CN101302320A - Akd用阳离子高分子乳化剂的制备方法 - Google Patents

Akd用阳离子高分子乳化剂的制备方法 Download PDF

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费贵强
沈一丁
王海花
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Abstract

本发明公开了一种AKD用阳离子高分子乳化剂的制备方法，根据黏结组分的物化特性，选择合适的丙烯酸长链脂肪酯、阳离子单体等乙烯基单体，在改性聚乙烯醇的存在下，采用种子聚合法，在水溶液中进行自由基无皂乳液共聚合，即可制得AKD用阳离子高分子乳化剂。本发明可替代传统AKD乳液中添加的小分子乳化剂，解决乳液易起泡，稳定性和施胶效果差等问题，同时其留着性能和抗阴离子垃圾干扰性能得到大大改善，不仅可提高纸张防水性能，还可提高纸张的物理强度；且乳液制备过程中无需添加阳离子淀粉作胶体保护剂，避免了其在高温和长期储存过程中易变质导致AKD乳液施胶效果和稳定性变差的缺陷。

Description

AKD用阳离子高分子乳化剂的制备方法
技术领域
本发明属于高分子化学领域，特别涉及一种阳离子性AKD用高分子乳化剂的制备方法。
背景技术
中性施胶在国内外造纸企业的应用已愈加广泛，与酸性施胶相比，不论在提高产品质量、降低综合成本，还是市场和用户的青睐程度来讲，其优势亦越来越明显。经实践证明，AKD已成为国内纸厂使用最成熟、最有成效的中性施胶剂。介于AKD高活性、易水解等特性，其乳液的配制不仅需解决其乳化问题，还应解决其稳定性问题。目前，AKD常用乳化剂包括木质素磺酸钠、阳离子淀粉等天然高分子和表面活性剂。表面活性剂主要有高级脂肪酸、高级脂肪醇及其酯。上述表面活性剂所制乳液多泡、稳定性较差，由于大量使用阳离子淀粉，在高温下易出现发霉、变质等问题。且所制AKD乳液在纤维上的保留率及其与纤维的反应性均较低，因此易出现施胶效果减退的现象，并且施胶后纸的强度性能有所降低。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种具有优良稳定分散保护功能及提供强阳离子电荷的AKD用阳离子高分子乳化剂的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1)将聚乙烯醇和去离子水按1-3∶10的质量比加入到干燥反应器中，加热至80-100℃，保温1-3小时使反应器中的聚乙烯醇完全溶解后，降温至室温制得聚乙烯醇水溶液A或再将溶液A和阳离子醚化剂按100∶1-40的质量比混合均匀后，用碱调节体系pH值至8-10，于50-70℃反应1-3小时制得阳离子改性聚乙烯醇溶液B；
2)将硬性油溶性乙烯基单体、软性油溶性乙烯基单体、阳离子单体、亲水性乙烯基单体按1∶0.2-10∶0.1-0.5∶0.1-0.3的质量比分别混合，硬性油溶性乙烯基单体和软性油溶性乙烯基单体混合得到溶液C，阳离子单体和亲水性乙烯基单体混合得到溶液D；
3)将去离子水与水溶性引发剂按1∶0.002-1的质量比混合均匀，得到引发剂水溶液E；
4)分别取半数以下的溶液C、溶液D和引发剂水溶液E滴加到溶液A或溶液B中，于60-85℃反应0.5-2h得到阳离子无皂苯丙聚合物种子乳液F，将剩余的溶液C、D和引发剂水溶液E在1-4h内滴加到种子乳液F中，滴加完继续保温2-4h得AKD用阳离子高分子乳化剂，其中，溶液A或溶液B中的纯聚乙烯醇∶溶液C∶溶液D∶引发剂水溶液E中的水溶性引发剂的质量比为1∶3-10∶5-10∶0.2-1。
