CN107383281A - 一种阳离子型酯化淀粉接枝改性丙烯酸树脂纸张防水剂及其制备方法 - Google Patents

一种阳离子型酯化淀粉接枝改性丙烯酸树脂纸张防水剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种阳离子型酯化淀粉接枝改性丙烯酸树脂纸张防水剂，其制备通过将淀粉酸解氧化处理后，与丙酸酐反生酯化反应，制备得到酯化淀粉，之后与丙烯酸系单体、阳离子单体接枝共聚，得到阳离子型丙烯酸树脂接枝改性酯化淀粉纸张防水剂。本发明防水剂可通过浆内施胶、表面施胶等方法处理纸张来达到纸张防水目的。

Description

一种阳离子型酯化淀粉接枝改性丙烯酸树脂纸张防水剂及其 制备方法
技术领域
本发明属于生活用品技术领域，具体涉及一种阳离子型酯化淀粉接枝改性丙烯酸树脂纸张防水剂及其制备方法。
技术背景
随着科技的不断发展，人们生活水平的不断提高，纸张被赋予了多种用途，比如航海、建筑和日用品行业，需要使其具有一定的防水性能，过去的防水性纸制材料，往往是在纸张的表面涂覆或一层防水料，但是这种由于两个界面的结合，易产生分离和脱落，不仅影响美观，甚至会因为防水层破坏而影响使用，同时存在透气性差、硬度小和韧性不足的问题。
采用丙烯酸树脂制备的纸张防水剂是一类可通过浆内施胶、表面施胶等方法处理纸张来达到纸张防水目的的聚合物。防水剂成膜性好，防水效果好，可固定于纤维表面或浸透到内部而固着，从而起到疏水效果，同时保持纸张的透气性、柔软性、强度、印刷性能、色泽等基本性能无变化。
陈显非、刘彦军等人在其发表的《疏水性丙烯酸树脂的制备及性能》一文中，以丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、苯乙烯等为主要单体，采用乳液聚合的方法制备了丙烯酸树脂，将丙烯酸树脂纸张防水剂通过浆内施胶的方法添加到纸张内部，纸张表现出良好的防水性能，可满足特种纸张疏水性能的要求，但纸张强度、印刷性能存在不足。
淀粉作为一种可再生的天然资源，已成为重要的工业原料。淀粉及其深加工产品广泛应用于食品、纺织、造纸、医药、胶粘剂、铸造、石油开采等众多工业中，现阶段对于很多非可再生资源的挖掘已快枯竭，而玉米、小麦等谷物类淀粉作为可再生资源，其需求和应用前景很广，随着世界经济的不断快速发展，对其需求量会越来越高。
因此，我们研究开发具有防水防潮性能好的可降解的纸张防水剂，改变目前使用涂蜡、聚乙烯压膜等非循环利用技术的现状，实现防水纸包装产品的绿色循环再利用。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种阳离子型酯化淀粉接枝改性丙烯酸树脂纸张防水剂及其制备方法。
一种阳离子型酯化淀粉接枝改性丙烯酸树脂纸张防水剂，其制备通过将淀粉酸解氧化处理后，与丙酸酐反生酯化反应，制备得到酯化淀粉，之后与丙烯酸系单体、阳离子单体接枝共聚，得到阳离子型丙烯酸树脂接枝改性酯化淀粉纸张防水剂。
具体步骤如下：
（1）淀粉的酸解氧化处理：
称取玉米精制原淀粉，将其分散于蒸馏水中，配制成浓度为40%的淀粉乳悬浮液，搅拌均匀后置于水浴中加热，待体系温度达到46-53℃时，加入一定量的0.5mol/L盐酸溶液，搅拌反应1-2小时，之后加入5%的过硫酸铵氧化剂，以饱和碳酸钠水溶液中和至中性，过滤，用蒸馏水反复洗涤两到三次，置于55-65℃下烘4-5小时，粉碎，过100目筛，再于60-70℃下烘2-3小时，然后将温度调至78-85℃，烘2-3小时，备用；
（2）酯化反应：
将上述酸解氧化淀粉与蒸馏水配制成质量分数为40%的淀粉悬浮液，移入装有机械搅拌器、温度计和滴液漏斗的四口烧瓶中，通过水浴控制反应物料的温度维持在30℃，滴加2%的NaOH水溶液调节反应体系pH值至8-9，再缓慢滴加丙酸酐，反应1.5-3小时后，调整反应体系pH值为6.5-7，抽滤，用蒸馏水洗涤2-3次，干燥、粉碎并过100目筛，得酯化淀粉备用；
（3）配制聚合液：
均质机将丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、苯乙烯、乙烯基三乙氧基硅烷、质量分数4%聚乙烯醇与阳离子单体预乳化形成乳液，为A液，将引发剂偶氮二异丁咪盐酸盐用蒸馏水溶解备用，为B液；
（4）接枝聚合反应：
