JP2010102331A - 電子写真感光体、プロセスカートリッジおよび電子写真装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】電子写真感光体の表面層がケイ素含有化合物を表面層中の全固形分に対して0.6質量%未満含有し、表面層中のケイ素含有化合物のシロキサン部位の量が表面層中の全固形分に対して0.01質量%以上であり、電子写真感光体の表面に特定の凹形状部が形成されている。
【選択図】図6
Description
該電子写真感光体の表面層が、ケイ素含有化合物を該表面層中の全固形分に対して0.6質量%未満含有し、
該表面層中のケイ素含有化合物のシロキサン部位の量が、該表面層中の全固形分に対して0.01質量%以上であり、
該電子写真感光体の表面に、単位面積(100μm×100μm)当たり50個以上70000個以下の各々独立した凹形状部が形成されており、かつ、該凹形状部の各々は、深さ(Rdv)の長軸径(Rpc)に対する比(Rdv/Rpc)が0.3より大きく7.0以下であって深さ(Rdv)が0.1μm以上10.0μm以下である凹形状部であり、
X線光電子分光法(ESCA)を用いて得られる該表面層の最表面における構成元素に対するケイ素元素の存在割合が0.6質量%以上であり、かつ、X線光電子分光法(ESCA)を用いて得られる該表面層の最表面から0.2μmの内部における構成元素に対するケイ素元素の存在割合(A[質量%])と該最表面における構成元素に対するケイ素元素の存在割合(B[質量%])との比(A/B)が0.0より大きく0.3より小さく、
該ケイ素含有化合物が、下記式(1)で示される構造と、下記式(2)または下記式(3)で示される繰り返し構造単位とを有する重合体である
ことを特徴とする電子写真感光体である。
(a)電子写真感光体の表面に、単位面積(100μm×100μm)当たり50個以上70000個以下の各々独立した凹形状部が形成されており、かつ、
該凹形状部の各々は、深さ(Rdv)の長軸径(Rpc)に対する比(Rdv/Rpc)が0.3より大きく7.0以下であって深さ(Rdv)が0.1μm以上10.0μm以下である。
(b)X線光電子分光法(ESCA)を用いて得られる電子写真感光体の表面層の最表面における構成元素に対するケイ素元素の存在割合が0.6質量%以上であり、かつ、
X線光電子分光法(ESCA)を用いて得られる表面層の最表面から0.2μmの内部における構成元素に対するケイ素元素の存在割合(A[質量%])と最表面における構成元素に対するケイ素元素の存在割合(B[質量%])との比(A/B)が0.0より大きく0.3より小さい。
(c)上記のケイ素含有化合物が、下記式(1)で示される構造と、下記式(2)または下記式(3)で示される繰り返し構造単位とを有する重合体である。ここでいう重合体とは、下記式(2)で示される繰り返し構造単位を有するものであればポリカーボネートであり、下記式(3)で示される繰り返し構造単位を有するものであればポリエステルである。
まず、電子写真感光体の表面に形成される凹形状部について説明する。
超深度形状測定顕微鏡VK−8550、超深度形状測定顕微鏡VK−9000および超深度形状測定顕微鏡VK−9500(いずれも(株)キーエンス製)
表面形状測定システムSurfaceExplorer SX−520DR型機((株)菱化システム製)
走査型共焦点レーザー顕微鏡OLS3000(オリンパス(株)製)
リアルカラーコンフォーカル顕微鏡オプリテクスC130(レーザーテック(株)製)
デジタルマイクロスコープVHX−500およびデジタルマイクロスコープVHX−200(いずれも(株)キーエンス製)
3DデジタルマイクロスコープVC−7700(オムロン(株)製)
3Dリアルサーフェスビュー顕微鏡VE−9800および3Dリアルサーフェスビュー顕微鏡VE−8800(いずれも(株)キーエンス製)
走査型電子顕微鏡コンベンショナル/VariablePressure SEM(エスアイアイ・ナノテクノロジー(株)製)
走査型電子顕微鏡SUPERSCAN SS−550((株)島津製作所製)
ナノスケールハイブリッド顕微鏡VN−8000((株)キーエンス製)
走査型プローブ顕微鏡NanoNaviステーション(エスアイアイ・ナノテクノロジー(株)製)
走査型プローブ顕微鏡SPM−9600((株)島津製作所製)
上記顕微鏡を用いて、所定の倍率により、測定視野内の凹形状部の長軸径および深さを計測することができる。さらには、単位面積当たりの凹形状部の開孔部面積率も計算により求めることができる。
凹形状部の開孔部面積率=(凹形状部の開孔部面積の合計/(凹形状部の開孔部面積の合計+凹形状部非形成部の面積の合計))×100[%]