本发明的聚乙烯醇采用0588，1099、1750、1788、1799、2099、2488、2497中的一种或其中一种以上任意比例的混合物；阳离子醚化剂为3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、2，3-环氧丙基三甲基氯化铵中的一种或其中一种以上任意比例的混合物；硬性油溶性乙烯基单体可采用甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸异丙酯、甲基丙烯酸正丙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸环己酯、苯乙烯、甲基苯乙烯、丙烯腈、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或其中一种以上任意比例的混合物；软性油溶性乙烯基单体可采用丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸正丙酯、丙烯酸己酯、丙烯酸十八酯、甲基丙烯酸十八酯、丙烯酸羟丙酯或丙烯酸羟乙酯中的一种或其中一种以上任意比例的混合物；阳离子单体可采用甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵、对-乙烯基苄基三甲基氯化铵、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯氯化苄季铵或二烯丙基二甲基氯化铵中的一种或一种以上任意比例的混合物；亲水性乙烯基单体为羟甲基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺或丙烯酰胺；水溶性引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸铵-亚硫酸(氢)钠、过硫酸钾-亚硫酸(氢)钠、过硫酸铵-硫代硫酸钠或过硫酸钾-硫代硫酸钠。
本发明不使用有机溶剂和小分子表面活性剂，有利于环境保护和应用效果的提高。产品可替代传统AKD乳液中添加的小分子乳化剂和阳离子淀粉，解决乳液易起泡，稳定性和施胶效果差等缺点；由于使用强阳电荷性的高分子用作乳化剂，所制AKD乳液留着性能和抗阴离子垃圾干扰性能大大提高，其不仅提高了纸张防水性，还可提高纸张的物理强度；且乳液制备过程中无需添加阳离子淀粉作胶体保护剂，避免了其在高温下和长期储存过程中易变质导致AKD乳液施胶效果和稳定性变差的缺陷。
具体实施方式
实施例1：将聚乙烯醇0588和去离子水按1∶10的质量比加入到干燥反应器中，加热至80℃，保温3小时使反应器中的聚乙烯醇完全溶解后，降温至室温制得聚乙烯醇水溶液A；
2)将硬性油溶性乙烯基单体甲基丙烯酸甲酯、软性油溶性乙烯基单体丙烯酸乙酯、阳离子单体甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、亲水性乙烯基单体羟甲基丙烯酰胺按1∶0.2∶0.3∶0.2的质量比分别混合，硬性油溶性乙烯基单体和软性油溶性乙烯基单体混合得到溶液C，阳离子单体和亲水性乙烯基单体混合得到溶液D；
3)将去离子水与水溶性引发剂过硫酸铵按1∶0.005的质量比混合均匀，得到引发剂水溶液E；
4)分别取半数以下的溶液C、溶液D和引发剂水溶液E滴加到溶液A，于80℃反应0.8h得到阳离子无皂苯丙聚合物种子乳液F，将剩余的溶液C、D和引发剂水溶液E在1h内滴加到种子乳液F中，滴加完继续保温2h得AKD用阳离子高分子乳化剂，其中，溶液A中的纯聚乙烯醇∶溶液C∶溶液D∶引发剂水溶液E中的水溶性引发剂的质量比为1∶10∶5∶0.5。
实施例2：将聚乙烯醇1099和去离子水按1.5∶10的质量比加入到干燥反应器中，加热至100℃，保温1小时使反应器中的聚乙烯醇完全溶解后，降温至室温制得聚乙烯醇水溶液A；
