JP5778699B2 - α型サイアロン、発光装置及びその用途 - Google Patents
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Description
(α型サイアロン)
本発明の実施形態に係るα型サイアロンは、一般式:(M)x(Eu)y(Si)12−(m+n)(Al)m+n(O)n(N)16−n(ただし、MはLi、Mg、Ca、Y及びランタニド元素(LaとCeを除く)からなる群から選ばれる少なくともCaを含む1種以上の元素)で示されるα型サイアロンであり、α型サイアロンの一次粒子の50%面積平均径が5μm以上である。
一次粒子の10%面積平均径=2×(s10/π)1/2 (1)
一次粒子の50%面積平均径=2×(s50/π)1/2 (2)
同様に、得られた断面積から、上記のように累積カーブを作成し、10%、50%にあたる点の二次粒子の断面積S10、S50を求め、これらを用いて、下式(3)、(4)から、円換算した場合の直径にあたる二次粒子の10%面積平均径及び50%面積平均径を算出する。
二次粒子の10%面積平均径=2×(S10/π)1/2 (3)
二次粒子の50%面積平均径=2×(S50/π)1/2 (4)
本発明のα型サイアロンの製造方法について説明する。α型サイアロンは、合成過程において、主として原料粉末の一部が反応して液相が形成し、その液相を介して各元素が移動することにより、固溶体形成と粒成長が進む。カルシウム原料として、窒化カルシウムを使用して合成した酸素含有率の低いα型サイアロンは、高濃度のカルシウムの固溶ができる。特にCa固溶濃度が高い場合、酸化物原料を使用した従来組成よりも高波長側(590nm以上)に発光ピーク波長を有する蛍光体が得られる。具体的には前記一般式において、x+y>1.5が好ましい。Caの一部をLi、Mg、Y及びランタニド元素(LaとCeを除く。)に置換し、発光スペクトルの微調整を行うこともできる。
本発明の実施形態に係る発光装置について、図2を参照しながら説明する。図2は、α型サイアロンを用いた本発明の発光装置10の構造を模式的に示す断面図である。図2に示すように、本発明の発光装置10は、発光光源12としてのLEDチップと、発光光源12を搭載する第1のリードフレーム13と、第2のリードフレーム14と、発光光源12を被覆する波長変換部材15と、発光光源12と第2のリードフレーム14を電気的につなぐボンディングワイヤ16と、これらを覆う合成樹脂製のキャップ19で形成されている。波長変換部材15は、蛍光体18と、蛍光体18を分散する封止樹脂17とを有する。
(α型サイアロンの合成)
原料粉末の配合組成として、α型窒化ケイ素粉末(電気化学工業株式会社製NP400グレード)53.4質量%、窒化アルミニウム粉末(トクヤマ株式会社製Fグレード)19.3質量%、酸化ユーロピウム粉末(信越化学工業社製RUグレード)0.9質量%、二次粒子のD50が12.1μmの予め合成したα型サイアロン添加粉末を15.0重量%とし、これらの混合物に対してロッキングミキサー(愛知電機社製RM−10)を用い、60分間乾式で混合した後、目開き150μmのステンレス製篩を全通させ、予備混合粉末を得た。
実施例1のα型サイアロンの一次粒子の10%面積平均径、及び50%面積平均径を、EBSD法を用いて測定した。EBSD法として、走査型電子顕微鏡(日本電子社製FE−SEM、JSM−7001F型)2に電子後方散乱回折像法測定装置(EDAX−TSL社製OIM装置)3を付加した装置を用いて測定した。
加速電圧:15kV
作動距離:15mm
試料傾斜角度:70°
測定領域:80μm×200μm
ステップ幅:0.2μm
測定時間:50msec/ステップ
データポイント数:約400,000ポイント
