CN101948691A - 一种氮化物红色荧光粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种氮化物红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：将氮化锶、氮化铕和氮化硅按原子个数比Sr∶Eu∶Si＝(2-x)∶x∶5进行混合，其中0＜x＜2.0；然后往混合物中添加活性炭粉，活性炭粉的质量为混合物质量的0.1～1.0％，球磨后过筛，将过筛后粉体在氮气气氛下1400～1600℃煅烧8～20h即得Sr(2-x)EuxSi5N8氮化物红色荧光粉。与现有技术相比，本发明方法所要求的技术简单，易操作，可实现较高纯度的氮化物红色荧光粉Sr(2-x)EuxSi5N8的制备。
Description
技术领域
本发明涉及电子材料领域，特别涉及一种氮化物红色荧光粉的制备方法。
背景技术
氮化物红色荧光粉可以被用来制作大功率白光LED，被广泛认为未来重要的荧光材料。氮化物红色荧光粉Sr(2-x)EuxSi5N8具有较好的化学稳定性、热稳定性，可以受蓝光和紫外激发发光，发射波长可以调控。理论上，发光效率高，安全性能好，同时又具有无毒、环保等诸多优点。但是目前，氮化物红色荧光粉存在的关键问题在于制备难度高，须经过高温合成，而在高温合成中前驱体与氧极易形成杂质。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氮化物红色荧光粉的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种氮化物红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：将氮化锶、氮化铕和氮化硅按原子个数比Sr∶Eu∶Si＝(2-x)∶x∶5进行混合得混合物，其中0＜x＜2.0；然后往混合物中添加活性炭粉，所述活性炭粉的质量为所述混合物质量的0.1％～1％，球磨后过筛，将过筛后粉体在氮气气氛下1400～1600℃煅烧8～20h即得Sr(2-x)EuxSi5N8氮化物红色荧光粉。
球磨时间为1～24h，球磨在氮气或氩气气氛下进行。
所述筛为200目筛。
所述活性炭粉粒径在几十纳米至几微米的范围内。
为了实现上述目的，本发明还可以采用如下技术方案：
一种氮化物红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：将氮化锶、氮化铕和氮化硅按原子个数比Sr∶Eu∶Si＝(2-x)∶x∶5进行混合得混合物，其中x＝1.0；然后往混合物中添加活性炭粉，所述活性炭粉的质量为所述混合物质量的0.5％，在氮气或氩气气氛下，球磨2h，随后过200目筛，将过筛后粉体在氮气气氛下1550℃煅烧16h即得氮化物红色荧光粉。
为了实现上述目的，本发明还可以采用如下技术方案：
一种氮化物红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：将氮化锶、氮化铕和氮化硅按原子个数比Sr∶Eu∶Si＝(2-x)∶x∶5进行混合得混合物，其中x＝0.1；然后往混合物中添加活性炭粉，所述活性炭粉的质量为所述混合物质量的0.1％，在氮气或氩气气氛下，球磨24h，随后过200目筛，将过筛后粉体在氮气气氛下1600℃煅烧20h即得氮化物红色荧光粉。
为了实现上述目的，本发明还可以采用如下技术方案：
一种氮化物红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：将氮化锶、氮化铕和氮化硅按原子个数比Sr∶Eu∶Si＝(2-x)∶x∶5进行混合得混合物，其中x＝1.9；然后往混合物中添加活性炭粉，所述活性炭粉的质量为所述混合物质量的1％，在氮气或氩气气氛下，球磨1h，随后过200目筛，将过筛后粉体在氮气气氛下1400℃煅烧8h即得氮化物红色荧光粉。
为了实现上述目的，本发明还可以采用如下技术方案：
一种氮化物红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：将氮化锶、氮化铕和氮化硅按原子个数比Sr∶Eu∶Si＝(2-x)∶x∶5进行混合得混合物，其中x＝0.5；然后往混合物中添加活性炭粉，所述活性炭粉的质量为所述混合物质量的0.8％，在氮气或氩气气氛下，球磨16h，随后过200目筛，将过筛后粉体在氮气气氛下1500℃煅烧12h即得氮化物红色荧光粉。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：本方法所要求的技术简单，易操作，添加的活性炭吸收水、氧等，营造了强还原性保护气氛并且与前驱体无反应，避免了水、氧等的污染，可实现较高纯度的氮化物红色荧光粉Sr(2-x)EuxSi5N8的制备。
附图说明
图1是本发明实施例2制得的红色荧光粉荧光发射光谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做详细描述，下述实施例仅用于说明本发明，但并不用于限定本发明的实施范围。
实施例1
