JP2009256558A - 蛍光体及びその製造方法、並びにそれを用いた発光装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】M(0)元素(ただしM(0)は、Sr、Laから選ばれる一種または二種の元素である)と、M(1)元素(ただし、M(1)は、Mn,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Ybから選ばれる一種以上の元素である。)と、Siと、Alと、窒素とを少なくとも含み、α型窒化珪素結晶と同一の結晶構造を持つ、α型サイアロン結晶構造からなる蛍光体を採用する。
【選択図】なし
Description
しかしながら、蛍光体は前記のような励起源に曝される結果、蛍光体の輝度が低下するという問題があり、輝度低下のない蛍光体が求められている。そのため、従来のケイ酸塩蛍光体、リン酸塩蛍光体、アルミン酸塩蛍光体、硫化物蛍光体などの蛍光体に代わり、輝度低下の少ない蛍光体として、サイアロン蛍光体が提案されている。
このうち、特許文献2には、Ca単独又はSr又はMgの少なくとも1つと組み合わせたサイアロン蛍光体が開示されており、特に、Caに対するSr及び/又はMgの割合は高くても40モル%が好適であるとされている。また、Srのみからなるサイアロン蛍光体は、512nmの発光ピーク波長を有する青緑色発光蛍光体であることが記載されている。
これらの発光ダイオードで、特によく用いられている蛍光体は一般式(Y、Gd)3(Al、Ga)5O12:Ce3+で表わされる、セリウムで付活したイットリウム・アルミニウム・ガーネット系蛍光体である。
また、特許文献3に記載の蛍光体のピーク発光波長範囲は、600〜650nmのため、青色LEDと組み合わせて白色LEDとした場合、色温度の高い白色を得ることができなかった。
この知見についてさらに研究を進めた結果、以下に示す本発明を完成するに至った。
[2] 酸素をさらに含むことを特徴とする[1]記載の蛍光体。
[3] M(2)元素(ただし、M(2)は、Li、Na,Be,Mg,Ca、Ba,Sc,Y,Gd,Luから選ばれる一種以上の元素である。)をさらに含むことを特徴とする[1]または[2]に記載の蛍光体。
[4] 前記蛍光体は、下記の組成式で示される組成であることを特徴とする[1]乃至[3]の何れかに記載の蛍光体。
M(0)xM(1)yM(2)zSi12−(m+n)Al(m+n)OnN16−n
但し、組成比を示すx,y,zは、0.01≦x≦4、0.001<y≦2、0≦z≦2であり、組成比を示すm、nは、me=x・v(0)+y・v(1)+z・v(2)(但し、v(0)はM(0)イオンの価数であり、v(1)はM(1)イオンの価数であり、v(2)はM(2)イオンの価数である)としたとき、0.8・me≦m≦1.2・me、0≦n<4である。
[5] M(0)元素(ただしM(0)は、Sr、Laから選ばれる一種または二種の元素である)とM(1)元素(ただし、M(1)は、Mn,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Ybから選ばれる一種以上の元素である。)と、Siと、Alと、窒素とを少なくとも含み、α型窒化珪素結晶と同一の結晶構造を持つ、α型サイアロン結晶構造からなる蛍光体であって、該蛍光体は、α型サイアロン粉末で構成され、該α型サイアロン粉末に含まれる酸素量が、下記の組成式に基づいて計算される値より0.4質量%以下の範囲で多いことを特徴とする蛍光体。
M(0)xM(1)yM(2)zSi12−(m+n)Al(m+n)OnN16−n
但し、組成比を示すx,y,zは、0.01≦x≦4、0.001<y≦2、0≦z≦2であり、組成比を示すm、nは、me=x・v(0)+y・v(1)+z・v(2)(但し、v(0)はM(0)イオンの価数であり、v(1)はM(1)イオンの価数であり、v(2)はM(2)イオンの価数である)としたとき、0.8・me≦m≦1.2・me、0≦n<4である。
[6] 0.05≦x≦2であることを特徴とする[4]又は[5]記載の蛍光体。
[7] 0.001≦y≦1.2であることを特徴とする[4]又は[5]記載の蛍光体。
[8] 0≦n≦1.5であることを特徴とする[4]又は[5]記載の蛍光体。
[9] n=meであることを特徴とする[4]又は[5]記載の蛍光体。
[10] CuのKα線を用いた粉末X線回折測定により測定した場合のα−サイアロンの含有率が90質量%以上であり、残部がβ―サイアロン、未反応の窒化ケイ素、酸窒化物ガラス、SrSi6N8から選ばれる一種であることを特徴とする[1]乃至[9]の何れかに記載の蛍光体。
[11] 前記蛍光体が、平均粒径0.1μm以上50μm以下の粉体であることを特徴とする[1]乃至[10]の何れかに記載の蛍光体。
[12] 前記蛍光体を構成する一次粒子の平均アスペクト比が3以下であることを特徴とする請求項11記載の蛍光体。
[13] 前記蛍光体は、フッ素を5〜300ppm含有することを特徴とする[1]1乃至[12]の何れかに記載の蛍光体。
[14] 前記蛍光体は、ホウ素を10〜3000ppm含有することを特徴とする[1]乃至[13]の何れかに記載の蛍光体。
[15] M(0)元素(ただしM(0)は、Sr、Laから選ばれる一種または二種の元素である)と、M(1)元素(ただし、M(1)は、Mn,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Ybから選ばれる一種以上の元素である。)と、Siと、Alと、窒素とを少なくとも含み、α型窒化珪素結晶と同一の結晶構造を持つ、α型サイアロン結晶を有する蛍光体の製造方法であり、
M(Mは、Sr,M(1)からなる元素群の中でII価の価数をとる元素から選ばれる一種以上)を含有する化合物として、MSiN2,M2Si5N8,M3Al2N4,MSi6N8から選ばれる一種以上の原料を少なくとも出発原料とする蛍光体の製造方法。
[16] Srと、M(1)元素(ただし、M(1)は、Mn,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Ybから選ばれる一種以上の元素である。)と、Siと、Alと、窒素とを少なくとも含み、α型窒化珪素結晶と同一の結晶構造を持つ、α型サイアロン結晶構造を有する蛍光体の製造方法であり、M(Mは、Sr,M(1)からなる元素群の中でII価の価数をとる元素から選ばれる一種以上)を含有する化合物として、MSiN2,M2Si5N8,M3Al2N4,MSi6N8から選ばれる一種以上の原料を少なくとも出発原料として用意する工程と、該原料を混練して原料混合物を作る工程と、該原料混合物の成形体を作る工程と、該成形体を焼成する工程と、該焼成された成形体を熱処理する工程とを備える蛍光体の製造方法。
[17] 酸素をさらに含有させることを特徴とする[15]又は[16]記載の蛍光体の製造方法。
[18] M(2)元素(ただし、M(2)は、Li、Na,Be,Mg,Ca、Ba,Sc,Y,Gd,Luから選ばれる一種以上の元素である。)をさらに含有させる際に、Liを含有する化合物として、LiSi2N3を出発原料として含むことを特徴とする[15]又は[16]記載の蛍光体の製造方法。
[19] 種子として予め合成した目的とする組成を有する蛍光体粉末を前記原料混合物に添加してなることを特徴とする[16]乃至[18]の何れかに記載の蛍光体の製造方法。
[20] 前記焼成された蛍光体の塊を、アルミナ、窒化ケイ素またはα―サイアロン製の粉砕媒体もしくはライニング材からなる粉砕装置を用いて平均粒径が20μm以下となるまで粉砕する工程をさらに備えることを特徴とする[16]乃至[19]の何れかに記載の蛍光体の製造方法。
[21] 前記原料混合物を噴霧乾燥することにより原料粉末の凝集体の粒径を整える造粒工程をさらに備えることを特徴とする[16]乃至「20」の何れかに記載の蛍光体の製造方法。
