JP2015028138A - 光学フィルム用粘着剤組成物、光学フィルム用粘着剤層、粘着剤層付き光学フィルム、液晶表示装置、及び、積層体 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の光学フィルム用粘着剤組成物は、炭素数4〜18のアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレートを主成分として含有するモノマー成分を重合して得られる(メタ)アクリル系ポリマー、及び、リン酸エステル系化合物を含むことを特徴とする。
本発明の光学フィルム用粘着剤層は、前記光学フィルム用粘着剤組成物から形成されることを特徴とする。
本発明の粘着剤層付き光学フィルムは、光学フィルムの少なくとも一方の面に、前記光学フィルム用粘着剤層を形成したものである。当該粘着剤層付き光学フィルムは、本発明の粘着剤層を有するため、金属酸化物により形成された透明導電層に貼り合せても、透明導電層の腐食を抑制することができるものである。
本発明の粘着剤層付き光学フィルムは、各種液晶表示装置において好適に用いることができる。
本発明の積層体は、前記粘着剤層付き光学フィルムの粘着剤層と、透明導電性フィルムの透明導電層とを貼り合せたことを特徴とする。
(モノマーエマルションの調製)
容器に、原料としてブチルアクリレート785部、メチルメタクリレート160部、リン酸基含有モノマー(商品名:SimpomerPAM200、ローディア日華(株)製)5部、リン酸基含有エステル(商品名:フォスファノールSM−172、東邦化学工業(株)製)1部、アクリル酸50部、3−メタクリロイルオキシプロピル−トリエトキシシラン(商品名:KBM−503、信越化学工業(株)製)0.5部、エレミノールJS−20(三洋化成工業(株)製)20部、及び、水1381部を加えて、ホモミキサー(特殊機化工業(株)製)を用い、5分間、6000rpmで攪拌し、モノマーエマルションを調製した。
次に、冷却管、窒素導入管、温度計、滴下ロート、及び、攪拌羽根を備えた反応容器に、上記で調製したモノマーエマルションを仕込み、次いで、反応容器を十分窒素置換した後、内浴温度を65℃に調整し、アンモニウムペルオキソ硫酸ナトリウム(APS)を0.1部添加して、5時間重合して、固形分濃度40%の水分散液(エマルション)を得た。当該水分散液(エマルション)100重量部に、濃度10%のアンモニア水3部を添加して、水分散型アクリル系粘着剤を調製した。
上記水分散型アクリル系粘着剤を、乾燥後の厚みが25μmとなるように、離型フィルム(商品名:ダイアホイルMRF−38、ポリエチレンテレフタラート基材、三菱化学ポリエステル(株)製)上にアプリケーターにより塗布した後、熱風循環式オーブンにより135℃で2分間乾燥して、光学フィルム用粘着剤層を形成した。
A−PET(アモルファス−ポリエチレンテレフタレート)フィルム(商品名:ノバクリア SH046、厚さ:200μm、三菱樹脂(株)製)に、9μm厚のPVA層が製膜された積層体を、延伸温度130℃及び延伸倍率2倍の空中補助延伸によって延伸積層体を生成し、次に、延伸積層体を染色によって着色積層体を生成し、さらに着色積層体を延伸温度65℃のホウ酸水中延伸によって総延伸倍率が5.94倍になるようにA−PETフィルムと一体に延伸された4μm厚のPVA層を含む光学フィルム積層体を生成した。このような2段延伸によってA−PETフィルムに製膜されたPVA層のPVA分子が高次に配向され、染色によって吸着されたヨウ素がPVAと錯体を形成しPVA−ヨウ素錯体として一方向に高次に配向された高機能偏光層を構成する、厚さ4μmのPVA層を含む光学フィルム積層体を生成することができた。更に、当該光学フィルム積層体の偏光層の表面にポリビニルアルコール系接着剤を介し40μm厚のアクリルフィルムを貼合せたのち、A−PETフィルムを剥離して、薄型偏光層を用いた偏光板を作製した。片面保護偏光板(1)という。
実施例1の(粘着剤層付き偏光板の作製)において、以下の両面保護偏光板(1)を使用し、かつ、前記両面保護偏光板の偏光子の厚さ40μmの保護フィルム側に、前記(光学フィルム用粘着剤層の形成)で得られた光学フィルム用粘着剤層の粘着剤層を貼り合わせたこと以外は、実施例1と同様にして粘着剤層付き偏光板を作製した。