首先，在氮气或氩气气氛下，将氮化锶、氮化铕和氮化硅按原子个数比Sr∶Eu∶Si＝(2-x)∶x∶5进行研磨混合得混合物，其中x＝1.0；
然后往混合物中添加活性炭粉，活性炭粉的质量为混合物质量的0.5％，在氮气或氩气气氛下，球磨2h，随后200目过筛；
最后，将上述过筛后的粉体于氮气气氛下1550℃煅烧16h便得到红色荧光粉Sr1Eu1Si5N8。
实施例2
首先，在氮气或氩气气氛下，将氮化锶、氮化铕和氮化硅按原子个数比Sr∶Eu∶Si＝(2-x)∶x∶5进行研磨混合得混合物，其中x＝0.1；
然后往混合物中添加活性炭粉，活性炭粉的质量为混合物质量的0.1％，在氮气或氩气气氛下，球磨24h，随后200目过筛；
最后，将上述过筛后的粉体于氮气气氛下1600℃煅烧20h便得到红色荧光粉Sr1.9Eu0.1Si5N8。
请参阅图1所示，为使用HORIBA JOBIN YVON FluoroMax-4荧光光谱仪测试，460nm波长的蓝光激发本实施例制得红色荧光粉Sr1.9Eu0.1Si5N8所得发射光谱。
实施例3
首先，在氮气或氩气气氛下，将氮化锶、氮化铕和氮化硅按原子个数比Sr∶Eu∶Si＝(2-x)∶x∶5进行研磨混合得混合物，其中x＝1.9；
然后往混合物中添加活性炭粉，活性炭粉的质量为混合物质量的1％，在氮气或氩气气氛下，球磨1h，随后200目过筛；
最后，将上述过筛后的粉体于氮气气氛下1400℃煅烧8h便得到红色荧光粉Eu2Si5N8。
实施例4
首先，在氮气或氩气气氛下，将氮化锶、氮化铕和氮化硅按原子个数比Sr∶Eu∶Si＝(2-x)∶x∶5进行研磨混合得混合物，其中x＝0.5；
然后往混合物中添加活性炭粉，活性炭粉的质量为混合物质量的0.8％，在氮气或氩气气氛下，球磨16h，随后200目过筛；
最后，将上述过筛后的粉体于氮气气氛下1500℃煅烧12h便得到红色荧光粉Sr1.5Eu0.5Si5N8。
Claims (8)
1.一种氮化物红色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将氮化锶、氮化铕和氮化硅按原子个数比Sr∶Eu∶Si＝(2-x)∶x∶5进行混合得混合物，其中0＜x＜2.0；然后往混合物中添加活性炭粉，所述活性炭粉的质量为所述混合物质量的0.1％～1％，球磨后过筛，将过筛后粉体在氮气气氛下1400～1600℃煅烧8～20h即得Sr(2-x)EuxSi5N8氮化物红色荧光粉。
2.如权利要求1所述一种氮化物红色荧光粉的制备方法，其特征在于：球磨时间为1～24h，球磨在氮气或氩气气氛下进行。
3.如权利要求1所述一种氮化物红色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述筛为200目筛。
4.如权利要求1所述一种氮化物红色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将氮化锶、氮化铕和氮化硅按原子个数比Sr∶Eu∶Si＝(2-x)∶x∶5进行混合得混合物，其中x＝1.0；然后往混合物中添加活性炭粉，所述活性炭粉的质量为所述混合物质量的0.5％，在氮气或氩气气氛下，球磨2h，随后过200目筛，将过筛后粉体在氮气气氛下1550℃煅烧16h即得氮化物红色荧光粉。
5.如权利要求1所述一种氮化物红色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将氮化锶、氮化铕和氮化硅按原子个数比Sr∶Eu∶Si＝(2-x)∶x∶5进行混合得混合物，其中x＝0.1；然后往混合物中添加活性炭粉，所述活性炭粉的质量为所述混合物质量的0.1％，在氮气或氩气气氛下，球磨24h，随后过200目筛，将过筛后粉体在氮气气氛下1600℃煅烧20h即得氮化物红色荧光粉。
6.如权利要求1所述一种氮化物红色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将氮化锶、氮化铕和氮化硅按原子个数比Sr∶Eu∶Si＝(2-x)∶x∶5进行混合得混合物，其中x＝1.9；然后往混合物中添加活性炭粉，所述活性炭粉的质量为所述混合物质量的1％，在氮气或氩气气氛下，球磨1h，随后过200目筛，将过筛后粉体在氮气气氛下1400℃煅烧8h即得氮化物红色荧光粉。
7.如权利要求1所述一种氮化物红色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将氮化锶、氮化铕和氮化硅按原子个数比Sr∶Eu∶Si＝(2-x)∶x∶5进行混合得混合物，其中x＝0.5；然后往混合物中添加活性炭粉，所述活性炭粉的质量为所述混合物质量的0.8％，在氮气或氩气气氛下，球磨16h，随后过200目筛，将过筛后粉体在氮气气氛下1500℃煅烧12h即得氮化物红色荧光粉。
8.如权利要求1至7中任一项所述一种氮化物红色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述活性炭粉粒径在几十纳米至几微米的范围内。
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