CN106223115B - 一种强抗水性表面施胶剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种强抗水性表面施胶剂的制备方法，属于施胶剂制备技术领域。本发明将马来酸酐和正丁醇反应得到马来酸单丁脂，随后将木质素利用硫酸亚铁、发烟硫酸和双氧水制备得到的磺化木质素溶液，并与丙烯酸接枝反应，将得到的反应物与丙酮混合，析出后沉淀物进行干燥，将干燥物与苯乙烯、马来酸酐、马来酸单丁酯和乙酸乙酯溶剂混合后通入氮气，放入钴室中进行辐照交联反应，辐照后出料即可得到表面施胶剂，本发明制备工艺简单，制成的施胶剂施胶过程中用量小、干燥快，不易出现返潮情况，具有高抗水性，制成的成品表面强度高，是一种理想的表面施胶剂。
Description
技术领域
本发明公开了一种强抗水性表面施胶剂的制备方法，属于施胶剂制备技术领域。
背景技术
除卫生纸、滤纸和烟纸等特殊用纸外，大约80%的纸张都需要在纸浆中添加或在纸张表面涂布一些抗水性物质，使纸张具有延迟流体渗透的性能，以达到抗墨水（如书写纸），抗油（如食品包装纸）等目的，这一工艺过程称为施胶，所添加的物质称为施胶剂。造纸化学品广泛应用于造纸制浆、湿部、表面施胶、涂布以及废水处理等过程。其中表面施胶是纸张加工过程中的一个工序，通常位于纸机的烘干部末端，使纸页在未完全干燥却具有一定的强度时喷洒上一层胶液，然后再经过后续的干燥形成一层近乎连续的膜，从而达到改变纸张表面性能的目的。表面施胶的表面增强及印刷适性改善作用可提高纸的质量档次并提高经济效益，因此，表面施胶越来越受到造纸工业的重视。
表面施胶是纸张或纸板加工过程中的一个工序，通常位于纸机的烘干部末端，使纸页在未完全干燥却具有一定的强度时喷涂一层胶液，经后续的干燥在纸和纸板表面形成一层胶膜，从而达到改变纸或纸板表面性能的目的。从造纸工业的发展来看，造纸表面施胶是不可或缺的过程之一，通过表面施胶可加人改善纸页性能或增加纸或纸板抗水性的表面添加剂。
常用的表面施胶剂分为天然高分子表面施胶剂和合成表面施胶剂，其中淀粉是一种重要的天然高分子表面施胶剂和纸张增强剂。合成表面施胶剂有聚乙烯醇（PVA）、羧甲基纤维素（CMC）、聚丙烯酰胺（PAM）等，目前研究和应用最为广泛的丙烯酸酯乳液体系是在体系中引入硬单体苯乙烯和丙烯酸类功能单体。
现有技术制备的表面施胶剂抗水性差较差，且在施胶过程中用量大、干燥速度缓慢、易出现返潮的情况，导致成品表面强度低，限制了成品使用范围。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前技术制备的表面施胶剂抗水性差较差，在施胶过程中用量大、干燥速度缓慢、易出现返潮的情况，导致成品表面强度低的问题，提供一种强抗水性表面施胶剂的制备方法，该方法将马来酸酐和正丁醇反应得到顺丁烯二酸单丁酯，随后将木质素利用硫酸亚铁、发烟硫酸和双氧水制备得到的磺化木质素溶液，并与丙烯酸接枝反应，将得到的反应物与丙酮混合，析出后沉淀物进行干燥，将干燥物与苯乙烯、马来酸酐、顺丁烯二酸单丁酯和乙酸乙酯溶剂混合后通入氮气，放入钴室中进行辐照交联反应，辐照后出料即可得到表面施胶剂，本发明制备工艺简单，制成的施胶剂施胶过程中用量小、干燥快，不易出现返潮情况，具有高抗水性，制成的成品表面强度高，是一种理想的表面施胶剂。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）在250mL的三口烧瓶中加入20～25g马来酸酐和60～70mL正丁醇，放入水浴锅中，升温至80～90℃，搅拌反应3～4h，反应结束后冷却至室温，即可得到顺丁烯二酸单丁酯，备用；