なお、凹形状部の長軸径が1μm程度以下の凹形状部については、レーザー顕微鏡および光学顕微鏡による観察が可能であるが、より測定精度を高める場合には、電子顕微鏡による観察および測定を併用することが好ましい。
その後、表面層用塗布液を加熱して乾燥させる乾燥工程。
アクリル樹脂、スチレン樹脂、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリアリレート、ポリサルホン、ポリフェニレンオキシド、エポキシ樹脂、ポリウレタン、アルキッド樹脂および不飽和樹脂。
(メチルスルフィニル)メタン(慣用名:ジメチルスルホキシド)、チオラン−1,1−ジオン(慣用名:スルホラン)、N,N−ジメチルカルボキシアミド、N,N−ジエチルカルボキシアミド、ジメチルアセトアミド、1−メチルピロリジン−2−オン。
これらの有機溶剤は、単独または2種以上混合して用いることができる。
使用装置:PHI社(Physical Electronics Industries, INC.)製
Quantum 2000 Scanning ESCA Microprobe
最表面およびエッチング後0.2μmの内部の測定条件:
X線源:Al Ka1486.6eV(25W15kV)
測定エリア:100μm
分光領域:1500×300μm、角度45°
Pass Energy:117.40eV
エッチング条件:Ion gun C60(10kV 2mm×2mm)、角度70°
なお、エッチング時間としては、表面層の最表面から1.0μmの深さを得るのに1.0μm/100分であった(表面層のエッチング後、断面SEM観察により深さを同定した)。したがって、20分間C60イオン銃でエッチングすることにより、表面層の最表面から0.2μmの内部における元素分析ができる。
C1s:278〜298eV
F1s:680〜700eV
Si2p:90〜110eV
O1s:525〜545eV
N1s:390〜410eV
TSKgelG1000H(HXL)
G2000H(HXL)
G3000H(HXL)
G4000H(HXL)
G5000H(HXL)
G6000H(HXL)
G7000H(HXL)
TSKguardcolumn
10%水酸化ナトリウム水溶液500mLに、上記式(2−13)で示されるビスフェノール120gを加えて溶解させた。この溶液にジクロロメタン300mLを加えて攪拌し、溶液温度を10〜15℃に保ちながら、ホスゲン100gを1時間かけて吹き込んだ。ホスゲンを約70%吹き込んだところで、これに、上記式(4−1)で示されるシロキサン化合物(m=20)10gと、上記式(5−1)で示されるシロキサン化合物(n=20)20gとを加えた。ホスゲンの導入が終了した後、激しく攪拌して反応液を乳化させ、0.2mLのトリエチルアミンを加え、1時間攪拌した。その後、ジクロロメタン相をリン酸で中和し、さらにpH7程度になるまで水洗を繰り返した。続いて、この液相をイソプロパノールに滴下し、沈殿物を濾過し、乾燥させることによって、白色粉状の重合体(シロキサン変性ポリカーボネート)を得た。
上記式(4−1)で示されるシロキサン化合物(m=40)の量を25gと、上記式(5−1)で示されるシロキサン化合物(n=40)の量を55gとした以外は合成例1と同様にして合成し、シロキサン変性ポリカーボネートを得た。粘度平均分子量(Mv)は20600であった。また、下記の事項を、赤外線吸収スペクトルおよび1H−NMRにて、合成例1と同様に確認した。すなわち、このシロキサン変性ポリカーボネートは、m:n=40:40であった。また、シロキサン変性ポリカーボネート中のシロキサン部位の量(質量比率)は40.0質量%であった。また、このシロキサン変性ポリカーボネートは、ポリカーボネートの両方の末端にポリシロキサン構造(上記式(4)で示される構造)を有し、かつ、ポリカーボネートの主鎖にもポリシロキサン構造を有する構造である。また、吸光光度法による残存フェノール性OH量は175ppmであった。
攪拌装置を備えた反応容器中に下記の成分を入れ、水2720mLに溶解させた(水相)。
上記式(2−2)で示されるビスフェノール 90g
p−tert−ブチルフェノール 0.82g
水酸化ナトリウム 33.9g
重合触媒であるトリ−n−ブチルベンジルアンモニウムクロライド 0.82g
一方、塩化メチレン500mLに、上記式(4−1)で示されるシロキサン化合物(m=40)4g、および、上記式(5−1)で示されるシロキサン化合物(n=40)8gを溶解させた(有機相1)。
テトラヒドロフラン、エチレングリコールジメチルエーテルなどのエーテル系溶剤メタノールなどのアルコール系溶剤、メチルエチルケトンなどのケトン系溶剤、トルエンなどの芳香族炭化水素溶剤。
