JP2017203984A - 光学フィルム、及びこれを用いたフレキシブルデバイス - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリイミド系高分子及びポリアミドからなる群から選ばれる少なくとも1つと、紫外線吸収剤とを含有する光学フィルムであって、当該光学フィルムの380nmにおける光線透過率が5%以下であり、かつ当該光学フィルムの420nmにおける光線透過率が80%以上である光学フィルム。
【選択図】なし
Description
[1] ポリイミド系高分子及びポリアミドからなる群から選ばれる少なくとも1つと、紫外線吸収剤とを含有する光学フィルムであって、当該光学フィルムの380nmにおける光線透過率が5%以下であり、かつ当該光学フィルムの420nmにおける光線透過率が80%以上である光学フィルム。
[2] 当該光学フィルムの390nmにおける光線透過率が32%以下である[1]に記載の光学フィルム。
[3] 当該光学フィルムの390nmにおける光線透過率が30%以下である[2]に記載の光学フィルム。
[4] 前記ポリイミド系高分子が極性溶媒に可溶なポリイミドであり、光学フィルムの黄色度が5以下である、[1]〜[3]のいずれか一項]に記載の光学フィルム。
[5] 前記紫外線吸収剤が、25℃のN,N−ジメチルアセトアミド100gに対して1.0g以上溶解する化合物である、[1]〜[4]のいずれか一項に記載の光学フィルム。
[6] 前記紫外線吸収剤の380nmにおけるモル吸光係数が、400nmにおけるモル吸光係数の5倍以上である、[1]〜[5]のいずれか一項に記載の光学フィルム。
[7] 前記紫外線吸収剤が、ベンゾトリアゾール誘導体及び1,3,5−トリフェニルトリアジン誘導体からなる群より選ばれる1種類以上の化合物を含む、[1]〜[6]のいずれか一項に記載の光学フィルム。
[8] 前記紫外線吸収剤が式(I)で表される化合物、2−[2−ヒドロキシ−3−(3,4,5,6−テトラヒドロフタルイミドメチル)−5−メチルフェニル]ベンゾトリアゾール(2-[2-Hydroxy-3-(3,4, 5, 6-tetrahydrophthalimidomethyl)-5-methylphenyl]benzotriazole)、2,2’−メチレンビス[6−(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)−4−tert−オクチルフェノール](2,2'-Methylenebis[6-(2H-benzotriazole-2-yl)-4-tert-octylphenol])、メチル3−[3−(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)5−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル]プロピオネートとPEG300との反応生成物(Reaction products of methyl 3-(3-(2H-benzotriazole-2-yl)-5-tert-butyl-4-hydroxyphenyl)propionate / PEG 300)及び式(II)で表される化合物からなる群より選ばれる1種類以上の化合物を含む、[7]に記載の光学フィルム。
[式(I)中、Xは水素原子、フッ素原子、塩素原子、炭素数1〜5のアルキル基又は炭素数1〜5のアルコキシ基であり、R1及びR2は、互いに独立に、水素原子又は炭素数1〜20の炭化水素基であり、R1及びR2のうち少なくともいずれか一方は炭素数1〜20の炭化水素基である。
式(II)中、Y1、Y2、Y3及びY4は、互いに独立に、水素原子、フッ素原子、塩素原子、ヒドロキシ基、炭素数1〜20のアルキル基又は炭素数1〜20のアルコキシ基であり、R3は水素原子、炭素数1〜20の炭化水素基、1個の酸素原子を含む炭素数1〜20のアルコキシ基、又は炭素数1〜12のアルキルケトオキシ基で置換されている炭素数1〜4のアルコキシ基である。]
[9] 平均一次粒子径が10〜100nmであるシリカ粒子を、当該光学フィルムの質量に対して10質量%以上60質量%以下の含有量で更に含む、[1]〜[8]のいずれか一項に記載の光学フィルム。
[10] フレキシブルデバイス部材の前面板に用いられる、[1]〜[9]のいずれか一項に記載の光学フィルム。
[11] [1]〜[10]のいずれか一項に記載の光学フィルムを備えるフレキシブルデバイス。
