JP2010513734A - 製紙用サイズ剤混合物 - Google Patents
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Abstract
Description
(i)最大5g/lの水溶解度(25℃、および1013mbarで測定)、および130℃以下の融点を有する少なくとも1の親油性作用物質を、少なくとも1の分散安定剤を含む水溶液中で乳化させて、最大1000nmの、好ましくは最大500nmの平均粒子直径を有する作用物質の水性分散液を形成し、かつ
(ii)水に乳化可能な中性のモノエチレン性不飽和モノマーを少なくとも80質量%含むモノマー組成物を、(i)に従って得られる作用物質の水性分散液で乳化重合に供する
方法である。
(a)分散された粒子が500nm未満の平均粒子直径を有する、反応性サイズ剤の水性分散液(この際、該分散液は、少なくとも1の反応性サイズ剤を水中で少なくとも1の界面活性剤の存在下で乳化させることによって得られる)と、
(b)少なくとも1のエマルションポリマー、および/または反応性サイズ剤に対して分散作用の無い少なくとも1の水溶性ポリマー、および/または水に分散可能なポリマー
との混合によって得られる、水に分散された反応性サイズ剤と、ポリマーとから成る製紙用サイズ剤混合物によって解決される。
(a)カチオン性、アニオン性、および/または非イオン性界面活性剤により乳化されているアルキルケテンダイマーの水性分散液を含み、かつ成分(b)として
(b)最大100nmの平均粒子直径を有する、少なくとも1のエマルションポリマーを含む。
のエトキシ化された線状の脂肪族アルコールである。変数yは好ましくは、5〜50の範囲の整数、特に好ましくは8〜40の整数である。エトキシ化された線状の脂肪族アルコールは通常、エトキシ化度の異なる、様々にエトキシ化された脂肪族アルコールの混合物として存在する。変数yは本発明の範囲において、平均値(数平均)である。適切な非イオン性界面活性物質はさらに、エチレンオキシドと少なくとも1のC3〜C10−アルキレンオキシドとのコポリマー、とりわけブロックコポリマーであり、例えば式
の3ブロックのコポリマーである。Aは好ましくは、エタン−1,2−ジイル、プロパン−1,3−ジイル、ブタン−1,4−ジイルであり、Bは好ましくはプロパン−1,2−ジイルである。
(i)疎水性モノエチレン性不飽和モノマー、および
(ii)モノエチレン性不飽和カルボン酸、モノエチレン性不飽和スルホン酸、モノエチレン性不飽和ホスホン酸、またはこれらの混合物、および/または塩基モノマー
の単位を含むコポリマーである。
(i)スチレン、メチルスチレン、エチルスチレン、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、C2〜C18−オレフィン、C3〜C5−モノエチレン性不飽和カルボン酸と一価のアルコールとのエステル、ビニルアルキルエーテル、ビニルエステル、またはこれらの混合物である。これらのモノマーの群から好ましくは、イソブテン、ジイソブテン、スチレン、およびアクリル酸エステル、例えばエチルアクリラート、イソプロピルアクリラート、n−ブチルアクリラート、およびs−ブチルアクリラートを使用する。
(ii)アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、無水マレイン酸、イタコン酸、ビニルスルホン酸、2−アクリルアミドメチルプロパンスルホン酸、アクリルアミドプロパン−3−スルホン酸、3−スルホプロピルアクリラート、3−スルホプロピルメタクリラート、スチレンスルホン酸、ビニルホスホン酸、および重合導入された形のこれらの混合物を含む。酸モノマーは遊離酸の形で、または部分的にもしくは完全に中和された形で存在していてよい。
(i)イソブテン、ジイソブテン、スチレン、またはこれらの混合物を95〜45質量%、および
(ii)アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、マレイン酸の半エステル、またはこれらの混合物を5〜55質量%、