A−PET(アモルファス−ポリエチレンテレフタレート)フィルム(商品名:ノバクリア SH046、厚さ:200μm、三菱樹脂(株)製)に、12μm厚のPVA層が製膜された積層体を、延伸温度130℃及び延伸倍率2倍の空中補助延伸によって延伸積層体を生成した。次に、延伸積層体を染色によって着色積層体を生成し、さらに着色積層体を延伸温度65℃のホウ酸水中延伸によって、総延伸倍率が5.94倍になるようにA−PETフィルムと一体に延伸された5μm厚のPVA層を含む光学フィルム積層体を生成した。このような2段延伸によってA−PETフィルムに製膜されたPVA層のPVA分子が高次に配向され、染色によって吸着されたヨウ素がPVAと錯体を形成しPVA−ヨウ素錯体として一方向に高次に配向された高機能偏光層を構成する、厚さ5μmのPVA層を含む光学フィルム積層体を生成することができた。更に、当該光学フィルム積層体の偏光層の表面にポリビニルアルコール系接着剤を介し40μm厚のアクリルフィルムを貼合せたのち、A−PETフィルムを剥離して、薄型偏光子を用いた片面保護偏光板(2)を作製した。作製された片面保護偏光板(2)の偏光子面に、UV硬化型接着剤を介し25μm厚のノルボルネン系フィルム(商品名:ARTON、JSR(株)製)を貼合せ両面保護偏光板(1)を作製した。
実施例1の(モノマーエマルションの調製)において、リン酸基含有エステル(商品名:フォスファノールSM−172、東邦化学工業(株)製)を1部から10部に変えたこと以外は、実施例1と同様にして粘着剤層付き偏光板を作製した。
実施例1の(モノマーエマルションの調製)において、ブチルアクリレートを785部から790部に変え、リン酸基含有モノマー(商品名:SimpomerPAM200、ローディア日華(株)製)を5部から0部に変え、リン酸基含有エステル(商品名:フォスファノールSM−172、東邦化学工業(株)製)を1部から2部に変えたこと以外は、実施例1と同様にして粘着剤層付き偏光板を作製した。
実施例1の(モノマーエマルションの調製)において、ブチルアクリレートを785部から790部に変え、リン酸基含有モノマー(商品名:SimpomerPAM200、ローディア日華(株)製)を5部から0部に変え、リン酸基含有エステル(商品名:フォスファノールSM−172、東邦化学工業(株)製)を1部から10部に変えたこと以外は、実施例1と同様にして粘着剤層付き偏光板を作製した。
実施例1の(モノマーエマルションの調整)においてブチルアクリレートを785部から770部に変え、リン酸基含有モノマー(商品名:SimpomerPAM200、ローディア日華(株)製)を5部から20部に変え、リン酸基含有エステル(商品名:フォスファノールSM−172、東邦化学工業(株)製)を1部から0.3部に変えたこと以外は、実施例1と同様にして粘着剤層付き偏光板を作製した。
実施例1の(モノマーエマルションの調整)において、ブチルアクリレートを785部から770部に変え、リン酸基含有モノマー(商品名:SimpomerPAM200、ローディア日華(株)製))を5部から20部に変え、リン酸基含有エステル(商品名:フォスファノールSM−172、東邦化学工業(株)製)を1部から10部に変えたこと以外は、実施例1と同様にして粘着剤層付き偏光板を作製した。
実施例1の(モノマーエマルションの調整)において、ブチルアクリレートを785部から740部に変え、リン酸基含有モノマー(商品名:SimpomerPAM200、ローディア日華(株)製)を5部から50部に変えたこと以外は、実施例1と同様にして粘着剤層付き偏光板を作製した。
実施例1の(モノマーエマルションの調整)において、ブチルアクリレートを785部から780部に変え、リン酸基含有モノマー(商品名:SimpomerPAM200、ローディア日華(株)製)を5部から10部に変え、リン酸基含有エステルの種類をフォスファノールSM−172(商品名、東邦化学工業(株)製)からMP-4(商品名、大八化学工業(株)製)に変えたこと以外は、実施例1と同様にして粘着剤層付き偏光板を作製した。
