较高的能量密度和功率密度，以及易携带性，被广泛应用在消费电子和电动汽车领域。
目前市面上所使用的锂离子电池主要还是采用液体电解质材料。但液体电解质发展至今，仍然存在诸多问题，例如：能量密度提高潜力不大，液体电解质含有大量有机溶剂，容易出现泄漏，腐蚀电极甚至发生氧化燃烧，存在易着火爆炸等安全隐患，对封装要求高，尺寸固定，不能适应电子产品向灵活化、微型化发展的需求。因此，人们开始越来越投入到其它电解质材料的开发研究上。
固态电解质由于不存在液体电解质电池所存在的漏液问题，且在设计上自由度大，可以制成任意形状和尺寸的电池，因而成为了近年来研究的热门。但是固态电解质的常温离子传导率相对液体电解质较低，难以达到实际应用水平。因此，提高室温下离子传导率对制备高性能固体电解质具有重要的研究意义。
发明内容
本发明一实施例提供一种应用于锂电池的固态电解质，其具有较好的离子电导率，该固态电解质至少由三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPTMA)、塑晶以及锂盐构成。
一实施例中，所述塑晶选自丁二腈，新戊二醇，三羟甲基乙烷，季戊四醇，樟脑，咪唑及其衍生物季铵盐，吡啶及其衍生物季铵盐中的一种或多种的组合。
一实施例中，所述锂盐选自LiTFSI。
一实施例中，所述固态电解质中三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯的质量占比为2～20wt.％。
一实施例中，所述固态电解质中三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯的质量占比为5～10wt.％。
一实施例中，所述固态电解质中三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯的质量占比为7～7.5wt.％。
一实施例中，所述固态电解质的室温电导率为3*10-4～10*10-4S cm-1。
本发明一实施例还提供一种如上所述的应用于锂电池的固态电解质的制备方法，该方法包括：
在设定温度下，通过磁力搅拌将锂盐溶解在塑晶中，得到前驱体溶液；
向所述前驱体溶液中加入三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPTMA)和引发剂，继续加热并磁力搅拌至均匀混合，得到凝胶状电解质；
采用溶液浇铸法将所述凝胶状电解质浇铸成膜，待冷却后得到所述固态电解质。
一实施例中，所述引发剂为偶氮二异庚腈(ABVN)。
一实施例中，所述方法在惰性气体氛围中完成。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有以下有益效果：
利用塑晶作为基质的固态电解质，可以利用塑晶相的高极性和高扩散性解离锂盐，保证制得的固态电解质具有较高的离子电导率和电化学窗口稳定性，而聚合物与塑晶的复合可以提高固态电解质的成膜性和机械强度，塑晶还同时充当增塑剂的作用，包裹在聚合物的孔道中保证固态电解质较高的离子电导率。
附图说明
图1是本申请实施例1至6中各固体电解质的离子电导率随温度变化的曲线图；
图2是本申请实施例3和4中的以所得电解质组装电池的循环性能测试图。
具体实施方式
以下将结合附图所示的具体实施方式对本申请进行详细描述。但这些实施方式并不限制本申请，本领域的普通技术人员根据这些实施方式所做出的结构、方法、或功能上的变换均包含在本申请的保护范围内。
本发明一实施例提供一种应用于锂电池的固态电解质，其具有较好的离子电导率，该固态电解质至少由三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPTMA)、塑晶以及锂盐构成。
一实施例中，所述塑晶选自丁二腈，新戊二醇，三羟甲基乙烷，季戊四醇，樟脑，咪唑及其衍生物季铵盐，吡啶及其衍生物季铵盐中的一种或多种的组合。
一实施例中，所述锂盐选自LiTFSI。
一实施例中，所述固态电解质中三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯的质量占比为2～20wt.％。
一实施例中，所述固态电解质中三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯的质量占比为5～10wt.％。
一实施例中，所述固态电解质中三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯的质量占比为7～7.5wt.％。
一实施例中，所述固态电解质的室温电导率为3*10-4～10*10-4S cm-1。