重合導入された形で含む両親媒性コポリマーであり、この際一般的に分散剤として使用されるのは、
(i)スチレンを45〜80質量%
(ii)アクリル酸を55〜20質量%、および選択的に
(iii)付加的にさらなるモノマー
を重合導入された形で含むコポリマーである。
R2、R3は相互に独立してC1〜C4−アルキル、とりわけメチルであり、かつ
R4は水素またはC1−C4−アルキル、とりわけ水素またはメチルであり、
Yは酸素、NHまたはNR5(R5=C1−C4−アルキル)であり、
Aは、場合により隣接していない1、2、または3の酸素原子によって中断されている、C2〜C8−アルキレン、例えば1,2−エタンジイル、1,2−もしくは1,3−プロパンジイル、1,4−ブタンジイル、または2−メチル−1,2−プロパンジイルであり、かつ
X-はアニオン価、例えばCl-、HSO4 -、または1/2SO4 2-、またはCH3OSO3 -などである]
のモノマーであり、かつY=Hの場合は、式Iのモノマーの遊離塩基である。
から得られる。このガラス転移温度は例えば、Ullmann’s Encyclopedia of industrial Chemistry,VCH,Weinheim,Vol.A21(1992),169p、またはJ.Brandrup,E.H.Immergut,Polymer Handbook 3rd ed.,J.Wiley.New York 1989から公知である。
(iv)少なくとも1のアルキルアクリラート、アルキルメタクリラート、1〜20の炭素原子を有する飽和カルボン酸のビニルエステル、最大20の炭素原子を有する芳香族ビニル、エチレン性不飽和ニトリル、ハロゲン化ビニル、1〜10の炭素原子を含むアルコールのビニルエーテル、2〜8の炭素原子と、1または2の二重結合とを有する脂肪族炭化水素、および
(v)選択的に、少なくとも1のカチオン性、および/または少なくとも1のアニオン性モノマー
から成るエマルションポリマーを含む。
(iv)アルキルアクリラート、アルキルメタクリラート、スチレン、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、およびこれらの混合物、および
(v)ジアルキルアミノアルキルアクリラート、ジアルキルアミノアルキルメタクリラート、ジアリルジメチルアンモニウムクロリド、ジアルキルアミノアルキルアクリルアミド、ジアルキルアミノアルキルメタクリルアミド、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、マレイン酸、フマル酸、クロトン酸、およびこれらの混合物、
から成るエマルションポリマーから成る。
(iv)アクリロニトリル、メタクリロニトリル、スチレン、および/またはC4〜C24−オレフィン、および
(v)エチルアクリラート、n−ブチルアクリラート、t−ブチルアクリラート、ヘキシルアクリラート、および/またはエチルヘキシルアクリラート、および選択的に、
(vi)さらなるモノマー
の重合により得られるエマルションポリマーである。デンプンとして適しているのは、すべての天然のデンプン、例えば馬鈴薯デンプン、トウモロコシデンプン、コムギデンプン、コメデンプン、95%超のアミロペクチン含分を有するデンプン、およびタピオカデンプン、ならびにカチオン性に、およびアニオン性に変性させたデンプンである。分解されたデンプン溶液中で重合を実施する前に、デンプンをモル質量分解工程に供する。デンプンの分解は、酸化、加水分解または酵素により行うことができる。好ましくはデンプンを、酵素により分解する。分解されたデンプンのモル量Mwは例えば、1000〜100000、好ましくは1000〜60000の範囲である。ポリマー分散液は少なくとも1の分解されたデンプンを、例えば最大20質量%含んでいてよい。成分(b)として使用されるエマルションポリマーにおいて、分解されたデンプン含分は一般的に、5〜15質量%である。
