JP2012041456A - タッチパネル用粘着剤組成物に用いるアクリル系高分子化合物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 (a)炭素数1〜12の炭化水素基を有する(メタ)アクリル酸エステル系単量体、(b)ヒドロキシル基含有(メタ)アクリル酸エステル系単量体、(c)アミド基を含有する単量体、及び(d)ビニルエステル系単量体を含む単量体成分を共重合して得られ、樹脂酸価が0.1mgKOH/g以下であり、重量平均分子量が40万〜200万であり、Tgが−80〜0℃であり、誘電率が3〜6である、タッチパネル用粘着剤組成物に用いるアクリル系高分子化合物。
【選択図】なし
Description
項1. (a)炭素数1〜12の炭化水素基を有する(メタ)アクリル酸エステル系単量体、
(b)ヒドロキシル基含有(メタ)アクリル酸エステル系単量体、
(c)アミド基を含有する単量体、及び
(d)ビニルエステル系単量体
を含む単量体成分を共重合して得られ、
樹脂酸価が0.1mgKOH/g以下であり、重量平均分子量が40万〜200万であり、Tgが−80〜0℃であり、
誘電率が3〜6である、
タッチパネル用粘着剤組成物に用いるアクリル系高分子化合物。
項2. 前記アクリル系高分子化合物を形成する単量体成分の比率が、
前記(a)炭素数1〜12の炭化水素基を有する(メタ)アクリル酸エステル系単量体の含有率が60〜95質量%、
前記(b)ヒドロキシル基含有(メタ)アクリル酸エステル系単量体の含有率が0.1〜20質量%、
前記(c)アミド基を含有する単量体の含有率が0.1〜30質量%、及び
前記(d)ビニルエステル系単量体の含有率が0.1〜10質量%である、
項1に記載のアクリル系高分子化合物。
項3. 前記(c)アミド基を含有する単量体が、下記式(1):
項1又は2に記載のアクリル系高分子化合物。
項4. 静電容量方式用である項1〜3のいずれかに記載のアクリル系高分子化合物。
項5. 項1〜3のいずれかに記載のアクリル系高分子化合物を用いた、静電容量方式のタッチパネルに用いる粘着シート。
項6. 項1〜3のいずれかに記載の前記アクリル系高分子化合物と架橋する架橋剤を含むタッチパネル用粘着剤組成物。
項7. 前記アクリル系高分子化合物100質量部に対し、無機系誘電体の粉末を0.01〜200質量部配合し、
誘電率が3〜10である、
項6に記載のタッチパネル用粘着剤組成物。
項8. 静電容量方式用である項6又は7に記載のタッチパネル用粘着剤組成物。
項9. 項6又は7に記載のタッチパネル用粘着剤組成物からなる静電容量方式のタッチパネルに用いる粘着シート。
(1)(a)炭素数1〜12の炭化水素基を有する(メタ)アクリル酸エステル系単量体
本発明のアクリル系高分子化合物は、単量体成分として、(a)炭素数1〜12の炭化水素基を有する(メタ)アクリル酸エステル系単量体を含む。
(2)(b)成分としてヒドロキシル基含有(メタ)アクリル酸エステル系単量体
本発明のアクリル系高分子化合物は、単量体成分として、(b)ヒドロキシル基含有(メタ)アクリル酸エステル系単量体を含む。
(3)(c)アミド基を含有する単量体
本発明のアクリル系高分子化合物は、単量体成分として、(c)アミド基を含有する単量体を含む。
を満たす化合物が好ましく、例えば、アクリルアミド、メタアクリルアミド、N−メチルアクリルアミド、N−メチルメタクリルアミド、N−エチルアクリルアミド、N−エチルメタクリルアミド、N−イソプロピルアクリルアミド、N−イソプロピルメタクリルアミド、N−ブチルアクリルアミド、N−ブチルメタクリルアミド、N,N−ジメチルアクリルアミド、N,N−ジメチルメタクリルアミド、N,N−ジエチルアクリルアミド、N,N−ジエチルメタクリルアミド、N,N−ジプロピルアクリルアミド、N,N−ジプロピルメタクリルアミド、N,N−ジブチルアクリルアミド、N,N−ジブチルメタクリルアミド、N−メチル−N−エチルアクリルアミド、N−メチル−N−エチルメタクリルアミド、N−メチル−N−プロピルアクリルアミド、N−メチル−N−プロピルメタクリルアミド、N−メチル−N−ブチルアクリルアミド、N−メチル−N−ブチルメタクリルアミド、N−エチル−N−プロピルアクリルアミド、N−エチル−N−プロピルメタクリルアミド、N−エチル−N−ブチルアクリルアミド、N−エチル−N−ブチルメタクリルアミド、N−プロピル−N−ブチルアクリルアミド、N−プロピル−N−ブチルメタクリルアミドが挙げられる。
(4)(d)ビニルエステル系単量体
本発明のアクリル系高分子化合物は、単量体成分として、(d)ビニルエステル系単量体を含む。
(5)(e)その他の単量体