本发明一实施例还提供一种如上所述的应用于锂电池的固态电解质的制备方法，该方法包括：
在设定温度下，通过磁力搅拌将锂盐溶解在塑晶中，得到前驱体溶液；
向所述前驱体溶液中加入三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPTMA)和引发剂，继续加热并磁力搅拌至均匀混合，得到凝胶状电解质；
采用溶液浇铸法将所述凝胶状电解质浇铸成膜，待冷却后得到所述固态电解质。
一实施例中，所述引发剂为偶氮二异庚腈(ABVN)。
一实施例中，所述方法在惰性气体氛围中完成。
在下文中，以下实施例意在描述本发明而不限制其范围。
实施例1
在氩气氛围下，将丁二腈(SN)和LiTFSI混合，通过加热、搅拌使LiTFSI溶解在丁二腈中，磁力搅拌并控制温度在75℃至LiTFSI完全溶解，得到透明的前驱体溶液。在前驱体溶液中加入单体三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPTMA)和引发剂偶氮二异庚腈(ABVN)，继续加热至80℃并磁力搅拌至混合均匀，达到凝胶点后，溶液凝胶成白色的凝胶状电解质，得到配比为98％LiTFSI-SN-2％TMPTMA的电解质，采用溶液浇铸法浇铸成膜，待其冷却后得到固态电解质98％【LiTFSI-SN】-2％TMPTMA。
实施例2
在氩气氛围下，将丁二腈(SN)和LiTFSI混合，通过加热、搅拌使LiTFSI溶解在丁二腈中，磁力搅拌并控制温度在75℃至LiTFSI完全溶解，得到透明的前驱体溶液。在前驱体溶液中加入单体三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPTMA)和引发剂偶氮二异庚腈(ABVN)，继续加热至80℃并磁力搅拌至混合均匀，达到凝胶点后，溶液凝胶成白色的凝胶状电解质，得到配比为98％LiTFSI-SN-2％TMPTMA的电解质，采用溶液浇铸法浇铸成膜，待其冷却后得到固态电解质95％【LiTFSI-SN】-5％TMPTMA。
实施例3
在氩气氛围下，将丁二腈(SN)和LiTFSI混合，通过加热、搅拌使LiTFSI溶解在丁二腈中，磁力搅拌并控制温度在75℃至LiTFSI完全溶解，得到透明的前驱体溶液。在前驱体溶液中加入单体三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPTMA)和引发剂偶氮二异庚腈(ABVN)，继续加热至80℃并磁力搅拌至混合均匀，达到凝胶点后，溶液凝胶成白色的凝胶状电解质，得到配比为98％LiTFSI-SN-2％TMPTMA的电解质，采用溶液浇铸法浇铸成膜，待其冷却后得到固态电解质93％【LiTFSI-SN】-7％TMPTMA。
实施例4
在氩气氛围下，将丁二腈(SN)和LiTFSI混合，通过加热、搅拌使LiTFSI溶解在丁二腈中，磁力搅拌并控制温度在75℃至LiTFSI完全溶解，得到透明的前驱体溶液。在前驱体溶液中加入单体三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPTMA)和引发剂偶氮二异庚腈(ABVN)，继续加热至80℃并磁力搅拌至混合均匀，达到凝胶点后，溶液凝胶成白色的凝胶状电解质，得到配比为98％LiTFSI-SN-2％TMPTMA的电解质，采用溶液浇铸法浇铸成膜，待其冷却后得到固态电解质92.5％【LiTFSI-SN】-7.5％TMPTMA。
实施例5
在氩气氛围下，将丁二腈(SN)和LiTFSI混合，通过加热、搅拌使LiTFSI溶解在丁二腈中，磁力搅拌并控制温度在75℃至LiTFSI完全溶解，得到透明的前驱体溶液。在前驱体溶液中加入单体三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPTMA)和引发剂偶氮二异庚腈(ABVN)，继续加热至80℃并磁力搅拌至混合均匀，达到凝胶点后，溶液凝胶成白色的凝胶状电解质，得到配比为98％LiTFSI-SN-2％TMPTMA的电解质，采用溶液浇铸法浇铸成膜，待其冷却后得到固态电解质90％【LiTFSI-SN】-10％TMPTMA。
实施例6
在氩气氛围下，将丁二腈(SN)和LiTFSI混合，通过加热、搅拌使LiTFSI溶解在丁二腈中，磁力搅拌并控制温度在75℃至LiTFSI完全溶解，得到透明的前驱体溶液。在前驱体溶液中加入单体三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPTMA)和引发剂偶氮二异庚腈(ABVN)，继续加热至80℃并磁力搅拌至混合均匀，达到凝胶点后，溶液凝胶成白色的凝胶状电解质，得到配比为98％LiTFSI-SN-2％TMPTMA的电解质，采用溶液浇铸法浇铸成膜，待其冷却后得到固态电解质80％【LiTFSI-SN】-20％TMPTMA。