[22] 前記混練工程は、湿式ミルにより原料粉末を溶媒とともに混練することを特徴とする[16]乃至[21]の何れかに記載の蛍光体の製造方法。
[23] 前記焼成工程は、0.1MPa以上100MPa以下の圧力の窒素雰囲気中において1500℃以上2200℃以下の温度範囲で行うことを特徴とする[16]乃至[22]の何れかに記載の蛍光体の製造方法。
[24] 前記焼成工程は、炭素若しくは炭素含有化合物の共存下で行うことを特徴とする[16]乃至[23]の何れかに記載の蛍光体の製造方法。
[25] 前記焼成工程は、嵩密度40%以下の充填率に保持した状態で行うことを特徴とする[16]乃至[24]の何れかに記載の蛍光体の製造方法。
[26] 前記焼成工程は、原料混合物の嵩体積と使用する容器の体積の比率として20体積%以上の充填率に保持した状態で行うことを特徴とする[16]乃至[25]の何れかに記載の蛍光体の製造方法。
[27] 前記焼成工程は、凝集体粉末容器に収容して焼成することを特徴とする[26]記載の蛍光体の製造方法。
[28] 前記熱処理工程は、窒素、アンモニア、水素から選ばれる1種または2種以上の雰囲気中、600℃以上2200℃以下の温度で行うことを特徴とする[16]乃至[28]の何れかに記載の蛍光体の製造方法。
[29] [1]乃至[14]の何れかに記載の蛍光体を構成するα―サイアロン粒子の少なくとも一部表面に、厚さ(10〜180)/n(単位:ナノメートル)の透明膜を有し、ここでnは透明膜の屈折率で1.2〜2.5である蛍光体。
[30] 前記透明膜の屈折率が1.5以上2.0以下であることを特徴とする[29]記載の蛍光体。
[31] M(0)元素(ただしM(0)は、Sr、Laから選ばれる一種または二種の元素である)と、M(1)元素(ただし、M(1)は、Mn,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Ybから選ばれる一種以上の元素である。)と、Siと、Alと、窒素とを少なくとも含み、α型窒化珪素結晶と同一の結晶構造を持ち、α型サイアロン結晶構造を有する蛍光体を有機溶媒に懸濁させ、有機金属錯体又は金属アルコキシドを滴下してα型サイアロン粒子の少なくとも一部表面に厚さ(10〜180)/n(単位:ナノメートル)の透明膜を形成し、ここでnは透明膜の屈折率で1.2〜2.5であることを特徴とする蛍光体の製造方法。
[32] M(0)元素(ただしM(0)は、Sr、Laから選ばれる一種または二種の元素である)と、M(1)元素(ただし、M(1)は、Mn,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Ybから選ばれる一種以上の元素である。)と、Siと、Alと、窒素とを少なくとも含み、α型窒化珪素結晶と同一の結晶構造を持ち、α型サイアロン結晶構造を有する蛍光体を水に懸濁させ、pHを一定に保ちながら金属塩水溶液を滴下して、α型サイアロン粒子の少なくとも一部表面に厚さ(10〜180)/n(単位:ナノメートル)の透明膜を形成し、ここでnは透明膜の屈折率で1.2〜2.5である特徴とする蛍光体の製造方法。
[33] 発光光源と蛍光体から構成される発光装置であって、[1]乃至[14]の何れかに記載の蛍光体、または[29]乃至[30]の何れかに記載の蛍光体を用いることを特徴とする発光装置。
[34] 発光光源と蛍光体から構成される発光装置であって、[1]乃至[14]の何れかに記載の蛍光体、または[29]乃至[30]の何れかに記載の蛍光体と,CaAlSiN3:Euを用いることを特徴とする発光装置。
[35] 前記発光光源が、330〜500nmの波長の光を発するLED、無機EL、有機ELのいずれかであることを特徴とする[33]又[34]記載の発光装置。
[36] [1]乃至[14]の何れかに記載の蛍光体、または[29]乃至[30]の何れかに記載の蛍光体と、発光波長の最大強度が330〜500nmにあるLEDとを構成要素として備えることを特徴とする発光装置。
<蛍光体>
本発明の蛍光体は、M(0)元素(ただしM(0)は、Sr、Laから選ばれる一種または二種の元素である)とM(1)元素(ただし、M(1)は、Mn,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Ybから選ばれる一種以上の元素である。)と、Siと、Alと、窒素とを少なくとも含み、α型窒化珪素結晶と同一の結晶構造を持つ結晶、またはα型サイアロン結晶である蛍光体あるいはさらに酸素を含む蛍光体あるいはさらに、M(2)元素(ただし、M(2)は、Li、Na,Be,Mg,Ca、Ba,Sc,Y,Gd,Luから選ばれる一種以上の元素である。)を含む蛍光体である。
x,y,x,m,nの値が上記[4]または[5]に記載の範囲からはずれると、発光強度が低下するため好ましくない。
尚、mの値は、M(0)元素の価数をv(0)、M(1)元素の価数をv(1)、M(2)元素の価数をv(2)としたとき、me=v(0)・x+v(1)・y+v(2)・zの関係にある。
本発明の蛍光体の製造方法は、焼成することにより、M(0)元素(ただしM(0)は、Sr、Laから選ばれる一種または二種の元素である)とM(1)元素(ただし、M(1)は、Mn,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Ybから選ばれる一種以上の元素である。)と、Siと、Alと、窒素とを少なくとも含み、α型窒化珪素結晶と同一の結晶構造を持つ結晶、またはα型サイアロン結晶である蛍光体あるいはさらに酸素を含む蛍光体あるいはさらに、M(2)元素(ただし、M(2)は、Li、Na,Be,Mg,Ca、Ba,Sc,Y,Gd,Luから選ばれる一種以上の元素である。)を含む蛍光体を構成しうる原料混合物を、0.1MPa以上100MPa以下の圧力の窒素雰囲気中において1500℃以上2200℃以下の温度範囲で焼成することで、発光強度の高い蛍光体を得ることができる。
このうち、M(1)の原料化合物として好ましいのは酸化物、窒化物であり、M(0)あるいはM(2)の原料化合物として好ましいのは、酸化物、炭酸塩、窒化物、珪化物であり、AlもしくはSiの原料化合物として好ましいのは、窒化物、酸化物、珪化物である。
得られた混合スラリーは、乾燥機等に静置して溶媒を蒸発させてもよいが、スプレードライヤーを用いると、原料粉末の再分離を心配することなく、短時間で溶媒を除去した混合粉末を得ることができる。また、スプレードライヤーを用いて得られた混合粉末は、数十から数百μmの顆粒状を呈しているため、流動性に優れ、取り扱いが容易となる。
混合粉末は、必要に応じて加圧成型により40%以下の嵩密度を有する成形体とする。原料粉末を成形体とすることにより、焼成工程等での真空脱気による飛散を防止することができる。
焼成温度は、1500℃以上2200℃以下の範囲で行なう。焼成温度が1500℃より低いと本発明の蛍光体を得るのに長時間を要し、2200℃より高いと、原料の溶融が始まるため、何れも好ましくない。
ここで用いられる炭素若しくは炭素含有化合物は、無定形炭素、黒鉛、炭化珪素等であればよく、特に限定されないが、好ましくは無定形炭素、黒鉛等である。カーボンブラック、黒鉛粉末、活性炭、炭化珪素粉末等及びこれらの成型加工品、焼結体等が例示可能だが、何れも同様の効果を得ることが出来る。
共存の態様としては、粉末状炭素を原料混合物中に含有させる場合、炭素若しくは炭素含有化合物からなる容器を用いる場合、炭素或いは炭素含有化合物以外の材質からなる容器の内部あるいは外部に配置する場合、炭素若しくは炭素含有化合物からなる発熱体や断熱体として用いる場合等があるが、何れの配置方法を採用しても同様の効果を得ることが出来る。
嵩密度を40%以下の状態に保持したまま焼成するのは、原料粉末の周りに自由な空間がある状態で焼成すると、反応生成物が自由な空間に結晶成長することによる結晶同士の接触が少なくなるため、表面欠陥が少ない結晶を合成することが出来るためである。