本発明のアクリル系高分子化合物は、前記(a)〜(d)以外の単量体成分として、アミノ基含有単量体、エポキシ含有単量体、シリル基含有単量体、カルボジイミド基含有単量体、アセトアセトキシ基含有単量体、ニトリル系単量体、ビニルエーテル系単量体等が挙げられ、これらは1種または2種以上を適宜選択して使用することができる。
(6)(a)〜(e)成分の配合割合
本発明のアクリル系高分子化合物を形成する単量体成分の比率は、
前記(a)炭素数1〜12の炭化水素基を有する(メタ)アクリル酸エステル系単量体の含有率が60〜95質量%、
前記(b)ヒドロキシル基含有(メタ)アクリル酸エステル系単量体の含有率が0.1〜20質量%、
前記(c)アミド基を含有する単量体の含有率が0.1〜30質量%、及び
前記(d)ビニルエステル系単量体の含有率が0.1〜10質量%である、
であることが好ましい。
以下、(a)成分、(b)成分、(c)成分及び(d)成分(e)成分と記す。
(6−1)(a)成分の含有率
(a)成分の含有率は、高分子化合物に粘着剤としての基本的な粘弾性体の特性を付与するという理由から、60〜95質量%が好ましく、65〜95質量%がより好ましい。
(6−2)(b)成分の含有率
(b)成分の含有率は、0.1質量%未満では架橋剤との反応部位となる官能基を高分子化合物に十分与えることができず、架橋して得られた架橋物が粘着剤としての適切な弾性や凝集力を有さず、さらに粘着シートの耐湿熱性の向上に寄与することができない上に誘電率も低いため好ましくない。また、20質量%超では樹脂粘度が高くなりコーター等での塗工時の作業性が低下し好ましくない。このため(b)成分の含有率は、0.1〜20質量%が好ましく、1〜15質量%がより好ましい。
(6−3)(c)成分の含有率
(c)成分の含有率は、0.1質量%未満では透明導電膜や各種被着体への密着性が不足し、また、粘着剤シートに良好な耐湿熱性を付与することができず、高分子化合物、その架橋物、及び粘着シートに所望の誘電率を付与することが困難となるため好ましくない。また、30質量%超では好ましい粘度及び分子量範囲のポリマーが得られず好ましくない。このため(c)成分の含有率は、0.1〜30質量%が好ましく、2〜25質量%がより好ましい。
(6−4)(d)成分の含有率
(d)成分の含有率は、0.1質量%未満では高分子化合物に十分な凝集力を付与することができず、かつTgや粘着剤の諸物性を適切に保つ粘着剤及び粘着シートの提供に寄与することができないため好ましくない。10質量%超では粘着性能そのものの低下を招き、本発明の目的に合致した物性が得られないため好ましくない。このため(d)成分の含有率は、0.1〜10質量%が好ましく、1〜5質量%がより好ましい。
(7)重量平均分子量
本発明の前記(a)〜(d)を含む単量体成分を共重合して得られるアクリル系高分子化合物の重量平均分子量は、40万〜200万の範囲であり、好ましくは60万〜150万である。重量平均分子量が小さすぎる場合、耐熱性などの耐久性、粘着力の低下が起こり好ましくない。一方、重量平均分子量が大きすぎる場合、樹脂粘度が高くなり塗工性が低下するため工業製品として好ましくない。また、重量平均分子量は40万〜200万の範囲であり、好ましくは60万〜150万である。
(8)樹脂の酸価
本発明の前記(a)〜(d)を含む単量体成分を共重合して得られるアクリル系高分子化合物の樹脂酸価は0.1mgKOH/g以下である。
(9)Tg(ガラス転移点温度は)
本発明の前記(a)〜(d)を含む単量体成分を共重合して得られるアクリル系高分子化合物のTgは0〜−80℃が好ましく、0℃以上では粘着剤として適切な粘着力が得られず、特に段差追随性が低下する。一方、Tgが−80℃以下では耐熱性などの耐久性等に問題が生じる。
+b2/100/(273+b1)
+c2/100/(273+c1)
+d2/100/(273+d1)]−273
ここで、a1=単量体AのTg(℃)、a2=単量体Aの含有量(質量%)、
b1=単量体BのTg(℃)、b2=単量体Bの含有量(質量%)、
c1=単量体CのTg(℃)、c2=単量体Cの含有量(質量%)、
d1=単量体DのTg(℃)、d2=単量体Dの含有量(質量%)、
但し、a2+b2+c2+d2=100である。
(10)アクリル系高分子化合物の誘電率
本発明のタッチパネル用粘着剤組成物は、例えば、粘着剤組成物をセパレーター(離型フィルム)上にて試験片に加工し、この試験片からセパレーターを剥離させ日本HP(株)インピーダンス測定装置4291Bにて誘電率を測定することができる。
(11)タッチパネル用粘着剤用組成物の製造方法
本発明のアクリル系高分子化合物は、一般的な公知の重合方法によって行うことができ、塊状重合、懸濁重合、乳化重合、光重合でも可能であるが、溶剤を用いた溶液重合により共重合させて高分子を得る方法が好適である。重合温度は一般的に30〜100℃程度の範囲で実施され、好ましくは50〜80℃程度である。
(11−1)溶剤
