CN113150212A - 一种高效纸张用防水剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于防水剂制备领域，具体涉及一种高效纸张用防水剂的制备方法。本发明所述防水剂是通过采用淀粉为原料，先对淀粉进行预处理后，结合特殊结构的单体甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵，在新的聚合工艺下，利用特殊可聚合的单体自乳化作用，达到无皂乳液聚合的技术要求，不仅解决了乳液聚合中，大量乳化剂的引入造成产品对纸张防水效果下降的问题，更进一步提高了乳液的成膜性和成膜稳定性，克服现有苯丙表面施胶剂的缺点，达到优异的纸张防水效果。
Description
技术领域
本发明属于防水剂制备领域，具体涉及一种高效纸张用防水剂的制备方法。
背景技术
造纸用防水剂的种类多种多样，大致可分为两大类，一类为天然高分子类，譬如羧甲基纤维素、壳聚糖、淀粉等，还有一类为合成高分子类，比如烷基烯酮二聚体、烯基琥珀酸酐、聚乙烯醇、苯乙烯丙烯酸酯共聚物等。由于天然高分子类在施胶防水效果方面存在天生的缺陷，如淀粉和壳聚糖自身分子结构中存在亲水基团，导致在成膜之后经受不住水的长时间的浸润而膜断裂，从而失去防水效果。而合成类高分子聚合物，譬如烷基烯酮二聚体、烯基琥珀酸酐等纸张防水剂等，要么成本价格太高，要么对施胶条件要求严苛，给造纸企业带来比较大的负担。而苯乙烯丙烯酸酯类共聚物，因为其独特的防水特性，成为纸张防水剂的主流。
市场上现有的苯丙类的纸张防水剂品种多种多样，使用效果也良莠不齐，随着纸国家一些环保政策的出台，比如塑料制品要全面禁用，势必会给纸质品带来更大的市场需求，这也必将对纸质品的品质提出更高的要求，特别是包装用纸的抗潮防水提出更大的挑战。但普通的苯丙类表面施胶剂已经不能满足这一要求，主要原因是现在的苯丙类表面施胶剂成膜性差，成膜稳定性不好，从而导致防水效果不能达到要求。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术问题，提供一种高效纸张用防水剂的制备方法。本发明所述方法采用新的聚合工艺并配合使用特殊结构的单体，利用特殊可聚合的单体自乳化作用，而达到无皂乳液聚合的技术要求，不仅解决了乳液聚合中，大量乳化剂的引入造成产品对纸张防水效果下降的问题，更进一步提高了乳液的成膜性和成膜稳定性。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种高效纸张用防水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)淀粉的预处理：
称取原淀粉，以10％-30％的质量分数分散于水中配制淀粉分散液，搅拌混合后升温至90℃，加入淀粉酶，保温反应一定时间后加入冰醋酸和七水合硫酸亚铁，得到淀粉降解溶液；
(2)接枝共聚反应：
保持温度为90℃下，向步骤(1)的淀粉降解溶液同时开始滴加第一滴加单体A、第二滴加单体B和第一引发剂C，第一引发剂C滴加结束后开始滴加第二引发剂D，第二引发剂滴加结束后于90℃保温反应一定时间，得到共聚物乳液；所述第一滴加单体A为苯乙烯和丙烯酸丁酯的混合物，所述第二滴加单体B为甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵的水溶液，所述第一引发剂C为质量分数68-73％的过氧化氢水溶液，所述第二引发剂D 为质量分数30％-35％的过氧化氢水溶液；
(3)反应后处理：
步骤(2)的共聚物乳液降温至45℃后保温反应一定时间，反应结束后过滤，得到防水剂。
优选的，所述步骤(1)中原淀粉为木薯淀粉，所述淀粉酶为α-淀粉酶。
优选的，所述步骤(1)中原淀粉、淀粉酶、冰醋酸、七水合硫酸亚铁的质量比为100：(0.1-0.3)：(10-30)：(1-2)，更优选的，原淀粉、淀粉酶、冰醋酸、七水合硫酸亚铁的质量比为100：0.2：20：1.5。
优选的，所述步骤(1)中加入淀粉酶后90℃下保温反应15-30min，更优选的，保温反应20min。
优选的，所述步骤(2)中苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵与原淀粉的质量比为(1.5-1.8)：(0.8-1.2)：(0.05-0.10)：1；更优选的，苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵与原淀粉的质量比为1.6:1:0.08:1。
优选的，所述步骤(2)中第二滴加单体B为质量分数17％的甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵的水溶液。