雰囲気圧力が0.1MPaより小さいと、熱処理温度によっては蛍光体構成元素の一部が揮散し、発光強度が低下する。一方、窒素雰囲気圧力が100MPaより大きくても、原料化合物の揮散を抑制する効果は変わらないため、不経済であり、何れも好ましくない。
本発明の発光装置は、少なくとも発光光源と本発明の蛍光体を用いて構成される。照明装置としては、LED照明装置、EL照明装置、蛍光ランプなどがある。
LED照明装置では、本発明の蛍光体を用いて、特開平5−152609号公報、特開平7−99345号公報などに記載されているような公知の方法により製造することができる。
本発明の照明器具の第一の実施形態として、図1に示すような、砲弾型白色発光ダイオードランプ(LED照明器具)1について説明する。
砲弾型白色発光ダイオードランプ1は、第一のリードワイヤ2と、第二のリードワイヤ3とを備え、第一のリードワイヤ2は凹部2aを有し、その凹部2aに青色発光ダイオード素子4が載置されている。青色発光ダイオード素子4は、下部電極4aが凹部2aの底面と導電性ペーストによって電気的に接続されており、上部電極4bが第二のリードワイヤ3とボンディングワイヤ(金細線)5によって電気的に接続されている。
第一の樹脂6は蛍光体7が分散している透明な樹脂であり、青色発光ダイオード素子4の全体を被覆している。凹部2aを含む第一のリードワイヤ2の先端部2b、青色発光ダイオード素子4、蛍光体7を分散した第一の樹脂6は、透明な第二の樹脂8によって封止されている。
第二の樹脂8は全体が略円柱形状であり、その先端部がレンズ形状の曲面となっているため、砲弾型と通称されている。第一の樹脂6と第二の樹脂8の材質は、シリコーン樹脂が好ましいが、ポリカーボネート樹脂、エポキシ樹脂等の他の樹脂あるいはガラス等の透明材料であっても良い。
できるだけ紫外線光による劣化の少ない材料を選定することが好ましい。
また、同じ樹脂を用いても良いし、異なる樹脂を用いても良いが、製造の容易さや接着性の良さなどから、同じ樹脂を用いるほうが好ましい。
このように構成することで、青色発光ダイオード素子4が発する光により、蛍光体7が励起されて発光する発光装置となる。
本発明の照明器具の第二の実施形態として、図2に示すような、基板実装用チップ型白色発光ダイオードランプ(LED照明器具)11について説明する。
基板実装用チップ型白色発光ダイオードランプ11は、可視光線反射率の高い白色のアルミナセラミックスを用いたセラミックス基板19に、第三のリードワイヤ12と、第四のリードワイヤ13が固定されており、それらの端12a、端13aは基板のほぼ中央部に位置し、反対側の端12b、端13bはそれぞれ外部に出ていて電気基板への実装時にはんだ付けされる電極となっている。
第三のリードワイヤ12の端12aは、基板中央部となるように青色発光ダイオード素子ダイオード素子14が蔵置され固定されている。青色発光ダイオード素子14の下部電極14aと第三のリードワイヤ12とは導電性ペーストによって電気的に接続されており、上部電極14bと第四のリードワイヤ13とがボンディングワイヤ(金細線)15によって電気的に接続されている。
穴20aは、青色発光ダイオード素子14及び蛍光体17を分散させた第三の樹脂16をおさめるものであり、中央に面した部分は斜面20bとなっている。この斜面20bは光を前方に取り出すための反射面であって、その斜面20bの曲面形は光の反射方向を考慮して決定される。また、少なくとも反射面を構成する斜面20bは、白色または金属光沢を持った可視光線反射率の高い面となっている。
壁面部材20は、例えば白色のシリコーン樹脂などで形成されていればよく、中央部の穴20aは、チップ型発光ダイオードランプの最終形状としては凹部を形成するが、ここには青色発光ダイオード素子14及び蛍光体17を分散させた第三の樹脂16のすべてを封止するようにして透明な第四の樹脂18を充填している。
第三の樹脂16と第四の樹脂18の材質は、シリコーン樹脂が好ましいが、ポリカーボネート樹脂、エポキシ樹脂等の他の樹脂あるいはガラス等の透明材料であっても良い。
できるだけ紫外線光による劣化の少ない材料を選定することが好ましい。
また、同じ樹脂を用いても良いし、異なる樹脂を用いても良いが、製造の容易さや接着性の良さなどから、同じ樹脂を用いるほうが好ましい。
このように構成することで、青色発光ダイオード素子14が発する光により、蛍光体17が励起されて発光する発光装置となる。
発光光源(青色発光ダイオード素子4、14)は330〜500nmの波長の光を発するものが望ましく、中でも330〜420nmの紫外(または紫)LED発光素子または420〜500nmの青色LED発光素子が好ましい。
発光素子がEL素子である場合も、発光スペクトルが330nmから500nmに発光可能なものであれば際限なく使用可能であり、したがって無機、有機何れのEL素子も使用可能である。
半導体の構造としては、MIS接合、PIN接合やpn接合などを有するホモ構造、ヘテロ構造あるいはダブルヘテロ構造のものが挙げられる。半導体層の材料やその混晶度によって発光波長を種々選択することができる。また、半導体活性層を量子効果が生ずる薄膜に形成させた単一量子井戸構造や多重量子井戸構造とすることもできる。
発光素子が無機ELである場合、薄膜型、分散型更に直流駆動型、交流駆動型の何れであっても差し支えない。また、EL発光にあずかる蛍光体も、特に限定されないが、硫化物系が好適に用いられる。
発光素子が有機ELである場合、積層型、ドーピング型更に低分子系、高分子系、何れであっても差し支えない。
また、本発明の蛍光体及びCaAlSiN3:Euを、紫外〜近紫外に発光する発光素子と組み合わせると、橙色に発光する発光装置を得ることができる。この場合、本発明の蛍光体と、CaAlSiN3:Euに、更にβ―サイアロン蛍光体等の緑色に発光する蛍光体あるいはBaMgAl10O17:Eu等の青色に発光する蛍光体を加えると、極めて演色性の高い発光装置を得ることができる。
まず、本発明の蛍光体の実施例1〜10について説明する。
原料粉末は、平均粒径0.5μm、酸素含有量0.93重量%、α型含有量92%の窒化ケイ素粉末、窒化アルミニウム粉末、窒化ストロンチウム粉末、窒化ユーロピウム粉末を用いた。
一般式SrxM(1)yM(2)zSi12−(m+n)Al(m+n)OnN16−nにおいて、表1に示すx,y,z,m,nの値となるように、表2に示す配合(質量比、以下、他の実施例においても同様)で、窒化ユーロピウム粉末、窒化ストロンチウム粉末、窒化アルミニウム粉末、窒化ケイ素粉末を秤量し、メノウ乳棒と乳鉢で30分間混合を行なった。尚、M(1)はEuとした。
実施例1〜10においては実施例3と同様の粉末X線回折パターンが得られた。
この蛍光体を湿度80%温度80℃の条件で100時間暴露させたところ、輝度の低下はほとんど見られなかった。
本発明の蛍光体の実施例11〜21について説明する。
原料粉末は、平均粒径0.5μm、酸素含有量0.93重量%、α型含有量92%の窒化ケイ素粉末、窒化アルミニウム粉末、窒化ストロンチウム粉末、酸化ストロンチウム粉末、酸化ユーロピウム粉末を用いた。
一般式SrxM(1)yM(2)zSi12−(m+n)Al(m+n)OnN16−nにおいて、表3に示すx,y,z,m,nの値となるように、表4に示す配合で、酸化ユーロピウム粉末、窒化ストロンチウム粉末、酸化ストロンチウム粉末、窒化アルミニウム粉末、窒化ケイ素粉末を秤量し、メノウ乳棒と乳鉢で30分間混合を行なった。尚、M(1)はEuとした。
実施例11〜21においては実施例12と同様の粉末X線回折パターンが得られた。この蛍光体を湿度80%温度80℃の条件で100時間暴露させたところ、輝度の低下はほとんど見られなかった。
本発明の蛍光体の実施例22〜31について説明する。
原料粉末は、平均粒径0.5μm、酸素含有量0.93重量%、α型含有量92%の窒化ケイ素粉末、窒化アルミニウム粉末、珪化ストロンチウム粉末、酸化ユーロピウム粉末を用いた。