重合時や重合後の希釈用に使用される溶剤については特に限定されず、適宜選定すればよいが、溶剤の例としては、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、ベンゼン、トルエン、キシレン、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、n−ヘキサン、イソプロピルアルコール、n−ブタノール、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールジメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレンカーボネートなどの有機溶剤が挙げられる。ただし、これら以外の溶剤を使用しても何ら差し支えなく、また、2種以上の溶剤を併用してもよい。特に好ましい溶剤としては、酢酸エチル、酢酸ブチル、トルエン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、n−ヘキサン、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートである。
(11−2)重合開始剤
重合開始剤は特に限定されず、例えば、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル、2,2’−アゾビス(4−メトキシ−2,4−ジメチルバレロニトリル)、2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)、ジメチル−2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオネート)、2,2’−アゾビス(2−メチルブチロニトリル)、1,1’−アゾビス(シクロヘキサン−1−カーボニトリル)、2,2’−アゾビス[N−(2−プロペニル)−2−メトキシプロピオンアミド]、1−[(1−シアノ−1−メチルエチル)アゾ]ホルムアミド、2,2’−アゾビス(N−ブチル−2−メチルプロピオンアミド)、2,2’−アゾビス(N−シクロヘキシル−2−メチルプロピオンアミド)、[1,1’−アゾビス(1−アセトキシ−1−フェニルエタン)]、などのアゾ系化合物、ラウロイルパーオキサイド、オクタノイルパーオキサイド、ベンゾイルパーオキサイド、エチルメチルケトンパーオキサイド、クメンハイドロパーオキサイド、ジクミルパーオキサイド、t−ブチルハイドロパーオキサイド、クミルパーオキシネオデカノエート、t−ヘキシルパーオキシネオデカノエート、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート、ジクミルパーオキサイド、イソブチルパーオキサイド、ジ−t−ブチルパーオキサイド、t−ブチルクミルパーオキサイド、t−ブチルパーオキシベンゾエート、2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン、ジ(2−エチルヘキシル)パーオキシジカーボネート、1,1ビス(t−ブチルパーオキシ)3,3,5−トリメチルシクロヘキサン、3,3,5−トリメチルシクロヘキサノイルパーオキサイド等の有機化酸化物系化合物等を使用することができる。
(11−3)架橋剤
本発明のアクリル系高分子化合物と架橋する架橋剤としては、イソシアネート系架橋剤が適しており、例えば、トリレンジイソシアネート、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、ナフタレンジイソシアネート、p−フェニレンジイソシアネートなどの芳香族イソシアネート系、テトラメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、ノボルネンジイソシアネート、ジシクロヘキシルメタンジイソシアネートなどの脂肪族イソシアネート系、イソホロンジイソシアネート、水素添加キシレンジイソシアネート等の上記芳香族ジイソシアネートの水添物などの脂環族イソシアネート系を使用することが好ましい。また、これらのイソシアネート系架橋剤は上記で示した化合物のアダクト型、イソシアヌレート型、ビウレット型など多官能化したポリイソシアネート構造物やポリメチレンポリフェニルポリイソシアネート、ポリエステルポリイソシアネート、ポリエーテルポリイソシアネート、トリメチロールプロパン変性ポリイソシアネート等の反応性生物を有するが、これらは単独もしくは2種類以上を併用して使用してもよい。これらの内、特にアダクト型が望ましく、これに適量の芳香族イソシアネート系を配合したものがさらに好ましい。
(11−4)その他の配合剤
また、本発明の樹脂組成物は必要により、無機系誘電体の粉末、粘着付与剤(タッキファイヤー)、帯電防止剤、無機フィラー、レベリング剤、酸化防止剤、老化防止剤、紫外線吸収剤、光安定剤、可塑剤、粘性調整剤、殺菌剤、抗菌剤、着色剤等が添加されてもよい。