Xにおける炭素数1〜5のアルコキシ基としては、メトキシ基、エトキシ基、n−プロポキシ基、イソプロポキシ基、n−ブトキシ基、sec−ブトキシ基、tert−ブトキシ基、n−ペンチルオキシ基、2−メチル−ブトキシ基、3−メチルブトキシ基、2−エチル−プロポキシ基等が挙げられる。
Xは、好ましくは水素原子、フッ素原子、塩素原子又はメチル基であり、より好ましくは水素原子、フッ素原子又は塩素原子である。
x:ポリイミド系高分子、ポリアミド及び無機材料の合計量100質量部に対する紫外線吸収剤の質量部数
d:紫外線吸収剤以外の成分からなるフィルムの比重[g/cm3]
w:紫外線吸収剤の分子量
L:膜厚[μm]
Tps:紫外線吸収剤以外の成分からなるフィルムの比重の380nmの光線透過率[%]
TpsU:紫外線吸収剤を含む光学フィルムの380nmの光線透過率の目標値[%]
本実施形態に係る光学フィルムを備えるフレキシブルデバイスは、透明で着色が少なく、紫外線を効率的に吸収するとともに、吸湿特性が向上した光学フィルムによって偏光板等の内部の構成部材を適切に保護できるため、視認性が優れるとともに、高い耐光性を有することができる。
以下の紫外線吸収剤を準備した。
・Sumisorb 340(商品名、住友化学(株)製、2−(2−ヒドロキシ−5−tert−オクチルフェニル)ベンゾトリアゾール)
・Sumisorb 350(商品名、住友化学(株)製、2−(2−ヒドロキシ−3、5−ジ−tert−ペンチルフェニル)ベンゾトリアゾール)
・LA31(商品名、(株)ADEKA製、2,2’−メチレンビス[6−(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)−4−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)フェノール])
・LA46(商品名、(株)ADEKA製、2−(4,6−ジフェニル−1,3,5−トリアジン−2−イル)−5−[2−(2−エチルヘキサノイロキシ)エトキシ]フェノール)
表1に、各紫外線吸収剤の、DMAcに対する25℃での溶解性及び、360〜420nmにおける20mg/Lトルエン溶液でのモル吸光係数を示す。
<Sumisorb 340、Sumisorb 350>
測定装置:UV−3600((株)島津製作所製)
測定濃度:20mg/L
溶媒:トルエン
<LA31、LA46>
測定装置:V670((株)日本分光(株)製)
測定濃度:20mg/L
溶媒:トルエン
樹脂A:4,4’−(ヘキサフルオロイソプロピリデン)ジフタル酸無水物(以下、6FDAと略すことがある)および2,2’−ビス(トリフルオロメチル)−4,4’−ジアミノジフェニル(以下、TFMBと略すことがある)の共重合体であるポリイミド
樹脂B:可溶性ポリイミド(河村産業(株)製「KPI−MX300F」)
樹脂C:テレフタロイルクロリド(以下、TPCと略すことがある)、6FDA、4,4’−オキシビス(ベンゾイルクロリド)(以下、OBBCと略すことがある)およびTFMBの共重合体であるポリアミドイミド
窒素雰囲気下、2.00gのイソキノリンを反応容器に投入した。次に、反応容器にγ−ブチロラクトン(以下、GBLと略すことがある。)375.00g、TFMB104.12gを投入し、撹拌してTFMBをGBLに完全に溶解させた。さらに6FDAを145.88g加えた後、撹拌しつつオイルバスで昇温を開始した。加えたTFMBと6FDAとのモル比は1.00:0.99であり、モノマー濃度が40質量%であった。内温180℃まで昇温した後、さらに4時間加熱撹拌を行った。155℃まで冷却した後、GBLを加えて、ポリイミド(樹脂A)の固形分を濃度24質量%で含むポリイミドワニスを得た。
窒素ガス雰囲気下、撹拌翼を備えた1Lセパラブルフラスコに、TFMB52g(162.38mmol)およびDMAc849.23gを加え、室温で撹拌しながらTFMBをDMAcに溶解させた。次に、フラスコに6FDA14.45g(32.52mmol)を添加し、室温で3時間撹拌した。その後、OBBC4.80g(16.26mmol)、次いでTPC23.11g(113.84mmol)をフラスコに加え、室温で1時間撹拌した。次いで、フラスコにピリジン9.98g(126.20mmol)と無水酢酸13.28g(130.10mmol)とを加え、室温で30分間撹拌後、オイルバスを用いて70℃に昇温し、さらに3時間撹拌し、反応液を得た。