モノアゾ、ジスアゾまたはトリスアゾなどのアゾ顔料、金属フタロシアニンまたは非金属フタロシアニンなどのフタロシアニン顔料、インジゴまたはチオインジゴなどのインジゴ顔料、ペリレン酸無水物またはペリレン酸イミドなどのペリレン顔料、アンスラキノンまたはピレンキノンなどの多環キノン顔料、スクワリリウム色素、ピリリウム塩またはチアピリリウム塩、トリフェニルメタン色素、セレン、セレン−テルルまたはアモルファスシリコンなどの無機材料、キナクリドン顔料、アズレニウム塩顔料、シアニン染料、キサンテン色素、キノンイミン色素、スチリル色素。
ポリカーボネート、ポリエステル、ポリアリレート、ブチラール樹脂、ポリスチレン、ポリビニルアセタール、ジアリルフタレート樹脂、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、酢酸ビニル樹脂、フェノール樹脂、シリコーン樹脂、ポリスルホン、スチレン−ブタジエン共重合体、アルキッド樹脂、エポキシ樹脂、尿素樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体。
アクリル樹脂、アクリロニトリル樹脂、アリル樹脂、アルキッド樹脂、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、ナイロン、フェノール樹脂、フェノキシ樹脂、ブチラール樹脂、ポリアクリルアミド、ポリアセタール、ポリアミドイミド、ポリアミド、ポリアリルエーテル、ポリアリレート、ポリイミド、ポリウレタン、ポリエステル、ポリエチレン、ポリカーボネート、ポリスチレン、ポリスルホン、ポリビニルブチラール、ポリフェニレンオキシド、ポリブタジエン、ポリプロピレン、メタクリル樹脂、ユリア樹脂、塩化ビニル樹脂、酢酸ビニル樹脂。
電荷輸送層の膜厚は、5〜50μmであることが好ましく、特には7〜30μmであることがより好ましい。
電荷輸送層には、酸化防止剤、紫外線吸収剤、可塑剤などの添加剤が含まれていてもよい。
直径30mm、長さ260.5mmのアルミニウムシリンダーを支持体(円筒状支持体)とした。
酸化スズの被覆層を有する硫酸バリウム粒子からなる粉体(商品名:パストランPC1、三井金属鉱業(株)製) 60部
酸化チタン(商品名:TITANIX JR、テイカ(株)製) 15部
レゾール型フェノール樹脂(商品名:フェノライトJ−325、大日本インキ化学工業(株)製、固形分70%) 43部
シリコーンオイル(商品名:SH28PA、東レシリコーン(株)製) 0.015部
シリコーン樹脂(商品名:トスパール120、東芝シリコーン(株)製) 3.6部
2−メトキシ−1−プロパノール 50部
メタノール 50部
共重合ナイロン樹脂(商品名:アミランCM8000、東レ(株)製) 10部
メトキシメチル化6ナイロン樹脂(商品名:トレジンEF−30T、帝国化学(株)製) 30部
ヒドロキシガリウムフタロシアニン(CuKα特性X線回折において、7.5°、9.9°、16.3°、18.6°、25.1°および28.3°(ブラッグ角度(2θ±0.2°))に強い回折ピーク有するもの) 20部
下記構造式(5)で示されるカリックスアレーン化合物 0.2部
ポリビニルブチラール(商品名:エスレックBX−1、積水化学製) 10部
シクロヘキサノン 600部
下記構造式(6)で示される化合物 35部
下記構造式(7)で示される化合物 5部
下記構造式(8)で示される共重合型ポリアリレート 50部
主鎖のみにシロキサン構造を有する表1に示す構造単位を有するシロキサン変性ポリカーボネート(1) 0.49部
電子写真感光体の表面層におけるケイ素含有化合物の分布の度合いを、ESCA(X線光電子分光法)にて測定した。前述したように、ESCAで測定できる面積が直径100μm程度の円状の範囲であることを考慮して、電子写真感光体に本発明の凹形形状を加工せずに測定することで最表面とこの最表面から0.2μmの内部における測定を行った。
電子写真感光体の表面層の最表面の構成元素中のケイ素元素の存在割合
〔X線光電子分光法(ESCA)を用いて得られる電子写真感光体の表面層の最表面から0.2μmの内部におけるケイ素元素の存在割合A(質量%)/電子写真感光体の表面層の最表面のケイ素元素の存在割合B(質量%)〕の比(A/B)
使用装置:PHI社(Physical Electronics Industries,INC.)製 Quantum 2000
Scanning ESCA Microprobe
最表面およびエッチング後0.2μm内部測定条件:
X線源:Al Ka1486.6eV(25W15kV)
測定エリア:100μm
分光領域:1500×300μm
角度:45°
Pass Energy:117.40eV
エッチング条件:Ion gun C60(10kV 2mm×2mm)、角度70°
C1s:278〜298eV
F1s:680〜700eV
Si2p:90〜110eV
O1s:525〜545eV