（2）称取20～30g木质素加入到三口烧瓶中，随后加入30～40mL去离子水，搅拌混合后用质量分数30%盐酸调节pH值为2.5～3.5，调节后滴加10～15mL质量分数0.5%硫酸亚铁溶液，滴加后同时滴加5～10mL发烟硫酸和10～18mL质量分数5%双氧水，控制滴加速度为3～5mL/min，滴加后搅拌混合20～40min，移入水浴锅中，在65～75℃温度下搅拌反应1～2h，反应结束后冷却至室温，即可得到磺化木质素溶液；
（3）量取30～40mL丙烯酸加入500mL三口烧瓶中，加入3～5mL浓度为5mol/L氢氧化钠溶液，搅拌混合3～5min后加入250～300mL蒸馏水，并加入20～30mL上述磺化木质素溶液和0.3～0.5g过硫酸钾，放入水浴锅中，在45～55℃搅拌混合反应10～15min，反应结束后冷却至室温，将反应物按固液比1:8与丙酮混合，搅拌1～2h后离心分离得沉淀物，放入烘箱中，在60～80℃干燥5～7h，干燥后得干燥物；
（4）在250mL的塑料烧杯中依次加入10～15g苯乙烯、15～20g马来酸酐、14～18g上述干燥物、20～25g备用的顺丁烯二酸单丁酯和80～100mL乙酸乙酯，搅拌混合5～10min后将烧杯装入塑料袋中，并向袋中通入氮气，排净空气后密封静置40～60min，静置后放入钴室中，在5.3～6.5KGy辐照剂量下照射β射线20～30min，照射后出料即可得到表面施胶剂。
本发明的应用方法是：将本发明制得的高抗水性表面施胶剂给纸面施胶，施胶时的温度制在25～30℃，施胶量为0.5～1.0g/m2。经检测，本发明制得的施胶剂用量较原先的减少了3～5倍，干燥时间较原先缩短60～70%，在施胶后的纸张上进行滴水实验，2～4h未有水渗入纸张，抗水性能优异。
本发明的有益效果是：
（1）本发明制备的强抗水性表面施胶剂具有高抗水性能，施胶过程用量少、熟化快、干燥速度快，胶液细腻稳定，施胶后的干燥速度较快；
（2）本发明制备的强抗水性表面施胶剂原料绿色环保，制备成本较低，制成的成品表面强度高，适合工业化生产。
具体实施方式
首先在250mL的三口烧瓶中加入20～25g马来酸酐和60～70mL正丁醇，放入水浴锅中，升温至80～90℃，搅拌反应3～4h，反应结束后冷却至室温，即可得到顺丁烯二酸单丁酯，备用；随后称取20～30g木质素加入到三口烧瓶中，随后加入30～40mL去离子水，搅拌混合后用质量分数30%盐酸调节pH值为2.5～3.5，调节后滴加10～15mL质量分数0.5%硫酸亚铁溶液，滴加后同时滴加5～10mL发烟硫酸和10～18mL质量分数5%双氧水，控制滴加速度为3～5mL/min，滴加后搅拌混合20～40min，移入水浴锅中，在65～75℃温度下搅拌反应1～2h，反应结束后冷却至室温，即可得到磺化木质素溶液；再量取30～40mL丙烯酸加入500mL三口烧瓶中，加入3～5mL浓度为5mol/L氢氧化钠溶液，搅拌混合3～5min后加入250～300mL蒸馏水，并加入20～30mL上述磺化木质素溶液和0.3～0.5g过硫酸钾，放入水浴锅中，在45～55℃搅拌混合反应10～15min，反应结束后冷却至室温，将反应物按固液比1:8与丙酮混合，搅拌1～2h后离心分离得沉淀物，放入烘箱中，在60～80℃干燥5～7h，干燥后得干燥物；在250mL的塑料烧杯中依次加入10～15g苯乙烯、15～20g马来酸酐、14～18g上述干燥物、20～25g备用的顺丁烯二酸单丁酯和80～100mL乙酸乙酯，搅拌混合5～10min后将烧杯装入塑料袋中，并向袋中通入氮气，排净空气后密封静置40～60min，静置后放入钴室中，在5.3～6.5KGy辐照剂量下照射β射线20～30min，照射后出料即可得到表面施胶剂。
