JP2016197611A - Li−Ni複合酸化物粒子粉末及びその製造方法、並びに非水電解質二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
二次電池のサイクル特性の改善には正極活物質を構成する非水電解質二次電池のLi−Ni複合酸化物粒子粉末の組成が重要である。そのため、Li−Ni複合酸化物粒子粉末の合成時に両性金属を固溶させることで、サイクル特性の改善を図ってきた。また、高温保存特性は電池内部でガス発生をいかに抑制するかが重要である。ガス発生の要因としては正極活物質に存在する余剰リチウムが電池内に多く残存すると高温充放電時のアルカリによる電解液の分解が促進され、ガス発生量が増加して電池特性に大きく影響する。余剰リチウムを除去するためには水洗処理による除去が有効であるが、処理中にスラリーのpHが上昇するために両性金属であるAlが溶出するため、サイクル特性が劣化する。余剰リチウムを少なくでき、且つ、両性金属の溶出を抑制することが重要であり、先行技術文献に挙げられる技術のみでは高温保存特性が良好で、且つ、サイクル特性に優れるという2つの特性を両立させた非水電解質二次電池が実現できるには十分とは言い難い。
炭酸リチウム含有量(重量%)={(第二滴定点までの滴定量:ml)−(第一滴定点までの滴定量:ml)}×(滴定に使用した塩酸の濃度:mol/l)×(滴定に使用した塩酸のファクター)×(炭酸リチウムの分子量)×2×100/{(粉末重量:g)×1000}
2mol/lの硫酸ニッケルと硫酸コバルトをNi:Co=84:16となるように混合した水溶液と5.0mol/lアンモニア水溶液を、同時に反応槽内に供給した。
反応槽は羽根型攪拌機で常に攪拌を行い、同時にpH=11.5±0.5となるように2mol/lの水酸化ナトリウム水溶液を自動供給した。生成したNi−Co水酸化物はオーバーフローされ、オーバーフロー管に連結された濃縮槽で濃縮し、濃縮液を反応槽へ循環を行い、反応槽と濃縮槽中のNi−Co水酸化物濃度が4mol/lになるまで40時間反応を行った。
また、このLi−Ni複合酸化物粒子粉末を用いたセルの放電容量は187mAh/g、30サイクル後の容量維持率は95.3%であり、85℃、24時間保存後のガス発生量は0.19ml/gであった。
Ni−Co水酸化物と水酸化アルミニウム、酸化ビスマスをモル比でAl/(Ni+Co+Al+Bi)=0.04となるように、水酸化リチウム・1水塩とそれ以外の金属のモル比でLi/(Ni+Co+Al+Bi)=1.02となるように混合した以外は実施例1と同様に行って、化学組成の異なるLi−Ni複合酸化物粒子粉末を得た。
Ni−Co水酸化物と水酸化アルミニウム、酸化ビスマス、酸化アンチモンをモル比でAl/(Ni+Co+Al+Bi+Sb)=0.04となるように、水酸化リチウム・1水塩とそれ以外の金属のモル比でLi/(Ni+Co+Al+Bi+Sb)=1.02となるように混合した以外は実施例1と同様に行って、化学組成の異なるLi−Ni複合酸化物粒子粉末を得た。
Li−Ni複合酸化物粒子粉末の水洗時のスラリーのpHを6.5、及び、10.5に制御した以外は実施例1と同様に行って、Li−Ni複合酸化物粒子粉末を得た。
Ni−Co水酸化物と水酸化アルミニウムをモル比でAl/(Ni+Co+Al)=0.035、及び、0.05となるように計量・混合した以外は実施例1と同様に行って、Li−Ni複合酸化物粒子粉末を得た。
Li−Ni複合酸化物粒子粉末の水洗処理において、スラリーのpHの調整にリン酸、硫酸コバルト・7水和物、及び、酢酸を1/50Nに希釈した酸性水溶液を使用した以外は実施例1と同様に行って、Li−Ni複合酸化物粒子粉末を得た。