优选的，所述步骤(2)中第一滴加单体A和第二滴加单体B的滴加时间为4h。
优选的，所述步骤(2)中第一引发剂C、第二引发剂D与原淀粉的质量比为(0.3-0.4)：(0.1-0.2)：1。
优选的，所述步骤(2)中第一引发剂C的滴加时间为2.5h。
优选的，所述步骤(2)中第二引发剂D的滴加时间为1.5h。
优选的，所述步骤(2)中第二引发剂滴加完毕后于90℃保温反应0.5h。
优选的，所述步骤(3)中共聚物乳液在45℃保温反应0.5h。
优选的，所述步骤(3)中过滤是用100目滤网过滤。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明采用新的聚合工艺并配合使用特殊结构的单体，利用特殊可聚合的单体自乳化作用，而达到无皂乳液聚合的技术要求，不仅解决了乳液聚合中，大量乳化剂的引入造成产品对纸张防水效果下降的问题，更进一步提高了乳液的成膜性和成膜稳定性，克服现有苯丙表面施胶剂的缺点，达到优异的纸张防水效果。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。
实施例1：
(1)淀粉的预处理：
向1L的备有搅拌器、温度计、回流冷凝管、氮气导入管的三口烧瓶中加入240g的水，50g的木薯原淀粉，开启搅拌混合均匀，混合均匀后，升温到90℃，并且当温度稳定在90℃后，加入0.1g的α-淀粉酶，在90℃的温度条件下，保温反应20min，保温反应结束后加入10g的冰醋酸，0.7g 的七水合硫酸亚铁，得到淀粉降解溶液；
(2)接枝共聚反应：
通过控制温度，使温度稳定在90℃，向步骤(1)的淀粉降解溶液开始滴加第一滴加单体A(80g苯乙烯和50g丙烯酸丁酯组成的混合物)，和第二滴加单体B(20g水和4g甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵组成的水溶液)，以及第一引发剂C(17g 71％的过氧化氢水溶液)，第一引发剂C 滴加结束后，开始滴加第二引发剂D(7.4g 32％过氧化氢水溶液)；第一滴加单体A和第二滴加单体B的滴加时间为4h，第一引发剂C的滴加时间为2.5h，第二引发剂D的滴加时间为2.5h，第一滴加单体A、第二滴加单体B和第二引发剂D完全滴加结束后于90℃保温反应0.5h，得到共聚物乳液；
(3)反应后处理：
保温结束后，将步骤(2)的共聚物乳液温度降低至45℃，当温度稳定后，保温反应30分钟，保温结束后，加入去离子水调整固含为30％，降低温度至30℃以下，用100目的滤网过滤，放料，得到防水剂。
实施例2：
(1)淀粉的预处理：
向1L的备有搅拌器、温度计、回流冷凝管、氮气导入管的三口烧瓶中加入270g的水，30g的木薯原淀粉，开启搅拌混合均匀，混合均匀后，升温到90℃，并且当温度稳定在90℃后，加入0.03g的α-淀粉酶，在90℃的温度条件下，保温反应15min，保温反应结束后加入3g的冰醋酸，0.3g 的七水合硫酸亚铁，得到淀粉降解溶液；
(2)接枝共聚反应：
通过控制温度，使温度稳定在90℃，向步骤(1)的淀粉降解溶液开始滴加第一滴加单体A(54g苯乙烯和36g丙烯酸丁酯组成的混合物)，和第二滴加单体B(15g水和3g甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵组成的水溶液)，以及第一引发剂C(9g 73％过氧化氢水溶液)，第一引发剂C滴加结束后，开始滴加第二引发剂D(3g 35％过氧化氢水溶液)；第一滴加单体A和第二滴加单体B的滴加时间为4h，第一引发剂C的滴加时间为2.5h，第二引发剂D的滴加时间为2.5h，第一滴加单体A、第二滴加单体B和第二引发剂D完全滴加结束后于90℃保温反应0.5h，得到共聚物乳液；
(3)反应后处理：
保温结束后，将步骤(2)的共聚物乳液温度降低至45℃，当温度稳定后，保温反应30分钟，保温结束后，加入去离子水调整固含为30％，降低温度至30℃以下，用100目的滤网过滤，放料，得到防水剂。
实施例3：
(1)淀粉的预处理：
向1L的备有搅拌器、温度计、回流冷凝管、氮气导入管的三口烧瓶中加入210g的水，90g的木薯原淀粉，开启搅拌混合均匀，混合均匀后，升温到90℃，并且当温度稳定在90℃后，加入0.27g的α-淀粉酶，在90℃的温度条件下，保温反应20分钟，保温反应结束后加入27g的冰醋酸，1.8g 的七水合硫酸亚铁，得到淀粉降解溶液；
(2)接枝共聚反应：