2)将硬性油溶性乙烯基单体甲基丙烯酸乙酯、软性油溶性乙烯基单体丙烯酸正丁酯、阳离子单体甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵、亲水性乙烯基单体双丙酮丙烯酰胺按1∶3∶0.1∶0.1的质量比分别混合，硬性油溶性乙烯基单体和软性油溶性乙烯基单体混合得到溶液C，阳离子单体和亲水性乙烯基单体混合得到溶液D；
3)将去离子水与水溶性引发剂过硫酸钾按1∶0.1的质量比混合均匀，得到引发剂水溶液E；
4)分别取半数以下的溶液C、溶液D和引发剂水溶液E滴加到溶液A，于80℃反应2h得到阳离子无皂苯丙聚合物种子乳液F，将剩余的溶液C、D和引发剂水溶液E在3h内滴加到种子乳液F中，滴加完继续保温3h得AKD用阳离子高分子乳化剂，其中，溶液A中的纯聚乙烯醇∶溶液C∶溶液D∶引发剂水溶液E中的水溶性引发剂的质量比为1∶5∶7∶0.7。
实施例3：将聚乙烯醇1750和去离子水按3∶10的质量比加入到干燥反应器中，加热至90℃，保温2小时使反应器中的聚乙烯醇完全溶解后，降温至室温制得聚乙烯醇水溶液A；
2)将硬性油溶性乙烯基单体甲基丙烯酸异丙酯、软性油溶性乙烯基单体丙烯酸正丙酯、阳离子单体丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、亲水性乙烯基单体丙烯酰胺按1∶7∶0.5∶0.3的质量比分别混合，硬性油溶性乙烯基单体和软性油溶性乙烯基单体混合得到溶液C，阳离子单体和亲水性乙烯基单体混合得到溶液D；
3)将去离子水与水溶性引发剂过硫酸铵-亚硫酸(氢)钠按1∶0.5的质量比混合均匀，得到引发剂水溶液E；
4)分别取半数以下的溶液C、溶液D和引发剂水溶液E滴加到溶液A，于75℃反应1h得到阳离子无皂苯丙聚合物种子乳液F，将剩余的溶液C、D和引发剂水溶液E在2h内滴加到种子乳液F中，滴加完继续保温4h得AKD用阳离子高分子乳化剂，其中，溶液A中的纯聚乙烯醇∶溶液C∶溶液D∶引发剂水溶液E中的水溶性引发剂的质量比为1∶3∶9∶0.2。
实施例4：将聚乙烯醇1788和去离子水按2∶10的质量比加入到干燥反应器中，加热至95℃，保温1.3小时使反应器中的聚乙烯醇完全溶解后，降温至室温制得聚乙烯醇水溶液A；
2)将硬性油溶性乙烯基单体甲基丙烯酸正丙酯、软性油溶性乙烯基单体丙烯酸己酯、阳离子单体丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵、亲水性乙烯基单体羟甲基丙烯酰胺按1∶5∶0.2∶0.3的质量比分别混合，硬性油溶性乙烯基单体和软性油溶性乙烯基单体混合得到溶液C，阳离子单体和亲水性乙烯基单体混合得到溶液D；
3)将去离子水与水溶性引发剂过硫酸钾-亚硫酸(氢)钠按1∶0.3的质量比混合均匀，得到引发剂水溶液E；
4)分别取半数以下的溶液C、溶液D和引发剂水溶液E滴加到溶液A，于85℃反应0.5h得到阳离子无皂苯丙聚合物种子乳液F，将剩余的溶液C、D和引发剂水溶液E在4h内滴加到种子乳液F中，滴加完继续保温2.3h得AKD用阳离子高分子乳化剂，其中，溶液A中的纯聚乙烯醇∶溶液C∶溶液D∶引发剂水溶液E中的水溶性引发剂的质量比为1∶8∶6∶0.4。
实施例5：将聚乙烯醇1799和去离子水按2.5∶10的质量比加入到干燥反应器中，加热至85℃，保温2.6小时使反应器中的聚乙烯醇完全溶解后，降温至室温制得聚乙烯醇水溶液A，再将溶液A和阳离子醚化剂3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵按100∶1的质量比混合均匀后，用碱调节体系pH值至10，于70℃反应1小时制得阳离子改性聚乙烯醇溶液B；