N1s:390〜410eV
図4(B)に示す装置に図8(A)に示す形状転写用のモールド(Fで示す凸形状部の高さは2.9μm、Dで示す円柱の長軸径は2.0μm、Eで示す凸形状部の間隔は0.5μm)を設置した。この装置を用いて、上記の方法により作製された電子写真感光体の表面全域に渡り表面加工を行った。加工時の電子写真感光体およびモールドの温度は110℃に制御し、50kg/cm2の圧力で加圧しながら、電子写真感光体を周方向に回転させ形状転写を行った。なお、図8(A)において、(1)は、上から見たモールド形状を示し、(2)は横から見たモールド形状を示す。
上記の方法により作製された電子写真感光体(表面加工された電子写真感光体)に対して、超深度形状測定顕微鏡VK−9500((株)キーエンス製)を用いて表面観察を行った。測定対象の電子写真感光体を、円筒状支持体を固定できるよう加工された置き台に設置し、電子写真感光体の上端から130mm離れた位置の表面観察を行った。その際、対物レンズ倍率50倍とし、電子写真感光体の表面の100μm×100μm(10000μm2)を視野観察とし、測定を行った。測定視野内に観察された凹形状部を、解析プログラムを用いて解析を行った。
上記の方法により作製され、かつ表面加工された電子写真感光体を、ヒューレットパッカード社製LBP「カラーレーザージェット4600」のプロセスカートリッジを改造したものに装着し、以下のような振動試験により評価を行った。改造は、帯電部材のバネ圧を1.5倍に変更し、クリーニングブレード(弾性クリーニングブレード)の電子写真感光体に対する当接圧を70N/mに、クリーニングブレードと電子写真感光体との当接角を28°(カウンター方向に当接)に、それぞれ設定した。なお、クリーニングブレードには潤滑剤(潤滑性を持たせるためのトナーやシリコーン樹脂微粒子などの粉体など)の塗布は行わなかった。
A:摺擦メモリーによる画像不良(横黒帯び)の発生なし
B:クリーニングブレード当接位置のみ極軽微な摺擦メモリーによる画像不良発生
C:クリーニングブレード当接位置に摺擦メモリーによる画像不良発生、帯電ローラー当接位置に極軽微な摺擦メモリーによる画像不良発生
D:クリーニングブレード当接位置に顕著な摺擦メモリーによる画像不良発生、帯電ローラー当接位置に摺擦メモリーによる画像不良発生
E:クリーニングブレード当接位置、帯電ローラー当接位置共に、顕著な摺擦メモリーによる画像不良発生
結果を表2に示す。
上記の方法により作製され、かつ表面加工された電子写真感光体を、上述のヒューレットパッカード社製LBP「カラーレーザージェット4600」のプロセスカートリッジを改造したものに装着し、以下のような方法により評価を行った。
プラス帯電減衰率=(回転駆動停止直後の帯電量(V)−1分後の帯電量(V))/プラス帯電量×100[%]
実施例1における電子写真感光体の作製において、表面層に添加するケイ素含有化合物について、主鎖のみにシロキサン構造を有する表1に示す構造単位を有するシロキサン変性ポリカーボネート(1)の添加量を0.49部から0.1部に変更した。それ以外は実施例1と同様にして電子写真感光体を作製し、表面加工を行った。
実施例1における電子写真感光体の作製において、表面層に添加するケイ素含有化合物を表1に示す構造単位をもつシロキサン変性ポリカーボネート(2)に変更し、添加量を0.18部に変更した。それ以外は実施例1と同様にして電子写真感光体を作製、表面加工を行った。
実施例1における電子写真感光体の作製において、表面層に添加するケイ素含有化合物を表1に示す構造単位をもつシロキサン変性ポリカーボネート(3)に変更し、添加量を0.3部とした以外は実施例1と同様にして電子写真感光体を作製した。
実施例4における電子写真感光体の作製において、表面層に添加するケイ素含有化合物を表1に示す構造単位をもつシロキサン変性ポリエステル(1)に変更した以外は実施例4と同様にして電子写真感光体の作製および表面加工を行った。ここで、シロキサン変性ポリエステル(1)の合成方法としては、前述の合成例3に準じて行った。シロキサン変性ポリエステル(1)の合成に用いたシロキサン化合物としては、上記式(4−1)で示されるシロキサン化合物(m=40)4gおよび上記式(5−1)で示されるシロキサン化合物(n=40)8gを用いた。実施例1と同様に表面形状測定を行ったところ、電子写真感光体の表面に円柱状の凹形状部が形成されていることが確認された。また、凹形状部は、0.5μmの間隔で形成され、深さ(Rdv)が0.1μm以上10.0μm以下であり長軸径に対する深さの比(Rdv/Rpc)が0.3より大きく7.0以下である凹形状部の単位面積(100μm×100μm)当たりの個数を算出すると、400個であった。