Ni−Co水酸化物として平均二次粒子径が5.3μmと23.6μmの水酸化物粒子粉末を使用して焼成した以外は実施例1と同様に行って、Li−Ni複合酸化物粒子粉末を得た。
アニール温度を500℃、600℃として処理した以外は実施例1と同様に行って、Li−Ni複合酸化物粒子粉末を得た。
実施例1において、Ni−Co水酸化物と水酸化アルミニウム、及び水酸化亜鉛をモル比でAl/(Ni+Co+Al+Zn)=0.04、Zn/(Ni+Co+Al+Zn)=0.01で水酸化リチウム・1水塩とそれ以外の金属のモル比でLi/(Ni+Co+Al+Zn)=1.02で焼成した以外は実施例1と同様に行って、Li−Ni複合酸化物粒子粉末を得た。
2mol/lの硫酸ニッケルと硫酸コバルト及び硫酸マンガンをNi:Co:Mn=80:10:10となるように混合した水溶液と5.0mol/lアンモニア水溶液を、同時に反応槽内に供給した。
反応槽は羽根型攪拌機で常に攪拌を行い、同時にpH=11.5±0.5となるように2mol/lの水酸化ナトリウム水溶液を自動供給した。生成したNi−Co−Mn水酸化物はオーバーフローされ、オーバーフロー管に連結された濃縮槽で濃縮し、濃縮液を反応槽へ循環を行い、反応槽と濃縮槽中のNi−Co−Mn水酸化物濃度が4mol/lになるまで40時間反応を行った。
また、このLi−Ni複合酸化物粒子粉末を用いたセルの放電容量は204mAh/g、30サイクル後の容量維持率は95.3%であり、85℃、24時間保存後のガス発生量は0.17ml/gであった。
Ni−Co−Mn水酸化物と水酸化アルミニウムをモル比でAl/(Ni+Co+Mn+Al)=0.10となるように、水酸化リチウム・1水塩とそれ以外の金属のモル比でLi/(Ni+Co+Mn+Al)=1.04となるように混合した以外は実施例16と同様に行って、組成がLi1.02Ni0.72Co0.09Mn0.09Al0.1O2のLi−Ni複合酸化物粒子粉末を得た。
Ni−Co−Mn水酸化物と水酸化アルミニウム、酸化ジルコニウムをモル比でAl/(Ni+Co+Mn+Al+Zr)=0.01、Zr/(Ni+Co+Mn+Al+Zr)=0.02となるように、水酸化リチウム・1水塩とそれ以外の金属のモル比でLi/(Ni+Co+Mn+Al+Zr)=1.04となるように混合した以外は実施例16と同様に行って、組成がLi1.01Ni0.776Co0.097Mn0.097Al0.01Zr0.02O2のLi−Ni複合酸化物粒子粉末を得た。
Ni−Co−Mn水酸化物と水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウムをモル比でAl/(Ni+Co+Mn+Al+Mg)=0.01、Mg/(Ni+Co+Mn+Al+Mg)=0.02となるように、水酸化リチウム・1水塩とそれ以外の金属のモル比でLi/(Ni+Co+Mn+Al+Mg)=1.04となるように混合した以外は実施例16と同様に行って、組成がLi1.01Ni0.776Co0.097Mn0.097Al0.01Mg0.02O2のLi−Ni複合酸化物粒子粉末を得た。
Ni−Co−Mn水酸化物と水酸化アルミニウムをモル比でAl/(Ni+Co+Mn+Al)=0.05となるように、水酸化リチウム・1水塩とそれ以外の金属のモル比でLi/(Ni+Co+Mn+Al)=1.04となるように混合した以外は実施例16と同様に行って、組成がLi1.01Ni0.76Co0.095Mn0.095Al0.05O2のLi−Ni複合酸化物粒子粉末を得た。