(11−5)タッチパネル用粘着剤用組成物の誘電率
また、前記アクリル系高分子化合物に対し、無機系誘電体の粉末を配合したタッチパネル用粘着剤組成物の誘電率は、静電容量方式のタッチパネルにおける応答性の観点からより高い程好ましいが、実際のタッチパネルモジュールを構成する材料との関係から一定以上の数値は必要なく、3〜10の範囲であることが好ましく、より好ましくは5〜10である。
(12)粘着シートの調製
本発明の粘着剤組成物はシートやフィルム基材に直接、原液もしくは上述した重合時に使用される溶剤で挙げた有機溶剤で希釈して塗工、加熱乾燥させればよく、その膜厚は乾燥後で5〜1000μm、好ましくは20〜500μm程度が望ましい。基材の種類としては、ガラス、ポリエステル(PET)、アクリル(PMMA)、ポリカーボネート(PC)、シクロオレフィン(COP)などが挙げられる。
(13)静電容量方式用タッチパネル
静電容量型(静電容量方式用)のタッチパネルは、粘着剤が透明導電膜に直接接触する構造であり、このとき粘着剤の樹脂成分および粘着剤に含まれる成分によっては透明導電膜を腐食させる恐れがある。
冷却管、窒素導入管、温度計、攪拌機、滴下漏斗を付したセパラブルフラスコに、アクリル酸ブチル89質量部、2−ヒドロキシエチルアクリレート5質量部、アクリルアミド5質量部、酢酸ビニル1質量部、酢酸エチル150質量部、及び2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.5質量部を仕込み、これを攪拌しながら窒素雰囲気下で68℃まで昇温させ5時間重合させた。さらに混合モノマーの滴下終了後、85℃まで昇温して3時間攪拌した後30℃まで冷却した。このようにして得られた共重合体溶液は、不揮発分40.5%、粘度3200mPa・s、重量平均分子量90万であった。
[製造例2]
製造例1において、表1に示す単量体組成にて製造例1と同様に重合反応を行った。得られた共重合体溶液は、不揮発分41.3%、粘度7800mPa・s、重量平均分子量100万であった。
[製造例3]
製造例1において、表1に示す単量体組成にて製造例1と同様に重合反応を行った。得られた共重合体溶液は、不揮発分39.8%、粘度5000mPa・s、重量平均分子量130万であった。
[製造例4]
製造例1において、表1に示す単量体組成にて製造例1と同様に重合反応を行った。得られた共重合体溶液は、不揮発分42.7%、粘度3000mPa・s、重量平均分子量125万であった。
[製造例5]
製造例1において、表1に示す単量体組成にて製造例1と同様に重合反応を行った。得られた共重合体溶液は、不揮発分40.0%、粘度7200mPa・s、重量平均分子量105万であった。
[製造例6]
製造例1において、表1に示す単量体組成にて製造例1と同様に重合反応を行った。得られた共重合体溶液は、不揮発分40.0%、粘度3500mPa・s、重量平均分子量145万であった。
[製造例7]
製造例1において、表1に示す単量体組成にて製造例1と同様に重合反応を行った。得られた共重合体溶液は、不揮発分39.4%、粘度6000mPa・s、重量平均分子量99万であった。
[製造例8]
製造例1において、表1に示す単量体組成にて酢酸エチル150部の代わりに酢酸エチル135質量部、トルエン15部を用いた以外製造例1と同様に重合反4応を行った。得られた共重合体溶液は、不揮発分41.3%、粘度4000mPa・s、重量平均分子量75万であった。
[製造例9]
製造例1において、表1に示す単量体組成にて製造例1と同様に重合反応を行った。得られた共重合体溶液は、不揮発分40.7%、粘度5000mPa・s、重量平均分子量130万であった。
[製造例10]
製造例1において、表1に示す単量体組成にて製造例1と同様に重合反応を行った。得られた共重合体溶液は、不揮発分40.7%、粘度3400mPa・s、重量平均分子量100万であった。
[製造例11]
製造例1において、表1に示す単量体組成にて製造例1と同様に重合反応を行った。得られた共重合体溶液は、不揮発分40.3%、粘度2800mPa・s、重量平均分子量120万であった。
[製造例12]
製造例1において、表1に示す単量体組成にて製造例1と同様に重合反応を行った。得られた共重合体溶液は、不揮発分41.0%、粘度3300mPa・s、重量平均分子量120万であった。
製造例1において、表2に示す単量体組成にて製造例1と同様に重合反応を行なった。得られた共重合体溶液は、不揮発分41.1%、粘度8200mPa・s、重量平均分子量130万であった。
[比較製造例2]
製造例1において、表2に示す単量体組成にて製造例1と同様に重合反応を行なった。得られた共重合体溶液は、不揮発分40.9%、粘度2100mPa・s、重量平均分子量15万であった。