実施例4における電子写真感光体の作製において、表面層に添加するケイ素含有化合物を表1に示す構造単位をもつシロキサン変性ポリカーボネート(6)に変更し、添加量を0.02部とした。ここで、シロキサン変性ポリカーボネート(6)の合成方法としては、前述の合成例2に準じて行った。この合成に用いたシロキサン化合物としては、上記式(4−1)で示されるシロキサン化合物(m=60)および上記式(5−1)で示されるシロキサン化合物(n=70)を用いた。それ以外は実施例4と同様にして電子写真感光体の作製および表面加工を行った。実施例1と同様に表面形状測定を行ったところ、電子写真感光体の表面に円柱状の凹形状部が形成されていることが確認された。また、凹形状部は、0.5μmの間隔で形成され、深さ(Rdv)が0.1μm以上10.0μm以下であり長軸径に対する深さの比(Rdv/Rpc)が0.3より大きく7.0以下である凹形状部の単位面積(100μm×100μm)当たりの個数を算出すると、400個であった。
実施例4における電子写真感光体の作製において、表面層に添加するケイ素含有化合物を表1に示す構造単位をもつシロキサン変性ポリカーボネート(5)に変更し、添加量を0.49部した。ここで、シロキサン変性ポリカーボネート(5)の合成方法としては、前述の合成例2に準じて行った。この合成に用いたシロキサン化合物としては、上記式(4−1)で示されるシロキサン化合物(m=60)および上記式(5−1)で示されるシロキサン化合物(n=60)を用いた。それ以外は実施例4と同様にして電子写真感光体の作製および表面加工を行った。実施例1と同様に表面形状測定を行ったところ、電子写真感光体の表面に円柱状の凹形状部が形成されていることが確認された。また、凹形状部は、0.5μmの間隔で形成され、深さ(Rdv)が0.1μm以上10.0μm以下であり長軸径に対する深さの比(Rdv/Rpc)が0.3より大きく7.0以下である凹形状部の単位面積(100μm×100μm)当たりの個数を算出すると、400個であった。
実施例4における電子写真感光体の作製において、表面層に添加するケイ素含有化合物を表1に示す構造単位をもつシロキサン変性ポリカーボネート(4)に変更し、添加量を0.3部とした。ここで、シロキサン変性ポリカーボネート(4)の合成方法としては、前述の合成例2に準じて行った。この合成に用いたシロキサン化合物としては、上記式(4−1)で示されるシロキサン化合物(m=20)および上記式(5−1)で示されるシロキサン化合物(n=20)を用いた。それ以外は実施例4と同様にして電子写真感光体の作製および表面加工を行った。実施例1と同様に表面形状測定を行ったところ、電子写真感光体の表面に円柱状の凹形状部が形成されていることが確認された。また、凹形状部は、0.5μmの間隔で形成され、深さ(Rdv)が0.1μm以上10.0μm以下であり長軸径に対する深さの比(Rdv/Rpc)が0.3より大きく7.0以下である凹形状部の単位面積(100μm×100μm)当たりの個数を算出すると、400個であった。
実施例3と同様に電子写真感光体を作製し、実施例1で使用したモールドにおいて、図8(A)中のDで示す長軸径を1.9μm、Eで示す凸形状部の間隔を0.6μmおよびFで示す凸形状部の高さを1.2μmとした。それ以外は、実施例1と同様に表面加工を行った。実施例1と同様に表面形状測定を行ったところ、電子写真感光体の表面に円柱状の凹形状部が形成されていることが確認された。また、凹形状部は、0.6μmの間隔で形成され、深さ(Rdv)が0.1μm以上10.0μm以下であり長軸径に対する深さの比(Rdv/Rpc)が0.3より大きく7.0以下である凹形状部の単位面積(100μm×100μm)当たりの個数を算出すると、1600個であった。測定した、Rpc−A、Rdv−A、Rdv−A/Rpc−A、および、表面形状を加工せずに測定したESCAデータを表2に示す。また、実施例1と同様に電子写真感光体の特性評価を行った。結果を表2に示す。
実施例4と同様に支持体上に導電層、中間層および電荷発生層を形成した。次に、電荷輸送層の形成時に使用する溶剤をクロロベンゼン350部およびジメトキシメタン35部の混合溶剤に変更した以外は実施例4と同様に、電荷輸送層塗布液を調製した。このように調製した電荷輸送層塗布液を、電荷発生層上に浸漬塗布し、支持体上に導電層、中間層、電荷発生層、電荷輸送層を順に形成し、電荷輸送層が表面層になるようにした。塗布工程終了から60秒後、あらかじめ装置内を相対湿度70%および雰囲気温度60℃の状態にされていた結露工程用装置内に、電荷輸送層用塗布液(表面層用塗布液)が塗布された支持体を120秒間保持した。結露工程終了から60秒後、あらかじめ装置内が120℃に加熱されていた送風乾燥機内に、支持体を入れ、乾燥工程を60分間行った。このようにして、支持体上端から130mm位置の膜厚(平均膜厚)が20μmである電荷輸送層が表面層である電子写真感光体を作製した。