Ni−Co−Mn水酸化物と水酸化アルミニウム、酸化ビスマスをモル比でAl/(Ni+Co+Al+Bi)=0.01となるように、水酸化リチウム・1水塩とそれ以外の金属のモル比でLi/(Ni+Co+Al+Bi)=1.04となるように混合した以外は実施例16と同様に行って、化学組成の異なるLi−Ni複合酸化物粒子粉末を得た。
Ni−Co−Mn水酸化物と水酸化アルミニウム、酸化ビスマス、酸化アンチモンをモル比でAl/(Ni+Co+Al+Bi+Sb)=0.01となるように、水酸化リチウム・1水塩とそれ以外の金属のモル比でLi/(Ni+Co+Al+Bi+Sb)=1.04となるように混合した以外は実施例16と同様に行って、化学組成の異なるLi−Ni複合酸化物粒子粉末を得た。
Li−Ni複合酸化物粒子粉末の水洗処理において、スラリーのpHの調整前に所定量のNaAlO2を添加した以外は実施例16と同様に行って、組成がLi1.01Ni0.7888Co0.0986Mn0.0986Al0.014O2のLi−Ni複合酸化物粒子粉末を得た。
Li−Ni複合酸化物粒子粉末の水洗処理において、スラリーのpHの調整に硫酸アルミニウム・18水和物を添加した後、1/50Nに希釈した硫酸水溶液を使用した以外は実施例16と同様に行って、組成がLi1.01Ni0.7888Co0.0986Mn0.0986Al0.014O2のLi−Ni複合酸化物粒子粉末を得た。
Ni−Co−Mn水酸化物と水酸化アルミニウム、及び水酸化亜鉛をモル比でAl/(Ni+Co+Al+Zn)=0.01、Zn/(Ni+Co+Al+Zn)=0.01で水酸化リチウム・1水塩とそれ以外の金属のモル比でLi/(Ni+Co+Mn+Zn)=1.04で焼成した以外は実施例16と同様に行って、組成がLi1.01Ni0.784Co0.098Mn0.098Al0.01Zn0.01O2のLi−Ni複合酸化物粒子粉末を得た。
2mol/lの硫酸ニッケルと硫酸コバルト及び硫酸マンガンをNi:Co:Mn=60:20:20となるように混合した水溶液と5.0mol/lアンモニア水溶液を、同時に反応槽内に供給した以外は実施例16と同様に行って、組成がLi1.01Ni0.594Co0.198Mn0.198Al0.01O2のLi−Ni複合酸化物粒子を得た。
Ni−Co−Mn水酸化物と水酸化アルミニウムをモル比でAl/(Ni+Co+Mn+Al)=0.10となるように、水酸化リチウム・1水塩とそれ以外の金属のモル比でLi/(Ni+Co+Mn+Al)=1.04となるように混合した以外は実施例25と同様に行って、組成がLi1.00Ni0.54Co0.18Mn0.18Al0.1O2のLi−Ni複合酸化物粒子粉末を得た。
Ni−Co−Mn水酸化物と水酸化アルミニウム、酸化ジルコニウムをモル比でAl/(Ni+Co+Mn+Al+Zr)=0.01、Zr/(Ni+Co+Mn+Al+Zr)=0.02となるように、水酸化リチウム・1水塩とそれ以外の金属のモル比でLi/(Ni+Co+Mn+Al+Zr)=1.04となるように混合した以外は実施例25と同様に行って、組成がLi1.01Ni0.582Co0.194Mn0.194Al0.01Zr0.02O2のLi−Ni複合酸化物粒子粉末を得た。
Ni−Co−Mn水酸化物と水酸化アルミニウム、酸化ジルコニウムをモル比でAl/(Ni+Co+Mn+Al+Mg)=0.01、Mg/(Ni+Co+Mn+Al+Mg)=0.02となるように、水酸化リチウム・1水塩とそれ以外の金属のモル比でLi/(Ni+Co+Mn+Al+Mg)=1.04となるように混合した以外は実施例25と同様に行って、組成がLi1.01Ni0.582Co0.194Mn0.194Al0.01Mg0.02O2のLi−Ni複合酸化物粒子粉末を得た。