一般式SrxM(1)yM(2)zSi12−(m+n)Al(m+n)OnN16−nにおいて、表5に示すx,y,z,m,nの値となるように、表6に示す配合で、酸化ユーロピウム粉末、窒化ストロンチウム粉末、酸化ストロンチウム粉末、窒化アルミニウム粉末、窒化ケイ素粉末を秤量し、メノウ乳棒と乳鉢で30分間混合を行なった。尚、M(1)はEuとした。
実施例22〜31においては実施例24と同様の粉末X線回折パターンが得られた。この蛍光体を湿度80%温度80℃の条件で100時間暴露させたところ、輝度の低下はほとんど見られなかった。
本発明の蛍光体の実施例32〜41について説明する。
原料粉末は、平均粒径0.5μm、酸素含有量0.93重量%、α型含有量92%の窒化ケイ素粉末、窒化アルミニウム粉末、珪窒化ストロンチウム(Sr2Si5N8)粉末、酸化ユーロピウム粉末を用いた。
一般式SrxM(1)yM(2)zSi12−(m+n)Al(m+n)OnN16−nにおいて、表7に示すx,y,z,m,nの値となるように、表8に示す配合で、酸化ユーロピウム粉末、珪窒化ストロンチウム(Sr2Si5N8)粉末、窒化アルミニウム粉末、窒化ケイ素粉末を秤量し、メノウ乳棒と乳鉢で30分間混合を行なった。尚、M(1)はEuとした。
実施例32〜41においては実施例34と同様の粉末X線回折パターンが得られた。この蛍光体を湿度80%温度80℃の条件で100時間暴露させたところ、輝度の低下はほとんど見られなかった。
本発明の蛍光体の実施例42〜51について説明する。
原料粉末は、平均粒径0.5μm、酸素含有量0.93重量%、α型含有量92%の窒化ケイ素粉末、窒化アルミニウム粉末、珪窒化ストロンチウム(SrSiN2)粉末、酸化ユーロピウム粉末を用いた。
一般式SrxM(1)yM(2)zSi12−(m+n)Al(m+n)OnN16−nにおいて、表9に示すx,y,z,m,nの値となるように、表10に示す配合で、酸化ユーロピウム粉末、珪窒化ストロンチウム(SrSiN2)粉末、窒化アルミニウム粉末、窒化ケイ素粉末を秤量し、メノウ乳棒と乳鉢で30分間混合を行なった。尚、M(1)はEuとした。
実施例42〜51においては実施例44と同様の粉末X線回折パターンが得られた。この蛍光体を湿度80%温度80℃の条件で100時間暴露させたところ、輝度の低下はほとんど見られなかった。
本発明の蛍光体の実施例52〜61について説明する。
原料粉末は、平均粒径0.5μm、酸素含有量0.93重量%、α型含有量92%の窒化ケイ素粉末、窒化アルミニウム粉末、珪窒化ストロンチウム(SrSiN2)粉末、珪窒化ユーロピウム(EuSiN2)粉末を用いた。
一般式SrxM(1)yM(2)zSi12−(m+n)Al(m+n)OnN16−nにおいて、表11に示すx,y,z,m,nの値となるように、表12に示す配合で、珪窒化ユーロピウム(EuSiN2)粉末、珪窒化ストロンチウム(SrSiN2)粉末、窒化アルミニウム粉末、窒化ケイ素粉末を秤量し、メノウ乳棒と乳鉢で30分間混合を行なった。尚、M(1)はEuとした。
実施例52〜61においては実施例54と同様の粉末X線回折パターンが得られた。この蛍光体を湿度80%温度80℃の条件で100時間暴露させたところ、輝度の低下はほとんど見られなかった。
本発明の蛍光体の実施例62〜71について説明する。
原料粉末は、平均粒径0.5μm、酸素含有量0.93重量%、α型含有量92%の窒化ケイ素粉末、窒化アルミニウム粉末、珪窒化ストロンチウム(Sr2Si5N8)粉末、珪窒化ユーロピウム(Eu2Si5N8)粉末を用いた。
一般式SrxM(1)yM(2)zSi12−(m+n)Al(m+n)OnN16−nにおいて、表13に示すx,y,z,m,nの値となるように、表14に示す配合で、珪窒化ユーロピウム(Eu2Si5N8)粉末、珪窒化ストロンチウム(Sr2Si5N8)粉末、窒化アルミニウム粉末、窒化ケイ素粉末を秤量し、メノウ乳棒と乳鉢で30分間混合を行なった。尚、M(1)はEuとした。
実施例62〜71においては実施例64と同様の粉末X線回折パターンが得られた。この蛍光体を湿度80%温度80℃の条件で100時間暴露させたところ、輝度の低下はほとんど見られなかった。
本発明の蛍光体の実施例72〜80について説明する。
原料粉末は、平均粒径0.5μm、酸素含有量0.93重量%、α型含有量92%の窒化ケイ素粉末、窒化アルミニウム粉末、珪化ストロンチウム粉末、珪化カルシウム粉末、酸化ユーロピウム粉末を用いた。
一般式SrxM(1)yM(2)zSi12−(m+n)Al(m+n)OnN16−nにおいて、表15に示すx,y,z,m,nの値となるように、表16に示す配合で、酸化ユーロピウム粉末、珪化ストロンチウム粉末、珪化カルシウム粉末、窒化アルミニウム粉末、窒化ケイ素粉末を秤量し、メノウ乳棒と乳鉢で30分間混合を行なった。尚、M(1)はEu、M(2)はCaとした。
この混合粉末を充填した窒化ホウ素製るつぼを炭素繊維成形体を断熱材とした黒鉛抵抗加熱方式の電気炉にセットした。焼成の操作は、まず、拡散ポンプにより焼成雰囲気を真空とし、室温から1000℃まで毎時500℃の速度で加熱し、1000℃で純度が99.999体積%の窒素を導入して圧力を0.9MPaとし、毎時500℃で2000℃まで昇温し、2000℃で2時間保持して行った。焼成後、この得られた焼成体を粗粉砕の後、窒化ケイ素焼結体製の乳鉢を用いて手で粉砕し、30μmの目のふるいを用いて、平均粒径11μmの粉末とした。
実施例72〜80においては実施例75と同様の粉末X線回折パターンが得られた。この蛍光体を湿度80%温度80℃の条件で100時間暴露させたところ、輝度の低下はほとんど見られなかった。
本発明の蛍光体の実施例81〜89について説明する。
原料粉末は、平均粒径0.5μm、酸素含有量0.93重量%、α型含有量92%の窒化ケイ素粉末、窒化アルミニウム粉末、珪化ストロンチウム粉末、酸化イットリウム粉末、酸化ユーロピウム粉末を用いた。
一般式SrxM(1)yM(2)zSi12−(m+n)Al(m+n)OnN16−nにおいて、表17に示すx,y,z,m,nの値となるように、表18に示す配合で、酸化ユーロピウム粉末、珪化ストロンチウム粉末、酸化イットリウム粉末、窒化アルミニウム粉末、窒化ケイ素粉末を秤量し、メノウ乳棒と乳鉢で30分間混合を行なった。尚、M(1)はEu、M(2)はYとした。
実施例81〜89においては実施例85と同様の粉末X線回折パターンが得られた。この蛍光体を湿度80%温度80℃の条件で100時間暴露させたところ、輝度の低下はほとんど見られなかった。
本発明の蛍光体の実施例90〜99について説明する。
原料粉末は、平均粒径0.5μm、酸素含有量0.93重量%、α型含有量92%の窒化ケイ素粉末、窒化アルミニウム粉末、珪化ストロンチウム粉末、酸化セリウム粉末、酸化イッテルビウムを用いた。
一般式SrxM(1)yM(2)zSi12−(m+n)Al(m+n)OnN16−nにおいて、表19に示すx,y,z,m,nの値となるように、表20に示す配合で、珪化ストロンチウム粉末、酸化セリウム粉末、酸化イッテルビウム粉末、窒化アルミニウム粉末、窒化ケイ素粉末を秤量し、メノウ乳棒と乳鉢で30分間混合を行なった。尚、M(1)はCeもしくはYbとした。
実施例90〜94においては実施例93と同様の粉末X線回折パターンが、また、実施例95〜99においては実施例97と同様の粉末X線回折パターンが得られた。これらの蛍光体を湿度80%温度80℃の条件で100時間暴露させたところ、輝度の低下はほとんど見られなかった。
本発明の蛍光体の実施例100〜109について説明する。
原料粉末は、平均粒径0.5μm、酸素含有量0.93重量%、α型含有量92%の窒化ケイ素粉末、窒化アルミニウム粉末、珪化ストロンチウム粉末、酸化ユーロピウム粉末を用いた。