将上述酯化处理后的淀粉，加入蒸馏水配成浓度为30%的淀粉分散液，然后将分散液移入带有恒速搅拌器、温度计和通氮气管的四口烧瓶中并搅拌，在水浴锅中加热至40-58℃，通入氮气20-30分钟，通过恒压滴液漏斗缓慢加入上述A液，滴加完毕后再缓慢加入上述制备的B液，氮气保护下63-70℃聚合反应5-8小时，得到阳离子型酯化淀粉接枝改性丙烯酸树脂纸张防水剂。
其中，所述的步骤（2）中丙酸酐与酸解淀粉的质量比为1:20。
其中，所述的酯化淀粉与丙烯酸系单体的质量比为0.2:1。
其中，所述的阳离子单体为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或二甲基二烯丙基氯化铵，其用量为丙烯酸系单体质量的3-5%。
其中，所述丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、苯乙烯、乙烯基三乙氧基硅烷、4%聚乙烯醇的质量比为25:13:10:1:33。
其中，所述引发剂偶氮二异丁咪盐酸盐的用量为丙烯酸系单体质量分数2-4%。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
（1）本发明以盐酸为酸解催化剂、过硫酸铵作为氧化剂，对玉米淀粉进行酸解氧化处理，得到粘度较低并具有一定氧化程度的酸解氧化淀粉，减弱淀粉的粘度及凝沉性，增加其流动性、成膜性，之后使用丙酸酐将其酯化处理，降低其亲水性，在纸张生产工艺中经干燥后，纸张具有较强的粘结强度、透气性，可在一定程度上改善纸张的印刷适应性，同时可提高纸张的防水性能。
（2）之后使用酯化淀粉与丙烯酸系单体、阳离子单体接枝共聚反应，制备阳离子型丙烯酸酯防水剂，使防水剂粒子带有正电性，能够与带有负电性的纸浆纤维充分作用，产生静电吸附，使更多的防水剂粒子吸附于纸浆纤维表面，特别是在浆内施胶时提高防水剂的留着率，从而提高纸张防水性，而且还具有杀菌、防尘和抗静电作用。本发明防水剂可通过浆内施胶、表面施胶等方法处理纸张来达到纸张防水目的。
具体实施方式
一种阳离子型酯化淀粉接枝改性丙烯酸树脂纸张防水剂，其制备通过将淀粉酸解氧化处理后，与丙酸酐反生酯化反应，制备得到酯化淀粉，之后与丙烯酸系单体、阳离子单体接枝共聚，得到阳离子型丙烯酸树脂接枝改性酯化淀粉纸张防水剂。
具体步骤如下：
（1）淀粉的酸解氧化处理：
称取玉米精制原淀粉，将其分散于蒸馏水中，配制成浓度为40%的淀粉乳悬浮液，搅拌均匀后置于水浴中加热，待体系温度达到50℃时，加入一定量的0.5mol/L盐酸溶液，搅拌反应1.5小时，之后加入5%的过硫酸铵氧化剂，以饱和碳酸钠水溶液中和至中性，过滤，用蒸馏水反复洗涤两到三次，置于60℃下烘4.5小时，粉碎，过100目筛，再于65℃下烘2.5小时，然后将温度调至80℃，烘1.5小时，备用；
（2）酯化反应：
将上述酸解氧化淀粉与蒸馏水配制成质量分数为40%的淀粉悬浮液，移入装有机械搅拌器、温度计和滴液漏斗的四口烧瓶中，通过水浴控制反应物料的温度维持在30℃，滴加2%的NaOH水溶液调节反应体系pH值至8-9，再缓慢滴加丙酸酐，反应2小时后，调整反应体系pH值为6.5-7，抽滤，用蒸馏水洗涤3次，干燥、粉碎并过100目筛，得酯化淀粉备用；
（3）配制聚合液：
均质机将丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、苯乙烯、乙烯基三乙氧基硅烷、质量分数4%聚乙烯醇与阳离子单体预乳化形成乳液，为A液，将引发剂偶氮二异丁咪盐酸盐用蒸馏水溶解备用，为B液；
（4）接枝聚合反应：
将上述酯化处理后的淀粉，加入蒸馏水配成浓度为30%的淀粉分散液，然后将分散液移入带有恒速搅拌器、温度计和通氮气管的四口烧瓶中并搅拌，在水浴锅中加热至50℃，通入氮气25分钟，通过恒压滴液漏斗缓慢加入上述A液，滴加完毕后再缓慢加入上述制备的B液，氮气保护下65℃聚合反应7小时，得到阳离子型酯化淀粉接枝改性丙烯酸树脂纸张防水剂。
其中，所述的步骤（2）中丙酸酐与酸解淀粉的质量比为1:20。
其中，所述的酯化淀粉与丙烯酸系单体的质量比为0.2:1。
其中，所述的阳离子单体为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或二甲基二烯丙基氯化铵，其用量为丙烯酸系单体质量的3-5%。
其中，所述丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、苯乙烯、乙烯基三乙氧基硅烷、4%聚乙烯醇的质量比为25:13:10:1:33。
其中，所述引发剂偶氮二异丁咪盐酸盐的用量为丙烯酸系单体质量分数2-4%。