実施例1の(モノマーエマルションの調整)において、ブチルアクリレートを785部から770部に変え、リン酸基含有モノマー(商品名:SimpomerPAM200、ローディア日華(株)製)を5部から20部に変え、リン酸基含有エステルの種類をフォスファノールSM−172(商品名、東邦化学工業(株)製)からMP-4(商品名、大八化学工業(株)製)に変えたこと以外は、実施例1と同様にして粘着剤層付き偏光板を作製した。
実施例1の(モノマーエマルションの調整)において、ブチルアクリレートを785部から790部に変え、リン酸基含有モノマー(商品名:SimpomerPAM200、ローディア日華(株)製)を5部から0部に変え、リン酸基含有エステルの種類をフォスファノールSM−172(商品名、東邦化学工業(株)製)からフォスファノールGF−185(商品名、東邦化学工業(株)製)に変えたこと以外は、実施例1と同様にして粘着剤層付き偏光板を作製した。
実施例1の(モノマーエマルションの調整)において、ブチルアクリレートを785部から780部に変え、リン酸基含有モノマー(商品名:SimpomerPAM200、ローディア日華(株)製)を5部から10部に変え、リン酸基含有エステルの種類をフォスファノールSM−172(商品名、東邦化学工業(株)製)からフォスファノールGF−185(商品名、東邦化学工業(株)製)に変えたこと以外は、実施例1と同様にして粘着剤層付き偏光板を作製した。
実施例1の(モノマーエマルションの調整)において、ブチルアクリレートを785部から790部に変え、リン酸基含有モノマー(商品名:SimpomerPAM200、ローディア日華(株)製)を5部から0部に変え、リン酸基含有エステルの種類をフォスファノールSM−172(商品名、東邦化学工業(株)製)からフォスファノールBH−650(商品名、東邦化学工業(株)製)に変えたこと以外は、実施例1と同様にして粘着剤層付き偏光板を作製した。
実施例1の(モノマーエマルションの調整)において、ブチルアクリレートを785部から780部に変え、リン酸基含有モノマー(商品名:SimpomerPAM200、ローディア日華(株)製)を5部から10部に変え、リン酸基含有エステルの種類をフォスファノールSM−172(商品名、東邦化学工業(株)製))からフォスファノールBH−650(商品名、東邦化学工業(株)製)に変えたこと以外は、実施例1と同様にして粘着剤層付き偏光板を作製した。
実施例1の(モノマーエマルションの調整)において、ブチルアクリレートを785部から780部に変え、リン酸基含有モノマー(商品名:SimpomerPAM200、ローディア日華(株)製)を5部から10部に変え、リン酸基含有エステルの種類をフォスファノールSM−172(商品名、東邦化学工業(株)製)からフォスファノールRS−710(商品名、東邦化学工業(株)製)に変えたこと以外は、実施例1と同様にして粘着剤層付き偏光板を作製した。
(モノマーエマルション(1)調整)
容器に、原料としてブチルアクリレート180部、メチルメタクリレート800部、アクリル酸20部、3−メタクリロイルオキシプロピル−トリエトキシシラン(商品名:KBM−503、信越化学工業(株)製)0.5部、エレミノールJS−20(三洋化成工業(株)製)75部、及び、水4150部を加えて、ホモミキサー(特殊機化工業(株)製)を用い、5分間、6000rpmで攪拌し、モノマーエマルション(1)を調製した。
容器に、原料としてブチルアクリレート917.5部、リン酸基含有モノマー(商品名:SimpomerPAM200、ローディア日華(株)製)25部、リン酸基含有エステル(商品名:フォスファノールSM−172、東邦化学工業(株)製)1.25部、アクリル酸57.5部、3−メタクリロイルオキシプロピル−トリエトキシシラン(商品名:KBM−503、信越化学工業(株)製)0.5部、エレミノールJS−20(三洋化成工業(株)製)6.25部、及び、水1080部を加えて、ホモミキサー(特殊機化工業(株)製)を用い、5分間、6000rpmで攪拌し、モノマーエマルション(2)を調製した。
