CN104592444A - 一种用于包装纸板的干强剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以丙烯酰胺的单体为主单体，阳离子单体、阴离子单体、交联性单体和功能性单体进行共聚改性的包装纸板的干强剂及其制备方法。本发明通过优化聚合单体配方、聚合反应工艺参数和加料方式等影响聚合反应的因素，制备得到的干强剂显著提高了包装纸板的环压指数、耐破度指数、耐折度和内结合强度。
Description
技术领域
本发明涉及一种造纸用助剂及其制备方法，尤其涉及一种用于包装纸板的干强剂及其制备方法。
背景技术
我国包装用纸板大多利用废纸制浆或草浆，浆料中短纤维较多从而造成纸板强度较低，因此提高纸板的强度变得越来越重要。纸或纸板的干强度是纸的结构特性之一，干强度主要是随着纤维网络形成和干燥之后纤维之间键合而获得的，强度主要取决于单根纤维的强度和纤维之间的键合程度、数量、纤维键合的分布等。干强剂是造纸工业中增加纸张强度的一类重要化学品，许多水溶性的，与纤维能形成氢键结合的聚合物都可以作为干强剂使用，利用干强剂提高纸或纸板强度是一种非常有效的方法。
US7902312B2介绍了一种乙烯胺与α、β-不饱和烷基羰基化合物的一些迈克尔加成产物，该烷基羰基化合物包括酰胺、酯和酸，尤其是丙烯酰胺。此外，还描述了制备这些迈克尔加成产物的方法。这些加成产物通常可用于造纸，尤其是可用作使用造纸机制造纸板产品的干强剂。
US5630907A公开了了一种含有5-99％的乙烯胺单元、1-95％的丙烯酸单元、至多的30％其他不饱和化合物单元和至多2％的交联剂单元的共聚物，该共聚物可应用于纸浆添加剂以提高滤水率、留着率、干强度和湿强度。
CN102627730A公开了一种两性干强剂及其制备方法，制备方法包括：(1)在氮气气氛中，将醚化剂和氧化剂加入淀粉乳，反应；(2)然后加入丙烯腈，反应，加入酸性物质调节体系的pH值至7-8；(3)加入丙烯酰胺、阳离子单体和引发剂，反应，降至室温，过网，出料，即可获得所述的两性生物型干强剂。该方法制备得到的干强剂避免了淀粉和聚丙烯酰胺类增干强剂的缺陷，可以显著提高纸张的各项干强指标。
CN103015263A公开了一种造纸用干强剂及其制备方法和应用，该干强剂由丙烯酰胺单体、阳离子单体、阴离子单体、多烯类单体、醚化羟甲基丙烯酰胺、氧化剂、还原剂和去离子水通过自由基聚合制备得到。该方法通过控制交联剂、阴阳离子加入量，使聚合物主链生成支化的高分子化合物，改善干增强剂与纤维的结合能力，提高增强效果。醚化后的羟甲基丙烯酰胺能够适应较高分子量的干强剂体系，保持产品的稳定性。
CN103643592A公开了一种造纸干强剂，该干强剂由以下组分构成：变性淀粉、聚阴离子纤维素、丙烯酰胺、丙烯酸、羟酸酯、丙烯腈、pH调节剂、防交联剂、反应抑制剂、多元复合催化剂和熟化剂。该干强剂采用一步法同时进行接枝和多元共聚反应工艺技术制备而成，与传统的单独接枝反应或单独共聚反应，又或是分步接枝反应后共聚反应的方法完全不同，其制备出来的干强剂无毒无害、产品可溶性强、易溶于水，属于环保型产品。
目前应用效果最好的干强剂是聚丙烯酰胺及其共聚物，包括阴离子型聚丙烯酰胺、阳离子型聚丙烯酰胺和两性聚丙烯酰胺。以上专利都涉及了共聚单体来改性聚丙烯酰胺，但都未涉及使用多烯基单体和乙烯基醚类单体来改性聚丙烯酰胺，且现有技术对于丙烯酰胺单体共聚合成的反应控制存在缺陷，所得聚合物的粘度和分子量重复性差，且经常凝胶化现象。
发明内容