一般式SrxM(1)yM(2)zSi12−(m+n)Al(m+n)OnN16−nにおいて、表21に示すx,y,z,m,nの値となるように、表22に示す配合で、酸化ユーロピウム粉末、珪化ストロンチウム粉末、窒化アルミニウム粉末、窒化ケイ素粉末を秤量し、メノウ乳棒と乳鉢で30分間混合を行なった。尚、M(1)はEuとした。
実施例100〜109においては実施例103と同様の粉末X線回折パターンが得られた。この蛍光体を湿度80%温度80℃の条件で100時間暴露させたところ、輝度の低下はほとんど見られなかった。
本発明の蛍光体の実施例110〜118について説明する。
原料粉末は、平均粒径0.5μm、酸素含有量0.93重量%、α型含有量92%の窒化ケイ素粉末、窒化アルミニウム粉末、珪化ストロンチウム粉末、酸化ユーロピウム粉末、窒化リチウム粉末を用いた。
一般式SrxM(1)yM(2)zSi12−(m+n)Al(m+n)OnN16−nにおいて、表23に示すx,y,z,m,nの値となるように、表24に示す配合で、酸化ユーロピウム粉末、珪化ストロンチウム粉末、窒化アルミニウム粉末、窒化ケイ素粉末、窒化リチウム粉末を秤量し、メノウ乳棒と乳鉢で30分間混合を行なった。尚、M(1)はEu、M(2)はLiとした。
実施例110〜118においては実施例112と同様の粉末X線回折パターンが得られた。この蛍光体を湿度80%温度80℃の条件で100時間暴露させたところ、輝度の低下はほとんど見られなかった。
本発明の蛍光体の実施例119〜127について説明する。
原料粉末は、平均粒径0.5μm、酸素含有量0.93重量%、α型含有量92%の窒化ケイ素粉末、窒化アルミニウム粉末、珪化ストロンチウム粉末、酸化ユーロピウム粉末、珪窒化リチウム(LiSi2N3)粉末を用いた。
一般式SrxM(1)yM(2)zSi12−(m+n)Al(m+n)OnN16−nにおいて、表25に示すx,y,z,m,nの値となるように、表26に示す配合で、酸化ユーロピウム粉末、珪化ストロンチウム粉末、窒化アルミニウム粉末、窒化ケイ素粉末、珪窒化リチウム(LiSi2N3)粉末を秤量し、メノウ乳棒と乳鉢で30分間混合を行なった。尚、M(1)はEu、M(2)はLiとした。
実施例119〜127においては実施例121と同様の粉末X線回折パターンが得られた。この蛍光体を湿度80%温度80℃の条件で100時間暴露させたところ、輝度の低下はほとんど見られなかった。
実施例24と同様にして得た焼成塊をメノウ乳棒と乳鉢で解砕し、篩分級或いは水簸分級を行い、表27に示す、所望の平均粒径と平均アスペクト比を有する粉末を作製した。得られた粉末を、ニーダーを用いてシリコーン樹脂に10重量%分散し、同樹脂の断面を用いて発光強度と樹脂への分散性を評価した。尚、発光強度は、最大の値を100として規格化した。また、樹脂への分散性は、樹脂と粉末粒子との界面に空隙が認められる粉末粒子の割合で評価した。空隙が認められる粒子割合が少ないほど、分散性は良好であることを示す。
実施例24の組成に、外割で0.5重量%のフッ化リチウム粉末を添加し、実施例24と同様にして作製した粉末と、使用する坩堝を黒鉛製として作製粉末について、発光強度とフッ素量、ホウ素量を調べた。尚、発光強度は、実施例24の発光強度を100として規格化した。また、黒鉛製ルツボを使用した試料の表面は炭化珪素化していたため、表面の炭化珪素層を除去して評価を行った。
実施例24と同様にして得られた粉末を水簸分級し、平均粒径1.3μmの蛍光体粉末を得た。この粉末を、種子として、実施例24の組成に対して外割で2重量%添加し、焼成温度を1900℃とした他は実施例24と同様にして蛍光体を合成した。
この粉末に、紫外線ランプで波長365nmの光を照射した結果、黄色に発光することを確認した。この粉末の発光スペクトルおよび励起スペクトルを、蛍光分光光度計を用いて測定した結果、励起および発光スペクトルのピーク波長は400nmに励起スペクトルのピークがあり450nmの青色光励起による発光スペクトルにおいても、580nmの黄色光にピークがある蛍光体であることが分かった。この粉末の発光強度は、実施例24の発光強度を100として規格化すると、108だった。
次に、メノウの乳鉢を用いて粉砕し、CuのKα線を用いた粉末X線回折測定を行った結果、α−サイアロン単相からなることが判った。
実施例34と同一の組成比となるよう、原料粉末を合計100g秤取し、エタノールを混合溶媒として、湿式ボールミルで2時間の混合を行い、300cps程度の粘度を持つスラリーを得た。尚、混合溶媒としては、ヘキサン等を用いても差し支えない。
続いて、得られたスラリーを、有機溶媒に対応したスプレードライヤーを用いて噴霧乾燥し、顆粒状の混合粉末とした。
実施例121で用いた原料粉末を、アルミニウム製の金型を用いて、かさ密度約22%の成形体を作製し、窒化ホウ素製のるつぼに充填した。成形体体積とルツボ体積の比率は、約80%とした。なお、粉末の秤量、混合、成形の各工程は全て、大気中で操作を行った。
実施例34と同一の組成を持つ混合粉末を、表29に示す嵩密度と充填率となるよう窒化ホウ素製のるつぼに充填した。なお、粉末の秤量、混合、成形の各工程は全て、大気中で操作を行った。
混合粉末を充填した窒化ホウ素製るつぼを炭素繊維成形体を断熱材とした黒鉛抵抗加熱方式の電気炉にセットした。焼成の操作は、まず、拡散ポンプにより焼成雰囲気を真空とし、室温から1000℃まで毎時500℃の速度で加熱し、1000℃で純度が99.999体積%の窒素を導入して圧力を0.9MPaとし、毎時500℃で2000℃まで昇温し、2000℃で2時間保持して行った。焼成後、この得られた焼成体を粗粉砕の後、窒化ケイ素焼結体製の乳鉢を用いて手で粉砕し、30μmの目のふるいを用いて、平均粒径11μm程度の粉末とした。
実施例142で得られた蛍光体粉末を、表30に示す材質からなるボールミルを用いて、平均粒径が5μm以下となるよう、エタノールを溶媒とした粉砕を行った。得られたスラリーを蒸発乾固した後、実施例155の試料は塩酸洗浄を施し更に蒸発乾固し、窒化ホウ素製のるつぼに充填した。
実施例142で得られた蛍光体粉末を窒化ホウ素製のるつぼに充填し、試料を充填した窒化ホウ素製るつぼを炭素繊維成形体を断熱材とした黒鉛抵抗加熱方式の熱間静水圧加圧装置にセットした。その後、雰囲気圧力;30MPa、焼成温度;2100℃、雰囲気圧力;50MPa、焼成温度2200℃の条件で加熱を行った。尚、焼成雰囲気は窒素雰囲気とした。焼成後、この得られた焼成体を粗粉砕の後、窒化ケイ素焼結体製の乳鉢を用いて手で粉砕し、30μmの目のふるいを用いて、平均粒径11μm程度の粉末とした。
実施例142で得られた蛍光体粉末5.0gを、テトラエトキシシラン1.0gを溶解したイソプロピルアルコール50mlと蒸留水20mlの混合液に良く分散させた。分散液を良く撹拌しながら、15%アンモニア水溶液50mlを滴下し、その後、撹拌しながら加熱還流を2時間行った。得られたスラリーを濾過、洗浄、乾燥し、窒素雰囲気中、600℃で1仮焼し、アモルファスシリカ被膜付き蛍光体を得た。
得られたアモルファスシリカ被膜付き蛍光体を透過型電子顕微鏡で観察したところ、シリカ膜の厚さは、およそ70nmであった。この蛍光体の発光強度は、実施例142の発光強度を100として規格化した場合、114だった。
実施例158で得られたアモルファスシリカ被膜付き蛍光体の酸素量は、実施例142から理論的に求められる酸素量よりも、0.2質量%多かった。
0.1M硼酸0.1M塩化カリウム水溶液50mlに、0.1M水酸化ナトリウム水溶液32mlを加え、蒸留水で100mlに希釈した。この水溶液に、実施例142で得られた蛍光体粉末5.0gを投入し、良く分散させた。
前記スラリーのpHを水酸化ナトリウム水溶液を用いて9.0〜10.5の範囲に維持しながら、0.1M硫酸アルミニウム水溶液10mlを滴下して、スラリー中の粒子表面にアルミニウム水酸化物微粒子が付着した蛍光体粒子を得た。この蛍光体粒子を洗浄、乾燥した後、空気中、600℃で2時間の仮焼を行い、表面にアルミナ層が形成された蛍光体粉末を得た。