次に、冷却管、窒素導入管、温度計、滴下ロート、及び、攪拌羽根を備えた反応容器に、上記で調製したモノマーエマルション(1)のうち860部を仕込み、次いで、反応容器を十分窒素置換した後、内浴温度を65℃に調整し、アンモニウムペルオキソ硫酸ナトリウム(APS)を0.1部添加して、2時間重合した。次いで、アンモニウムペルオキソ硫酸ナトリウム(APS)を0.5部添加した後、内浴温度を65℃に保ちながらモノマーエマルション(2)のうち1643部を3時間かけて滴下した後、さらに3時間重合して、固形分濃度40%の水分散液(エマルション)を得た。当該水分散液(エマルション)100重量部に、濃度10%のアンモニア水3部を添加して、水分散型アクリル系粘着剤を調製した。
上記水分散型アクリル系粘着剤を、乾燥後の厚みが25μmとなるように、離型フィルム(商品名:ダイアホイルMRF−38、ポリエチレンテレフタラート基材、三菱化学ポリエステル(株)製)上にアプリケーターにより塗布した後、熱風循環式オーブンにより150℃10分間乾燥して、光学フィルム用粘着剤層を形成した。
実施例1の(粘着剤層付き偏光板の作製)において、上記で得られた光学フィルム用粘着剤層を用いた以外は、実施例と同様にして粘着剤層付き偏光板を作製した。
実施例16の(モノマーエマルション(2)の調整)において、ブチルアクリレートを917.5部から942.5部に変え、リン酸基含有モノマー(商品名:SimpomerPAM200、ローディア日華(株)製)を25部から0部に変えたこと以外は、実施例16と同様にして粘着剤層付き偏光板を作製した。
実施例16の(モノマーエマルション(2)の調整)において、ブチルアクリレートを917.5部から930部に変え、リン酸基含有モノマー(商品名:SimpomerPAM200、ローディア日華(株)製)を25部から12.5部に変えたこと、リン酸基含有エステルの種類をフォスファノールSM−172(商品名、東邦化学工業(株)製)からMP-4(商品名、大八化学工業(株)製)に変えたこと以外は、実施例16と同様にして粘着剤層付き偏光板を作製した。
実施例16の(モノマーエマルション(2)の調整)において、リン酸基含有エステルの種類をフォスファノールSM−172(商品名、東邦化学工業(株)製)からMP-4(商品名、大八化学工業(株)製)に変えたこと以外は、実施例16と同様にして粘着剤層付き偏光板を作製した。
(粘着剤溶液の調製)
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた4つ口フラスコに、ブチルアクリレート944部、アクリル酸50部、リン酸基含有モノマー(商品名:SimpomerPAM200、ローディア日華(株)製)5部、2−ヒドロキシエチルアクリレート1部を含有するモノマー混合物を仕込んだ。さらに、前記モノマー混合物(固形分)100部に対して、重合開始剤として2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.2重量部、及び重合溶媒として酢酸エチル133重量部を投入し、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入して窒素置換した後、フラスコ内の液温を60℃付近に保って7時間重合反応を行い、固形分濃度30%のアクリル系ポリマー溶液を調製した。上記アクリル系ポリマー溶液にイソシアネート基含有化合物(商品名:コロネートL、日本ポリウレタン工業(株)製)をポリマー固形分100部に対して0.6部、シランカップリング剤(商品名:KBM−403、信越化学工業(株)製)をポリマー固形分100部に対して0.075部、リン酸基含有エステル(商品名:フォスファノールSM−172、東邦化学工業(株)製)をポリマー固形分100部に対して0.1部、粘度調整のための溶剤(酢酸エチル)を加え、粘着剤溶液(固形分11%)を調製した。
当該粘着剤溶液を、乾燥後の厚みが25μmとなるように、離型フィルム(商品名:ダイアホイルMRF−38、ポリエチレンテレフタラート基材、三菱化学ポリエステル(株)製)上にリバースロールコート法により塗布した後、熱風循環式オーブンで、130℃で、3分間乾燥し、光学フィルム用粘着剤層を形成した。
実施例1の(粘着剤層付き偏光板の作製)において、上記で得られた光学フィルム用粘着剤層を用いた以外は、実施例と同様にして粘着剤層付き偏光板を作製した。