针对现有技术不足，本发明提供一种以丙烯酰胺的单体为主单体，阳离子单体、阴离子单体、功能性单体和交联性单体进行共聚改性的干强剂及其制备方法。
为达到上述发明目的，本发明可采用以下任何一个技术方案：
本发明一方面提供一种用于包装纸板的干强剂，所述干强剂由以下重量份数的原料通过自由基聚合制成：丙烯酰胺单体100份、阳离子单体1-10份、阴离子单体1-10、功能性单体0.5-5、交联性单体0.5-5、引发剂0.05-0.3份、PH调节剂0.1-2份、链转移剂0.05-0.2份和去离子水300-800份；其中，所述功能性单体为乙烯基醚类单体，所述交联性单体为三羟甲基丙烷三酯化物。
所述阳离子单体选自二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯、甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵中的一种或几种。
所述阴离子单体选自阴离子单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、马来酸、富马酸、乙烯基磺酸钠、乙烯基苯磺酸钠、烯丙基磺酸钠和甲基烯丙基磺酸钠中的一种或几种。
所述功能性单体为4-羟丁基乙烯基醚。
所述交联性单体为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟基甲基丙烷三戊酸酯或三羟基甲基丙烷三庚酸酯。
所述氧化还原引发剂选自过硫酸钾-亚硫酸氢钠、过硫酸铵-亚硫酸氢钠和过硫酸钾-氯化亚铁中的一种。
所述PH调节剂为磷酸氢二钠、磷酸二氢钠或碳酸氢钠。
所述链转移剂为正十二烷基硫醇或正十八烷基硫醇。
本发明另一方面提供一种制备上述干强剂的方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：
(1)在惰性气体的保护下，将丙烯酰胺单体、阳离子单体、阴离子单体、部分引发剂、PH调节剂和去离子水加入到反应器；
(2)升温并控制反应温度50-70℃下反应30-60min，而后添加功能性单体；
(3)完成单体添加后，添加剩余引发剂，控制反应温度50-70℃下反应15-30min；
(4)而后反应器内温度升温至75-90℃，滴加交联性单体；
(5)反应15-30min后，添加链转移剂，停止搅拌，降低温度至20-35℃，出料得到所述干强剂。
本发明优化了聚合单体配方、聚合反应步骤、温度和时间以及加料方式等影响聚合反应的因素，通过本发明的制备方法得到的造纸用干强剂与现有技术相比，具有以下有益效果：
1、通过在聚丙烯酰胺主链上引入乙烯基醚类单体，尤其是4-羟丁基乙烯基醚，使得聚合物具有高度支化，与相同分子量的线性聚合物相比具有易溶解，并能提高干强剂的附着力。
2、通过在聚丙烯酰胺主链上引入三羟甲基丙烷三酯化物，因其含有大量官能基团，官能基团含有多种活性基，可以和纤维上的羟基产生强的分子间相互作用及氢键结合。
3、在不同聚合阶段引入不同单体，有利于有效控制聚合反应速率、共聚物的组成以及共聚物的分子量，不容易出现凝胶化，重复性好。
具体实施方式
下面结合具体实施例来对本发明进行进一步说明，但并不将本发明局限于这些具体实施方式。本领域技术人员应该认识到，本发明涵盖了权利要求书范围内所可能包括的所有备选方案、改进方案和等效方案。
实施例和比较例中组分的用量均以重量份计，引发剂选用过硫酸钾-亚硫酸氢钠氧化还原引发剂，过硫酸钾和亚硫酸氢钠的质量配比为4:1。
实施例1
