CN104726095B - 一种常压低能耗制备氮化物红色荧光粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种氮化物荧光粉的常压低能耗制备方法。主要制备过程如下：将碱土化合物、氧化铕、氮化硅或者二氧化硅及少量的助溶剂，混合均匀后，装入模具中在一定压力下用压力机压制成型，然后放置在碳棒或者碳粉中，于氮气气氛中1200‑1600℃中保温2‑8小时后，去除表面污染部分，破碎洗涤后即可得到成品。本发明的有益效果在于使用性质稳定的原料，制备工艺简单，合成温度较低，在常压下制备即可，制备出的氮化物荧光粉纯度高，不易污染，粒径均匀，稳定性好，发光效率高，性能优异，在紫外到蓝光区激发效率高，发射主峰范围可从580‑680nm，适用于用于白光LED照明、背光源和植物生长灯领域。
Description
技术领域
本发明涉及稀土发光材料领域，尤其是一种氮化物红色荧光粉的常压低能耗制备方法，该荧光粉可用于白光LED照明、背光源和植物生长灯领域。
背景技术
随着LED产业的迅速发展，固态照明领域对荧光粉的要求也越来越高，要求荧光粉具有优良的发光特性，如亮度高，显色性好。由于YAG荧光粉缺乏红光的成分，成灯后显色指数不高，往往需要通过添加长波段的红色荧光粉来提高其显色指数，从而得到低色温白光LED产品。目前市场上长波段的荧光粉主要分硫化物，氮化物，硅酸盐三类。硫化物红色荧光粉不稳定，污染较大，能产生很强的臭味，且易腐蚀支架，现逐渐被淘汰。而硅酸盐橙红色荧光粉碱性强，化学和物理性质也不够稳定。氮化物红色荧光粉稳定性非常优异，逐渐成为主流产品，但其制造成本高难以广泛使用。
到目前为止，氮化物主要采用高温固相法，气体还原氮化法，碳热还原氮化法，试剂还原氮化法，合金熔融氨解氮化法，自蔓燃高温氮化法，燃烧法等。这些方法合成工艺是比较复杂的和不稳定的，同时工业上采用的高温固相法所要原料为碱土氮化物，性质不稳定，需要在手套箱中操作，并且要在1800℃高温，10兆帕高压下合成，对设备的要求高，能耗和成本都非常高，并且操作危险性较大。美国专利US7671529中利用BaCO3，SrCO3，Eu2O3，碳粉，Si3N4为原料合成(Ba1-xSrx)2-y-0.5zSi5N8-zOz:Eu2+氮化物红色荧光粉，虽然这种方法避开了手套箱的操作，通过添加碳粉还原得到氮化物，但实际生产中此法有一个无法避免的问题：产品中会有较多残留碳粉，严重影响荧光粉的光学性能，并且反应温度也比较高。
发明内容
本发明为解决上述技术问题，提供一种低能耗简易的高纯度红色氮化物荧光粉的制备方法。
本发明为解决上述技术问题采用的技术方案为：
一种氮化物红色荧光粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)称取反应原料并混合均匀，所用原料为
(a).碱土化合物和稀土化合物，
(b).氮化硅或者二氧化硅，及
(c).少量助熔剂；
(2)将混合物装入模具中，压制成型；
(3)将压制成型物放置在碳粉或者碳棒中，于氮气气氛中反应；
(4)冷却后，去除表面碳粉，将样品破碎后进行洗涤、过筛，即得成品。
优选的，一种氮化物红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)按化学式M2-x-ySi5N8:xEu2+，yRe3+中各元素的化学计量比称取反应原料，并加入助熔剂，混合均匀；
(2)将混合物装入模具中，压制成型；
(3)将成型物放置在碳粉或者碳棒中，于氮气气氛中反应；
(4)反应后冷却，去除表面碳粉，破碎后进行洗涤、过筛，即得成品；
其中，步骤(1)中M为碱土元素，Re3+为稀土离子。
优选的，步骤(1)中化学式为M2-x-ySi5N8:xEu2+，yRe3+，其中M为Ca、Sr和Ba中的一种或两种，Re3+为稀土Dy3+、Ce3+、Nd3+、Ho3+和Er3+中的一种或几种，0.01≤x≤0.50，0≤y≤0.50。
进一步优选的，步骤(1)中M来源于Ca、Sr或Ba的氧化物或者碳酸盐，纯度为分析纯以上；Re3+来源于Dy3+、Ce3+、Nd3+、Ho3+或Er3+的氧化物，纯度为4N以上；Si来源于二氧化硅或者氮化硅，纯度为分析纯以上。
优选的，步骤(2)中的助熔剂为BaF2、CaF2、H3BO3和MgF2中的一种或几种，且所加入的量为反应原料总质量的0.5％～10％。
优选的，将混合物装入模具中在5-200兆帕压力下用压力机压制成型，成型物的厚度为5-100毫米。