実施例20の(粘着剤層付き偏光板の作製)において、実施例2で得られた両面保護偏光板(1)を使用し、かつ、前記両面保護偏光板の偏光子の厚さ40μmの保護フィルム側に、前記(光学フィルム用粘着剤層の形成)で得られた光学フィルム用粘着剤層の粘着剤層を貼り合わせたこと以外は、実施例20と同様にして粘着剤層付き偏光板を作製した。
実施例20において、リン酸基含有エステルの種類をフォスファノールSM−172(商品名、東邦化学工業(株)製)からフォスファノールGF−185(商品名、東邦化学工業(株)製)に変えたこと以外は、実施例20と同様にして粘着剤層付き偏光板を作製した。
実施例20において、リン酸基含有エステルの種類をフォスファノールSM−172(商品名、東邦化学工業(株)製)からフォスファノールBH−650(商品名、東邦化学工業(株)製)に変えたこと以外は、実施例20と同様にして粘着剤層付き偏光板を作製した。
実施例20において、ブチルアクリレートを944部から949部に変え、リン酸基含有モノマー(商品名:SimpomerPAM200、ローディア日華(株)製)を5部から0部に変え、リン酸基含有エステル(商品名:フォスファノールSM−172、東邦化学工業(株)製)を0.1部から0.03部に変えたこと以外は、実施例20と同様にして粘粘着剤層付き偏光板を作製した。
実施例20において、ブチルアクリレートを944部から949部に変え、リン酸基含有モノマー(商品名:SimpomerPAM200、ローディア日華(株)製)を5部から0部に変え、リン酸基含有エステル(商品名:フォスファノールSM−172、東邦化学工業(株)製)を0.1部から1部に変えたこと以外は、実施例20と同様にして粘着剤層付き偏光板を作製した。
実施例20において、ブチルアクリレートを944部から949部に変え、リン酸基含有モノマー(商品名:SimpomerPAM200、ローディア日華(株)製)を5部から0部に変え、リン酸基含有エステルの種類をフォスファノールSM−172(商品名、東邦化学工業(株)製)からMP-4(商品名、大八化学工業(株)製)に変えたこと以外は、実施例20と同様にして粘着剤層付き偏光板を作製した。
実施例1の(モノマーエマルションの調整)において、ブチルアクリレートを785部から790部に変え、リン酸基含有モノマー(商品名:SimpomerPAM200、ローディア日華(株)製)を5部から0部に変え、リン酸基含有エステル(商品名:フォスファノールSM−172、東邦化学工業(株)製)を1部から0部に変えたこと以外は、実施例1と同様にして粘着剤層付き偏光板を作製した。
比較例1と同様の組成にて、光学フィルム用粘着剤層を形成した。得られた光学フィルム用粘着剤層の粘着剤層を、実施例2で得られた両面保護偏光板(1)の厚さ40μmの保護フィルム側に貼り合わせて、粘着剤層付き偏光板を作製した。
実施例1の(モノマーエマルションの調整)において、ブチルアクリレートを785部から770部に変え、リン酸基含有モノマー(商品名:SimpomerPAM200、ローディア日華(株)製)を5部から20部に変え、リン酸基含有エステル(商品名:フォスファノールSM−172、東邦化学工業(株)製)を1部から0部に変えたこと以外は、実施例1と同様にして粘着剤層付き偏光板を作製した。
実施例1の(モノマーエマルションの調整)において、ブチルアクリレートを785部から740部に変え、リン酸基含有モノマー(商品名:SimpomerPAM200、ローディア日華(株)製)を5部から50部に変え、リン酸基含有エステル(商品名:フォスファノールSM−172、東邦化学工業(株)製)を1部から0部に変えたこと以外は、実施例1と同様にして粘着剤層付き偏光板を作製した。
実施例20において、ブチルアクリレートを944部から949部に変え、リン酸基含有モノマー(商品名:SimpomerPAM200、ローディア日華(株)製)を5部から0部に変え、リン酸基含有エステル(商品名:フォスファノールSM−172、東邦化学工業(株)製)を0.1部から0部に変えたこと以外は、実施例20と同様にして粘着剤層付き偏光板を作製した。