この蛍光体の発光強度は、実施例142の発光強度を100として規格化した場合、110だった。
また、上記と同様にして得られたアルミナ膜について屈折率を測定したところ、1.70であった。
実施例142と同様にして得られた蛍光体の焼成塊を、窒化ケイ素焼結体製の乳鉢を用いて軽く解砕した。この焼成塊を、濃度48%のフッ化水素酸と規定濃度36Nの硫酸及び蒸留水を、容積比で5:5:390となるよう混合した混酸水溶液を用いて、良く撹拌しながら30分間の酸処理を行った。その後、蛍光体粉末を分離、洗浄、乾燥し、処理粉体を得た。
走査型電子顕微鏡で粒子の形状を観察したところ、粒界相やガラス質の第二相は観察されず、自形面を有する単結晶粒子からなることが判った。
続いて、本発明の蛍光体を用いた発光装置として、実施例160〜165について説明する。
本発明の蛍光体を用いて、図1に示すような砲弾型白色発光ダイオードランプ1を製作した。
まず、第一のリードワイヤ2にある素子蔵置用の凹部2aに青色発光ダイオード素子4を、導電性ペーストを用いてボンディングし、第一のリードワイヤ2と青色発光ダイオード素子4の下部電極4aとを電気的に接続するとともに、青色発光ダイオード素子4を固定した。
次に、青色発光ダイオード素子4の上部電極4bと第二のリードワイヤ3とを、ボンディングワイヤ5によってワイヤボンディングし、電気的に接続した。
そして、予め作製しておいた蛍光体7を、青色発光ダイオード素子4を被覆するようにして凹部2aにディスペンサで適量塗布し硬化させ、第一の樹脂6を形成した。
最後に、キャスティング法により凹部2aを含む第一のリードワイヤ2の先端部2b、青色発光ダイオード素子4、蛍光体7を分散した第一の樹脂6の全体を第二の樹脂8で封止した。
第一の樹脂6は、屈折率1.6のエポキシ樹脂を、第二の樹脂8は屈折率1.36のエポキシ樹脂を使用した。
本発明の蛍光体を用いて、図1に示すような砲弾型白色発光ダイオードランプ1を製作した。
まず、第一のリードワイヤ2にある素子蔵置用の凹部2aに青色発光ダイオード素子4を、導電性ペーストを用いてボンディングし、第一のリードワイヤ2と青色発光ダイオード素子4の下部電極4aとを電気的に接続するとともに、青色発光ダイオード素子4を固定した。
次に、青色発光ダイオード素子4の上部電極4bと第二のリードワイヤ3とを、ボンディングワイヤ5によってワイヤボンディングし、電気的に接続した。
そして、予め作製しておいた蛍光体7を、青色発光ダイオード素子4を被覆するようにして凹部2aにディスペンサで適量塗布し硬化させ、第一の樹脂6を形成した。
最後に、キャスティング法により凹部2aを含む第一のリードワイヤ2の先端部2b、青色発光ダイオード素子4、蛍光体7を分散した第一の樹脂6の全体を第二の樹脂8で封止した。
第一の樹脂6は、屈折率1.51のシリコーン樹脂を、第二の樹脂8は屈折率1.41のシリコーン樹脂を使用した。
本発明の蛍光体を用いて、図1に示すような砲弾型白色発光ダイオードランプ1を製作した。
まず、第一のリードワイヤ2にある素子蔵置用の凹部2aに青色発光ダイオード素子4を、導電性ペーストを用いてボンディングし、第一のリードワイヤ2と青色発光ダイオード素子4の下部電極4aとを電気的に接続するとともに、青色発光ダイオード素子4を固定した。
次に、青色発光ダイオード素子4の上部電極4bと第二のリードワイヤ3とを、ボンディングワイヤ5によってワイヤボンディングし、電気的に接続した。
そして、予め作製しておいた蛍光体7を、青色発光ダイオード素子4を被覆するようにして凹部2aにディスペンサで適量塗布し硬化させ、第一の樹脂6を形成した。
最後に、キャスティング法により凹部2aを含む第一のリードワイヤ2の先端部2b、青色発光ダイオード素子4、蛍光体7を分散した第一の樹脂6の全体を第二の樹脂8で封止した。
第一の樹脂6は、屈折率1.51のシリコーン樹脂を、第二の樹脂8は屈折率1.41のシリコーン樹脂を使用した。
本発明の蛍光体を用いて、図1に示すような砲弾型白色発光ダイオードランプ1を製作した。
まず、第一のリードワイヤ2にある素子蔵置用の凹部2aに青色発光ダイオード素子4を、導電性ペーストを用いてボンディングし、第一のリードワイヤ2と青色発光ダイオード素子4の下部電極4aとを電気的に接続するとともに、青色発光ダイオード素子4を固定した。
次に、青色発光ダイオード素子4の上部電極4bと第二のリードワイヤ3とを、ボンディングワイヤ5によってワイヤボンディングし、電気的に接続した。
そして、予め作製しておいた蛍光体7を、青色発光ダイオード素子4を被覆するようにして凹部2aにディスペンサで適量塗布し硬化させ、第一の樹脂6を形成した。
最後に、キャスティング法により凹部2aを含む第一のリードワイヤ2の先端部2b、青色発光ダイオード素子4、蛍光体7を分散した第一の樹脂6の全体を第二の樹脂8で封止した。
第一の樹脂6は、屈折率1.51のシリコーン樹脂を、第二の樹脂8は屈折率1.41のシリコーン樹脂を使用した。
続いて、図1に示すような砲弾型白色発光ダイオードランプ1において、実施例160〜163とは異なる構成の発光装置を作製した。
発光素子として青色発光素子の代わりに380nmの紫外発光素子を用い、実施例142の蛍光体と、青色蛍光体(BaMgAl10O17:Eu)とをシリコーン樹脂からなる樹脂層に分散させて紫外LEDにかぶせた構造とした。
導電性端子に電流を流すと、LEDは380nmの紫外光を発し、これらの光が混合されて白色の光を発する発光装置として機能することが確認された。
さらに、図2に示すような、基板実装用チップ型白色発光ダイオードランプ11を製作した。14aは、下部電極であり、下部電極上に青色発光ダイオード4、そして上部電極14bとボンディングワイヤ5で接続されている。
製造手順は、アルミナセラミックス基板19に第三のリードワイヤ12、12a、12b、第四のリードワイヤ13,13a、13b及び壁面部材20を固定する部分を除いては、実施例10の製造手順と略同一である。
本実施例では、壁面部材20,20a、20bを白色のシリコーン樹脂によって構成し、第三の樹脂16と第四の樹脂18とには同一のエポキシ樹脂を用いた。
蛍光体17は、実施例142の蛍光体を用い、温白色を発することが確認された。
原料粉末として、平均粒径0.5μm、酸素含有量0.93重量%、α型含有量92%の窒化ケイ素粉末、窒化アルミニウム粉末、珪窒化ストロンチウム粉末(SrSiN2)、珪窒化ユーロピウム粉末(EuSi6N8)を用いた。
一般式SrxM(1)yM(2)zSi12−(m+n)Al(m+n)OnN16−nにおいて、x=0.360,y=0.015,z=0,m=0.75,n=0の値となるように、珪窒化ユーロピウム粉末0.110g、珪窒化ストロンチウム粉末0.871g、窒化アルミニウム粉末0.518g、窒化ケイ素粉末8.501gを秤量し、メノウ乳棒と乳鉢で30分間混合を行なった。尚、M(1)はEuとした。
この蛍光体では、実施例3と同様の粉末X線回折パターンが得られた。
また、この蛍光体を湿度80%温度80℃の条件で100時間暴露させたところ、輝度の低下はほとんど見られなかった。
原料粉末として、平均粒径0.5μm、酸素含有量0.93重量%、α型含有量92%の窒化ケイ素粉末、窒化アルミニウム粉末、珪窒化ストロンチウム粉末(SrSi6N8)、珪窒化ユーロピウム粉末(EuSi6N8)を用いた。
一般式SrxM(1)yM(2)zSi12−(m+n)Al(m+n)OnN16−nにおいて、x=0.360,y=0.015,z=0,m=0.75,n=0の値となるように、珪窒化ユーロピウム粉末0.099g、珪窒化ストロンチウム粉末2.015g、窒化アルミニウム粉末0.467g、窒化ケイ素粉末7.419gを秤量し、メノウ乳棒と乳鉢で30分間混合を行なった。尚、M(1)はEuとした。
この蛍光体では、実施例3と同様の粉末X線回折パターンが得られた。