(iv)少なくとも1のアルキルアクリラート、アルキルメタクリラート、1〜20の炭素原子を有する飽和カルボン酸のビニルエステル、最大20の炭素原子を有する芳香族ビニル、エチレン性不飽和ニトリル、ハロゲン化ビニル、1〜10の炭素原子を含むアルコールのビニルエーテル、2〜8の炭素原子と、1または2の二重結合とを有する脂肪族炭化水素、および
(v)選択的に少なくとも1のカチオン性、および/または少なくとも1のアニオン性モノマー
を、乳化剤としての少なくとも1の低分子量のプレポリマーの存在下でラジカル重合させることにより得られるエマルションポリマーの水性分散液を含んでいてよい。
(iv)少なくとも1の場合により置換されたスチレン、アクリロニトリル、および/またはメタクリロニトリル、30〜60質量%
(v)少なくとも1のアクリル酸C1〜C12−アルキルエステル、および/またはメタクリル酸C1〜C12−アルキルエステル、5〜50質量%、
(vi)少なくとも1のC4〜C24−オレフィン、5〜30質量%、
(vii)少なくとも1の他の共重合可能なエチレン性不飽和モノマー、0〜10質量%、および
(viii)分解されたデンプン、15〜35質量%
[この際、全固体含分に対してその合計が(iv)+(v)+(vi)+(vii)+(viii)=100%である]をラジカル重合させることにより得られるエマルションポリマーである。これらのポリマー分散液の調製のために、オレフィンとして好ましくは、イソブテン、ジイソブテン、1−オクテン、1−デセン、1−ドデセン、およびこれらのオレフィンの混合物を使用する。
アルキルケテンダイマー水性分散液の調製
AKD分散液A
ステアリルジケテン120g、脱塩水871.3g、ドデシルスルホン酸ナトリウム12g、およびナフタリンスルホン酸とホルムアルデヒドとから成る縮合生成物(Tamol(登録商標)NNP)7.6gを混合し、そして85℃の温度に加熱した。この温度に達した直後、この混合物をUltra Turrax(登録商標)装置により6000rpmで5分以内に乳化し、そして引き続きホモジナイザー(APV Gaulin LAB 40、600bar)を用いて80℃で3回乳化し、そして室温に急冷した。144nmの平均粒子直径分布を有する、ステアリルジケテンの微粒子状水性分散液が得られた。
ステアリルジケテン120g、脱塩水871.3g、10回エトキシ化されたC13−オキソアルコール8.2g、およびナフタリンスルホン酸とホルムアルデヒドとから成る縮合生成物(Tamol(登録商標)NNP)7.6gを混合し、そして85℃の温度に加熱した。この温度で、混合物をUltra Turrax(登録商標)により6000rpmで5分間乳化させた。この後、この混合物をホモジナイザー(APV Gaulin LAB 40、600bar)を用いて80℃で3回乳化し、そしてこのエマルションを室温に急冷した。167nmの平均粒子直径分布を有する、ステアリルジケテンの微粒子状水性分散液が得られた。
ステアリルジケテン120g、脱塩水871.3g、オレイルアミンエトキシラート(Lipamin(登録商標)OK)10.4g、およびマルトデキストリンデンプン(平均モル量Mw約10000ドルトン)34.5gを混合し、そして85℃の温度に加熱した。この温度に達した後、この混合物をUltra Turrax(登録商標)により6000rpmで5分間乳化し、その後ホモジナイザー(APV Gaulin LAB 40、600bar)を用いて80℃の温度で3回乳化し、そして室温に急冷した。185nmの平均粒子直径を有する、ステアリルジケテンの微粒子状水性分散液が得られた。
上記のAKD分散液A〜Cを、撹拌機を備えた1.5lの撹拌槽において250rpmの撹拌回転数で、かつ25℃の温度で以下の実施例でその都度記載するポリマーと混合し、これらのポリマーを15分以内にフラスコに装入したAKD分散液に供給した。引き続きこれらの混合物を製紙用の表面サイズ剤、およびビーターサイズ剤として試験した。
