CN104726095A - 一种常压低能耗制备氮化物红色荧光粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种氮化物荧光粉的常压低能耗制备方法。主要制备过程如下:将碱土化合物、氧化铕、氮化硅或者二氧化硅及少量的助溶剂,混合均匀后,装入模具中在一定压力下用压力机压制成型,然后放置在碳棒或者碳粉中,于氮气气氛中1200-1600℃中保温2-8小时后,去除表面污染部分,破碎洗涤后即可得到成品。本发明的有益效果在于使用性质稳定的原料,制备工艺简单,合成温度较低,在常压下制备即可,制备出的氮化物荧光粉纯度高,不易污染,粒径均匀,稳定性好,发光效率高,性能优异,在紫外到蓝光区激发效率高,发射主峰范围可从580-680nm,适用于白光LED照明、背光源和植物生长灯领域。
Description
技术领域
本发明涉及稀土发光材料领域,尤其是一种氮化物红色荧光粉的常压低能耗制备方法,该荧光粉可用于白光LED照明、背光源和植物生长灯领域。
背景技术
随着LED产业的迅速发展,固态照明领域对荧光粉的要求也越来越高,要求荧光粉具有优良的发光特性,如亮度高,显色性好。由于YAG荧光粉缺乏红光的成分,成灯后显色指数不高,往往需要通过添加长波段的红色荧光粉来提高其显色指数,从而得到低色温白光LED产品。目前市场上长波段的荧光粉主要分硫化物,氮化物,硅酸盐三类。硫化物红色荧光粉不稳定,污染较大,能产生很强的臭味,且易腐蚀支架,现逐渐被淘汰。而硅酸盐橙红色荧光粉碱性强,化学和物理性质也不够稳定。氮化物红色荧光粉稳定性非常优异,逐渐成为主流产品,但其制造成本高难以广泛使用。
到目前为止,氮化物主要采用高温固相法,气体还原氮化法,碳热还原氮化法,试剂还原氮化法,合金熔融氨解氮化法,自蔓燃高温氮化法,燃烧法等。这些方法合成工艺是比较复杂的和不稳定的,同时工业上采用的高温固相法所要原料为碱土氮化物,性质不稳定,需要在手套箱中操作,并且要在1800℃高温,10兆帕高压下合成,对设备的要求高,能耗和成本都非常高,并且操作危险性较大。美国专利US7671529中利用BaCO3,SrCO3,Eu2O3,碳粉,Si3N4为原料合成(Ba1-xSrx)2-y-0.5zSi5N8-zOz:Eu2+氮化物红色荧光粉,虽然这种方法避开了手套箱的操作,通过添加碳粉还原得到氮化物,但实际生产中此法有一个无法避免的问题:产品中会有较多残留碳粉,严重影响荧光粉的光学性能,并且反应温度也比较高。
发明内容
本发明为解决上述技术问题,提供一种低能耗简易的高纯度红色氮化物荧光粉的制备方法。
本发明为解决上述技术问题采用的技术方案为:
一种氮化物红色荧光粉的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)称取反应原料并混合均匀,所用原料为
(a).碱土化合物和稀土化合物,
(b).氮化硅或者二氧化硅,及
(c).少量助熔剂;
(2)将混合物装入模具中,压制成型;
(3)将压制成型物放置在碳粉或者碳棒中,于氮气气氛中反应;
(4)冷却后,去除表面碳粉,将样品破碎后进行洗涤、过筛,即得成品。
优选的,一种氮化物红色荧光粉的制备方法,包括以下步骤:
(1)按化学式M2-x-ySi5N8:xEu2+,yRe3+中各元素的化学计量比称取反应原料,并加入助熔剂,混合均匀;
(2)将混合物装入模具中,压制成型;
(3)将成型物放置在碳粉或者碳棒中,于氮气气氛中反应;
(4)反应后冷却,去除表面碳粉,破碎后进行洗涤、过筛,即得成品;
其中,步骤(1)中M为碱土元素,Re3+为稀土离子。
优选的,步骤(1)中化学式为M2-x-ySi5N8:xEu2+,yRe3+,其中M为Ca、Sr和Ba中的一种或两种,Re3+为稀土Dy3+、Ce3+、Nd3+、Ho3+和Er3+中的一种或几种,0.01≤x≤0.50,0≤y≤0.50。
进一步优选的,步骤(1)中M来源于Ca、Sr或Ba的氧化物或者碳酸盐,纯度为分析纯以上;Re3+来源于Dy3+、Ce3+、Nd3+、Ho3+或Er3+的氧化物,纯度为4N以上;Si来源于二氧化硅或者氮化硅,纯度为分析纯以上。
优选的,步骤(2)中的助熔剂为BaF2、CaF2、H3BO3和MgF2中的一种或几种,且所加入的量为反应原料总质量的0.5%~10%。
优选的,将混合物装入模具中在5-200兆帕压力下用压力机压制成型,成型物的厚度为5-100毫米。
优选的,将成型物置于碳棒或者碳粉中,不用和碳粉混合,以避免残留碳粉对荧光粉的污染。
优选的,于氮气气氛中反应温度为1200-1600℃,反应时间为2-8小时。