フィルム基材として、厚さ25μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(以下、PETフィルムという)の一方の面に、メラミン樹脂:アルキド樹脂:有機シラン縮合物の重量比2:2:1の熱硬化型樹脂により、厚さが180nmの第一層目のアンダーコート層を形成した。次いで、第1層目のアンダーコート層上に、SiO2を、電子ビーム加熱法により1.33×10−2〜2.67×10−2Paの真空度で真空蒸着して、厚さ40nmの第二層目のアンダーコート層(SiO2膜)を形成した。
抵抗値の上昇率(%)=(投入後抵抗値/投入前抵抗値)×100
前記抵抗値の上昇率は低いほど好ましく、前記抵抗値の上昇率が120%以下であれば、耐腐食性を満足すると判断し、下記基準により評価を行った。
○:抵抗値の上昇率が120%以下
×:抵抗値の上昇率が120%を超える
厚さ22nmの非晶性ITO薄膜を有するフィルムとして、日東電工(株)製のエレクリスタP400L−TNMEを用いた。当該非晶性ITO薄膜を有するフィルムは、評価試験前に140℃で90分間加熱処理を行った。処理後のフィルムのITO薄膜はアモルファスであった。
抵抗値の上昇率(%)=(投入後抵抗値/投入前抵抗値)×100
前記抵抗値の上昇率は低いほど好ましく、前記抵抗値の上昇率が130%以下であれば、耐腐食性を満足すると判断できる。
○:抵抗値の上昇率が130%以下
×:抵抗値の上昇率が130%を超える
SM−172:フォスファノールSM−172(東邦化学工業(株)製)
GF−185:フォスファノールGF−185(東邦化学工業(株)製)
BH−650:フォスファノールBH−650(東邦化学工業(株)製)
RS−710:フォスファノールRS−710(東邦化学工業(株)製)
MP−4:商品名、大八化学工業(株)製
2 光学フィルム用粘着剤層
3 透明導電層
4 液晶セル
5 粘着剤層
6 光学フィルム
Claims (10)
- 炭素数4〜18のアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレートを主成分として含有するモノマー成分を重合して得られる(メタ)アクリル系ポリマー、及び、リン酸エステル系化合物を含むことを特徴とする、光学フィルム用粘着剤組成物。
- 前記リン酸エステル系化合物が、前記(メタ)アクリル系ポリマーを構成する全モノマー成分100重量部に対して0.005〜2重量部であることを特徴とする、請求項1に記載の光学フィルム用粘着剤組成物。
- 前記モノマー成分が、さらに、リン酸基含有モノマーを含むことを特徴とする、請求項1又は2に記載の光学フィルム用粘着剤組成物。
- 前記リン酸基含有モノマーが、前記(メタ)アクリル系ポリマーを構成する全モノマー成分100重量部に対して0.1〜10重量部であることを特徴とする、請求項3に記載の光学フィルム用粘着剤組成物。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の光学フィルム用粘着剤組成物から形成されることを特徴とする、光学フィルム用粘着剤層。
- 光学フィルムの少なくとも一方の面に、請求項5に記載の光学フィルム用粘着剤層を有することを特徴とする、粘着剤層付き光学フィルム。
- 前記光学フィルムが、偏光子の両面に保護フィルムを有する偏光板であって、少なくとも片側の保護フィルムの厚みが50μm以下であり、少なくとも当該保護フィルムに前記光学フィルム用粘着剤層が接触していることを特徴とする、請求項6に記載の粘着剤層付き光学フィルム。
- 前記光学フィルムが、偏光子の片面に保護フィルムを有する偏光板であって、少なくとも前記偏光子の保護フィルムを有さない面に前記光学フィルム用粘着剤層が接触していることを特徴とする、請求項6に記載の粘着剤層付き光学フィルム。
- 請求項6〜8のいずれかに記載の粘着剤層付き光学フィルムを用いることを特徴とする液晶表示装置。
- 請求項6〜8のいずれかに記載の粘着剤層付き光学フィルムの粘着剤層と、透明導電性フィルムの透明導電層とを貼り合せたことを特徴とする積層体。
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