Ni−Co−Mn水酸化物と水酸化アルミニウムをモル比でAl/(Ni+Co+Mn+Al)=0.05となるように、水酸化リチウム・1水塩とそれ以外の金属のモル比でLi/(Ni+Co+Mn+Al)=1.04となるように混合した以外は実施例25と同様に行って、組成がLi1.01Ni0.57Co0.19Mn0.19Al0.05O2のLi−Ni複合酸化物粒子粉末を得た。
Ni−Co−Mn水酸化物と水酸化アルミニウム、酸化ビスマスをモル比でAl/(Ni+Co+Al+Bi)=0.01となるように、水酸化リチウム・1水塩とそれ以外の金属のモル比でLi/(Ni+Co+Al+Bi)=1.04となるように混合した以外は実施例25と同様に行って、化学組成の異なるLi−Ni複合酸化物粒子粉末を得た。
Ni−Co−Mn水酸化物と水酸化アルミニウム、酸化ビスマス、酸化アンチモンをモル比でAl/(Ni+Co+Al+Bi+Sb)=0.01となるように、水酸化リチウム・1水塩とそれ以外の金属のモル比でLi/(Ni+Co+Al+Bi+Sb)=1.04となるように混合した以外は実施例25と同様に行って、化学組成の異なるLi−Ni複合酸化物粒子粉末を得た。
Ni−Co−Mn水酸化物と水酸化アルミニウム、及び水酸化亜鉛をモル比でAl/(Ni+Co+Al+Zn)=0.01、Zn/(Ni+Co+Al+Zn)=0.01で水酸化リチウム・1水塩とそれ以外の金属のモル比でLi/(Ni+Co+Mn+Zn)=1.04で焼成した以外は実施例25と同様に行って、組成がLi1.00Ni0.588Co0.196Mn0.196Al0.01Zn0.01O2のLi−Ni複合酸化物粒子粉末を得た。
実施例1において、焼成して得られたLi−Ni複合酸化物粒子粉末に水洗処理を行っていないものである。このLi−Ni複合酸化物粒子粉末20gを100mlの水に10分間懸濁攪拌した後、上澄み液を濾別し、その中の水酸化リチウムと炭酸リチウムの含有量を、滴定法を用いて評価した結果、水酸化リチウムの含有量は0.46重量%、炭酸リチウムの含有量は0.40重量%であった。また、このLi−Ni複合酸化物粒子粉末を用いたセルの放電容量は192mAh/g、サイクル特性は97.5%、85℃、24時間保存後のガス発生量は1.88ml/gであった。
実施例1において、焼成して得られたLi−Ni複合酸化物粒子粉末に純水に懸濁し、10分間攪拌して水洗処理を行った。処理中にスラリーのpHを調整せずに濾過、追加洗浄を行った。この時、スラリーのpHは12.6であった。その後、酸素含有雰囲気中で700℃、3時間アニール処理を行った。得られたLi−Ni複合酸化物粒子粉末のAl量はICP分析の結果、Al/(Ni+Co+Al)=0.035を示し、Alの残存率は87.5%であることから、水洗処理前と比較して大幅に低下する傾向が見られた。このLi−Ni複合酸化物粒子粉末20gを100mlの水に10分間懸濁攪拌した後、上澄み液を濾別し、その中の水酸化リチウムと炭酸リチウムの含有量を、滴定法を用いて評価した結果、水酸化リチウムの含有量は0.14重量%、炭酸リチウムの含有量は0.06重量%であった。また、このLi−Ni複合酸化物粒子粉末を用いたセルの放電容量は189mAh/g、30サイクル後の容量維持率は91.1%であり、85℃、24時間保存後のガス発生量は0.39ml/gであった。
実施例1において、焼成して得られたLi−Ni複合酸化物粒子粉末に水洗処理を行った。処理中にスラリーのpHを3.0に制御し、濾過を経て、10倍の水で追加洗浄を行った後に酸素含有雰囲気中で700℃、3時間アニール処理を行った。
実施例1において、焼成して得られたLi−Ni複合酸化物粒子粉末に水洗処理を行った。処理中にスラリーのpHを11.5に制御し、濾過を経て、10倍の水で追加洗浄を行った後に酸素含有雰囲気中で700℃、3時間アニール処理を行った。