Claims (7)

1.一种阳离子型酯化淀粉接枝改性丙烯酸树脂纸张防水剂，其特征在于，其制备通过将淀粉酸解氧化处理后，与丙酸酐反生酯化反应，制备得到酯化淀粉，之后与丙烯酸系单体、阳离子单体接枝共聚，得到阳离子型丙烯酸树脂接枝改性酯化淀粉纸张防水剂。
2.根据权利要求书1所述的一种阳离子型酯化淀粉接枝改性丙烯酸树脂纸张防水剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）淀粉的酸解氧化处理：
称取玉米精制原淀粉，将其分散于蒸馏水中，配制成浓度为40%的淀粉乳悬浮液，搅拌均匀后置于水浴中加热，待体系温度达到46-53℃时，加入一定量的0.5mol/L盐酸溶液，搅拌反应1-2小时，之后加入5%的过硫酸铵氧化剂，以饱和碳酸钠水溶液中和至中性，过滤，用蒸馏水反复洗涤两到三次，置于55-65℃下烘4-5小时，粉碎，过100目筛，再于60-70℃下烘2-3小时，然后将温度调至78-85℃，烘2-3小时，备用；
（2）酯化反应：
将上述酸解氧化淀粉与蒸馏水配制成质量分数为40%的淀粉悬浮液，移入装有机械搅拌器、温度计和滴液漏斗的四口烧瓶中，通过水浴控制反应物料的温度维持在30℃，滴加2%的NaOH水溶液调节反应体系pH值至8-9，再缓慢滴加丙酸酐，反应1.5-3小时后，调整反应体系pH值为6.5-7，抽滤，用蒸馏水洗涤2-3次，干燥、粉碎并过100目筛，得酯化淀粉备用；
（3）配制聚合液：
均质机将丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、苯乙烯、乙烯基三乙氧基硅烷、质量分数4%聚乙烯醇与阳离子单体预乳化形成乳液，为A液，将引发剂偶氮二异丁咪盐酸盐用蒸馏水溶解备用，为B液；
（4）接枝聚合反应：
将上述酯化处理后的淀粉，加入蒸馏水配成浓度为30%的淀粉分散液，然后将分散液移入带有恒速搅拌器、温度计和通氮气管的四口烧瓶中并搅拌，在水浴锅中加热至40-58℃，通入氮气20-30分钟，通过恒压滴液漏斗缓慢加入上述A液，滴加完毕后再缓慢加入上述制备的B液，氮气保护下63-70℃聚合反应5-8小时，得到阳离子型酯化淀粉接枝改性丙烯酸树脂纸张防水剂。
3.根据权利要求书1、2所述的一种阳离子型酯化淀粉接枝改性丙烯酸树脂纸张防水剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中丙酸酐与酸解氧化淀粉的质量比为1:20。
4.根据权利要求书1、2所述的一种阳离子型酯化淀粉接枝改性丙烯酸树脂纸张防水剂的制备方法，其特征在于，酯化淀粉与丙烯酸系单体的质量比为0.2:1。
5.根据权利要求书1、2所述的一种阳离子型酯化淀粉接枝改性丙烯酸树脂纸张防水剂的制备方法，其特征在于，所述的阳离子单体为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或二甲基二烯丙基氯化铵，其用量为丙烯酸系单体质量的3-5%。
6.根据权利要求书2所述的一种阳离子型酯化淀粉接枝改性丙烯酸树脂纸张防水剂的制备方法，其特征在于，丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、苯乙烯、乙烯基三乙氧基硅烷、4%聚乙烯醇的质量比为25:13:10:1:33。
7.根据权利要求书2所述的一种阳离子型酯化淀粉接枝改性丙烯酸树脂纸张防水剂的制备方法，其特征在于，引发剂偶氮二异丁咪盐酸盐的用量为丙烯酸系单体质量分数2-4%。
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