实例1
首先在250mL的三口烧瓶中加入20g马来酸酐和60mL正丁醇，放入水浴锅中，升温至80℃，搅拌反应3h，反应结束后冷却至室温，即可得到顺丁烯二酸单丁酯，备用；随后称取20g木质素加入到三口烧瓶中，随后加入30mL去离子水，搅拌混合后用质量分数30%盐酸调节pH值为2.5，调节后滴加10mL质量分数0.5%硫酸亚铁溶液，滴加后同时滴加5mL发烟硫酸和10mL质量分数5%双氧水，控制滴加速度为3mL/min，滴加后搅拌混合20min，移入水浴锅中，在65℃温度下搅拌反应1h，反应结束后冷却至室温，即可得到磺化木质素溶液；再量取30mL丙烯酸加入500mL三口烧瓶中，加入3mL浓度为5mol/L氢氧化钠溶液，搅拌混合3min后加入250mL蒸馏水，并加入20mL上述磺化木质素溶液和0.3g过硫酸钾，放入水浴锅中，在45℃搅拌混合反应10min，反应结束后冷却至室温，将反应物按固液比1:8与丙酮混合，搅拌1h后离心分离得沉淀物，放入烘箱中，在60℃干燥5h，干燥后得干燥物；在250mL的塑料烧杯中依次加入10g苯乙烯、15g马来酸酐、14g上述干燥物、20g备用的顺丁烯二酸单丁酯和80mL乙酸乙酯，搅拌混合5min后将烧杯装入塑料袋中，并向袋中通入氮气，排净空气后密封静置40min，静置后放入钴室中，在5.3KGy辐照剂量下照射β射线20min，照射后出料即可得到表面施胶剂。
本实例操作简便，使用时，将本发明制得的高抗水性表面施胶剂给纸面施胶，施胶时的温度制在25℃，施胶量为0.5g/m2。经检测，本发明制得的施胶剂用量较原先的减少了3倍，干燥时间较原先缩短60%，在施胶后的纸张上进行滴水实验，2h未有水渗入纸张，抗水性能优异。
实例2
首先在250mL的三口烧瓶中加入23g马来酸酐和65mL正丁醇，放入水浴锅中，升温至85℃，搅拌反应3.5h，反应结束后冷却至室温，即可得到顺丁烯二酸单丁酯，备用；随后称取25g木质素加入到三口烧瓶中，随后加入35mL去离子水，搅拌混合后用质量分数30%盐酸调节pH值为3.0，调节后滴加13mL质量分数0.5%硫酸亚铁溶液，滴加后同时滴加8mL发烟硫酸和14mL质量分数5%双氧水，控制滴加速度为4mL/min，滴加后搅拌混合30min，移入水浴锅中，在70℃温度下搅拌反应1.5h，反应结束后冷却至室温，即可得到磺化木质素溶液；再量取35mL丙烯酸加入500mL三口烧瓶中，加入4mL浓度为5mol/L氢氧化钠溶液，搅拌混合4min后加入275mL蒸馏水，并加入25mL上述磺化木质素溶液和0.4g过硫酸钾，放入水浴锅中，在50℃搅拌混合反应13min，反应结束后冷却至室温，将反应物按固液比1:8与丙酮混合，搅拌1.5h后离心分离得沉淀物，放入烘箱中，在70℃干燥6h，干燥后得干燥物；在250mL的塑料烧杯中依次加入13g苯乙烯、18g马来酸酐、16g上述干燥物、23g备用的顺丁烯二酸单丁酯和90mL乙酸乙酯，搅拌混合8min后将烧杯装入塑料袋中，并向袋中通入氮气，排净空气后密封静置50min，静置后放入钴室中，在5.9KGy辐照剂量下照射β射线25min，照射后出料即可得到表面施胶剂。
本实例操作简便，使用时，将本发明制得的高抗水性表面施胶剂给纸面施胶，施胶时的温度制在28℃，施胶量为0.7g/m2。经检测，本发明制得的施胶剂用量较原先的减少了4倍，干燥时间较原先缩短65%，在施胶后的纸张上进行滴水实验，3h未有水渗入纸张，抗水性能优异。
实例3