AKD分散液A30質量部と、アニオン性デンプンの存在下で調製した、スチレン−ブチルアクリラートコポリマー(Basoplast(登録商標)400DS)の水性分散液(濃度24.9%)70質量部との混合。
AKD分散液A30質量部と、アニオン性デンプンの存在下で調製した、スチレン−ブチルアクリラートコポリマーの水性分散液(濃度35.4%)70質量部との混合。
AKD分散液C30質量部と、カチオン性プレポリマー(Basoplast(登録商標)270D)の水溶液中でスチレンとブチルアクリラートとの重合により得られる、コポリマーの水性分散液(濃度30.3%)70質量部との混合。
AKD分散液B40質量部と、10%加水分解されたポリビニルホルムアミド(ビニルホルムアミド単位90mol%と、ビニルアミン単位10mol%とを含むコポリマー、Lupamin(登録商標)9010)の水溶液(濃度20%)60質量部との混合。
AKD分散液C30質量部と、カチオン性デンプンの存在下で調製した、アクリロニトリルとブチルアクリラートとから成るコポリマー(Basoplast(登録商標)PR250)の水性分散液(濃度34.8%)70質量部との混合。
AKD分散液A30質量部と、アニオン性デンプンの存在下で調製した、アクリロニトリルとブチルアクリラートとから成るコポリマー(Basoplast(登録商標)PR335)の水性分散液(濃度30.1%)70質量部との混合。
サイズ度の測定は、DIN EN20535基準のCobb60に従って行った。HST値は、Tappi Norm T530に従って、Hercules Sizing Testにより測定した。インク滞留時間(Tintenschwimmzeit)は、DIN53126に従って、紙試験用の青インクを用いて行った。トナー接着性は、IGT試験器を用いてEN12283の指示に従って行った。
1)木質不含の紙用の表面サイズ剤としての、適用技術試験
アニオン性に変性した馬鈴薯デンプンを、95℃に加熱しながら30分間にわたって溶液に入れた。引き続き、試験するポリマー分散液にデンプン溶液を加え、最終的な混合物中にデンプンが濃度8%で存在するように水で希釈した。引き続き、デンプン溶液とポリマー分散液との混合物を、坪量80g/m2の、木質不含のサイジングしていない紙に、サイズプレスによって55℃の温度で施与した。調製液の吸収量は、50〜60%の範囲であった。引き続き、このように処理した紙を接触式乾燥機により90℃で乾燥させ、24時間の間、空気湿度50%に置き、その後上記試験に供した。
市販で手に入る、スチレン/ブチルアクリラートポリマーベースの、サイズ剤水性分散液(Basoplast(登録商標)400DS)。分散液の固体含分は24.9%であり、かつ粒子直径分布は101nmであった。
分散されたステアリルジケテンの平均粒径が980nmの、市販で手に入るステアリルジケテン分散液。
比較例4:AKD分散液B
比較例5:AKD分散液C
表面サイジングのための試験で得られた結果を、表1に示した。
天然のトウモロコシデンプンを、95℃に加熱しながら30分間にわたって溶液に入れ、そしてα−アミラーゼの添加により約30mPasの粘度(Brookfield、スピンドル1つ、50℃)に分解した。引き続き試験する分散液(つまり実施例1〜6の、もしくは比較例1〜5のサイズ剤)をその都度デンプン溶液に添加し、最終的な混合物中に濃度8%のデンプンが存在するように水で希釈した。デンプン溶液とサイズ剤分散液から成る混合物を引き続き、サイズプレスによってテストライナー(古紙100%、100g/m2)に55℃の温度で施与した。調製液吸収量は、約65%の範囲であった。引き続き、このように処理した紙を接触式乾燥機により90℃で乾燥させ、24時間の間、空気湿度50%に置き、そしてその後上記試験に供した。その結果を表2に示した(混合物中のサイズ剤濃度1g/l)。