优选的，将成型物置于碳棒或者碳粉中，不用和碳粉混合，以避免残留碳粉对荧光粉的污染。
优选的，于氮气气氛中反应温度为1200-1600℃，反应时间为2-8小时。
优选的，所用气氛为高纯氮气，纯度为99.9％以上。
一种氮化物红色荧光粉，其化学组成为：M2-x-ySi5N8:xEu2+，yRe3+，其中M为碱土元素，Re3+为稀土离子。
优选的，M为Ca、Sr和Ba中的一种或两种，Re3+为Dy3+、Ce3+、Nd3+、Ho3+和Er3+中的一种或几种的组合，0.01≤x≤0.50，0≤y≤0.50。
本发明的有益效果是：本发明方法使用性质稳定的原料，通过高压将反应原料压结成块状物后，使得反应原料之间分子距离减少，反应温度降低，并且只要在常压下制备即可，制备出的氮化物荧光粉纯度高，由于是块状体，不会被碳粉或者碳棒污染内部，只需将表面碳刮掉即可，荧光粉粒径均匀，稳定性好，发光效率高，性能优异，在紫外到蓝光区激发效率高，发射主峰范围可从580-680nm，适用于白光LED照明、背光源和植物生长灯领域。
附图说明
图1为本发明中混合物压制后的示意图；
图2为本发明实施例1(Sr1.85Si5N8:0.10Eu2+，0.05Er3+)的X射线衍射图谱(XRD)；
图3为本发明实施例2(Sr1.98Si5N8:0.02Eu2+)的激发、发射光谱。
具体实施方式
实施例1
碱土氮化物红色荧光粉Sr1.85Si5N8:0.10Eu2+，0.05Er3+(M＝Sr，Re3+＝Er3+，x＝0.10，y＝0.05)的制备，按化学计量比称取原料：
SrCO3:2.731g
Si3N4:2.337g
Eu2O30.176g
Er2O3:0.096g
H3BO3:0.0253g
将所称量原料混合均匀后，装入模具中在40兆帕压力下用压力机压制成型，厚度为20毫米，然后放置在碳粉中，于氮气气氛中1400℃中保温8小时后，冷却破碎后即可得到红色氮化物荧光粉。
实施例2
碱土氮化物红色荧光粉Sr1.98Si5N8:0.02Eu2+(M＝Sr，x＝0.02，y＝0)的制备，按化学计量比
称取原料：
SrO:2.052g
Si3N4:2.337g
Eu2O3:0.0352g
BaF2:0.223g
MgF2:0.223g
将所称量原料混合均匀后，装入模具中在60兆帕压力下用压力机压制成型，厚度为100毫米，然后放置在碳棒中，于氮气气氛中1300℃中保温7小时后，冷却破碎后即可得到红色氮化物荧光粉。
实施例3
碱土氮化物红色荧光粉Ba1.985Si5N8:0.01Eu2+，0.005Ce3+(M＝Ba，Re3+＝Ce3+，x＝0.01，y＝0.005)的制备，按化学计量比
称取原料：
BaCO3:3.9174g
SiO2:3.004g
Eu2O3:0.0176g
CeO2:0.0086g
CaF2:0.0794g
将所称量原料混合均匀后，装入模具中在100兆帕压力下用压力机压制成型，厚度为10毫米，然后放置在碳棒中，于氮气气氛中1400℃中保温6小时后，冷却破碎后即可得到红色氮化物荧光粉。
实施例4
碱土氮化物红色荧光粉Ca1.0Sr0.87Si5N8:0.03Eu2+，0.10Nd3+(M＝Ca，Sr，Re3+＝Nd3+，x＝0.03，y＝0.10)的制备，按化学计量比
称取原料：
CaCO3:1.00g
SrCO3:1.284g
Si3N4:2.337g
Eu2O3:0.0528g
Nd2O3:0.168g
MgF2:0.242g
将所称量原料混合均匀后，装入模具中在5兆帕压力下用压力机压制成型，厚度为30毫米，然后放置在碳粉中，于氮气气氛中1500℃中保温4小时后，冷却破碎后即可得到红色氮化物荧光粉。
实施例5
碱土氮化物红色荧光粉Ca1.5Si5N8:0.25Eu2+，0.25Dy3+(M＝Ca，Re3+＝Dy3+，x＝0.25，y＝0.25)的制备，按化学计量比
称取原料：
CaO:0.841g
Si3N4:2.337g
Eu2O3:0.44g
Dy2O3:0.466g
BaF2:0.0523g
H3BO3:0.123g
将所称量原料混合均匀后，装入模具中在150兆帕压力下用压力机压制成型，厚度为40毫米，然后放置在碳棒中，于氮气气氛中1600℃中保温2小时后，冷却破碎后即可得到红色氮化物荧光粉。
实施例6
碱土氮化物红色荧光粉Ba1.5Si5N8:0.50Eu2+(M＝Ba，x＝0.50，y＝0)的制备，按化学计量比称取原料：
BaCO3:2.96g