[比較製造例3]
製造例1において、表2に示す単量体組成にて製造例1と同様に重合反応を行なった。得られた共重合体溶液は、不揮発分39.0%、粘度5000mPa・s、重量平均分子量100万であった。
[比較製造例4]
製造例1において、表2に示す単量体組成にて酢酸エチル150部の代わりに酢酸ブチル50質量部、トルエン100部を用いた以外製造例1と同様に重合反応を行なった。得られた共重合体溶液は、不揮発分40.9%、粘度1000mPa・s、重量平均分子量30万であった。
[比較製造例5]
製造例1において、表2に示す単量体組成にて製造例1と同様に重合反応を行なった。得られた共重合体溶液は、不揮発分41.5%、粘度20000mPa・s、重量平均分子量125万であった。
[比較製造例6]
製造例1において、表2に示す単量体組成にて製造例1と同様に重合反応を行なった。得られた共重合体溶液は、不揮発分39.9%、粘度15000mPa・s、重量平均分子量90万であった。
[比較製造例7]
製造例1において、表2に示す単量体組成にて、酢酸エチル150部の代わりに酢酸ブチル50質量部、トルエン100部を用いた以外製造例1と同様に重合反応を行なった。得られた共重合体溶液は、不揮発分39.8%、粘度8000mPa・s、重量平均分子量70万であった。
[比較製造例8]
製造例1において、表2に示す単量体組成にて製造例1と同様に重合反応を行なった。得られた共重合体溶液は、不揮発分40.0%、粘度90000mPa・s、重量平均分子量210万であった。
[比較製造例9]
製造例1において、表2に示す単量体組成にて製造例1と同様に重合反応を行なった。得られた共重合体溶液は、不揮発分39.6%、粘度3300mPa・s、重量平均分子量40万であった。
[製造例1]にて得られた共重合体溶液を固形分換算で100質量部量り取り、これを攪拌しながら、架橋剤としてイソシアネート系化合物(日本ポリウレタン工業(株)製のコロネートHX(商品名))0.2質量部を添加し、均一に混合して粘着剤組成物を得た。
[実施例2]
[製造例2]にて得られた共重合体溶液を固形分換算で100質量部量り取り、これを攪拌しながら、架橋剤としてイソシアネート系化合物(日本ポリウレタン工業(株)製のコロネートHX(商品名)0.1質量部及び日本ポリウレタン工業(株)製のミリオネートMR(商品名)0.05質量部)を添加し、均一に混合して粘着剤組成物を得た。
[実施例3]
[製造例3]にて得られた共重合体溶液を固形分換算で100質量部量り取り、これを攪拌しながら、架橋剤としてイソシアネート系化合物(日本ポリウレタン工業(株)製のコロネートHX(商品名))0.3質量部を添加し、均一に混合して粘着剤組成物を得た。
[実施例4]
[製造例4]にて得られた共重合体溶液を固形分換算で100質量部量り取り、これを攪拌しながら、架橋剤としてイソシアネート系化合物(三菱化学(株)製のマイテックNY730(商品名))0.15部を添加し、均一に混合して粘着剤組成物を得た。
[実施例5]
[製造例5]にて得られた共重合体溶液を固形分換算で100質量部量り取り、これを攪拌しながら、架橋剤としてイソシアネート系化合物(三菱化学(株)製のマイテックNY730(商品名))0.15質量部を添加し、均一に混合して粘着剤組成物を得た。
[実施例6]
[製造例6]にて得られた共重合体溶液を固形分換算で100質量部量り取り、これを攪拌しながら、架橋剤としてイソシアネート系化合物(三菱化学(株)製のマイテックNY730(商品名))0.15質量部を添加し、均一に混合して粘着剤組成物を得た
[実施例7]
[製造例7]にて得られた共重合体溶液を固形分換算で100質量部量り取り、これを攪拌しながら、架橋剤としてイソシアネート系化合物(日本ポリウレタン工業(株)製のコロネートHX(商品名))0.25質量部を添加し、均一に混合して粘着剤組成物を得た。
[実施例8]
[製造例8]にて得られた共重合体溶液を固形分換算で100質量部量り取り、これを攪拌しながら、架橋剤としてイソシアネート系化合物(日本ポリウレタン工業(株)製のコロネートHX(商品名))0.15質量部を添加し、均一に混合して粘着剤組成物を得た。
[実施例9]
[製造例9]にて得られた共重合体溶液を固形分換算で100質量部量り取り、これを攪拌しながら、架橋剤としてイソシアネート系化合物(旭化成ケミカルズ(株)製のデュラネート24A−100(商品名)0.2質量部、及び日本ポリウレタン工業(株)製のミリオネートMR(商品名)0.05質量部)を添加し、均一に混合して粘着剤組成物を得た。
[実施例10]
[製造例10]にて得られた共重合体溶液を固形分換算で100質量部量り取り、これを攪拌しながら、架橋剤としてイソシアネート系化合物(旭化成ケミカルズ(株)製のデュラネート24A−100(商品名))0.3質量部を添加し、均一に混合して粘着剤組成物を得た。