また、この蛍光体を湿度80%温度80℃の条件で100時間暴露させたところ、輝度の低下はほとんど見られなかった。
原料粉末として、平均粒径0.5μm、酸素含有量0.93重量%、α型含有量92%の窒化ケイ素粉末、窒化アルミニウム粉末、窒化ストロンチウム粉末、窒化ランタン粉末、酸化ユーロピウム粉末を用いた。
一般式M(0)xM(1)yM(2)zSi12−(m+n)Al(m+n)OnN16−nにおいて、x=0.285,y=0.015,z=0,m=0.75,n=0.015の値となるように、酸化ユーロピウム粉末0.044g、窒化ストロンチウム粉末0.22g、窒化ランタン粉末0.385g、窒化アルミニウム粉末0.527g、窒化ケイ素粉末8.824gを秤量し、メノウ乳棒と乳鉢で30分間混合を行なった。尚、M(0)には、Sr及びLaを用い、SrとLaの原子比はSr:La=0.135:0.15とし、M(1)はEuとした。
この蛍光体では、実施例112と同様の粉末X線回折パターンが得られた。
また、この蛍光体を湿度80%温度80℃の条件で100時間暴露させたところ、輝度の低下はほとんど見られなかった。
原料粉末として、平均粒径0.5μm、酸素含有量0.93重量%、α型含有量92%の窒化ケイ素粉末、窒化アルミニウム粉末、窒化ストロンチウム粉末、窒化ランタン粉末、酸化ユーロピウム粉末を用いた。
一般式LaxM(1)yM(2)zSi12−(m+n)Al(m+n)OnN16−nにおいて、x=0.24,y=0.015,z=0,m=0.75,n=0.015の値となるように、酸化ユーロピウム粉末0.044g、窒化ランタン粉末0.616g、窒化アルミニウム粉末0.526g、窒化ケイ素粉末8.814gを秤量し、メノウ乳棒と乳鉢で30分間混合を行なった。尚、M(1)はEuとした。
この蛍光体では、実施例112と同様の粉末X線回折パターンが得られた。
また、この蛍光体を湿度80%温度80℃の条件で100時間暴露させたところ、輝度の低下はほとんど見られなかった。
原料粉末として、平均粒径0.5μm、酸素含有量0.93重量%、α型含有量92%の窒化ケイ素粉末、窒化アルミニウム粉末、窒化ストロンチウム粉末、窒化ランタン粉末、酸化ユーロピウム粉末を用いた。
一般式LaxM(1)yM(2)zSi12−(m+n)Al(m+n)OnN16−nにおいて、x=0.235,y=0.015,z=0,m=0.75,n=0.0225の値となるように、酸化セリウム粉末0.043g、窒化ランタン粉末0.604g、窒化アルミニウム粉末0.532g、窒化ケイ素粉末8.821gを秤量し、メノウ乳棒と乳鉢で30分間混合を行なった。尚、M(1)はEuとした。
この蛍光体では、実施例112と同様の粉末X線回折パターンが得られた。
また、この蛍光体を湿度80%温度80℃の条件で100時間暴露させたところ、輝度の低下はほとんど見られなかった。
原料粉末として、平均粒径0.5μm、酸素含有量0.93重量%、α型含有量92%の窒化ケイ素粉末、窒化アルミニウム粉末、窒化カルシウム粉末、窒化ランタン粉末、酸化ユーロピウム粉末を用いた。
一般式LaxM(1)yM(2)zSi12−(m+n)Al(m+n)OnN16−nにおいて、x=0.285,y=0.015,z=0,m=0.75,n=0.015の値となるように、酸化ユーロピウム粉末0.045g、窒化カルシウム粉末0.113g、窒化ランタン粉末0.390g、窒化アルミニウム粉末0.533g、窒化ケイ素粉末8.920gを秤量し、メノウ乳棒と乳鉢で30分間混合を行なった。尚、M(1)はEuとし、M(2)はCaとした。
この蛍光体では、実施例112と同様の粉末X線回折パターンが得られた。
また、この蛍光体を湿度80%温度80℃の条件で100時間暴露させたところ、輝度の低下はほとんど見られなかった。
原料粉末として、平均粒径0.5μm、酸素含有量0.93重量%、α型含有量92%の窒化ケイ素粉末、窒化アルミニウム粉末、窒化ストロンチウム粉末、窒化カルシウム粉末、窒化ランタン粉末、酸化ユーロピウム粉末を用いた。
一般式M(0)xM(1)yM(2)zSi12−(m+n)Al(m+n)OnN16−nにおいて、x=0.208,y=0.015,z=011,m=0.75,n=0.015の値となるように、酸化ユーロピウム粉末0.045g、窒化カルシウム粉末0.092g、窒化ストロンチウム粉末0.206g、窒化ランタン粉末0.216g、窒化アルミニウム粉末0.532g、窒化ケイ素粉末8.91gを秤量し、メノウ乳棒と乳鉢で30分間混合を行なった。尚、M(0)には、Sr及びLaを用い、SrとLaの原子比はSr:La=0.125:0.083とし、M(1)はEu、M(2)はCaとした。
この蛍光体では、実施例112と同様の粉末X線回折パターンが得られた。
また、この蛍光体を湿度80%温度80℃の条件で100時間暴露させたところ、輝度の低下はほとんど見られなかった。
2…第一のリードワイヤ。
3…第二のリードワイヤ。
4…青色発光ダイオード素子。
5…ボンディングワイヤ(金細線)。
6…第一の樹脂。
7…蛍光体。
8…第二の樹脂。
11…基板実装用チップ型白色発光ダイオードランプ。
12…第三のリードワイヤ。
13…第四のリードワイヤ。
14…青色発光ダイオード素子。
15…ボンディングワイヤ(金細線)。
16…第三の樹脂。
17…蛍光体。
18…第四の樹脂。
19…アルミナセラミックス基板。
20…側面部材。
Claims (36)
- M(0)元素(ただしM(0)は、Sr、Laから選ばれる一種または二種の元素である)と、M(1)元素(ただし、M(1)は、Mn,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Ybから選ばれる一種以上の元素である。)と、Siと、Alと、窒素とを少なくとも含み、α型窒化珪素結晶と同一の結晶構造を持つ、α型サイアロン結晶構造からなる蛍光体。
- 酸素をさらに含むことを特徴とする請求項1記載の蛍光体。
- M(2)元素(ただし、M(2)は、Li、Na,Be,Mg,Ca、Ba,Sc,Y,Gd,Luから選ばれる一種以上の元素である。)をさらに含むことを特徴とする請求項1または請求項2に記載の蛍光体。
- 前記蛍光体は、下記の組成式で示される組成であることを特徴とする請求項1乃至請求項3の何れかに記載の蛍光体。
M(0)xM(1)yM(2)zSi12−(m+n)Al(m+n)OnN16−n
但し、組成比を示すx,y,zは、0.01≦x≦4、0.001<y≦2、0≦z≦2であり、
組成比を示すm、nは、me=x・v(0)+y・v(1)+z・v(2)(但し、v(0)はM(0)イオンの価数であり、v(1)はM(1)イオンの価数であり、v(2)はM(2)イオンの価数である)としたとき、0.8・me≦m≦1.2・me、0≦n<4である。 - M(0)元素(ただしM(0)は、Sr、Laから選ばれる一種または二種の元素である)とM(1)元素(ただし、M(1)は、Mn,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Ybから選ばれる一種以上の元素である。)と、Siと、Alと、窒素とを少なくとも含み、α型窒化珪素結晶と同一の結晶構造を持つ、α型サイアロン結晶構造からなる蛍光体であって、該蛍光体は、α型サイアロン粉末で構成され、該α型サイアロン粉末に含まれる酸素量が、下記の組成式に基づいて計算される値より0.4質量%以下の範囲で多いことを特徴とする蛍光体。
M(0)xM(1)yM(2)zSi12−(m+n)Al(m+n)OnN16−n
但し、組成比を示すx,y,zは、0.01≦x≦4、0.001<y≦2、0≦z≦2であり、
組成比を示すm、nは、me=x・v(0)+y・v(1)+z・v(2)(但し、v(0)はM(0)イオンの価数であり、v(1)はM(1)イオンの価数であり、v(2)はM(2)イオンの価数である)としたとき、0.8・me≦m≦1.2・me、0≦n<4である。 - 0.05≦x≦2であることを特徴とする請求項4又は5記載の蛍光体。