得られた反応液を室温まで冷却し、大量のメタノール中に糸状に投入した。析出した沈殿物を取り出し、メタノールで6時間浸漬後、メタノールで洗浄した。次に、100℃にて沈殿物の減圧乾燥を行い、ポリアミドイミド樹脂(樹脂C)を得た。
(実施例1)
製造例1で準備したポリイミドワニスをγ−ブチロラクトンで希釈して濃度16質量%のポリイミドワニスを調整した。そこにSumisorb 340(紫外線吸収剤)のN,N−ジメチルアセトアミド溶液を混合した後、30分間攪拌した。紫外線吸収剤の量は、ポリイミドの100質量部に対して3質量部とした。
準備したポリイミド(樹脂B)を濃度16質量%で含むγ−ブチロラクトン溶液と、濃度30質量%のシリカ粒子及びγ−ブチロラクトンを含む分散液と、アミノ基を有するアルコキシシランのジメチルアセトアミド溶液と、Sumisorb 350(紫外線吸収剤)のN,N−ジメチルアセトアミド溶液とを混合した。その後、30分間攪拌してポリイミドとシリカ粒子との質量比が6:4であるワニスを調整した。紫外線吸収剤の量を、ポリイミドとシリカ粒子の合計量100質量部に対して3質量部とした。
準備したポリイミド(樹脂B)を濃度16質量%で含むγ−ブチロラクトン溶液に、LA31(紫外線吸収剤)のN,N−ジメチルアセトアミド溶液を混合し、30分間攪拌して、ポリイミドワニスを得た。紫外線吸収剤の量を、ポリイミドとシリカ粒子の合計量100質量部に対して1質量部とした。
準備したポリイミド(樹脂B)を濃度16質量%で含むγ−ブチロラクトン溶液に、LA46(紫外線吸収剤)のN,N−ジメチルアセトアミド溶液を混合し、30分間攪拌して、ポリイミドワニスを得た。紫外線吸収剤の量を、ポリイミドとシリカ粒子の合計量100質量部に対して3質量部とした。
製造例2で準備したポリアミドイミドワニスをγ−ブチロラクトンで希釈して濃度16質量%のポリアミドイミドワニスを調整した。そこにSumisorb 340(紫外線吸収剤)のN,N−ジメチルアセトアミド溶液を混合した後、30分間攪拌して、ポリアミドイミドワニスを得た。紫外線吸収剤の量は、ポリアミドイミドの100質量部に対して5質量部とした。
Sumisorb 340(紫外線吸収剤)のN,N−ジメチルアセトアミド溶液を混合しないことの他は実施例1と同様にして、Haze0.2%、YI2.2、厚み80μmのポリイミドフィルムを得た。
Sumisorb 350(紫外線吸収剤)のN,N−ジメチルアセトアミド溶液を混合しないことの他は実施例2と同様にして、Haze0.3%、YI2.9、厚み50μmのポリイミドフィルムを得た。
LA46(紫外線吸収剤)のN,N−ジメチルアセトアミド溶液を混合しないことの他は実施例4と同様にして、Haze0.1%、YI1.5、厚み80μmのポリイミドフィルムを得た。
Sumisorb340(紫外線吸収剤)のN,N−ジメチルアセトアミド溶液を混合しないことの他は実施例5と同様にして、Haze0.2%、YI1.7、厚み50μmのポリアミドイミドフィルムを得た。
ヘイズ
光学フィルム(ポリイミドフィルム又はポリアミドイミドフィルム)を、全自動直読ヘーズコンピューター(スガ試験機(株)製、HGM−2DP)のサンプルホルダーにセットして、光学フィルムのヘイズを測定した。Haze<1を良好、Haze≧1を不良として表2中に結果を示した。
光学フィルム(ポリイミドフィルム又はポリアミドイミドフィルム)の黄色度(Yellow Index:YI値)を、日本分光(株)製の紫外可視近赤外分光光度計V−670を用いて測定した。サンプルがない状態でバックグランド測定を行った後、光学フィルムをサンプルホルダーにセットして、300nm〜800nmの光に対する透過率測定を行い、3刺激値(X、Y、Z)を求めた。YI値を、下記の式に基づいて算出した。YI<5を良好、YI≧5を不良と判定して表2中に結果を示した。
YI値=100×(1.2769X−1.0592Z)/Y
日本分光(株)製の紫外可視近赤外分光光度計V−670を用い、光学フィルムの300nm〜800nmの光に対する透過率を測定した。測定結果から、380nm、390nm、及び420nmにおける光線透過率Tr(%)を読み取った。
温湿度を制御したAIR雰囲気下で光学フィルム(ポリイミドフィルム又はポリアミドイミドフィルム)の試料重量を計測し、加湿前の重量からの変化量に基づいて、重量変化率を吸水率として求めた。測定には、セイコー電子工業(株)製の熱分析装置(TG/DTA6200)高温高湿度対応仕様を用いた。天秤ビームに試料皿を2つ設置し、一方の試料皿へ試験片(約15mm×15mm)をセットした。試料温度は試料温度制御用循環恒温槽で調整し、調湿は温水循環炉内に乾燥空気を100mL/分で流通して行った。温湿度を25℃0%RH(加湿なしの状態)、25℃50%RH、60℃90%RH、85℃85%RHと変化させて、各温湿度条件で試料重量が安定するまで静置した後、試料重量を計測した。下記の式より吸水率(重量変化)%を算出した。