画像解析にあっては、図3の走査型電子顕微鏡像(SEM像、電子の加速電圧は15kV、倍率は500倍)に示す実施例1のα型サイアロンから、図4のEBSD像を作製することによって行った。図4において、結晶方位の同じ部分が単一色領域で示されており、この単一色領域が一次粒子に相当する。解析の対象とする一次粒子の数が多いほど統計的な解析精度が向上する。一次粒子の数が3000個以上であれば解析に十分なデータが得られる。この画像解析により求めた実施例1のα型サイアロンの一次粒子の50%面積平均径及び10%面積平均径は、表1に示すように、それぞれ5.7μm及び3.0μmであった。二次粒子の50%面積平均径に対する一次粒子の50%面積平均径の比及び二次粒子の10%面積平均径に対する一次粒子の10%面積平均径の比は、それぞれ0.60及び0.68であり、二次粒子中における一次粒子の平均個数は2.0であった。
実施例1のα型サイアロンの二次粒子の粒度分布をレーザー回折散乱法によって測定し、D50を求めた。実施例1のα型サイアロンのD50は、13.5μmであった。
凹型のセルの表面が平滑になるように実施例1のα型サイアロンを充填し、積分球を取り付けた。この積分球に、発光光源(Xeランプ)から455nmの波長に分光した単色光を、光ファイバーを用いて導入した。この単色光を励起源として、α型サイアロンに照射し、分光光度計(大塚電子社製、MCPD−7000)を用いて、試料の蛍光スペクトル測定を行ない、発光ピーク波長を求めた。発光ピーク波長は実施例1のピーク波長は、表1に示すように、597nmであった。
同じ測定器を用い、反射率が99%の標準反射板(Labsphere社製、商品名「スペクトラロン」)を試料部にセットし、波長455nmの励起光のスペクトルを測定した。その際、450〜465nmの波長範囲のスペクトルから励起光フォトン数(Qex)を算出した。次いで、α型サイアロンを試料部にセットし、得られたスペクトルデータから発光フォトン数(Qem)を算出した。発光フォトン数は、465〜800nmの範囲で算出した。得られた三種類のフォトン数から発光効率(=Qem/Qex×100)を求めた。波長455nmの青色光で励起した場合の発光効率は、66.6%であった。
実施例2のα型サイアロンの原料粉末の配合組成として、α型窒化ケイ素粉末44.0質量%、窒化アルミニウム粉末15.9質量%、酸化ユーロピウム粉末0.8質量%、二次粒子のD50が13.5μmの予め合成したα型サイアロン添加粉末を30.0重量%とする予備混合粉末を用い、さらに窒素雰囲気下のグローブボックス内で、予備混合粉末と窒化カルシウム粉末の混合比(質量比)=90.7:9.3で混合した。α型サイアロン添加粉末以外の原料粉末のグレードについては、実施例1と同じものを用いた。これら以外の条件は、実施例1と同様にして実施例2のα型サイアロンを作製した。
実施例3のα型サイアロンの原料粉末の配合組成として、α型窒化ケイ素粉末を56.6質量%、窒化アルミニウム粉末を20.4質量%、酸化ユーロピウム粉末を1.0質量%、二次粒子のD50が19.4μmの予め合成したα型サイアロン添加粉末を10.0重量%とする予備混合粉末を用い、さらに窒素雰囲気下のグローブボックス内で、予備混合粉末と窒化カルシウム粉末の混合比=88.0:12.0質量比で混合した。α型サイアロン添加粉末以外の原料粉末については、実施例1及び2と同じものを用いた。そして、実施例1及び2と同様にして、窒化ホウ素製容器に充填後、電気炉で加熱処理を行い、合成物を得た。その後、合成物を超音速ジェット粉砕機(日本ニューマチック工業社製PJM―80型)により粉砕エアー圧力0.2MPaで粉砕し、目開き150μmの篩を全通させ、蛍光体粉末を得た。
二次粒子のD50が10.4μmである予め合成したα型サイアロン添加粉末を用いたこと以外は、実施例1のα型サイアロンの原料粉末と同じ配合組成として、比較例1のα型サイアロンを作製した。