- 0.001≦y≦1.2であることを特徴とする請求項4又は5記載の蛍光体。
- 0≦n≦1.5であることを特徴とする請求項4又は5記載の蛍光体。
- n=meであることを特徴とする請求項4又は5記載の蛍光体。
- CuのKα線を用いた粉末X線回折測定により測定した場合のα−サイアロンの含有率が90質量%以上であり、残部がβ―サイアロン、未反応の窒化ケイ素、酸窒化物ガラス、SrSi6N8から選ばれる一種であることを特徴とする請求項1乃至請求項9の何れかに記載の蛍光体。
- 前記蛍光体が、平均粒径0.1μm以上50μm以下の粉体であることを特徴とする請求項1乃至請求項10の何れかに記載の蛍光体。
- 前記蛍光体を構成する一次粒子の平均アスペクト比が3以下であることを特徴とする請求項11記載の蛍光体。
- 前記蛍光体は、フッ素を5〜300ppm含有することを特徴とする請求項1乃至請求項12の何れかに記載の蛍光体。
- 前記蛍光体は、ホウ素を10〜3000ppm含有することを特徴とする請求項1乃至請求項13の何れかに記載の蛍光体。
- M(0)元素(ただしM(0)は、Sr、Laから選ばれる一種または二種の元素である)と、M(1)元素(ただし、M(1)は、Mn,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Ybから選ばれる一種以上の元素である。)と、Siと、Alと、窒素とを少なくとも含み、α型窒化珪素結晶と同一の結晶構造を持つ、α型サイアロン結晶を有する蛍光体の製造方法であり、
M(Mは、Sr,M(1)からなる元素群の中でII価の価数をとる元素から選ばれる一種以上)を含有する化合物として、MSiN2,M2Si5N8,M3Al2N4,MSi6N8から選ばれる一種以上の原料を少なくとも出発原料とする蛍光体の製造方法。 - Srと、M(1)元素(ただし、M(1)は、Mn,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Ybから選ばれる一種以上の元素である。)と、Siと、Alと、窒素とを少なくとも含み、α型窒化珪素結晶と同一の結晶構造を持つ、α型サイアロン結晶構造を有する蛍光体の製造方法であり、
M(Mは、Sr,M(1)からなる元素群の中でII価の価数をとる元素から選ばれる一種以上)を含有する化合物として、MSiN2,M2Si5N8,M3Al2N4,MSi6N8から選ばれる一種以上の原料を少なくとも出発原料として用意する工程と、該原料を混練して原料混合物を作る工程と、該原料混合物の成形体を作る工程と、該成形体を焼成する工程と、該焼成された成形体を熱処理する工程とを備える蛍光体の製造方法。 - 酸素をさらに含有させることを特徴とする請求項15又は16記載の蛍光体の製造方法。
- M(2)元素(ただし、M(2)は、Li、Na,Be,Mg,Ca、Ba,Sc,Y,Gd,Luから選ばれる一種以上の元素である。)をさらに含有させる際に、Liを含有する化合物として、LiSi2N3を出発原料として含むことを特徴とする請求項15又は16記載の蛍光体の製造方法。
- 種子として予め合成した目的とする組成を有する蛍光体粉末を前記原料混合物に添加してなることを特徴とする請求項16乃至請求項18の何れかに記載の蛍光体の製造方法。
- 前記焼成された蛍光体の塊を、アルミナ、窒化ケイ素またはα―サイアロン製の粉砕媒体もしくはライニング材からなる粉砕装置を用いて平均粒径が20μm以下となるまで粉砕する工程をさらに備えることを特徴とする請求項16乃至請求項19の何れかに記載の蛍光体の製造方法。
- 前記原料混合物を噴霧乾燥することにより原料粉末の凝集体の粒径を整える造粒工程をさらに備えることを特徴とする請求項16乃至請求項20の何れかに記載の蛍光体の製造方法。
- 前記混練工程は、湿式ミルにより原料粉末を溶媒とともに混練することを特徴とする請求項16乃至請求項21の何れかに記載の蛍光体の製造方法。
- 前記焼成工程は、0.1MPa以上100MPa以下の圧力の窒素雰囲気中において1500℃以上2200℃以下の温度範囲で行うことを特徴とする請求項16乃至請求項22の何れかに記載の蛍光体の製造方法。
- 前記焼成工程は、炭素若しくは炭素含有化合物の共存下で行うことを特徴とする請求項16乃至請求項23の何れかに記載の蛍光体の製造方法。
- 前記焼成工程は、嵩密度40%以下の充填率に保持した状態で行うことを特徴とする請求項16乃至請求項24の何れかに記載の蛍光体の製造方法。
- 前記焼成工程は、原料混合物の嵩体積と使用する容器の体積の比率として20体積%以上の充填率に保持した状態で行うことを特徴とする請求項16乃至請求項25の何れかに記載の蛍光体の製造方法。
- 前記焼成工程は、凝集体粉末容器に収容して焼成することを特徴とする請求項26記載の蛍光体の製造方法。
- 前記熱処理工程は、窒素、アンモニア、水素から選ばれる1種または2種以上の雰囲気中、600℃以上2200℃以下の温度で行うことを特徴とする請求項16乃至請求項28の何れかに記載の蛍光体の製造方法。
- 請求項1乃至請求項14の何れかに記載の蛍光体を構成するα―サイアロン粒子の少なくとも一部表面に、厚さ(10〜180)/n(単位:ナノメートル)の透明膜を有し、ここでnは透明膜の屈折率で1.2〜2.5である蛍光体。
- 前記透明膜の屈折率が1.5以上2.0以下であることを特徴とする請求項29記載の蛍光体。
- M(0)元素(ただしM(0)は、Sr、Laから選ばれる一種または二種の元素である)と、M(1)元素(ただし、M(1)は、Mn,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Ybから選ばれる一種以上の元素である。)と、Siと、Alと、窒素とを少なくとも含み、α型窒化珪素結晶と同一の結晶構造を持ち、α型サイアロン結晶構造を有する蛍光体を有機溶媒に懸濁させ、有機金属錯体又は金属アルコキシドを滴下してα型サイアロン粒子の少なくとも一部表面に厚さ(10〜180)/n(単位:ナノメートル)の透明膜を形成し、ここでnは透明膜の屈折率で1.2〜2.5であることを特徴とする蛍光体の製造方法。
- M(0)元素(ただしM(0)は、Sr、Laから選ばれる一種または二種の元素である)と、M(1)元素(ただし、M(1)は、Mn,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Ybから選ばれる一種以上の元素である。)と、Siと、Alと、窒素とを少なくとも含み、α型窒化珪素結晶と同一の結晶構造を持ち、α型サイアロン結晶構造を有する蛍光体を水に懸濁させ、pHを一定に保ちながら金属塩水溶液を滴下して、α型サイアロン粒子の少なくとも一部表面に厚さ(10〜180)/n(単位:ナノメートル)の透明膜を形成し、ここでnは透明膜の屈折率で1.2〜2.5である特徴とする蛍光体の製造方法。
- 発光光源と蛍光体から構成される発光装置であって請求項1乃至請求項14の何れかに記載の蛍光体、または請求項29乃至請求項30の何れかに記載の蛍光体を用いることを特徴とする発光装置。
- 発光光源と蛍光体から構成される発光装置であって、請求項1乃至請求項14の何れかに記載の蛍光体、または請求項29乃至請求項30の何れかに記載の蛍光体と,CaAlSiN3:Euを用いることを特徴とする発光装置。
- 前記発光光源が、330〜500nmの波長の光を発するLED、無機EL、有機ELのいずれかであることを特徴とする請求項33又34記載の発光装置。
- 請求項1乃至請求項14の何れかに記載の蛍光体、または請求項29乃至請求項30の何れかに記載の蛍光体と、発光波長の最大強度が330〜500nmにあるLEDとを構成要素として備えることを特徴とする発光装置。
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