在惰性气体的保护下，向带有搅拌装置的四口烧瓶中加入高纯去离子水500份、丙烯酰胺100份、二甲基二烯丙基氯化铵5份、丙烯酸5份、过硫酸钾-亚硫酸氢钠0.15份、磷酸氢二钠0.2份，在室温下搅拌15min，升温并控制反应温度60℃下反应45min，而后添加4-羟丁基乙烯基醚0.5份，完成添加后，再添加过硫酸钾-亚硫酸氢钠0.1份，并控制反应温度60℃下反应20min，升温并控制反应温度在80℃，而后滴加三羟甲基丙烷三丙烯酸酯0.5份，反应20min后，添加正十二烷基硫醇0.1份，停止搅拌，降低温度至25℃，出料得到重量固含量为20.1％、粘度为213cps的干强剂。
实施例2
在惰性气体的保护下，向带有搅拌装置的四口烧瓶中加入高纯去离子水500份、丙烯酰胺100份、二甲基二烯丙基氯化铵5份、丙烯酸5份、过硫酸钾-亚硫酸氢钠0.15份、磷酸氢二钠0.2份，在室温下搅拌15min，升温并控制反应温度60℃下反应45min，而后添加4-羟丁基乙烯基醚0.5份，完成添加后，再添加过硫酸钾-亚硫酸氢钠0.1份，并控制反应温度60℃下反应20min，升温并控制反应温度在80℃，而后滴加三羟甲基丙烷三丙烯酸酯1.5份，反应20min后，添加正十二烷基硫醇0.1份，停止搅拌，降低温度至25℃，出料得到重量固含量为20.9％、粘度为209cps的干强剂。
实施例3
在惰性气体的保护下，向带有搅拌装置的四口烧瓶中加入高纯去离子水500份、丙烯酰胺100份、二甲基二烯丙基氯化铵5份、丙烯酸5份、过硫酸钾-亚硫酸氢钠0.15份、磷酸氢二钠0.2份，在室温下搅拌15min，升温并控制反应温度60℃下反应45min，而后添加4-羟丁基乙烯基醚0.5份，完成添加后，再添加过硫酸钾-亚硫酸氢钠0.1份，并控制反应温度60℃下反应20min，升温并控制反应温度在80℃，而后滴加三羟甲基丙烷三丙烯酸酯3份，反应20min后，添加正十二烷基硫醇0.1份，停止搅拌，降低温度至25℃，出料得到重量固含量为21.3％、粘度为224cps的干强剂。
实施例4
在惰性气体的保护下，向带有搅拌装置的四口烧瓶中加入高纯去离子水500份、丙烯酰胺100份、二甲基二烯丙基氯化铵5份、丙烯酸5份、过硫酸钾-亚硫酸氢钠0.15份、磷酸氢二钠0.2份，在室温下搅拌15min，升温并控制反应温度60℃下反应45min，而后添加4-羟丁基乙烯基醚0.5份，完成添加后，再添加过硫酸钾-亚硫酸氢钠0.1份，并控制反应温度60℃下反应20min，升温并控制反应温度在80℃，而后滴加三羟甲基丙烷三丙烯酸酯5份，反应20min后，添加正十二烷基硫醇0.1份，停止搅拌，降低温度至25℃，出料得到重量固含量为21.4％、粘度为237cps的干强剂。
实施例5
在惰性气体的保护下，向带有搅拌装置的四口烧瓶中加入高纯去离子水500份、丙烯酰胺100份、二甲基二烯丙基氯化铵5份、丙烯酸5份、过硫酸钾-亚硫酸氢钠0.15份、磷酸氢二钠0.2份，在室温下搅拌15min，升温并控制反应温度60℃下反应45min，而后添加4-羟丁基乙烯基醚1.5份，完成添加后，再添加过硫酸钾-亚硫酸氢钠0.1份，并控制反应温度60℃下反应20min，升温并控制反应温度在80℃，而后滴加三羟甲基丙烷三丙烯酸酯1.5份，反应20min后，添加正十二烷基硫醇0.1份，停止搅拌，降低温度至25℃，出料得到重量固含量为20.7％、粘度为215cps的干强剂。
实施例6