通过控制温度，使温度稳定在90℃，向步骤(1)的淀粉降解溶液开始滴加第一滴加单体A(135g苯乙烯和72g丙烯酸丁酯组成的混合物)，和第二滴加单体B(22g水和4.5g甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵组成的水溶液)，以及第一引发剂C(36g 68％过氧化氢水溶液)，第一引发剂C 滴加结束后，开始滴加第二引发剂D(18g 30％过氧化氢水溶液)；第一滴加单体A和第二滴加单体B的滴加时间为4h，第一引发剂C的滴加时间为2.5h，第二引发剂D的滴加时间为2.5h，第一滴加单体A、第二滴加单体B和第二引发剂D完全滴加结束后于90℃保温反应0.5h，得到共聚物乳液；
(3)反应后处理：
保温结束后，将步骤(2)的共聚物乳液温度降低至45℃，当温度稳定后，保温反应30分钟，保温结束后，加入去离子水调整固含为30％，降低温度至30℃以下，用100目的滤网过滤，放料，得到防水剂。
试验例1
对实施例1-3进行防水剂性能检测，通过防水剂涂布，测试及评估防水剂防水性能。测试方法按照GB/T 1540－2002《纸和纸板吸水性的测定 (可勃法)》执行。其中，瓦楞原纸：定量145g/m2；硫酸铝用量2kg/t；防水剂用量2kg/t；淀粉用量：30kg/t。防水性能结果见表1。
表1实施例1-3防水剂性能测试
以上所述的实施例只是本发明的较佳方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
Claims (10)
1.一种高效纸张用防水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)淀粉的预处理：
称取原淀粉，以10％-30％的质量分数分散于水中配制淀粉分散液，搅拌混合后升温至90℃，加入淀粉酶，保温反应一定时间后加入冰醋酸和七水合硫酸亚铁，得到淀粉降解溶液；
(2)接枝共聚反应：
保持温度为90℃下，向步骤(1)的淀粉降解溶液同时开始滴加第一滴加单体A、第二滴加单体B和第一引发剂C，第一引发剂C滴加结束后开始滴加第二引发剂D，第二引发剂滴加结束后于90℃保温反应一定时间，得到共聚物乳液；所述第一滴加单体A为苯乙烯和丙烯酸丁酯的混合物，所述第二滴加单体B为甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵的水溶液，所述第一引发剂C为质量分数68-73％的过氧化氢水溶液，所述第二引发剂D为质量分数30％-35％的过氧化氢水溶液；
(3)反应后处理：
步骤(2)的共聚物乳液降温至45℃后保温反应一定时间，反应结束后过滤，得到防水剂。
2.根据权利要求1所述一种高效纸张用防水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中原淀粉、淀粉酶、冰醋酸、七水合硫酸亚铁的质量比为100：(0.1-0.3)：(10-30)：(1-2)。
3.根据权利要求1所述一种高效纸张用防水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中加入淀粉酶后90℃下保温反应15-30min。
4.根据权利要求1所述一种高效纸张用防水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵与原淀粉的质量比为(1.5-1.8)：(0.8-1.2)：(0.05-0.10)：1。
5.根据权利要求4所述一种高效纸张用防水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中第二滴加单体B为质量分数17％的甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵的水溶液。
6.根据权利要求1所述一种高效纸张用防水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中第一滴加单体A和第二滴加单体B的滴加时间为4h。
7.根据权利要求6所述一种高效纸张用防水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中第一引发剂C的滴加时间为2.5h，第二引发剂D的滴加时间为1.5h。
8.根据权利要求1所述一种高效纸张用防水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中第二引发剂滴加完毕后于90℃保温反应0.5h。
9.根据权利要求1所述一种高效纸张用防水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中共聚物乳液在45℃保温反应0.5h。
10.根据权利要求1所述一种高效纸张用防水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中过滤是用100目滤网过滤。
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