2)将硬性油溶性乙烯基单体甲基丙烯酸丁酯、软性油溶性乙烯基单体丙烯酸十八酯、阳离子单体对-乙烯基苄基三甲基氯化铵、亲水性乙烯基单体双丙酮丙烯酰胺按1∶10∶0.4∶0.1的质量比分别混合，硬性油溶性乙烯基单体和软性油溶性乙烯基单体混合得到溶液C，阳离子单体和亲水性乙烯基单体混合得到溶液D；
3)将去离子水与水溶性引发剂过硫酸铵-硫代硫酸钠按1∶0.8的质量比混合均匀，得到引发剂水溶液E；
4)分别取半数以下的溶液C、溶液D和引发剂水溶液E滴加到溶液B中，于70℃反应1.2h得到阳离子无皂苯丙聚合物种子乳液F，将剩余的溶液C、D和引发剂水溶液E在1.5h内滴加到种子乳液F中，滴加完继续保温2.8、h得AKD用阳离子高分子乳化剂，其中，溶液B中的纯聚乙烯醇∶溶液C∶溶液D∶引发剂水溶液E中的水溶性引发剂的质量比为1∶6∶8∶1。
实施例6：将聚乙烯醇2099和2488以任意比例的混合物和去离子水按1.8∶10的质量比加入到干燥反应器中，加热至97℃，保温1.5小时使反应器中的聚乙烯醇完全溶解后，降温至室温制得聚乙烯醇水溶液A，再将溶液A和阳离子醚化剂2，3-环氧丙基三甲基氯化铵按100∶20的质量比混合均匀后，用碱调节体系pH值至8，于50℃反应3小时制得阳离子改性聚乙烯醇溶液B；
2)将硬性油溶性乙烯基单体丙烯腈、软性油溶性乙烯基单体丙烯酸羟丙酯、阳离子单体甲基丙烯酸二甲胺基乙酯氯化苄季铵、亲水性乙烯基单体丙烯酰胺按1∶0.5∶0.2∶0.2的质量比分别混合，硬性油溶性乙烯基单体和软性油溶性乙烯基单体混合得到溶液C，阳离子单体和亲水性乙烯基单体混合得到溶液D；
3)将去离子水与水溶性引发剂过硫酸钾-硫代硫酸钠按1∶1的质量比混合均匀，得到引发剂水溶液E；
4)分别取半数以下的溶液C、溶液D和引发剂水溶液E滴加到溶液B中，于65℃反应1.8h得到阳离子无皂苯丙聚合物种子乳液F，将剩余的溶液C、D和引发剂水溶液E在2.5h内滴加到种子乳液F中，滴加完继续保温3.2h得AKD用阳离子高分子乳化剂，其中，溶液B中的纯聚乙烯醇∶溶液C∶溶液D∶引发剂水溶液E中的水溶性引发剂的质量比为1∶4∶10∶0.8。
实施例7：将聚乙烯醇2497和去离子水按2.7∶10的质量比加入到干燥反应器中，加热至83℃，保温2.5小时使反应器中的聚乙烯醇完全溶解后，降温至室温制得聚乙烯醇水溶液A，再将溶液A和阳离子醚化剂3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵与2，3-环氧丙基三甲基氯化铵以任意比例的混合物按100∶40的质量比混合均匀后，用碱调节体系pH值至9，于60℃反应2小时制得阳离子改性聚乙烯醇溶液B；
2)将硬性油溶性乙烯基单体甲基丙烯酸羟乙酯与甲基丙烯酸羟丙酯以任意比例的混合物、软性油溶性乙烯基单体丙烯酸羟丙酯与丙烯酸羟乙酯以任意比例的混合物、阳离子单体甲基丙烯酸二甲胺基乙酯氯化苄季铵与二烯丙基二甲基氯化铵以任意比例的混合物、亲水性乙烯基单体丙烯酰胺)按1∶9∶0.5∶0.3的质量比分别混合，硬性油溶性乙烯基单体和软性油溶性乙烯基单体混合得到溶液C，阳离子单体和亲水性乙烯基单体混合得到溶液D；
3)将去离子水与水溶性引发剂过硫酸钾按1∶0.002的质量比混合均匀，得到引发剂水溶液E；
4)分别取半数以下的溶液C、溶液D和引发剂水溶液E滴加到溶液B中，于82℃反应1.5h得到阳离子无皂苯丙聚合物种子乳液F，将剩余的溶液C、D和引发剂水溶液E在3.5h内滴加到种子乳液F中，滴加完继续保温3.5h得AKD用阳离子高分子乳化剂，其中，溶液A或溶液B中的纯聚乙烯醇∶溶液C∶溶液D∶引发剂水溶液E中的水溶性引发剂的质量比为1∶9∶7∶0.3。

Claims (8)

1、AKD用阳离子高分子乳化剂的制备方法，其特征在于：
1)将聚乙烯醇和去离子水按1-3∶10的质量比加入到干燥反应器中，加热至80-100℃，保温1-3小时使反应器中的聚乙烯醇完全溶解后，降温至室温制得聚乙烯醇水溶液A或再将溶液A和阳离子醚化剂按100∶1-40的质量比混合均匀后，用碱调节体系pH值至8-10，于50-70℃反应1-3小时制得阳离子改性聚乙烯醇溶液B；