[実施例11]
[製造例11]にて得られた共重合体溶液を固形分換算で100質量部量り取り、これを攪拌しながら、架橋剤としてイソシアネート系化合物(日本ポリウレタン工業(株)製のコロネートHX(商品名))0.15質量部を添加し、均一に混合して粘着剤組成物を得た。
[実施例12]
[製造例12]にて得られた共重合体溶液を固形分換算で100質量部量り取り、これを攪拌しながら、架橋剤としてイソシアネート系化合物(日本ポリウレタン工業(株)製のコロネートHX(商品名))0.15質量部を添加し、均一に混合して粘着剤組成物を得た。
[実施例13]
[製造例8]にて得られた共重合体溶液を固形分換算で100質量部量り取り、これを攪拌しながら、誘電体として平均粒子径20nmのルチル型酸化チタン粉末を100質量部添加し、架橋剤としてイソシアネート系化合物(日本ポリウレタン工業(株)製のコロネートHX(商品名))0.25質量部を添加し、均一に混合して粘着剤組成物を得た。
[比較製造例1]にて得られた共重合体溶液を固形分換算で100質量部量り取り、これを攪拌しながら、架橋剤としてイソシアネート系化合物(日本ポリウレタン工業(株)製のコロネートHX(商品名))0.15質量部を添加し、均一に混合して粘着剤組成物を得た。
[比較例2]
[比較製造例2]にて得られた共重合体溶液を固形分換算で100質量部量り取り、これを攪拌しながら、架橋剤としてイソシアネート系化合物(日本ポリウレタン工業(株)製のコロネートHX(商品名))0.15質量部を添加し、均一に混合して粘着剤組成物を得た。
[比較例3]
[比較製造例3]にて得られた共重合体溶液を固形分換算で100質量部量り取り、これを攪拌しながら、架橋剤としてイソシアネート系化合物(日本ポリウレタン工業(株)製のコロネートHX(商品名))0.15質量部を添加し、均一に混合して粘着剤組成物を得た。
[比較例4]
[比較製造例4]にて得られた共重合体溶液を固形分換算で100質量部量り取り、これを攪拌しながら、架橋剤としてイソシアネート系化合物(日本ポリウレタン工業(株)製のコロネートHX(商品名))0.15質量部を添加し、均一に混合して粘着剤組成物を得た。
[比較例5]
[比較製造例5]にて得られた共重合体溶液を固形分換算で100質量部量り取り、これを攪拌しながら、架橋剤としてイソシアネート系化合物(日本ポリウレタン工業(株)製のコロネートHX(商品名))0.15質量部を添加し、均一に混合して粘着剤組成物を得た。
[比較例6]
[比較製造例6]にて得られた共重合体溶液を固形分換算で100質量部量り取り、これを攪拌しながら、架橋剤としてイソシアネート系化合物(旭化成ケミカルズ(株)製のデュラネート24A−100(商品名))0.15質量部を添加し、均一に混合して粘着剤組成物を得た。
[比較例7]
[比較製造例7]にて得られた共重合体溶液を固形分換算で100質量部量り取り、これを攪拌しながら、架橋剤としてイソシアネート系化合物(旭化成ケミカルズ(株)製のデュラネート24A−100(商品名))0.15質量部を添加し、均一に混合して粘着剤組成物を得た。
[比較例8]
[比較製造例8]にて得られた共重合体溶液を固形分換算で100質量部量り取り、これを攪拌しながら、架橋剤としてイソシアネート系化合物(旭化成ケミカルズ(株)製のデュラネート24A−100(商品名))0.15質量部を添加し、均一に混合して粘着剤組成物を得た。しかし得られた樹脂組成物が高粘度により各種基材に対して均一に塗工することが困難であった。
[比較例9]
[比較製造例9]にて得られた共重合体溶液を固形分換算で100質量部量り取り、これを攪拌しながら、架橋剤としてイソシアネート系化合物(旭化成ケミカルズ(株)製のデュラネート24A−100(商品名))0.15質量部を添加し、均一に混合して粘着剤組成物を得た。
JIS K−6833−1に準拠し、試料約1g小数点4桁まで天秤で精秤した(この試料の質量(g)をWA0とする)。次に、この試料を温度105℃の乾燥機(強制対流式乾燥機(アドバンテック東洋(株)製:DRM420DA型)中で120分間放置することにより揮発分を除去した後、デシケーター中で室温(約23℃)下にて十分に放冷し、試料を精秤した(この乾燥後の試料の質量(g)をWA1をとする)。そして、下記の数式により不揮発分を算出した。なお、%表示での小数点以下2桁目を四捨五入し、小数点以下1桁の値を用いた。
[粘度の測定]
JIS K−6833−1に準拠し、ブルックフィールド型回転粘度計(東機産業(株)製TVB−10型)を用いて、試料温度25℃、回転数12回転/分の条件にて測定した。
分子量はGPCにて下記の条件にて測定した。
GPC:島津製作所製(CTO−20A)
カラム:昭和電工製(KF−806(φ8mm、長さ300mm)+KF−804(φ8mm、長さ300mm)+KF−802.5(φ8mm、長さ300mm)