在惰性气体的保护下，向带有搅拌装置的四口烧瓶中加入高纯去离子水500份、丙烯酰胺100份、二甲基二烯丙基氯化铵5份、丙烯酸5份、过硫酸钾-亚硫酸氢钠0.15份、磷酸氢二钠0.2份，在室温下搅拌15min，升温并控制反应温度60℃下反应45min，而后添加4-羟丁基乙烯基醚3份，完成添加后，再添加过硫酸钾-亚硫酸氢钠0.1份，并控制反应温度60℃下反应20min，升温并控制反应温度在80℃，而后滴加三羟甲基丙烷三丙烯酸酯1.5份，反应20min后，添加正十二烷基硫醇0.1份，停止搅拌，降低温度至25℃，出料得到重量固含量为21.2％、粘度为206cps的干强剂。
实施例7
在惰性气体的保护下，向带有搅拌装置的四口烧瓶中加入高纯去离子水500份、丙烯酰胺100份、二甲基二烯丙基氯化铵5份、丙烯酸5份、过硫酸钾-亚硫酸氢钠0.15份、磷酸氢二钠0.2份，在室温下搅拌15min，升温并控制反应温度60℃下反应45min，而后添加4-羟丁基乙烯基醚4份，完成添加后，再添加过硫酸钾-亚硫酸氢钠0.1份，并控制反应温度60℃下反应20min，升温并控制反应温度在80℃，而后滴加三羟甲基丙烷三丙烯酸酯1.5份，反应20min后，添加正十二烷基硫醇0.1份，停止搅拌，降低温度至25℃，出料得到重量固含量为21.3％、粘度为213cps的干强剂。
实施例8
在惰性气体的保护下，向带有搅拌装置的四口烧瓶中加入高纯去离子水500份、丙烯酰胺100份、二甲基二烯丙基氯化铵5份、丙烯酸5份、过硫酸钾-亚硫酸氢钠0.15份、磷酸氢二钠0.2份，在室温下搅拌15min，升温并控制反应温度60℃下反应45min，而后添加4-羟丁基乙烯基醚5份，完成添加后，再添加过硫酸钾-亚硫酸氢钠0.1份，并控制反应温度60℃下反应20min，升温并控制反应温度在80℃，而后滴加三羟甲基丙烷三丙烯酸酯1.5份，反应20min后，添加正十二烷基硫醇0.1份，停止搅拌，降低温度至25℃，出料得到重量固含量为21.6％、粘度为217cps的干强剂。
比较例1
在惰性气体的保护下，向带有搅拌装置的四口烧瓶中加入高纯去离子水500份、丙烯酰胺100份、二甲基二烯丙基氯化铵5份、丙烯酸5份、过硫酸钾-亚硫酸氢钠0.15份、磷酸氢二钠0.2份，在室温下搅拌15min，升温并控制反应温度60℃下反应45min，添加过硫酸钾-亚硫酸氢钠0.1份，并控制反应温度60℃下反应20min，升温并控制反应温度在80℃，而后滴加三羟甲基丙烷三丙烯酸酯1.5份，反应20min后，添加正十二烷基硫醇0.1份，停止搅拌，降低温度至25℃，出料得到重量固含量为20.8％、粘度为217cps的干强剂。
比较例2
在惰性气体的保护下，向带有搅拌装置的四口烧瓶中加入高纯去离子水500份、丙烯酰胺100份、二甲基二烯丙基氯化铵5份、丙烯酸5份、过硫酸钾-亚硫酸氢钠0.15份、磷酸氢二钠0.2份，在室温下搅拌15min，升温并控制反应温度60℃下反应45min，而后添加4-羟丁基乙烯基醚4份，完成添加后，再添加过硫酸钾-亚硫酸氢钠0.1份，并控制反应温度60℃下反应20min，而后升温并控制反应温度在80℃反应20min后，添加正十二烷基硫醇0.1份，停止搅拌，降低温度至25℃，出料得到重量固含量为20.3％、粘度为221cps的干强剂。
比较例3
在惰性气体的保护下，向带有搅拌装置的四口烧瓶中加入高纯去离子水500份、丙烯酰胺100份、二甲基二烯丙基氯化铵5份、丙烯酸5份、过硫酸钾-亚硫酸氢钠0.15份、磷酸氢二钠0.2份，在室温下搅拌15min，升温并控制反应温度60℃下反应65min，而后再升温并控制反应温度在80℃反应20min后，添加正十二烷基硫醇0.1份，停止搅拌，降低温度至25℃，出料得到重量固含量为20.1％、粘度为227cps的干强剂。