実施例4と同様に電子写真感光体を作製した。得られた電子写真感光体の表面に対して、図3(B)で示したKrFエキシマレーザー(波長λ=248nm)を用いて、凹形状部を形成した。その際、図9(A)で示すように直径8.0μmの円形のレーザー光透過部bが2.0μm間隔で図のように配列されたパターンを有する石英ガラス製のマスクを用い、照射エネルギーを0.9J/cm3とした。なお、図9(A)において、符号aはレーザー光遮蔽部を示す。さらに、1回照射当たりの照射面積は2mm四方で行い、2mm四方の照射部位当たり3回のレーザー光照射を行った。同様の凹形状部の作製を、図3(B)に示すように、電子写真感光体を回転させ、照射位置を軸方向にずらす方法により、電子写真感光体の表面に対する凹形状部の形成を行った。
実施例4における摺擦メモリー特性評価において、使用するプロセスカートリッジの弾性クリーニングブレードの電子写真感光体に対する当接圧を30N/mに、弾性クリーニングブレードと電子写真感光体との当接角を25°にそれぞれ設定した。それ以外は実施例4と同様に電子写真感光体を作製し、電子写真感光体の表面加工を行い、特性評価を行った。実施例1と同様に表面形状測定を行ったところ、電子写真感光体の表面に円柱状の凹形状部が形成されていることが確認された。また、凹形状部は、0.5μmの間隔で形成され、深さ(Rdv)が0.1μm以上10.0μm以下であり長軸径に対する深さの比(Rdv/Rpc)が0.3より大きく7.0以下である凹形状部の単位面積(100μm×100μm)当たりの個数を算出すると、400個であった。測定した、Rpc−A、Rdv−A、Rdv−A/Rpc−A、および、表面形状を加工せずに測定したESCAデータを表2に示す。また、実施例1と同様に電子写真感光体の特性評価を行った。結果を表2に示す。
実施例4における摺擦メモリー特性評価において、使用するプロセスカートリッジの弾性クリーニングブレードの電子写真感光体に対する当接圧を120N/mに、弾性クリーニングブレードと電子写真感光体との当接角を30°にそれぞれ設定した。それ以外は実施例4と同様に電子写真感光体を作製し、電子写真感光体の表面加工を行い、特性評価を行った。実施例1と同様に表面形状測定を行ったところ、電子写真感光体の表面に円柱状の凹形状部が形成されていることが確認された。また、凹形状部は、0.5μmの間隔で形成され、深さ(Rdv)が0.1μm以上10.0μm以下であり長軸径に対する深さの比(Rdv/Rpc)が0.3より大きく7.0以下である凹形状部の単位面積(100μm×100μm)当たりの個数を算出すると、400個であった。測定した、Rpc−A、Rdv−A、Rdv−A/Rpc−A、および、表面形状を加工せずに測定したESCAデータを表2に示す。また、実施例1と同様に電子写真感光体の特性評価を行った。結果を表2に示す。
実施例4と同様に支持体上に導電層、中間層および電荷発生層を形成した。次に、電荷輸送層の作成時に使用する溶剤をクロロベンゼン300部、オキソシラン150部およびジメトキシメタン50部の混合溶剤に変更した以外は実施例4と同様に、電荷輸送層塗布液を調製した。このように調製した電荷輸送層塗布液を、電荷発生層上に浸漬塗布し、支持体上に導電層、中間層、電荷発生層、電荷輸送層を順に形成し、電荷輸送層が表面層になるようにした。塗布工程終了から60秒後、あらかじめ装置内を相対湿度80%および雰囲気温度50℃の状態にされていた結露工程用装置内に、電荷輸送層用塗布液(表面層用塗布液)が塗布された支持体を120秒間保持した。結露工程終了から60秒後、あらかじめ装置内が120℃に加熱されていた送風乾燥機内に、支持体を入れ、乾燥工程を60分間行った。このようにして、支持体の上端から130mm位置の膜厚(平均膜厚)が20μmである電荷輸送層が表面層である電子写真感光体を作製した。
実施例4と同様に支持体上に導電層、中間層および電荷発生層を形成した。次に、電荷輸送層の作成時に使用する溶剤をクロロベンゼン300部、ジメトキシメタン140部および(メチルスルフィニル)メタン10部の混合溶剤に変更した以外は実施例4と同様に、電荷輸送層塗布液を調製した。このように調製した電荷輸送層塗布液を、電荷発生層上に浸漬塗布し、支持体上に導電層、中間層、電荷発生層、電荷輸送層を順に形成し、電荷輸送層が表面層になるようにした。塗布工程終了から60秒後、あらかじめ装置内を相対湿度70%および雰囲気温度45℃の状態にされていた結露工程用装置内に、電荷輸送層用塗布液(表面層用塗布液)が塗布された支持体を180秒間保持した。結露工程終了から60秒後、あらかじめ装置内が120℃に加熱されていた送風乾燥機内に、支持体を入れ、乾燥工程を60分間行った。このようにして、支持体の上端から130mm位置の膜厚(平均膜厚)が20μmである電荷輸送層が表面層である電子写真感光体を作製した。