実施例1において、焼成して得られたLi−Ni複合酸化物粒子粉末に水洗処理を行った。処理中にスラリーのpHを9.0に制御し、濾過を経て、10倍の水で追加洗浄を行った後に120℃で乾燥してアニール処理を行っていないものである。
実施例1において、焼成して得られたLi−Ni複合酸化物粒子粉末に水洗処理を行った。処理中にスラリーのpHを9.0に制御し、濾過を経て、10倍の水で追加洗浄を行った後に120℃で乾燥して、酸素含有雰囲気中で300℃、3時間アニール処理を行った。
実施例16において、焼成して得られたLi−Ni複合酸化物粒子粉末に水洗処理を行っていないものである。このLi−Ni複合酸化物粒子粉末20gを100mlの水に10分間懸濁攪拌した後、上澄み液を濾別し、その中の水酸化リチウムと炭酸リチウムの含有量を、滴定法を用いて評価した結果、水酸化リチウムの含有量は0.38重量%、炭酸リチウムの含有量は0.42重量%であった。また、このLi−Ni複合酸化物粒子粉末を用いたセルの放電容量は206mAh/g、サイクル特性は97.2%、85℃、24時間保存後のガス発生量は1.55ml/gであった。
実施例16において、焼成して得られたLi−Ni複合酸化物粒子粉末に純水に懸濁し、10分間攪拌して水洗処理を行った。処理中にスラリーのpHを調整せずに濾過、追加洗浄を行った。この時、スラリーのpHは12.41であった。その後、酸素含有雰囲気中で700℃、3時間アニール処理を行った。得られたLi−Ni複合酸化物粒子粉末のAl量はICP分析の結果、Al/(Ni+Co+Mn+Al)=0.008を示し、Alの残存率は80.0%であることから、水洗処理前と比較して大幅に低下する傾向が見られた。このLi−Ni複合酸化物粒子粉末20gを100mlの水に10分間懸濁攪拌した後、上澄み液を濾別し、その中の水酸化リチウムと炭酸リチウムの含有量を、滴定法を用いて評価した結果、水酸化リチウムの含有量は0.12重量%、炭酸リチウムの含有量は0.10重量%であった。また、このLi−Ni複合酸化物粒子粉末を用いたセルの放電容量は202mAh/g、30サイクル後の容量維持率は90.2%であり、85℃、24時間保存後のガス発生量は0.23ml/gであった。
実施例25において、焼成して得られたLi−Ni複合酸化物粒子粉末に水洗処理を行っていないものである。このLi−Ni複合酸化物粒子粉末20gを100mlの水に10分間懸濁攪拌した後、上澄み液を濾別し、その中の水酸化リチウムと炭酸リチウムの含有量を、滴定法を用いて評価した結果、水酸化リチウムの含有量は0.18重量%、炭酸リチウムの含有量は0.19重量%であった。また、このLi−Ni複合酸化物粒子粉末を用いたセルの放電容量は178mAh/g、サイクル特性は98.6%、85℃、24時間保存後のガス発生量は0.74ml/gであった。
実施例25において、焼成して得られたLi−Ni複合酸化物粒子粉末に純水に懸濁し、10分間攪拌して水洗処理を行った。処理中にスラリーのpHを調整せずに濾過、追加洗浄を行った。この時、スラリーのpHは11.78であった。その後、酸素含有雰囲気中で700℃、3時間アニール処理を行った。得られたLi−Ni複合酸化物粒子粉末のAl量はICP分析の結果、Al/(Ni+Co+Mn+Al)=0.007を示し、Alの残存率は70.0%であることから、水洗処理前と比較して大幅に低下する傾向が見られた。このLi−Ni複合酸化物粒子粉末20gを100mlの水に10分間懸濁攪拌した後、上澄み液を濾別し、その中の水酸化リチウムと炭酸リチウムの含有量を、滴定法を用いて評価した結果、水酸化リチウムの含有量は0.05重量%、炭酸リチウムの含有量は0.06重量%であった。また、このLi−Ni複合酸化物粒子粉末を用いたセルの放電容量は174mAh/g、30サイクル後の容量維持率は92.3%であり、85℃、24時間保存後のガス発生量は0.13ml/gであった。