試料濃度:0.1%
注入量:100μl
流量:1.0ml/分
溶離液:テトラヒドロフラン(試薬特級)
カラム温度:50℃
検出器(示差屈折計(RI)):島津製作所製(RID−10A)
標準物質:ポリスチレン
MA:アクリル酸メチル
EA:アクリル酸エチル
BA:アクリル酸ブチル
2−EHA:アクリル酸2−エチルヘキシル
MMA:メタクリル酸メチル
BMA:メタクリル酸ブチル
HEA:2−ヒドロキシエチルアクリレート
4−HBA:4−ヒドロキシブチルアクリレート
VAc:酢酸ビニル
VeoVa10:(商品名)ジャパンエポキシレジン社製のバーサチック酸ビニル
AAm:アクリルアミド
DMAAm:N,N−ジメチルアクリルアミド
DEAAm:N,N−ジエチルアクリルアミド
AA:アクリル酸
MAA:メタクリル酸
コロHX:日本ポリウレタン工業(株)製商品名「コロネートHX」(HDI系イソシアヌレート型無黄変性ポリイソシアネート)
NY730:三菱化学(株)製商品名「マイテックNY730A」(HDI系イソシアヌレート型無黄変性ポリイソシアネート)
24A100:旭化成ケミカルズ(株)製商品名「デュラネート24A−100」(HDI系ビュレット型無黄変性ポリイソシアネート)
ミリMR:日本ポリウレタン工業(株)製商品名「ミリオネートMR」(ポリメチレンポリフェニルポリイソシアネート)
実施例ないし比較例で得られた粘着剤組成物に酢酸エチルを添加して22%まで希釈し、これを400μmドクターブレードを用いて厚さ25μmの基材フィルム(材質:PET)上に塗布し、105℃の恒温槽へ試験片を入れ5分間乾燥させて乾燥膜厚50μmの粘着シートを作成した。更に厚さ38μmのセパレーター(離型PETフィルム)を貼り合せ後、50℃の恒温槽にて48時間養生を行い「粘着シート」を得た。
JIS Z−0237に準拠し、室温23℃湿度50%RHの恒温室中で[粘着シートの作成]で得られた「粘着シート」を幅25mm、有効測定長100mmに調整し厚さ5mmガラス板、厚さ2mmアクリル板、厚さ2mmポリカ板、ITOが表面にスパッタリング処理(アモルファス型ITO)されたPETフィルムのITO面に2Kgのゴムローラーで1往復、圧着速度300mm/分にて貼り合わせを行い、24時間放置後、引張試験機((株)島津製作所製:EZ−L)にて180°剥離強度(N/25mm)の測定を、剥離速度300mm/分にて行った。
JIS Z−0237に準拠し、[粘着シートの作成]で得られた「粘着シート」を長さ25mm幅25mmに調整した後セパレーターをはがし、SUS304板に2Kgのゴムローラーで1往復、圧着速度300mm/分にて貼り合わせた。室温23℃、湿度50%RH下にて20分、更に40℃恒温槽中に20分放置後、試験片に1Kgの荷重を掛け40℃恒温室中で1時間試験を行い、試験前後での貼り合せ位置からのずれ及び試験片の落下の有無の確認を行った。落下がなく、試験片のズレが少ない程、保持力(凝集力)が高く良好な粘着シートである。
上記[粘着シートの作成]で作成した「粘着シート」からセパレーターをはがし、ヘイズメーター(日本電色工業(株)製:NDH2000)にて室温23℃湿度50%RH下で全光線透過率(%)、ヘイズ値(%)を測定し各種試験前の値とした。全光線透過率値が高いほど、またヘイズ値が低いほど透明性が高く良好な粘着シートである。
上記[粘着シートの作成]にて作成した「粘着シート」からセパレーターをはがし、これを室温23℃湿度50%RH環境下で色差計(グレタグマクベスAG社製:スペクトロアイ)にてb*値を測定し、各種試験前の値とした。表3〜5では、「色差(b*)」とした。b*値が0に近いほど、黄色に変色した程度が低く良好な粘着シートである。
[粘着シートの作成]にて作成した「粘着シート」からセパレーターをはがし、これを80℃の恒温槽に1000時間放置した後、色差計(グレタグマクベスAG社製スペクトロアイ)にて試験後のb*値を測定し、更に目視により気泡、膨れの発生状態を確認した。表3〜5では、これらを「耐熱試験後」の「色差(b*)」及び「気泡・膨れ」と表記した。
[粘着シートの作成]にて作成した「粘着シート」からセパレーターをはがし、これを温度60℃湿度90%RHの恒温槽中に1000時間放置した後、色差計(グレタグマクベスAG社製スペクトロアイ)にてb*値を、ヘイズメーター(日本電色工業(株)製:NDH2000)にてヘイズ値(%)を測定し、更に目視により気泡、膨れの発生状態を確認した。次に温度23℃湿度50%RHの恒温恒湿室に4時間放置し、ヘイズ値を測定した(白化戻り)。表3〜5では、これらを「耐湿熱試験後」の「色差(b*)」、「ヘイズ値」(%)、「白化戻り(%)」、「気泡・膨れ」と表記した。