実施例1と同様に電子写真感光体を作製し、実施例1で使用したモールドによる電子写真感光体の表面加工を行わなかった以外は実施例1と同様に電子写真感光体の表面形状測定を行った。表面形状を加工していないため、明確な周期の凹凸は存在せず、ほぼフラットな膜厚20μmの表面層が得られた。
実施例1と同様に電子写真感光体を作製し、実施例1で使用したモールドにおいて、図8(A)中のDで示す長軸径を4.2μm、Eで示す凸形状部の間隔を0.8μmおよびFで示す凸形状部の高さを1.1μmとした。それ以外は、実施例1と同様に電子写真感光体の表面加工を行った。実施例1と同様に電子写真感光体の表面形状測定を行ったところ、円柱状の凹形状部が形成され、凹形状部は0.8μmの間隔で形成されたことが確認された。また、深さ(Rdv)が0.1μm以上10.0μm以下であり長軸径に対する深さの比(Rdv/Rpc)が0.3より大きく7.0以下である凹形状部の単位面積(100μm×100μm)当たりの個数を算出すると、400個であった。
実施例1における電子写真感光体の作製において、表面層に添加するケイ素含有化合物をフェノール変性シリコーンオイル(信越化学工業(株)製、X−22−1821)とした以外は実施例1と同様にして電子写真感光体を作製した。電子写真感光体の表面加工は実施例1に示した方法で行い、特性評価を行った。実施例1と同様に表面形状測定を行ったところ、電子写真感光体の表面に円柱状の凹形状部が形成されていることが確認されたが、凹形状部の所々にはシリコーンオイルの凝集が認められた。凹形状部の間隔Iは0.5μmであった。深さ(Rdv)が0.1μm以上10.0μm以下であり長軸径に対する深さの比(Rdv/Rpc)が0.3より大きく7.0以下である凹形状部の単位面積(100μm×100μm)当たりの個数を算出すると、1600個であった。
実施例1における電子写真感光体の作製において、表面層に添加するケイ素含有化合物を主鎖のみにシロキサン構造を有する表1に示す構造単位を有するシロキサン変性ポリカーボネート(7)に変更し、添加量を0.6部とした。それ以外は、実施例1と同様にして電子写真感光体を作製した。ここでシロキサン変性ポリカーボネート(7)の合成方法としては、前述の合成例1に準じて行った。この合成に用いたシロキサン化合物としては、前記式(4−3)で示されるシロキサン化合物(繰り返し数平均値m=10)30gのみを用いた。電子写真感光体の表面加工は、実施例1で使用したモールドにおいて、図8(A)中のDで示す長軸径を4.2μm、Eで示すEで示す凸形状部の間隔を0.8μmおよびFで示す凸形状部の高さを2.0μmとした。それ以外は、実施例1と同様に電子写真感光体の表面加工を行った。実施例1と同様に電子写真感光体の表面形状測定を行ったところ、円柱状の凹形状部が形成され、凹形状部は0.8μmの間隔で形成されていることが確認された。また、深さ(Rdv)が0.1μm以上10.0μm以下であり長軸径に対する深さの比(Rdv/Rpc)が0.3より大きく7.0以下である凹形状部の単位面積(100μm×100μm)当たりの個数を算出すると、400個であった。
実施例1における電子写真感光体の作製において、表面層にケイ素含有化合物を添加しない以外は、実施例1の記載と同様に電子写真感光体の作成を行った。実施例1で使用したモールドにおいて、図8(A)中のDで示す長軸径を2.0μm、Eで示す凸形状部の間隔を0.5μmおよびFで示す凸形状部の高さを2.4μmとした以外は、実施例1と同様に電子写真感光体の表面加工を行った。実施例1と同様に電子写真感光体の表面形状測定を行ったところ、円柱状の凹形状部が形成されていることが確認された。また、凹形状部は0.5μmの間隔で形成され、深さ(Rdv)が0.1μm以上10.0μm以下であり長軸径に対する深さの比(Rdv/Rpc)が0.3より大きく7.0以下である凹形状部の単位面積(100μm×100μm)当たりの個数を算出すると、1600個であった。
実施例1における電子写真感光体の作製において、表面層に添加するケイ素含有化合物を主鎖のみにシロキサン構造を有する表1に示す構造単位を有するシロキサン変性ポリカーボネート(1)の添加量を0.02部とした。これ以外は、実施例1と同様にして電子写真感光体を作製した。次に、電子写真感光体の表面加工を行い、特性評価を行った。実施例1と同様に表面形状測定を行ったところ、電子写真感光体の表面に円柱状の凹形状部が形成されていることが確認された。また、凹形状部は、0.5μmの間隔で形成され、深さ(Rdv)が0.1μm以上10.0μm以下であり長軸径に対する深さの比(Rdv/Rpc)が0.3より大きく7.0以下である凹形状部の単位面積(100μm×100μm)当たりの個数を算出すると、1600個であった。