濾水度35゜SR(ショッパーリーグラー法)のマツの硫酸塩パルプ70%とカバの硫酸塩パルプ30%との完全漂白混合物から成る、粘稠度8g/lの紙原料に、その都度乾燥繊維混合物に対して、常に固体含分に対して、サイズ剤混合物(実施例1〜6)もしくはサイズ剤(比較例1〜5)1.2kg/t、ならびに炭酸カルシウム20%、カチオン性原料デンプン(Massestaerke)0.6%、および歩留まり向上剤としてカチオン性ポリアクリルアミド(Polymin(登録商標)KE215)0.04%を加えた。ペーパースラリーのpHは、7に調整した。Rapid−Koetehnシート形成機で紙原料を坪量80g/m2のシートにその都度加工した。この後、シートを蒸気加熱式乾燥ローラーにより90℃の温度で5%の水含分に乾燥させ、引き続き24時間の間、25℃で、相対空気湿度50%で貯蔵し、そしてその後Cobb60値、およびインク滞留時間を測定した。表3にの測定値を示した。
Claims (17)
- 水に分散された反応性サイズ剤とポリマーとから成る製紙用サイズ剤混合物において、該混合物が
(a)分散された粒子が500nm未満の平均粒子直径を有する、反応性サイズ剤の水性分散液(この際、該分散液は少なくとも1の反応性サイズ剤を水中で、少なくとも1の界面活性剤の存在下で乳化させることにより得られる)と、
(b)少なくとも1のエマルションポリマー、および/または反応性サイズ剤に対して分散作用の無い少なくとも1の水溶性ポリマー、および/または水に分散可能なポリマー
との混合により得られることを特徴とする、製紙用サイズ剤混合物。 - 前記混合物の成分(a)が、分散された粒子が最大300nmの平均粒子直径を有する反応性サイズ剤の水性分散液であることを特徴とする、請求項1に記載の製紙用サイズ剤混合物。
- 前記混合物の成分(a)が反応性サイズ剤として、分散された粒子の平均粒子直径が30〜300nmであるアルキルケテンダイマーの、および/またはアルケニルコハク酸無水物の水性分散液を含むことを特徴とする、請求項1または2に記載の製紙用サイズ剤混合物。
- 前記混合物における成分(a)対(b)の質量比が、1:100〜100:1であることを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項に記載の製紙用サイズ剤混合物。
- 前記混合物における成分(a)対(b)の質量比が、1:20〜20:1であることを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項に記載の製紙用サイズ剤混合物。
- 成分(a)として、
(a)カチオン性、アニオン性、および/または非イオン性界面活性剤によって乳化されているアルキルケテンダイマーの水性分散液を含み、
かつ成分(b)として
(b)最大1000nmの平均粒子直径を有する、少なくとも1のエマルションポリマー
を含むことを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項に記載の製紙用サイズ剤混合物。 - 界面活性剤、および少なくとも1の分散剤、および/または少なくとも1の保護コロイドの存在下で反応性サイズ剤を乳化させることによって、前記混合物の成分(a)を得ることを特徴とする、請求項1から6までのいずれか1項に記載の製紙用サイズ剤混合物。
- 界面活性剤の存在下、およびポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリアクリル酸、ポリアルキレングリコール、一方のもしくは両方の末端でアルキル基化、カルボキシル基化、もしくはアミノ基化されたポリアルキレングリコール、ポリジアリルジメチルアンモニウムクロリド、水溶性デンプン、水溶性デンプン誘導体、および/または水溶性タンパク質の群から成る少なくとも1の保護コロイドの存在下で反応性サイズ剤を乳化させることによって、前記混合物の成分(a)を得ることを特徴とする、請求項1から7までのいずれか1項に記載の製紙用サイズ剤混合物。
- 界面活性剤の存在下、およびナフタリンスルホン酸および/またはナフタリンスルホン酸塩と、ホルムアルデヒドとから成る縮合体、リグニンスルホン酸および/またはリグニンスルホン酸塩、両親媒性ポリマー、および/または有機ポリマーから成るナノ粒子、または無機化合物から成るナノ粒子の群から成る少なくとも1の分散剤の存在下で反応性サイズ剤を乳化させることによって、前記混合物の成分(a)を得ることを特徴とする、請求項1から7までのいずれか1項に記載の製紙用サイズ剤混合物。