[粘着シートの作成]にて作成した「粘着シート」を長さ100mm×幅50mmに調整した後セパレーターをはがし、これをITOでスパッタリング処理された長さ120mm×幅50mm×厚さ125μmのPETフィルムのITO面に、2Kgのゴムローラーで1往復、圧着速度300mm/分にて貼り合わせ、試験片を得た。この試験片を、温度60℃湿度90%RHの恒温恒湿槽中に1000時間放置した後、テスター(アドバンテスト社製:R8340A)にて抵抗値(R1)を測定し、試験開始前に測定した抵抗値(R0)と比較した。下記の計算式より求めた値(抵抗値の上昇率)が少ないほど、ITOを腐食する程度が低く良好な粘着シートである。
ITO腐食性(%)=(R1−R0)/R0×100
長さ150mm×幅100mmのガラス板上に、長さ100mm、幅50mmで、厚さが20μmとなるよう、黒色インキ(スクリーン印刷用インキ)をコーターで塗工し、ガラス板上に黒色インキによる20μmの段差を形成させて試験用基材とした。この試験用基材に[粘着シートの作成]にて作成した「粘着シート」を長さ100mm×幅25mmに調整した後セパレーターをはがし、室温23℃×湿度50%RH環境下で2kgのゴムローラーで1往復、圧着速度300mm/分にて貼り合わせを行い、24時間放置後の段差部分の状態を確認した。表3〜5では、その状態(段差追従性)を下記の記号により示した。
A:わずかに小さな球状の気泡が見られる
B:大きな気泡が見られ、気泡同士がつながっている場合がある
C:大きな気泡同士がつながり、段差部分で線上に広がっている
[粘着シートの作成]で用いた25μmの基材フィルムの代わりにセパレーターを用いて「粘着シート」を作成した後に、幅50mm×長さ50mmの大きさに切り取り、「粘着シート」両面のセパレーターを剥離させ試験片(質量:WB1)とした。この試験片をメッシュ容器(300メッシュ、目開き45μm、質量WB2)で包み酢酸エチルに浸漬させ168時間放置した。未溶解物をメッシュ容器ごと取り出し150℃にて1時間乾燥後質量(質量WB3)を測定し下記式にてゲル分率を求めた。
[ゲル分率]=(WB3−WB2)/WB1×100(%)
実施例ないし比較例で得られた粘着剤組成物を、セパレーター上に乾燥膜厚500μmの「粘着樹脂層」が得られるように塗布し、室温23℃湿度50%RH環境下で72時間、更に50℃の恒温槽にて48時間放置して試験片を得た。この試験片を幅25mm×長さ25mmに調整した後、セパレーターを剥がし、得られた「粘着樹脂層」の誘電率をインピーダンス測定装置(日本HP(株)製:4291B)を用いて周波数100MHzにて測定した。
タッチパネル用粘着剤組成物として有用であることがわかった。
(b) 粘着剤
(c) ITO透明導電膜
(d) 支持板
(e) ITO透明導電膜
(f) 粘着剤
(g) 背面ガラス又はPETフィルム
(h) フレーム又はベゼル
Claims (9)
- (a)炭素数1〜12の炭化水素基を有する(メタ)アクリル酸エステル系単量体、
(b)ヒドロキシル基含有(メタ)アクリル酸エステル系単量体、
(c)アミド基を含有する単量体、及び
(d)ビニルエステル系単量体
を含む単量体成分を共重合して得られ、
樹脂酸価が0.1mgKOH/g以下であり、重量平均分子量が40万〜200万であり、Tgが−80〜0℃であり、
誘電率が3〜6である、
タッチパネル用粘着剤組成物に用いるアクリル系高分子化合物。 - 前記アクリル系高分子化合物を形成する単量体成分の比率が、
前記(a)炭素数1〜12の炭化水素基を有する(メタ)アクリル酸エステル系単量体の含有率が60〜95質量%、
前記(b)ヒドロキシル基含有(メタ)アクリル酸エステル系単量体の含有率が0.1〜20質量%、
前記(c)アミド基を含有する単量体の含有率が0.1〜30質量%、及び
前記(d)ビニルエステル系単量体の含有率が0.1〜10質量%である、
請求項1に記載のアクリル系高分子化合物。 - 静電容量方式用である請求項1〜3のいずれかに記載のアクリル系高分子化合物。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のアクリル系高分子化合物を用いた、静電容量方式のタッチパネルに用いる粘着シート。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の前記アクリル系高分子化合物と架橋する架橋剤を含むタッチパネル用粘着剤組成物。
- 前記アクリル系高分子化合物100質量部に対し、無機系誘電体の粉末を0.01〜200質量部配合し、
誘電率が3〜10である、
請求項6に記載のタッチパネル用粘着剤組成物。 - 静電容量方式用である請求項6又は7に記載のタッチパネル用粘着剤組成物。
- 請求項6又は7に記載のタッチパネル用粘着剤組成物からなる静電容量方式のタッチパネルに用いる粘着シート。
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