参图1，采用交流阻抗法测得各实施例中固态电解质的离子电导率随温度变化的曲线，可以看出三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPTMA)含量对固态电解质离子电导率的影响相对较小，随着三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPTMA)比重的增加，固体电解质的离子电导率呈一定的减小趋势。
参图2，以上述实施例3和4中得到的固态电解质组装电池，其中，选取LiFePO4作为正极。测试两者的循环性能，可以看出在三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPTMA)的含量为7％和7.5％时，电池的循环性能相差不大，三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPTMA)的含量为7％时电池在循环150次后仍然有超过85％的容量保持率，略高于三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPTMA)的含量为7％时相同循环次数下的容量保持率(82％左右)。
本申请通过上述实施方式/实施例，具有以下有益效果：
利用塑晶作为基质的固态电解质，可以利用塑晶相的高极性和高扩散性解离锂盐，保证制得的固态电解质具有较高的离子电导率和电化学窗口稳定性，而聚合物与塑晶的复合可以提高固态电解质的成膜性和机械强度，塑晶还同时充当增塑剂的作用，包裹在聚合物的孔道中保证固态电解质较高的离子电导率。
应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施方式中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本申请的可行性实施方式的具体说明，它们并非用以限制本申请的保护范围，凡未脱离本申请技艺精神所作的等效实施方式或变更均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种应用于锂电池的固态电解质，其特征在于，所述固态电解质至少由三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPTMA)、塑晶以及锂盐构成。
2.根据权利要求1所述的应用于锂电池的固态电解质，其特征在于，所述塑晶选自丁二腈，新戊二醇，三羟甲基乙烷，季戊四醇，樟脑，咪唑及其衍生物季铵盐，吡啶及其衍生物季铵盐中的一种或多种的组合。
3.根据权利要求1所述的应用于锂电池的固态电解质，其特征在于，所述锂盐选自LiTFSI。
4.根据权利要求1所述的应用于锂电池的固态电解质，其特征在于，所述固态电解质中三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯的质量占比为2～20wt.％。
5.根据权利要求4所述的应用于锂电池的固态电解质，其特征在于，所述固态电解质中三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯的质量占比为5～10wt.％。
6.根据权利要求5所述的应用于锂电池的固态电解质，其特征在于，所述固态电解质中三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯的质量占比为7～7.5wt.％。
7.根据权利要求1所述的应用于锂电池的固态电解质，其特征在于，所述固态电解质的室温电导率为3*10-4～10*10-4S cm-1。
8.根据权利要求1至7任一项所述的应用于锂电池的固态电解质的制备方法，其特征在于，该方法包括：
在设定温度下，通过磁力搅拌将锂盐溶解在塑晶中，得到前驱体溶液；
向所述前驱体溶液中加入三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPTMA)和引发剂，继续加热并磁力搅拌至均匀混合，得到凝胶状电解质；
采用溶液浇铸法将所述凝胶状电解质浇铸成膜，待冷却后得到所述固态电解质。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述引发剂为偶氮二异庚腈(ABVN)。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述方法在惰性气体氛围中完成。
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