また、本発明は、組成式がLi x (Ni 1−y−w−z−v Co y Mn w Ma z Mb v )O 2 (0.9≦x≦1.1、0.05≦y≦0.25、0≦w≦0.25、0<z≦0.15、0≦v≦0.03、Maは両性金属であって、Al、Zn、Snから選ばれる少なくとも1種の金属であり、且つMbはBi、Sb、Zr、B、Mgから選ばれる少なくとも1種の金属)であるLi−Ni複合酸化物粒子粉末において、BET比表面積が0.05〜0.8m 2 /gであり、粒子の最表面における両性金属の濃度とNiの濃度との原子比(Ma/Ni)が2〜6であり、且つ粒子の最表面における両性金属の濃度は粒子の最表面から中心方向に向かって50nmの位置における両性金属の濃度よりも高く、しかも、両性金属の濃度は、粒子最表面を最大値として内部に向かって漸次低下する濃度勾配の領域を有していることを特徴とするLi−Ni複合酸化物粒子粉末である(但し、前記の粒子の最表面とはSTEM画像から判断される挙動粒子(二次粒子)の最表面に存在する一次粒子の表面を意味する)(本発明2)。
Claims (7)
- 組成式がLix(Ni1−y−w−z−vCoyMnwMazMbv)O2 (0.9≦x≦1.1、0.05≦y≦0.25、0≦w≦0.25、0<z≦0.15、0≦v≦0.03、Maは両性金属であって、Al、Zn、Snから選ばれる少なくとも1種の金属であり、且つMbはBi、Sb、Zr、B、Mgから選ばれる少なくとも1種の金属)であるLi−Ni複合酸化物粒子粉末において、BET比表面積が0.05〜0.8m2/gであり、粒子の最表面における両性金属の濃度とNiの濃度との原子比(Ma/Ni)が2〜6であり、且つ粒子の最表面における両性金属の濃度は粒子の最表面から中心方向に向かって50nmの位置における両性金属の濃度よりも高いことを特徴とするLi−Ni複合酸化物粒子粉末。
- 粒子の最表面における両性金属の濃度が、Ni、Co、Mn、両性金属(Ma)、Mb及び酸素の合計に対して5〜60atm%である請求項1に記載のLi−Ni複合酸化物粒子粉末。
- 平均二次粒子径が1〜30μmである請求項1又は2に記載のLi−Ni複合酸化物粒子粉末。
- 水酸化リチウムの含有量が0.25重量%以下であり、且つ炭酸リチウムの含有量が0.20重量%以下である請求項1〜3のいずれかに記載のLi−Ni複合酸化物粒子粉末。
- 硫黄含有率が100ppm以下であり、且つナトリウム含有量が100ppm以下である請求項1〜4のいずれかに記載のLi−Ni複合酸化物粒子粉末。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のLi−Ni複合酸化物粒子粉末の製造方法であって、Li−Ni複合酸化物粒子粉末を水に分散させたスラリーを撹拌しつつ、スラリーのpHを5.0〜11.0に制御する水洗工程、及び水洗工程を経た後、濾別、洗浄、乾燥を行って得られたLi−Ni複合酸化物粒子粉末を450〜850℃の温度範囲で炭酸ガス濃度が100ppm以下の酸素含有雰囲気中でアニールする熱処理工程からなるLi−Ni複合酸化物粒子粉末の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のLi−Ni複合酸化物粒子粉末からなる正極活物質を含有する正極を用いた非水電解質二次電池。
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