应用实施例
将上述实施例1-8和比较例1-3制备得到的干强剂添加水，稀释至重量固含量都为1％，得到应用实验用干强剂。采用10wt％的桉木浆和90wt％的废纸浆作为原料，打浆度为35°SR干强剂的加入量按10kg/t纸添加。通过测定环压指数、耐破度指数、耐折度和内结合强度来测定包装纸板的性能。
表1：包装纸板性能比较
从表1数据可知，本发明所述干强剂使得包装纸板的环压指数、耐破度指数、耐折度和内结合强度都得到了显著的提升，与两性聚丙烯酰胺(比较例3)在应用效果上也具备一定的优势。
Claims (9)
1.一种用于包装纸板的干强剂，所述干强剂由以下重量份数的原料通过自由基聚合制成：丙烯酰胺单体100份、阳离子单体1-10份、阴离子单体1-10、功能性单体0.5-5、交联性单体0.5-5、氧化还原引发剂0.05-0.3份、PH调节剂0.1-2份、链转移剂0.05-0.2份和去离子水300-800份；其特征在于，所述功能性单体为乙烯基醚类单体，所述交联性单体为三羟甲基丙烷三酯化物。
2.根据权利要求1所述干强剂，其特征在于所述阳离子单体选自二甲基二烯丙基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯、甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述干强剂，其特征在于所述阴离子单体选自阴离子单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、马来酸、富马酸、乙烯基磺酸钠、乙烯基苯磺酸钠、烯丙基磺酸钠和甲基烯丙基磺酸钠中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述造纸用干强剂，其特征在于所述功能性单体为4-羟丁基乙烯基醚。
5.根据权利要求1所述造纸用干强剂，其特征在于所述交联性单体为三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟基甲基丙烷三戊酸酯或三羟基甲基丙烷三庚酸酯。
6.根据权利要求1所述造纸用干强剂，其特征在于所述氧化还原引发剂选自过硫酸钾-亚硫酸氢钠、过硫酸铵-亚硫酸氢钠和过硫酸钾-氯化亚铁中的一种。
7.根据权利要求1所述的造纸用干强剂，其特征在于所述PH调节剂为磷酸氢二钠、磷酸二氢钠或碳酸氢钠。
8.根据权利要求1所述的造纸用干强剂，其特征在于所述链转移剂为正十二烷基硫醇或正十八烷基硫醇。
9.一种制备如权利要求1所述干强剂的方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：
(1)在惰性气体的保护下，将丙烯酰胺单体、阳离子单体、阴离子单体、部分引发剂、PH调节剂和去离子水加入到反应器；
(2)升温并控制反应温度50-70℃下反应30-60min，而后添加功能性单体；
(3)完成单体添加后，添加剩余引发剂，控制反应温度50-70℃下反应15-30min；
(4)而后反应器内温度升温至75-90℃，滴加交联性单体；
(5)反应15-30min后，添加链转移剂，停止搅拌，降低温度至20-35℃，出料得到所述干强剂。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150506 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |