JP2014152317A - 粘着性組成物、粘着剤および粘着シート - Google Patents
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Abstract
【解決手段】重量平均分子量が150万〜250万であり、重合体を構成するモノマー単位として、水酸基を有するモノマーと、芳香環を有するモノマーとを含有し、カルボキシル基を有するモノマーを含有しない(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)と、イソシアネート系架橋剤(B)とを含有し、(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)が、当該重合体を構成するモノマー単位として、水酸基を有するモノマーを1〜10質量%含有し、芳香環を有するモノマーを1〜10質量%含有する粘着性組成物。
【選択図】図1
Description
抵抗値増加率(%)={(R−R0)/R0}×100
(式中、R0は湿熱促進前の初期抵抗値であり、Rは湿熱促進後の抵抗値である。)
〔粘着性組成物〕
本実施形態に係る粘着性組成物(以下「粘着性組成物P」という。)は、重量平均分子量が100万〜250万であり、重合体を構成するモノマー単位として、水酸基を有するモノマー(水酸基含有モノマー)と、芳香環を有するモノマー(芳香環含有モノマー)とを含有し、カルボキシル基を有するモノマー(カルボキシル基含有モノマー)を含有しない(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)と、イソシアネート系架橋剤(B)とを含有する。また、(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)は、当該重合体を構成するモノマー単位として、水酸基含有モノマーを1〜10質量%含有し、芳香環含有モノマーを1〜10質量%含有する。なお、本明細書において、(メタ)アクリル酸エステルとは、アクリル酸エステル及びメタクリル酸エステルの両方を意味する。他の類似用語も同様である。また、「重合体」には「共重合体」の概念も含まれるものとする。
粘着性組成物Pは、(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)を製造し、得られた(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)とイソシアネート系架橋剤(B)とを混合するとともに、所望により、添加剤を加えることで製造することができる。
本実施形態に係る粘着剤は、粘着性組成物Pを架橋してなるものである。本実施形態に係る粘着剤は、透明導電膜を貼付対象の一つとする。
図1に示すように、第1の実施形態に係る粘着シート1Aは、下から順に、剥離シート12と、剥離シート12の剥離面に積層された粘着剤層11と、粘着剤層11に積層された基材13とから構成される。
抵抗値増加率(%)={(R−R0)/R0}×100
(式中、R0は湿熱耐久試験前の抵抗値であり、Rは湿熱耐久試験後の抵抗値である。)
抵抗値増加率が10%以下であれば、透明導電膜の導電性が実質的に低下せず、タッチパネルの機能が阻害されないものと考えられる。
1.(メタ)アクリル酸エステル重合体の調製
攪拌機、温度計、還流冷却器、滴下装置および窒素導入管を備えた反応容器に、アクリル酸n−ブチル87.5質量部、アクリル酸メチル5質量部、アクリル酸2−フェニルエチル5質量部、アクリル酸2−ヒドロキシエチル2.5質量部、酢酸エチル200質量部、および2,2'−アゾビスイソブチロニトリル0.08質量部を仕込み、上記反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。この窒素雰囲気下中で攪拌しながら、反応溶液を60℃に昇温し、16時間反応させた後、室温まで冷却した。ここで、得られた溶液の一部を後述する方法で分子量を測定し、重量平均分子量200万の(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)の生成を確認した。
上記工程(1)で得られた(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)100質量部(固形分換算値;以下同じ)と、イソシアネート系架橋剤(B)として、トリメチロールプロパン変性キシリレンジイソシアネート(三井武田ケミカル社製,商品名「タケネートD110N」)0.20質量部と、シランカップリング剤(C)として、3−メルカプトプロピルトリメトキシシランとメチルトリエトキシシランとの共縮合物(信越化学社製,商品名「X41−1810」)0.30質量部とを混合し、十分に撹拌して、酢酸エチルで希釈することにより、粘着性組成物の塗布溶液を得た。
[(メタ)アクリル酸エステル重合体]
BA:アクリル酸n−ブチル
MA:アクリル酸メチル
PhEA:アクリル酸2−フェニルエチル
HEA:アクリル酸2−ヒドロキシエチル
4HBA:アクリル酸4−ヒドロキシブチル
AA:アクリル酸
得られた粘着性組成物の塗布溶液を、ポリエチレンテレフタレートフィルムの片面をシリコーン系剥離剤で剥離処理した剥離シート(リンテック社製,SP−PET3811,厚さ:38μm)の剥離処理面に、乾燥後の厚さが25μmになるようにナイフコーターで塗布したのち、90℃で1分間加熱処理して粘着剤層を形成した。
(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)を構成する各モノマーの種類および割合、ならびにイソシアネート系架橋剤(B)の配合量を表1に示すように変更する以外、実施例1と同様にして粘着剤層付き偏光板を製造した。
<測定条件>
・GPC測定装置:東ソー社製,HLC−8020
・GPCカラム(以下の順に通過):東ソー社製
TSK guard column HXL−H
TSK gel GMHXL(×2)
TSK gel G2000HXL
・測定溶媒:テトラヒドロフラン
・測定温度:40℃