吸水量(mg)=各温湿度での試料重量(mg)−加湿なしの状態の試料重量(mg)
吸水率(%)=吸水量(mg)÷加湿なしの状態の試料重量(mg)×100
上記式より、吸水率1として25℃50%RHでの吸水率、吸水率2として60℃90%RHでの吸水率、吸水率3として85℃85%RHでの吸水率を求めた。更に、下記の式より吸水係数を算出した。
吸水係数=(吸水率1+吸水率2+吸水率3)/(紫外線吸収剤を含まないフィルムの吸水率1+紫外線吸収剤を含まないフィルムの吸水率2+紫外線吸収剤を含まないフィルムの吸水率3)
Claims (11)
- ポリイミド系高分子及びポリアミドからなる群から選ばれる少なくとも1つと、紫外線吸収剤とを含有する光学フィルムであって、当該光学フィルムの380nmにおける光線透過率が5%以下であり、かつ当該光学フィルムの420nmにおける光線透過率が80%以上である光学フィルム。
- 当該光学フィルムの390nmにおける光線透過率が32%以下である請求項1に記載の光学フィルム。
- 当該光学フィルムの390nmにおける光線透過率が30%以下である請求項2に記載の光学フィルム。
- 前記ポリイミド系高分子が極性溶媒に可溶なポリイミドであり、当該光学フィルムの黄色度が5以下である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の光学フィルム。
- 前記紫外線吸収剤が、25℃のN,N−ジメチルアセトアミド100gに対して1.0g以上溶解する化合物である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の光学フィルム。
- 前記紫外線吸収剤の380nmにおけるモル吸光係数が、400nmにおけるモル吸光係数の5倍以上である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の光学フィルム。
- 前記紫外線吸収剤が、ベンゾトリアゾール誘導体及び1,3,5−トリフェニルトリアジン誘導体からなる群より選ばれる1種類以上の化合物を含む、請求項1〜6のいずれか一項に記載の光学フィルム。
- 前記紫外線吸収剤が、式(I)で表される化合物、2−[2−ヒドロキシ−3−(3,4,5,6−テトラヒドロフタルイミドメチル)−5−メチルフェニル]ベンゾトリアゾール、2,2’−メチレンビス[6−(ベンゾトリアゾール−2−イル)−4−tert−オクチルフェノール]、メチル3−[3−(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)5−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル]プロピオネートとPEG300との反応生成物及び式(II)で表される化合物からなる群より選ばれる1種類以上の化合物を含む、請求項7に記載の光学フィルム。
[式(I)中、Xは水素原子、フッ素原子、塩素原子、炭素数1〜5のアルキル基又は炭素数1〜5のアルコキシ基であり、R1及びR2は互いに独立に、水素原子又は炭素数1〜20の炭化水素基であり、R1及びR2のうち少なくともいずれか一方は炭素数1〜20の炭化水素基である。
式(II)中、Y1、Y2、Y3及びY4は、互いに独立に、水素原子、フッ素原子、塩素原子、ヒドロキシ基、炭素数1〜20のアルキル基又は炭素数1〜20のアルコキシ基であり、R3は水素原子、炭素数1〜20の炭化水素基、1個の酸素原子を含む炭素数1〜20のアルコキシ基、又は炭素数1〜12のアルキルケトオキシ基で置換されている炭素数1〜4のアルコキシ基である。] - 平均一次粒子径が10〜100nmであるシリカ粒子を、当該光学フィルムの質量に対して10質量%以上60質量%以下の含有量で更に含有する、請求項1〜8のいずれか一項に記載の光学フィルム。
- フレキシブルデバイス部材の前面板に用いられる、請求項1〜9のいずれか一項に記載の光学フィルム。
- 請求項1〜10のいずれか一項に記載の光学フィルムを備えるフレキシブルデバイス。
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