优选的,所用气氛为高纯氮气,纯度为99.9%以上。
一种氮化物红色荧光粉,其化学组成为:M2-x-ySi5N8:xEu2+,yRe3+,其中M为碱土元素,Re3+为稀土离子。
优选的,M为Ca、Sr和Ba中的一种或两种,Re3+为Dy3+、Ce3+、Nd3+、Ho3+和Er3+中的一种或几种的组合,0.01≤x≤0.50,0≤y≤0.50。
本发明的有益效果是:本发明方法使用性质稳定的原料,通过高压将反应原料压结成块状物后,使得反应原料之间分子距离减少,反应温度降低,并且只要在常压下制备即可,制备出的氮化物荧光粉纯度高,由于是块状体,不会被碳粉或者碳棒污染内部,只需将表面碳刮掉即可,荧光粉粒径均匀,稳定性好,发光效率高,性能优异,在紫外到蓝光区激发效率高,发射主峰范围可从580-680nm,适用于白光LED照明、背光源和植物生长灯领域。
附图说明
图1为本发明中混合物压制后的示意图;
图2为本发明实施例1(Sr1.85Si5N8:0.10Eu2+,0.05Er3+)的X射线衍射图谱(XRD);
图3为本发明实施例2(Sr1.98Si5N8:0.02Eu2+)的激发、发射光谱。
具体实施方式
实施例1
碱土氮化物红色荧光粉Sr1.85Si5N8:0.10Eu2+,0.05Er3+(M=Sr,Re3+=Er3+,x=0.10,y=0.05)的制备,按化学计量比称取原料:
SrCO3:2.731g
Si3N4:2.337g
Eu2O30.176g
Er2O3:0.096g
H3BO3:0.0253g
将所称量原料混合均匀后,装入模具中在40兆帕压力下用压力机压制成型,厚度为20毫米,然后放置在碳粉中,于氮气气氛中1400℃中保温8小时后,冷却破碎后即可得到红色氮化物荧光粉。
实施例2
碱土氮化物红色荧光粉Sr1.98Si5N8:0.02Eu2+(M=Sr,x=0.02,y=0)的制备,按化学计量比
称取原料:
SrO:2.052g
Si3N4:2.337g
Eu2O3:0.0352g
BaF2:0.223g
MgF2:0.223g
将所称量原料混合均匀后,装入模具中在60兆帕压力下用压力机压制成型,厚度为100毫米,然后放置在碳棒中,于氮气气氛中1300℃中保温7小时后,冷却破碎后即可得到红色氮化物荧光粉。
实施例3
碱土氮化物红色荧光粉Ba1.985Si5N8:0.01Eu2+,0.005Ce3+(M=Ba,Re3+=Ce3+,x=0.01,y=0.005)的制备,按化学计量比
称取原料:
BaCO3:3.9174g
SiO2:3.004g
Eu2O3:0.0176g
CeO2:0.0086g
CaF2:0.0794g
将所称量原料混合均匀后,装入模具中在100兆帕压力下用压力机压制成型,厚度为10毫米,然后放置在碳棒中,于氮气气氛中1400℃中保温6小时后,冷却破碎后即可得到红色氮化物荧光粉。
实施例4
碱土氮化物红色荧光粉Ca1.0Sr0.87Si5N8:0.03Eu2+,0.10Nd3+(M=Ca,Sr,Re3+=Nd3+,x=0.03,y=0.10)的制备,按化学计量比
称取原料:
CaCO3:1.00g
SrCO3:1.284g
Si3N4:2.337g
Eu2O3:0.0528g
Nd2O3:0.168g
MgF2:0.242g
将所称量原料混合均匀后,装入模具中在5兆帕压力下用压力机压制成型,厚度为30毫米,然后放置在碳粉中,于氮气气氛中1500℃中保温4小时后,冷却破碎后即可得到红色氮化物荧光粉。
实施例5
碱土氮化物红色荧光粉Ca1.5Si5N8:0.25Eu2+,0.25Dy3+(M=Ca,Re3+=Dy3+,x=0.25,y=0.25)的制备,按化学计量比
称取原料:
CaO:0.841g
Si3N4:2.337g
Eu2O3:0.44g
Dy2O3:0.466g
BaF2:0.0523g
H3BO3:0.123g
将所称量原料混合均匀后,装入模具中在150兆帕压力下用压力机压制成型,厚度为40毫米,然后放置在碳棒中,于氮气气氛中1600℃中保温2小时后,冷却破碎后即可得到红色氮化物荧光粉。
实施例6
碱土氮化物红色荧光粉Ba1.5Si5N8:0.50Eu2+(M=Ba,x=0.50,y=0)的制备,按化学计量比称取原料:
BaCO3:2.96g
SiO2:3.004g
Eu2O3:0.88g
BaF2:0.346g
将所称量原料混合均匀后,装入模具中在200兆帕压力下用压力机压制成型,厚度为80毫米,然后放置在碳棒中,于氮气气氛中1200℃中保温8小时后,冷却破碎后即可得到红色氮化物荧光粉。
实施例7