首先在250mL的三口烧瓶中加入25g马来酸酐和70mL正丁醇，放入水浴锅中，升温至90℃，搅拌反应4h，反应结束后冷却至室温，即可得到顺丁烯二酸单丁酯，备用；随后称取30g木质素加入到三口烧瓶中，随后加入40mL去离子水，搅拌混合后用质量分数30%盐酸调节pH值为3.5，调节后滴加15mL质量分数0.5%硫酸亚铁溶液，滴加后同时滴加10mL发烟硫酸和18mL质量分数5%双氧水，控制滴加速度为5mL/min，滴加后搅拌混合40min，移入水浴锅中，在75℃温度下搅拌反应2h，反应结束后冷却至室温，即可得到磺化木质素溶液；再量取40mL丙烯酸加入500mL三口烧瓶中，加入5mL浓度为5mol/L氢氧化钠溶液，搅拌混合5min后加入300mL蒸馏水，并加入30mL上述磺化木质素溶液和0.5g过硫酸钾，放入水浴锅中，在55℃搅拌混合反应15min，反应结束后冷却至室温，将反应物按固液比1:8与丙酮混合，搅拌2h后离心分离得沉淀物，放入烘箱中，在80℃干燥7h，干燥后得干燥物；在250mL的塑料烧杯中依次加入15g苯乙烯、20g马来酸酐、18g上述干燥物、25g备用的顺丁烯二酸单丁酯和100mL乙酸乙酯，搅拌混合10min后将烧杯装入塑料袋中，并向袋中通入氮气，排净空气后密封静置60min，静置后放入钴室中，在6.5KGy辐照剂量下照射β射线30min，照射后出料即可得到表面施胶剂。
本实例操作简便，使用时，将本发明制得的高抗水性表面施胶剂给纸面施胶，施胶时的温度制在30℃，施胶量为1.0g/m2。经检测，本发明制得的施胶剂用量较原先的减少了5倍，干燥时间较原先缩短70%，在施胶后的纸张上进行滴水实验， 4h未有水渗入纸张，抗水性能优异。
Claims (1)
1.一种强抗水性表面施胶剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）在250mL的三口烧瓶中加入20～25g马来酸酐和60～70mL正丁醇，放入水浴锅中，升温至80～90℃，搅拌反应3～4h，反应结束后冷却至室温，即可得到顺丁烯二酸单丁酯，备用；
（2）称取20～30g木质素加入到三口烧瓶中，随后加入30～40mL去离子水，搅拌混合后用质量分数30%盐酸调节pH值为2.5～3.5，调节后滴加10～15mL质量分数0.5%硫酸亚铁溶液，滴加后同时滴加5～10mL发烟硫酸和10～18mL质量分数5%双氧水，控制滴加速度为3～5mL/min，滴加后搅拌混合20～40min，移入水浴锅中，在65～75℃温度下搅拌反应1～2h，反应结束后冷却至室温，即可得到磺化木质素溶液；
（3）量取30～40mL丙烯酸加入500mL三口烧瓶中，加入3～5mL浓度为5mol/L氢氧化钠溶液，搅拌混合3～5min后加入250～300mL蒸馏水，并加入20～30mL上述磺化木质素溶液和0.3～0.5g过硫酸钾，放入水浴锅中，在45～55℃搅拌混合反应10～15min，反应结束后冷却至室温，将反应物按固液比1:8与丙酮混合，搅拌1～2h后离心分离得沉淀物，放入烘箱中，在60～80℃干燥5～7h，干燥后得干燥物；
（4）在250mL的塑料烧杯中依次加入10～15g苯乙烯、15～20g马来酸酐、14～18g上述干燥物、20～25g备用的顺丁烯二酸单丁酯和80～100mL乙酸乙酯，搅拌混合5～10min后将烧杯装入塑料袋中，并向袋中通入氮气，排净空气后密封静置40～60min，静置后放入钴室中，在5.3～6.5KGy辐照剂量下照射β射线20～30min，照射后出料即可得到表面施胶剂。
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