SiO2:3.004g
Eu2O3:0.88g
BaF2:0.346g
将所称量原料混合均匀后，装入模具中在200兆帕压力下用压力机压制成型，厚度为80毫米，然后放置在碳棒中，于氮气气氛中1200℃中保温8小时后，冷却破碎后即可得到红色氮化物荧光粉。
实施例7
碱土氮化物红色荧光粉Ba0.5Sr0.92Si5N8:0.08Eu2+，0.50Ho3+(M＝Sr，Re3+＝Ho3+，x＝0.08，y＝0.50)的制备，按化学计量比
称取原料：
SrO:0.953g
BaCO3:0.987g
SiO2:3.004g
Eu2O3:0.141g
Ho2O3:0.945g
H3BO3:0.121g
将所称量原料混合均匀后，装入模具中在30兆帕压力下用压力机压制成型，厚度为20毫米，然后放置在碳粉中，于氮气气氛中1450℃中保温5小时后，冷却破碎后即可得到红色氮化物荧光粉。
实施例8
碱土氮化物红色荧光粉Sr1.85Si5N8:0.15Eu2+(M＝Sr，x＝0.15，y＝0)的制备，按化学计量比称取原料：
SrCO3:2.731g
SiO2:3.004g
Eu2O3:0.264g
MgF2:0.183g
将所称量原料混合均匀后，装入模具中在20兆帕压力下用压力机压制成型，厚度为50毫米，然后放置在碳棒中，于氮气气氛中1500℃中保温3小时后，冷却破碎后即可得到红色氮化物荧光粉。
实施例9
碱土氮化物红色荧光粉Sr1.6Si5N8:0.30Eu2+，0.10Er3+(M＝Sr，Re3+＝Er3+，x＝0.30，y＝0.10)的制备，按化学计量比
称取原料：
SrCO3:2.362g
Si3N4:2.337g
Eu2O3:0.528g
Er2O3:0.191g
CaF2:0.156g
将所称量原料混合均匀后，装入模具中在60兆帕压力下用压力机压制成型，厚度为100毫米，然后放置在碳棒中，于氮气气氛中1600℃中保温5小时后，冷却破碎后即可得到红色氮化物荧光粉。
Claims (6)
1.一种氮化物红色荧光粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)称取反应原料并混合均匀，所用原料为
(a).碱土化合物和稀土化合物，
(b).氮化硅或者二氧化硅，及
(c).少量助熔剂；
(2)将混合物装入模具中，压制成型；其中，将混合物装入模具中在5-200兆帕压力下用压力机压制成型，成型物的厚度为5-100毫米；
(3)将压制成型物放置在碳粉或者碳棒中，于氮气气氛中反应；
(4)冷却后，去除表面碳粉，将样品破碎后进行洗涤、过筛，即得成品；
所述反应原料按化学式M2-x-ySi5N8:xEu2+，yRe3+中各元素的化学计量比称取，并加入助熔剂，混合均匀；
其中，M为碱土元素，Re3+为稀土离子；0.01≤x≤0.50，0≤y≤0.50；
M来源于碱土氧物或者碱土碳酸盐，纯度为分析纯以上；Re3+来源于Re3+的氧化物，纯度为4N以上。
2.如权利要求1所述的氮化物红色荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)中化学式M2-x-ySi5N8:xEu2+，yRe3+；其中M为Ca、Sr和Ba中的一种或两种，Re3+为Dy3+、Ce3+、Nd3+、Ho3+和Er3+中的一种或几种，0.01≤x≤0.50，0≤y≤0.50。
3.如权利要求1所述的氮化物红色荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)中M来源于Ca、Sr或Ba的氧化物或者碳酸盐，纯度为分析纯以上；Re3+来源于Dy3+、Ce3+、Nd3+、Ho3+或Er3+的氧化物，纯度为4N以上；Si来源于二氧化硅或者氮化硅，纯度为分析纯以上。
4.如权利要求1所述的氮化物红色荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的助熔剂为BaF2、CaF2、H3BO3和MgF2中的一种或几种，且所加入的量为反应原料总质量的0.5％～10％。
5.如权利要求1所述的氮化物红色荧光粉的制备方法，其特征在于，于氮气气氛中反应温度为1200-1600℃，保温2-8小时。
6.如权利要求1所述的氮化物红色荧光粉的制备方法，其特征在于所用气氛为高纯氮气，纯度为99.9％以上。
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