実施例3の加熱処理後に得られた合成物を超音速ジェット粉砕機により粉砕する際、粉砕エアー圧力を、実施例3より低い0.15MPaで粉砕し、目開き150μmの篩を全通させ、蛍光体粉末を得た。実施例4のα型サイアロンは、一次粒子の50%面積平均径が5μm以上であるが、α型サイアロンの二次粒子の50%面積平均径に対する一次粒子の50%面積平均径の比が0.56未満の例である。実施例4の蛍光体18の発光効率及びピーク波長は、表1に示すように、64.2%、598nmであった。
α型サイアロンを用いた発光装置の例を、図2を参照して詳細に説明する。蛍光体18は、実施例3のα型サイアロンと、Si5.75A0.25O0.25N7.75:Euの組成を持つβ型サイアロン:Eu蛍光体の混合体である。β型サイアロン:Eu蛍光体の発光ピーク波長は543nmであり、この蛍光体の450nm励起での発光効率は54%であった。
発光光源12としては、発光波長450nmの青色LEDチップを用いた。
比較例2の発光装置は、実施例5の発光装置10において、蛍光体18として用いた実施例3のα型サイアロンを比較例1のα型サイアロンに変更した以外は、実施例5と同様に作製した。
2:走査型電子顕微鏡
2A:鏡筒部
2B:ステージ部
2C:ステージ制御部
2D:電子線走査部
2E:制御用コンピュータ
3:電子後方散乱回折像法測定装置
4:試料
5:電子線
6:後方散乱された電子
7:蛍光スクリーン
8:カメラ
10:発光装置
12:発光光源(LEDチップ)
13:第1のリードフレーム
13a:上部
13b:凹部
14:第2のリードフレーム
15:波長変換部材
16:ボンディングワイヤ
17:封止樹脂
18:蛍光体(α型サイアロン)
19:キャップ
Claims (13)
- 一般式:(M)x(Eu)y(Si)12−(m+n)(Al)m+n(O)n(N)16−n(ただし、MはLi、Mg、Ca、Y及びランタニド元素(LaとCeを除く)からなる群から選ばれる少なくともCaを含む1種以上の元素)で示されるα型サイアロンであり、前記α型サイアロンの一次粒子の50%面積平均径が5μm以上であり、かつ、二次粒子のD50粒径(50%体積平均径)が13μm以上30μm以下であるα型サイアロン。
- 前記α型サイアロンの二次粒子の50%面積平均径に対する一次粒子の50%面積平均径の比が0.56以上である請求項1に記載のα型サイアロン。
- 前記α型サイアロンの二次粒子中における一次粒子の平均個数が2.5以下である請求項1又は2に記載のα型サイアロン。
- 前記α型サイアロンの一次粒子の10%面積平均径が3μm以上である請求項1乃至3のいずれか一項に記載のα型サイアロン。
- 前記α型サイアロンの二次粒子の10%面積平均径に対する一次粒子の10%面積平均径の比が0.65以上である請求項4に記載のα型サイアロン。
- 発光光源と波長変換部材とを含む発光装置であって、前記波長変換部材は蛍光体を含み、前記蛍光体が請求項1乃至5のいずれか一項に記載のα型サイアロンである発光装置。
- 前記蛍光体が、さらにEu固溶β型サイアロンを含む請求項6記載の発光装置。
- 前記蛍光体が、さらにEu固溶β型サイアロン、及び、CaAlSiN3を含む請求項6記載の発光装置。
- 前記発光光源が、300nm〜500nmの波長の光を発生するLEDチップである請求項6乃至8のいずれか一項記載の発光装置。
- 請求項6乃至9のいずれか一項記載の発光装置を有する照明装置。
- 請求項6乃至9のいずれか一項記載の発光装置を有する信号機。
- 請求項6乃至9のいずれか一項記載の発光装置を有する液晶パネル。
- 請求項6乃至9のいずれか一項記載の発光装置を有する画像表示装置。
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