2)将硬性油溶性乙烯基单体、软性油溶性乙烯基单体、阳离子单体、亲水性乙烯基单体按1∶0.2-10∶0.1-0.5∶0.1-0.3的质量比分别混合，硬性油溶性乙烯基单体和软性油溶性乙烯基单体混合得到溶液C，阳离子单体和亲水性乙烯基单体混合得到溶液D；
3)将去离子水与水溶性引发剂按1∶0.002-1的质量比混合均匀，得到引发剂水溶液E；
4)分别取半数以下的溶液C、溶液D和引发剂水溶液E滴加到溶液A或溶液B中，于60-85℃反应0.5-2h得到阳离子无皂苯丙聚合物种子乳液F，将剩余的溶液C、D和引发剂水溶液E在1-4h内滴加到种子乳液F中，滴加完继续保温2-4h得AKD用阳离子高分子乳化剂，其中，溶液A或溶液B中的纯聚乙烯醇∶溶液C∶溶液D∶引发剂水溶液E中的水溶性引发剂的质量比为1∶3-10∶5-10∶0.2-1。
2、根据权利要求1所述的AKD用阳离子高分子乳化剂的制备方法，其特征在于：所述的聚乙烯醇采用0588，1099、1750、1788、1799、2099、2488、2497中的一种或其中一种以上任意比例的混合物。
3、根据权利要求1所述的AKD用阳离子高分子乳化剂的制备方法，其特征在于：所述的阳离子醚化剂为3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、2，3-环氧丙基三甲基氯化铵中的一种或其中一种以上任意比例的混合物。
4、根据权利要求1所述的AKD用阳离子高分子乳化剂的制备方法，其特征在于：所述的硬性油溶性乙烯基单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸异丙酯、甲基丙烯酸正丙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸环己酯、苯乙烯、甲基苯乙烯、丙烯腈、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或其中一种以上任意比例的混合物。
5、根据权利要求1所述的AKD用阳离子高分子乳化剂的制备方法，其特征在于：所述的软性油溶性乙烯基单体采用丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸正丙酯、丙烯酸己酯、丙烯酸十八酯、甲基丙烯酸十八酯、丙烯酸羟丙酯或丙烯酸羟乙酯中的一种或其中一种以上任意比例的混合物。
6、根据权利要求1所述的AKD用阳离子高分子乳化剂的制备方法，其特征在于：所述的阳离子单体采用甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵、对-乙烯基苄基三甲基氯化铵、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯氯化苄季铵或二烯丙基二甲基氯化铵中的一种或一种以上任意比例的混合物。
7、根据权利要求1所述的AKD用阳离子高分子乳化剂的制备方法，其特征在于：所述的亲水性乙烯基单体为羟甲基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺或丙烯酰胺。
8、根据权利要求1所述的AKD用阳离子高分子乳化剂的制备方法，其特征在于：所述的水溶性引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸铵-亚硫酸(氢)钠、过硫酸钾-亚硫酸(氢)钠、过硫酸铵-硫代硫酸钠或过硫酸钾-硫代硫酸钠。
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