Rdv 凹形状部の深さ
Rpc 凹形状部の長軸径
Claims (9)
- 支持体および該支持体上に設けられた感光層を有する電子写真感光体において、
該電子写真感光体の表面層が、ケイ素含有化合物を該表面層中の全固形分に対して0.6質量%未満含有し、
該表面層中のケイ素含有化合物のシロキサン部位の量が、該表面層中の全固形分に対して0.01質量%以上であり、
該電子写真感光体の表面に、単位面積(100μm×100μm)当たり50個以上70000個以下の各々独立した凹形状部が形成されており、かつ、該凹形状部の各々は、深さ(Rdv)の長軸径(Rpc)に対する比(Rdv/Rpc)が0.3より大きく7.0以下であって深さ(Rdv)が0.1μm以上10.0μm以下である凹形状部であり、
X線光電子分光法(ESCA)を用いて得られる該表面層の最表面における構成元素に対するケイ素元素の存在割合が0.6質量%以上であり、かつ、X線光電子分光法(ESCA)を用いて得られる該表面層の最表面から0.2μmの内部における構成元素に対するケイ素元素の存在割合(A[質量%])と該最表面における構成元素に対するケイ素元素の存在割合(B[質量%])との比(A/B)が0.0より大きく0.3より小さく、
該ケイ素含有化合物が、下記式(1)で示される構造と、下記式(2)または下記式(3)で示される繰り返し構造単位とを有する重合体である
ことを特徴とする電子写真感光体。
(式(1)中、R1およびR2は、それぞれ独立に、水素原子、ハロゲン原子、アルコキシ基、ニトロ基、置換もしくは無置換のアルキル基、または、置換もしくは無置換のアリール基を示す。mは、括弧内の繰り返し構造単位の数の平均値を示し、1〜500の範囲である。)
(式(2)中、Xは、単結合、−O−、−S−、または、置換もしくは無置換のアルキリデン基を示す。R3〜R10は、それぞれ独立に、水素原子、ハロゲン原子、アルコキシ基、ニトロ基、置換もしくは無置換のアルキル基、または、置換もしくは無置換のアリール基を示す。)
(式(3)中、XおよびYは、それぞれ独立に、単結合、−O−、−S−、または、置換もしくは無置換のアルキリデン基を示す。R11〜R18は、それぞれ独立に、水素原子、ハロゲン原子、アルコキシ基、ニトロ基、置換もしくは無置換のアルキル基、または、置換もしくは無置換のアリール基を示す。) - 前記表面層が、前記ケイ素含有化合物を表面層中の全固形分に対して0.54質量%以下含有し、かつ、前記表面層中の前記ケイ素含有化合物のシロキサン部位の量が、前記表面層中の全固形分に対して0.05質量%以上である請求項1に記載の電子写真感光体。
- 前記ケイ素含有化合物のシロキサン部位の量が、前記ケイ素含有化合物の全質量に対して30.0質量%以上60.0質量%以下であり、前記ケイ素含有化合物が有する前記式(2)または前記式(3)で示される繰り返し構造単位の数の平均値が、20以上60以下である請求項1または2に記載の電子写真感光体。
- 前記ケイ素含有化合物の少なくとも一方の末端の構造が、下記式(4)で示される構造である請求項1〜3のいずれか1項に記載の電子写真感光体。
(式(4)中、R19〜R23は、それぞれ独立に、水素原子、ハロゲン原子、アルコキシ基、ニトロ基、置換もしくは無置換のアルキル基、または、置換もしくは無置換のアリール基を示す。nは、括弧内の繰り返し構造単位の数の平均値を示し、1〜500の範囲である。) - 請求項1〜4のいずれか1項に記載の電子写真感光体とクリーニング手段とを一体に支持し、電子写真装置本体に着脱自在であるプロセスカートリッジであって、該クリーニング手段が該電子写真感光体の表面にカウンター方向で当接するクリーニングブレードを有するプロセスカートリッジ。
- 前記クリーニングブレードに潤滑剤が塗布されていない請求項5に記載のプロセスカートリッジ。
- 前記電子写真感光体と前記クリーニングブレードとの間の当接長手方向の単位長さ当たりに加わる力を当接線圧とするとき、該当接線圧が30N/m以上120N/m以下である請求項5または6に記載のプロセスカートリッジ。
- 前記電子写真感光体に対する前記クリーニングブレードの当接角が25°以上30°以下である請求項5〜7のいずれか1項に記載のプロセスカートリッジ。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の電子写真感光体、帯電手段、露光手段、現像手段、転写手段およびクリーニング手段を有する電子写真装置であって、該クリーニング手段が該電子写真感光体の表面にカウンター方向で当接するクリーニングブレードを有する電子写真装置。
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