碱土氮化物红色荧光粉Ba0.5Sr0.92Si5N8:0.08Eu2+,0.50Ho3+(M=Sr,Re3+=Ho3+,x=0.08,y=0.50)的制备,按化学计量比
称取原料:
SrO:0.953g
BaCO3:0.987g
SiO2:3.004g
Eu2O3:0.141g
Ho2O3:0.945g
H3BO3:0.121g
将所称量原料混合均匀后,装入模具中在30兆帕压力下用压力机压制成型,厚度为20毫米,然后放置在碳粉中,于氮气气氛中1450℃中保温5小时后,冷却破碎后即可得到红色氮化物荧光粉。
实施例8
碱土氮化物红色荧光粉Sr1.85Si5N8:0.15Eu2+(M=Sr,x=0.15,y=0)的制备,按化学计量比称取原料:
SrCO3:2.731g
SiO2:3.004g
Eu2O3:0.264g
MgF2:0.183g
将所称量原料混合均匀后,装入模具中在20兆帕压力下用压力机压制成型,厚度为50毫米,然后放置在碳棒中,于氮气气氛中1500℃中保温3小时后,冷却破碎后即可得到红色氮化物荧光粉。
实施例9
碱土氮化物红色荧光粉Sr1.6Si5N8:0.30Eu2+,0.10Er3+(M=Sr,Re3+=Er3+,x=0.30,y=0.10)的制备,按化学计量比
称取原料:
SrCO3:2.362g
Si3N4:2.337g
Eu2O3:0.528g
Er2O3:0.191g
CaF2:0.156g
将所称量原料混合均匀后,装入模具中在60兆帕压力下用压力机压制成型,厚度为100毫米,然后放置在碳棒中,于氮气气氛中1600℃中保温5小时后,冷却破碎后即可得到红色氮化物荧光粉。
Claims (10)
1.一种氮化物红色荧光粉的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)称取反应原料并混合均匀,所用原料为
(a).碱土化合物和稀土化合物,
(b).氮化硅或者二氧化硅,及
(c).少量助熔剂;
(2)将混合物装入模具中,压制成型;
(3)将压制成型物放置在碳粉或者碳棒中,于氮气气氛中反应;
(4)冷却后,去除表面碳粉,将样品破碎后进行洗涤、过筛,即得成品。
2.一种如权利要求1所述的氮化物红色荧光粉的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)按化学式M2-x-ySi5N8:xEu2+,yRe3+中各元素的化学计量比称取反应原料,并加入助熔剂,混合均匀;
(2)将混合物装入模具中,压制成型;
(3)将成型物放置在碳粉或者碳棒中,于氮气气氛中反应;
(4)反应后冷却,去除表面碳粉,破碎后进行洗涤、过筛,即得成品;
其中,步骤(1)中M为碱土元素,Re3+为稀土离子。
3.如权利要求2所述的氮化物红色荧光粉的制备方法,其特征在于,步骤(1)中化学式M2-x-ySi5N8:xEu2+,yRe3+;其中M为Ca、Sr和Ba中的一种或两种,Re3+为Dy3+、Ce3+、Nd3+、Ho3+和Er3+中的一种或几种,0.01≤x≤0.50,0≤y≤0.50。
4.如权利要求2所述的氮化物红色荧光粉的制备方法,其特征在于,步骤(1)中M来源于Ca、Sr或Ba的氧化物或者碳酸盐,纯度为分析纯以上;Re3+来源于Dy3+、Ce3+、Nd3+、Ho3+或Er3+的氧化物,纯度为4N以上;Si来源于二氧化硅或者氮化硅,纯度为分析纯以上。
5.如权利要求1或2所述的氮化物红色荧光粉的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的助熔剂为BaF2、CaF2、H3BO3和MgF2中的一种或几种,且所加入的量为反应原料总质量的0.5%~10%。
6.如权利要求1或2所述的氮化物红色荧光粉的制备方法,其特征在于,将混合物装入模具中在5-200兆帕压力下用压力机压制成型,成型物的厚度为5-100毫米。
7.如权利要求1或2所述的氮化物红色荧光粉的制备方法,其特征在于,于氮气气氛中反应温度为1200-1600℃,保温2-8小时。
8.如权利要求1或2所述的氮化物红色荧光粉的制备方法,其特征在于所用气氛为高纯氮气,纯度为99.9%以上。
9.一种氮化物红色荧光粉,其特征在于,其化学组成为:M2-x-ySi5N8:xEu2+,yRe3+,其中M为碱土元素,Re3+为稀土离子。
10.根据权利要求9所述的荧光粉,其特征在于,M为Ca、Sr和Ba中的一种或两种,Re3+为Dy3+,Ce3+,Nd3+,Ho3+,Er3+中的一种或几种,0.01≤x≤0.50,0≤y≤0.50。
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