実施例または比較例にて粘着剤層付き偏光板の作製に使用した偏光板に替えて、ポリエチレンテレフタレートフィルムの片面をシリコーン系剥離剤で剥離処理した剥離シート(リンテック社製,SP−PET3801,厚さ:38μm)を使用し、粘着シートを作製した。具体的には、実施例または比較例の製造過程で得られた剥離シート/粘着剤層(厚さ:25μm)からなる構成体の露出している粘着剤層上に、上記剥離シートを剥離処理面側が接するように積層した。これにより、剥離シート/粘着剤層/剥離シートの構成からなる粘着シートを作製した。
測定サンプルとして、ゲル分率の測定に用いた粘着シートと同様の粘着シート(7日間養生済み)を用意した。当該粘着シートの粘着剤層(厚さ:25μm)について、ヘイズメーター(日本電色工業社製,NDH2000)を用いて、JIS K7136:2000に準じてヘイズ値(%)を測定した。結果を表1に示す。
実施例または比較例で得られた粘着剤層付き偏光板を裁断し、25mm幅、100mm長のサンプルを作製した。このサンプルから剥離シートを剥がし、露出した粘着剤層を介して無アルカリガラス(コーニング社製,イーグルXG)に当該サンプルを貼付したのち、栗原製作所社製オートクレーブにて0.5MPa、50℃で、20分加圧した。その後、常圧、23℃、50%RHの条件下で24時間放置してから、引張試験機(オリエンテック社製,テンシロン)を用い、JIS Z0237:2009に準じて、剥離速度300mm/min、剥離角度180°の条件で粘着力(貼付1日後の粘着力;N/25mm)を測定した。
実施例または比較例で得られた粘着剤層付き偏光板を裁断し、233mm×309mmの大きさのサンプルを作製した。サンプルとしては、粘着剤層付き偏光板作製(粘着剤層形成)から23℃、50%RHの環境下にて7日間保管した後のものを用意した。このサンプルから剥離シートを剥がして、露出した粘着剤層を介して無アルカリガラス(コーニング社製,イーグルXG)に貼付したのち、栗原製作所製オートクレーブにて0.5MPa、50℃で、20分加圧した。
◎:浮きや剥がれが確認されなかった。
○:0.5mm以下の大きさの浮きや剥がれが確認された。
×:0.6mm以上の大きさの浮きや剥がれが確認された。
<耐久条件>
・85℃dry
・60℃,相対湿度90%RH
試験例1と同様にして、剥離シート/粘着剤層/剥離シートからなる粘着シートを作製した。その粘着シートから剥離シートを剥がし、粘着剤層を厚さ3mmになるように複数層積層した。得られた粘着剤層の積層体から、直径8mmの円柱体(高さ3mm)を打ち抜き、これをサンプルとした。
測定周波数:1Hz
測定温度:23℃,80℃
実施例または比較例で得られた粘着剤層付き偏光板について、以下の試験方法により、電気抵抗値を測定し、抵抗値増加率を計算した。
抵抗値増加率(%)={(R−R0)/R0}×100
1A’…粘着剤層付き偏光板
11…粘着剤層
12,12a,12b…剥離シート
13…基材
13’…偏光板
21…PETフィルム
21a,21b…面
22…ITO膜
22a…面
23…ガラス板
23a…面
24…接合テープ
25…電極
30…デジタルハイテスタ
S…抵抗値測定用サンプル
Claims (11)
- 重量平均分子量が100万〜250万であり、重合体を構成するモノマー単位として、水酸基を有するモノマーと、芳香環を有するモノマーとを含有し、カルボキシル基を有するモノマーを含有しない(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)と、
イソシアネート系架橋剤(B)と
を含有し、
前記(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)が、当該重合体を構成するモノマー単位として、前記水酸基を有するモノマーを1〜10質量%含有し、前記芳香環を有するモノマーを1〜10質量%含有する
粘着性組成物。 - 前記粘着性組成物中における前記イソシアネート系架橋剤(B)の含有量は、前記(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)100質量部に対して、0.1〜1質量部であることを特徴とする請求項1に記載の粘着性組成物。
- 有機材料と反応する官能基としてメルカプト基を有するシランカップリング剤(C)をさらに含有することを特徴とする請求項1または2に記載の粘着性組成物。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載の粘着性組成物を架橋してなる粘着剤。
- 基材と、粘着剤層とを備えた粘着シートであって、
前記粘着剤層は、請求項4に記載の粘着剤からなる
ことを特徴とする粘着シート。 - 基材と、粘着剤層とを備えた粘着シートであって、
前記粘着剤層は、請求項4に記載の粘着剤からなり、
前記粘着剤層の前記基材と接する面と反対側の面に、透明導電膜が貼付される
ことを特徴とする透明導電膜貼付用の粘着シート。 - 前記透明導電膜が、スズドープ酸化インジウムからなることを特徴とする請求項6に記載の透明導電膜貼付用の粘着シート。
- 前記基材は、光学部材であることを特徴とする請求項5〜7のいずれか一項に記載の粘着シート。
- 前記光学部材は、偏光板であることを特徴とする請求項8に記載の粘着シート。
- 2枚の剥離シートと、
前記2枚の剥離シートの剥離面と接するように前記剥離シートに挟持された粘着剤層と
を備えた粘着シートであって、
前記粘着剤層は、請求項4に記載の粘着剤からなる
ことを特徴とする粘着シート。 - 前記粘着剤層と透明導電膜とを貼合し、得られた積層体について、65℃、95%RHの雰囲気に500時間暴露する湿熱促進試験を行ったときに、前記透明導電膜の下記式により算出される抵抗値増加率が、10%以下であることを特徴とする請求項5〜10のいずれか一項に記載の粘着シート。
抵抗値増加率(%)={(R−R0)/R0}×100
(式中、R0は湿熱促進前の初期抵抗値であり、Rは湿熱促進後の抵抗値である。)
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