- アニオン性界面活性剤、およびナフタリンスルホン酸とホルムアルデヒドとから成る縮合体から成る少なくとも1の分散剤、および選択的に少なくとも1の保護コロイドの存在下で反応性サイズ剤を乳化させることによって、前記混合物の成分(a)を得ることを特徴とする、請求項1から9までのいずれか1項に記載の製紙用サイズ剤混合物。
- 成分(b)として、少なくとも1のエチレン性不飽和モノマーから成るエマルションポリマーの水性分散液を含むことを特徴とする、請求項1から10までのいずれか1項に記載の製紙用サイズ剤混合物。
- 成分(b)として、
(iv)少なくとも1のアルキルアクリラート、アルキルメタクリラート、1〜20の炭素原子を有する飽和カルボン酸のビニルエステル、最大20の炭素原子を有する芳香族ビニル、エチレン性不飽和ニトリル、ハロゲン化ビニル、1〜10の炭素原子を含むアルコールのビニルエーテル、2〜8の炭素原子と、1または2の二重結合とを有する脂肪族炭化水素、および
(v)選択的に、少なくとも1のカチオン性モノマー、および/または少なくとも1のアニオン性モノマー
から成るエマルションポリマーを含むことを特徴とする、請求項1から11までのいずれか1項に記載の製紙用サイズ剤混合物。 - 成分(b)として、
(iv)アルキルアクリラート、アルキルメタクリラート、スチレン、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、およびこれらの混合物、ならびに
(v)ジアルキルアミノアルキルアクリラート、ジアルキルアミノアルキルメタクリラート、ジアリルジメチルアンモニウムクロリド、ジアルキルアミノアルキルアクリルアミド、ジアルキルアミノアルキルメタクリルアミド、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、マレイン酸、フマル酸、クロトン酸、およびこれらの混合物
から成るエマルションポリマーを含むことを特徴とする、請求項1から12までのいずれか1項に記載の製紙用サイズ剤混合物。 - 成分(b)として、分解されたデンプンの存在下でエチレン性不飽和モノマーを重合させることにより得られるエマルションポリマーの水性分散液を含むことを特徴とする、請求項1から12までのいずれか1項に記載の製紙用サイズ剤混合物。
- 成分(b)として、
(iv)少なくとも1のアルキルアクリラート、アルキルメタクリラート、1〜20の炭素原子を有する飽和カルボン酸のビニルエステル、最大20の炭素原子を有する芳香族ビニル、エチレン性不飽和ニトリル、ハロゲン化ビニル、1〜10の炭素原子を含むアルコールのビニルエーテル、2〜8の炭素原子と1または2の二重結合とを有する脂肪族炭化水素、
および
(v)選択的に、少なくとも1のカチオン性モノマー、および/または少なくとも1のアニオン性モノマー
を、乳化剤としての少なくとも1の低分子量のプレポリマーの存在下でラジカル重合させることにより得られるエマルションポリマーの水性分散液を含むことを特徴とする、請求項1から12までのいずれか1項に記載の製紙用サイズ剤混合物。 - 成分(b)として、エチレンイミン単位を含むポリマー、ビニルアミン単位を含むポリマー、ポリウレタン、ポリエステル、アニオン性、および/またはカチオン性モノマーとのエチレンコポリマー、またはこれらの混合物の群から成る、分散作用の無い水溶性の、もしくは水に分散可能な少なくとも1のポリマーを含むことを特徴とする、請求項1から15までのいずれか1項に記載の製紙用サイズ剤混合物。
- 紙および紙製品のビーターサイジング、ならびに紙および紙製品の表面サイジングのための、請求項1から16までのいずれか1項に記載の製紙用サイズ剤混合物の使用。
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